Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of sulfur content -- Infra-red absorption method after induction furnace combustion

Applies to the determination of sulfur content of nickel and ferronickel in the range 0,001 to 0,3 % (m/m), and of nickel alloys in the range 0,001 to 0,1 % (m/m). Specifies principle, reagents and materials, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, some notes and test report. Examples of compositions of nickel, ferronickel and nickel alloy are given in annex A.

Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel -- Dosage du soufre -- Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction

La présente Norme internationale spécifie une méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion, pour le dosage du soufre à des teneurs comprises entre 0,001 et 0,3 % (m/m) dans le nickel et le ferro-nickel et à des teneurs comprises entre 0,001 et 0,1 % (m/m) dans les alliages de nickel. Des exemples de composition sont donnés dans l'annexe A. N0TE -- Il devrait être possible d'appliquer cette méthode dans la gamme comprise entre 0,000 2 et 0,001 % (m/m). On ne dispose toutefois pas de suffisamment de résultats d'essais de laboratoires pour inclure cette faible teneur dans l'objet.

Nikelj, feronikelj in nikljeve zlitine - Določanje žvepla - Metoda infrardeče absorpcije po zgorevanju v indukcijski peči

General Information

Status
Replaced
Publication Date
18-Dec-1985
Withdrawal Date
18-Dec-1985
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
19-Dec-1985

RELATIONS

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ISO 7526:1985 - Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of sulfur content -- Infra-red absorption method after induction furnace combustion
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ISO 7526:1985 - Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel -- Dosage du soufre -- Méthode par absorption dans l'infrarouge apres combustion dans un four a induction
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Standards Content (sample)

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7526 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alloys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 75264985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nickel, ferronickel and nicke1 alloys - Determination
of Sulfur content - Infra-red absorption method after
induction furnace combustion
4.5 Crucibles and lids.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies an infra-red absorption
4.51 Ceramic crucibles shall be of precise dimensions so that
method after combustion for the determination of the Sulfur
the Sample is positioned correctly in the induction coil of the
content of nicke1 and ferronickel in the range 0,001 to 0,3 %
furnace (sec 9.1).
(mlm), and of nicke1 alloys in the range 0,001 to 0,l % (mlm).
Examples of compositions are given in annex A.
4.5.2 Pre-ignite the crucibles in air or Oxygen in a furnace for
not less than 1 h at 1 100 OC and store in a desiccator or closed
NOTE - lt may be possible to apply this method in the range 0,000 2
Container. A resistance furnace with a combustion tube
to 0,001 % (mlm). However, there were insuff icient laboratory test

data to support the inclusion of this lower level in the scope. through which a flow of Oxygen Passes may be used. Crucible

lids, used to help retain the solid Oxidation products in the hot
Zone, are pre-ignited in a similar manner.
2 References 4.6 Fluxes: Low Sulfur tin, topper plus tin, topper or
vanadium pentoxide (see 9.2).
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tests.
4.7 Accelerators : Low Sulfur topper, iron, tungsten or
nicke1 (see 9.2).
Determination of Sulfur con ten t -
ISO 7525, Nickel -
Methylene blue molecular absorption spectrometric method
4.8 Nickel, low Sulfur of known value [ after genera tion of h ydrogen sulfide.
4.9 Standard reference steels, containing 0,l to
0,2 % (mlm) Sulfur.
3 Principle
Combustion of a test Portion in a flow of Oxygen at a high
temperature in a high frequency induction furnace in the
5 Apparatus
presence of fluxes and accelerators.
The apparatus required for combustion in a high frequency in-
Measurement of the Sulfur dioxide formed using an infra-red
duction furnace and the subsequent infra-red absorption
analyser and an integration procedure.
measurement of the evolved Sulfur dioxide may be obtained
commercially from a number of manufacturers. Follow the
manufacturer’s instructions for the Operation of the equipment.
A pressure regulator is required to control the Oxygen pressure
to the furnace according to the manufacturer’s specification
4 Reagents and materials
(usually 28 kN/m2). Features of commercial equipment are
given in annex B.
4.1 Oxygen (O$, 99,5 % Hrn) minimum.
4.2 Ascarite or soda lime, 0,7 to 1,2 mm (14 to 22 mesh).
6 Sampling and samples
4.3 Magnesium perchlorate [MgKl04)& 0,7 to 1,2 mm
(14 to 22 mesh).
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
dispute, by the relevant International Standard.
4.4 Glass-wool.
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 75264985 (E)
7.3 Calibration
6.2 The laboratory Sample normally is in the form of a
powder, granules, millings or drillings and no further prep-
aration of the Sample is necessary.
7.3.1 Select a certified Standard reference steel (4.9).
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
NOTE - For ferronickel, reference materials with a higher Sulfur

taminated with oil or grease from the milling or drilling process, content are used.

it shall be cleaned by washing with high purity acetone and
drying in air.
7.3.2 Use the certified Standard reference steel in conjunction
with pure nicke1 of low Sulfur content [ ~0,001 % (mlm)]
6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of
which is known or has been determined by ISO 7525.
widely varying sires, the test Portion should be obtained by
riffling .
7.3.3 Weigh appropriate proportions of the two materials
(7.3.1 and 7.3.2) into a pre-ignited crucible, to cover the high
end of the calibration range. Add the preselected amounts of
7 Procedure
flux and accelerator and combust as in 7.2.2. Note the instru-
ment reading.
WARNING - The risks related to combustion analysis
are mainly burns in pre-igniting the ceramic crucibles and
in the fusions. Use crucible tongs at all times and suitable
7.3.4 Adjust the instrument reading to correspond to the cor-
Containers for the used crucibles. Normal precautions for
rect level of Sulfur in the mixture (7.3.3) according to the
handling Oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from
manufacturer’s operating instructions.
the combustion process shall be removed effectively
from the apparatus since a high concentration of Oxygen
7.3.5 Repeat 7.3.3 to check the repeatability of the reading.
in a confined space tan present a fire hazard.
7.3.6 Repeat 7.3.3 with different ratios of the reference
7.1 Stabilizing the equipment
Sample and pure nicke1 to provide a calibration check over the
required range.
7.1.1 Condition and stabilize the equipment by combusting
several samples, similar to those to be analysed (7.4), using ap-
propriate fluxes and accelerators.
7.3.7 Table 1 illustrates the use of the calibration technique
using a certified Standard reference steel containing,
NOTE - It is not necessary to use pre-ignited crucibles.
0,100 % (mlm) S and a reference nicke1 Sample containing
0,001 % b7lm) s.
7.12 Allow the instrument to cycle several times with Oxygen
flowing and adjust the instrument Zero.
Table 1 - Calibration example
7.2 Blank test and zero adjustment
Sulfur content
Mass of steel Mass of nicke1
in composite
I I I
7.2.1 Charge a pre-ignited crucible (4.5) with the quantity of
% b7lm)
flux and accelerator to be used in the determination (7.4) and
0,500 0,500 0,050 + 0,000 5
add 1,00 g of pure nicke1 of known low Sulfur content (4.8).
0,300 0,700 0,030 + 0,000 7
0,100 0,900 0,010 + 0,000 9
7.2.2 Place the crucible and contents on the pedestal post of
0 1,000 0,001 0
the furnace, raise to the combustion Position and leck the
System. Operate the furnace in accordance with the manufac-
turer’s instructions. See 9.3 and annex B.
7.4 Determination
NOTES
1 The reading obtained corresponds to the blank due to the crucible,
7.4.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,9 to 1,l g of the test
flux, accelerator and Sulfur in the pure nickel.
Sample, and transfer to a pre-ignited crucible (4.5) containing a
suitable amount of the preferred flux (4.6). Add the appropriate .
2 The blank should not exceed 0,001 % (mlm) Sulfur.
quantity of accelerator (4.7), if required. The flux and ac-
3 If the blank reading is abnormally high, investigate and eliminate
celerator used will depend on the individual characteristics of
the Source of contamination.
the equipment and the type of material being analysed. Typical
additions to a 1,0 g test Portion are 2 g of topper, 1 g of topper
7.2.3 Adjust the instrument reading using the zero adjust or,
plus 1 g of iron, 2 to 3 g of tungsten, or 1 g of vanadium
on some instruments, the blank offset control, to read the
pentoxide plus 1 g of iron powder. Place the crucible lid in
Sulfur value of the nicke1 (4.8).
Position.
7.2.4 Repeat 7.2.1 to 7.2.3 to obtain a reproducible reading
7.4.2 Place the crucible and contents on the pedestal post of
within the precision limits of the instrument.
the furnace, raise to the combustion Position and leck the
System. Operate the furnace in accordance with the manufac-
NOTE - An alternative procedure is to record the reading of the blank
turer’s instructions. See 9.3 and annex B.
test and make the correction using a calibration graph.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7526-1985 (El
14 laboratories in six countries. Eleven samples were analysed
7.4.3 Record the analyser reading and repeat the deter-
in duplicate, according to the procedure, on two different days.
mination.
Repeatability and reproducibility were calculated according to
NOTES
ISO 5725 with the results given in table 2.
1 lt is important that a high temperature be maintained after the
Sample is fused to ensure complete transfer of the Sulfur dioxide from
the furnace to the infra-red analyser.
2 A quiescent combustion is necessary to avoid splashing on to the
9 Notes on procedure and equipment
crucible lid where the fused mass may be removed from the induction
heating Zone.
9.1 Crucibles and lids
Ceramic crucibles are required for containing the Sample, any
8 Expression of results
additions which may be necessary and for the subsequent
fusion. They shall be of precise dimensions for the System and
8.1 Calculation
fit the supporting pedestal post so that the test Portion in the
crucible is positioned correctly within the induction coil for
heating.
8.1.1 If the instrument has been calibrated to give a read-out
directly as a percentage by mass of Sulfur with automatic com-
Typical dimensions of combustion crucibles are
pensation for the mass of the test Portion, take the average of
the two deter
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7526:1997
01-maj-1997
1LNHOMIHURQLNHOMLQQLNOMHYH]OLWLQH'RORþDQMHåYHSOD0HWRGDLQIUDUGHþH
DEVRUSFLMHSR]JRUHYDQMXYLQGXNFLMVNLSHþL

Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of sulfur content -- Infra-red

absorption method after induction furnace combustion

Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel -- Dosage du soufre -- Méthode par absorption

dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7526:1985
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7526:1997 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIS
...

Norme internationale 7526

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEX&YHAPOfiHAR OPI-AHM3ALWlR t-i0 CTAHflAPTM3AUML/1*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du
soufre - Méthode par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction

NickeL ferronickel and nickel alloys - Determination of sulfur content - Infra-red absorption method after induction furnace

combustion
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 7526-1985 (FI
CDU 669.24 : 543.422.4 : 543.845

Descripteurs : nickel, alliage de nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, soufre.

Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7526 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7526-1985 (F)
Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du
soufre - Méthode par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction
4.5 Creusets et couvercles.
1 Objet et domaine d’application
4.5.1 Les creusets en céramique doivent être de dimensions
La présente Norme internationale spécifie une méthode par

absorption dans l’infrarouge après combustion, pour le dosage précises pour permettre de placer l’échantillon en position cor-

recte dans la bobine d’induction du four (voir 9.1).
du soufre à des teneurs comprises entre 0,001 et 0,3 % (mlm)
dans le nickel et le ferro-nickel et à des teneurs comprises entre
0,001 et O,l % (mlm) dans les alliages de nickel. Des exemples
4.5.2 Calciner les creusets au préalable dans un four à air ou à
de composition sont donnés dans l’annexe A.
oxygène, porté à 1100 OC pendant au moins 1 h, et les conser-
ver ensuite dans un dessiccateur ou un récipient clos. On peut
NOTE - II devrait être possible d’appliquer cette méthode dans la
également utiliser un four à résistance à tube de combustion où
gamme comprise entre 0,000 2 et 0,001 % (mlm). On ne dispose tou-
passe le courant d’oxygène. Les couvercles des creusets utili-
tefois pas de suffisamment de résultats d’essais de laboratoires pour
sés pour retenir les produits solides d’oxydation dans la zone
inclure cette faible teneur dans l’objet.
chaude doivent être précalcinés de la même manière.
4.6 Fondants: Étain à basse teneur en soufre, cuivre plus
2 Références
étain, cuivre ou pentaoxyde de vanadium (voir 9.2).
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
4.7 Accélérateurs: Cuivre à basse teneur en soufre, fer,
répé tabilité et de la reproductibilié par essais in terlabora tories.
tungstène ou nickel (voir 9.2).
ISO 7525, Nickel - Dosage du soufre - Méthode spectromé-
4.8 Nickel, à basse teneur en soufre, de valeur connue
trique par absorption moléculaire au bleu de méthylène après
[ distillation d’acide sulfh ydrique.
4.9 Aciers de référence normalisés, à teneur en soufre
comprise entre 0,l et 0,2 % (mlm).
3 Principe
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène
5 Appareillage
porté à haute température dans un four à induction haute fré-
quence, en présence de fondants et d’accélérateurs.
L’appareillage requis pour la combustion est un four à induction
haute fréquence, et l’appareil de mesure de l’absorption dans
Mesure du dioxyde de soufre ainsi formé dans un analyseur à
l’infrarouge du dioxyde de soufre ainsi formé peut être vendu
l’infrarouge par une méthode d’intégration.
dans le commerce par un certain nombre de fabricants. On sui-
vra pour les instructions d’emploi les directives du fabricant. Un
limiteur de pression est nécessaire pour contrôler l’arrivée de
4 Réactifs et matériaux
l’oxygène dans le four à une pression correspondant aux spéci-
fications du fabricant (en règle générale 28 kN/m2). Les carac-
téristiques des appareils trouvés dans le commerce sont
4.1 Oxygène (021, 99,5 % (mlm) minimum.
données dans l’annexe B.
4.2 Chaux sodée, de granulométrie 0,7 à 1,2 mm (14 à
22 mesh).
6 Échantillonnage et échantillons
4.3 Perchlorate de magnésium [Mg(C104)2], de granulo-
6.1 L’échantillonnage et la préparation de l’échantillon pour
métrie 0,7 à 1,2 mm (14 à 22 mesh).
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
internationale appropriée.
4.4 Laine de verre.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7526-1985 (FI

6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement 7.2.3 Régler l’instrument à l’aide de la commande de réglage

sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage du zéro ou, sur certains appareils, à l’aide de la commande de

ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces- compensation de l’essai à blanc, de facon à y lire la teneur en

saire. soufre du nickel (4.8).
7.2.4 Répéter les opérations 7.2.1 à 7.2.3 pour obtenir un
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
relevé reproductible dans les limites de fidélité de l’appareil.
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
NOTE - On peut en variante enregistrer le résultat de l’essai à blanc et
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
procéder à la correction nécessaire avec la courbe d’étalonnage.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
7.3 Étalonnage
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
7.3.1 Choisir un échantillon de référence normalisé certifié
d’acier (4.9).
7 Mode opératoire
NOTE - Pour le ferro-nickel, on utilisera des matériaux de référence à
Les risques engendrés par la com-
AVERTISSEMENT - plus haute teneur en soufre.
bustion sont généralement des risques de brûlures pen-
dant la calcination préalable des creusets en céramique
7.3.2 Utiliser l’échantillon de référence normalisé certifié
et pendant les fusions. Utiliser toujours des pinces pour
d’acier, en liaison avec le nickel pur à basse teneur en soufre
saisir les creusets et enfermer les creusets utilisés dans
[ des récipients appropriés. La manipulation des bouteilles
à oxygène doit se faire avec les précautions d’usage.
7.3.3 Peser une quantité appropriée des deux matériaux
L’oxygène véhiculé en cours de combustion doit être éli-
(7.3.1 et 7.3.2) dans un creuset précalciné. Cette quantité
miné efficacement de l’appareillage, car une concentra-
représente le haut de gamme d’étalonnage. Ajouter les quanti-
tion élevée d’oxygène dans un espace confiné engendre
tés définies à l’avance de fondant et d’accélérateur et effectuer
des risques d’incendie.
la combustion de la manière indiquée en 7.2.2. Noter ce qu’indi-
que l’appareil.
7.1 Stabilisation de l’appareillage
7.3.4 Ajuster l’indication de l’appareil sur le niveau correct de
7.1.1 Pour stabiliser l’appareillage et le mettre en condition,
soufre dans le mélange (7.3.3), conformément aux instructions
procéder d’abord à la combustion de plusieurs échantillons
du fabricant.
similaires à celui qui est à analyser (7.4) en utilisant les fondants
et accélérateurs appropriés.
7.3.5 Répéter les opérations 7.3.3 pour vérifier la répétabilité
de l’indication.
II n’est pas nécessaire d’utiliser des creusets précalcinés.
NOTE -
7.3.6 Répéter les opérations 7.3.3 avec différents rapports de
7.1.2 Faire passer le courant d’oxygène plusieurs fois dans
masse d’échantillon de référence et de nickel pur pour obtenir
l’appareil avant de régler le zéro.
une vérification de l’étalonnage sur toute l’étendue requise.
7.3.7 Le tableau 1 illustre l’emploi de la technique d’étalon-
7.2 Essai à blanc et réglage du zéro
nage utilisant un échantillon de référence normalisé certifié en
acier contenant 0,100 % (mlm) de S et un échantillon de réfé-
7.2.1 Remplir un creuset précalciné (4.5) de la quantité de
rence en nickel contenant 0,001 % (mlm) de S.
fondant et d’accélérateur nécessaire pour le dosage (7.4) et
ajouter 1,00 g de nickel pur à basse teneur en soufre connue
(4.8).
Tableau 1 - Exemple d’étalonnage
Teneur en soufre
7.2.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
Masse de nickel
Masse d’acier
du composé
four, monter le tout en position de combustion et verrouiller le
% hlm)
système. Faire fonctionner le four suivant les instructions du g g
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
0,500 0,050 + 0,000 5
0,500
0,300 0,700 0,030 + 0,000 7
NOTES
0,010 + 0,000 9
0,100 0,900
0 1,000 0,001 0
1 Les valeurs relevées correspondent à l’essai à blanc avec unique-
ment le creuset, le fondant, l’accélérateur et le soufre contenu dans le
nickel pur.
7.4 Dosage
2 L’essai à blanc ne doit pas donner une teneur en soufre excédant
0,001 % (mlm).
7.4.1 Peser, à 0,001 g près, 0,9 à 1 ,l g d’échantillon pour
3 Si la valeur de l’essai à blanc est anormalement élevée, chercher
essai et les transférer dans un creuset précalciné (4.5) conte-
puis éliminer la source de pollution.
nant une quantité convenable du fondant préféré (4.6). Ajouter
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 75264985 (FI
8.1.3 Avec certains appareils, il est nécessaire d’établir une
si nécessaire la quantité appropriée d’accélérateur (4.7). L’ajout
courbe d’étalonnage en fonction de la masse, en microgram-
de fondant et d’accélérateur est fonction des caractéristiques
mes, de soufre. Lire sur la courbe la masse, en microgrammes,
propres de l’appareil et du type de matériau à doser. Pour 1,O g
de soufre dans la prise d’essai, corriger pour tenir compte de
d’échantillon, on ajoute en règle générale 2 g de cuivre, 1 g de
l’essai à blanc et de la masse de la prise d’essai. Faire la
cuivre plus 1 g de fer, 2 à 3 g de tungstène ou 1 g de
moyenne de deux dosages et indiquer le résultat.
pentaoxyde de vanadium plus 1 g de poudre de fer. Placer le
couvercle du creuset en position.
8.2 Fidélité
7.4.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a
four. Monter le tout en position de combustion, verrouiller le
été soumise à un programme d’essais interlaboratoires mettant
système et mettre le four en marche suivant les instructions du
en jeu 14 laboratoires de six pays différents. Onze échantillons
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
ont été analysés en double sur deux jours différents, suivant le
mode opératoire normalisé.
7.4.3 Enregistrer le relevé de l’appareil et répéter le dosage.
La répétabilité et la reproductibilité ont été calculées conformé-
NOTES
ment à I’ISO 5725 et ont donné les résultats indiqués dans le
1 II est important de maintenir une température é
...

Norme internationale 7526

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEX&YHAPOfiHAR OPI-AHM3ALWlR t-i0 CTAHflAPTM3AUML/1*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du
soufre - Méthode par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction

NickeL ferronickel and nickel alloys - Determination of sulfur content - Infra-red absorption method after induction furnace

combustion
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 7526-1985 (FI
CDU 669.24 : 543.422.4 : 543.845

Descripteurs : nickel, alliage de nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, soufre.

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7526 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 7526-1985 (F)
Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du
soufre - Méthode par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction
4.5 Creusets et couvercles.
1 Objet et domaine d’application
4.5.1 Les creusets en céramique doivent être de dimensions
La présente Norme internationale spécifie une méthode par

absorption dans l’infrarouge après combustion, pour le dosage précises pour permettre de placer l’échantillon en position cor-

recte dans la bobine d’induction du four (voir 9.1).
du soufre à des teneurs comprises entre 0,001 et 0,3 % (mlm)
dans le nickel et le ferro-nickel et à des teneurs comprises entre
0,001 et O,l % (mlm) dans les alliages de nickel. Des exemples
4.5.2 Calciner les creusets au préalable dans un four à air ou à
de composition sont donnés dans l’annexe A.
oxygène, porté à 1100 OC pendant au moins 1 h, et les conser-
ver ensuite dans un dessiccateur ou un récipient clos. On peut
NOTE - II devrait être possible d’appliquer cette méthode dans la
également utiliser un four à résistance à tube de combustion où
gamme comprise entre 0,000 2 et 0,001 % (mlm). On ne dispose tou-
passe le courant d’oxygène. Les couvercles des creusets utili-
tefois pas de suffisamment de résultats d’essais de laboratoires pour
sés pour retenir les produits solides d’oxydation dans la zone
inclure cette faible teneur dans l’objet.
chaude doivent être précalcinés de la même manière.
4.6 Fondants: Étain à basse teneur en soufre, cuivre plus
2 Références
étain, cuivre ou pentaoxyde de vanadium (voir 9.2).
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
4.7 Accélérateurs: Cuivre à basse teneur en soufre, fer,
répé tabilité et de la reproductibilié par essais in terlabora tories.
tungstène ou nickel (voir 9.2).
ISO 7525, Nickel - Dosage du soufre - Méthode spectromé-
4.8 Nickel, à basse teneur en soufre, de valeur connue
trique par absorption moléculaire au bleu de méthylène après
[ distillation d’acide sulfh ydrique.
4.9 Aciers de référence normalisés, à teneur en soufre
comprise entre 0,l et 0,2 % (mlm).
3 Principe
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène
5 Appareillage
porté à haute température dans un four à induction haute fré-
quence, en présence de fondants et d’accélérateurs.
L’appareillage requis pour la combustion est un four à induction
haute fréquence, et l’appareil de mesure de l’absorption dans
Mesure du dioxyde de soufre ainsi formé dans un analyseur à
l’infrarouge du dioxyde de soufre ainsi formé peut être vendu
l’infrarouge par une méthode d’intégration.
dans le commerce par un certain nombre de fabricants. On sui-
vra pour les instructions d’emploi les directives du fabricant. Un
limiteur de pression est nécessaire pour contrôler l’arrivée de
4 Réactifs et matériaux
l’oxygène dans le four à une pression correspondant aux spéci-
fications du fabricant (en règle générale 28 kN/m2). Les carac-
téristiques des appareils trouvés dans le commerce sont
4.1 Oxygène (021, 99,5 % (mlm) minimum.
données dans l’annexe B.
4.2 Chaux sodée, de granulométrie 0,7 à 1,2 mm (14 à
22 mesh).
6 Échantillonnage et échantillons
4.3 Perchlorate de magnésium [Mg(C104)2], de granulo-
6.1 L’échantillonnage et la préparation de l’échantillon pour
métrie 0,7 à 1,2 mm (14 à 22 mesh).
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
internationale appropriée.
4.4 Laine de verre.
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ISO 7526-1985 (FI

6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement 7.2.3 Régler l’instrument à l’aide de la commande de réglage

sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage du zéro ou, sur certains appareils, à l’aide de la commande de

ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces- compensation de l’essai à blanc, de facon à y lire la teneur en

saire. soufre du nickel (4.8).
7.2.4 Répéter les opérations 7.2.1 à 7.2.3 pour obtenir un
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
relevé reproductible dans les limites de fidélité de l’appareil.
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
NOTE - On peut en variante enregistrer le résultat de l’essai à blanc et
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
procéder à la correction nécessaire avec la courbe d’étalonnage.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
7.3 Étalonnage
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
7.3.1 Choisir un échantillon de référence normalisé certifié
d’acier (4.9).
7 Mode opératoire
NOTE - Pour le ferro-nickel, on utilisera des matériaux de référence à
Les risques engendrés par la com-
AVERTISSEMENT - plus haute teneur en soufre.
bustion sont généralement des risques de brûlures pen-
dant la calcination préalable des creusets en céramique
7.3.2 Utiliser l’échantillon de référence normalisé certifié
et pendant les fusions. Utiliser toujours des pinces pour
d’acier, en liaison avec le nickel pur à basse teneur en soufre
saisir les creusets et enfermer les creusets utilisés dans
[ des récipients appropriés. La manipulation des bouteilles
à oxygène doit se faire avec les précautions d’usage.
7.3.3 Peser une quantité appropriée des deux matériaux
L’oxygène véhiculé en cours de combustion doit être éli-
(7.3.1 et 7.3.2) dans un creuset précalciné. Cette quantité
miné efficacement de l’appareillage, car une concentra-
représente le haut de gamme d’étalonnage. Ajouter les quanti-
tion élevée d’oxygène dans un espace confiné engendre
tés définies à l’avance de fondant et d’accélérateur et effectuer
des risques d’incendie.
la combustion de la manière indiquée en 7.2.2. Noter ce qu’indi-
que l’appareil.
7.1 Stabilisation de l’appareillage
7.3.4 Ajuster l’indication de l’appareil sur le niveau correct de
7.1.1 Pour stabiliser l’appareillage et le mettre en condition,
soufre dans le mélange (7.3.3), conformément aux instructions
procéder d’abord à la combustion de plusieurs échantillons
du fabricant.
similaires à celui qui est à analyser (7.4) en utilisant les fondants
et accélérateurs appropriés.
7.3.5 Répéter les opérations 7.3.3 pour vérifier la répétabilité
de l’indication.
II n’est pas nécessaire d’utiliser des creusets précalcinés.
NOTE -
7.3.6 Répéter les opérations 7.3.3 avec différents rapports de
7.1.2 Faire passer le courant d’oxygène plusieurs fois dans
masse d’échantillon de référence et de nickel pur pour obtenir
l’appareil avant de régler le zéro.
une vérification de l’étalonnage sur toute l’étendue requise.
7.3.7 Le tableau 1 illustre l’emploi de la technique d’étalon-
7.2 Essai à blanc et réglage du zéro
nage utilisant un échantillon de référence normalisé certifié en
acier contenant 0,100 % (mlm) de S et un échantillon de réfé-
7.2.1 Remplir un creuset précalciné (4.5) de la quantité de
rence en nickel contenant 0,001 % (mlm) de S.
fondant et d’accélérateur nécessaire pour le dosage (7.4) et
ajouter 1,00 g de nickel pur à basse teneur en soufre connue
(4.8).
Tableau 1 - Exemple d’étalonnage
Teneur en soufre
7.2.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
Masse de nickel
Masse d’acier
du composé
four, monter le tout en position de combustion et verrouiller le
% hlm)
système. Faire fonctionner le four suivant les instructions du g g
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
0,500 0,050 + 0,000 5
0,500
0,300 0,700 0,030 + 0,000 7
NOTES
0,010 + 0,000 9
0,100 0,900
0 1,000 0,001 0
1 Les valeurs relevées correspondent à l’essai à blanc avec unique-
ment le creuset, le fondant, l’accélérateur et le soufre contenu dans le
nickel pur.
7.4 Dosage
2 L’essai à blanc ne doit pas donner une teneur en soufre excédant
0,001 % (mlm).
7.4.1 Peser, à 0,001 g près, 0,9 à 1 ,l g d’échantillon pour
3 Si la valeur de l’essai à blanc est anormalement élevée, chercher
essai et les transférer dans un creuset précalciné (4.5) conte-
puis éliminer la source de pollution.
nant une quantité convenable du fondant préféré (4.6). Ajouter
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ISO 75264985 (FI
8.1.3 Avec certains appareils, il est nécessaire d’établir une
si nécessaire la quantité appropriée d’accélérateur (4.7). L’ajout
courbe d’étalonnage en fonction de la masse, en microgram-
de fondant et d’accélérateur est fonction des caractéristiques
mes, de soufre. Lire sur la courbe la masse, en microgrammes,
propres de l’appareil et du type de matériau à doser. Pour 1,O g
de soufre dans la prise d’essai, corriger pour tenir compte de
d’échantillon, on ajoute en règle générale 2 g de cuivre, 1 g de
l’essai à blanc et de la masse de la prise d’essai. Faire la
cuivre plus 1 g de fer, 2 à 3 g de tungstène ou 1 g de
moyenne de deux dosages et indiquer le résultat.
pentaoxyde de vanadium plus 1 g de poudre de fer. Placer le
couvercle du creuset en position.
8.2 Fidélité
7.4.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a
four. Monter le tout en position de combustion, verrouiller le
été soumise à un programme d’essais interlaboratoires mettant
système et mettre le four en marche suivant les instructions du
en jeu 14 laboratoires de six pays différents. Onze échantillons
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
ont été analysés en double sur deux jours différents, suivant le
mode opératoire normalisé.
7.4.3 Enregistrer le relevé de l’appareil et répéter le dosage.
La répétabilité et la reproductibilité ont été calculées conformé-
NOTES
ment à I’ISO 5725 et ont donné les résultats indiqués dans le
1 II est important de maintenir une température é
...

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