IEC 62697-1:2012

Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in unused and used insulating liquids - Part 1: Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)

IEC 62697-1:2012 specifies a test method for the quantitative determination of corrosive sulfur compounds-dibenzyl disulfide (DBDS) in used and unused insulating liquids over a 5 to 600 mg kg-1 concentration range.

Méthodes d'essai pour la détermination quantitative des composés de soufre corrosif dans les liquides isolants usagés et neufs - Partie 1: Méthode d'essai pour la détermination quantitative du disulfure de dibenzyle (DBDS)

La CEI 62697-1:2012 spécifie une méthode d essai pour la détermination quantitative des composés de soufre corrosif disulfure de dibenzyle (DBDS) dans les liquides isolants usagés et neufs sur une plage de concentration comprise entre 5 mg kg-1 et 600 mg kg-1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Aug-2012
• ICS: 01 - GENERALITIES. TERMINOLOGY. STANDARDIZATION. DOCUMENTATION
• ICS: 29.040.01 - Insulating fluids in general
• Technical Committee: TC 10 - Fluids for electrotechnical applications
• Drafting Committee: WG 37 - TC 10/WG 37
• Current Stage: PPUB - Publication issued
• Start Date: 15-Sep-2012
• Completion Date: 24-Aug-2012

Standards Content (Sample)

IEC 62697-1 ®
Edition 1.0 2012-08
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
colour
inside
Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in
unused and used insulating liquids –
Part 1: Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)

Méthodes d’essai pour la détermination quantitative des composés de soufre
corrosif dans les liquides isolants usagés et neufs –
Partie 1: Méthode d’essai pour la détermination quantitative du disulfure de
dibenzyle (DBDS)
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from
either IEC or IEC's member National Committee in the country of the requester.
If you have any questions about IEC copyright or have an enquiry about obtaining additional rights to this publication,
please contact the address below or your local IEC member National Committee for further information.

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les
microfilms, sans l'accord écrit de la CEI ou du Comité national de la CEI du pays du demandeur.
Si vous avez des questions sur le copyright de la CEI ou si vous désirez obtenir des droits supplémentaires sur cette
publication, utilisez les coordonnées ci-après ou contactez le Comité national de la CEI de votre pays de résidence.

IEC Central Office Tel.: [phone]
3, rue de Varembé Fax: [phone]
CH-1211 Geneva 20 [e-mail]
Switzerland www.iec.ch
About the IEC
The International Electrotechnical Commission (IEC) is the leading global organization that prepares and publishes
International Standards for all electrical, electronic and related technologies.

About IEC publications
The technical content of IEC publications is kept under constant review by the IEC. Please make sure that you have the
latest edition, a corrigenda or an amendment might have been published.

Useful links:
IEC publications search - www.iec.ch/searchpub Electropedia - www.electropedia.org
The advanced search enables you to find IEC publications The world's leading online dictionary of electronic and
by a variety of criteria (reference number, text, technical electrical terms containing more than 30 000 terms and
committee,…). definitions in English and French, with equivalent terms in
It also gives information on projects, replaced and additional languages. Also known as the International
withdrawn publications. Electrotechnical Vocabulary (IEV) on-line.

IEC Just Published - webstore.iec.ch/justpublished Customer Service Centre - webstore.iec.ch/csc
Stay up to date on all new IEC publications. Just Published If you wish to give us your feedback on this publication
details all new publications released. Available on-line and or need further assistance, please contact the
also once a month by email. Customer Service Centre: [e-mail].

A propos de la CEI
La Commission Electrotechnique Internationale (CEI) est la première organisation mondiale qui élabore et publie des
Normes internationales pour tout ce qui a trait à l'électricité, à l'électronique et aux technologies apparentées.

A propos des publications CEI
Le contenu technique des publications de la CEI est constamment revu. Veuillez vous assurer que vous possédez
l’édition la plus récente, un corrigendum ou amendement peut avoir été publié.

Liens utiles:
Recherche de publications CEI - www.iec.ch/searchpub Electropedia - www.electropedia.org
La recherche avancée vous permet de trouver des Le premier dictionnaire en ligne au monde de termes
publications CEI en utilisant différents critères (numéro de électroniques et électriques. Il contient plus de 30 000
référence, texte, comité d’études,…). termes et définitions en anglais et en français, ainsi que
Elle donne aussi des informations sur les projets et les les termes équivalents dans les langues additionnelles.
publications remplacées ou retirées. Egalement appelé Vocabulaire Electrotechnique
International (VEI) en ligne.
Just Published CEI - webstore.iec.ch/justpublished
Service Clients - webstore.iec.ch/csc
Restez informé sur les nouvelles publications de la CEI.
Just Published détaille les nouvelles publications parues. Si vous désirez nous donner des commentaires sur
Disponible en ligne et aussi une fois par mois par email. cette publication ou si vous avez des questions
contactez-nous: [e-mail].
IEC 62697-1 ®
Edition 1.0 2012-08
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
colour
inside
Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in

unused and used insulating liquids –

Part 1: Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)

Méthodes d’essai pour la détermination quantitative des composés de soufre

corrosif dans les liquides isolants usagés et neufs –

Partie 1: Méthode d’essai pour la détermination quantitative du disulfure de

dibenzyle (DBDS)
INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
PRICE CODE
INTERNATIONALE
CODE PRIX V
ICS 29.040 ISBN 978-2-83220-305-7

– 2 – 62697-1 © IEC:2012
CONTENTS
FOREWORD . 5
INTRODUCTION . 7
1 Scope . 9
2 Normative references . 9
3 Terms, definitions and abbreviations . 9
3.1 Terms and definitions . 9
3.2 Abbreviations . 13
4 Sampling . 13
5 Procedure . 13
5.1 Principle . 13
5.2 Significance and use . 13
5.3 Interferences . 14
5.3.1 Co-eluting compounds . 14
5.3.2 Electron capture detector (ECD) . 14
5.3.3 Atomic emission detector (AED) . 14
5.3.4 Mass spectrometer (MS) . 14
5.3.5 MS/MS . 14
5.3.6 Interference from the matrix . 14
5.4 Apparatus . 15
5.4.1 Balance . 15
5.4.2 Gas chromatography system . 15
5.4.3 Data system . 16
5.5 Reagents and materials . 16
5.5.1 Purity of reagents . 16
5.5.2 Gases . 16
5.5.3 Solvents . 16
5.6 Standard materials . 16
5.6.1 Dibenzyl disulfide (DBDS) . 16
5.6.2 Diphenyl disulfide (DPDS) . 16
5.6.3 Blank oil . 16
5.7 Standard solutions . 17
5.7.1 Stock solution . 17
5.7.2 Internal standard (IS) solution. 17
6 Instrument set-up . 17
6.1 Gas chromatograph . 17
6.1.1 General . 17
6.1.2 Carrier gas . 17
6.1.3 Injector . 17
6.1.4 Separation parameters . 17
6.1.5 ECD detection . 18
6.1.6 AED detection . 18
6.1.7 MS detection . 18
6.1.8 MS/MS detection . 18
6.2 Calibration . 19
6.2.1 General . 19
6.2.2 Calibration procedure . 19

62697-1 © IEC:2012 – 3 –
6.2.3 Response factor determination (ECD and AED) . 19
6.2.4 Response factor determination (MS) . 19
6.2.5 Response factor determination (MS/MS) . 20
6.3 Analysis . 20
6.3.1 Sample pre-treatment . 20
6.3.2 Sample injection . 20
6.3.3 Chromatographic run . 20
6.3.4 Peak integration . 20
6.4 Calculations . 21
6.4.1 ECD and AED . 21
6.4.2 Mass spectrometer (MS) . 21
6.4.3 MS/MS . 21
6.5 Results . 21
7 Precision data . 21
7.1 Detection limit . 21
7.2 Repeatability . 22
7.3 Reproducibility . 22
8 Report . 22
Annex A (informative) Figures with typical chromatograms and results . 23
Annex B (informative) Operating parameters for other suitable detectors . 30
Bibliography . 31

–1
Figure A.1 – GC-ECD chromatogram of 2 mg kg DBDS and DPDS (IS) in white
mineral oil . 23
–1
Figure A.2 – GC-ECD chromatogram of 200 mg kg DBDS and DPDS (IS) in white
mineral oil . 24
Figure A.3 – GC-ECD chromatogram of commercial mineral insulating oil with a known
DBDS contamination . 24
Figure A.4 – GC-
...