IEC 61435:1996
(Main)Nuclear instrumentation - High-purity germanium crystals for radiation detectors
Nuclear instrumentation - High-purity germanium crystals for radiation detectors
Establishes uniform procedures for measurement and analysis in the determination and reporting of bulk properties relevant to the fabrication and performance of germanium radiation detectors.
Instrumentation nucléaire - Cristaux de germanium de haute pureté pour détecteurs de rayonnements
Etablit des procédures uniformes pour les mesures et analyses utilisées pour la détermination et la communication des propriétés en volume pertinentes pour la fabrication et les performances de détecteurs de rayonnement au germanium.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
NORME
CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
1996-11
Instrumentation nucléaire –
Cristaux de germanium de haute pureté
pour détecteurs de rayonnements
Nuclear instrumentation –
High-purity germanium crystals
for radiation detectors
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC 1435: 1996
Validité de la présente publication Validity of this publication
Le contenu technique des publications de la CEI est cons- The technical content of IEC publications is kept under
tamment revu par la CEI afin qu'il reflète l'état actuel de constant review by the IEC, thus ensuring that the content
la technique. reflects current technology.
Des renseignements relatifs à la date de reconfirmation de Information relating to the date of the reconfirmation of the
la publication sont disponibles auprès du Bureau Central de publication is available from the IEC Central Office.
la CEI.
Les renseignements relatifs à ces révisions, à l'établis- Information on the revision work, the issue of revised
sement des éditions révisées et aux amendements peuvent editions and amendments may be obtained from IEC
être obtenus auprès des Comités nationaux de la CEI et National Committees and from the following IEC
dans les documents ci-dessous: sources:
• Bulletin de la CEI • IEC Bulletin
• Annuaire de la CEI • IEC Yearbook
Publié annuellement Published yearly
• Catalogue des publications de la CEI • Catalogue of IEC publications
Publié annuellement et mis à jour régulièrement Published yearly with regular updates
Terminologie Terminology
En ce qui concerne la terminologie générale, le lecteur se For general terminology, readers are referred to IEC 50:
reportera à la CEI 50: Vocabulaire Electrotechnique Inter- International Electrotechnical Vocabulary (IEV), which is
national (VEI), qui se présente sous forme de chapitres issued in the form of separate chapters each dealing
séparés traitant chacun d'un sujet défini. Des détails with a specific field. Full details of the IEV will be
complets sur le VEI peuvent être obtenus sur demande. supplied on request. See also the IEC Multilingual
Voir également le dictionnaire multilingue de la CEI. Dictionary.
Les termes et définitions figurant dans la présente publi- The terms and definitions contained in the present publi-
cation ont été soit tirés du VEI, soit spécifiquement cation have either been taken from the IEV or have been
approuvés aux fins de cette publication. specifically approved for the purpose of this publication.
Symboles graphiques et littéraux Graphical and letter symbols
Pour les symboles graphiques, les symboles littéraux et les For graphical symbols, and letter symbols and signs
signes d'usage général approuvés par la CEI, le lecteur approved by the IEC for general use, readers are referred to
consultera: publications:
– la CEI 27: Symboles littéraux à utiliser en – IEC 27: Letter symbols to be used in electrical
électro-technique; technology;
– la CEI 417: Symboles graphiques utilisables – IEC 417: Graphical symbols for use on
sur le matériel. Index, relevé et compilation des equipment. Index, survey and compilation of the
feuilles individuelles; single sheets;
– la CEI 617: Symboles graphiques pour schémas; – IEC 617: Graphical symbols for diagrams;
et pour les appareils électromédicaux,
and for medical electrical equipment,
– la CEI 878: Symboles graphiques pour
équipements électriques en pratique médicale. – IEC 878: Graphical symbols for electromedical
equipment in medical practice.
Les symboles et signes contenus dans la présente publi-
cation ont été soit tirés de la CEI 27, de la CEI 417, de la The symbols and signs contained in the present publication
CEI 617 et/ou de la CEI 878, soit spécifiquement approuvés have either been taken from IEC 27, IEC 417, IEC 617
aux fins de cette publication. and/or IEC 878, or have been specifically approved for the
purpose of this publication.
Publications de la CEI établies par le
IEC publications prepared by the same
même comité d'études
technical committee
L'attention du lecteur est attirée sur les listes figurant à la fin
de cette publication, qui énumèrent les publications de la The attention of readers is drawn to the end pages of this
CEI préparées par le comité d'études qui a établi la publication which list the IEC publications issued by the
présente publication. technical committee which has prepared the present
publication.
NORME
CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
1996-11
Instrumentation nucléaire –
Cristaux de germanium de haute pureté
pour détecteurs de rayonnements
Nuclear instrumentation –
High-purity germanium crystals
for radiation detectors
CEI 1996 Droits de reproduction réservés Copyright - all rights reserved
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U
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– 2 – 1435 © CEI:1996
SOMMAIRE
Pages
AVANT-PROPOS . 6
INTRODUCTION . 8
Articles
1 Domaine d'application et objet . 10
2 Références normatives. 10
3 Symboles . 10
4 Préparation des échantillons et mesure de la concentration nette d’impuretés
électriquement actives (N – N ) . 14
A D
4.1 Préparation des échantillons pour les mesures de Van der Pauw . 14
4.1.1 Equipement . 14
4.1.2 Dimensions et dispositions pour les contacts. 14
4.1.3 Attaque chimique. 16
4.2 Mesures et analyses . 18
4.2.1 Appareillage . 18
4.2.2 Mesures pour la détermination de la résistivité ρ . 20
4.2.3 Mesures pour la détermination du coefficient de Hall R 20
H .
4.2.4 Calcul de la résistivité ρ . 20
4.2.5 Calcul du coefficient de Hall R
H . 24
4.2.6 Instabilité des mesures . 24
4.2.7 Concentration des impuretés actives (N – N ) obtenue à partir de ρ . 24
A D
4.2.8 Concentration des impuretés actives (N – N ) obtenue à partir de R
A D H. 26
4.3 Dépendance spatiale de (N – N ) . 32
A D
4.3.1 Variations radiales de (N – N ) . 32
A D
4.3.2 Variations axiales de (N – N ). 34
A D
4.3.3 Mesures sur des tranches destinées à la fabrication de détecteurs. 34
5 Spectrométrie transitoire de niveaux profonds (DLTS) pour la caractérisation
des pièges isolés (N ) . 34
T
5.1 Appareillage . 38
5.2 Choix et préparation des échantillons pour DLTS . 38
5.3 Procédure de mesure . 40
5.3.1 Signal DLTS en fonction de la température . 40
–2
5.3.2 (Capacité) en fonction de la tension. 40
5.3.3 Correction des effets du circuit équivalent . 40
5.3.4 Corrections pour concentrations élevées de pièges et amplitude
de l’impulsion de tension . 44
5.3.5 Technique ΔV /V pour la mesure de N . 44
c p T
1435 © IEC:1996 – 3 –
CONTENTS
Page
FOREWORD . 7
INTRODUCTION . 9
Clause
1 Scope and object. 11
2 Normative references . 11
3 Symbols . 11
4 Sample preparation and measurement of net electrically active impurity
concentration (N – N ). 15
A D
4.1 Sample preparation for Van der Pauw measurements . 15
4.1.1 Equipment. 15
4.1.2 Dimensions and provisions for contacts . 15
4.1.3 Etching. 17
4.2 Measurements and analysis. 19
4.2.1 Equipment. 19
4.2.2 Measurements for determining resistivity ρ. 21
4.2.3 Measurements for determining the Hall coefficient R. 21
H
4.2.4 Computation of resistivity ρ. 21
4.2.5 Computation of the Hall coefficient R. 25
H
4.2.6 Measurement drift . 25
4.2.7 Active-impurity concentration (N – N ) obtained from ρ. 25
A D
4.2.8 Active-impurity concentration (N – N ) obtained from R . 27
A D H
4.3 Spatial dependence of (N – N ) . 33
A D
4.3.1 Radial variations in (N – N ) . 33
A D
4.3.2 Axial variations in (N – N). 35
A D
4.3.3 Measurements on slices intended for detector fabrication . 35
5 Deep level transient spectroscopy (DLTS) for the characterization of point-defect
trapping centres (N). 35
T
5.1Equipment. 39
5.2 Sample selection and preparation for DLTS. 39
5.3 Measurement procedure . 41
5.3.1 DLTS signal versus temperature. 41
−2
5.3.2 (Capacitance) versus voltage . 41
5.3.3 Corrections for equivalent-circuit effects . 41
5.3.4 Corrections for high trap concentrations and for voltage pulse height . 45
5.3.5 ΔV / V technique for measuring N . 45
c p T
– 4 – 1435 © CEI:1996
Articles Pages
5.4 Pièges profonds de porteurs majoritaires dans le GeHP de type p. 46
5.5 Pièges profonds de porteurs majoritaires dans le GeHP de type n. 48
5.6 Présentation des résultats . 48
6 Propriétés cristallographiques. 50
6.1 Orientation cristallographique. 50
6.2 Préparation de l’échantillon. 50
6.2.1 Gravure préférentielle . 50
6.2.2 Méthodes de gravure . 52
6.2.3 Densité de motifs d’attaque. 52
6.2.4 Lignage de défauts . 52
6.2.5 Mosaïque. 52
6.3 Présentation des résultats . 54
Tableau 1 − Niveaux de pièges profonds de porteurs majoritaires dans le GeHP
de type p. 48
Figures
1 Echantillons. 16
2f [R / R ] en fonction de R / R . 22
AB,CD AB,CD BC,DA
BC,DA
3 Facteur r dans le GeHP de type n, pour deux orientations cristallographiques . 28
4 Facteur r dans le GeHP de type p . 30
5 Formes des signaux DLTS et synchronisation temporelle. 36
6 Formes des signaux ΔV /V . 46
c p
Annexe A – Bibliographie . 56
1435 © IEC:1996 – 5 –
Clause Page
5.4 Majority-carrier deep levels in p-type HPGe. 47
5.5 Majority-carrier deep levels in n-type HPGe. 49
5.6Reporting. 49
6 Crystallographic properties . 51
6.1 Crystallographic orientation. 51
6.2 Sample preparation . 51
6.2.1 Preferential etching . 51
6.2.2 Etching methods . 53
6.2.3 Etch-pit density . 53
6.2.4 Lineage. 53
6.2.5 Mosaic. 53
6.3Reporting. 55
Table 1 – Majority-carrier deep levels in p-type HPGe . 49
Figures
1 Samples. 17
2f [R /R ] versus R /R . 23
AB,CD BC,DA AB,CD BC,DA
3Factor r for n-type HPGe, two crystallographic orientations . 29
4Factor r for p-type HPGe . 31
5 DLTS waveforms and gate timing. 37
6 ΔV /V waveforms . 47
c p
Annex A – Bibliography . 56
– 6 – 1435 © CEI:1996
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
_____________
INSTRUMENTATION NUCLÉAIRE –
Cristaux de germanium de haute pureté
pour détecteurs de rayonnements
AVANT-PROPOS
1) La CEI (Commission Electrotechnique Internationale) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI, entre autres activités, publie des Normes
internationales. Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité
national intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et
non gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent également aux travaux. La CEI collabore
étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord
entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques, représentent, dans la
mesure du possible un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux
intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les documents produits se présentent sous la forme de recommandations internationales. Ils sont publiés
comme normes, rapports techniques ou guides et agréés comme tels par les Comités nationaux.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer
de façon transparente, dans toute la mesure possible, les Normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre la norme de la CEI et la norme nationale ou régionale
correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n’a fixé aucune procédure concernant le marquage comme indication d’approbation et sa
responsabilité n’est pas engagée quand un matériel est déclaré conforme à l’une de ses normes.
6) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 1435 a été établie par le comité d’études 45 de la CEI:
Instrumentation nucléaire.
Le texte de cette norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
45/389/FDIS 45/405/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
L’annexe A est donnée uniquement à titre d’information.
1435 © IEC:1996 – 7 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
_____________
NUCLEAR INSTRUMENTATION –
High-purity germanium crystals
for radiation detectors
FOREWORD
1) The IEC (International Electrotechnical Commission) is a worldwide organization for standardization
comprising all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of the IEC is to
promote international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic
fields. To this end and in addition to other activities, the IEC publishes International Standards. Their
preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt
with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations
liaising with the IEC also participate in this preparation. The IEC collaborates closely with the International
Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the
two organizations.
2) The formal decisions or agreements of the IEC on technical matters express, as nearly as possible, an
international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation
from all interested National Committees.
3) The documents produced have the form of recommendations for international use and are published in the
form of standards, technical reports or guides and they are accepted by the National Committees in that
sense.
4) In order to promote international unification, IEC National Committees undertake to apply IEC International
Standards transparently to the maximum extent possible in their national and regional standards. Any
divergence between the IEC Standard and the corresponding national or regional standard shall be clearly
indicated in the latter.
5) The IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with one of its standards.
6) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the
subject of patent rights. The IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 1435 has been prepared by IEC technical committee 45: Nuclear
instrumentation.
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
45/389/FDIS 45/405/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
Annex A is for information only.
– 8 – 1435 © CEI:1996
INTRODUCTION
Cette norme concerne la mesure des propriétés en volume de germanium de haute pureté
(GeHP) destiné à la fabrication de détecteurs de rayonnements.
Les fabricants de détecteurs désirent des données numériques utilisables pour prédire les
performances d'un détecteur de géométrie approximativement coaxiale. Cependant, en raison
d'un grand nombre de variations dans les caractéristiques physiques, les mesures effectuées
par les fournisseurs de cristaux ne permettent pas de prédire complètement les performances
finales du détecteur. La présente norme définit la terminologie et les techniques de mesure
permettant de déterminer et de communiquer les paramètres clés des cristaux.
Le germanium satisfaisant aux critères de taille et de pureté requis pour les détecteurs
germanium de haute pureté (GeHP) présente des problèmes spéciaux de caractérisation en
raison de la haute résistivité du matériau (∼10 kΩ⋅cm à 77 K), du haut degré de compensation
des impuretés rencontré, et de la difficulté à décrire de manière appropriée la distribution dans
le grand volume que peut représenter un seul composant (des centaines de cm ). Les
propriétés du matériau GeHP ont été passées en revue [1] [2]*. D'autres publications sont
également pertinentes. Les normes existantes sont utiles mais ne sont pas axées sur les
problèmes cités plus haut.
Un des paramètres les plus importants du GeHP est la concentration nette des impuretés
électriquement actives (N – N ), car elle détermine la tension de désertion requise pour avoir
A D
un détecteur opérationnel. Bien qu'en principe on peut déduire la concentration d'une
–2
représentation de C en fonction de V pour une diode réalisée dans le matériau à
caractériser, de telles mesures ne permettent pas toujours de déterminer facilement le type de
porteurs ni de quantifier les non-uniformités, et sont plus longues à mettre en oeuvre que
d'autres techniques. Il est plus courant de déterminer (N – N ) avec le signe indiquant le type
A D
n ou p, à partir de mesures de transport de charge, suivant la méthode de Van der Pauw [3],
sur des échantillons en lamelles trempés dans l'azote liquide (AL).
Dans la technique de Van der Pauw, (N – N ) peut être calculée soit à partir de la résistivité ρ,
A D
soit à partir du coefficient de Hall R , ces derniers étant calculés à partir d'une série de mesures
H
électriques effectuées sur l'échantillon.
Les mesures pour la détermination de ρ sont effectuées en l'absence de champ magnétique,
celles pour déterminer R sont effectuées avec et sans le champ magnétique. Le champ
H
magnétique, lorsqu'il est utilisé, est orienté perpendiculairement au plan de l'échantillon. Les
mesures sont décrites en détail en 4.2.4 et 4.2.5. Les informations ainsi obtenues permettent
aussi de déterminer la mobilité des charges dans le cristal.
La présente norme traite des procédures de caractérisation du GeHP dans trois domaines
essentiels: concentration nette d'impuretés, concentration de pièges profonds, et qualité
cristallographique. Des détails sur la préparation des échantillons et sur les procédures des
mesures pour déterminer (N – N ) sont donnés à l’article 4 (voir aussi [4], Section 63042). La
A D
détermination de la concentration de pièges profonds par spectrométrie de niveaux profonds
(DLTS) est traitée à l’article 5 (voir aussi [5]). Les propriétés cristallographiques sont traitées à
l’article 6 (voir aussi [6] et [7]).
_____________
* Les chiffres entre crochets renvoient à la bibliographie donnée dans l'annexe A.
1435 © IEC:1996 – 9 –
INTRODUCTION
The subject of this standard is the measurement of the bulk properties of high-purity
germanium (HPGe) intended for use in detectors of ionizing radiation.
Detector manufacturers desire numerical data that can be used to predict the performance of a
detector having approximately coaxial geometry. However, because of the many variations in
the physical characteristics, the final detector performance cannot be fully predicted from the
crystal manufacturer's measurements. This standard defines terminology and measuring
techniques for determining and communicating key crystal parameters.
Germanium fulfilling the necessary size and purity requirements for high-purity germanium
(HPGe) detectors of ionizing radiation presents special problems in characterization resulting
from the high resistivity of the material (~10 kΩ⋅cm at 77 K), from the degree of impurity
compensation that can be encountered, and from difficulties in suitably describing the
distribution in the large volume that may form a single device (hundreds of cm ). Material
*
properties of HPGe have been reviewed [1] [2] . Other publications are also highly relevant.
Existing standards are useful but are not focused on the foregoing problems.
One of the most important characteristics of HPGe is the net electrically active impurity
concentration (N – N ) because it determines the depletion voltage required for an operating
A D
–2
detector. Although in principle the concentration can be extracted from a C versus V plot for
a diode fabricated from the material to be characterized, such measurements may not readily
yield carrier type, do not quantify non-uniformity, and are more time-consuming than other
techniques. The usual practice has been to determine (N – N ), with the sign indicating n-type
A D
or p-type, on the basis of transport measurements using the Van der Pauw technique [3] on
lamellar samples immersed in liquid nitrogen (LN).
In the Van der Pauw technique, (N – N ) can be computed either from the resistivity ρ or from
A D
the Hall coefficient R . These in turn shall be computed from a series of electrical measure-
H
ments made on the sample.
Measurements made for the determination of ρ are made in the absence of a magnetic field,
those for R are made with and without the field. The magnetic field, when used, is oriented
H
orthogonally to the plane of the sample. Details of the measurements are given in 4.2.4 and
4.2.5. The information so obtained also leads to the determination of charge mobility through
the crystal.
This standard addresses procedures for characterizing HPGe in three essential areas: net
impurity concentration, deep-level trap concentration, and crystallographic quality. Details of
sample preparation and the measurement procedures for the determination of (N – N ) are
A D
given in clause 4 (see also [4], Section 63042); the determination of deep-level trap
concentration by deep-level transient spectroscopy (DLTS) is covered in clause 5 (see
also [5]); crystallographic properties are covered in clause 6 (see also [6] and [7]).
__________
*
Figures in square brackets refer to the bibliography given in annex A.
– 10 – 1435 © CEI:1996
INSTRUMENTATION NUCLÉAIRE –
Cristaux de germanium de haute pureté
pour détecteurs de rayonnements
1 Domaine d’application et objet
La présente Norme internationale s'applique à la mesure de propriétés en volume de
germanium de haute pureté relatives à la fabrication et aux performances de détecteurs
germanium pour rayonnements gamma et X. Un tel germanium est monocristallin et possède
11 –3
une concentration nette d'impuretés actives inférieure à 10 cm , et en général de l'ordre de
10 –3
10 cm . Les procédures d'essais et de mesures pour des détecteurs terminés sont donnés
dans la CEI 973 et la CEI 759.
L'objet de la présente norme est d'établir des procédures uniformes pour les mesures et
analyses utilisées pour la détermination et la communication des propriétés en volume
pertinentes pour la fabrication et les performances de détecteurs de rayonnements en
germanium. Ces propriétés sont la concentration nette d'impuretés actives (N – N ), la
A D
concentration de défauts isolés associés à des niveaux de pièges profonds N , et certaines
T
propriétés cristallographiques. Les techniques décrites sont celles qui sont devenues d'usage
général dans l'industrie, qui sont pratiques, et qui fournissent aux fabricants de détecteurs
l'information désirée sous forme contrôlable.
Tous les essais décrits ici ne sont pas obligatoires, mais tous ceux qui veulent se conformer à
la présente norme doivent être effectués suivant ses prescriptions.
Les procédures obligatoires sont désignées par «doit, doivent», les procédures recommandées
par «il convient de» et les procédures optionnelles par «peut, peuvent».
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence
qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Tout document normatif
est sujet à révision et les parties prenantes aux accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Les membres de la CEI et de l’ISO possèdent le
registre des Normes internationales en vigueur.
CEI 759: 1983, Méthodes d’essais normalisés des spectromètres d’énergie X à semicteurs
Amendement 1 (1991).
CEI 973: 1989, Méthodes d’essais de détecteurs gamma en germanium
3 Symboles
Les symboles utilisés fréquemment sont définis ci-dessous; les symboles rarement utilisés
sont définis dans le texte.
B densité de flux magnétique, en teslas (voir T)
C coulomb
C capacité, en farads
1435 © IEC:1996 – 11 –
NUCLEAR INSTRUMENTATION –
High-purity germanium crystals
for radiation detectors
1 Scope and object
This International Standard applies to the measurement of bulk properties of high-purity
germanium as they relate to the fabrication and performance of germanium detectors for
gamma rays and X-rays. Such germanium is monocrystalline and has a net concentration of
11 3 10 –3
fewer than 10 electrically active impurity centres per cm , usually of the order of 10 cm .
Test and measurement procedures for fabricated germanium detectors are given in IEC 973
and IEC 759.
The object of this standard is to establish uniform procedures for measurements and analyses
in the determination and reporting of bulk properties relevant to germanium radiation detector
fabrication and performance. These properties are net electrically active impurity concen-
trations (N – N ), concentration of isolated defects with deep electronic levels N , and certain
A D T
crystallographic properties. The techniques described will be those that have found general use
in the industry, are practical, and provide verifiable and desired information to the detector
manufacturer.
Not all tests described herein are mandatory, but those that are intended to conform to this
standard shall be performed according to its provisions.
Mandatory procedures are designated by the word "shall", recommended procedures by the
words "should" or "recommended", and optional procedures by the word "may”.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text,
constitute provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions
indicated were valid. All normative documents are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent editions of the normative documents listed below. Members of IEC
and ISO maintain registers of currently valid International Standards.
IEC 759: 1983, Standard test procedures for semiconductor X-ray energy spectrometers
Amendment 1 (1991)
IEC 973: 1989, Test procedures for germanium gamma-ray detectors
3 Symbols
Frequently used symbols are defined below; infrequently used symbols are defined in the text.
B magnetic flux density, in teslas (see T)
C coulombs
C capacitance, in farads
– 12 – 1435 © CEI:1996
C capacité de la région désertée d'une diode
d
DLTS spectrométrie transitoire de niveaux profonds
Δ variation de
–19
e charge de l'électron: 1,60 ×10 coulombs
–1
e taux d'émission d'un niveau de piège isolé, en s
r
exp base des logarithmes népériens (2,718)
E énergie associée à un niveau électronique dans la bande interdite
f fréquence, en hertz
GeHP Germanium haute pureté
–5 –1
k constante de Boltzmann, 8,617 ×10 eV K
Kkelvin
l litre
AL azote liquide
min minute
*
(N – N ) concentration nette d'impuretés électriquement actives par cm
A D
〈(N – N )〉 (N – N ) moyenne
A D A D
N concentration de niveaux profonds d'impuretés par cm
T
Ω ohm
q charge, en coulombs
r constante associée à la mesure de (N – N ) par effet Hall
A D
R résistance, en ohms
3 –1
R coefficient de Hall, en cm ⋅C
H
ρ résistivité, en Ω⋅cm
s seconde
t temps, en secondes
T température, en kelvins
T tesla (1 T = 10 gauss)
τ temps d'émission, en secondes
2 –1 –1
μ mobilité, en cm V s
2 –1 –1
μ mobilité de Hall, en cm V s
H
2 –1 –1
μ mobilité des électrons (cm V s ) dans un semiconducteur
n
2 –1 –1
μ mobilité des trous (cm V s ) dans un semiconducteur
P
Vvolt
V amplitude de l’impulsion (volts) en spectrométrie de niveaux profonds
p
V polarisation inverse, en volts
r
ω 2πf (voir f)
W durée de l'impulsion (s) en spectrométrie de niveaux profonds
p
_________
*
Le signe de cette quantité indique le type de porteurs (n ou p). On utilisera N – N lorsque seule la valeur
A D
absolue est nécessaire.
1435 © IEC:1996 – 13 –
C capacitance of the depleted region in a diode
d
DLTS deep-level transient spectroscopy
Δ change in
–19
e electron charge, 1,60 × 10 coulombs
–1
e emission rate from a localized electronic level, in s
r
exp base of the natural logarithms (2,718)
E energy associated with an electronic level in the band gap
f frequency, in hertz
HPGe high-purity germanium
–5 –1
k Boltzmann constant, 8,617 × 10 eV K
Kkelvin
l litre
LN liquid nitrogen
min minute
*
(N – N ) net electrically active impurity concentration per cm
A D
〈(N – N )〉 average (N – N )
A D A D
N deep-level impurity-centre concentration per cm
T
Ω ohm(s)
q charge, in coulombs
r constant associated with measurement of (N – N ) by Hall effect
A D
R resistance, in ohms
–1
R Hall coefficient, in cm ⋅C
H
ρ resistivity, in Ω⋅cm
s second
t time, in seconds
T temperature, in kelvins
T tesla (1 T = 10 gauss)
τ emission time, in seconds
2 –1 –1
μ drift mobility, in cm V s
2 –1 –1
μ Hall mobility, in cm V s
H
2 –1 –1
μ electron mobility (cm V s ) in a semiconductor crystal
n
2 –1 –1
μ hole mobility (cm V s ) in a semiconductor crystal
p
Vvolt(s)
V pulse amplitude (volts) in deep-level transient spectroscopy
p
V reverse bias, in volts
r
ω 2πf (see f)
W pulse duration (s) in deep-level transient spectroscopy
p
__________
*
The sign of the quantity indicates the type of carrier (n or p). Where only the magnitude is required, the
N – N |.
expression will appear as |
A D
– 14 – 1435 © CEI:1996
4 Préparation des échantillons et mesure de la concentration nette d'impuretés
électriquement actives (N – N )
A D
La taille et la forme d'un échantillon sur lequel les mesures vont être effectuées dépendent de la
finalité exacte des essais, mais certaines caractéristiques sont communes à tous les échantillons:
a) les échantillons doivent être lamellaires, avec la plus petite dimension sur une face au
moins trois fois supérieure à l'épaisseur;
b) en ce qui concerne la théorie de la mesure, les échantillons peuvent être carrés,
rectangulaires, ou circulaires; une perfection géométrique n'est pas indispensable;
c) les rugosités et défauts de surface (causés par le polissage par exemple) doivent être
enlevés par polissage chimique;
d) quatre contacts doivent être déposés, en général sur les coins des échantillons carrés,
ou placés à ∼90° sur les échantillons circulaires.
En ce qui concerne le polissage chimique, les détails du processus par voie humide ainsi que
les conditions ambiantes ultérieures vont déterminer le type de la surface (n ou p) et la stabilité
des surfaces. Le type et l'uniformité de la surface peuvent être affectés par un manque de
soins dans la manipulation. Les porteurs accumulés à la surface peuvent contribuer à la
conduction; s'il y a inversion en surface, la zone désertée résultante va réduire l'épaisseur
effective de l'échantillon. Plus l'échantillon est pur, plus ces effets prennent de l'importance, et
–3
plus la manipulation devient délicate. Pour du matériau très pur (10 cm ), des attaques
chimiques et des neutralisations spécifiques peuvent être nécessaires pour obtenir des
résultats satisfaisants et reproductibles, en particulier pour le matériau de type n.
Des détails supplémentaires sont donnés dans les paragraphes qui suivent.
4.1 Préparation des échantillons pour les mesures de Van der Pauw
Comme indiqué précédemment, la précision dans la détermination de (N – N ) dépend de
A D
manière critique de la préparation de l'échantillon qui doit être réalisée avec le plus grand soin.
4.1.1 Equipement
L'équipement suivant est nécessaire:
a) une scie à fil ou à disque diamanté;
b) des réactifs chimiques de pureté «semiconducteur» et une paillasse avec hotte
aspirante;
c) les surfaces de l'échantillon doivent être attaquées de manière à assurer le contact de
l'acide sur toutes les surfaces; un becher avec un fond gaufré est utile à cet effet. La taille
du becher est importante car l'attaque chimique est exothermique. Si le becher est trop
grand, la réaction sera trop lente et une grande quantité de réactif sera nécessaire; s'il est
trop petit, la réaction sera trop violente. Le volume optimal est un becher légèrement plus
large que l'échantillon et d'une profondeur telle que la surface de l'acide dépasse de 1 cm à
2 cm le sommet de l'échantillon.
4.1.2 Dimensions et dispositions pour les contacts
Les échantillons peuvent être taillés et mis en forme à l'aide d'une scie à fil ou à disque
diamanté. La dimension latérale minimale de l'échantillon utilisé pour la mesure de (N – N )
A D
doit être supérieure à trois fois son épaisseur.
Pour de petits échantillons, des carrés (ou rectangles) sont les plus faciles à réaliser; ils auront
de préférence 1 cm à 2 cm de côté. Si les contacts sont réalisés dans les coins (pratique la
plus courante), ces derniers seront biseautés du minimum nécessaire pour le dépôt de
contacts physiques stables (biseaux de ∼1 mm; voir figure 1a). Pour des échantillons
constitués d'une tranche entière, il convient de réaliser les contacts à ∼90° l'un de l'autre sur le
périmètre, toujours en minimisant leur largeur. Pour pénétrer sous la surface brute de
1435 © IEC:1996 – 15 –
4 Sample preparation and measurement of net electrically-active impurity
concentration (N – N )
A D
The size and shape of a sample upon which measurements will be made depends on the exact
purpose of the test, but some characteristics are common to all samples:
a) samples shall be lamellar, with the shortest linear dimension along a face being at least
three times greater than the thickness;
b) from the standpoint of measurement theory, samples may be square, rectangular, or
circular; geometric perfection is not required;
c) surface roughness and strains (such as those caused by lapping) shall be removed by
polish etching;
d) four contacts shall be attached, usually on the corners of square samples, or at ∼90°
spacing on circular ones.
With regard to etching, the surface type (n or p) and the surface stability usually are
determined by the details of the wet-chemical processing and the subsequent ambient
conditions. Surface type and uniformity may be affected by improper handling. Carriers at an
accumulated surface may contribute to conduction; if the surface is inverted, depletion from it
will reduce the effective sample thickness. The purer the sample, the more important those
effects become and the more important the details of the handling. For very pure material
−3
(10 cm ), specialized etch and quench procedures may be required to achieve consistently
satisfactory results, particularly for n-type material.
Further details are given in the following subclauses.
4.1 Sample preparation for Van der Pauw measurements
As stated earlier, accuracy in the determination of (N – N ) is critically dependent on sample
A D
preparation, which shall be carried out with great care.
4.1.1 Equipment
The required equipment is:
a) a string saw or diamond saw;
b) supplies of semiconductor-grade reagents and access to a vented laboratory hood and
sink;
c) the surfaces of the sample shall be etched in a way that assures acid contact on all
surfaces; a beaker with a waffled bottom is useful for the purpose. The size of the beaker is
important because self-heating occurs during the etching process. If the beaker is too large,
the reaction will proceed too slowly and a wasteful amount of reagent will be necessary; if
too small, the reaction will proceed too violently. The optimum size is slightly wider than the
sample and deep enough to allow the surface of the etchant to be 1 cm to 2 cm above the
top of the sample.
4.1.2 Dimensions and provisio
...
Questions, Comments and Discussion
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