IEC 62321-11:2023

Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 11: Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP) in plastics by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS)

IEC 62321-11:2023 specifies two different techniques for the determination of tris(2‑chloroethyl) phosphate (TCEP) in plastics, the GC-MS or LC-MS method, both of which are applicable to quantitative analysis. These two techniques are applicable to use with polyurethane, polyvinylchloride, and polyethylene materials containing TCEP between 200 mg/kg to 2 000 mg/kg. These test methods do not apply to plastic materials having a processing temperature higher than 230 °C. GC-MS using a pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS) technique is described in Annex A and can be used for the screening of TCEP in plastics.

Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques - Partie 11: Phosphate de tris(2-chloroéthyle) (TCEP) dans les plastiques par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) et chromatographie en phase liquide-spectrométrie de masse (LC-MS)

L'IEC 62321-11:2023 spécifie deux techniques différentes pour la détermination du phosphate de tris(2‑chloroéthyle) (TCEP) dans les plastiques, à savoir la méthode GC-MS et la méthode LC-MS, qui s'appliquent toutes les deux pour une analyse quantitative. Ces deux techniques s'appliquent aux matériaux en polyuréthane, en polychlorure de vinyle et en polyéthylène qui contiennent entre 200 mg/kg et 2 000 mg/kg de TCEP. Ces méthodes d'essai ne s'appliquent pas aux matières plastiques dont la température de mise en œuvre est supérieure à 230 °C. La technique de GC-MS à l'aide d'un pyrolyseur/accessoire de désorption thermique (Py/TD-GC-MS) est décrite à l'Annexe A et peut être utilisée pour la détection du TCEP dans les plastiques.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Dec-2023
• ICS: 13.020.01 - Environment and environmental protection in general
• ICS: 43.040.10 - Electrical and electronic equipment
• Technical Committee: TC 111 - Environmental standardization for electrical and electronic products and systems
• Drafting Committee: JWG 14 - TC 111/JWG 14
• Current Stage: PPUB - Publication issued
• Start Date: 08-Dec-2023
• Completion Date: 15-Dec-2023

Standards Content (Sample)

IEC 62321-11
Edition 1.0 2023-12
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
Determination of certain substances in electrotechnical products –
Part 11: Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP) in plastics by gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and liquid chromatography-mass
spectrometry (LC-MS)
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 11: Phosphate de tris(2-chloroéthyle) (TCEP) dans les plastiques par
chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) et
chromatographie en phase liquide-spectrométrie de masse (LC-MS)

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IEC 62321-11
Edition 1.0 2023-12
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
Determination of certain substances in electrotechnical products –

Part 11: Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP) in plastics by gas

chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and liquid chromatography-mass

spectrometry (LC-MS)
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –

Partie 11: Phosphate de tris(2-chloroéthyle) (TCEP) dans les plastiques par

chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) et

chromatographie en phase liquide-spectrométrie de masse (LC-MS)

INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
INTERNATIONALE
ICS 13.020.01, 43.040.10 ISBN 978-2-8322-7777-50

– 2 – IEC 62321-11:2023 © IEC 2023
CONTENTS
FOREWORD . 4
INTRODUCTION . 6
1 Scope . 7
2 Normative references . 7
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 7
3.1 Terms and definitions . 7
3.2 Abbreviated terms . 8
4 Principle . 9
5 Reagents and materials . 9
6 Apparatus . 10
6.1 GC-MS method . 10
6.2 LC-MS method . 11
7 Sampling . 11
8 Procedure . 11
8.1 General instructions for the analysis . 11
8.2 Sample preparation . 11
8.2.1 General . 11
8.2.2 GC-MS method . 12
8.2.3 LC-MS method . 13
8.3 Instrumental parameters . 14
8.3.1 GC-MS method . 14
8.3.2 LC-MS method . 15
8.4 Calibrants . 16
8.5 Calibration . 17
8.5.1 General . 17
8.5.2 TCEP and surrogate (100 μg/ml) stock solution . 17
8.5.3 Internal standard solution (100 μg/ml of anthracene-d ) . 17
8.5.4 Standard solutions . 17
9 Calculation of TCEP concentration . 19
10 Precision . 21
10.1 GC-MS method . 21
10.2 LC-MS method . 21
11 Quality assurance and control . 22
11.1 General . 22
11.2 GC-MS method . 22
11.2.1 Performance . 22
11.2.2 Method detection limit and reporting limit . 23
11.3 LC-MS method . 24
11.3.1 Performance . 24
11.3.2 Method detection limit and reporting limit . 25
12 Test report . 25
Annex A (informative) Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP) in plastics by gas
chromatography-mass spectrometry using a pyrolyser/thermal desorption accessory
(Py/TD-GC-MS) . 26
A.1 Principle . 26

A.2 Reagents and materials . 27
A.3 Apparatus . 27
A.4 Sampling. 28
A.5 Procedure . 28
A.5.1 General instructions for the analysis . 28
A.5.2 Sample preparation . 28
A.5.3 Instrumental parameters . 29
A.5.4 Calibration . 30
A.6 Calculation of TCEP concentration . 31
A.6.1 General . 31
A.6.2 Determination of RF of DEHP . 31
A.6.3 Calculation . 32
Annex B (informative) Examples of chromatograms and mass spectrum by GC-MS . 33
Annex C (informative) Examples of chromatograms and mass spectrum by LC-MS . 34
Annex D (informative) Examples of chromatograms and mass spectrum by
Py-TD-GC-MS . 35
Bibliography . 36

Figure B.1 – Gas chromatogram of TCEP, TCEP-d , and anthracene-d . 33
12 10
Figure B.2 – Mass spectrum of TCEP by GC-MS . 33
Figure B.3 – Mass spectrum of TCEP-d by GC-MS . 33
Figure C.1 – Liquid chromatogram of TCEP and TCEP-d . 34
Figure C.2 – Mass spectrum of TCEP by LC-MS . 34
Figure C.3 – Mass spectrum of TCEP-d by LC-MS . 34
Figure D.1 – Total ion current chromatogram of TCEP by Py-TD-GC-MS . 35
Figure D.2 – Mass s
...