ISO 22725:2007
(Main)Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
ISO 22725:2007 specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for the determination of the mass fraction of tantalum between 0,1 % and 5 % in nickel alloys.
Alliages de nickel — Dosage du tantale — Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence
L'ISO 22725:2007 spécifie une méthode, par spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence, pour le dosage de la fraction massique du tantale comprise entre 0,1 % et 5 % dans les alliages de nickel.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22725
First edition
2007-11-15
Nickel alloys — Determination of
tantalum — Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method
Alliages de nickel — Dosage du tantale — Méthode par spectrométrie
d'émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence
Reference number
ISO 22725:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 22725:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 22725:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling and sample preparation. 4
7 Procedure . 4
7.1 Test portion . 4
7.2 Preparation of test solution, T . 4
Ta
7.3 Optimisation of spectrometer. 4
7.4 Pre-determination of the test solution. 5
7.5 Preparation of calibration solutions for bracketing, K and K . 5
l,Ta h,Ta
7.6 Measurement of test solutions. 6
8 Expression of results . 6
8.1 Method of calculation. 6
8.2 Precision. 6
8.3 Trueness . 7
9 Test report . 7
Annex A (normative) Checking the performance of an ICP instrument . 8
Annex B (informative) Notes on the test programme . 10
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ISO 22725:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22725 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Subcommittee SC 3,
Analysis of nickel, ferronickel and nickel alloys.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22725:2007(E)
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for
the determination of the mass fraction of tantalum between 0,1 % and 5 % in nickel alloys.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
1)
ISO 648:— , Laboratory glassware — Single volume pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:
Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
3 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrofluoric, hydrochloric, nitric and phosphoric acid and fuming
after addition of perchloric acid. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an internal reference element
and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution into an inductively coupled plasma
atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light from tantalum, and
eventually from the internal reference element, simultaneously.
An example of the analytical line for tantalum is given in Table 1.
The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the
sample and bracketing of the mass fractions between 0,75 and 1,25 of the approximate concentration of
tantalum in the sample to be analysed. The concentration of all elements in the sample has, therefore, to be
approximately known. If the concentrations are not known, the sample has to be analysed by some semi-
quantitative method. The advantage of this procedure is that all possible interferences from the matrix will be
automatically compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences,
1) To be published. (Revision of ISO 648:1977)
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ISO 22725:2007(E)
which can be severe in very highly alloyed metals. All possible interferences shall be kept at a minimum level.
Therefore it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified in the method for
the selected analytical lines.
The line corresponding to 240,06 nm has been carefully investigated. If other lines are used, they shall be
carefully checked. The analytical line for the internal standard should be selected carefully. The use of
Scandium at 363,07 nm is recommended. This line is interference-free for the elements and concentrations
generally found in nickel alloys.
Table 1 — Example of analytical line for tantalum
Element Analytical line Interferences
nm
Tantalum 240,06 Fe - Hf
NOTE The use of an internal standard is not essential since no relevant differences between laboratories operating
with or without internal standards were found.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696:1987.
4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (mass fraction), ρ = 1,14 g/ml, or 50 % (mass fraction), ρ = 1,17 g/ml.
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes
producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin, wash well with
water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate, and seek immediate
medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (mass fraction) ρ = 1,54 g/ml or 70 % (mass fraction), ρ = 1,67 g/ml.
4
4.6 Internal standard solution, 100 mg/l.
Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.
4.7 Tantalum standard solution, 10 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 1 g of high-purity tantalum [minimum 99,9 % (mass fraction)], place it in a
beaker and dissolve it in a mixture of 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3).
Cool and transfer quantitatively to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water
and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 10 mg of tantalum.
4.8 Tantalum standard solution, 1 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,1 g of high-purity tantalum [minimum 99,9 % (mass fraction)], place it in a
beaker and dissolve it in a mixture of 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3).
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ISO 22725:2007(E)
Cool and transfer quantitatively to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water
and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 1 mg of tantalum.
4.9 Tantalum standard solution, 100 mg/l.
Using a calibrated pipette (or burette), transfer 10 ml of the tantalum standard solution (4.8) into a calibrated
100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrofluoric acid (4.1) and 10 ml of nitric acid (4.3). Dilute to
the mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 0,1 mg of tantalum.
4.10 Standard solutions of interfering elements.
Prepare standard solutions for each element whose mass fraction is higher than 1 % in the test sample. Use
pure metal or chemical substances with mass fractions of tantalum less than 10 µg/g.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A and calibrated, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as
appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers or perfluoroalkyoxy-polymer (PFA) beakers with a
graphite base.
5.2 Polypropylene volumetric flasks, of capacity 100 ml, calibrated in accordance with ISO 1042.
5.3 Atomic emission spectrometer (AES).
The spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system
resistant to hydrofluoric acid. The ICP-AES used will be satisfactory if, after optimising in accordance with 7.3,
it meets the performance criteria given in this subclause.
The spectrometer can be either a simultaneous or a sequential one. If a sequential spectrometer can be
equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line, it can be
used with the internal reference method. If the sequential spectrometer is not equipped with this arrangement,
an internal reference cannot be used and an alternative method without an internal standard should be
applied.
5.3.1 Practical resolution of the sequential spectrometer.
Calculate the bandwidth (full width at half maximum), in accordance with A.2 (see Annex A), for the analytical
line used, including the line for internal reference. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.
5.3.2 Short-term stability.
Calculate the standard deviation of ten measurements of the absolute intensity or intensity ratio corresponding
to tantalum and to the internal standard, by using the most concentrated calibration solution for tantalum in
accordance with A.3. The relative standard deviation shall not exceed 0,4 %.
5.3.3 Background equivalent concentration.
Calculate the background equivalent concentration (BEC) in accordance with A.4, for the analytical line using
a solution containing only the analyte element. The maximum values of BEC obtained should be 0,8 mg/l.
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ISO 22725:2007(E)
6 Sampling and sample preparation
6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by the normal agreed
procedures or, in case of dispute, by the relevant International Standard.
6.2 The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical
preparation is necessary.
6.3 The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.
6.4 If brazed alloy tool
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22725
Première édition
2007-11-15
Alliages de nickel — Dosage du tantale —
Méthode par spectrométrie d'émission
atomique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO 22725:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 22725:2007(F)
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Publié en Suisse
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ISO 22725:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Prélèvement et préparation des échantillons . 4
7 Mode opératoire . 4
7.1 Prise d'essai . 4
7.2 Préparation de la solution d'essai, T . 4
Ta
7.3 Optimisation du spectromètre. 5
7.4 Analyse préliminaire de la solution d'essai . 5
7.5 Préparation des solutions étalon d'encadrement K et K . 6
l,Ta h,Ta
7.6 Mesurage des solutions d'essai. 6
8 Expression des résultats . 6
8.1 Méthode de calcul. 6
8.2 Fidélité . 7
8.3 Justesse. 7
9 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Contrôle des performances d'un spectromètre d'émission atomique
avec source à plasma. 9
Annexe B (informative) Informations relatives au programme d'essais . 11
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ISO 22725:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22725 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité
SC 3, Analyse du nickel, du ferro-nickel et des alliages de nickel.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22725:2007(F)
Alliages de nickel — Dosage du tantale — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit
par haute fréquence
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode, par spectrométrie d'émission atomique avec source à
plasma induit par haute fréquence, pour le dosage de la fraction massique du tantale comprise entre 0,1 % et
5 % dans les alliages de nickel.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
1)
ISO 648:— , Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode
de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
3 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide fluorhydrique, d'acide chlorhydrique, d'acide
nitrique et d'acide phosphorique, puis évaporation jusqu'à émission de fumées blanches après ajout d'acide
perchlorique. Ajout d'acide fluorhydrique et, éventuellement, d'un élément «étalon de référence interne», puis
dilution de la solution à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre d'émission
atomique à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l'intensité de la lumière émise par le tantale et
le cas échéant, de la lumière émise simultanément par l'élément «étalon de référence interne».
Le Tableau 1 regroupe des exemples de longueurs d'onde de mesure pour le tantale.
La méthode fait appel à un étalonnage établi sur la base d'une quasi-identité de la composition des solutions
d'étalonnage et de la solution échantillon et d'un encadrement entre 0,75 et 1,25 (fraction massique) de la
teneur supposée en tantale dans l'échantillon à analyser. La concentration de chacun des autres éléments
1) À publier. (Révision de l'ISO 648:1977)
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 22725:2007(F)
présents dans l'échantillon doit donc être connue approximativement. Si ces concentrations ne sont pas
connues, l'échantillon doit être analysé par le biais d'une méthode semi-quantitative. L'avantage du mode
opératoire présenté ici est que toutes les interférences possibles de la matrice seront automatiquement
compensées, ce qui lui confère une grande exactitude. Ceci est particulièrement crucial lorsqu'il s'agit
d'interférences spectrales qui peuvent être très importantes dans le cas de compositions hautement alliées.
Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. De ce fait, il est fondamental
que le spectromètre utilisé réponde aux critères de performance spécifiés dans la méthode, pour les
longueurs d'onde de mesure retenues.
La longueur d'onde de mesure à 240,06 nm a fait l'objet d'une étude approfondie. Si d'autres longueurs
d'onde sont utilisées, elles doivent être précautionneusement testées. Il convient que la longueur d'onde de
mesure correspondant à l'élément «étalon de référence interne» soit précautionneusement choisie. Il est
recommandé d'utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette longueur d'onde d'émission ne présente aucune
interférence due aux teneurs des différents éléments habituellement présents dans la composition des
différentes nuances d'alliages de nickel.
Tableau 1 — Exemple de longueur d'onde de mesure pour le tantale
Élément Longueurs d'onde de mesure Interférences
nm
Tantale 240,06 Fe - Hf
NOTE L'utilisation d'un étalon de référence interne n'est pas indispensable, puisqu'aucune différence significative n'a
été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans un étalon de référence interne.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2 conformément aux spécifications de l'ISO 3696:1987.
4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (fraction massique), ρ = 1,14 g/ml, ou 50 % (fraction massique),
ρ = 1,17 g/ml.
AVERTISSEMENT — L'acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et pour les
muqueuses et provoque de graves brûlures qui sont très lentes à guérir. En cas de contact avec la
peau, rincer abondamment avec de l'eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction
massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (fraction massique), ρ = 1,54 g/ml, ou 70 % (fraction massique),
4
ρ = 1,67 g/ml.
4.6 Solution «étalon de référence interne», à 100 mg/l.
Choisir un élément approprié, à ajouter comme étalon de référence interne, et préparer une solution à
100 mg/l.
4.7 Solution étalon de tantale, à 10 g/l.
Peser à 0,000 5 g près, 1 g de tantale de haute pureté [99,9 % minimum (fraction massique)] et le mettre en
solution par un mélange de 10 ml d'acide fluorhydrique (4.1) et de 10 ml d'acide nitrique (4.3). Refroidir et
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transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 10 mg de tantale.
4.8 Solution étalon de tantale, à 1 g/l.
Peser à 0,000 5 g près, 0,1 g de tantale de haute pureté [99.9 % minimun (fraction massique)] et le mettre en
solution par un mélange de 10 ml d'acide fluorhydrique (4.1) et de 10 ml d'acide nitrique (4.3). Refroidir et
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 1 mg de tantale.
4.9 Solution étalon de tantale, à 100 mg/l.
À l'aide d'une pipette jaugée (ou d'une burette), introduire 10 ml de la solution étalon de tantale (4.8) dans une
fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d'acide fluorhydrique (4.1) et 10 ml d'acide nitrique (4.3). Diluer au
volume avec de l'eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 0,1 mg de tantale.
4.10 Solutions étalon des éléments interférents.
Préparer des solutions étalon correspondant à chacun des éléments présents dans l'échantillon à analyser
dont la teneur est supérieure à 1 % (fraction massique). Utiliser des métaux purs ou d'autres produits
chimiques purs ayant une teneur en tantale inférieure à 10 µg/g (fraction massique).
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée, conformément à l'ISO 648 ou à l'ISO 1042, selon
le cas.
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
5.1 Béchers en polytétrafluoréthylène (PTFE) ou en polymère perfluoroalkyoxy (PFA), ayant une
base en graphite.
5.2 Fioles jaugées en polypropylène, de capacité 100 ml, étalonnées conformément à l'ISO 1042.
5.3 Spectromètre d'émission atomique (SEA).
Le spectromètre doit être équipé d'une source à plasma induit et d'un système de nébulisation résistant à
l'acide fluorhydrique. L'équipement utilisé s'avérera satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.3, il
remplit les critères de performance indiqués dans le présent paragraphe.
Le spectromètre peut être de type simultané ou de type séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être
équipé d'un dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément l'intensité correspondant à l'étalon de
référence interne, il peut être utilisé avec l'étalon en question. S'il n'est pas équipé de ce dispositif, aucun
étalon de référence interne ne peut être utilisé et on doit alors mettre en œuvre une technique de mesure
sans étalon de référence interne.
5.3.1 Résolution pratique du spectromètre séquentiel.
Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), selon A.2, pour la longueur d'onde utilisée et pour la
longueur d'onde de mesure de l'étalon de référence interne. La largeur de bande doit être inférieure à
0,030 nm.
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ISO 22725:2007(F)
5.3.2 Stabilité à court terme.
Calculer l'écart-type de dix mesurages de l'intensité absolue ou du rapport des intensités correspondant au
tantale et à l'étalon de référence interne, en utilisant la solution d'étalonnage la plus concentrée en tantale,
conformément à A.3. L'écart-type relatif ne doit pas dépasser 0,4 %.
5.3.3 Concentration équivalente au bruit de fond.
Calculer la concentration équivalente au fond (BEC), selon A.4, caractérisant la longueur d'onde retenue, en
utilisant une solution ne contenant que l'élément à analyser. La valeur maximale pour le BEC doit être de
0,8 mg/l.
6 Prélèvement et préparation des échantillons
6.1 Le prélèvement et la préparation des échantillons à soumettre à essai doivent être effectués selon des
modes opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément à la Norme internationale appropriée.
6.2 En principe, l'échantillon à soumettre à essai se présente sous la forme de tournures ou de fraisures et
aucune autre préparation mécanique n'est à effectuer.
6.3 L'échantillon à soumettre à essai doit être nettoyé par lavage avec de l'acétone pure, puis séché à l'air.
6.4 Si des outils à base d'alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l'échantillon pour essai,
celui-ci doit tout d'abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l'acide nitrique dilué à
15 % (fraction massique). Il doit ensuite être lavé à plusieurs reprises avec de l'eau distillée, puis rincé avec
de l'acétone pure et séché à l'air.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d'essai
Peser, à 0,000 5 g près, 0,25 g d'échantillon pour essai.
7.2 Préparation de la solution d'essai, T
Ta
Il convient d'utiliser des béchers en PTFE ou en PFA lors de l'utilisation de HF (4.1).
7.2.1 Introduire la prise d'essai dans un bécher en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite
7.2.2 Ajouter 5 ml de HF (4.1), 30 ml de HCl (4.2)
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