ISO 352:1981
(Main)Solid mineral fuels — Determination of chlorine — High temperature combustion method
Solid mineral fuels — Determination of chlorine — High temperature combustion method
The sample is burnt in a stream of oxygen, in a tube furnace at a temperature of 1250 or 1350 °C, and the acid gases (chlorine and oxides of sulphur) formed are absorbed in hydrogen peroxide. The acid solution is neutralized with sodium tetraborate and the sodium chlorine formed is converted by reaction with mercury(II) oxycyanide to sodium hydroxide which is determined volumetrically.
Combustibles minéraux solides — Dosage du chlore — Méthode par combustion à haute température
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en chlore des combustibles minéraux solides, par combustion à haute température. En variante, une autre méthode de dosage du chlore est donnée dans l'ISO 587.1)
Trdna fosilna goriva - Določevanje klora - Metoda zgorevanja pri visoki temperaturi
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard 352
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPO,QHAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAHL\APTM3A~Wl~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solid mineral fuels - Determination of chlorine - High
temperature combustion method
Combustibles min&aux solides - Dosage du More - IWthode par combustion ;i haute tempkrature
Second edition - 1981-04-01
UDC 662.66 : 662.749.2 : 543.849 : 546.13 Ref. No. lSO352-1981 (E)
A
W
-
Descriptors : coal, chemical analysis, chlorine, volumetric analysis, determination of content, combustion.
z
j m
?
I
3
2
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to’be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 352 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 352-1975), which had been approved by the member
bodies of the following countries :
Austria Israel Romania
South Africa, Rep. of
Belgium Italy
Chile Japan Spain
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Netherlands USSR
Denmark
Germany, F. R. New Zealand Yugoslavia
Greece Poland
India Portugal
owing expressed disapproval
The member body of the foll country had of the docu-
men t on technical grounds :
France
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~ ~. ~~~~ ~~~~
IS0 3524981 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Solid mineral fuels - Determination of chlorine - High
temperature combustion method
Saturate a suitable volume of distilled water with mercury(II)
1 Scope and field of application
oxycyanide [3HgKN),. Hg012) by prolonged agitation; filter and
This International Standard specifies a method of determining neutralize the filtrate with the sulphuric acid (3.7), using
the chlorine content of solid mineral fuels by the high bromothymol blue as an external indicator. Store the solution
temperature combustion method. An alternative method for in a dark glass bottle; do not keep longer than 4 days.
the determination of chlorine is given in IS0 587.1)
3.6 Sodium tetraborate decahydrate, standard volumetric
solution,
2 Principle
cW2 Na2B407.10 H20) = 0,050 mol/l?)
The sample is burnt in a stream of oxygen, in a tube furnace at
3.7 Sulphuric acid, standard volumetric solution,
a temperature of 1 250 or 1 350 OC, and the acid gases
= 0,025 moVl.4)
c( l/2 H2S04)
(chlorine and oxides of sulphur) formed are absorbed in
hydrogen peroxide. The acid solution is neutralized with
3.8 Mixed indicator solution.
sodium tetraborate and the sodium chloride formed is con-
verted by reaction with mercury(Il) oxycyanide to sodium
Solution A - Dissolve 0,125 g of 4’-dimethylamino-
hydroxide, which is determined volumetrically.
azobenzene-2-carboxylic acid (methyl red) in 60 ml of ethanol
or industrial spirit and dilute to 100 ml with water.
3 Reagents
Solution B - Dissolve 0,083 g of 3,7-bisdimethylamino-
phenazothionium chloride (methylene blue) in 100 ml of
All reagents shall be of recognized analytical reagent quality
ethanol or industrial spirit. Store in a dark glass bottle.
and distilled water or water of equivalent purity shall be used
throughout.
Mix equal volumes of solution A and solution B. Discard the
3.1 Kaolin, or
mixed solution after 1 week.
3.2 Iron(W) phosphate, if the determination is to be carried
out at 1 250 OC; or
4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus : graduated glassware shall con-
3.3 Aluminium oxide (alumina), finely divided, if the deter-
form to International Standards prepared by ISO/TC 48,
mination is to be carried out at 1 350 OC.
Labora tory glassware and related apparatus.
3.4 Hydrogen peroxide solution, an aqueous solution con-
4.1 Furnace, capable of heating a tube of approximately
taining 30 ml of 30 % (m/m) Hz02 per litre neutralized with the
28 mm external diameter over a length of approximately
sodium tetraborate solution (3.61, using the mixed indicator
150 mm to a maximum temperature of 1 250 or 1 350 OC. The
(3.8).
furnace may, conveniently, be heated electrically, using either
silicon carbide resistance rods (controlled by a variable
3.5 Mercury(ll) oxycyanide, saturated solution at 20 OC transformer) or a resistance wire (controlled by a variable
(approximately 45 g/l solution). resistance).
1) IS0 587, Coal and coke - Determination of chlorine using Eschka mixture.
2) WARNING : This compound and its solution are toxic and must be handled with great care.
3) Hitherto expressed as “0,050 N standard volumetric solution”.
4) Hitherto expressed as “0,025 N standard volumetric solution”.
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IS0 352-1981 (E)
4.2 Aluminous porcelain tube, of approximately 28 mm Before commencing the determination, mix the air-dried sam-
at least I min, preferably by mechanical
external diameter, 3 mm wall thickness and 650 mm length, ple for means.
which is gas-tight at the working temperature. A straight tube
is most convenient and may be used in conjunction with an
6 Procedure
adapter of fused silica having a bell-shaped end, which gives a
narrow clearance with the inner wall of the heated tube, and a
Raise the temperature of the furnace to I 250 OC or I 350 OC,
heat-resistant stopper (acrylonitrile or chloroprene is suitable).
as the case may be. Weigh, to the nearest 0,I mg, about 0,5 g
Alternatively, the tube may have, at the exit, a beak end, with a
of the sample, transfer to a combustion boat and spread
tubulure to enable condensation products to be washed out
uniformly.
after a test; or a straight tube of aluminous porcelain may be
used in conjunction with a borosilicate glass adapter, having a
Cover with about 0,5 g of the kaolin (3. I) or about 0, I5 g of the
cap-shaped end which fits on the outer wall of the tube.
iron(lll) phosphate (3.2) if the determination is being carried out
at I 250 OC, or with about 0,5 g of the aluminium oxide (3.3) if
4.3 Oxygen cylinder, fitted with a needle valve to control
the determination is being carried out at I 350 OC (see note I).
the rate of flow of oxygen, and a flow meter to measure up to
Measure 100 ml of the hydrogen peroxide solution (3.4) and
500 ml/min. The oxygen should, as a precautionary measure,
either divide this amount between the two absorbers or pour
be passed through a U-tube packed with soda-asbestos.
the whole into the single absorber.
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 352:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD'RORþHYDQMHNORUD0HWRGD]JRUHYDQMDSULYLVRNLWHPSHUDWXUL
Solid mineral fuels -- Determination of chlorine -- High temperature combustion method
Combustibles minéraux solides -- Dosage du chlore -- Méthode par combustion à haute
température
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 352:1981
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 352:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 352:1998
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SIST ISO 352:1998
International Standard 352
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPO,QHAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAHL\APTM3A~Wl~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solid mineral fuels - Determination of chlorine - High
temperature combustion method
Combustibles min&aux solides - Dosage du More - IWthode par combustion ;i haute tempkrature
Second edition - 1981-04-01
UDC 662.66 : 662.749.2 : 543.849 : 546.13 Ref. No. lSO352-1981 (E)
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Descriptors : coal, chemical analysis, chlorine, volumetric analysis, determination of content, combustion.
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SIST ISO 352:1998
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to’be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 352 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 352-1975), which had been approved by the member
bodies of the following countries :
Austria Israel Romania
South Africa, Rep. of
Belgium Italy
Chile Japan Spain
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Netherlands USSR
Denmark
Germany, F. R. New Zealand Yugoslavia
Greece Poland
India Portugal
owing expressed disapproval
The member body of the foll country had of the docu-
men t on technical grounds :
France
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
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SIST ISO 352:1998
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IS0 3524981 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Solid mineral fuels - Determination of chlorine - High
temperature combustion method
Saturate a suitable volume of distilled water with mercury(II)
1 Scope and field of application
oxycyanide [3HgKN),. Hg012) by prolonged agitation; filter and
This International Standard specifies a method of determining neutralize the filtrate with the sulphuric acid (3.7), using
the chlorine content of solid mineral fuels by the high bromothymol blue as an external indicator. Store the solution
temperature combustion method. An alternative method for in a dark glass bottle; do not keep longer than 4 days.
the determination of chlorine is given in IS0 587.1)
3.6 Sodium tetraborate decahydrate, standard volumetric
solution,
2 Principle
cW2 Na2B407.10 H20) = 0,050 mol/l?)
The sample is burnt in a stream of oxygen, in a tube furnace at
3.7 Sulphuric acid, standard volumetric solution,
a temperature of 1 250 or 1 350 OC, and the acid gases
= 0,025 moVl.4)
c( l/2 H2S04)
(chlorine and oxides of sulphur) formed are absorbed in
hydrogen peroxide. The acid solution is neutralized with
3.8 Mixed indicator solution.
sodium tetraborate and the sodium chloride formed is con-
verted by reaction with mercury(Il) oxycyanide to sodium
Solution A - Dissolve 0,125 g of 4’-dimethylamino-
hydroxide, which is determined volumetrically.
azobenzene-2-carboxylic acid (methyl red) in 60 ml of ethanol
or industrial spirit and dilute to 100 ml with water.
3 Reagents
Solution B - Dissolve 0,083 g of 3,7-bisdimethylamino-
phenazothionium chloride (methylene blue) in 100 ml of
All reagents shall be of recognized analytical reagent quality
ethanol or industrial spirit. Store in a dark glass bottle.
and distilled water or water of equivalent purity shall be used
throughout.
Mix equal volumes of solution A and solution B. Discard the
3.1 Kaolin, or
mixed solution after 1 week.
3.2 Iron(W) phosphate, if the determination is to be carried
out at 1 250 OC; or
4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus : graduated glassware shall con-
3.3 Aluminium oxide (alumina), finely divided, if the deter-
form to International Standards prepared by ISO/TC 48,
mination is to be carried out at 1 350 OC.
Labora tory glassware and related apparatus.
3.4 Hydrogen peroxide solution, an aqueous solution con-
4.1 Furnace, capable of heating a tube of approximately
taining 30 ml of 30 % (m/m) Hz02 per litre neutralized with the
28 mm external diameter over a length of approximately
sodium tetraborate solution (3.61, using the mixed indicator
150 mm to a maximum temperature of 1 250 or 1 350 OC. The
(3.8).
furnace may, conveniently, be heated electrically, using either
silicon carbide resistance rods (controlled by a variable
3.5 Mercury(ll) oxycyanide, saturated solution at 20 OC transformer) or a resistance wire (controlled by a variable
(approximately 45 g/l solution). resistance).
1) IS0 587, Coal and coke - Determination of chlorine using Eschka mixture.
2) WARNING : This compound and its solution are toxic and must be handled with great care.
3) Hitherto expressed as “0,050 N standard volumetric solution”.
4) Hitherto expressed as “0,025 N standard volumetric solution”.
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SIST ISO 352:1998
IS0 352-1981 (E)
4.2 Aluminous porcelain tube, of approximately 28 mm Before commencing the determination, mix the air-dried sam-
at least I min, preferably by mechanical
external diameter, 3 mm wall thickness and 650 mm length, ple for means.
which is gas-tight at the working temperature. A straight tube
is most convenient and may be used in conjunction with an
6 Procedure
adapter of fused silica having a bell-shaped end, which gives a
narrow clearance with the inner wall of the heated tube, and a
Raise the temperature of the furnace to I 250 OC or I 350 OC,
heat-resistant stopper (acrylonitrile or chloroprene is suitable).
as the case may be. Weigh, to the nearest 0,I mg, about 0,5 g
Alternatively, the tube may have, at the exit, a beak end, with a
of the sample, transfer to a combustion boat and spread
tubulure to enable condensation products to be washed out
uniformly.
after a test; or a straight tube of aluminous porcelain may be
used in conjunction with a borosilicate glass adapter, having a
Cover with about 0,5 g of the kaolin (3. I) or about 0, I5 g of the
cap-shaped end which fits on the outer wall of the tube.
iron(lll) phosphate (3.2) if the determination is being carried out
at I 250 OC, or with about 0,5 g of the aluminium oxide (3.3) if
4.3 Oxygen
...
. Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>YHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR IlO CTAH,QAPTM3Al&lltl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles min6raux solides - Dosage du chlore -
Methode par combustion 2 haute temperature
Solid mineral fuels -
Determination of chlorine - High temperature combustion method
Deuxieme hdition - 1981-04-01
CDU 662.66 : 662.749.2: 543.849 : 546.13 Rhf. no : IS0 352-1981 (F)
-
Descripteurs : charbon, analyse chimique, chlore, m6thode volum&ique, dosage, combustion.
Prix base sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 352 a ete elaboree par le comite technique lSO/TC 27,
Combustibles minkraux solides.
Cette deuxieme edition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformement au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la premiere edition (IS0 35249751, qui avait ete approuvee par
les comites membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rep. d’ lnde Portugal
Allemagne, R. F. Israel Roumanie
Autriche ltalie Royaume-Uni
Belgique Tchecoslovaquie
Japon
Chili Mexiq ue URSS
Danemark Nouvelle-Zelande Yougoslavie
Espagne Pays- Bas
Grece Pologne
Le comite membre du pays suivant I’avait desapprouvee pour des raisons techniques :
France
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprim en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 3524981 (F)
NORME INTERNATIQNALE
Combustibles min6raux solides - Dosage du chlore -
MGthode par combustion ;i haute temperature
filtrer et neutraliser le filtrat avec de I’acide sulfurique (3.7) en
1 Objet et domaine d’application
utilisant le bleu de bromothymol comme indicateur externe.
Conserver la solution dans un flacon en verre fence pendant
La presente Norme internationale specific une methode de
4 jours au plus.
determination de la teneur en chlore des combustibles mine-
raux solides, par combustion a haute temperature. En variante,
une autre methode de dosage du chlore est donnee dans
3.6 Tktraborate de sodium dkahydratk, solution tit&e,
I’ISO 587.‘)
cm2 Na,B40,.10 H20) = 0,050 moVl.3)
2 Principe
Acide sulfurique, solution titree,
37
ill2 H$OJ) = 0,025 mol/l.4)
L’echantillon est calcine dans un courant d’oxygene, dans un
four tubulaire, a une temperature de 1 250 ou de 1 350 OC; les
gaz acides (chlore et oxydes de soufre) qui se forment, sont
38 . lndicateur mixte, solution.
absorb& par le peroxyde d’hydrogene. La solution acide est
neutralisee avec du tetraborate de sodium, et le chlorure de
Solution A - Dissoudre 0,125 g de carboxy- dimethyl-
sodium produit est transform& par I’action de I’oxycyanure de
amino-4’azobenzene [rouge de methylel dans 60 ml d’ethanol
mercure(ll), en hydroxyde de sodium, qui est dose par volume-
ou de methanol denature industriel et diluer a 100 ml avec de
trie.
I’eau.
Solution B - Dissoudre 0,083 g de chlorure de bis-
3 R6actifs
(dimethylamino)-3,7 phenothiazinium [bleu de methylenel dans
100 ml d’ethanol ou de methanol denature industriel. Conser-
Utiliser uniquement des reactifs de qualite analytique reconnue,
ver dans une bouteille en verre fence.
et de I’eau distillee ou de I’eau de purete equivalente.
Melanger 1 volume de la solution A et 1 volume de la solu-
3.1 Kaolin, ou
tion B. Ne pas conserver la solution melangee plus de
1 semaine.
3.2 Phosphate de fer(lll), si le dosage doit etre effect& a
1250 OC, ou
4 Appareillage
3.3 Oxyde d’aluminium (alumine) fin, si le dosage doit etre
effect& a 1 350 OC.
la verrerie volumetrique doit
Materiel courant de laboratoire :
etre conforme aux Normes internationales elaborees par
3.4 Peroxyde d’hydroggne, solution aqueuse contenant
I’ISOITC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
30 ml de H202 a 30 % (m/m) par litre, neutralisee avec la solu-
tion de tetraborate de sodium (3.6), en presence de I’indicateur
mixte (3.8).
4.1 Four, permettant de chauffer, a une temperature maxi-
male de 1 250 ou de 1 350 OC, un tube d’environ 28 mm de dia-
metre exterieur sur une longueur d’environ 150 mm. Un mode
3.5 Oxycyanure de mercure(ll),solution saturee a 20 OC
(solution a environ 45 g/l). convenable de chauffage d’un four electrique consiste a utiliser
comme resistance des baguettes en carbure de silicium (avec
Saturer un volume convenable d’eau distillee avec de I’oxycya- reglage par transformateur variable) ou bien un enroulement
metallique (avec reglage par resistance variable).
nure de mercure(ll) [3Hg(CN)2.Hg0]*), par agitation prolongee;
Dosage du chlore au mo yen du mblange Eschka.
1) I SO 587, Charbon et coke -
2) ATTENTION : Ce compos6 et sa solution sont toxiques et doivent 6tre manipuks avec de grandes prkautions.
3) Jusqu’S prbsent dbignhe ((solution titree 0,050 ND.
4) Jusqu’S present dbignke ((solution titree 0,025 ND.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3524981 (F)
4.2 Tube en porcelaine, d’environ 28 mm de diametre exte- 5 Prhparation de I’khantillon
rieur, de 3 mm d’epaisseur de paroi, de 650 mm de longueur,
etanche aux gaz a la temperature d’utilisation. Un tube droit est L’echantillon utilise pour le dosage du chlore est I’echantillon
le plus commode; il peut etre utilise avec un ajutage en silice pour analyse, broye pour passer au tamis de 200 pm d’ouver-
fondue ayant une extremite en forme de clothe, qui presente
ture de maille. Si necessaire, etaler I’echantillon en couche
un leger jeu avec la paroi interieure du tube chauffe, et un bou-
mince pendant le temps minimal necessaire pour parvenir a un
chon de sortie resistant a la chaleur (I’acrylonitrile ou le chloro- equilibre approximatif entre I’humidite de l’echantillon et
prene convient). En variante, le tube peut avoir, a sa sortie, une
I’atmosphere du laboratoire.
extremite en forme de bet, suivi d’une tubulure permettant de
laver les produits de condensation a la suite d’un dosage, ou Avant de commencer le dosage, homogeneiser I’echantillon
bien on peut utiliser un tube droit en porcelaine alumineuse en ((set a I’aiw, durant au moins 1 min, de preference par un pro-
meme temps qu’un ajutage en verre borosilicate presentant une
cede mecanique.
extremite en forme de chapiteau qui s’adapte a la paroi exte-
rieure du tube.
6 Mode ophratoire
4.3 Bouteille d’oxyg&ne, munie d’un robinet a pointeau
pour regler le debit de I’oxygene et d’un indicateur de debit per-
Porter la temperature du four a 1 250 ou a 1 350 OC, suivant le
mettant les mesures jusqu’a 500 ml/min. A titre de precaution,
cas. Peser, a 0,l mg pres,. environ 0,5 g de I’echantillon, I’intro-
il convient de faire passer I’oxygene par un tube en U garni
duire dans une nacelle a combustion et I’etendre uniforme-
d’amiante sod&
ment.
Le couvrir d’environ 0,5 g de kaolin (3.1) ou d’environ 0,15 g de
4.4 Nacelles a combustion, en porcelaine exempte de fer
phosphate de fer(lll) (3.2) si le dosage s’effectue a 1 250 OC, ou
et non emaillee, de 625 mm de longueur, de 12,5 mm de lar-
bien d/environ 0,5 g d’alumine (3.3) si le dosage s’effectue a
geur et de 10 mm de hauteur.
1 350 OC (voir note 1). Mesurer
...
. Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>YHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR IlO CTAH,QAPTM3Al&lltl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles min6raux solides - Dosage du chlore -
Methode par combustion 2 haute temperature
Solid mineral fuels -
Determination of chlorine - High temperature combustion method
Deuxieme hdition - 1981-04-01
CDU 662.66 : 662.749.2: 543.849 : 546.13 Rhf. no : IS0 352-1981 (F)
-
Descripteurs : charbon, analyse chimique, chlore, m6thode volum&ique, dosage, combustion.
Prix base sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 352 a ete elaboree par le comite technique lSO/TC 27,
Combustibles minkraux solides.
Cette deuxieme edition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformement au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la premiere edition (IS0 35249751, qui avait ete approuvee par
les comites membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rep. d’ lnde Portugal
Allemagne, R. F. Israel Roumanie
Autriche ltalie Royaume-Uni
Belgique Tchecoslovaquie
Japon
Chili Mexiq ue URSS
Danemark Nouvelle-Zelande Yougoslavie
Espagne Pays- Bas
Grece Pologne
Le comite membre du pays suivant I’avait desapprouvee pour des raisons techniques :
France
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprim en Suisse
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NORME INTERNATIQNALE
Combustibles min6raux solides - Dosage du chlore -
MGthode par combustion ;i haute temperature
filtrer et neutraliser le filtrat avec de I’acide sulfurique (3.7) en
1 Objet et domaine d’application
utilisant le bleu de bromothymol comme indicateur externe.
Conserver la solution dans un flacon en verre fence pendant
La presente Norme internationale specific une methode de
4 jours au plus.
determination de la teneur en chlore des combustibles mine-
raux solides, par combustion a haute temperature. En variante,
une autre methode de dosage du chlore est donnee dans
3.6 Tktraborate de sodium dkahydratk, solution tit&e,
I’ISO 587.‘)
cm2 Na,B40,.10 H20) = 0,050 moVl.3)
2 Principe
Acide sulfurique, solution titree,
37
ill2 H$OJ) = 0,025 mol/l.4)
L’echantillon est calcine dans un courant d’oxygene, dans un
four tubulaire, a une temperature de 1 250 ou de 1 350 OC; les
gaz acides (chlore et oxydes de soufre) qui se forment, sont
38 . lndicateur mixte, solution.
absorb& par le peroxyde d’hydrogene. La solution acide est
neutralisee avec du tetraborate de sodium, et le chlorure de
Solution A - Dissoudre 0,125 g de carboxy- dimethyl-
sodium produit est transform& par I’action de I’oxycyanure de
amino-4’azobenzene [rouge de methylel dans 60 ml d’ethanol
mercure(ll), en hydroxyde de sodium, qui est dose par volume-
ou de methanol denature industriel et diluer a 100 ml avec de
trie.
I’eau.
Solution B - Dissoudre 0,083 g de chlorure de bis-
3 R6actifs
(dimethylamino)-3,7 phenothiazinium [bleu de methylenel dans
100 ml d’ethanol ou de methanol denature industriel. Conser-
Utiliser uniquement des reactifs de qualite analytique reconnue,
ver dans une bouteille en verre fence.
et de I’eau distillee ou de I’eau de purete equivalente.
Melanger 1 volume de la solution A et 1 volume de la solu-
3.1 Kaolin, ou
tion B. Ne pas conserver la solution melangee plus de
1 semaine.
3.2 Phosphate de fer(lll), si le dosage doit etre effect& a
1250 OC, ou
4 Appareillage
3.3 Oxyde d’aluminium (alumine) fin, si le dosage doit etre
effect& a 1 350 OC.
la verrerie volumetrique doit
Materiel courant de laboratoire :
etre conforme aux Normes internationales elaborees par
3.4 Peroxyde d’hydroggne, solution aqueuse contenant
I’ISOITC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
30 ml de H202 a 30 % (m/m) par litre, neutralisee avec la solu-
tion de tetraborate de sodium (3.6), en presence de I’indicateur
mixte (3.8).
4.1 Four, permettant de chauffer, a une temperature maxi-
male de 1 250 ou de 1 350 OC, un tube d’environ 28 mm de dia-
metre exterieur sur une longueur d’environ 150 mm. Un mode
3.5 Oxycyanure de mercure(ll),solution saturee a 20 OC
(solution a environ 45 g/l). convenable de chauffage d’un four electrique consiste a utiliser
comme resistance des baguettes en carbure de silicium (avec
Saturer un volume convenable d’eau distillee avec de I’oxycya- reglage par transformateur variable) ou bien un enroulement
metallique (avec reglage par resistance variable).
nure de mercure(ll) [3Hg(CN)2.Hg0]*), par agitation prolongee;
Dosage du chlore au mo yen du mblange Eschka.
1) I SO 587, Charbon et coke -
2) ATTENTION : Ce compos6 et sa solution sont toxiques et doivent 6tre manipuks avec de grandes prkautions.
3) Jusqu’S prbsent dbignhe ((solution titree 0,050 ND.
4) Jusqu’S present dbignke ((solution titree 0,025 ND.
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IS0 3524981 (F)
4.2 Tube en porcelaine, d’environ 28 mm de diametre exte- 5 Prhparation de I’khantillon
rieur, de 3 mm d’epaisseur de paroi, de 650 mm de longueur,
etanche aux gaz a la temperature d’utilisation. Un tube droit est L’echantillon utilise pour le dosage du chlore est I’echantillon
le plus commode; il peut etre utilise avec un ajutage en silice pour analyse, broye pour passer au tamis de 200 pm d’ouver-
fondue ayant une extremite en forme de clothe, qui presente
ture de maille. Si necessaire, etaler I’echantillon en couche
un leger jeu avec la paroi interieure du tube chauffe, et un bou-
mince pendant le temps minimal necessaire pour parvenir a un
chon de sortie resistant a la chaleur (I’acrylonitrile ou le chloro- equilibre approximatif entre I’humidite de l’echantillon et
prene convient). En variante, le tube peut avoir, a sa sortie, une
I’atmosphere du laboratoire.
extremite en forme de bet, suivi d’une tubulure permettant de
laver les produits de condensation a la suite d’un dosage, ou Avant de commencer le dosage, homogeneiser I’echantillon
bien on peut utiliser un tube droit en porcelaine alumineuse en ((set a I’aiw, durant au moins 1 min, de preference par un pro-
meme temps qu’un ajutage en verre borosilicate presentant une
cede mecanique.
extremite en forme de chapiteau qui s’adapte a la paroi exte-
rieure du tube.
6 Mode ophratoire
4.3 Bouteille d’oxyg&ne, munie d’un robinet a pointeau
pour regler le debit de I’oxygene et d’un indicateur de debit per-
Porter la temperature du four a 1 250 ou a 1 350 OC, suivant le
mettant les mesures jusqu’a 500 ml/min. A titre de precaution,
cas. Peser, a 0,l mg pres,. environ 0,5 g de I’echantillon, I’intro-
il convient de faire passer I’oxygene par un tube en U garni
duire dans une nacelle a combustion et I’etendre uniforme-
d’amiante sod&
ment.
Le couvrir d’environ 0,5 g de kaolin (3.1) ou d’environ 0,15 g de
4.4 Nacelles a combustion, en porcelaine exempte de fer
phosphate de fer(lll) (3.2) si le dosage s’effectue a 1 250 OC, ou
et non emaillee, de 625 mm de longueur, de 12,5 mm de lar-
bien d/environ 0,5 g d’alumine (3.3) si le dosage s’effectue a
geur et de 10 mm de hauteur.
1 350 OC (voir note 1). Mesurer
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.