SIST EN 15741:2020

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of OCPs and PCBs by GC/MS

This document specifies a gas chromatographic mass spectrometric (GC/MS) method for the determination of organochlorine pesticides (OCPs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in animal feeding stuffs and oil.
The method is applicable to animal feeding stuffs consisting of less than 20 % by mass and oil/fatty samples containing residues of one or more of the following OCPs and PCBs and some of their isomers and degradation products:
   aldrin;
   dieldrin;
   chlordane, as the sum of chlordane isomers and oxychlordane;
   dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT), as the sum of isomers op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD), and pp'-DDE;
   endosulfan, as the sum of α-/β-isomers and endosulfan-sulphate;
   endrin, as the sum of endrin and delta-keto-endrin;
   heptachlor, as the sum of heptachlor and heptachlor epoxide;
   hexachlorobenzene (HCB);
   hexachlorocyclohexane isomers α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC or lindane);
   photo heptachlor;
   cis- and trans-nonachlor;
   non dioxin-like PCBs (ndl-PCBs), as the sum of PCB 28, 52, 101, 138, 153 and 180.
The method has been fully validated by a collaborative trial for the substances and corresponding ranges (ng/g) noted in Table 1.
The method has not been fully validated for oxychlordane, endrin ketone, cis- and trans-nonachlor and photo heptachlor in all matrices.
The method is not applicable to chlorocamphene (toxaphene), a complex mixture of polychlorinated camphenes. Chlorocamphene has a very distinctive chromatographic profile and is easily recognisable by GC/ECD. Positive identification of the toxaphene isomers can be performed by negative chemical ionisation mass spectrometry (NCI-MS), electron impact tandem mass spectrometry (EI MS × MS) or electron impact high resolution mass spectrometry (EI-HRMS), which is not within the scope of this method.
A limit of quantification (LOQ) for the mentioned organochlorine pesticides of 5 ng/g should normally be obtained. However, 10 ng/g applies for heptachlor aldrin, endrin, dieldrin, and endosulfan (α-, β- and sulphate). For the ndl-PCBs an LOQ of 0,5 to 1,0 ng/g should be obtained. The LOQs mentioned apply to the individual compounds (i.e. not the sum of two or more compounds). Individual laboratories are responsible for ensuring that the equipment that they used will achieve these LOQs. On customers' demand the standard may be applied to solely the analysis of PCBs or OCPs.

Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von OCP und PCB mittels GC-MS

Dieses Dokument legt ein gaschromatographisches massenspektrometisches Verfahren (GC-MS) für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) und polychlorierten Biphenylen (PCB) in Futtermitteln und Öl fest.
Das Verfahren ist auf Futtermittel mit einem Massenanteil von weniger als 20 % und für öl /fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OCP und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
   Aldrin;
   Dieldrin;
   Chlordan, als die Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan;
   Dichlordiphenyltrichlorethan (DDT), als die Summe der Isomere von op’ DDT, pp’ DDT, pp’ TDE (pp’ DDD) und pp’ DDE;
   Endosulfan, als die Summe von α /β-Isomeren und Endosulfan-Sulfat;
   Endrin, als die Summe von Endrin und Delta-Keto-Endrin;
   Heptachlor, als die Summe von Heptachlor und Heptachlorepoxid;
   Hexachlorbenzol (HCB);
   Hexachlorcyclohexan-Isomere α-HCH (α BHC), β HCH (β BHC), γ HCH (γ-BHC oder Lindan);
   Photoheptachlor;
   cis- und trans-Nonachlor;
   nicht-dioxinähnliche PCB (ndl-PCB), als Summe von PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180.
Das Verfahren wurde vollständig durch einen Ringversuch für die in Tabelle 1 aufgeführten Substanzen und entsprechenden Bereiche (ng/g) validiert.
Das Verfahren wurde für Oxychlordan, Endrin-Keton, cis- und trans-Nonachlor und Photoheptachlor in allen Matrices nicht vollständig validiert.
Das Verfahren ist nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von polychlorierten Champhenen. Chlorocamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC/ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen-Isomere kann mit einer Massenspektrometrie mit negativen Ionen bei chemischer Ionisation (NCI-MS), einer Elektronenstoß-Tandem-Massenspektrometrie (EI-MS × MS) oder einer hochauflösenden Elektronenstoß-Massenspektro-metrie (EI-HRMS) durchgeführt werden, die nicht im Rahmen des Anwendungsbereichs dieses Verfahrens sind.
In der Regel sollte für die betreffenden Organochlorpestizide eine Bestimmungsgrenze (LOQ) von 5 ng/g erreicht werden. Jedoch gilt bei Heptachlor, Aldrin, Endrin, Dieldrin und Endosulfan (α , β  und Sulfat) eine Bestimmungsgrenze von 10 ng/g. Für die ndl-PCB sollte eine Bestimmungsgrenze von 0,5 ng/g bis 1,0 ng/g erreicht werden. Die erwähnten Bestimmungsgrenzen gelten für die einzelnen Verbindungen (d. h. nicht die Summe von zwei oder mehr Verbindungen). Die einzelnen Laboratorien sind dafür verantwortlich, dass die von ihnen verwendeten Geräte diese Bestimmungsgrenzen erreichen. Auf Kundenwunsch darf die Norm nur auf die Analyse von PCB oder OCP angewendet werden.

Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS

Le présent document décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) pour la détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) dans les aliments pour animaux et les huiles.
La méthode est applicable aux aliments pour animaux constitués de moins de 20 % en masse et aux échantillons d’huile/de graisses contenant des résidus d’un ou de plusieurs des POC et PCB suivants et de certains de leurs isomères et produits de dégradation :
 aldrine ;
 dieldrine ;
 chlordane, correspondant { la somme des isomères de chlordane et d’oxychlordane ;
 dichlorodiphényltrichloréthane (DDT), correspondant { la somme des isomères de op’-DDT, pp’-DDT, pp’-TDE (pp’-DDD) et pp’-DDE ;
 endosulfan, correspondant à la somme des isomères α-/β et de l’endosulfan sulfate ;
 endrine, correspondant { la somme de l’endrine et du delta-keto-endrine ;
 heptachlore, correspondant { la somme de l’heptachlore et de l’heptachlore époxyde ;
 hexachlorobenzène (HCB) ;
 isomères des hexachlorocyclohexanes α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC ou lindane) ;
 photoheptachlore ;
 cis-nonachlore et trans-nonachlore ;
 PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), correspondant à la somme des PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180.
La méthode a été intégralement validée par un essai interlaboratoires au regard des substances et des plages de concentrations correspondantes (ng/g) notées dans le Tableau 1.
La méthode n’a pas été intégralement validée pour l’oxychlordane, l’endrine-cétone, le cis-nonachlore, le trans-nonachlore et le photoheptachlore dans toutes les matrices.
La méthode ne s’applique pas au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (GC/ECD). L’identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d’électrons (EI MS/MS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d’électrons (EI-HRMS), qui ne relèvent pas du domaine d’application de la présente méthode.
Il convient généralement d’obtenir une limite de quantification (LQ) des pesticides organochlorés mentionnés de 5 ng/g. Cependant, 10 ng/g s’applique à l’heptachlore, l’aldrine, l’endrine, le dieldrine et l’endosulfan (α-, β- et sulfate). Pour les NDL-PCB, il convient d’obtenir une LQ de 0,5 ng/g à 1,0 ng/g. Les LQ mentionnées s’appliquent aux composés individuels (c’est-à-dire non applicables à la somme de deux composés ou plus). Il incombe à chaque laboratoire de garantir que les appareils qu’ils utilisent atteignent ces LQ. Sur demande des clients, la norme peut être appliquée uniquement à l’analyse des PCB ou des POC.

Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje OCP in PCB z GC/MS

General Information

• Status: Published
• Public Enquiry End Date: 24-Oct-2018
• Publication Date: 01-Apr-2020
• ICS: 65.120 - Animal feeding stuffs
• Technical Committee: KŽP - Agricultural food products
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 31-Mar-2020
• Due Date: 05-Jun-2020
• Completion Date: 02-Apr-2020
• Directive: 882/2004 - Regulation (EC) No 882/2004 of the European Parliament and of the Council of 29 April 2004 onofficial controls performed to ensure the verification of compliance with feed and food law, animal health and animal welfare rules
• Mandate: M/522 - Mandate for standardisation addressed to CEN for methods of analysis in the field of animal nutrition - part II
• Ref Project: EN 15741:2020 - Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of OCPs and PCBs by GC-MS

Relations

• Replaces: SIST EN 15741:2009 - Animal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides and PCB’s by GC/MS
• Effective Date: 08-Jun-2022
• Replaces: SIST EN 15741:2009 - Animal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides and PCB’s by GC/MS
• Effective Date: 01-May-2020

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 15741:2020
01-maj-2020
Nadomešča:
SIST EN 15741:2009
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje OCP in PCB z GC/MS
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of OCPs and
PCBs by GC/MS
Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von OCP und
PCB mittels GC-MS
Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Détermination des
pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 15741:2020
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
SIST EN 15741:2020 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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EN 15741
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

March 2020
EUROPÄISCHE NORM
ICS 65.120 Supersedes EN 15741:2009
English Version

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis -
Determination of OCPs and PCBs by GC/MS
Aliments des animaux : Méthodes d'échantillonnage et Futtermittel: Probenahme- und
d'analyse - Détermination des pesticides organochlorés Untersuchungsverfahren - Bestimmung von OCP und
(POC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS PCB mittels GC/MS
This European Standard was approved by CEN on 6 January 2020.

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SIST EN 15741:2020
EN 15741:2020 (E)
Contents Page
European foreword . 3
Introduction . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 7
3 Terms and definitions . 7
4 Principle . 7
5 Reagents and materials . 8
6 Apparatus . 14
7 Sampling . 18
8 Preparation of test sample . 19
9 Procedure. 19
9.1 General . 19
9.2 Test portio
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