Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting point in open capillary tubes (slip point)

Specifies two methods: method A applies only to animal and vegetable fats which do not exhibit pronounced polymorphism; method B applies to all animal and vegetable fats, and shall be used where polymorphic behaviour is unknown.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination du point de fusion en tube capillaire ouvert

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
04-Sep-1991
Withdrawal Date
04-Sep-1991
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
14-Mar-2002
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ISO 6321:1991 - Animal and vegetable fats and oils -- Determination of melting point in open capillary tubes (slip point)
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ISO 6321:1991 - Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination du point de fusion en tube capillaire ouvert
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ISO 6321:1991 - Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination du point de fusion en tube capillaire ouvert
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Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
6321
STANDARD
First edition
1991-09-01
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of melting Point in open capillary
tubes (Slip Point)
Corps gras d ’origines animale et vt?gbfale - Dbferminafion du poinf de
fusion en fube capillaire ouverf
Reference number
---
.._---__-.- -----.-----_--- ISO 6321:1991(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6321:1991(E)
.
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates Lclosely with the International Electrotechnical
Commission (IEC). on aN,matters of electrotechnical standardization.
,, . ‘>
i s
jcI- .
Draff International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 6321 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food producfs, Sub-Committee SC 13, Animal and
vegetable fats and oik.
Q ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilired in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, Whout
permission in writing from the publisher.
International Organkation for Standardkation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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ISO 6321:1991(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Animal and vegetable fats and oils - Determination of
melting Point in open capillary tubes (Slip Point)
ISO 661:1989, Animal and vegefable fafs and oils -
1 Scope
Preparation of fest Sample.
This International Standard specifies two methods
ISO 5555:1991, Animal and vegefable fafs and oils -
for the determination of the melting Point in open
Sampling.
capillary tubes, commonly known as the Slip Point,
of animal and vegetable fats and oils (referred to as
fats hereinafter).
3 Definition
- Method A is only applicable to animal and veg-
For the purposes of this International Standard, the
etable fats which are solid at ambient, tempera-
following defmition applies.
ture and which do not exhibit pronounced
polymorphism.
3.1 melting Point (in open capillary tubes); Slip
Point: The temperature at which a column of fat in
- Method B is applicable to all animal and veg-
an open capillary tube commences to rise under the
etable fats which are solid at ambient tempera-
conditions specified in this International Standard.
ture, and is the method to be used for fats whose
polymorphic behaviour is unknown.
NOTES 4 Principle
1 If applied to fats with pronounced polymorphism
Immersion of a capillary tube, containing a column
method A will give different and less satisfactory results
of the fat which has been crystallized under
than method 8.
controlled conditions, to a specified depth in water,
the temperature of which is increased at a specified
2 Fats which exhibit pronounced polymorphism are
rate. Recording of the temperature at which the col-
principally cocoa butter and fats containing appreciable
umn is observed to Start rising in the capillary tube.
quantities of 2-unsaturated, 1,3=saturated triacylglycerol.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the
following.
2 Normative references
5.1 Capillary tubes, having uniform Walls and which
are open at both ends, of internal diameter 1,O mm
The following Standards contain provisions which,
to 1,2 mm, external diameter 1,3 mm to 1,6 mm, wall
through reference in this text, constitute provisions
thickness 0,15 mm to 0,20 mm and length 50 mm to
of this International Standard. At the time of publi-
60 mm.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
Check the internal and extemal diameters of the
agreements based an this International Standard
capillary tubes using a test gauge such as that
are encouraged to investigate the possibility of ap-
shown in figure 1.
plying the most recent editions of the Standards in-
Before use, clean the tubes thoroughly by washing
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
them successively with a mixture of chromic acid,
registers of currently valid International Standards.

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ISO 6321:1991(E)
water and acetone, and then dry them in an oven. It
possible to at least 5 “(3, but not more than 10 “C,
is recommended that new tubes be used. above the temperature at which it is completely
melted.
5.2 Thermometer, graduated in divisions of 0,1 OC,
Dip two capillary tubes (5.1) into the melted test
calibrated over the range of melting Points ex-
Sample until columns of fat 10 mm + 2 mm long are
pected.
obtained. Immediately after filling the tubes wipe
them quickly with absorbent tissue to remove any fat
5.3 Stirrer, electrical.
adhering to the outer surfaces of the tubes. Im-
mediately place the filled capillary tubes for a few
5.4 Cooiing bath, filled with brine or other non-
seconds against a beaker filled with ice so that the
freezing liquid, thermostatically maintained at a
fat solidifies.
temperature of - 10 OC to - 12 T, or filled with a
mixture of flaked ice and salt (in the proportions 2
Place the tubes in the cooling bath (5.4) for 5 min.
to 1 by mass) at a temperature of - IO “C to
Continue in accordance with 8.3.
- 12 OC.
5.5 Heating apparatus, consisting of the following
8.2 Preparation of the caplllary tubes for
elements:
method B
a) water jacket, made of glass, provided with inlet
Melt a Portion of the test Sample as rapidly as
and outlet tubes, and having the shape and di-
possible to at least 5 “C, but not more than 10 “C,
mensions shown in figure 2;
above the temperature at which it is completely
melted.
b) water heater, capable of delivering a slow stream
of water, the temperature of which ta
...

NORME
INTERNATIONALE
Première bdition
1991-09-01
Corps gras d’origines animale et* végétale -
Détermination du point de fusion en tube
capillaire ouvert
- Determination of melting point in
Animal and vegetable fats and oils
open capillary tubes (slip point}
---
--
Numéro de référence
------ ISO 6321:1991(F)
-_. .- -__- __ .___ ._. . ._.

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ISO 6321:1991(F)
.
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6321 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC II,
Corps gras d’origines animale et végétale.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 6321:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale - Détermination
du point de fusion en tube capillaire ouvert
ISO 661:1989, Corps gras d’origines animale et vé-
1 Domaine d’application
gétale - Préparation de l’échantillon pour essai.
La présente Norme internationale prescrit deux
ISO 5555:1991, Corps gras d’origines animale et vé-
méthodes de détermination du point de fusion en
gétale - Échantillonnage. -
tube capillaire ouvert, des corps gras d’origines
animale et végétale.
3 Définition
- La méthode A est applicable uniquement aux
corps gras d’origines animale et végétale solides
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
à température ambiante et qui ne présentent pas
nale, la définition suivante s’applique.
un polymorphisme prononcé.
3.1 point de fusion (en tube capillaire ouvert):
- La méthode B est applicable à tous les corps
Température à laquelle une colonne de graisse pla-
gras d’origines animale et végétale solides CI
cée dans un tube capillaire ouvert commence à se
température ambiante, et est à utiliser pour les
déplacer dans les conditions opératoires prescrites
corps gras dont le comportement polymorphique
dans la présente Norme internationale.
est inconnu.
NOTES
4 Principe
1 La méthode A appliquée aux corps gras à
Immersion d’un tube capillaire, contenant une co-
polymorphisme prononcé donne des résultats différents
et moins satisfaisants que ceux obtenus avec la méthode lonne d’un corps gras cristallisé dans des conditions
B.
contrôlées, à une profondeur spécifibe dans de l’eau
dont la température augmente à une vitesse don-
2 Les corps gras présentant un polymorphisme pro-
née. Enregistrement de la température à laquelle la
noncé sont principalement le beurre de cacao et les corps
colonne commence à se déplacer dans le tube ca-
gras contenant des quantités notables de triacylglycérol
pillaire.
insaturé-2, saturé-l ,3.
5 Appareillage’
2 Références normatives
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
Les normes suivantes contiennent des dispositions
5.1 Tubes capillaires, à parois uniformes, ouverts
qui, par suite de la référence qui en est faite,
aux deux extrémités, de 1 ,O mm à 1,2 mm de dia-
constituent des dispositions valables pour la pré-
mètre interne, de 1,3 mm à 1,6 mm de diamètre ex-
sente Norme interpationale. Au moment de la pu-
terne, de 0,15 mm à 0,20 mm d’épaisseur de parois
blication, les éditions indiquées etaient en vigueur.
et dé 50 mm à 60 mm de longueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Contrôler au préalable les diamètres internes et
Norme internationale sont invitées à rechercher la
externes des tubes capillaires à l’aide d’un calibre
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
adéquat, tel que celui décrit en figure 1.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes Avant utilisation, nettoyer soigneusement les tubes
internationales en vigueur à un moment donné. par des lavages successifs avec un mélange d’acide
1

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ISO 6321:1991(F)
chromique, d’eau et d’acétone, puis les sécher à partie de l’échantillon pour essai, à une température
l’étuve. Il est recommandé d’utiliser des tubes d’au moins 5 OC, mais d’au plus 10 OC, au-dessus
neufs. de la température à laquelle le corps gras est com-
plètement fondu.
5.2 Thermomètre, gradué en OJ OC, étalonné dans
Enfoncer deux tubes capillaires (5.1) dans I’échan-
la gamme de température des points de fusion pré-
tillon pour essai fondu de facon à obtenir des co-
sumés.
lonnes de corps gras ‘de lOmm+2mm.
Immédiatement après le remplissage, essuyer rapi-
5.3 Agitateur, électrique.
.
dement chaque tube avec un tissu absorbant de fa-
con à éliminer toute trace de corps gras sur sa
5.4 Bain de refroidissement, rempli d’eau salée ou
surface externe. Placer immédiatement, pendant
d’un autre liquide ne gelant pas, maintenu thermo-
quelques secondes, les tubes capillaires remplis
statiquement à une température de - 10 “C à
contre un bécher rempli de glace de facon à solidi-
- 12 OC ou rempli d’un mélange de glace et de sel
fier le corps gras.
(dans la proportion 2:l en masse) à cette même
température.
Mettre les tubes dans le bain de refroidissement
(5.4) pendant 5 min.
5.5 Système de chauffage, comportant les élé-
ments suivants: Opérer ensuite selon 8.3.
a) manchon à circulation d’eau, en verre, muni de
tubes d’entrée et de sortie, ayant la forme et les
dimensions indiquées en figure 2;
8.2 Préparation des tubes capillaires pour la
b) élément de chauffage permettant de délivrer un méthode B
faible courant d’eau dont la température peut
être contrôlée. de facon à augmenter à une vi-
Faire fondre aussi rapidement que possible une
tesse de 0,5 “C/min à 4 “C/min à travers le
partie de l’échantillon pour essai, à une température
manchon [a)].
d’au moins 5 OC, mais d’au plus 10 OC, au-dessus
de la température à
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NORME
INTERNATIONALE
Première bdition
1991-09-01
Corps gras d’origines animale et* végétale -
Détermination du point de fusion en tube
capillaire ouvert
- Determination of melting point in
Animal and vegetable fats and oils
open capillary tubes (slip point}
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Numéro de référence
------ ISO 6321:1991(F)
-_. .- -__- __ .___ ._. . ._.

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6321 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC II,
Corps gras d’origines animale et végétale.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale - Détermination
du point de fusion en tube capillaire ouvert
ISO 661:1989, Corps gras d’origines animale et vé-
1 Domaine d’application
gétale - Préparation de l’échantillon pour essai.
La présente Norme internationale prescrit deux
ISO 5555:1991, Corps gras d’origines animale et vé-
méthodes de détermination du point de fusion en
gétale - Échantillonnage. -
tube capillaire ouvert, des corps gras d’origines
animale et végétale.
3 Définition
- La méthode A est applicable uniquement aux
corps gras d’origines animale et végétale solides
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
à température ambiante et qui ne présentent pas
nale, la définition suivante s’applique.
un polymorphisme prononcé.
3.1 point de fusion (en tube capillaire ouvert):
- La méthode B est applicable à tous les corps
Température à laquelle une colonne de graisse pla-
gras d’origines animale et végétale solides CI
cée dans un tube capillaire ouvert commence à se
température ambiante, et est à utiliser pour les
déplacer dans les conditions opératoires prescrites
corps gras dont le comportement polymorphique
dans la présente Norme internationale.
est inconnu.
NOTES
4 Principe
1 La méthode A appliquée aux corps gras à
Immersion d’un tube capillaire, contenant une co-
polymorphisme prononcé donne des résultats différents
et moins satisfaisants que ceux obtenus avec la méthode lonne d’un corps gras cristallisé dans des conditions
B.
contrôlées, à une profondeur spécifibe dans de l’eau
dont la température augmente à une vitesse don-
2 Les corps gras présentant un polymorphisme pro-
née. Enregistrement de la température à laquelle la
noncé sont principalement le beurre de cacao et les corps
colonne commence à se déplacer dans le tube ca-
gras contenant des quantités notables de triacylglycérol
pillaire.
insaturé-2, saturé-l ,3.
5 Appareillage’
2 Références normatives
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
Les normes suivantes contiennent des dispositions
5.1 Tubes capillaires, à parois uniformes, ouverts
qui, par suite de la référence qui en est faite,
aux deux extrémités, de 1 ,O mm à 1,2 mm de dia-
constituent des dispositions valables pour la pré-
mètre interne, de 1,3 mm à 1,6 mm de diamètre ex-
sente Norme interpationale. Au moment de la pu-
terne, de 0,15 mm à 0,20 mm d’épaisseur de parois
blication, les éditions indiquées etaient en vigueur.
et dé 50 mm à 60 mm de longueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Contrôler au préalable les diamètres internes et
Norme internationale sont invitées à rechercher la
externes des tubes capillaires à l’aide d’un calibre
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
adéquat, tel que celui décrit en figure 1.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes Avant utilisation, nettoyer soigneusement les tubes
internationales en vigueur à un moment donné. par des lavages successifs avec un mélange d’acide
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chromique, d’eau et d’acétone, puis les sécher à partie de l’échantillon pour essai, à une température
l’étuve. Il est recommandé d’utiliser des tubes d’au moins 5 OC, mais d’au plus 10 OC, au-dessus
neufs. de la température à laquelle le corps gras est com-
plètement fondu.
5.2 Thermomètre, gradué en OJ OC, étalonné dans
Enfoncer deux tubes capillaires (5.1) dans I’échan-
la gamme de température des points de fusion pré-
tillon pour essai fondu de facon à obtenir des co-
sumés.
lonnes de corps gras ‘de lOmm+2mm.
Immédiatement après le remplissage, essuyer rapi-
5.3 Agitateur, électrique.
.
dement chaque tube avec un tissu absorbant de fa-
con à éliminer toute trace de corps gras sur sa
5.4 Bain de refroidissement, rempli d’eau salée ou
surface externe. Placer immédiatement, pendant
d’un autre liquide ne gelant pas, maintenu thermo-
quelques secondes, les tubes capillaires remplis
statiquement à une température de - 10 “C à
contre un bécher rempli de glace de facon à solidi-
- 12 OC ou rempli d’un mélange de glace et de sel
fier le corps gras.
(dans la proportion 2:l en masse) à cette même
température.
Mettre les tubes dans le bain de refroidissement
(5.4) pendant 5 min.
5.5 Système de chauffage, comportant les élé-
ments suivants: Opérer ensuite selon 8.3.
a) manchon à circulation d’eau, en verre, muni de
tubes d’entrée et de sortie, ayant la forme et les
dimensions indiquées en figure 2;
8.2 Préparation des tubes capillaires pour la
b) élément de chauffage permettant de délivrer un méthode B
faible courant d’eau dont la température peut
être contrôlée. de facon à augmenter à une vi-
Faire fondre aussi rapidement que possible une
tesse de 0,5 “C/min à 4 “C/min à travers le
partie de l’échantillon pour essai, à une température
manchon [a)].
d’au moins 5 OC, mais d’au plus 10 OC, au-dessus
de la température à
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Questions, Comments and Discussion

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