Determination of total sulfur in fertilizers by high temperature combustion

This document specifies a method to measure the total sulfur content in fertilizer and soil conditioner materials. This method is applicable for measuring total sulfur concentration in solid and liquid fertilizers and its raw inputs in the range of 0,1 % to 97 %.

Dosage du soufre total dans les engrais par combustion à haute température

Le présent document a pour but de fournir une technique de détermination de la teneur en soufre total dans les engrais et amendements. La présente méthode est applicable ŕ la détermination de la concentration en soufre total dans les engrais solides et liquides et dans leurs matičres premičres dans la plage de 1 % ŕ 97 %.

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Publication Date
22-Nov-2020
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5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
13-Oct-2020
Completion Date
12-Oct-2020
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ISO 22887:2020 - Determination of total sulfur in fertilizers by high temperature combustion
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ISO 22887:2020 - Dosage du soufre total dans les engrais par combustion à haute température
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ISO/FDIS 22887:Version 13-okt-2020 - Determination of total sulphur in fertilizers by high temperature combustion
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ISO/FDIS 22887:Version 13-okt-2020 - Dosage du soufre total dans les engrais par combustion a haute température
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22887
First edition
2020-11
Determination of total sulfur in
fertilizers by high temperature
combustion
Dosage du soufre total dans les engrais par combustion à haute
température
Reference number
ISO 22887:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22887:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22887:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus, material and reagents ...................................................................................................................................................... 1

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

5.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

5.2.1 Apparatus A: Combustion followed by thermal conductivity detection .......................... 2

5.2.2 Apparatus B: Combustion followed by single-range infrared detection.......................... 2

5.3 Materials, reagents and consumables ................................................................................................................................. 3

5.3.1 Materials ................................................................................................................................................................................. 3

5.3.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 3

5.3.3 Consumables ....................................................................................................................................................................... 4

6 Calibration curve and daily factor ...................................................................................................................................................... 4

7 Preparation of test samples (analytical samples) ............................................................................................................. 4

7.1 Liquid fertilizers .................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Solid fertilizers ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Determination ......................................................................................................................................................................................................... 5

9 Calculations and quality control .......................................................................................................................................................... 5

9.1 Calculations ................................................................................................................................................................................................ 5

9.2 Quality control ......................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Ring-test ................................................................................................................................................................................ 7

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 8

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 22887:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers, soil conditioners and

beneficial substances.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22887:2020(E)
Introduction

This document was created out of a need for newer and faster laboratory techniques to determine the

total sulfur in fertilizer materials. There are numerous documented and validated methods available for

determining total sulfur, but they are time-consuming and, in some cases, require the use of hazardous

chemicals (e.g. bromine, perchloric acid). These methods also rely on the competency of the chemist/

analyst and the laboratory technique is a critical component for producing accurate and reproducible

results.

Combustion as an analytical tool has made great strides in recent years and, in some laboratories, this

is a commonly used technique. Various detectors have been coupled to a furnace (combustion chamber)

and the ensuing gases are measured for the analyte in question.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22887:2020(E)
Determination of total sulfur in fertilizers by high
temperature combustion
1 Scope

This document specifies a method to measure the total sulfur content in fertilizer and soil conditioner

materials.

This method is applicable for measuring total sulfur concentration in solid and liquid fertilizers and its

raw inputs in the range of 0,1 % to 97 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8157, Fertilizers and soil conditioners — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8157 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

This procedure involves conversion of sulfur (S) species from fertilizers and chemical standards into SO

through combustion at a temperature > 1 100 °C followed by measurement with thermal conductivity

detection (TCD) or infrared (IR) detection reported as mass fraction percentage (w/w %). In the case

of thermal conductivity detection and where simultaneous measurements of additional elements, such

as carbon (C), hydrogen (H), or nitrogen (N), are performed, an intermediate SO separation by thermal

adsorption/desorption is necessary.
5 Apparatus, material and reagents
5.1 General

CAUTION — Incorrect handling during the elemental analysis using combustion can lead to

the risk of burns as certain instrument components are heated during the method. Even after

switching off the instrument, some components stay hot for long periods of time. Serious

burns can occur if working carelessly with the instrument. Follow the manufacturer's specific

operating instructions to ensure safe handling of equipment.

Total sulfur measurements can be performed via variable apparatus types depending on detection

method of choice.
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ISO 22887:2020(E)
5.2 Apparatus
5.2.1 Apparatus A: Combustion followed by thermal conductivity detection

For Apparatus A type instruments, shown in Figure 1, sulfur as SO is determined by TCD with helium

or argon carrier gas allowing for multi-ele
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22887
Première édition
2020-11
Dosage du soufre total dans les
engrais par combustion à haute
température
Determination of total sulfur in fertilizers by high temperature
combustion
Numéro de référence
ISO 22887:2020(F)
ISO 2020
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ISO 22887:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
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ISO 22887:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage, matériel et réactifs ........................................................................................................................................................ 1

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 1

5.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

5.2.1 Appareillage A: Combustion suivie d’une détection par conductivité thermique ... 2

5.2.2 Appareillage B: Combustion suivie d’une détection infrarouge à gamme unique .. 2

5.3 Matériel, réactifs et consommables ...................................................................................................................................... 3

5.3.1 Matériel .................................................................................................................................................................................... 3

5.3.2 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 3

5.3.3 Consommables .................................................................................................................................................................. 4

6 Courbe de calibration et facteur journalier ............................................................................................................................. 4

7 Préparation des échantillons d’essai (échantillons analytiques) ..................................................................... 5

7.1 Engrais liquides ...................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Engrais solides ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Dosage ............................................................................................................................................................................................................................. 5

9 Calculs et contrôle qualité .......................................................................................................................................................................... 5

9.1 Calculs ............................................................................................................................................................................................................. 5

9.2 Contrôle qualité ...................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Essai interlaboratoires ....................................................................................................................................... 7

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22887:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 134, Engrais, amendements et

substances bénéfiques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 22887:2020(F)
Introduction

L’élaboration du présent document est justifiée par le fait qu’il est nécessaire de disposer de nouvelles

techniques de laboratoires, plus rapides, pour le dosage du soufre total dans les matières fertilisantes.

Il existe de nombreuses méthodes validées et documentées pour le dosage du soufre total, mais elles

sont chronophages et, dans certains cas, nécessitent l’utilisation de produits chimiques dangereux (par

exemple du brome ou de l’acide perchlorique pour n’en citer que quelques-uns). Ces méthodes reposent

également sur la compétence du chimiste/de l’analyste, et la technique de laboratoire est un élément

critique pour produire des résultats précis et reproductibles.

La combustion en tant qu’outil analytique a été largement améliorée au cours de ces dernières années

et, dans certains laboratoires, cette technique est couramment utilisée. Divers détecteurs sont couplés à

un four (chambre de combustion) et la teneur en analyte concerné dans les gaz produits est déterminée.

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NORME INTERNATIONALE ISO 22887:2020(F)
Dosage du soufre total dans les engrais par combustion à
haute température
1 Domaine d’application

Le présent document a pour but de fournir une technique de détermination de la teneur en soufre total

dans les engrais et amendements.

La présente méthode est applicable à la détermination de la concentration en soufre total dans les

engrais solides et liquides et dans leurs matières premières dans la plage de 1 % à 97 %.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements)..
ISO 8157, Engrais et amendements — Vocabulaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 8157 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Ce mode opératoire implique la conversion des espèces de soufre (S) des engrais et produits de référence

chimiques en SO par combustion à une température > 1 100 °C, suivie d’une mesure avec détection

par conductivité thermique (TCD) ou détection infrarouge (IR), exprimée en pourcentage en masse

(w/w %). Dans le cas de la détection par conductivité thermique et lorsque des mesures simultanées

d’autres éléments, tels que le carbone (C), l’hydrogène (H) ou l’azote (N), sont réalisées, une séparation

intermédiaire du SO par adsorption/désorption thermique est nécessaire.
5 Appareillage, matériel et réactifs
5.1 Généralités

ATTENTION — Une manipulation incorrecte pendant l’analyse élémentaire ayant recours à une

combustion comporte un risque de brûlures, car certains composants de l’instrument sont très

chauds. Même après avoir mis l’instrument hors tension, certains composants restent chauds

pendant un long moment. Des brûlures graves peuvent se produire en cas d’une utilisation

inappropriée de l’instrument. Suivre les instructions d’utilisation spécifiques du fabricant pour

une manipulation en toute sécurité.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22887:2020(F)

Les dosages de soufre total peuvent être réalisés avec plusieurs types d’appareillages selon la méthode

de détection choisie.
5.2 Appareillage

5.2.1 Appareillage A: Combustion suivie d’une détection par conductivité thermique

Pour les instruments du type de l’appareillage A illustré à la Figure 1, le soufre sous forme de SO

est déterminé par TCD avec de l’hélium ou de l’argon comme gaz vecteur, ce qui permet une analyse

multi-élément. Avec cette configuration, il convient d’introduire la prise d’essai dans la zone de

combustion en faisant en sorte d’éliminer la contamination atmosphérique. De l’oxygène est ajouté à

la prise d’essai à une température > 1 100 °C, ce qui convertit tous les éléments en leur espèce gazeuse

complètement oxydée. Un catalyseur, tel que de l’oxyde de tungstène (VI) (WO ), placé à l’intérieur

du tube de combustion, sert à faciliter l’oxydation. Après la combustion, les gaz passent dans un

environnement réducteur et un épurateur d’halogène afin, respectivement, de convertir les espèces

de NOx en N et d’
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22887
ISO/TC 134
Determination of total sulphur in
Secretariat: ISIRI
fertilizers by high temperature
Voting begins on:
2020­08­17 combustion
Voting terminates on:
Dosage du soufre total dans les engrais par combustion à haute
2020­10­12
température
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22887:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 22887:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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ISO/FDIS 22887:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus, material and reagents ...................................................................................................................................................... 1

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

5.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

5.2.1 Apparatus A: Combustion followed by thermal conductivity detection .......................... 2

5.2.2 Apparatus B: Combustion followed by single-range infrared detection.......................... 2

5.3 Materials, reagents and consumables ................................................................................................................................. 3

5.3.1 Materials ................................................................................................................................................................................. 3

5.3.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 3

5.3.3 Consumables ....................................................................................................................................................................... 4

6 Calibration curve and daily factor ...................................................................................................................................................... 4

7 Preparation of test samples (analytical samples) ............................................................................................................. 4

7.1 Liquid fertilizers .................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Solid fertilizers ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Determination ......................................................................................................................................................................................................... 5

9 Calculations and quality control .......................................................................................................................................................... 5

9.1 Calculations ................................................................................................................................................................................................ 5

9.2 Quality control ......................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Ring-test ................................................................................................................................................................................ 7

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 8

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 22887:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers, soil conditioners and

beneficial substances.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 22887:2020(E)
Introduction

This document was created out of a need for newer and faster laboratory techniques to determine the

total sulphur in fertilizer materials. There are numerous documented and validated methods available

for determining total sulphur, but they are time-consuming and, in some cases, require the use of

hazardous chemicals (e.g. bromine, perchloric acid). These methods also rely on the competency of

the chemist/analyst and the laboratory technique is a critical component for producing accurate and

reproducible results.

Combustion as an analytical tool has made great strides in recent years and, in some laboratories, this

is a commonly used technique. Various detectors have been coupled to a furnace (combustion chamber)

and the ensuing gases are measured for the analyte in question.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22887:2020(E)
Determination of total sulphur in fertilizers by high
temperature combustion
1 Scope

This document specifies a method to measure the total sulphur content in fertilizer and soil conditioner

materials.

This method is applicable for measuring total sulphur concentration in solid and liquid fertilizers and

its raw inputs in the range of 0,1 % to 97 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8157, Fertilizers and soil conditioners — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8157 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

This procedure involves conversion of sulphur (S) species from fertilizers and chemical standards into

SO through combustion at a temperature >1 100 °C followed by measurement with thermal conductivity

detection (TCD) or infrared (IR) detection reported as weight/weight percentage (w/w %). In the case

of thermal conductivity detection and where simultaneous measurements of additional elements, such

as carbon (C), hydrogen (H), or nitrogen (N), are performed, an intermediate SO separation by thermal

adsorption/desorption is necessary.
5 Apparatus, material and reagents
5.1 General

CAUTION — Incorrect handling during the elemental analysis using combustion can lead to

the risk of burns as certain instrument components are heated during the method. Even after

switching off the instrument, some components stay hot for long periods of time. Serious

burns can occur if working carelessly with the instrument. Follow the manufacturer's specific

operating instructions to ensure safe handling of equipment.

Total sulphur measurements can be performed via variable apparatus types depending on detection

method of choice.
© ISO 2020 – All rights res
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22887
ISO/TC 134
Dosage du soufre total dans les
Secrétariat: ISIRI
engrais par combustion à haute
Début de vote:
2020-08-17 température
Vote clos le:
Determination of total sulphur in fertilizers by high temperature
2020-10-12
combustion
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22887:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 22887:2020(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/FDIS 22887:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage, matériel et réactifs ........................................................................................................................................................ 1

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 1

5.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

5.2.1 Appareillage A: Combustion suivie d’une détection par conductivité thermique ... 2

5.2.2 Appareillage B: Combustion suivie d’une détection infrarouge à gamme unique .. 2

5.3 Matériel, réactifs et consommables ...................................................................................................................................... 3

5.3.1 Matériel .................................................................................................................................................................................... 3

5.3.2 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 3

5.3.3 Consommables .................................................................................................................................................................. 4

6 Courbe de calibration et facteur journalier ............................................................................................................................. 4

7 Préparation des échantillons d’essai (échantillons analytiques) ..................................................................... 4

7.1 Engrais liquides ...................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Engrais solides ........................................................................................................................................................................................ 5

8 Dosage ............................................................................................................................................................................................................................. 5

9 Calculs et contrôle qualité .......................................................................................................................................................................... 5

9.1 Calculs ............................................................................................................................................................................................................. 5

9.2 Contrôle qualité ...................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Essai interlaboratoires ....................................................................................................................................... 7

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

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ISO/FDIS 22887:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 134, Engrais, amendements et

substances bénéfiques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 22887:2020(F)
Introduction

L’élaboration de la présente norme est justifiée par le fait qu’il est nécessaire de disposer de nouvelles

techniques de laboratoires, plus rapides, pour le dosage du soufre total dans les matières fertilisantes.

Il existe de nombreuses méthodes validées et documentées pour le dosage du soufre total, mais elles

sont chronophages et, dans certains cas, nécessitent l’utilisation de produits chimiques dangereux (par

exemple du brome ou de l’acide perchlorique pour n’en citer que quelques-uns). Ces méthodes reposent

également sur la compétence du chimiste/de l’analyste, et la technique de laboratoire est un élément

critique pour produire des résultats précis et reproductibles.

La combustion en tant qu’outil analytique a été largement améliorée au cours de ces dernières années

et, dans certains laboratoires, cette technique est couramment utilisée. Divers détecteurs sont couplés à

un four (chambre de combustion) et la teneur en analyte concerné dans les gaz produits est déterminée.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22887:2020(F)
Dosage du soufre total dans les engrais par combustion à
haute température
1 Domaine d’application

La présente norme a pour but de fournir une technique de détermination de la teneur en soufre total

dans les engrais et amendements.

La présente méthode est applicable à la détermination de la concentration en soufre total dans les

engrais solides et liquides et dans leurs matières premières dans la plage de 1 % à 97 %.

2 Références normatives

Les documents suivants, sont référencés dans le texte de sorte que tout ou partie de leur contenu

constitue des exigences de ce document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 8157, Engrais et amendements — Vocabulaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8157, Engrais et

amendements — Vocabulaire, s’appliquent.

L'ISO et la CEI gèrent des bases de données terminologiques destinées à la normalisation aux adresses

suivantes:

— Plateforme de navigation ISO Online: disponible sur https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible sur http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Ce mode opératoire implique la conversion des espèces de soufre (S) des engrais et produits de référence

chimiques en SO par combustion à une température > 1 100 °C, suivie d’une mesure avec détection

par conductivité thermique (TCD) ou détection infrarouge (IR), exprimée en pourcentage en masse

(w/w %). Dans le cas de la détection par conductivité thermique et lorsque des mesures simultanées

d’autres éléments, tels que le carbone (C), l’hydrogène (H) ou l’azote (N), sont réalisées, une séparation

intermédiaire du SO par adsorption/désorption thermique est nécessaire.
5 Appareillage, matériel et réactifs
5.1 Généralités

Attention: Une manipulation incorrecte pendant l’analyse élémentaire ayant recours à une combustion

comporte un risque de brûlures, car certains composants de l’instrument sont très chauds. Même après

avoir mis l’instrument hors tension, certains composants restent chauds pendant un long moment. Des

brûlures graves peuvent se produire en cas d’une utilisation inappropriée de l’instrument. Suivre les

instructions d’utilisation spécifiques du fabricant pour une manipulation en toute sécurité.

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ISO/FDIS 22887:2020(F)

Les dosages de soufre total peuvent être réalisés avec plusieurs types d’appareillages selon la méthode

de détection choisie.
5.2 Appareillage

5.2.1 Appareillage A: Combustion suivie d’une détection par conductivité thermique

Pour les instruments du type de l’appareillage A illustré à la Figure 1, le soufre sous forme de SO

est déterminé par TCD avec de l’hélium ou de l’argon comme gaz vecteur, ce qui permet une analyse

multi-élément. Avec cette configuration, il convient d’introduire la prise d’essai dans la zone de

combustion en faisant en sorte d’éliminer la contamination atmosphérique. De l’oxygène est ajouté à

la prise d’essai à une température > 1 100 °C, ce qui conv
...

Questions, Comments and Discussion

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