EN ISO 21363:2022

Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)

This document specifies how to capture, measure and analyse transmission electron microscopy images to obtain particle size and shape distributions in the nanoscale.
This document broadly is applicable to nano-objects as well as to particles with sizes larger than 100 nm. The exact working range of the method depends on the required uncertainty and on the performance of the transmission electron microscope. These elements can be evaluated according to the requirements described in this document.

Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)

Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)

Le présent document spécifie une méthode permettant d'acquérir, de mesurer et d'analyser des images de microscopie électronique à transmission afin d'obtenir des distributions de taille et de forme à l'échelle nanométrique.
Le présent document s'applique de façon générale aux nano-objets ainsi qu'aux particules de dimensions supérieures à 100 nm. La plage de fonctionnement exacte de la méthode dépend de l'incertitude exigée et des performances du microscope électronique à transmission. Ces éléments peuvent être évalués conformément aux exigences décrites dans le présent document.

Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)

Ta dokument določa, kako zajeti, meriti in analizirati slike transmisijske elektronske mikroskopije za namene pridobivanja porazdelitve velikosti in oblike delcev v nanomerilu.
Ta dokument se na splošno uporablja za nano-predmete in delce večje od 100 nm. Natančno delovno območje metode je odvisno od zahtevane negotovosti in od zmogljivosti transmisijskega elektronskega mikroskopa. Te elemente je mogoče oceniti v skladu z zahtevami, opisanimi v tem dokumentu.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 11-Jan-2022
• Withdrawal Date: 30-Jul-2022
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: CEN/TC 352 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: CEN/TC 352 - Nanotechnologies
• Current Stage: 6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
• Start Date: 12-Jan-2022
• Due Date: 01-Dec-2023
• Completion Date: 12-Jan-2022
• Ref Project: SIST EN ISO 21363:2022 - Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)

Overview

EN ISO 21363:2022 (ISO 21363:2020) defines standardized procedures for using transmission electron microscopy (TEM) to measure particle size and shape distributions. The standard specifies how to capture, measure and analyse TEM images to produce reproducible, traceable nanoscale particle statistics. It applies broadly to nano-objects and also to particles larger than 100 nm; the practical working range depends on the required measurement uncertainty and the performance of the TEM.

Key topics and requirements

• Scope & applicability: Guidance for TEM-based size/shape measurement across nanotechnologies, including limits tied to instrument performance and uncertainty needs.
• Sample preparation: Selecting representative samples, minimizing agglomeration, and choosing suitable mounting supports to avoid bias in particle distributions.
• Instrument factors & calibration: TEM setup, use of calibration standards and calibration procedures to ensure accurate dimensional scaling.
• Image capture: Recommendations on magnification selection, minimum particle area, frame selection, and number of particles to image for statistically meaningful distributions.
• Particle analysis: Individual and automated particle analysis workflows, including segmentation, handling touching particles, and artifact exclusion.
• Data analysis & statistics: Data triage, distribution fitting, repeatability/intermediate precision/reproducibility assessment, and approaches to estimate measurement uncertainty for fitted parameters and size descriptors.
• Reporting: Required information to document methods, results and uncertainties so measurements are comparable across labs.
• Informative case studies: Annexes illustrate common sample types (aggregates, mixtures, nanofibres, crystal habits) and practical examples for analysis.

Practical applications

• Characterizing nanoparticle size distributions and particle morphology for R&D, quality control, regulatory compliance and material certification.
• Comparing production batches in manufacturing (paints, catalysts, pharmaceuticals, electronics).
• Supporting toxicology and environmental studies where particle size/shape influence behavior.
• Validating imaging and automated image-analysis workflows in analytical laboratories.

Who should use this standard

• TEM laboratory managers and microscopists
• Metrology and quality assurance teams in industry
• Nanomaterials researchers and product developers
• Accreditation bodies and regulatory agencies requiring traceable particle-size data

Related standards and context

EN ISO 21363:2022 is part of ISO/CEN work on nanotechnologies and complements other metrology and microscopy standards addressing instrument calibration, uncertainty evaluation, and nanoparticle terminology. For full implementation, users should consult national standards bodies or the ISO catalogue for associated guidance documents.

Keywords: EN ISO 21363:2022, ISO 21363, transmission electron microscopy, TEM, nanoparticle size distribution, particle shape distributions, nanotechnologies, measurement uncertainty, sample preparation, image analysis.

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-marec-2022
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko
elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by
transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules
par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 21363:2022
ICS:
07.120 Nanotehnologije Nanotechnologies
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

EN ISO 21363
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
January 2022
EUROPÄISCHE NORM
ICS 07.120
English Version
Nanotechnologies - Measurements of particle size and
shape distributions by transmission electron microscopy
(ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen-
taille et de forme des particules par microscopie und Partikelformverteilungen mittels
électronique à transmission (ISO 21363:2020) Transmissionselektronenmikroskopie (ISO
21363:2020)
This European Standard was approved by CEN on 26 December 2021.

CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN
member.
This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
Centre has the same status as the official versions.

CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway,
Poland, Portugal, Republic of North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

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© 2022 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 21363:2022 E
worldwide for CEN national Members.

Contents Page
European foreword . 3

European foreword
The text of ISO 21363:2020 has been prepared by Technical Committee ISO/TC 229 "Nanotechnologies”
of the International Organization for Standardization (ISO) and has been taken over as
is held by AFNOR.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by July 2022, and conflicting national standards shall be
withdrawn at the latest by July 2022.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any feedback and questions on this document should be directed to the users’ national standards body.
A complete listing of these bodies can be found on the CEN website.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria,
Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland,
Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Republic of
North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the
United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 21363:2020 has been approved by CEN as EN ISO 21363:2022 without any modification.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21363
First edition
2020-06
Nanotechnologies — Measurements of
particle size and shape distributions
by transmission electron microscopy
Nanotechnologies — Détermination de la distribution de taille et de
forme des particules par microscopie électronique à transmission
Reference number
ISO 21363:2020(E)
©
ISO 2020
ISO 21363:2020(E)
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

ISO 21363:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Core terms — Particles . 1
3.2 Core terms — Image capture and analysis . 4
3.3 Core terms — Statistical symbols and definitions . 5
3.4 Core terms — Measurands . 7
3.5 Core terms — Metrology .10
3.6 Core terms — Transmission electron microscopy .13
3.7 Statistical symbols, measurands and descriptors .14
3.7.1 Statistical symbols .14
3.7.2 Measurands and descriptors .14
4 Stakeholder needs for TEM measurement procedures .15
5 Sample preparation .16
5.1 General .16
5.2 Sample sources .17
5.3 Use a representative sample .17
5.3.1 General.17
5.3.2 Powder samples .17
5.3.3 Nanoparticle dispersions in liquids .17
5.4 Minimize particle agglomeration in the sample dispersion .18
5.5 Selection of the mounting support .18
6 Instrument factors .18
6.1 Instrument set-up.18
6.2 Calibration .19
6.2.1 General.19
6.2.2 Calibration standards .19
6.2.3 General calibration procedure .19
6.3 Setting TEM operating conditions for calibration .21
7 Image capture .22
7.1 General .22
7.2 Setting a suitable operating magnification .22
7.3 Minimum particle area .23
7.4 Number of particles to count for particle size and shape distributions .23
7.5 Uniform background .24
7.6 Measurement procedure .24
7.6.1 General.24
7.6.2 Developing a test sample .25
7.6.3 Effects of magnification .25
7.6.4 Frames (micrographs) .25
7.7 Revision of image capture protocols .25
8 Particle analysis .25
8.1 General .25
8.2 Individual particle analysis .25
8.3 Automated particle analysis .26
8.4 Example — Automated particle analysis procedure .26
9 Data analysis .27
9.1 General .27
ISO 21363:2020(E)
9.2 Raw data triage — Detecting touching particles, unselected particles, artefacts and
contaminants .27
9.3 Data quality assessment — Repeatability, intermediate precision and reproducibility .28
9.4 Fitting distributions to data .30
9.5 Assessing measur ement uncertainty for samples under repeatability, intermediate
precision or reproducibility conditions.31
9.5.1 Grand statistics for fitted parameters — Three or more datasets .31
9.5.2 Measurement uncertainty of fitted parameters .31
9.5.3 Example — Measurement uncertainty for a size descriptor .32
9.6 Bivariate analysis .32
10 Reporting .33
Annex A (informative) Case studies overview .36
Annex B (informative) Discrete spheroidal nanoparticles .38
Annex C (informative) Size mixture .41
Annex D (informative) Shape mixture .53
Annex E (informative) Amorphous aggregates .58
Annex F (informative) Nanocrystalline aggregates .62
Annex G (informative) Nanofibres with irregular cross-sections .66
Annex H (informative) Nanoparticles with specific crystal habits .73
Bibliography .80
iv © ISO 2020 – All rights reserved

ISO 21363:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
ISO 21363:2020(E)
Introduction
Characterization procedures for nanoparticles often include, but are not limited to, size, shape, surface
structure (or texture), and surface chemistry. These measurements, combined with phase information,
such as crystalline phase, constitute the morphology of the material. This document focuses on two
attributes of morphology, size and shape distributions, for discrete, agglomerated and aggregated nano-
objects (materials with at least one dimension in the nanoscale, 1 nm < a length dimension < 100 nm).
Transmission electron microscopy, a standard tool for measurements on the nanoscale, provides
two-dimensional images of particle projections. This generic workflow for measuring and evaluating
particle size and shape distributions on the nanoscale includes sample preparation, instrument factors,
image capture, particle analysis, data analysis, and reporting. Seven case studies have been included to
illustrate how the generic protocol can be applied to different particle morphologies and sample types.
Three discrete particle test samples are reported: spheroidal (gold nanospheres), a bimodal mixture of
particle sizes (colloidal silicas), and a mixture of particle shapes (gold nanorods and gold nanocubes).
Two aggregate test samples are reported: amorphous aciniform aggregates (carbon black) and
aggregates of primary crystallites (titania). Measurements methods are also presented for low aspect
ratio samples and nanoparticles with specific crystal habits. Several of the case studies are supported
by interlaboratory collaborations conducted under the guidelines of the Versailles Project on Advanced
[42]
Materials and Standards (VAMAS) for interlaboratory comparisons (ILCs) .
Three types of size and shape descriptors are considered. Size descriptors include those determined by
linear or areal measurements. Shape descriptors include elongational descriptors, such as ratios of two
length descriptors, and ruggedness descriptors, which represent surface irregularities.
The protocol emphasizes qualitative and quantitative analysis of data quality by the user. Qualitative
comparisons of datasets include determining the similarity or differences between single descriptor
means or multivariate means. Quantitative comparisons of datasets are based on difference or
similarities between the parameters of reference models fitted to descriptor distributions. At least two
parameters (mean and spread) and their uncertainties are needed to define a descriptor distribution.
In some cases, these two quantitative parameters and their uncertainties may not be sufficient for
characterization of particle size and shape distributions. Data visualization techniques, such as residual
deviation and quantile plots, and data correlations, such as pairs of size and shape descriptors or
fractal analysis, can provide additional ways to evaluate and differentiate test samples. Taken together,
qualitative and quantitative quality metrics plus visualization and correlation tools permit users to
tailor the protocol to their qualitative and quantitative quality targets.
vi © ISO 2020 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 21363:2020(E)
Nanotechnologies — Measurements of particle size and
shape distributions by transmission electron microscopy
1 Scope
This document specifies how to capture, measure and analyse transmission electron microscopy
images to obtain particle size and shape distributions in the nanoscale.
This document broadly is applicable to nano-objects as well as to particles with sizes larger than
100 nm. The exact working range of the method depends on the required uncertainty and on the
performance of the transmission electron microscope. These elements can be evaluated according to
the requirements described in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 9276-3, Representation of results of particle size analysis — Part 3: Adjustment of an experimental
curve to a reference model
ISO 9276-6:2008, Representation of results of particle size analysis — Part 6: Descriptive and quantitative
representation of particle shape and morphology
ISO 29301, Microbeam analysis — Analytical electron microscopy — Methods for calibrating image
magnification by using reference materials with periodic structures
3 Terms, definitions and symbols
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 Core terms — Particles
3.1.1
nano-object
discrete piece of material with one, two or three external dimensions in the nanoscale (3.1.2)
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2]
3.1.2
nanoscale
length range approximately from 1 nm to 100 nm
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.1, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
ISO 21363:2020(E)
3.1.3
particle
minute piece of matter with defined physical boundaries
[SOURCE: ISO 26824:2013, 1.1, modified — Notes 1, 2 and 3 to entry have been deleted.]
3.1.4
constituent particle
identifiable, integral component of a larger particle (3.1.3)
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.3, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.1.5
agglomerate
collection of weakly or medium strongly bound particles (3.1.3) where the resulting external surface
area is similar to the sum of the surface areas of the individual components
Note 1 to entry: The forces holding an agglomerate together are weak forces, for example van der Waals forces or
simple physical entanglement.
Note 2 to entry: Agglomerates are also termed secondary particles and the original source particles are termed
primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4]
3.1.6
aggregate
particle (3.1.3) comprising strongly bonded or fused particles where the resulting external surface area
may be significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the individual components
Note 1 to entry: The forces holding an aggregate together are strong forces (for example, covalent bonds) or
those resulting from sintering or complex physical entanglement.
Note 2 to entry: Aggregates are also termed secondary particles and the original source particles are termed
primary particles.
Note 3 to entry: Entries 3.1.6 to 3.1.10 define elements of agglomerates and aggregates, some of which are
illustrated in Figure 1. Constituent particles in an aggregate are tightly fused into a discrete entity (the
aggregate), while the constituent particles in an agglomerate are weakly bound and generally easily dispersed
under shear or mechanical stress.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

ISO 21363:2020(E)
a)  Primary particles in an b)  Primary particles in an c)  Agglomerate of aggregates
agglomerate aggregate
d) Nano-object (if less than 100 nm) e)  Agglomerate of both primary
or particle particles and aggregates
Figure 1 — Schematic showing elements of agglomerates and aggregates
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modified — In the definition, “may be significantly smaller” has
replaced “is significantly smaller” and “calculated” has been added before “surface areas”. In Note 1
to entry, “ionic bonds” in the example and the final phrase “or otherwise combined former primary
particles” have been deleted. Note 3 to entry and Figure 1 have been added.]
3.1.7
nanoparticle
nano-object (3.1.1) with all three external dimensions in the nanoscale (3.1.2) where the lengths of the
longest and shortest axes of the nano-object do not differ significantly
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.4, modified — “three” has been added and Note 1 to entry has been
deleted.]
3.1.8
nanorod
solid nanofibre (3.1.9)
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.7]
ISO 21363:2020(E)
3.1.9
nanofibre
nano-object (3.1.1) with two similar external dimensions in the nanoscale (3.1.2) and the third
dimension significantly larger
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.5, modified — “similar” has been added and Notes 1, 2 and 3 to entry
have been deleted.]
3.1.10
nanophase
physically or chemically distinct region or collective term for physically distinct regions of the same
kind in a material with the discrete regions having one, two or three dimensions in the nanoscale (3.1.2)
Note 1 to entry: Nano-objects (3.1.1) embedded in another phase constitute a nanophase.
3.1.11
nanodispersion
material in which nano-objects (3.1.1) or a nanophase (3.1.10) are dispersed in a continuous phase of a
different composition
[SOURCE: ISO/TS 80004-4:2011, 2.14]
3.1.12
particle size
x
dimension of a particle (3.1.3) determined by a specified measurement method and under specified
measurement conditions
Note 1 to entry: Different methods of analysis are based on the measurement of different physical properties.
Independent of the particle property actually measured, the particle size can be reported as a linear dimension,
an area or a volume.
Note 2 to entry: The symbol x is used denote linear particle size. However, it is recognized that the symbol d is
also widely used. Therefore, the symbol x may be replaced by d.
[SOURCE: ISO 9276-1:1998, 4.2, modified — Converted into a term and definition entry.]
3.1.13
particle size distribution
distribution of particles (3.1.3) as a function of particle size (3.1.12)
[SOURCE: ISO/TS 80004-6:2013, 3.1.2, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.1.14
particle shape
external geometric form of a particle (3.1.3)
Note 1 to entry: Shape description requires two scalar descriptors, i.e. length and spread.
[SOURCE: ISO/TS 80004-6:2013, 3.1.3, modified — Note 1 to entry has been added.]
3.1.15
particle shape distribution
distribution of a specific particle shape (3.1.14) descriptor for a sample population
3.2 Core terms — Image capture and analysis
3.2.1
field of view
field that is viewed by the viewing device
[SOURCE: ISO 13322-1:2014, 3.1.6, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
4 © ISO 2020 – All rights reserved

ISO 21363:2020(E)
3.2.2
measurement frame
selected area from the field of view (3.2.1) in which particles (3.1.3) are sized and counted for image
analysis
[SOURCE: ISO 13322-1:2014, 3.1.10]
3.2.3
binary image
digitized image consisting of an array of pixels (3.2.4), each of which has a value of 0 or 1, whose
values are normally represented by dark and bright regions on the display screen or by the use of two
distinct colours
[SOURCE: ISO 13322-1:2014, 3.1.2]
3.2.4
pixel
smallest element of an image that can be uniquely processed, and is defined by its spatial coordinates
and encoded with colour values
[SOURCE: ISO 12640-2:2004, 3.6, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.2.5
pixel-resolution
number of imaging pixels (3.2.4) per unit distance of the detector
[SOURCE: ISO 29301:2017, 3.24, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.2.6
pixel count
total number of pixels (3.2.4) per file, length, or area depending on the unit used
[SOURCE: ISO 19262:2015, 3.191]
3.2.7
micrograph
record of an image formed by a microscope
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, 2.94]
3.2.8
artefact
artifact
unwanted distortion or added feature in measured data arising from lack of idealness of equipment
[SOURCE: ISO 18115-2: 2013, 5.6]
3.3 Core terms — Statistical symbols and definitions
3.3.1
coefficient of variation
C
v
ratio of the standard deviation to the arithmetic mean
Note 1 to entry: It is commonly reported as a percentage.
Note 2 to entry: For example, the coefficient of variation for a sample mean may be represented by:
s⋅100
c =
v
x
ISO 21363:2020(E)
where x is the descriptor’s mean and s is the descriptor’s standard deviation for several datasets. These “grand
statistics” are used to evaluate descriptor data for interlaboratory comparisons.
[SOURCE: ISO 27448:2009, 3.11, modified — Notes 1 and 2 to entry have been added.]
3.3.2
standard error of estimation
σ
est
measure of dispersion of the dependent variable (output) about the least-squares line obtained by curve
fitting or regression analysis
Note 1 to entry: The standard error of estimation may be determined by:
n
yy−
()
∑ i
i=1
σ =
est
nk−
where
n is the number of data points;
k is the number of coefficients in the equation.
Note 2 to entry: The standard error of the mean may be determined by:
s
σ =
est,x
n
Note 3 to entry: The standard error is the standard deviation of the sampling distribution of a statistic. The
example is for a sample mean. Standard error of the mean is an estimate of how close the sample mean is to the
population mean. This value decreases as the sample size increases.
[SOURCE: ISO 772:2011, 7.31, modified — The admitted term “residual standard deviation” has been
deleted. Notes 1, 2 and 3 to entry have replaced the original Notes 1 and 2 to entry.]
3.3.3
relative standard error
RSE
standard error divided by its statistic
Note 1 to entry: It is expressed as a percentage.
Note 2 to entry: For example, the relative standard error of the mean is:
100⋅σ
est,x
RSE =
x
x
3.3.4
measurement bias
estimate of a systematic measurement error
Note 1 to entry: Bias is present when a statistic is systematically different than the population parameter it is
estimating.
Δ=mc −c : the absolute difference between the mean measured value and the certified value. Bias of the
mcrm
normal mean of this study would be the average of the individual absolute differences between a measured mean
and the certified reference material mean.
6 © ISO 2020 – All rights reserved

ISO 21363:2020(E)
n
Δ
∑ mi,
i=1
bias=
n
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.18, modified — Notes 1 and 2 to entry have been added.]
3.3.5
residual
difference between the observed value of the response variable and the estimated value of the response
variable
3.3.6
residual standard deviation
description of the scatter of the information values about the calculated regression line
Note 1 to entry: It is a figure of merit, describing the precision (3.5.5) of the calibration.
[SOURCE: ISO 8466-1:1990, 2.5]
3.3.7
quantile plot
graphical method of comparing two distributions where the quantiles of the empirical (data)
distribution are plotted on the y-axis while the quantiles of the theoretical (reference) distribution with
the same mean and variance as the empirical distribution are plotted on the x-axis
3.4 Core terms — Measurands
3.4.1
measurand
quantity intended to be measured
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.3, modified — The notes have been deleted.]
3.4.2
image descriptor
descriptor extracted from one image
[SOURCE: ISO/IEC 15938-13:2015, 2.1]
3.4.3
Feret diameter
distance between two parallel tangents on opposite sides of the image of a particle (3.1.3)
Note 1 to entry: The maximum Feret diameter (3.4.4) is used in this document.
[SOURCE: ISO 13322-1:2014, 3.1.5, modified — Note 1 to entry has been added.]
3.4.4
maximum Feret diameter
maximum length of an object whatever its orientation
[SOURCE: ISO/TR 945-2:2011, 2.1, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.4.5
minimum Feret diameter
minimum length of an object whatever its orientation
3.4.6
perimeter
total length of the object contour
[SOURCE: ISO/TR 945-2:2011, 2.3]
ISO 21363:2020(E)
3.4.7
equivalent circular diameter
diameter of a circle having the same area as the projected image of the particle (3.1.3)
EXAMPLE The ecd is:
4⋅ A
ecd=
π
where A is the area of the particle.
[SOURCE: ISO 13322-1:2014, 3.1.1, modified — Note 1 to entry has been deleted and the example has
been added.]
3.4.8
equivalent perimeter diameter
d
epd
diameter of a circle having the same perimeter (3.4.6) as the projected image of the particle (3.1.3)
Note 1 to entry: It may be calculated as follows:
P
d =
epd
π
where P is the length of the perimeter.
3.4.9
convex hull
smallest convex set containing a given geometric object
[SOURCE: ISO 19123:2005, 4.1.2]
3.4.10
aspect ratio
ratio of the minimum (3.4.5) to the maximum Feret diameter (3.4.4)
Note 1 to entry: It may be calculated, for example, as follows:
x
Fmin
aspect ratio=
x
Fmax
where
x is the minimum Feret diameter;
Fmin
x is the maximum Feret diameter.
Fmax
[SOURCE: ISO 26824:2013, 4.5, modified — Note 1 to entry has replaced the original Notes 1 and 2
to entry.]
3.4.11
ellipse ratio
ratio of the lengths of the axes of the Legendre ellipse of inertia
Note 1 to entry: For example, the ellipse ratio can be the ratio of the minor and major axes of the Legendre ellipse
fitted to the particle (3.1.3); elliptical shape factor, thus:
x
Lmin
ellipseratio=
x
Lmax
where
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ISO 21363:2020(E)
x is the length of the minor axis of Legendre ellipse of inertia;
Lmin
x is the length of the major axis of Legendre ellipse of inertia.
Lmax
[SOURCE: ISO 26824:2013, 4.4, modified — Note 1 to entry has been replaced.]
3.4.12
extent
bulkiness
ratio of particle area to the product of the Feret (3.4.3) and the minimum Feret diameters (3.4.6)
Note 1 to entry: For example, the extent may be calculated as:
A
extent=
xx⋅
Fmin Fmax
where
x is the minimum Feret diameter;
Fmin
x is the maximum Feret diameter.
Fmax
[SOURCE: ISO 9276-6:2008, 8.1.3, modified — Converted into a term and definition entry. The definition
has been added.]
3.4.13
compactness
degree to which the projection area A of the particle (3.1.3) is similar to a circle, considering the overall
form of the particle (3.1.3) with the maximum Feret diameter (3.4.4)
Note 1 to entry: For example, the compactness may be calculated as:
4⋅A
π
compactness=
X
Fmax
where
A is the area of the particle;
x is the maximum Feret diameter.
Fmax
[SOURCE: ISO 9276-6:2008, 8.1.3, modified — Converted into a term and definition entry. In the
definition, “projection area A of the particle” has replaced “particle (or its projection area)” and “with
the maximum Feret diameter” has been added.]
3.4.14
convexity
ratio of the perimeter (3.4.6) of the convex hull (3.4.9) envelope bounding the particle (3.1.3) to its
perimeter
Note 1 to entry: For example, the convexity may be calculated as:
P
C
convexity=
P
where
ISO 21363:2020(E)
P is the length of the perimeter of the convex hull (envelope) bounding the particle;
c
P is the length of the perimeter.
[SOURCE: ISO 9276-6:2008, 8.2, modified — Converted into a term and definition entry. The definition
has been added.]
3.4.15
circularity
C
degree to which the projected area of the particle (3.1.3) is similar to a circle, based on its perimeter (3.4.6)
Note 1 to entry: For example, the circularity may be calculated as:
x
4⋅⋅π A
a
C==
x
P
p
where
x is the area-equivalent diameter of a particle;
a
x is the perimeter-equivalent diameter of particle;
p
A is the area of the particle;
P is the length of the perimeter.
[SOURCE: ISO 26824:2013, 4.12, modified — “projected area of the particle” has replaced “projection
area of the particle A”, “based on its perimeter” has replaced “considering the smoothness of its
perimeter P”. The formula and Note 1 to entry have been replaced.]
3.4.16
roundness
square of the compactness (3.4.13)
3.4.17
solidity
ratio of the projected area A to the area of the convex hull (3.4.9) A (envelope)
C
Note 1 to entry: For example, the solidity may be calculated as:
A
solidity=
A
C
[SOURCE: ISO 26824:2013, 4.13, modified — Note 1 to entry has been added.]
3.5 Core terms — Metrology
3.5.1
repeatability condition of measurement
condition of measurement, out of a set of conditions that includes the same measurement procedure,
same operators, same measuring system, same operating conditions and same location, and replicate
measurements on the same or similar objects over a short period of time
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.20, modified — The admitted term “repeatability condition” and
the notes have been deleted.]
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ISO 21363:2020(E)
3.5.2
intermediate precision condition of measurement
condition of measurement, out of a set of conditions that includes the same measurement procedure,
same location, and replicate measurements on the same or similar objects over an extended period of
time, but may include other conditions involving changes
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.22, modified — The admitted term “intermediate precision
condition” and the notes have been deleted.]
3.5.3
reproducibility condition of measurement
condition of measurement, out of a set of conditions that includes different locations, operators,
measuring systems, and replicate measurements on the same or similar objects
Note 1 to entry: The different measuring systems may use different measurement procedures.
Note 2 to entry: A specification should give the conditions changed and unchanged, to the extent practical.
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.24, modified — The admitted term “reproducibility condition” has
been deleted.]
3.5.4
measurement accuracy
closeness of agreement between a measured quantity value and a true quantity value of a measurand
(3.4.1)
Note 1 to entry: The concept “measurement accuracy” is not a quantity and is not given a numerical quantity
value. A measurement is said to be more accurate when it offers a smaller measurement uncertainty.
Note 2 to entry: The term “measurement accuracy” should not be used for measurement trueness and the term
“measurement precision” should not be used for “measurement accuracy”, which, however, is related to both
these concepts.
Note 3 to entry: “Measurement accuracy” is sometimes understood as closeness of agreement between measured
quantity values that are being attributed to the measurand.
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.13, modified — The admitted terms “accuracy of measurement”
and “accuracy” have been deleted. In Note 1 to entry, “measurement uncertainty” has replaced
measurement error”.]
3.5.5
precision
measurement precision
closeness of agreement between indications or measured quantity values obtained by replicate
measurements on the same or similar objects under specified conditions
Note 1 to entry: Measurement precision is usually expressed num
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 21363:2021
01-november-2021
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko
elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by
transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules
par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 21363
ICS:
07.120 Nanotehnologije Nanotechnologies
oSIST prEN ISO 21363:2021 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

oSIST prEN ISO 21363:2021
oSIST prEN ISO 21363:2021
ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 21363
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
September 2021
ICS 07.120
Deutsche Fassung
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und
Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and Nanotechnologies - Détermination de la distribution de
shape distributions by transmission electron taille et de forme des particules par microscopie
microscopy (ISO 21363:2020) électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee
CEN/TC 352 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
Österreich, Polen, Portugal, der Republik Nordmazedonien, Rumänien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien,
Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

CEN-CENELEC Management-Zentrum: Rue de la Science 23, B-1040 Brüssel
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Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN
vorbehalten.
oSIST prEN ISO 21363:2021
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Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort. 5
Vorwort . 6
Einleitung. 7
1 Anwendungsbereich . 8
2 Normative Verweisungen . 8
3 Begriffe und Symbole . 8
3.1 Kernbegriffe — Partikel . 8
3.2 Kernbegriffe — Erfassung und Analyse von Bildern .12
3.3 Kernbegriffe — Symbole und Begriffe aus der Statistik.13
3.4 Kernbegriffe — Messgrößen.14
3.5 Kernbegriffe — Messtechnik .18
3.6 Kernbegriffe — Transmissionselektronenmikroskopie.20
3.7 Symbole, Messgrößen und Deskriptoren aus der Statistik .22
3.7.1 Symbole aus der Statistik.22
3.7.2 Messgrößen und Deskriptoren.22
4 Anforderungen der interessierten Kreise an TEM-Messverfahren.23
5 Probenvorbereitung .24
5.1 Allgemeines.24
5.2 Herkunft der Proben .25
5.3 Verwendung einer repräsentativen Probe .25
5.3.1 Allgemeines.25
5.3.2 Proben in Pulverform.25
5.3.3 Dispersionen von Nanopartikeln in Flüssigkeiten .26
5.4 Minimieren von Partikelagglomeration in der Probendispersion.26
5.5 Auswahl des Trägers .26
6 Gerätespezifische Faktoren .27
6.1 Geräteaufbau .27
6.2 Kalibrierung .27
6.2.1 Allgemeines.27
6.2.2 Kalibriernormale .27
6.2.3 Allgemeines Kalibrierverfahren .28
6.3 Einstellen der TEM-Betriebsbedingungen für die Kalibrierung .29
7 Bilderfassung .31
7.1 Allgemeines.31
7.2 Einstellen einer geeigneten Betriebsvergrößerung .31
7.3 Kleinste Partikelfläche .32
7.4 Anzahl der zu zählenden Partikel für Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen.32
7.5 Gleichmäßiger Hintergrund .32
7.6 Durchführung der Messung .33
7.6.1 Allgemeines.33
7.6.2 Entwicklung einer Prüfprobe.33
7.6.3 Einflüsse der Vergrößerung .33
7.6.4 Bildausschnitte (Mikroaufnahmen) .34
7.7 Überarbeitung von Arbeitsvorschriften für die Bildaufnahme .34
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
8 Partikelanalyse . 34
8.1 Allgemeines . 34
8.2 Individuelle Partikelanalyse . 34
8.3 Automatisierte Partikelanalyse . 34
8.4 Beispiel — Verfahren der automatisierten Partikelanalyse . 35
9 Datenanalyse. 36
9.1 Allgemeines . 36
9.2 Rohdaten-Sichtung — Erkennen von sich berührenden Partikeln, nicht selektierten

Partikeln, Artefakten und Verunreinigungen. 36
9.3 Bewertung der Datenqualität — Wiederholpräzision, Laborpräzision und
Vergleichpräzision . 38
9.4 Anpassung der Verteilungen an Daten . 39
9.5 Bewertung der Messunsicherheit für Proben unter Wiederholpräzisions-,
Laborpräzisions- und Vergleichpräzisionsbedingungen. 41
9.5.1 Gesamtstatistik für angepasste Parameter — Drei oder mehr Datensätze . 41
9.5.2 Messunsicherheit von angepassten Parametern. 41
9.5.3 Beispiel — Messunsicherheit für einen Größen-Deskriptor. 41
9.6 Bivariate Analyse. 42
10 Berichterstattung . 42
Anhang A (informativ) Überblick über Fallstudien . 46
A.1 Allgemeines . 46
A.2 Diskrete kugelförmige Nanopartikel (siehe Anhang B) . 46
A.3 Mischung von Größen (siehe Anhang C) . 47
A.4 Mischung von Formen (siehe Anhang D) . 47
A.5 Amorphe Aggregate (siehe Anhang E) . 47
A.6 Nanokristallit-Aggregate (siehe Anhang F) . 47
A.7 Partikel mit kleinem Seitenverhältnis (siehe Anhang G) . 47
A.8 Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus (siehe Anhang H). 47
Anhang B (informativ) Diskrete kugelförmige Nanopartikel . 48
B.1 Referenz . 48
B.2 Hintergrund und Planungsziele . 48
B.3 Schlaglichter. 49
Anhang C (informativ) Mischung von Größen . 51
C.1 Zweck . 51
C.2 Hintergrund und Planziele . 51
C.3 Schlaglichter. 53
C.3.1 Allgemeines . 53
C.3.2 Rohdaten-Sichtung. 53
C.3.3 Unterscheidung zwischen großen und mittelgroßen Partikel-Clustern . 55
C.3.4 Laborpräzision . 57
C.4 Schlussfolgerungen. 61
Anhang D (informativ) Mischung von Formen . 63
D.1 Referenz . 63
D.2 Hintergrund und Planziele . 63
D.3 Schlaglicht . 64
D.3.1 Verfahren zur Identifizierung und Trennung von Komplexen aus sich berührenden
Partikeln . 64
D.3.2 Unterscheidung zwischen Nanostäbchen-Proben. 66
Anhang E (informativ) Amorphe Aggregate . 68
E.1 Referenz . 68
E.2 Hintergrund und Planziele . 69
E.3 Schlaglichter. 69
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
E.3.1 Messunsicherheiten von Industrierußaggregat-Deskriptoren .69
E.3.2 Neuordnung der Deskriptorverteilungen mithilfe von vier Aggregatform-

Grundgesamtheiten .70
Anhang F (informativ) Nanokristalline Aggregate .72
F.1 Referenz .72
F.2 Hintergrund und geplante Ziele .73
F.3 Schlaglichter .73
F.3.1 Einfluss von Faktoren der Arbeitsvorschrift auf die Kristallitdaten-Qualität .73
F.3.2 Größen-Deskriptoren für Primärkristallite werden am besten mit

Lognormalverteilungen modelliert .73
Anhang G (informativ) Nanofasern mit unregelmäßigen Querschnitten .76
G.1 Referenz .76
G.2 Hintergrund und Planziele.76
G.3 Schlaglichter .77
G.3.1 Allgemeines.77
G.3.2 Datenqualität.78
G.3.3 Vergleiche von Größen-Deskriptoren für die Polygon-Abtastung und
Querschnittsanalyse .80
Anhang H (informativ) Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus .83
H.1 Zweck .83
H.2 Hintergrund und geplante Ziele .83
H.3 Schlaglichter .84
H.3.1 Referenzmodelle und Unsicherheiten für Deskriptoren für Größe und Längsform .84
H.3.2 Vergleiche von Daten, die mit drei verschiedenen Gerätetypen (TEM, TSEM und
miniTEM) ermittelt wurden.87
H.3.3 Vergleich von Datensätzen, die mit denselben Partikeln in denselben Bildern ermittelt
wurden.88
H.3.4 Vergleichpräzision von Daten, die nacheinander auf demselben Gitter von zwei
Laboratorien aufgenommen wurden .89
Literaturhinweise .90

oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Europäisches Vorwort
Der Text von ISO 21363:2020 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229 „Nanotechnologies“ der
Internationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und vom Technischen Komitee CEN/TC 352
„Nanotechnologien“ als prEN ISO 21363:2021 übernommen, dessen Sekretariat von AFNOR gehalten wird.
Dieses Dokument ist derzeit zur CEN Umfrage vorgelegt.
Anerkennungsnotiz
Der Text von ISO 21363:2020 wurde von CEN als prEN ISO 21363:2021 ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.
Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des
Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Liste dieser Institute ist auf den Internetseiten von CEN
abrufbar.
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung nationaler Normungs-
institute (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird üblicherweise von
Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema hat,
für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein.
Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit ISO stehen, nehmen
ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen elektrotechnischen Normungsthemen eng mit der
Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.
Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Es sollten insbesondere die
unterschiedlichen Annahmekriterien für die verschiedenen ISO-Dokumentenarten beachtet werden. Dieses
Dokument wurde in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet
(siehe www.iso.org/directives).
Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.
Details zu allen während der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in der
Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patenterklärungen (siehe www.iso.org/patents).
Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname dient nur zur Unterrichtung der Anwender und bedeutet
keine Anerkennung.
Für eine Erläuterung des freiwilligen Charakters von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und
Ausdrücke in Bezug auf Konformitätsbewertungen sowie Informationen darüber, wie ISO die Grundsätze der
Welthandelsorganisation (WTO, en: World Trade Organization) hinsichtlich technischer Handelshemmnisse
(TBT, en: Technical Barriers to Trade) berücksichtigt, siehe www.iso.org/iso/foreword.html.
Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229, Nanotechnologies, erarbeitet.
Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des
Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Auflistung dieser Institute ist unter
www.iso.org/members.html zu finden.
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Einleitung
Die Charakterisierungsverfahren für Nanopartikel betreffen häufig, aber nicht ausschließlich, die Größe, Form,
Oberflächenstruktur (oder -textur) und Oberflächenchemie. Deren Messungen bilden in Kombination mit
Phaseninformationen, wie z. B. der kristallinen Phase, die Morphologie des Werkstoffs. Dieses Dokument
konzentriert sich auf zwei Attribute der Morphologie, Größen- und der Formverteilungen, für diskrete,
agglomerierte und aggregierte Nanoobjekte (Werkstoffe mit mindestens einer Abmessung im Nanomaßstab,
1 nm < eine Längenabmessung < 100 nm). Die Transmissionselektronenmikroskopie, ein Standardwerk z eug
für Messungen im Nanomaßstab, liefert zweidimensionale Bilder von Partikelprojektionen. Dieser generische
Arbeitsablauf zur Messung und Auswertung von Partikelgrößen- und -formverteilungen im Nanomaßstab
umfasst die Probenvorbereitung, die Gerätefaktoren, die Bilderfassung, die Partikelanalyse, die Datenanalyse
und die Berichterstellung. Es wurden sieben Fallstudien aufgenommen, um zu zeigen, wie die generische
Arbeitsvorschrift auf unterschiedliche Partikelmorphologien und Probentypen angewendet werden kann. Es
wird über drei diskrete Partikelproben berichtet: kugelförmige (Gold-Nanokugeln), eine bimodale Mischung
von Partikelgrößen (kolloidales Siliziumdioxid) und eine Mischung von Partikelformen (Gold-Nanostäbchen
und Gold-Nanowürfel). Es wird über zwei Aggregat-Proben berichtet: amorphe, traubenförmige Aggregate
(Industrieruß) und Aggregate aus Primärkristalliten (Titandioxid). Es werden auch Messverfahren für Proben
mit geringem Seitenverhältnis und Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus vorgestellt. Mehrere der
Fallstudien werden durch Ringversuche gestützt, die nach den Leitlinien des „Versailles Project on Advanced
Materials and Standards (VAMAS)“ für Ringversuche (ILCs, en: interlaboratory comparison) [42] durchgeführt
wurden.
Es werden drei Arten von Größen- und Form-Deskriptoren berücksichtigt. Zu den Größen-Deskriptoren
gehören solche, die durch lineare oder flächenhafte Messungen bestimmt werden. Zu den Form-Deskriptoren
gehören Deskriptoren für die Längenausdehnung, wie z. B. Verhältnisse von zwei Längen-Deskriptoren, und
Rauheits-Deskriptoren, die Oberflächenunregelmäßigkeiten darstellen.
Die Arbeitsvorschrift betont die qualitative und quantitative Analyse der Datenqualität durch den Anwender.
Qualitative Vergleiche von Datensätzen umfassen die Bestimmung der Ähnlichkeit oder der Verschiedenheit
einzelner Deskriptor-Mittelwerte oder multivariater Mittelwerte. Quantitative Vergleiche von Datensätzen
basieren auf Unterschieden oder Ähnlichkeiten zwischen den Parametern von Referenzmodellen, die an
Deskriptor-Verteilungen angepasst sind. Mindestens zwei Parameter (Mittelwert und Streuung) und deren
Unsicherheiten werden benötigt, um eine Deskriptor-Verteilung zu definieren. In manchen Fällen sind diese
beiden quantitativen Parameter und ihre Unsicherheiten für die Charakterisierung von Partikelgrößen- und
Partikelformverteilungen möglicherweise nicht ausreichend. Datenvisualisierungstechniken, wie z. B.
Restabweichungs- und Quantil-Plots, und Datenkorrelationen, wie z. B. Paare von Größen- und Form-
Deskriptoren oder Fraktalanalyse, können zusätzliche Möglichkeiten zur Bewertung und Differenzierung von
Prüfproben bieten. Zusammengefasst erlauben qualitative und quantitative Qualitätsmetriken sowie
Visualisierungs- und Korrelationswerkzeuge dem Anwender, die Arbeitsvorschrift an seine qualitativen und
quantitativen Qualitätsziele anzupassen.
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
1 Anwendungsbereich
Dieses Dokument legt fest, wie Transmissionselektronenmikroskopiebilder erfasst, gemessen und analysiert
werden, um Partikelgrößenverteilungen und Partikelformverteilungen im Nanomaßstab zu ermitteln.
Dieses Dokument gilt weitestgehend für Nanoobjekte und für Partikel größer als 100 nm. Der genaue
Arbeitsbereich des Verfahrens hängt von der geforderten Messunsicherheit und von der Leistung des
Transmissionselektronenmikroskops ab. Diese Elemente können entsprechend den in diesem Dokument
beschriebenen Anforderungen bewertet werden.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon oder
ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt
nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug
genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).
ISO 9276-3, Representation of results of particle size analysis — Part 3: Adjustment of an experimental curve to
a reference model
ISO 9276-6:2008, Representation of results of particle size analysis — Part 6: Descriptive and quantitative
representation of particle shape and morphology
ISO 29301, Microbeam analysis — Analytical electron microscopy — Methods for calibrating image
magnification by using reference materials with periodic structures
3 Begriffe und Symbole
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.
ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden
Adressen bereit:
— ISO Online Browsing Platform: verfügbar unter https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: verfügbar unter http://www.electropedia.org/
3.1 Kernbegriffe — Partikel
3.1.1
Nanoobjekt
einzelnes Stück Material mit einem, zwei oder drei Außenmaß(en) im Nanomaßstab (3.1.2)
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2]
3.1.2
Nanomaßstab
nanoskalig
Längenbereich von etwa 1 nm bis 100 nm
[QUELLE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.1, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
3.1.3
Partikel
kleines Teil Materie mit definierten physikalischen Grenzen
[QUELLE: ISO 26824:2013, 1.1, modifiziert — Die Anmerkungen 1, 2 und 3 zum Begriff wurden gestrichen.]
3.1.4
Baustein-Partikel
konstituierendes Teilchen
Bestandteil-Partikel
identifizierbarer, integrierter Bestandteil eines größeren Partikels (3.1.3)
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.3, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
3.1.5
Agglomerat
Ansammlung von schwach oder mittelstark gebundenen Partikeln (3.1.3), in der die resultierende Oberfläche
ähnlich der Summe der Oberflächen der einzelnen Bestandteile ist
Anmerkung 1 zum Begriff: Die ein Agglomerat zusammenhaltenden Kräfte sind schwache Kräfte, z. B. Van-der-Waals-
Kräfte, oder einfache physikalische Verhakungen.
Anmerkung 2 zum Begriff: Agglomerate werden auch als Sekundärpartikel bezeichnet und die Ausgangspartikel
werden als Primärpartikel bezeichnet.
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4]
3.1.6
Aggregat
Partikel (3.1.3) aus fest gebundenen oder verschmolzenen Partikeln, bei dem die resultierende Oberfläche
wesentlich kleiner sein kann als die Summe der berechneten Oberflächen der einzelnen Bestandteile ist
Anmerkung 1 zum Begriff: Die ein Aggregat zusammenhaltenden Kräfte sind starke Kräfte (z. B. kovalente Bindungen)
oder solche, die auf Sintern oder komplexen physikalischen Verschränkungen beruhen.
Anmerkung 2 zum Begriff: Aggregate werden auch als Sekundärpartikel bezeichnet und die ursprünglichen
Ausgangspartikel werden Primärpartikel genannt.
Anmerkung 3 zum Begriff: Die Einträge 3.1.6 bis 3.1.10 definieren Elemente von Agglomeraten und Aggregaten, von
denen einige in Bild 1 abgebildet sind. Die Baustein-Partikel eines Aggregats sind fest zu einer diskreten Einheit (dem
Aggregat) verschmolzen, während die Baustein-Partikel eines Agglomerats nur schwach gebunden sind und im
Allgemeinen unter Scher- oder mechanischer Beanspruchung leicht dispergiert werden.
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prEN ISO 21363:2021 (D)
a) Primärpartikel in einem b) Primärpartikel in einem c) Agglomerat von Aggregaten
Agglomerat Aggregat
d) Nanoobjekt (sofern kleiner als 100 nm) oder e) Agglomerat von Primärpartikeln und
Partikel Aggregaten
Bild 1 — Schematische Darstellung von Elementen der Agglomerate und Aggregate
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modifiziert — In der Definition wurde „wesentlich kleiner ist“ durch
„wesentlich kleiner sein kann“ ersetzt und vor „Oberflächen“ wurde „berechneten“ hinzugefügt. In
Anmerkung 1 zum Begriff wurden „ionische Bindungen“ in dem Beispiel und das Ende der Anmerkung „oder
anderweitig kombinierten ehemaligen Primärpartikeln“ gestrichen. Anmerkung 3 zum Begriff und Bild 1
wurden hinzugefügt.]
3.1.7
Nanopartikel
Nanoobjekt (3.1.1) mit allen drei Außenmaßen im Nanomaßstab (3.1.2), wobei sich die Längen der längsten
und kürzesten Achsen des Nanoobjekts nicht wesentlich unterscheiden
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.4, modifiziert — „drei“ wurde hinzugefügt und Anmerkung 1 zum Begriff
wurde gestrichen.]
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prEN ISO 21363:2021 (D)
3.1.8
Nanostäbchen
massive Nanofaser (3.1.9)
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.7]
3.1.9
Nanofaser
Nanoobjekt (3.1.1) mit zwei ähnlichen Außenmaßen im Nanomaßstab (3.1.2) und einem dritten Außenmaß,
das wesentlich größer als die beiden anderen Außenmaße ist
[QUELLE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.5, modifiziert — „ähnlichen“ wurde hinzugefügt und die Anmerkungen 1,
2 und 3 zum Begriff wurden gestrichen.]
3.1.10
Nanophase
physikalisch oder chemisch abgegrenzter Bereich oder der Sammelbegriff für physikalisch abgegrenzte
gleichartige Bereiche in einem Material mit diskreten Bereichen mit einem Maß oder zwei oder drei Maßen
im Nanomaßstab (3.1.2)
Anmerkung 1 zum Begriff: Nanoobjekte (3.1.1), die in eine andere Phase eingebettet sind, ergeben eine Nanophase.
3.1.11
Nanodispersion
Material, in dem Nanoobjekte (3.1.1) oder eine Nanophase (3.1.10) in einer kontinuierlichen Phase einer
anderen Zusammensetzung verteilt sind/ist
[QUELLE: ISO/TS 80004-4:2011, 2.14]
3.1.12
Partikelgröße
x
Maß eines Partikels (3.1.3), das mit einem festgelegten Messverfahren und unter festgelegten
Messbedingungen ermittelt wird
Anmerkung 1 zum Begriff: Verschiedene Analyseverfahren basieren auf der Messung unterschiedlicher physikalischer
Eigenschaften. Unabhängig von der tatsächlich gemessenen Partikeleigenschaft kann die Partikelgröße als Längenmaß,
als Flächeninhalt oder als ein Volumen dargestellt werden.
Anmerkung 2 zum Begriff: Mit dem Symbol x wird das Längenmaß der Partikelgröße bezeichnet. Es wird jedoch
anerkannt, dass das Symbol d ebenfalls weit verbreitet ist. Demzufolge darf das Symbol x durch d ersetzt werden.
[QUELLE: ISO 9276-1:1998, 4.2, modifiziert — Textumwandlung in die Form für eine Begriffsfestlegung.]
3.1.13
Partikelgrößenverteilung
Verteilung von Partikeln (3.1.3) als Funktion der Partikelgröße (3.1.12)
[QUELLE: ISO/TS 80004-6:2013, 3.1.2, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
3.1.14
Partikelform
äußere geometrische Form eines Partikels (3.1.3)
Anmerkung 1 zum Begriff: Zur Formbeschreibung sind zwei skalare Deskriptoren erforderlich, d. h. die Länge und die
Streuung.
[QUELLE: ISO/TS 80004-6:2013, 3.1.3, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde hinzugefügt.]
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prEN ISO 21363:2021 (D)
3.1.15
Partikelformverteilung
Verteilung des Deskriptors einer bestimmten Partikelform (3.1.14) für eine Grundgesamtheit an Proben
3.2 Kernbegriffe — Erfassung und Analyse von Bildern
3.2.1
Betrachtungsbereich
vom Betrachtungsgerät erfasster Bereich
[QUELLE: ISO 13322-1:2014, 3.1.6, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
3.2.2
Messfeld
ausgewählte Region im Betrachtungsbereich (3.2.1), in der für die Bildanalyse die Größen der Partikel (3.1.3)
bestimmt und diese gezählt werden
[QUELLE: ISO 13322-1:2014, 3.1.10]
3.2.3
Binärbild
digitalisiertes Bild, das aus einem Array von Pixeln (3.2.4) besteht, von denen jedes einen Wert von 0 oder 1
hat und deren Werte normalerweise durch dunkle und helle Bereiche auf dem Bildschirm oder durch die
Verwendung von zwei unterschiedlichen Farben dargestellt werden
[QUELLE: ISO 13322-1:2014, 3.1.2]
3.2.4
Pixel
kleinstes Element eines Bildes, das einzeln verarbeitet werden kann und durch seine Raumkoordinaten
definiert und mit Farbwerten kodiert ist
[QUELLE: ISO 12640-2:2004, 3.6, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
3.2.5
Pixelauflösung
Anzahl von Bildpixeln (3.2.4) je Abstandseinheit des Detektors
[QUELLE: ISO 29301:2017, 3.24, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
3.2.6
Pixelzahl
Gesamtzahl an Pixeln (3.2.4) je Datei, Länge oder Fläche, je nach verwendeter Einheit
[QUELLE: ISO 19262:2015, 3.191]
3.2.7
Mikroaufnahme
Aufnahme eines mit einem Mikroskop erzeugten Bildes
[QUELLE: ISO 10934-1:2002, 2.94]
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
3.2.8
Artefakt
unerwünschte Verzerrung oder hinzugefügtes Merkmal in den Messdaten, die durch die mangelnde Eignung
der Ausrüstung entstehen
[QUELLE: ISO 18115-2:2013, 5.6]
3.3 Kernbegriffe — Symbole und Begriffe aus der Statistik
3.3.1
Variationskoeffizient
C
v
Verhältnis von Standardabweichung zu arithmetischem Mittelwert
Anmerkung 1 zum Begriff: Der Variationskoeffizient wird üblicherweise in Prozent angegeben.
Anmerkung 2 zum Begriff: Der Variationskoeffizient für einen Probenmittelwert kann z. B. wie folgt dargestellt
werden:
𝑠𝑠⋅ 100
𝑐𝑐 =
𝑣𝑣
𝑥𝑥
Dabei ist 𝑥𝑥 der Deskriptor-Mittelwert und s ist die Standardabweichung des Deskriptors für mehrere Datensätze. Diese
„Gesamtstatistik“ wird zur Bewertung der Deskriptor-Daten in Ringversuchen verwendet.
[QUELLE: ISO 27448:2009, 3.11, modifiziert — Anmerkungen 1 und 2 zum Begriff wurden hinzugefügt.]
3.3.2
Standardmessabweichung einer Schätzung

σ
est
Maß der Streuung der abhängigen Variablen (Ausgangsgröße) um die Gerade nach dem Verfahren der
kleinsten Quadrate, die durch Kurvenanpassung oder Regressionsanalyse erhalten wurde
Anmerkung 1 zum Begriff: Die Standardmessabweichung einer Schätzung kann wie folgt ermittelt werden:
𝑛𝑛2
∑ ( )
𝑦𝑦−𝑦𝑦
𝑖𝑖=1 𝑖𝑖
�
σ =
est
𝑛𝑛−𝑘𝑘
Dabei ist
n die Anzahl der Datenpunkte;
k die Anzahl der Koeffizienten in der Gleichung.
Anmerkung 2 zum Begriff: Die Standardmessabweichung des Mittelwertes kann wie folgt ermittelt werden:
𝑠𝑠
σ =
est,𝑥𝑥
𝑛𝑛
√
Anmerkung 3 zum Begriff: Die Standardmessabweichung ist die Standardabweichung der Probenverteilung einer
Statistik. Das Beispiel gilt für einen Probenmittelwert. Die Standardmessabweichung des Mittelwertes ist eine Schätzung,
wie nah der Probenmittelwert am Mittelwert der Grundgesamtheit liegt. Dieser Wert nimmt mit steigendem
Probenumfang ab.
[QUELLE: ISO 772:2011, 7.31, modifiziert — Die zugelassene Benennung „Reststandardabweichung“ wurde
gestrichen. Die ursprünglichen Anmerkungen 1 und 2 zum Begriff wurden durch die neuen Anmerkungen 1,
2 und 3 zum Begriff ersetzt.
oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
3.3.3
relative Standardmessabweichung
RSE, en: relative standard error
Standardmessabweichung geteilt durch ihre statistische Kenngröße
Anmerkung 1 zum Begriff: Sie wird in Prozent angegeben.
Anmerkung 2 zum Begriff: Beispielsweise ergibt sich die relative Standardmessabweichung des Mittelwertes wie folgt:
100⋅σ
est,𝑥𝑥
=
RSE
𝑥𝑥
𝑥𝑥
3.3.4
Bias der Messung
Schätzwert einer systematischen Messabweichung
Anmerkung 1 zum Begriff: Ein Bias liegt vor, wenn sich eine statistische Kenngröße systematisch von dem Parameter
der Grundgesamtheit unterscheidet, den sie schätzt.
| |
𝛥𝛥𝛥𝛥 = 𝑐𝑐 −𝑐𝑐 : die absolute Differenz zwischen dem Mittelwert der gemessenen Werte und dem zertifizierten Wert.
m crm
Der Bias des normalen Mittelwerts dieser Studie wäre der Durchschnitt der einzelnen absoluten Differenzen zwischen
einem gemessenen Mittelwert und dem Mittelwert des zertifizierten Referenzmaterials.
𝑛𝑛
� 𝛥𝛥
𝑚𝑚,𝑖𝑖
𝑖𝑖=1
Bias =
𝑛𝑛
[QUELLE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.18, modifiziert — Anmerkungen 1 und 2 zum Begriff wurden
hinzugefügt.]
3.3.5
Restwert
Differenz zwischen dem festgestellten Wert der Messgröße und dem Schätzwert der Messgröße
3.3.6
Reststandardabweichung
Beschreibung der Streuung der Informationswerte um die berechnete Regressionsgerade
Anmerkung 1 zum Begriff: Sie ist eine Kennzahl, die die Präzision (3.5.5) der Kalibrierung beschreibt.
[QUELLE: ISO 8466-1:1990, 2.5]
3.3.7
Quantil-Diagramm
graphisches Verfahren zum Vergleich von zwei Verteilungen, wobei die Quantile der empirischen
(Daten-)Verteilung auf der y-Achse und die Quantile der theoretischen (Referenz-)Verteilung mit demselben
Mittelwert und derselben Varianz wie die empirische Verteilung auf der x-Achse abgetragen werden
3.4 Kernbegriffe — Messgrößen
3.4.1
Messgröße
Größe, die gemessen werden soll
[QUELLE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.3, modifiziert — Die Anmerkungen wurden gestrichen.]
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prEN ISO 21363:2021 (D)
3.4.2
Bild-Deskriptor
aus einem Bild extrahiert Deskriptor
[QUELLE: ISO/IEC 15938-13:2015, 2.1]
3.4.3
Feret-Durchmesser
Abstand zweier paralleler Tangenten auf gegenüberliegenden Seiten der Abbildung eines Partikels (3.1.3)
Anmerkung 1 zum Begriff: In diesem Dokument wird der maximale Feret-Durchmesser (3.4.4) verwendet.
[QUELLE: ISO 13322-1:2014, 3.1.5, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde hinzugefügt.]
3.4.4
maximaler Feret-Durchmesser
größte Länge eines Objekts, unabhängig von dessen Ausrichtung
[QUELLE: ISO/TR 945-2:2011, 2.1, modifiziert — Anmerkung 1 zum Begriff wurde gestrichen.]
3.4.5
minimaler Feret-Durchmesser
kleinste Länge eines Objekts, unabhängig von dessen Ausrichtung
3.4.6
Umfang
Gesamtlänge der Objektkontur
[QUELLE: ISO/TR 945-2:2011, 2.3]
3.4.7
äquivalenter Kreisdurchmesser
Durchmesser eines Kreises mit dem gleichen Flächeninhalt wie das projizierte Bild des Partikels (3.1.3)
BEISPIEL Der äquivalente Kreisdurchmesser (ECD, en: equi
...