Steel — Etching method for macroscopic examination

ISO 4969:2015 establishes guidelines for the macroscopic examination of steel by hot etching, room temperature etching and electrolytic etching. The method has very wide application. Selection of the type, concentration and temperature of the reagent, the etching apparatus and the conditions of surface preparation of the test piece make it possible to achieve the required aim. NOTE It might be difficult to see fine voids and cracks and discriminate between them and determine their nature by macroetching.

Acier — Méthode d'attaque pour examen macroscopique

L'ISO 4969:2015 établit des lignes directrices pour l'examen macroscopique des aciers par attaque à chaud, attaque à température ambiante et attaque électrolytique. La méthode est d'application très large. Le choix du type, de la concentration et de la température du réactif, de l'appareillage pour attaque et des conditions de préparation de surface de l'éprouvette permet d'atteindre le but recherché. NOTE Il pourrait être difficile de distinguer des petits vides et des fissures fines et de les distinguer et de déterminer leur nature par macro-attaque.

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Jun-2015
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
15-Oct-2020
Completion Date
15-Oct-2020
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ISO 4969:2015 - Steel -- Etching method for macroscopic examination
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ISO 4969:2015 - Acier -- Méthode d'attaque pour examen macroscopique
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4969
Second edition
2015-07-01
Steel — Etching method for
macroscopic examination
Acier — Méthode d’attaque pour examen macroscopique
Reference number
ISO 4969:2015(E)
ISO 2015
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ISO 4969:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland

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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 4969:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

3 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Preparation ................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Solutions ....................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Preservation of test pieces ......................................................................................................................................................................... 5

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO 4969:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing

(other than mechanical tests and chemical analysis).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4969:1980), which has been technically revised.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4969:2015(E)
Steel — Etching method for macroscopic examination
1 Scope

This International Standard establishes guidelines for the macroscopic examination of steel by hot

etching, room temperature etching and electrolytic etching.

The method has very wide application. Selection of the type, concentration and temperature of the

reagent, the etching apparatus and the conditions of surface preparation of the test piece make it

possible to achieve the required aim.

NOTE It might be difficult to see fine voids and cracks and discriminate between them and determine their

nature by macroetching.
2 Principle

2.1 The use of the test and the conditions for interpreting the results observed depend on the particular

case, details are presented in product standards or shall be subject to special agreement.

2.2 Macroscopic etching reveals the macrostructure of a metal test piece and any gross physical or

chemical irregularities present.

2.3 The reagent acts by dissolving different parts of the metal surface at unequal rates, and thus,

produces differences in level which makes observation possible.

2.4 Macroscopic examination after etching reveals lack of chemical uniformity (segregation of elements),

lack of physical uniformity (cracks, porosity), and any intentional or accidental structural variations such

as those caused, for instance, by hardening, decarburization or case hardening.

2.5 In addition, enhanced sensitivity can be achieved by altering the conditions of preparation and

attack. For instance, it is possible to reveal the dendritic structure of a metal or the presence of inclusions

or very small defects.

2.6 Observation of the etched surface is carried out with the unaided eye and/or with a magnifying

glass, or with a stereomicroscope.
3 Sampling

3.1 The position and number of sampling shall be determined according to the requirements of the

product standard, specification, contract or order. In the absence of any special requirements, sampling

must be planned according to the details of the manufacturing process and the grade being evaluated.

3.2 The macroetching test, as applied to the inspection of steel products of this method, is carried out

on slices, usually 13 mm to 25 mm in thickness. Disks or specimens are usually cut to reveal a transverse

surface, but the requirements of the specification, contract, or order can include the preparation and

examination of a longitudinal surface. In most cases, a longitudinally-oriented macroetching disc is taken

with the plane to be etched along the centre line of the wrought product and it includes both outside

surfaces with a length in the longitudinal direction, usually 1,5 times greater than the thickness or diameter.

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ISO 4969:2015(E)

3.3 Samples may be cold cut from the source by any convenient fashion; saws and abrasive cut-off

wheels are particularly effective. The use of torch cutting or hot cutting should be used only when

necessary to cut a sample from a large piece. It is advisable to locate the test surfaces well, away from the

hot-cut surface avoiding sampling defects, such as deformations, heat affected zone, cracks, and so on.

3.4 Large cross sections can be cut into smaller pieces to facilitate handling and to comply with safety

requirements. The sectioning of the large specimens should be done so as not to disturb the central

portion of the section.
4 Preparation

4.1 The degree of surface preparation necessary depends on the precision required for macroscopic

examination by acid etching.

4.2 While rough machining, resulting in relatively coarse surfaces, can be sufficient in certain cases

(routine inspection to reveal shrinkage holes, for example), more careful machining is generally required.

4.3 The criteria to be observed when machining are as follows:

a) cutting-tool marking should not be pronounced, for example, as the result of incorrect adjustment,

excessively deep cuts or heavy feeds on the lathe or the shaping machine; good results are generally

obtained with a feed of approximately 0,1 mm;

b) there should be as little cold working of the surface as possible, due for instance

1) to a type of tool which is not suitable for the metal, or which is badly sharpened, and

2) to the use of unsuitable grinding wheels (less than 100 grit).
4.4 The main types of machining generally used are the following:
a) grinding, with or without preliminary machining;
b) shaping or turning, provided that the lathe is fitted with a speed adjuster.

4.5 Where acid etching is used to reveal very fine defects or structural irregularities (different welding

zones for instance), careful polishing is recommended; the finer the polishing, the better the definition. In

general, it is recommended that a machined surface finish with a Ra less than 30 μm be obtained.

4.6 After surface preparation, the sample is cleaned carefully with suitable solvents. Any grease, oil,

or other residue will produce uneven attack. Once cleaned, care should be taken not to touch the sample

surface or contaminate it in any way.
5 Solutions

5.1 The solutions used for macroetching are given in the tables listed under each method. In most

cases, a good grade of reagent should be used but need not be chemically pure or of analytical quality.

The commercial quality is usually satisfactory. The solution should be clean and clear, free of suspended

particles, s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4969
Deuxième édition
2015-07-01
Acier — Méthode d’attaque pour
examen macroscopique
Steel — Etching method for macroscopic examination
Numéro de référence
ISO 4969:2015(F)
ISO 2015
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ISO 4969:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 4969:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

3 Echantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 1

4 Préparation ................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Solutions ....................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

7 Conservation des éprouvettes ................................................................................................................................................................ 6

8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 4969:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour

information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes

d’essai (autres que les essais mécaniques et l’analyse chimique).

La présente deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4969:1980) qui a fait l’objet

d’une révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4969:2015(F)
Acier — Méthode d’attaque pour examen macroscopique
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale établit des lignes directrices pour l’examen macroscopique des aciers

par attaque à chaud, attaque à température ambiante et attaque électrolytique.

La méthode est d’application très large. Le choix du type, de la concentration et de la température du

réactif, de l’appareillage pour attaque et des conditions de préparation de surface de l’éprouvette permet

d’atteindre le but recherché.

NOTE Il pourrait être difficile de distinguer des petits vides et des fissures fines et de les distinguer et de

déterminer leur nature par macro-attaque.
2 Principe

2.1 L’utilisation de l’essai et les conditions d’interprétation des résultats observés dépendent du

cas particulier, des détails sont présentés dans des normes de produit ou doivent faire l’objet d’un

accord particulier.

2.2 Une attaque macroscopique révèle la macrostructure d’une éprouvette métallique et toutes

irrégularités physiques ou chimiques globales présentes.

2.3 Le réactif agit par dissolution des différentes parties de la surface du métal à des degrés inégaux et

ainsi produit des différences de niveau ce qui rend l’observation possible.

2.4 L’examen macroscopique après attaque révèle un manque d’uniformité chimique (ségrégation des

éléments), un manque d’uniformité physique (fissures, porosité) et toutes modifications intentionnelles

ou accidentelles de la structure telles que celles causées, par exemple, par durcissement, décarburation

ou cémentation.

2.5 En outre, une sensibilité accrue peut être obtenue en modifiant les conditions de préparation

et d’attaque. Par exemple, il est possible de révéler la structure dendritique d’un métal ou la présence

d’inclusions ou de très petits défauts.

2.6 L’observation de la surface attaquée est réalisée à l’œil nu et/ou avec une loupe, ou un stéréo-microscope.

3 Echantillonnage

3.1 La position et le nombre d’échantillons doivent être déterminés conformément aux exigences de

la norme de produit, la spécification, le contrat ou la commande. En l’absence de toute exigence spéciale,

l’échantillonnage doit être planifié conformément aux détails du processus de fabrication et de la nuance

soumise à l’évaluation.

3.2 L’essai de macro-attaque, tel que l’application de la présente méthode au contrôle des produits en

acier, est réalisé sur des tranches, communément de 13 mm à 25 mm d’épaisseur. Des disques ou des

éprouvettes sont usuellement découpés pour révéler une surface transversale, mais les exigences de la

spécification, du contrat ou de la commande peuvent inclure la préparation et l’examen d’une surface

longitudinale. Dans la plupart des cas, un disque pour macro-attaque orienté longitudinalement est prélevé

avec le plan à attaquer le long de l’axe central du produit corroyé et il inclut les deux surfaces extérieures

avec une longueur dans la direction longitudinale, usuellement égale à 1,5 fois l’épaisseur ou le diamètre.

© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 4969:2015(F)

3.3 Les échantillons peuvent être découpés à froid à partir de la source par toute méthode appropriée;

des scies et des disques abrasifs sont particulièrement efficaces. Il convient d’utiliser une découpe au

chalumeau ou une découpe à chaud seulement lorsque cela est nécessaire pour découper un échantillon

à partir d’une grande pièce. Il est souhaitable de placer les surfaces d’essai suffisamment loin de la

surface découpée à chaud, évitant des défauts d’échantillonnage, tels que déformations, zone affectée

thermiquement, fissures, etc.

3.4 De grandes sections transversales peuvent être découpées en plus petites pièces pour faciliter la

manutention et remplir les exigences de sécurité. Il convient de réaliser la découpe de grandes éprouvettes

de façon à ne pas altérer la partie centrale de la section.
4 Préparation

4.1 Le degré de préparation de surface nécessaire dépend de la précision requise pour l’examen

macroscopique par attaque acide.

4.2 Tandis qu’un usinage grossier, produisant des surfaces relativement rugueuses, peut être suffisant

dans certains cas (contrôle de routine afin de révéler des trous liés au retrait, par exemple), un usinage

plus soigné est généralement requis.
4.3 Les critères à observer pour l’usinage sont les suivants:

a) il convient que le marquage de l’outil de coupe ne soit pas prononcé, par exemple comme la

conséquence d’un mauvais réglage, de passes trop profondes ou d’avances très grandes sur le tour

ou l’étau limeur; de bons résultats sont généralement obtenus avec une avance d’environ 0,1 mm;

b) il convient qu’il y ait le moins possible d’écrouissage de la surface, dû par exemple

1) à un type d’outil qui ne convient pas pour le métal, ou qui est mal affûté, et

2) à l’utilisation de meules inappropriées (grain inférieur à 100).
4.4 Les principaux types de d’usinage généralement utilisés sont les suivants:
a) meulage, avec ou sans usinage préliminaire;

b) usinage à l’étau limeur ou au tour, pour autant que le tour soit muni d’un réglage de vitesse.

4.5 Lorsqu’une attaque acide est utilisée pour révéler des défauts très fins ou des irrégularités de

structure (différentes zones de soudage par exemple), un polissage soigné est recommandé; plus le

polissage est fin, meilleure est la définition. En général, il est recommandé qu’un fini de surface après

usinage avec un Ra inférieur à 30 μm soit obtenu.

4.6 Après la préparation de surface, l’échantillon est nettoyé avec soin avec des solvants appropriés.

Toute trace de graisse, huile ou autre résidu produira une attaque irrégulière. Après nettoyage, il convient

de prendre soin de ne pas toucher la surface de l’échantillon ou de la contaminer d’une quelconque façon.

5 Solutions

5.1 Les solutions utilisées pour macro-attaque sont indiquées dans les tableaux donnés pour chaque

méthode. Dans la plupart des cas, il convient d’utiliser un réactif de bonne qualité mais il n’est pas nécessaire

qu’il soit chimiquement pur ou de qualité analytique. La qualité commerciale est en général satisfaisante.

Il convient que la solution soit propre et claire, exempte de particules en suspension, écume, etc.

2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 4969:2015(F)

5.2 Le mélange doit être réalisé avec soin. De nombreux réactifs d’attaque sont des acides forts. Dans

tous les cas, il convient d’ajouter les différents produits chimiques lentement à l’eau ou au

...

Questions, Comments and Discussion

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