Animal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides and PCB’s by GC/MS

This European Standard specifies a gas chromatographic/mass spectrometric method for the determination of organochlorine pesticides (OC’s) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in animal feeding stuffs and oil.
The method is applicable to animal feeding stuffs with a water content up to about 20 wt% and oil/fatty samples containing residues of one or more of the following OC’s and PCBs and some of their isomers and degradation products:
   Aldrin;
   Dieldrin;
   Chlordane (= sum of Chlordane isomers and Oxychlordane);
   DDT (= sum of isomers op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD), and pp'-DDE);
   Endosulfan (sum of -/-isomers and Endosulphanesulphate);
   Endrin;
   Heptachlor (= sum of Heptachlor and -Heptachlorepoxide);
   Hexachlorobenzene (HCB);
   Hexachlorocyclohexane isomers -HCH (-BHC), -HCH (-BHC), -HCH (-BHC or lindane);
   PCB 28, 52, 101, 138, 153 and 180 (“Indicator PCBs”) and PCB-198, 209.
The method is not yet applicable to Chlorocamphene (Toxaphene), a complex mixture of polychlorinated camphenes. Chlorocamphene has a very distinctive chromatographic profile and is easily recognisable by GC/ECD. Positive identification of the toxaphene isomers can be performed by negative chemical ionisation mass spectrometry (NCI-MS), electron impact tandem mass spectrometry (EI-MSxMS) or electron impact high resolution mass spectrometry (EI-HRMS) [1], which is not within the scope of this method.
The limit of quantification for the mentioned organochlorine pesticides and PCBs is 5 ng/g in general. However, 10 ng/g applies for Heptachlor Aldrin, Endrin, Dieldrin, and Endosulfan (-, - and sulphate). Individual laboratories are responsible to ensure that the equipment they used will achieve these limits of quantifications.

Futtermittel - Bestimmung der OC-Pestizide und PCB's mittels GC/MS-Verfahren

Diese Europäische Norm legt ein gaschromatographisches/massenspektrometrisches Verfahren für die Be¬stimmung von Organochlorpestiziden (OC-Pestizide) und polychlorierte Biphenyle (PCB) in Futtermitteln und Öl fest.
Das Verfahren ist auf Futtermittel mit einem Wassergehalt bis zu etwa 20 % (m/m) und öl-/fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OC Pestiziden und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
   Aldrin;
   Dieldrin;
   Chlordan (= Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan);
   DDT (= Summe der Isomere von op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD) und pp'-DDE);
   Endosulfan (Summe von -/-Isomeren und Endosulfansulfat);
   Endrin;
   Heptachlor (= Summe von Heptachlor und -Heptachlorepoxid);
   Hexachlorbenzen (HCB);
   Hexachlorcyclohexan-Isomere -HCH (-BHC), -HCH (-BHC), -HCH (-BHC oder Lindan);
   PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180 („Indikator-PCB“) und PCB 198, 209.
Das Verfahren ist jedoch nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von poly¬chlorierten Champhenen. Chlorocamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC/ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen-Isomere kann mit einer Massenspektro¬metrie mit negativen Ionen bei chemischer Ionisation (NCI-MS), einer Elektronenstoß-Tandem-Massen¬spektrometrie (EI-MSMS) oder einer hochauflösenden Elektronenstoß-Massenspektrometrie (EI-HRMS) [1] durchgeführt werden, die nicht im Rahmen des Anwendungsbereichs dieses Verfahrens sind.
Die Bestimmungsgrenze der betreffenden Organochlorpestizide und PCB’s beträgt gewöhnlich 5 ng/g. Jedoch gilt bei Heptachlor, Aldrin, Endrin, Dieldrin und Endosulfan (-, - und Sulfat) 10 ng/g. Einzelne Laboratorien sind verantwortlich für die Absicherung, dass die von ihnen verwendeten Laborgeräte die quantitativen Bestimmungsgrenzen erreichen.

Aliments des animaux - Détermination des pesticides organochlorés (OC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS

La présente Norme européenne décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CPG-SM), pour la détermination des pesticides organochlorés (OC) et des polychlorobiphényles (PCB) , dans les aliments pour animaux et huiles.
La méthode est applicable aux aliments pour animaux dont la teneur en eau s'élève jusqu’ à environ 20 % du poids et dont la teneur en matières grasses peut s'élever jusqu’à 10 % du poids, ainsi qu'aux échantillons d'huile/gras contenant des résidus d'un ou de plusieurs OC et PCB suivants, ou certains de leurs isomères et produits de dégradation :
Aldrine
Dieldrine
Chlordane ( somme des isomères de chlordane et d'oxychlordane)
DDT ( somme des isomères de op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD), et pp'-DDE)
Endosulfan (somme des isomères -/ et sulfate d'endosulfan)
Endrine
Heptachlore ( somme d'heptachlore et d'heptachlore époxyde )
Hexachlorobenzène (HCB)
Isomères d'hexachlorocyclohexane -HCH (-BHC), -HCH (-BHC), -HCH (-BHC ou lindane)
PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153 et 180 ("PCB indicateurs") et PCB-198, 209
La méthode ne s'applique pas encore au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d'électrons (CPG/ECD). L'identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d'électrons (EI-MSxMS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d'électrons (EI-HRMS), qui ne relève pas du domaine de la présente méthode.
La limite de quantification des pesticides organochlorés et des PCB mentionnés est en général de 5 ng/g.

Krma - Določevanje OC-pesticidov in PCB z GC/MS

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
24-Feb-2009
Withdrawal Date
10-Mar-2020
Current Stage
9960 - Withdrawal effective - Withdrawal
Completion Date
11-Mar-2020

Relations

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EN 15741:2009
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2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Futtermittel - Bestimmung der OC-Pestizide und PCB's mittels GC/MS-VerfahrenAliments des animaux - Détermination des pesticides organochlorés (OC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MSAnimal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides and PCB’s by GC/MS65.120KrmilaAnimal feeding stuffsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 15741:2009SIST EN 15741:2009en,fr,de01-maj-2009SIST EN 15741:2009SLOVENSKI
STANDARD



SIST EN 15741:2009



EUROPEAN STANDARDNORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORMEN 15741February 2009ICS 65.120 English VersionAnimal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides andPCB's by GC/MSAliments des animaux - Détermination des pesticidesorganochlorés (OC) et des polychlorobiphényles (PCB) parGC/MSFuttermittel - Bestimmung der OC-Pestizide und PCB'smittels GC/MS-VerfahrenThis European Standard was approved by CEN on 24 January 2009.CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this EuropeanStandard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such nationalstandards may be obtained on application to the CEN Management Centre or to any CEN member.This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translationunder the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN Management Centre has the same status as theofficial versions.CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland,France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal,Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATIONEUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNGManagement Centre:
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EN 15741:2009 (E) 2 Contents Page Foreword . 3 1 Scope . 4 2 Normative references . 4 3 Terms and definitions . 5 4 Principle . 5 5 Reagents and materials . 5 6 Apparatus . 10 7 Sampling . 13 8 Preparation of test sample . 13 9 Procedure . 13 10 Calculation and expression of results. 15 11 Precision . 18 12 Test report . 20 13 Important considerations . 21 Annex A (informative)
Results of interlaboratory tests . 22 Annex B Description of PTV injection system (in case this is available). . 23 Bibliography . 25
SIST EN 15741:2009



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