Foodstuffs - Determination of zearalenone and trichothecenes including deoxynivalenol and its acetylated derivatives (3-acetyl-deoxynivalenol and 15-acetyl-deoxynivalenol), nivalenol T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products by LC-MS/MS

This document describes a procedure for the determination of nivalenol (NIV), deoxynivalenol (DON) and its acetyl derivatives (3-acetyl-DON and 15-acetyl-DON), HT-2 and T-2 toxins (HT-2, T-2) and zearalenone (ZEA) in cereals and cereal products by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) after cleanup by solid phase extraction (SPE).
The method has been validated with both contaminated and spiked samples of wheat, wheat flour, and wheat crackers.
Validation levels for NIV ranged from 27,7μg/kg to 377,8 μg/kg.
Validation levels for DON ranged from 233,9μg/kg to 2420,0 μg/kg.
Validation levels for 3-acetyl-DON ranged from 18,5μg/kg to 136,5 μg/kg.
Validation levels for 15-acetyl-DON ranged from 11,4μg/kg to 141,8 μg/kg.
Validation levels for HT-2 ranged from 6,6 μg/kg to 133,8 μg/kg.
Validation levels for T-2 ranged from 2,1 μg/kg to 37,6 μg/kg.
Validation levels for ZEA ranged from 31,6μg/kg to 229,7 μg/kg
Laboratory experiences have shown that this method is also applicable to barley and oat flour, and rye based crackers [5], however, this has not been validated in a collaborative study.

Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und Trichothecenen einschließlich Deoxynivalenol und den acetylierten Derivaten (3-Acetyl-Deoxynivalenol und 15-Acetyl-Deoxynivalenol, Nivalenol sowie T-2- und HT-2-Toxin in Getreide und Getreideerzeugnissen mit LC-MS/MS

Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung von Nivalenol (NIV), Deoxynivalenol (DON) und den Acetylderivaten (3 Acetyl-DON und 15 Acetyl-DON), HT 2- und T 2-Toxin (HT 2, T 2) und Zearalenon (ZEA) in Getreide und Getreideerzeugnissen mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) und Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) nach Reinigung durch Festphasenextraktion (SPE).
Das Verfahren wurde an kontaminierten und aufgestockten Proben (Weizen, Weizenmehl und Weizen-cracker) validiert.
NIV ist von 27,7 μg/kg bis 377,8 μg/kg validiert worden.
DON ist von 233,9 μg/kg bis 2 420,0 μg/kg validiert worden.
3 Acetyl-DON ist von 18,5 μg/kg bis 136,5 μg/kg validiert worden.
15 Acetyl-DON ist von 11,4 μg/kg bis 141,8 μg/kg validiert worden.
HT 2-Toxin ist von 6,6 μg/kg bis 133,8 μg/kg validiert worden.
T 2-Toxin ist von 2,1 μg/kg bis 37,6 μg/kg validiert worden.
ZEA ist von 31,6 μg/kg bis 229,7 μg/kg validiert worden.
Laborerfahrungen haben gezeigt, dass dieses Verfahren auch auf Gerste und Hafermehl und Reiscracker anwendbar ist [5], dies wurde jedoch nicht im Ringversuch validiert.

Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des trichothécènes y compris du déoxynivalénol (DON) et ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), du nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers par CL-SM/SM

La présente Norme européenne décrit un mode opératoire de dosage du nivalénol (NIV), du déoxynivalénol (DON) et de ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), des toxines HT-2 et T 2 (HT-2, T-2) ainsi que de la zéaralénone (ZEA) dans les céréales et les produits céréaliers par chromatographie liquide haute performance (CLHP) couplée à une spectrométrie de masse en tandem (SM/SM) après purification par extraction en phase solide (SPE).
La méthode a été validée avec des échantillons contaminés et des échantillons dopés de blé, de farine de blé et de biscuits salés au blé.
Les niveaux de validation pour le NIV se situaient entre 27,7 µg/kg et 377,8 µg/kg.
Les niveaux de validation pour le DON se situaient entre 233,9 µg/kg et 2 420,0 µg/kg.
Les niveaux de validation pour le 3-acétyl-DON se situaient entre 18,5 µg/kg et 136,5 µg/kg.
Les niveaux de validation pour le 15-acétyl-DON se situaient entre 11,4 µg/kg et 141,8 µg/kg.
Les niveaux de validation pour la HT-2 se situaient entre 6,6 µg/kg et 133,8 µg/kg.
Les niveaux de validation pour la T-2 se situaient entre 2,1 µg/kg et 37,6 µg/kg.
Les niveaux de validation pour la ZEA se situaient entre 31,6 µg/kg et 229,7 µg/kg.
Les expériences en laboratoire ont montré que cette méthode est également applicable à la farine d’orge et d’avoine, ainsi qu’aux biscuits salés à base de seigle [5]. Toutefois, elle n’a pas été validée lors d’une étude comparative.

Živila - Določevanje zearalenona in trihotecena, vključno z deoksinivalenolom in njegovimi acetiliranimi derivati (3-acetil-deoksinivalenol in 15-acetil-deoksinivalenol), nivalenolom toksinov T-2 in HT-2, v žitu in žitnih proizvodih z LC-MS/MS

Ta dokument opisuje postopek določanja nivalenola (NIV), deoksinivalenola (DON) in njegovih acetilnih derivatov (3-acetil-DON in 15-acetil-DON), toksinov HT-2 in T-2 (HT-2, T-2) ter zearalenona (ZEA) v žitu in žitnih proizvodih z visokozmogljivo tekočinsko kromatografijo (HPLC) skupaj s tandemsko masno spektrometrijo (MS/MS) po čiščenju z ekstrakcijo na trdni fazi (SPE).
Metoda je bila potrjena s kontaminiranimi in primešanimi vzorci pšenice, pšenične moke in pšeničnih krekerjev.
Ravni validacije za NIV so se gibale od 27,7 μg/kg do 377,8 μg/kg.
Ravni validacije za DON so se gibale od 233,9 μg/kg do 2420,0 μg/kg.
Ravni validacije za 3-acetil-DON so se gibale od 18,5 μg/kg do 136,5 μg/kg.
Ravni validacije za 15-acetil-DON so se gibale od 11,4 μg/kg do 141,8 μg/kg.
Ravni validacije za HT-2 so se gibale od 6,6 μg/kg do 133,8 μg/kg.
Ravni validacije za T-2 so se gibale od 2,1 μg/kg do 37,6 μg/kg.
Ravni validacije za ZEA so se gibale od 31,6 μg/kg do 229,7 μg/kg.
Izkušnje v laboratoriju so pokazale, da je ta metoda uporabna tudi za ječmenovo in ovseno moko ter ržene krekerje [5], vendar to ni bilo potrjeno v medlaboratorijski raziskavi.

General Information

Status
Published
Public Enquiry End Date
19-Oct-2018
Publication Date
06-Nov-2019
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
23-Oct-2019
Due Date
28-Dec-2019
Completion Date
07-Nov-2019

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EN 17280:2019
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SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17280:2019
01-december-2019
Živila - Določevanje zearalenona in trihotecena, vključno z deoksinivalenolom in
njegovimi acetiliranimi derivati (3-acetil-deoksinivalenol in 15-acetil-
deoksinivalenol), nivalenolom toksinov T-2 in HT-2, v žitu in žitnih proizvodih z LC-
MS/MS
Foodstuffs - Determination of zearalenone and trichothecenes including deoxynivalenol
and its acetylated derivatives (3-acetyl-deoxynivalenol and 15-acetyl-deoxynivalenol),
nivalenol T-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products by LC-MS/MS
Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und Trichothecenen einschließlich
Deoxynivalenol und den acetylierten Derivaten (3-Acetyl-Deoxynivalenol und 15-Acetyl-
Deoxynivalenol, Nivalenol sowie T-2- und HT-2-Toxin in Getreide und
Getreideerzeugnissen mit LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des trichothécènes y compris du
déoxynivalénol (DON) et ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), du
nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les céréales et les produits céréaliers par
CL-SM/SM
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17280:2019
ICS:
67.060 Žita, stročnice in proizvodi iz Cereals, pulses and derived
njih products
SIST EN 17280:2019 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN 17280:2019

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SIST EN 17280:2019


EN 17280
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

October 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 67.060
English Version

Foodstuffs - Determination of zearalenone and
trichothecenes including deoxynivalenol and its acetylated
derivatives (3-acetyl-deoxynivalenol and 15-acetyl-
deoxynivalenol), nivalenol T-2 toxin and HT-2 toxin in
cereals and cereal products by LC-MS/MS
Produits alimentaires - Dosage de la zéaralénone et des Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon und
trichothécènes y compris du déoxynivalénol (DON) et Trichothecenen einschließlich Deoxynivalenol und den
ses dérivés acétylés (3-acétyl-DON et 15-acétyl-DON), acetylierten Derivaten (3-Acetyl-Deoxynivalenol und
du nivalénol (NIV) et des toxines T-2 et HT-2 dans les 15-Acetyl-Deoxynivalenol, Nivalenol sowie T-2- und
céréales et les produits céréaliers par CL-SM/SM HT-2-Toxin in Getreide und Getreideerzeugnissen mit
LC-MS/MS
This European Standard was approved by CEN on 5 August 2019.

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SIST EN 17280:2019
EN 17280:2019 (E)
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3 Terms and definitions . 5
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