Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven method

This document specifies two methods for the determination of volatile-matter content in raw rubbers by using a hot mill or an oven. These methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the “R” group of rubbers listed in ISO 1629. These are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example natural rubber and synthetic rubbers derived at least partly from di-olefins. These methods can also be applicable to other raw rubbers, but in these cases it is necessary to demonstrate that the change in mass is due solely to loss of actual volatile matter and not to rubber degradation. The hot-mill method is not applicable to natural rubber, to synthetic rubbers which are too difficult to handle on a hot mill or to synthetic rubbers in powder or chip form. The two methods do not necessarily give identical results. Therefore, in the case of dispute, the oven method, procedure A, is the reference method. NOTE The applicability of each test method to various types of rubber is summarized in Annex A.

Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs bruts par mélangeage à chaud ou par étuvage. Ces méthodes sont applicables à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs du groupe «R» répertoriés dans l'ISO 1629. Ce sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non saturée, par exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement, de diènes conjugués. Ces méthodes peuvent également être applicables à d'autres caoutchoucs mais, dans ces cas, il est nécessaire de démontrer que la variation de masse n'est due qu'à la perte des matières volatiles d'origine et non à la dégradation du caoutchouc. La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable au caoutchouc naturel, aux caoutchoucs synthétiques qui sont trop difficiles à traiter par mélangeage à chaud ou aux caoutchoucs synthétiques en poudre ou en chips. Les méthodes d'essai n'aboutissent pas nécessairement aux mêmes résultats. Par conséquent, en cas de litige, la méthode par étuvage, mode opératoire A, est la méthode de référence. NOTE L'applicabilité de chaque méthode d'essai aux différents types de caoutchouc est résumée dans l'Annexe A.

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Status
Published
Publication Date
29-Jun-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
30-Jun-2021
Completion Date
30-Jun-2021
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ISO 248-1:2021 - Rubber, raw -- Determination of volatile-matter content
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ISO 248-1:2021 - Caoutchouc brut -- Détermination des matières volatiles
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ISO/FDIS 248-1:Version 17-apr-2021 - Caoutchouc brut -- Détermination des matieres volatiles
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 248-1
Second edition
2021-06
Rubber, raw — Determination of
volatile-matter content —
Part 1:
Hot-mill method and oven method
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles —
Partie 1: Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage
Reference number
ISO 248-1:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-1:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 248-1:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 Hot-mill method ..................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Oven method ............................................................................................................................................................................................. 2

5 Hot-mill method .................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 2

5.3.1 Hot-mill method, procedure A ............................................................................................................................. 2

5.3.2 Hot-mill method, procedure B ............................................................................................................................. 3

5.4 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 3

5.4.1 Hot-mill method, procedure A ............................................................................................................................. 3

5.4.2 Hot-mill method, procedure B ............................................................................................................................. 3

6 Oven method ............................................................................................................................................................................................................. 4

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 4

6.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

6.3.1 Oven method, procedure A ..................................................................................................................................... 4

6.3.2 Oven method, procedure B ..................................................................................................................................... 5

6.4 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 6

6.4.1 Oven method, procedure A ..................................................................................................................................... 6

6.4.2 Oven method, procedure B ..................................................................................................................................... 6

7 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Selection of appropriate test method .................................................................................................... 8

Annex B (normative) Homogenization............................................................................................................................................................... 9

Annex C (informative) Precision ............................................................................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-1:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 248-1:2011), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in 6.2.1, update of the tolerance temperature of the oven;

— in 6.3.1 and 6.3.2, update of the procedure: mass of the test sample, drying of the test portion,

temperature, requirements on the aluminium tray;
— update of the formulae;
— in Annex B, update of the homogenization procedure for natural rubber;

— in Annex C, addition of the precision data from an ITP conducted in 2020 for natural rubber.

A list of all parts in the ISO 248 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 248-1:2021(E)
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1:
Hot-mill method and oven method

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — Certain procedures specified in this document might involve the use or

generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental

hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal

after use.
1 Scope

This document specifies two methods for the determination of volatile-matter content in raw rubbers

by using a hot mill or an oven.

These methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the “R” group

of rubbers listed in ISO 1629. These are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example

natural rubber and synthetic rubbers derived at least partly from di-olefins. These methods can also

be applicable to other raw rubbers, but in these cases it is necessary to demonstrate that the change in

mass is due solely to loss of actual volatile matter and not to rubber degradation.

The hot-mill method is not applicable to natural rubber, to synthetic rubbers which are too difficult to

handle on a hot mill or to synthetic rubbers in powder or chip form.

The two methods do not necessarily give identical results. Therefore, in the case of dispute, the oven

method, procedure A, is the reference method.

NOTE The applicability of each test method to various types of rubber is summarized in Annex A.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1795 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-1:2021(E)
3.1
test portion

quantity of rubber taken from the test sample or laboratory sample for the purpose of a single specific

test, for example the amount actually weighted out for a single determination of the volatile-matter

content
4 Principle
4.1 Hot-mill method

A test portion is sheeted out on a heated mill until all volatile matter is driven off. The loss in mass

during milling is calculated and expressed as volatile-matter content.
4.2 Oven method

A test portion is dried in an oven to constant mass. The loss in mass is calculated and expressed as the

volatile-matter content.
5 Hot-mill method
5.1 General
5.1.1 Two procedures are specified, as follows.

— Hot-mill method, procedure A: a test sample is homogenized using a laboratory mill, and a test

portion from the homogenized test sample is dried to constant mass using a hot mill.

— Hot-mill method, procedure B: a test portion is dried to constant mass using a hot mill.

NOTE Procedure B is a simplified method which does not include a homogenization process.

5.1.2 When the sample is flaky or becomes sticky on the hot mill, making weighing difficult or

impossible, the oven method shall be used.

5.1.3 The number of test portions shall be agreed between the interested parties.

5.2 Apparatus
5.2.1 Mixing mill, complying with the requirements of ISO 2393.
5.2.2 Balance, capable of weighing to the nearest 0,1 g.
5.3 Procedure
5.3.1 Hot-mill method, procedure A

5.3.1.1 Take a test sample of about 250 g from the laboratory sample in accordance with ISO 1795 and

homogenize it in accordance with Annex B. Weigh to the nearest 0,1 g before and after homogenization

(masses m and m , respectively). Cut the test portions needed for chemical and physical tests from the

1 2
homogenized test sample, if necessary.

5.3.1.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0,25 mm ± 0,05 mm, using lead strips as specified in

ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C ± 5 °C.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 248-1:2021(E)

5.3.1.3 Pass a weighed test portion (mass m ), preferably of 100 g or more, taken from the homogenized

test sample repeatedly through the mill for 4 min. Do not allow the test portion to band and take care to

prevent any loss of material. Weigh the test portion to the nearest 0,1 g. Pass the test portion through the

mill for an additional 2 min and reweigh. If the masses at the end of the 4 min and 6 min periods differ by

less than 0,1 g, calculate the volatile-matter content.

If not, continue passing the test portion through the mill for 2 min periods until the mass does not

decrease by more than 0,1 g between successive weighings (final mass m ). Before each weighing, allow

the test portion to cool to room temperature in a desiccator.
5.3.2 Hot-mill method, procedure B

5.3.2.1 Take a test portion of about 250 g from the laboratory sample and weigh to the nearest 0,1 g

(mass m ).

5.3.2.2 Adjust the clearance of the mill roll to 0,25 mm ± 0,05 mm, using lead strips as specified in

ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C ± 5 °C. Pass the test portion repeatedly

through the mill for 4 min. Do not allow the test portion to band and take care to prevent any loss of

material. Weigh to the nearest 0,1 g, followed by passing through the mill for an additional 2 min and

reweigh.

5.3.2.3 If the difference in mass of the test portion before and after it is passed through the rolls is less

than 0,1 g, the test portion is considered to be well dried. If it is not well dried, continue passing the test

portion through the rolls for an additional 2 min until the mass difference is less than 0,1 g (final mass

m ).
NOTE Cooling in a desiccator before weighing is desirable.
5.4 Expression of results
5.4.1 Hot-mill method, procedure A

The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by Formula (1):

 mm× 
w =−1 ×100 (1)
 
mm×
 
where
m is the mass, in grams, of the test sample before homogenization;
m is the mass, in grams, of the test sample after homogenization;
m is the mass, in grams, of the test portion before milling;
m is the mass, in grams, of the test portion after milling.
5.4.2 Hot-mill method, procedure B

The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by Formula (2):

mm−
w = ×100 (2)
where
© ISO 2021 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 248-1:2021(E)
m is the mass, in grams, of the test portion before milling;
m is the mass, in grams, of the test portion aft
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 248-1
Deuxième édition
2021-06
Caoutchouc brut — Détermination des
matières volatiles —
Partie 1:
Méthode par mélangeage à chaud et
méthode par étuvage
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1: Hot-mill method and oven method
Numéro de référence
ISO 248-1:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-1:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 248-1:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Méthode par mélangeage à chaud .......................................................................................................................................... 2

4.2 Méthode par étuvage ......................................................................................................................................................................... 2

5 Méthode par mélangeage à chaud ...................................................................................................................................................... 2

5.1 Généralité .................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

5.3.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A .................................................................. 3

5.3.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B .................................................................. 3

5.4 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 3

5.4.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A .................................................................. 3

5.4.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B .................................................................. 4

6 Méthode par étuvage ........................................................................................................................................................................................ 4

6.1 Généralité .................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 4

6.3 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 5

6.3.1 Méthode par étuvage, mode opératoire A .................................................................................................. 5

6.3.2 Méthode par étuvage, mode opératoire B .................................................................................................. 6

6.4 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 6

6.4.1 Méthode par étuvage, mode opératoire A .................................................................................................. 6

6.4.2 Méthode par étuvage, mode opératoire B .................................................................................................. 7

7 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 7

8 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Choix de la méthode d'essai appropriée .......................................................................................... 9

Annexe B (normative) Homogénéisation .....................................................................................................................................................10

Annexe C (informative) Fidélité ..............................................................................................................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-1:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 248-1:2011), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— au 6.2.1, mise à jour de la tolérance de la température de l’étuve;

— aux 6.3.1 et 6.3.2, mise à jour du mode opératoire: masse de l’échantillon, séchage de la prise d’essai,

température, exigences relatives au plateau en aluminium;
— mise à jour des formules;

— dans l’Annexe B, mise à jour du mode opératoire d’homogénéisation pour le caoutchouc naturel;

— Dans l’Annexe C, ajout des données de fidélité issues de l’ITP réalisé en 2020 pour le caoutchouc

naturel.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 248 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 248-1:2021(F)
Caoutchouc brut — Détermination des matières
volatiles —
Partie 1:
Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter

un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en matières volatiles

des caoutchoucs bruts par mélangeage à chaud ou par étuvage.

Ces méthodes sont applicables à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs du

groupe «R» répertoriés dans l'ISO 1629. Ce sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non saturée,

par exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement, de

diènes conjugués. Ces méthodes peuvent également être applicables à d'autres caoutchoucs mais, dans

ces cas, il est nécessaire de démontrer que la variation de masse n'est due qu'à la perte des matières

volatiles d'origine et non à la dégradation du caoutchouc.

La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable au caoutchouc naturel, aux caoutchoucs

synthétiques qui sont trop difficiles à traiter par mélangeage à chaud ou aux caoutchoucs synthétiques

en poudre ou en chips.

Les méthodes d'essai n'aboutissent pas nécessairement aux mêmes résultats. Par conséquent, en cas de

litige, la méthode par étuvage, mode opératoire A, est la méthode de référence.

NOTE L'applicabilité de chaque méthode d'essai aux différents types de caoutchouc est résumée dans

l'Annexe A.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-1:2021(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1795 ainsi que les

suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
prise d'essai

quantité de caoutchouc prélevée dans l'échantillon pour essai ou dans l'échantillon pour laboratoire

pour les besoins d'un essai spécifique unique, par exemple la quantité réellement pesée et utilisée pour

une détermination unique de la teneur en matières volatiles
4 Principe
4.1 Méthode par mélangeage à chaud

Une prise d'essai est mise en feuille mince sur des cylindres chauffés, jusqu'à disparition de toutes

les matières volatiles. La perte de masse au cours du mélangeage est calculée et exprimée en tant que

teneur en matières volatiles.
4.2 Méthode par étuvage

Une prise d'essai est séchée dans une étuve jusqu'à obtention d'une masse constante. La perte de masse

est calculée et exprimée en tant que teneur en matières volatiles.
5 Méthode par mélangeage à chaud
5.1 Généralité
5.1.1 Deux modes opératoires sont spécifiés, comme suit.

— Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A: un échantillon pour essai est homogénéisé à

l'aide d'un mélangeur de laboratoire, et une prise d'essai obtenue à partir de l'échantillon pour essai

homogénéisé est séchée au moyen d'un mélangeur à chaud jusqu'à obtention d'une masse constante.

— Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B: une prise d'essai est séchée au moyen d'un

mélangeur à chaud jusqu'à obtention d'une masse constante.

NOTE Le mode opératoire B est une méthode simplifiée qui ne comprend pas de phase d'homogénéisation.

5.1.2 Si l'échantillon s'écaille ou devient collant sur les cylindres du mélangeur à chaud, rendant la

pesée difficile ou impossible, la méthode par étuvage doit être utilisée.

5.1.3 Le nombre de prises d'essai doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.

5.2 Appareillage
5.2.1 Mélangeur, conforme aux exigences de l'ISO 2393.
5.2.2 Balance, permettant de peser à 0,1 g près.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 248-1:2021(F)
5.3 Mode opératoire
5.3.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A

5.3.1.1 Prélever un échantillon pour essai d'environ 250 g à partir de l'échantillon de laboratoire

conformément à l'ISO 1795 et l’homogénéiser conformément à l’Annexe B. Peser à 0,1 g près avant et

après homogénéisation (masses m et m , respectivement). Découper les prises d'essai nécessaires pour

1 2

les analyses chimiques et essais physiques à partir de l'échantillon pour essai homogénéisé, si nécessaire.

5.3.1.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm ± 0,05 mm, en utilisant des

bandes de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à

105 °C ± 5 °C.

5.3.1.3 Passer plusieurs fois une prise d'essai pesée (masse m ), de préférence de 100 g ou plus,

prélevée de l'échantillon homogénéisé, dans le mélangeur pendant 4 min. Ne pas laisser la prise d'essai

s'agglomérer et prendre soin d'éviter toute perte de caoutchouc. Peser la prise d'essai à 0,1 g près. Passer

à nouveau la prise d'essai dans le mélangeur pendant encore 2 min et la peser à nouveau. Si les masses à

la fin des périodes de 4 min et 6 min diffèrent de moins de 0,1 g, calculer la teneur en matières volatiles.

Dans le cas contraire, poursuivre le passage de la prise d'essai dans le mélangeur pendant des périodes

de 2 min jusqu'à ce que la réduction de masse ne dépasse pas 0,1 g entre deux pesées successives

(masse finale m ). Avant chaque pesée, laisser refroidir la prise d'essai à température ambiante dans un

dessiccateur.
5.3.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B

5.3.2.1 Prélever une prise d'essai d'environ 250 g à partir de l'échantillon de laboratoire et la peser à

0,1 g près (masse m ).

5.3.2.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm ± 0,05 mm, en utilisant des

bandes de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à

105 °C ± 5 °C. Faire passer à plusieurs reprise la prise d'essai dans le mélangeur pendant 4 min. Ne pas

laisser la prise d’essai former un manchon et prendre soin d’éviter toute perte de matière. Peser à 0,1 g

près, suivi par des passages dans le mélangeur pendant 2 min supplémentaires et peser à nouveau.

5.3.2.3 Si la différence de masse de la prise d'essai, avant et après passage dans le mélangeur, est

inférieure à 0,1 g, la prise d'essai est considérée comme étant bien sèche. Si elle n’est pas bien sèche,

poursuivre le passage de la prise d'essai dans le mélangeur pendant 2 min supplémentaires jusqu'à ce

que la différence de masse soit inférieure à 0,1 g (masse finale m ).
NOTE Le refroidissement dans un dessiccateur avant la pesée est souhaitable.
5.4 Expression des résultats
5.4.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A

La teneur en matières volatiles w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est donnée par la

Formule (1):
mm×
 
w =−1 ×100 (1)
1  
mm×
 13 
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 248-1:2021(F)
m est la masse, en grammes, de l’échantillon pour essai avant homogénéisation;
m est la masse, en grammes, de l’échantillon pour essai après homogénéisation;

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai avant passage dans le mélangeur;

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai après passage dans le mélangeur.

5.4.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B

La teneur en matières volatiles w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est donnée par la

Formule (2):
mm−
w = ×100 (2)

m est la masse, en grammes, de la prise d’essai avant passage dans le mélangeur;

m est la masse, en grammes, de la prise d’essai après passage dans le mélangeur.

6 Méthode par étuvage
6.1 Généralité
6.1.1 Deux modes opératoires sont spécifiés, comme suit.

— Méthode par étuvage, mode opératoire A: un échantillon pour essai est homogénéisé au moyen

d'un mélangeur de laboratoire, et une prise d'essai obtenue à partir de l'échantillon pour essai

homogénéisé est séchée dans une étuve jusqu'à obtention d'une masse constante. Si l'échantillon est

sous forme de poudre, ou impossible à peser avant et après homogénéisation, un échantillon

...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 248-1
ISO/TC 45/SC 3
Rubber, raw — Determination of
Secretariat: AFNOR
volatile-matter content —
Voting begins on:
2021-03-31
Part 1:
Voting terminates on:
Hot-mill method and oven method
2021-05-26
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles —
Partie 1: Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 248-1:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 248-1:2021(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO/FDIS 248-1:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 Hot-mill method ..................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Oven method ............................................................................................................................................................................................. 2

5 Hot-mill method .................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 2

5.3.1 Hot-mill method, procedure A ............................................................................................................................. 2

5.3.2 Hot-mill method, procedure B ............................................................................................................................. 3

5.4 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 3

5.4.1 Hot-mill method, procedure A ............................................................................................................................. 3

5.4.2 Hot-mill method, procedure B ............................................................................................................................. 3

6 Oven method ............................................................................................................................................................................................................. 4

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 4

6.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

6.3.1 Oven method, procedure A ..................................................................................................................................... 4

6.3.2 Oven method, procedure B ..................................................................................................................................... 5

6.4 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 6

6.4.1 Oven method, procedure A ..................................................................................................................................... 6

6.4.2 Oven method, procedure B ..................................................................................................................................... 6

7 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Selection of appropriate test method .................................................................................................... 8

Annex B (normative) Homogenization............................................................................................................................................................... 9

Annex C (informative) Precision ............................................................................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 248-1:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 248-1:2011), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in 6.2.1, update of the tolerance temperature of the oven;

— in 6.3.1 and 6.3.2, update of the procedure: mass of the test sample, drying of the test portion,

temperature, requirements on the aluminium tray;
— update of the formulae;
— in Annex B, update of the homogenization procedure for natural rubber;

— in Annex C, addition of the precision data from an ITP conducted in 2020 for natural rubber.

A list of all parts in the ISO 248 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 248-1:2021(E)
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1:
Hot-mill method and oven method

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — Certain procedures specified in this document might involve the use or

generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental

hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal

after use.
1 Scope

This document specifies two methods for the determination of volatile-matter content in raw rubbers

by using a hot mill or an oven.

These methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the “R” group

of rubbers listed in ISO 1629. These are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example

natural rubber and synthetic rubbers derived at least partly from di-olefins. These methods can also

be applicable to other raw rubbers, but in these cases it is necessary to demonstrate that the change in

mass is due solely to loss of actual volatile matter and not to rubber degradation.

The hot-mill method is not applicable to natural rubber, to synthetic rubbers which are too difficult to

handle on a hot mill or to synthetic rubbers in powder or chip form.

The two methods do not necessarily give identical results. Therefore, in the case of dispute, the oven

method, procedure A, is the reference method.

NOTE The applicability of each test method to various types of rubber is summarized in Annex A.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

3 Terms and definitions

For the purpose of this document, the terms and definitions given in ISO 1795 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 248-1:2021(E)
3.1
test portion

quantity of rubber taken from the test sample or laboratory sample for the purpose of a single specific test,

for example the amount actually weighted out for a single determination of the volatile-matter content

4 Principle
4.1 Hot-mill method

A test portion is sheeted out on a heated mill until all volatile matter is driven off. The loss in mass

during milling is calculated and expressed as volatile-matter content.
4.2 Oven method

A test portion is dried in an oven to constant mass. The loss in mass is calculated and expressed as the

volatile-matter content.
5 Hot-mill method
5.1 General
5.1.1 Two procedures are specified, as follows.

— Hot-mill method, procedure A: a test sample is homogenized using a laboratory mill, and a test

portion from the homogenized test sample is dried to constant mass using a hot mill.

— Hot-mill method, procedure B: a test portion is dried to constant mass using a hot mill.

NOTE Procedure B is a simplified method which does not include a homogenization process.

5.1.2 When the sample is flaky or becomes sticky on the hot mill, making weighing difficult or

impossible, the oven method shall be used.

5.1.3 The number of test portions shall be agreed between the interested parties.

5.2 Apparatus
5.2.1 Mixing mill, complying with the requirements of ISO 2393.
5.2.2 Balance, capable of weighing to the nearest 0,1 g.
5.3 Procedure
5.3.1 Hot-mill method, procedure A

5.3.1.1 Take a test sample of about 250 g from the laboratory sample in accordance with ISO 1795 and

homogenize it in accordance with Annex B. Weigh to the nearest 0,1 g before and after homogenization

(masses m and m , respectively). Cut the test portions needed for chemical and physical tests from the

1 2
homogenized test sample, if necessary.

5.3.1.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0,25 mm ± 0,05 mm, using lead strips as specified in

ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C ± 5 °C.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 248-1:2021(E)

5.3.1.3 Pass a weighed test portion (mass m ), preferably of 100 g or more, taken from the homogenized

test sample repeatedly through the mill for 4 min. Do not allow the test portion to band and take care to

prevent any loss of material. Weigh the test portion to the nearest 0,1 g. Pass the test portion through the

mill for an additional 2 min and reweigh. If the masses at the end of the 4 min and 6 min periods differ by

less than 0,1 g, calculate the volatile-matter content.

If not, continue passing the test portion through the mill for 2 min periods until the mass does not

decrease by more than 0,1 g between successive weighings (final mass m ). Before each weighing, allow

the test portion to cool to room temperature in a desiccator.
5.3.2 Hot-mill method, procedure B

5.3.2.1 Take a test portion of about 250 g from the laboratory sample and weigh to the nearest 0,1 g

(mass m ).

5.3.2.2 Adjust the clearance of the mill roll to 0,25 mm ± 0,05 mm, using lead strips as specified in

ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C ± 5 °C. Pass the test portion repeatedly

through the mill for 4 min. Do not allow the test portion to band and take care to prevent any loss of

material. Weigh to the nearest 0,1 g, followed by passing through the mill for an additional 2 min and

reweigh.

5.3.2.3 If the difference in mass of the test portion before and after it is passed through the rolls is less

than 0,1 g, the test portion is considered to be well dried. If it is not well dried, continue passing the test

portion through the rolls for an additional 2 min until the mass difference is less than 0,1 g (final mass m ).

NOTE Cooling in a desiccator before weighing is desirable.
5.4 Expression of results
5.4.1 Hot-mill method, procedure A

The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by Formula (1):

 mm× 
w =−1 ×100 (1)
1  
mm×
 
where
m is the mass, in grams, of the test sample before homogenization;
m is the mass, in grams, of the test sample after homogenization;
m is the mass, in grams, of the test portion before milling;
m is the mass, in grams, of the test portion after milling.
5.4.2 Hot-mill method, procedure B
The volatile-matter content w is given, as a percent ma
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 248-1
ISO/TC 45/SC 3
Caoutchouc brut — Détermination des
Secrétariat: AFNOR
matières volatiles —
Début de vote:
2021-03-31
Partie 1:
Vote clos le:
Méthode par mélangeage à chaud et
2021-05-26
méthode par étuvage
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1: Hot-mill method and oven method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 248-1:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 248-1:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 248-1:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Méthode par mélangeage à chaud .......................................................................................................................................... 2

4.2 Méthode par étuvage ......................................................................................................................................................................... 2

5 Méthode par mélangeage à chaud ...................................................................................................................................................... 2

5.1 Généralité .................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

5.3.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A .................................................................. 3

5.3.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B .................................................................. 3

5.4 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 3

5.4.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A .................................................................. 3

5.4.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B .................................................................. 4

6 Méthode par étuvage ........................................................................................................................................................................................ 4

6.1 Généralité .................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 4

6.3 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 5

6.3.1 Méthode par étuvage, mode opératoire A .................................................................................................. 5

6.3.2 Méthode par étuvage, mode opératoire B .................................................................................................. 6

6.4 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 6

6.4.1 Méthode par étuvage, mode opératoire A .................................................................................................. 6

6.4.2 Méthode par étuvage, mode opératoire B .................................................................................................. 7

7 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 7

8 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Choix de la méthode d'essai appropriée .......................................................................................... 9

Annexe B (normative) Homogénéisation .....................................................................................................................................................10

Annexe C (informative) Fidélité ..............................................................................................................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 248-1:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 248-1:2011), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— au 6.2.1, mise à jour de la tolérance de la température de l’étuve;

— aux 6.3.1 et 6.3.2, mise à jour du mode opératoire: masse de l’échantillon, séchage de la prise d’essai,

température, exigences relatives au plateau en aluminium;
— mise à jour des formules;

— dans l’Annexe B, mise à jour du mode opératoire d’homogénéisation pour le caoutchouc naturel;

— Dans l’Annexe C, ajout des données de fidélité issues de l’ITP réalisé en 2020 pour le caoutchouc

naturel.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 248 se trouve sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 248-1:2021(F)
Caoutchouc brut — Détermination des matières
volatiles —
Partie 1:
Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter

un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en matières volatiles

des caoutchoucs bruts par mélangeage à chaud ou par étuvage.

Ces méthodes sont applicables à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs du

groupe «R» répertoriés dans l'ISO 1629. Ce sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non saturée,

par exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement, de

diènes conjugués. Ces méthodes peuvent également être applicables à d'autres caoutchoucs mais, dans

ces cas, il est nécessaire de démontrer que la variation de masse n'est due qu'à la perte des matières

volatiles d'origine et non à la dégradation du caoutchouc.

La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable au caoutchouc naturel, aux caoutchoucs

synthétiques qui sont trop difficiles à traiter par mélangeage à chaud ou aux caoutchoucs synthétiques

en poudre ou en chips.

Les méthodes d'essai n'aboutissent pas nécessairement aux mêmes résultats. Par conséquent, en cas de

litige, la méthode par étuvage, mode opératoire A, est la méthode de référence.

NOTE L'applicabilité de chaque méthode d'essai aux différents types de caoutchouc est résumée dans

l'Annexe A.
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires
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3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1795 ainsi que les

suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
prise d'essai

quantité de caoutchouc prélevée dans l'échantillon pour essai ou dans l'échantillon pour laboratoire

pour les besoins d'un essai spécifique unique, par exemple la quantité réellement pesée et utilisée pour

une détermination unique de la teneur en matières volatiles
4 Principe
4.1 Méthode par mélangeage à chaud

Une prise d'essai est mise en feuille mince sur des cylindres chauffés, jusqu'à disparition de toutes

les matières volatiles. La perte de masse au cours du mélangeage est calculée et exprimée en tant que

teneur en matières volatiles.
4.2 Méthode par étuvage

Une prise d'essai est séchée dans une étuve jusqu'à obtention d'une masse constante. La perte de masse

est calculée et exprimée en tant que teneur en matières volatiles.
5 Méthode par mélangeage à chaud
5.1 Généralité
5.1.1 Deux modes opératoires sont spécifiés, comme suit.

— Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A: un échantillon pour essai est homogénéisé à

l'aide d'un mélangeur de laboratoire, et une prise d'essai obtenue à partir de l'échantillon pour essai

homogénéisé est séchée au moyen d'un mélangeur à chaud jusqu'à obtention d'une masse constante.

— Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B: une prise d'essai est séchée au moyen d'un

mélangeur à chaud jusqu'à obtention d'une masse constante.

NOTE Le mode opératoire B est une méthode simplifiée qui ne comprend pas de phase d'homogénéisation.

5.1.2 Si l'échantillon s'écaille ou devient collant sur les cylindres du mélangeur à chaud, rendant la

pesée difficile ou impossible, la méthode par étuvage doit être utilisée.

5.1.3 Le nombre de prises d'essai doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.

5.2 Appareillage
5.2.1 Mélangeur, conforme aux exigences de l'ISO 2393.
5.2.2 Balance, permettant de peser à 0,1 g près.
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5.3 Mode opératoire
5.3.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A

5.3.1.1 Prélever un échantillon pour essai d'environ 250 g à partir de l'échantillon de laboratoire

conformément à l'ISO 1795 et l’homogénéiser conformément à l’Annexe B. Peser à 0,1 g près avant et

après homogénéisation (masses m et m , respectivement). Découper les prises d'essai nécessaires pour

1 2

les analyses chimiques et essais physiques à partir de l'échantillon pour essai homogénéisé, si nécessaire.

5.3.1.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm ± 0,05 mm, en utilisant des

bandes de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à

105 °C ± 5 °C.

5.3.1.3 Passer plusieurs fois une prise d'essai pesée (masse m ), de préférence de 100 g ou plus,

prélevée de l'échantillon homogénéisé, dans le mélangeur pendant 4 min. Ne pas laisser la prise d'essai

s'agglomérer et prendre soin d'éviter toute perte de caoutchouc. Peser la prise d'essai à 0,1 g près. Passer

à nouveau la prise d'essai dans le mélangeur pendant encore 2 min et la peser à nouveau. Si les masses à

la fin des périodes de 4 min et 6 min diffèrent de moins de 0,1 g, calculer la teneur en matières volatiles.

Dans le cas contraire, poursuivre le passage de la prise d'essai dans le mélangeur pendant des périodes

de 2 min jusqu'à ce que la réduction de masse ne dépasse pas 0,1 g entre deux pesées successives

(masse finale m ). Avant chaque pesée, laisser refroidir la prise d'essai à température ambiante dans un

dessiccateur.
5.3.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B

5.3.2.1 Prélever une prise d'essai d'environ 250 g à partir de l'échantillon de laboratoire et la peser à

0,1 g près (masse m ).

5.3.2.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm ± 0,05 mm, en utilisant des

bandes de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à

105 °C ± 5 °C. Faire passer à plusieurs reprise la prise d'essai dans le mélangeur pendant 4 min. Ne pas

laisser la prise d’essai former un manchon et prendre soin d’éviter toute perte de matière. Peser à 0,1 g

près, suivi par des passages dans le mélangeur pendant 2 min supplémentaires et peser à nouveau.

5.3.2.3 Si la différence de masse de la prise d'essai, avant et après passage dans le mélangeur, est

inférieure à 0,1 g, la prise d'essai est considérée comme étant bien sèche. Si elle n’est pas bien sèche,

poursuivre le passage de la prise d'essai dans le mélangeur pendant 2 min supplémentaires jusqu'à ce

que la différence de masse soit inférieure à 0,1 g (masse finale m ).
NOTE Le refroidissement dans un dessiccateur avant la pesée est souhaitable.
5.4 Expression des résultats
5.4.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A

La teneur en matières volatiles w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est donnée par la

Formule (1):
mm−
w = ×100 (1)
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m est la masse, en grammes, de l’échantillon pour essai avant homogénéisation;
m est la masse, en grammes, de l’échantillon pour essai après homogénéisation;

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai avant passage dans le mélangeur;

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai après passage dans le mélangeur.

5.4.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B

La teneur en matières volatiles w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est donnée par la

Formule (2):
mm−
w = ×100 (2)

m est la masse, en grammes, de la prise d’essai avant passage dans le mélangeur;

m est la masse, en grammes, de la prise d’essai après passage dans le mélangeur.

6 Méthode par étuvage
6.1 Généralité
6.1.1 Deux modes opératoires sont spécifiés, comme suit.
— Méthode par étuvage, mode opératoire A: un écha
...

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