Nickel and nickel alloys -- Refined nickel -- Sampling

This document specifies sampling procedures for up to 25 tonnes (metric tons) of refined nickel of the same composition, size and shape and manufactured under similar conditions of production.

Nickel et alliages de nickel -- Nickel raffiné -- Échantillonnage

Le présent document spécifie les modes opératoires d'échantillonnage d'une quantité maximale de 25 tonnes (métriques) de nickel raffiné de męmes composition, taille et forme, fabriquée dans des conditions similaires de production.

General Information

Status
Published
Publication Date
19-Mar-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
27-Feb-2019
Completion Date
20-Mar-2019
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 23163:2019 - Nickel and nickel alloys -- Refined nickel -- Sampling
English language
16 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 23163:2019 - Nickel et alliages de nickel -- Nickel raffiné -- Échantillonnage
French language
17 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23163
First edition
2019-03
Nickel and nickel alloys — Refined
nickel — Sampling
Nickel et alliages de nickel — Nickel raffiné — Échantillonnage
Reference number
ISO 23163:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 1

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 1

4 Presentation of the product ...................................................................................................................................................................... 2

5 Principle of sampling procedure ......................................................................................................................................................... 2

6 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling of whole-sheet cathodes .................................................................................................................................................... 3

7.1 Primary sampling ................................................................................................................................................................................. 3

7.2 Secondary sampling ........................................................................................................................................................................... 5

8 Sampling of drums containing forms requiring comminution or machining .......................................5

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Primary sampling ................................................................................................................................................................................. 6

8.3 Secondary sampling ........................................................................................................................................................................... 8

9 Sampling of drums containing forms not requiring comminution or machining ............................9

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

9.2 Primary sampling ................................................................................................................................................................................. 9

9.3 Secondary sampling ........................................................................................................................................................................... 9

10 Sampling report..................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Justification of the number of primary and secondary increments

selected ........................................................................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Technical conditions for drilling and milling .............................................................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
Introduction

This document describes the sampling procedures previously established by ISO 7156:1991, which was

withdrawn during a systematic review in 2016.

The aim of this document is to fill a void for refined nickel for which the specification and the analysis are

standardized. The sampling represents the third area to fully cover the standardization of refined nickel.

© ISO 2019 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23163:2019(E)
Nickel and nickel alloys — Refined nickel — Sampling
1 Scope

This document specifies sampling procedures for up to 25 tonnes (metric tons) of refined nickel of the

same composition, size and shape and manufactured under similar conditions of production.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 6372, Nickel and nickel alloys — Terms and definitions
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6372 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.

N The number of units which constitute the primary sample. These units are the primary in-

crements.
n The number of increments taken from each of the primary increments.
N × n The number of secondary increments that constitute the secondary sample.

U The total number of units of packaging in a lot of 25 tonnes or less. These units may be whole-

sheet cathodes or drums
v Within-lot variance (between primary increments) for a particulars impurity.

v Within-unit variance (between secondary increments issued from one primary increment)

for the same impurity.
v Variance attributable to the selection of samples.
a Feed per tooth, in mm/min.
D Diameter of drill or milling cutter, in mm.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
d Number of teeth.
V Linear cutting speed, in m/min.

V Rate of longitudinal feed or cross feed (milling) or vertical feed (drilling), in mm/min.

NOTE The justification of the number of primary and secondary increments is given in Annex A.

4 Presentation of the product
Refined nickel is usually delivered in one of the following forms:

— whole-sheet cathodes weighing about 50 kg for a thickness most often between 6 mm and 12 mm;

— drums containing metal pieces. The pieces may be cut cathodes (generally squares with 25 mm,

50 mm or 100 mm edges), briquettes, pellets, shot, granules or powder. The capacity of the drums is

most often 50 kg, 250 kg or 1 000 kg.
5 Principle of sampling procedure

5.1 From the U units contained in the lot, N units are selected to constitute the primary sample. The

selection of these units shall respect the rules of random sampling.

5.2 From each of the N primary increments, n secondary increments are taken. The (N × n) secondary

increments are combined and constitute the secondary sample.

5.3 An adequate complementary treatment to reduce the mass of the secondary sample results in

the final laboratory sample for chemical analysis. Cathodes or briquettes are machined to obtain a final

sample in the form of fine chips. Pellets, shot or granules are either taken as they are or, when their

particle size analysis allows, machined to obtain chips. Powders are homogenized and reduced by riffling

until the final sample is obtained.
6 Sample preparation

6.1 The laboratory sample shall be prepared as directed in the clauses dealing with various

product forms.

6.2 The laboratory sample shall be of sufficient mass for the chemical analysis planned. For fine chips

or powder, it is recommended to divide a sample of at least 200 g between two parties and to keep two

portions in reserve in case of dispute. For larger pieces, such as pellets, granules or shot, a minimum

mass of 500 g is recommended for each party and for reserve.
6.3 Precautions in sample preparation

6.3.1 Given the high purity of certain qualities of nickel, extremely strict precautions shall be taken

in order not to contaminate the sample. Contamination of a sample may occur from tools, utensils and

containers used in the sampling operation. Care shall therefore be taken in their selection and use to

eliminate or minimize such contamination.

6.3.2 Contamination from cutting tools by elements such as cobalt, chromium, molybdenum, vanadium

and tungsten shall be avoided. All machining operations shall be carried out without using lubricants.

Experience has shown that high-speed steel cutting tools are better for nickel metal than tungsten

carbide tools.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
6.4 Final preparation of the laboratory sample

6.4.1 Any sample that has been through a mechanical preparation and, in particular, machining into

chips, will inevitably be contaminated on the surface of the metal by, at least, the element iron. It is

essential, therefore, that the chips or pieces are cleaned by etching with acid before the test sample is

taken for analysis. Unless otherwise specified in the International Standard to be used for the analytical

method, the laboratory shall be instructed to clean the test sample as directed in 6.4.2.

6.4.2 Place the chips in a beaker and cover with a few millilitres of concentrated hydrochloric acid.

Heat at low temperature and, as soon as dissolution starts (evolution of a few bubbles), add a large

quantity of distilled or demineralized water to stop this dissolution. Pour off the diluted acid and wash

the chips several times with water, by decantation of the water from the beaker, until acid-free. Wash

the chips with high-purity acetone and dry them in a low-temperature oven. Take the test sample to be

analysed from the clean chips and keep the remainder for future analyses.
7 Sampling of whole-sheet cathodes
7.1 Primary sampling

7.1.1 Determine the number of units U of whole-sheet cathodes in the lot and select, at random, N

units (primary increments) using Table 1 as a guide. The number of units in a lot of a given mass and the

number of units which constitute the primary sample in Table 1 are based on a unit mass of 50 kg.

7.1.2 If the mass per cathode is significantly different from 50 kg, the number of primary increments N

shall be selected on the basis of the mass of the lot, as given in column 1 of Table 1, and the number N of

selected units as given in column 3 of Table 1.
Table 1 — Sample selection from units of 50 kg
Mass of lot
Total number of units
a b c
N n N × n
in lot
tonnes
0,050 1 1 5 5
0,100 2 2 3 6
0,150 3 3 3 and 2 7
0,200 4 4 2 8
0,250 5 5 2 and 1 9
0,300 to 0,400 6 to 8 6 2 and 1 9
0,450 to 0,550 9 to 11 7 2 and 1 10
0,600 to 0,700 12 to 14 8 2 and 1 11
0,750 to 0,850 15 to 17 9 2 and 1 11
0,900 to 1,050 18 to 21 10 2 and 1 12
1,100 to 1,300 22 to 26 11 2 and 1 13
1,350 to 1,500 27 to 30 12 2 and 1 14
1,550 to 1,750 31 to 35 13 2 and 1 15
N is the number of units sampled (primary increments).

n is the minimum number of secondary increments from each of the N sampled units.

The pairs of values for n (e.g. 3 and 2) shall be distributed randomly over the N sampled units so as to obtain the

number (N × n) of secondary increments indicated.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
Table 1 (continued)
Mass of lot
Total number of units
a b c
N n N × n
in lot
tonnes
1,800 to 2,050 36 to 41 14 2 and 1 15
2,100 to 2,350 42 to 42 15 2 and 1 16
2,400 to 2,650 48 to 53 16 2 and 1 17
2,700 to 3,000 54 to 60 17 2 and 1 18
3,050 to 3,350 61 to 67 18 2 and 1 19
3,400 to 3,750 68 to 75 19 2 and 1 20
3,800 to 4,150 76 to 83 20 1 20
4,200 to 4,550 84 to 91 21 1 21
4,600 to 4,950 92 to 99 22 1 22
5,000 to 5,450 100 to 109 23 1 23
5,500 to 5,900 110 to 118 24 1 24
5,950 to 6,400 119 to 128 25 1 25
6,450 to 6,900 129 to 138 26 1 26
6,950 to 7,450 139 to 149 27 1 27
7,500 to 8,000 150 to 160 28 1 28
8,050 to 8,550 161 to 171 29 1 29
8,600 to 9,150 172 to 183 30 1 30
9,200 to 9,750 184 to 195 31 1 31
9,800 to 10,400 196 to 208 32 1 32
10,450 to 11,950 209 to 221 33 1 33
11,000 to 11,750 222 to 235 34 1 34
11,800 to 12400 236 to 248 35 1 35
12,450 to 13,150 249 to 263 36 1 36
13,200 to 13,850 264 to 277 37 1 37
13,900 to 14,600 278 to 292 38 1 38
14,650 to 15,400 293 to 308 39 1 39
15,450 to 16,150 309 to 323 40 1 40
16,200 to 17,000 324 to 340 41 1 41
17,050 to 17,800 341 to 356 42 1 42
17,850 to 18,650 357 to 373 43 1 43
18,700 to 19,550 374 to 391 44 1 44
19,600 to 20,400 392 to 408 45 1 45
20,450 to 21,350 409 to 427 46 1 46
21,400 to 22,250 428 to 445 47 1 47
22,300 to 23,200 446 to 464 48 1 48
23,250 to 24,150 465 to 483 49 1 49
24,200 to 25,000 484 to 500 50 1 50
N is the number of units sampled (primary increments).

n is the minimum number of secondary increments from each of the N sampled units.

The pairs of values for n (e.g. 3 and 2) shall be distributed randomly over the N sampled units so as to obtain the

number (N × n) of secondary increments indicated.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 23163:2019(E)
7.2 Secondary sampling

7.2.1 From each of the primary increments, n secondary increments as given in column 4 of Table 1

shall be taken. Where values of n are coupled, e.g. 3 and 2, or 2 and 1, these are to be distributed randomly

among the N primary increments to give (N × n) as given in column 5 of Table 1.

7.2.2 The secondary increments may be taken by any one of the three following methods.

a) Drilling a hole through the cathode using a drill, preferably with a diameter between 15 mm and

25 mm. It is possible to obtain chips by appropriate shaping of the drill. Strands of metal shall be

put into small pieces.

b) Milling a hole using a cylindrical milling cutter with a diameter between 15 mm and 25 mm to

produce chips directly. It may be necessary to drill a small pilot hole, e.g. 2 mm to 3 mm, when using

certain designs of cutter.

c) Punching out a disc of about 15 mm to 25 mm diameter and milling the disc to produce chips.

7.2.3 For the position of the secondary increment, five geometrical positions are defined on a diagonal

of a whole-sheet cathode. Position 1 is taken at a distance of 25 mm to 30 mm from one corner. The

distance from position 1 to the centre of the cathode is then divided into five equal intervals to define

positions 2 to 5. Thus, position 5 is a little before the middle of the cathode. A template may be used to

define the positions of the holes along the diagonal of the cathode. The starting corner for the template

shall be alternated for each cathode to be sampled, to avoid bias due to starting at the top or bottom of

the cathode.

7.2.4 For lots of greater than 3,75 tonnes (where n = 1) the secondary increment from the first cathode

shall be taken at position 1, from the second at position 2, etc., and back to position 1 for the s

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23163
Première édition
2019-03
Nickel et alliages de nickel — Nickel
raffiné — Échantillonnage
Nickel and nickel alloys — Refined nickel — Sampling
Numéro de référence
ISO 23163:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23163:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23163:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 1

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 1

4 Présentation du produit ............................................................................................................................................................................... 2

5 Principe du mode opératoire d’échantillonnage ................................................................................................................ 2

6 Préparation de l’échantillon .................................................................................................................................................................... 2

7 Échantillonnage de cathodes entières ........................................................................................................................................... 3

7.1 Échantillonnage primaire .............................................................................................................................................................. 3

7.2 Échantillonnage secondaire ......................................................................................................................................................... 5

8 Échantillonnage de fûts contenant des formes qui nécessitent une fragmentation

ou un usinage ........................................................................................................................................................................................................... 6

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Échantillonnage primaire .............................................................................................................................................................. 6

8.3 Échantillonnage secondaire ......................................................................................................................................................... 9

9 Échantillonnage de fûts contenant des formes qui ne nécessitent pas de

fragmentation ou d’usinage ...................................................................................................................................................................10

9.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................10

9.2 Échantillonnage primaire ...........................................................................................................................................................10

9.3 Échantillonnage secondaire ......................................................................................................................................................10

10 Rapport d’échantillonnage .....................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Justification du nombre de prélèvements primaires et secondaires

choisis ...........................................................................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Conditions techniques de perçage et de fraisage .................................................................15

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23163:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 23163:2019(F)
Introduction

Le présent document décrit les modes opératoires d’échantillonnage précédemment établis par

l’ISO 7156:1991, qui a été retirée lors d’un examen systématique réalisé en 2016.

Le présent document a pour objectif de combler une lacune concernant le nickel raffiné, dont la

spécification et l’analyse sont normalisées. L’échantillonnage est le troisième domaine qui traite de la

normalisation du nickel raffiné.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 23163:2019(F)
Nickel et alliages de nickel — Nickel raffiné —
Échantillonnage
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les modes opératoires d’échantillonnage d’une quantité maximale

de 25 tonnes (métriques) de nickel raffiné de mêmes composition, taille et forme, fabriquée dans des

conditions similaires de production.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 6372, Nickel et alliages de nickel — Termes et définitions
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 6372 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.

N Nombre d’unités constituant l’échantillon primaire. Ces unités sont les prélèvements primaires.

n Nombre de prélèvements faits sur chaque prélèvement primaire.
N × n Nombre de prélèvements secondaires constituant l’échantillon secondaire.

U Nombre total d’unités de conditionnement dans un lot de 25 tonnes ou inférieur. Ces unités

peuvent être des cathodes entières ou des fûts.
v Variance intra-lot (entre prélèvements primaires) pour une impureté donnée.

v Variance intra-unité (entre prélèvements secondaires obtenus à partir d’un prélèvement pri-

maire) pour la même impureté.
v Variance attribuable à la sélection des échantillons.
a Avance par dent, en mm/min.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23163:2019(F)
D Diamètre du foret ou de la fraise, en mm.
d Nombre de dents.
V Vitesse linéaire de coupe, en m/min.

V Vitesse longitudinale ou transversale (fraisage) ou avance verticale (perçage), en mm/min.

NOTE La justification du nombre de prélèvements primaires et secondaires est donnée à l’Annexe A.

4 Présentation du produit
Le nickel raffiné est généralement livré sous l’une des formes suivantes:

— cathodes entières pesant environ 50 kg pour une épaisseur comprise le plus souvent entre 6 mm

et 12 mm;

— fûts contenant des morceaux de métal. Les morceaux peuvent être des cathodes découpées

(généralement en carrés de 25 mm, 50 mm ou 100 mm de côté), des briquettes, des billes, de la

grenaille, des granules ou de la poudre. La capacité des fûts est la plupart du temps de 50 kg, 250 kg

ou 1 000 kg.
5 Principe du mode opératoire d’échantillonnage

5.1 Parmi les unités U contenues dans le lot, N unités sont choisies pour constituer l’échantillon

primaire. La sélection de ces unités doit respecter les règles de l’échantillonnage au hasard.

5.2 Sur chacun des N prélèvements primaires, n prélèvements secondaires sont effectués.

Les (N x n) prélèvements secondaires sont combinés et constituent l’échantillon secondaire.

5.3 Un traitement complémentaire adéquat permettant de réduire la masse de l’échantillon secondaire

conduit à l’obtention de l’échantillon final de laboratoire utilisé pour l’analyse chimique. Les cathodes

ou briquettes sont usinées pour obtenir un échantillon final sous forme de copeaux fins. Les billes,

grenailles ou granules sont soit prélevées telles quelles, soit, lorsque leur analyse granulométrique le

permet, usinées pour obtenir des copeaux. Les poudres sont homogénéisées et réduites en masse par

division au moyen d’un diviseur à couloirs jusqu’à obtention de l’échantillon final.

6 Préparation de l’échantillon

6.1 L’échantillon de laboratoire doit être préparé comme indiqué dans les articles traitant des diverses

formes du produit.

6.2 L’échantillon de laboratoire doit avoir une masse suffisante pour permettre de réaliser l’analyse

chimique prévue. Pour les copeaux fins ou la poudre, il est recommandé de diviser un échantillon

d’au moins 200 g entre les deux parties et de conserver deux portions en réserve en cas de litige. Pour

les morceaux plus gros, comme les billes, les granules ou la grenaille, une masse minimale de 500 g est

recommandée pour chaque partie et en réserve.
6.3 Précautions à prendre lors de la préparation de l’échantillon

6.3.1 Étant donné la grande pureté de certaines qualités de nickel, des précautions extrêmement

strictes doivent être prises pour ne pas contaminer l’échantillon. Un échantillon peut être contaminé

par les outils, les ustensiles et les conteneurs utilisés pour l’opération d’échantillonnage. Il faut donc

sélectionner et utiliser ces derniers avec soin afin d’éliminer ou de réduire le plus possible cette

contamination.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 23163:2019(F)

6.3.2 Il faut éviter la contamination par les outils de coupe avec des éléments tels que le cobalt, le

chrome, le molybdène, le vanadium et le tungstène. Toutes les opérations d’usinage doivent être

effectuées sans utiliser de lubrifiants. L’expérience a montré que, pour le nickel, les outils de coupe en

acier rapide sont mieux adaptés que les outils en carbure de tungstène.
6.4 Préparation finale de l’échantillon de laboratoire

6.4.1 Tout échantillon ayant subi une préparation mécanique et, en particulier, un usinage en copeaux,

sera inévitablement contaminé à la surface du métal, au minimum par du fer. Il est donc indispensable

de décaper les copeaux ou les morceaux à l’acide avant de prélever la prise d’essai pour l’analyse. Sauf

spécification contraire dans la Norme internationale utilisée pour la méthode d’analyse, le laboratoire

doit avoir pour consigne de nettoyer la prise d’essai comme indiqué en 6.4.2.

6.4.2 Placer les copeaux dans un bécher et les recouvrir de quelques millilitres d’acide chlorhydrique

concentré. Chauffer à basse température et, dès que la dissolution commence (formation de quelques

bulles), ajouter une grande quantité d’eau distillée ou déminéralisée pour arrêter cette dissolution.

Éliminer l’acide dilué et laver les copeaux plusieurs fois à l’eau, par décantation dans le bécher jusqu’à ce

qu’elle soit exempte d’acide. Laver les copeaux avec de l’acétone de grande pureté et les sécher dans une

étuve à basse température. Prélever la prise d’essai à analyser parmi les copeaux propres et conserver le

reste en vue d’analyses ultérieures.
7 Échantillonnage de cathodes entières
7.1 Échantillonnage primaire

7.1.1 Déterminer le nombre d’unités U de cathodes entières dans le lot et sélectionner au

hasard N unités (prélèvements primaires) en utilisant comme guide le Tableau 1. Le nombre d’unités

dans un lot d’une masse donnée et le nombre d’unités constituant l’échantillon primaire dans le Tableau 1

sont basés sur une masse unitaire de 50 kg.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 23163:2019(F)

7.1.2 Si la masse par cathode est nettement différente de 50 kg, le nombre de prélèvements primaires N

doit être choisi sur la base de la masse du lot, comme indiqué dans la colonne 1 du Tableau 1, et le nombre

N d’unités choisies comme indiqué dans la colonne 3 du Tableau 1.
Tableau 1 — Sélection de l’échantillon à partir d’unités de 50 kg
Masse du lot
Nombre total d’unités
a b c
N n N × n
dans un lot
tonnes
0,050 1 1 5 5
0,100 2 2 3 6
0,150 3 3 3 et 2 7
0,200 4 4 2 8
0,250 5 5 2 et 1 9
0,300 à 0,400 6 à 8 6 2 et 1 9
0,450 à 0,550 9 à 11 7 2 et 1 10
0,600 à 0,700 12 à 14 8 2 et 1 11
0,750 à 0,850 15 à 17 9 2 et 1 11
0,900 à 1,050 18 à 21 10 2 et 1 12
1,100 à 1,300 22 à 26 11 2 et 1 13
1,350 à 1,500 27 à 30 12 2 et 1 14
1,550 à 1,750 31 à 35 13 2 et 1 15
1,800 à 2,050 36 à 41 14 2 et 1 15
2,100 à 2,350 42 à 42 15 2 et 1 16
2,400 à 2,650 48 à 53 16 2 et 1 17
2,700 à 3,000 54 à 60 17 2 et 1 18
3,050 à 3,350 61 à 67 18 2 et 1 19
3,400 à 3,750 68 à 75 19 2 et 1 20
3,800 à 4,150 76 à 83 20 1 20
4,200 à 4,550 84 à 91 21 1 21
4,600 à 4,950 92 à 99 22 1 22
5,000 à 5,450 100 à 109 23 1 23
5,500 à 5,900 110 à 118 24 1 24
5,950 à 6,400 119 à 128 25 1 25
6,450 à 6,900 129 à 138 26 1 26
6,950 à 7,450 139 à 149 27 1 27
7,500 à 8,000 150 à 160 28 1 28
8,050 à 8,550 161 à 171 29 1 29
8,600 à 9,150 172 à 183 30 1 30
9,200 à 9,750 184 à 195 31 1 31
9,800 à 10,400 196 à 208 32 1 32
10,450 à 11,950 209 à 221 33 1 33
N est le nombre d’unités échantillonnées (prélèvements primaires).

n est le nombre minimal de prélèvements secondaires provenant de chacune des N unités échantillonnées.

Les couples de valeurs pour n (par exemple 3 et 2) doivent être répartis au hasard sur les N unités échantillonnées

de manière à obtenir le nombre (N × n) de prélèvements secondaires indiqué.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 23163:2019(F)
Tableau 1 (suite)
Masse du lot
Nombre total d’unités
a b c
N n N × n
dans un lot
tonnes
11,000 à 11,750 222 à 235 34 1 34
11,800 à 12400 236 à 248 35 1 35
12,450 à 13,150 249 à 263 36 1 36
13,200 à 13,850 264 à 277 37 1 37
13,900 à 14,600 278 à 292 38 1 38
14,650 à 15,400 293 à 308 39 1 39
15,450 à 16,150 309 à 323 40 1 40
16,200 à 17,000 324 à 340 41 1 41
17,050 à 17,800 341 à 356 42 1 42
17,850 à 18,650 357 à 373 43 1 43
18,700 à 19,550 374 à 391 44 1 44
19,600 à 20,400 392 à 408 45 1 45
20,450 à 21,350 409 à 427 46 1 46
21,400 à 22,250 428 à 445 47 1 47
22,300 à 23,200 446 à 464 48 1 48
23,250 à 24,150 465 à 483 49 1 49
24,200 à 25,000 484 à 500 50 1 50
N est le nombre d’unités échantillonnées (prélèvements primaires).

n est le nombre minimal de prélèvements secondaires provenant de chacune des N unités échantillonnées.

Les couples de valeurs pour n (par exemple 3 et 2) doivent être répartis au hasard sur les N unités échantillonnées

de manière à obtenir le nombre (N × n) de prélèvements secondaires indiqué.
7.2 Échantillonnage secondaire

7.2.1 Sur chacun des prélèvements primaires, prendre n prélèvements secondaires comme indiqué

dans la colonne 4 du Tableau 1. Lorsque les valeurs de n sont appariées, par exemple 3 et 2, ou 2 et 1,

il faut les prendre au hasard parmi les N prélèvements primaires pour obtenir (N × n) comme indiqué

dans la colonne 5 du Tableau 1.

7.2.2 Les prélèvements secondaires peuvent être effectués en utilisant au choix l’une des trois

méthodes suivantes.

a) Percer un trou dans la cathode avec un foret d’un diamètre de préférence compris entre 15 mm

et 25 mm. Il est possible d’obtenir des copeaux en affûtant de manière appropriée le foret. Les

morceaux de métal longs doivent être réduits en petits morceaux.

b) Percer un trou en utilisant une fraise cylindrique d’un diamètre compris entre 15 mm et 25 mm

pour produire directement des copeaux. Il peut être nécessaire de percer un petit trou de guidage,

par exemple de 2 mm à 3 mm, en cas d’utilisation de certains modèles de fraises.

c) Découper un disque d’environ 15 mm à 25 mm de diamètre et fraiser ce disque pour produire des

copeaux.

7.2.3 Pour la position du prélèvement secondaire, cinq positions géométriques sont définies sur une

diagonale de la cathode entière. La position 1 est prise à une distance de 25 mm à 30 mm d’un angle. La

distance entre la position 1 et le centre de la cathode est ensuite divisée en cinq intervalles égaux pour

définir les positions 2 à 5. La position 5 est donc située un peu avant le milieu de la cathode. Un gabarit

© ISO 2019 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 23163:2019(F)

peut être utilisé pour définir les positions des trous le long de la diagonale de la cathode. L’angle de

départ du gabarit doit être différent pour chaque cathode à échantillonner, afin d’éviter tout biais dû au

point de départ dans la partie supérieure ou dans la partie inférieure de la cathode.

7.2.4 Pour les lots de plus de 3,75 tonnes (où n = 1), le prélèvement secondaire de la première cathode

doit être effectué à la position 1, celui de la seconde cathode à la position 2, etc., puis retour à la position 1

pour la sixième cathode. Lorsque n est supérieur à 1, les (N × n) prélèvements doivent être répartis sur

les N cathodes de manière à ce que les positions 1 à 5 soient utilisées quasiment le même nombre de fois.

7.2.5
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.