ISO 13503-5:2006

Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 5: Procedures for measuring the long-term conductivity of proppants

ISO 13503-5:2006 provides standard testing procedures for evaluating proppants used in hydraulic fracturing and gravel packing operations. ISO 13503-5:2006 provides a consistent methodology for testing performed on hydraulic fracturing and/or gravel packing proppants. The "proppants" mentioned henceforth in this part of ISO 13503-5:2006 refer to sand, ceramic media, resin-coated proppants, gravel packing media, and other materials used for hydraulic fracturing and gravel-packing operations. ISO 13503-5:2006 is not applicable for use in obtaining absolute values of proppant pack conductivities under downhole reservoir conditions.

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et matériaux — Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement

L'ISO 13503-5:2006 fournit des modes opératoires d'essais normalisés pour l'évaluation des agents de soutènement utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de gravillonnage. L'ISO 13503-5:2006 est de fournir une méthodologie cohérente d'essai des agents de soutènement utilisés pour les opérations de fracturation hydraulique et/ou de remplissage de gravier. Il n'est pas prévu qu'elle soit utilisée pour déduire des valeurs absolues de conductivités de matériaux de soutènement dans des conditions de fond.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 20-Jun-2006
• ICS: 75.100 - Lubricants, industrial oils and related products
• Technical Committee: ISO/TC 67/SC 3 - Drilling and completion fluids, well cements and treatment fluids
• Drafting Committee: ISO/TC 67/SC 3/WG 3 - Well and formation treatment fluids
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed

Overview

ISO 13503-5:2006 - "Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 5: Procedures for measuring the long‑term conductivity of proppants" defines a standardized laboratory procedure to evaluate the long‑term hydraulic conductivity of proppant packs used in hydraulic fracturing and gravel‑packing operations. The standard provides a repeatable methodology for measuring proppant pack width, differential pressure, temperature and flow rates over time to calculate permeability and conductivity under controlled conditions. Note: the procedure is not intended to yield absolute downhole conductivities.

Key topics and technical requirements

• Test objective and limitations
  • Measures long‑term proppant pack conductivity in laboratory conditions; does not represent absolute downhole behavior.
  • Emphasizes single‑phase, laminar flow and avoidance of non‑Darcy/inertial effects.
• Test fluid and materials
  • Standard test fluid: 2% by mass KCl in deionized/distilled water, filtered to ≥7 µm; KCl ≥99.0% purity.
  • Recommended sandstone: Ohio sandstone cores with tightly specified dimensions and surface tolerances.
• Apparatus and construction
  • Linear‑flow test unit with a standard proppant/bed area (documented bed area).
  • Pistons and chambers: corrosion‑resistant alloys (e.g., 316 stainless steel, Monel, Hastelloy); filters typically Monel wire cloth (~150 µm, 100 US mesh).
  • Hydraulic load frame capable of targeted closure stresses (specified capacity and accuracy) with parallel platens and controlled loading rates.
• Procedures and measurements
  • Apply closure stress and hold for 50 h ± 2 h at each stress step to reach semi‑steady state.
  • Use multiple flow rates per stress level; measure pack width (accuracy ~0.0025 cm / 0.001 in), differential pressure, temperature, and flow.
  • Calculate permeability and conductivity from measured pressure drop and pack geometry.
• Quality and controls
  • Equipment calibration, leak tests, oxygen removal, silica‑saturation monitoring, and data reporting are specified to ensure reproducible results.

Applications and users

ISO 13503-5:2006 is used by:

• Proppant manufacturers for product qualification and comparisons.
• Petroleum service companies and testing labs performing proppant evaluation and R&D.
• Completion and reservoir engineers assessing proppant performance for hydraulic fracturing and gravel packing design.
• QA/QC groups needing standardized proppant conductivity data for vendor comparisons.

Practical uses include comparative ranking of proppant types (sand, ceramics, resin‑coated), evaluating long‑term conductivity trends under incremental closure stresses, and supporting material selection in completion design.

Related standards

• ISO 13503 (other parts: Part 1, Part 2, Part 3, Part 4) - related completion fluids and proppant test methods.
• ISO 3506‑1 - referenced for material (fastener) properties.
• API RP 61 - influential reference for the development of this procedure.

Keywords: ISO 13503-5:2006, proppant conductivity, long‑term conductivity testing, hydraulic fracturing proppants, gravel packing, proppant pack testing, proppant permeability.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13503-5
First edition
2006-07-01
Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials —
Part 5:
Procedures for measuring the long-term
conductivity of proppants
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et
matériaux —
Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme
des agents de soutènement
Reference number
©
ISO 2006
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Abbreviations . 2
5 Procedures for evaluating long-term proppant pack conductivity . 2
5.1 Objective. 2
5.2 Discussion. 2
6 Reagents and materials . 3
6.1 Test fluid . 3
6.2 Sandstone. 3
7 Long-term conductivity test apparatus . 3
7.1 Test unit . 3
7.2 Hydraulic load frame . 3
7.3 Pack width measurement device(s). 3
7.4 Test fluid drive system. 3
7.5 Differential pressure transducers . 4
7.6 Back-pressure regulators . 4
7.7 Balance . 4
7.8 Oxygen removal. 4
7.9 Temperature control. 4
7.10 Silica saturation and monitoring. 5
8 Equipment calibration . 5
8.1 Pressure indicators and flow rates. 5
8.2 Zero pack width measurement . 5
8.3 Determination of cell width. 6
8.4 Hydraulic load frame . 6
9 Leak tests . 6
9.1 Hydraulic load frame . 6
9.2 Test fluid system. 6
10 Procedure for loading the cells . 6
10.1 Preparation of the test unit . 6
10.2 Cell setup. 7
11 Loading cell(s) in the press . 9
12 Acquiring data. 9
13 Calculation of permeability and conductivity . 10
14 Data reporting . 11
Annex A (informative) Conversion factors . 12
Annex B (normative) Silica-saturation vessel setup . 13
Annex C (informative) Figures .15
Bibliography . 24

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13503-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials. equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
ISO 13503 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials:
⎯ Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
⎯ Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing
operations
⎯ Part 3: Testing of heavy brines
⎯ Part 4: Procedure for measuring stimulation and gravelpack fluid leakoff under static conditions
⎯ Part 5: Procedures for measuring the long-term conductivity of proppants
iv © ISO 2006 – All rights reserved

Introduction
[1]
This part of ISO 13503 is largely based on API RP 61 . Informative references are also included in the
Biblography, References [2] to [15].
The tests and test apparatus herein have been developed to establish standard procedures and conditions for
use in evaluating the long-term conductivity of various hydraulic fracture proppant materials under laboratory
conditions. This procedure enables users to compare the conductivity characteristics under the specifically
described test conditions. The test results can aid users in comparing proppant materials for use in hydraulic
fracturing operations.
The procedures presented in this publication are not intended to inhibit the development of new technology,
materials improvements, or improved operational procedures. Qualified engineering analysis and sound
judgment is required for their application to fit a specific situation.
This part of ISO 13503 may be used by anyone desiring to do so. Every effort has been made by ISO and API
to ensure the accuracy and reliability of the data contained in it. However, ISO and API make no
representation, warranty, or guarantee in connection with this part of ISO 13503, and hereby expressly
disclaim any liability or responsibility for loss or damage resulting from its use or for the violation of any federal,
state, or municipal regulation with which this part of ISO may conflict.
In this part of ISO 13503, where practical, U.S. customary units are included in parentheses for information.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13503-5:2006(E)

Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 5:
Procedures for measuring the long-term conductivity of
proppants
CAUTION — The testing procedures in this part of ISO 13503 are not designed to provide absolute
values of proppant conductivity under downhole reservoir conditions. Long-term test data have
shown that time, elevated temperatures, fracturing fluid residues, cyclic stress loading, embedment,
formation fines and other factors further reduce fracture proppant pack conductivity. Also, this
reference test is designed to measure only the frictional energy losses corresponding to laminar flow
within a pack. It is recognized that fluid velocity within an actual fracture can be significantly higher
than in these laboratory tests, and can be dominated by inertial effects.
1 Scope
This part of ISO 13503 provides standard testing procedures for evaluating proppants used in hydraulic
fracturing and gravel-packing operations.
NOTE The “proppants” mentioned henceforth in this part of ISO 13503 refer to sand, ceramic media, resin-coated
proppants, gravel packing media, and other materials used for hydraulic fracturing and gravel-packing operations.
The objective of this part of ISO 13503 is to provide consistent methodology for testing performed on
hydraulic-fracturing and/or gravel-packing proppants. It is not intended for use in obtaining absolute values of
proppant pack conductivities under downhole reservoir conditions.
2 Normative reference
The following referenced document is indispensable for the application of this document. For dated references,
only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced standard (including
any amendments) applies.
ISO 3506-1, Mechanical properties of corrosion-resistant stainless-steel fasteners — Part 1: Bolts, screws and
studs
3 Terms and definitions
3.1
conductivity
width of the fracture multiplied by the permeability of the proppant pack
3.2
laminar flow
type of streamlined flow for single-phase fluids in which the fluid moves in parallel layers, or laminae, such that
the layers flow smoothly over each other with instabilities being dampened by the viscosity
3.3
Ohio sandstone
fine-grained sandstone found in the United States from the Scioto Formation in southern Ohio
3.4
permeability
a measure of the ability of media to transmit fluid through pore spaces
4 Abbreviations
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
RTV Room temperature vulcanizing
ANSI American National Standards Institute
PID Proportional-integral device
5 Procedures for evaluating long-term proppant pack conductivity
5.1 Objective
The objective is to establish a standard test procedure, using a standard apparatus, under standard test
conditions to evaluate the long-term conductivity of proppants under laboratory conditions. This procedure is
used to evaluate the conductivity of proppants under laboratory conditions but is not intended for use in
obtaining absolute values of proppant pack conductivities under downhole reservoir conditions. The effects of
fines, formation hardness, resident fluids, time, and/or other factors are beyond the scope of this procedure.
5.2 Discussion
In this part of ISO 13503 procedure, a closure stress is applied across a test unit for 50 h ± 2 h to allow the
proppant sample bed to reach a semi-steady state condition. As the fluid is forced through the proppant bed,
the proppant pack width, differential pressure, temperature and flow rates are measured at each stress level.
Proppant pack permeability and conductivity are calculated.
Multiple flow rates are used to verify the performance of the transducers, and to determine darcy flow regime
at each stress; an average of the data at these flow rates is reported. A minimum pressure drop of 0,01 kPa
(0,002 0 psi) is recommended; otherwise, flow rates shall be increased. At stipulated flow rates and
temperature conditions, no appreciable non-darcy flow or inertial effects are encountered. After completing the
rates at a closure stress level in all cells, the closure stress is increased to a new level; 50 h ± 2 h is allowed
for the proppant bed to reach a semi-steady state condition, and multiple flow rates in all cells are introduced
to gather data required to determine proppant pack conductivity at this stress level. The procedure is repeated
until all desired closure stresses and flow rates have been evaluated. To achieve accurate conductivity
measurements, it is essential that single-phase flow occurs.
Test condition parameters, such as test fluid, temperature, loading, sandstone and time, at each stress shall
be reported along with long-term conductivity and permeability data. Other conditions can be used to evaluate
different characteristics of proppants and, therefore, can be expected to produce differing results.
2 © ISO 2006 – All rights reserved

6 Reagents and materials
6.1 Test fluid
The test fluid is 2 % by mass potassium chloride (KCl) in a deionized or distilled-water solution filtered to at
least 7 µm. The potassium chloride shall be at least 99,0 % by mass pure.
6.2 Sandstone
Ohio sandstone cores should have dimensions of 17,70 cm to 17,78 cm (6,96 in to 7,00 in) in length, 3,71 cm
to 3,81 cm (1,46 in to 1,50 in) wide, and a minimum of 0,9 cm (0,35 in) thick. The ends of the sandstone cores
shall be rounded to fit into the test unit (see 7.1). Parallel thickness shall be maintained within ± 0,008 cm
(± 0,003 in).
7 Long-term conductivity test apparatus
7.1 Test unit
2 2
The test unit shall be a linear flow design with a 64,5 cm (10 in ) proppant and bed area. Figure C.1
illustrates the details of the test unit and an example of how cells can be stacked. The pistons and test
1)
chamber(s) shall be constructed of 316 stainless steel (e.g. ISO 3506-1, Grade A4), Monel or Hastalloy
material. Filters for the test unit may be constructed using Monel wire cloth with an opening of 150 µm or
equivalent (100 US mesh). Nominal particle retention sizes are greater than 114 µm.
7.2 Hydraulic load frame
The hydraulic load frame shall have sufficient capacity to develop 667 kN (150 000 lbf). To ensure uniform
stress distribution, the platens shall be parallel to each other. It is recommended that the hydraulic load frame
be of a four-post design that minimizes warping that can be transmitted to the test cell. Each post should have
a minimum diameter of 6,35 cm (2,5 in).
The hydraulic pressurization source shall be capable of holding any desired closure stress [± 1,0 % or
345 kPa (50 psi), whichever is greater] for 50 h. The hydraulic load frame shall be capable of loading rate
2 2
changes of 4 448 N/min (1 000 lbf/min) or 690 kPa/min (100 psi/min) on a 64,5 cm (10 in ) cell. A calibrated
electronic load cell shall be used to calibrate the stress between the hydraulic ram and the opposing platen of
the load frame.
7.3 Pack width measurement device(s)
Pack width measurements shall be made at each end of the test unit. A measuring device capable of
measuring to 0,002 5 cm (0,001 in) accuracy or better shall be used. Figure C.4 shows an example of width
slats allowing for the measurement of pack widths.
7.4 Test fluid drive system
Some constant-flow-rate pumps (e.g. chromatographic pumps) have been found satisfactory for this
application. Pulsation dampening can be necessary and can be accomplished by use of a piston, bladder
accumulator or other effective means. Pressure fluctuations during differential pressure and flow rate
measurements (for conductivity calculations) shall be maintained at less than 1,0 %. Each laboratory shall
determine the best technique for pulsation dampening. Large pressure spikes can be indicative of pump
problems or trapped gas in the flow system and shall be corrected before recording data.

1) Monel and Hastalloy are examples of suitable products available commercially. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
7.5 Differential pressure transducers
Differential pressure transducers with a range of 0 kPa to 7 kPa (0 psi to 1,0 psi) are satisfactory. The
transducer shall be capable of measuring the differential pressure to ± 0,1 % of full scale.
7.6 Back-pressure regulators
The back-pressure regulator shall be capable of maintaining a pressure of 2,07 MPa to 3,45 MPa (300 psi to
500 psi). The stress applied to the cells shall take into account the back-pressure. For example, if the back-
pressure is 3,45 MPa (500 psi), then the applied stress shall be 3,45 MPa (500 psi) greater to take into
account the pressure exerted outward from the pistons.
7.7 Balance
The balance shall be capable of accommodating a minimum capacity of 100 g with a precision greater than
0,01 g.
7.8 Oxygen removal
The conductivity test fluid shall have the oxygen content reduced to simulate reservoir fluids and to minimize
corrosion of test equipment. De-oxygenation can be accomplished with a two-reservoir system for the fluid.
The first reservoir holds fluid for oxygen removal. This is connected to nitrogen gas that is bubbled through the
fluid at low pressure below 103 kPa (15 psi) and at low rate. The nitrogen supply is first passed through an
2)
oxygen/moisture trap such as Agilent Model OT3-4 that has an efficiency to remove oxygen to less than
15 µg/l. An equivalent system can be made; this system allows nitrogen to pass through heated copper
shavings at 370 °C (698 °F), where the copper reacts with the trace amounts of oxygen in the system forming
3)
copper oxide. An indicating trap, such as the oxygen trap by Chrom Tech, Inc. part # 10T-4-HP , after the
oxygen-removal process allows for visual confirmation that oxygen has been removed. When the visual
indicating trap is oxygen-saturated, both traps shall be replaced to maintain the efficiency of oxygen removal.
The second reservoir holds the oxygen-free fluid; this is the supply reservoir for the pumping system.
All fluids in each reservoir are held in sealed, inert-gas pressurized containers to eliminate oxygen
contamination from the air.
7.9 Temperature control
The test cell and proppant pack shall be maintained at the desired temperature ± 1 °C (± 3 °F). The
temperature for the test conditions is measured in the temperature port of the conductivity cell (Figure C.1).
This temperature is used to determine the fluid viscosity from Table C.1. The thermocouple assembly is split
into a temperature-control device and a data-acquisition system or equivalent. The temperature control
devices shall be programmable PID controllers and capable of self-tuning for different temperature conditions
and flow rates.
A temperature of 121 °C (250 °F) is employed in the test for ceramics and resin-coated proppants and 66 °C
(150 °F) for naturally occurring sands. The temperature for the silica-saturation vessel (see Annex B) should
be 11 °C (20 °F) above testing temperature of 66 °C (150 °F) for naturally occurring sands. Sand 20 °C
(35 °F) above 121 °C (250 °F) is used for resin-coated and ceramic proppants to ensure that the fluid is
saturated with silica prior to reaching the cell. Care shall be taken to ensure that the fluid arriving to the cell is
at the appropriate temperature. Tests using other fluids or temperatures can be of value in evaluating
proppant pack conductivity.
2) Agilent Model OT3-4 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
3) Chrom Tech, Inc. part # 10T-4-HP is an example of a suitable product available commercially. This information is
given for the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO of this
product.
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7.10 Silica saturation and monitoring
It is critical to have a silica-saturated solution flowing through the proppant pack to prevent dissolution of the
Ohio sandstone and proppant. To achieve this, a high-pressure cylinder with a minimum volume of 300 ml per
4)
10 ml/min flow rate capacity, such as a Whitey sample cylinder 316L-HDF4 , or equivalent equipped with
0,635 cm (0,25 in) female pipe ends is needed. For equipment setup, see Annex B.
8 Equipment calibration
8.1 Pressure indicators and flow rates
Pressure indicators in the test fluid-flow stream with back-pressure applied shall be calibrated initially and
rechecked before each test. Constant-flow-rate pumps shall be tested at several flow rates with back-pressure
applied with suitable flow meters, or accurate balance, containers and timing device (stop watch). High- and
low-pressure transducers shall be zeroed before each run. Use only that portion of the transducer range that
is repeatable and linear.
8.2 Zero pack width measurement
8.2.1 Purpose
To accurately measure the width of the proppant pack, the variations in sandstone thickness, the
compressibility of sandstone and the compression and thermal expansion of the metal shall be taken into
account.
8.2.2 Procedure
8.2.2.1 Using callipers, measure and record the thickness of the cores and metal shims. Mark the width
of the core on the face of the core with a pencil. Two cores are placed in each cell. Match the cores so that the
combined thickness of the ends of the cores is the same. Cores that measure more than 0,008 cm (0,003 in)
from parallel shall not be used. If the bottom core is different from end to end, then the top core shall offset
this difference, so the total core thickness at each end is identical.
8.2.2.2 A width adjustment factor or zero pack width shall be calculated at each closure stress and at
temperature to be tested for each cell and for each lot of Ohio sandstone and square rings. Measure the
vertical dimension of the complete test unit [± 0,002 5 cm (± 0,001 in)] equipped with pistons, square rings,
shims and sandstone cores, but without proppant, at each test closure stress level and temperature where the
proppant will be tested. For each test, measure an initial zero width by measuring the vertical dimension of the
pistons, shims and sandstone cores. This value is subtracted from the measured equipment and proppant
values to obtain the actual width of the proppant pack.
8.2.2.2.3 Pistons for the baseline cell(s) shall be marked in the order in which they are stacked. Place the
two matched sandstone cores in the cell and, if applicable, continue stacking the cells as in Figure C.1.
8.2.2.2.4 Heat the cells to the temperature at which the test will be run. Ramp closure stress at a rate of
689 kPa/min (100 psi/min).
8.2.2.2.5 Using telescoping gauges and digital callipers or equivalent, measure the piston from width slat to
the bottom plate and from width slat to the top press plate or to the other width slat. All measurements shall be
taken twice and both numbers shall be within ± 0,005 0 cm. Make another measurement 30 min after having
made the first reading. Continue making measurements until the system reaches steady-state, e.g. the

4) Whitey sample cylinder of 316L-HDF4 is an example of a suitable product available commercially. This information is
given for the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO of this
product.
measurements are within 1 % of each other. A minimum of three measurements shall be made. The last
measurement shall be recorded. This procedure takes into account the compression of the sandstone cores
and the expansion of metal at pressure and temperature. These values are used when calculating proppant
pack widths (see Clause 12). Continue measurements at stress intervals indicated (see Clause 12) until
maximum stress is reached.
8.3 Determination of cell width
Measure the inside of the cell at three places, two beside the high and low pressure ports and the third beside
the middle port, using telescoping gauges and digital callipers. The three values are averaged. To determine
the amount of proppant needed, multiply the average cell width by the amount of proppant desired divided by
2 2
38,1 mm. The following example is for a 9,76 kg/m (2,00 lb/ft ) loading (see 10.2.4).
EXAMPLE (38,35 mm + 38,40 mm + 38,37 mm)/3 = 38,37 mm.
A two pound per square foot loading requires (63,00 g/38,10) × 38,37 = 63,44 g of proppant.
8.4 Hydraulic load frame
Calibration of the load cell shall be done at a minimum annually or when long term conductivity results are
questionable. This type of device is preferred over use of hydraulic pressure gauges as a method of
determining closure stress applied to the test cell. In some cases, a load cell is part of the system and must be
calibrated by an external source.
9 Leak tests
9.1 Hydraulic load frame
The hydra
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13503-5
Première édition
2006-07-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides de complétion et matériaux —
Partie 5:
Modes opératoires pour mesurer la
conductivité à long terme des agents de
soutènement
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 5: Procedures for measuring the long-term conductivity of proppants

Numéro de référence
©
ISO 2006
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Version française parue en 2009
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Abréviations.2
5 Modes opératoires pour l'évaluation de la conductivité à long terme des matériaux de
soutènement .2
5.1 Objectif .2
5.2 Discussion .2
6 Réactifs et matières.3
6.1 Fluide d'essai .3
6.2 Grès.3
7 Appareillage de l'essai de conductivité à long terme.3
7.1 Bloc d'essai.3
7.2 Presse hydraulique .4
7.3 Dispositif(s) de mesure de l'épaisseur du matériau de soutènement .4
7.4 Circuit d'entraînement du fluide d'essai .4
7.5 Transducteurs de pression différentielle.4
7.6 Régulateurs de contre-pression .4
7.7 Balance.4
7.8 Élimination de l'oxygène .5
7.9 Régulation de la température.5
7.10 Saturation en silice et surveillance .5
8 Étalonnage de l'équipement.6
8.1 Indicateurs de pression et débits .6
8.2 Mesure de l'épaisseur zéro du matériau de soutènement .6
8.3 Détermination de la largeur de la cellule .7
8.4 Presse hydraulique .7
9 Essais de fuite .7
9.1 Presse hydraulique .7
9.2 Système de fluide d'essai.7
10 Mode opératoire pour le chargement des cellules .8
10.1 Préparation du bloc d'essai.8
10.2 Préparation de la cellule .8
11 Chargement de la (des) cellule(s) dans la presse.10
12 Acquisition des données.11
13 Calculs de la perméabilité et de la conductivité .11
14 Report des données .13
Annexe A (informative) Facteurs de conversion .14
Annexe B (normative) Configuration du récipient de saturation en silice .15
Annexe C (informative) Figures.17
Bibliographie.26

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13503-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
L'ISO 13503 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Fluides de complétion et matériaux:
⎯ Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
⎯ Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier
⎯ Partie 3: Essais de saumures denses
⎯ Partie 4: Mode opératoire pour le mesurage de la perte de fluide par filtration en conditions statiques des
fluides de stimulation et de gravillonnage
⎯ Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

Introduction
[1]
La présente partie de l'ISO 13503 est en grande partie fondée sur l'API RP 61 . Des références informatives
sont également incluses dans la Bibliographie, Références [2] à [15].
Les essais ainsi que l'appareillage correspondant décrits dans la présente norme ont été développés de
manière à établir des modes opératoires et des conditions normalisés pour l'évaluation, dans des conditions
de laboratoire, de la conductivité à long terme de divers matériaux de soutènement utilisés en fracturation
hydraulique. Le présent mode opératoire permet aux utilisateurs de comparer les caractéristiques de
conductivité dans des conditions d'essai décrites avec précision. Les résultats d'essai peuvent aider les
utilisateurs à comparer des matériaux de soutènement destinés à être utilisés dans des opérations de
fracturation hydraulique.
Les modes opératoires présentés dans la présente publication ne sont pas destinés à empêcher le
développement de nouvelles technologies, l'amélioration de matériaux ou de procédures d'exploitation. Leur
application à chaque situation spécifique exige une bonne analyse technique et du bon sens.
La présente partie de l'ISO 13503 peut être utilisée par toute personne qui le souhaite. L'ISO et l'API ont fait
tout leur possible afin d'assurer la précision et la fiabilité des données qu'elle contient. Cependant, l'ISO et
l'API ne font aucune assertion, ne donnent aucun engagement ou garantie formels liés à la présente partie de
l'ISO 13503, et déclinent expressément toute responsabilité matérielle ou financière pour les pertes ou
dommages résultant de son utilisation ou de la violation d'une éventuelle réglementation fédérale, étatique ou
municipale qui pourrait être en conflit avec la présente partie de l'ISO 13503.
Dans la mesure du possible, la présente partie de l'ISO 13503 fournit, entre parenthèses et pour information,
des valeurs en unités de mesure hors-système américaines (USC).

NORME INTERNATIONALE ISO 13503-5:2006(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion
et matériaux —
Partie 5:
Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme
des agents de soutènement
AVERTISSEMENT — Les modes opératoires d'essai fournis dans la présente partie de l'ISO 13503
n'ont pas pour objectif de fournir des valeurs absolues de conductivité des agents de soutènement
dans des conditions de fond des couches pétrolifères. Les données d'essai obtenues sur de longues
périodes ont montré que la durée, les températures élevées, les résidus de fluides de fracturation, les
charges de contrainte cycliques, l'incrustation, les fines de la formation et autres facteurs réduisaient
encore plus la conductivité du matériau de soutènement utilisé en fracturation hydraulique. Par
ailleurs, le présent essai de référence est destiné à mesurer uniquement les pertes d'énergie par
frottement correspondant au flux laminaire au sein d'un dispositif donné. Il est admis que la vitesse
du fluide, dans une fracture réelle, peut être bien plus élevée que celle observée dans ces essais de
laboratoire et qu'elle peut être dominée par des composants inertiels.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13503 fournit des modes opératoires d'essais normalisés pour l'évaluation des
agents de soutènement utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de gravillonnage.
NOTE Les «agents de soutènement» mentionnés tout au long de la présente partie de l'ISO 13503 font référence au
sable, aux céramiques, aux agents de soutènement enrobés, aux matériaux de gravillonnage et autres matériaux utilisés
dans les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier.
L'objectif de la présente partie de l'ISO 13503 est de fournir une méthodologie cohérente d'essai des agents
de soutènement utilisés pour les opérations de fracturation hydraulique et/ou de remplissage de gravier. Il
n'est pas prévu qu'elle soit utilisée pour déduire des valeurs absolues de conductivités de matériaux de
soutènement dans des conditions de fond.
2 Références normatives
Le document de référence suivant est indispensable à l'application du présent document. Pour les références
datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de
référence s'applique (y compris les amendements).
ISO 3506-1, Caractéristiques mécaniques des éléments de fixation en acier inoxydable résistant à la
corrosion — Partie 1: Vis et goujons
3 Termes et définitions
3.1
conductivité
largeur de la fracture multipliée par la perméabilité du matériau de soutènement
3.2
écoulement laminaire
passage direct de fluides à phase unique se déplaçant en couches parallèles ou en filets, de telle sorte que
lesdites couches s'écoulent régulièrement les unes sur les autres, les instabilités étant amorties par la
viscosité
3.3
grès de l'Ohio
grès à grain fin de la formation Scioto, dans le sud de l'État de l'Ohio, aux États-Unis
3.4
perméabilité
mesure de l'aptitude d'un milieu à transmettre un fluide à travers des espaces porifères
4 Abréviations
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
RTV vulcanisation à température ambiante (room temperature vulcanizing)
ANSI American National Standards Institute
PID proportionnel intégral différentiel
5 Modes opératoires pour l'évaluation de la conductivité à long terme des
matériaux de soutènement
5.1 Objectif
L'objectif est d'établir un mode opératoire d'essai normalisé, utilisant un appareillage normalisé et dans des
conditions d'essai normalisées, afin d'évaluer en laboratoire la conductivité à long terme d'agents de
soutènement. Le présent mode opératoire est utilisé pour évaluer la conductivité des agents de soutènement
dans des conditions de laboratoire mais il n'est pas prévu qu'il soit utilisé pour obtenir des valeurs absolues de
conductivité des matériaux de soutènement dans des conditions de fond. Les effets des fines, de la dureté de
la formation, des fluides résidents, du temps et/ou d'autres facteurs ne sont pas compris dans le domaine
d'application du présent mode opératoire.
5.2 Discussion
Dans le mode opératoire décrit dans la présente partie de l'ISO 13503, il est appliqué une contrainte de
fermeture sur un bloc d'essai pendant 50 h ± 2 h, à la couche d'échantillon d'agent de soutènement, jusqu'à
atteindre un état de semi-stabilité. Au fur et à mesure que le fluide est forcé à travers la couche d'agent de
soutènement, l'épaisseur du matériau de soutènement, la pression différentielle, la température et les débits
sont mesurés à chaque niveau de contrainte. La perméabilité et la conductivité du matériau de soutènement
sont ainsi calculées.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

Plusieurs valeurs de débit sont utilisées pour vérifier les performances des transducteurs et pour déterminer le
régime d'écoulement darcy à chaque contrainte; la moyenne des données obtenues à ces différents débits
est relevée. Une perte de charge minimale de 0,01 kPa (0,002 0 psi) est recommandée; dans le cas contraire,
les débits doivent être augmentés. Aux conditions de débit et de température stipulées, il n'est rencontré
aucun écoulement non-darcy ou des composants inertiels significatifs. Après achèvement des essais à tous
les débits indiqués pour un niveau de contrainte de fermeture donné dans toutes les cellules, on augmente la
contrainte de fermeture pour passer à un nouveau pallier; l'application est maintenue pendant 50 h ± 2 h pour
permettre à la couche d'agent de soutènement d'atteindre un état semi-stable; plusieurs débits sont introduits
dans toutes les cellules afin de recueillir toutes les données nécessaires à la détermination de la conductivité
du matériau de soutènement à ce niveau de contrainte. Le mode opératoire est recommencé jusqu'à ce que
toutes les contraintes de fermeture et tous les débits requis aient été évalués. Pour effectuer des mesures
précises de la conductivité, il est essentiel d'avoir un écoulement à phase unique.
Les paramètres qui définissent les conditions d'essai, tels que le fluide d'essai, la température, la charge, le
grès et le temps, chaque niveau de contrainte, doivent être notés en même temps que les données de
conductivité à long terme et de perméabilité. D'autres conditions peuvent être utilisées pour évaluer des
caractéristiques différentes d'agents de soutènement et par conséquent il est probable que des résultats
différents soient également obtenus.
6 Réactifs et matières
6.1 Fluide d'essai
Le fluide d'essai est une solution à 2 % de la masse de chlorure de potassium (KCl) et d'eau déminéralisée ou
distillée, filtrée à au moins 7 µm. Le chlorure de potassium doit avoir une pureté massique d'au moins 99,0 %.
6.2 Grès
Il convient que les témoins en grès de l'Ohio aient les dimensions suivantes: 17,70 cm à 17,78 cm
(6,96 pouces à 7,00 pouces) de longueur, 3,71 cm à 3,81 cm (1,46 pouce à 1,50 pouces) de largeur et au
minimum 0,9 cm (0,35 pouce) d'épaisseur. Les extrémités des témoins en grès doivent être arrondies pour
s'intégrer au bloc d'essai (voir 7.1). Le parallélisme dans le plan horizontal doit être maintenu à ± 0,008 cm
(± 0,003 pouce).
7 Appareillage de l'essai de conductivité à long terme
7.1 Bloc d'essai
Le bloc d'essai doit être constitué par une conception d'écoulement linéaire avec des couches d'agent de
2 2
soutènement de 64,5 cm (10 pouces ) de surface. La Figure C.1 illustre les différents éléments du bloc
d'essai ainsi qu'un exemple d'empilement des cellules. Les pistons et les chambres d'essai doivent être
1)
réalisés en acier inoxydable 316 (par exemple ISO 3506-1, nuance A4), Monel ou en matériau Hastalloy.
Les filtres du bloc d'essai peuvent être constitués d'une toile en Monel, d'une ouverture de 150 µm ou
équivalent (100 US mesh). La granulométrie nominale de rétention est supérieure à 114 µm.

1) Les alliages Monel et Hastalloy sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
7.2 Presse hydraulique
La presse hydraulique doit avoir une capacité suffisante pour développer une charge de 667 kN (150 000 lbf).
Pour assurer une répartition uniforme des contraintes, les plateaux doivent être parallèles les uns aux autres.
Il est recommandé que la presse hydraulique soit d'un modèle à quatre montants à même de réduire
d'éventuels gauchissements transmissibles à la cellule d'essai. Il convient que chaque montant ait un
diamètre minimal de 6,35 cm (2,5 pouces).
La source de pression hydraulique doit être capable de maintenir toute contrainte de fermeture requise
[± 1,0 % ou 345 kPa (50 psi), en retenant la valeur la plus élevée] pendant 50 h. La presse hydraulique doit
pouvoir supporter des modifications du temps de chargement de 4 448 N/min (1 000 lbf/min) ou de
2 2
690 kPa/min (100 psi/min) sur une cellule de 64,5 cm (10 pouce ). Un mesureur de force électronique
étalonné doit être utilisé pour étalonner la contrainte entre le vérin hydraulique et le plateau opposé de la
presse.
7.3 Dispositif(s) de mesure de l'épaisseur du matériau de soutènement
L'épaisseur du matériau de soutènement doit être mesurée à chaque extrémité du bloc d'essai. Un dispositif
de mesure d'une précision d'au moins 0,002 5 cm (0,001 pouce) doit être utilisé. La Figure C.4 présente un
exemple de planchettes de mesure de l'épaisseur du matériau de soutènement.
7.4 Circuit d'entraînement du fluide d'essai
Certaines pompes à débit constant (par exemple les pompes utilisées en chromatographie) se sont révélées
satisfaisantes pour cette application. Si un amortissement des pulsations est nécessaire, il peut être réalisé au
moyen d'un piston, d'un accumulateur à vessie ou autre moyen efficace. Les fluctuations de pression pendant
les mesures de pression différentielle et de débit (pour les calculs de conductivité) doivent être maintenues à
moins de 1,0 %. Chaque laboratoire doit déterminer la meilleure technique d'amortissement des pulsations.
Des crêtes de pression importantes peuvent indiquer des problèmes de pompe ou de gaz piégés dans le
circuit d'écoulement et doivent être corrigées avant de relever les données.
7.5 Transducteurs de pression différentielle
Les transducteurs de pression différentielle ayant une gamme de fonctionnement de 0 kPa à 7 kPa (0 psi à
1,0 psi) sont pleinement satisfaisants. Le transducteur doit pouvoir mesurer la pression différentielle à ± 0,1 %
de la pleine échelle.
7.6 Régulateurs de contre-pression
Le régulateur de contre-pression doit pouvoir maintenir une pression de 2,07 MPa à 3,45 MPa (300 psi à
500 psi). La contrainte appliquée sur la cellule doit tenir compte de la contre-pression. Par exemple, si la
contre-pression est de 3,45 MPa (500 psi), la contrainte appliquée doit être de 3,45 MPa (500 psi) supérieure
pour tenir compte de la pression exercée par les pistons vers l'extérieur.
7.7 Balance
La balance doit être d'une capacité minimale de 100 g avec une précision supérieure à 0,01 g.
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7.8 Élimination de l'oxygène
La teneur en oxygène du fluide d'essai de conductivité doit être réduite au minimum de manière à simuler les
fluides de fond et à prévenir la corrosion du matériel d'essai. La désoxygénation peut être réalisée au moyen
d'un système à deux réservoirs pour le fluide. Le premier réservoir maintient le fluide pour l'élimination de
l'oxygène. Il est relié à de l'azote gazeux circulant par barbotage à travers le fluide à une basse pression
inférieure à 103 kPa (15 psi) et à faible débit. L'alimentation en azote passe tout d'abord par un piège à
2)
oxygène/humidité tel que le modèle OT3-4 d'Agilent d'une efficacité suffisante pour éliminer de l'oxygène à
moins de 15 µg/l. Un système équivalent peut également être réalisé; ce système permet à l'azote de
traverser des copeaux en cuivre chauffés à 370 °C (698 °F), qui réagissent avec les quantités d'oxygène en
trace du circuit et génèrent de l'oxyde de cuivre. Un piège indicateur, tel que le piège à oxygène référence
3)
10T-4-HP de Chrom Tech, Inc., permet une confirmation visuelle de la désoxygénation. Lorsque le piège
d'indication visuelle est saturé en oxygène, les deux pièges peuvent être remplacés pour maintenir l'efficacité
de l'élimination de l'oxygène. Le second réservoir contient le fluide exempt d'oxygène; et il est utilisé pour
alimenter le circuit de pompage.
Tous les fluides contenus dans chacun des réservoirs sont conservés dans des conteneurs étanches sous
pression de gaz neutres afin d'éliminer toute contamination par l'oxygène de l'air.
7.9 Régulation de la température
La cellule d'essai et l'agent de soutènement doivent être conservés à la température requise ± 1 °C (± 3 °F).
Celle-ci est mesurée dans les conditions d'essai au niveau de la prise de température de la cellule de
conductivité (Figure C.1). Elle est utilisée pour déterminer la viscosité du fluide à partir des données du
Tableau C.1. L'ensemble thermocouple est constitué d'un dispositif de contrôle de la température et d'un
circuit d'acquisition des données ou système équivalent. Les dispositifs de régulation de la température
doivent être des régulateurs PID programmables et auto réglables pour différentes conditions de température
et de débit.
Il est utilisé une température de 121 °C (250°F) pour les essais d'agents de soutènement à base de
céramiques et de résines, et une température de 66 °C (150 °F) pour les sables naturels. Il convient que la
température du récipient de saturation en silice (voir l'Annexe B) soit de 11 °C (20°F) supérieure à la
température d'essai de 66 °C (150°F) pour les sables naturels. Du sable à 20 °C (35°F) au-dessus de la
température de 121 °C (250°F) est utilisé pour les agents de soutènement à base de résines et de
céramiques afin de garantir la saturation du fluide en silice avant qu'il n'atteigne la cellule. Il est important de
s'assurer que le fluide arrivant à la cellule soit à la température appropriée. Des essais utilisant d'autres
fluides ou températures peuvent également être valables pour l'évaluation de la conductivité des matériaux de
soutènement.
7.10 Saturation en silice et surveillance
Il est d'une importance primordiale qu'une solution saturée en silice s'écoule à travers l'agent de soutènement
pour prévenir la dissolution du grès de l'Ohio et du matériau de soutènement. Pour cela, il est nécessaire de
disposer d'un tube haute pression d'un volume minimal de 300 ml pour un débit de 10 ml/min, tel que le
4)
cylindre d'échantillonnage 316L-HDF4 de Whitey ou équivalent muni à ses extrémités de raccords femelles
de 0,635 cm (0,25 pouce). Le montage du matériel est décrit en Annexe B.

2) Le modèle OT3-4 d'Agilent est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce. Cette information est
donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
3) La référence 10T-4-HP de Chrom Tech, Inc. est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
4) Le cylindre d'échantillonnage 316L-HDF4 de Whitey est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce.
Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que
l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
8 Étalonnage de l'équipement
8.1 Indicateurs de pression et débits
Les indicateurs de pression d'écoulement du fluide d'essai, avec contre-pression appliquée, doivent être
étalonnés dès le début et revérifiés avant chaque essai. Les pompes à débit constant doivent être soumises
aux essais à plusieurs débits, en indiquant la contre-pression au moyen de débitmètres appropriés ou d'une
balance précise, ainsi qu'au moyen de conteneurs et d'un dispositif de comptage de la durée (chronomètre).
Les transducteurs haute et basse pression doivent être remis à zéro avant chaque cycle. Utiliser uniquement
la partie de la plage d'utilisation du transducteur qui est répétable et linéaire.
8.2 Mesure de l'épaisseur zéro du matériau de soutènement
8.2.1 Objet
Pour mesurer avec précision l'épaisseur du matériau de soutènement, les variations d'épaisseur du grès, sa
compressibilité, ainsi que la contraction et la dilatation du métal doivent être pris en compte.
8.2.2 Mode opératoire
8.2.2.1 Au moyen d'un pied à coulisse, mesurer et relever l'épaisseur des témoins et des cales
métalliques. Repérer l'épaisseur du témoin sur sa face, au moyen d'un crayon. Deux témoins sont placés
dans chacune des cellules. Faire correspondre les témoins de façon à ce que l'épaisseur combinée des
extrémités des témoins soit la même. Les témoins qui mesurent plus de 0,008 cm (0,003 pouce) par rapport
au plan parallèle ne doivent pas être utilisés. Si le témoin du bas est différent d'une extrémité à l'autre, celui
du haut doit compenser cette différence de façon à ce que l'épaisseur totale des témoins à chaque extrémité
soit identique.
8.2.2.2 Un facteur d'ajustement de l'épaisseur ou épaisseur zéro du matériau de soutènement doit être
calculé à chaque contrainte de fermeture et à la température de l'essai, pour chaque cellule et pour chaque lot
de grès de l'Ohio et de joints oblongs. Mesurer la dimension verticale de l'ensemble du bloc d'essai
[± 0,002 5 cm (± 0,001 pouce)] muni des pistons, des joints oblongs, des cales et des témoins en grès, mais
sans l'agent de soutènement, à chaque niveau de contrainte de fermeture d'essai et à la température à
laquelle le matériau de soutènement sera soumis à l'essai. Pour chaque essai, mesurer une épaisseur zéro
initiale en calculant la dimension verticale des pistons, des cales et des témoins en grès. Cette valeur est
soustraite des valeurs mesurées du matériel et de l'agent de soutènement, de manière à obtenir l'épaisseur
réelle du matériau de soutènement.
8.2.2.2.3 Les pistons utilisés pour la(les) cellule(s) de référence doivent être repérés dans leur ordre
d'empilement. Placer les deux témoins en grès appariés dans la cellule et, le cas échéant, continuer
l'empilement des cellules comme illustré en Figure C.1.
8.2.2.2.4 Chauffer les cellules à la température de réalisation de l'essai. Appliquer la contrainte de
fermeture à un taux de 689 kPa/min (100 psi/min).
8.2.2.2.5 Au moyen de jauges télescopiques et de pieds à coulisse numériques ou équivalents, mesurer le
piston depuis la planchette de mesure de l'épaisseur jusqu'à la plaque inférieure et depuis la planchette de
mesure de l'épaisseur au plateau supérieur de la presse ou jusqu'à l'autre planchette de mesure de
l'épaisseur. Toutes les mesures doivent être effectuées deux fois et les deux valeurs obtenues doivent
s'inscrire à ± 0,005 0 cm. Effectuer une autre mesure 30 min après le premier relevé. Poursuivre les
opérations de mesure jusqu'à ce que le système se soit stabilisé, c'est-à-dire lorsque les mesures
correspondent les unes aux autres à plus ou moins 1 %. Il doit être effectué au minimum trois mesures. La
dernière mesure doit être notée. Ce mode opératoire tient compte de la compression des témoins en grès et
de la dilatation du métal en pression et en température. Ces valeurs sont utilisées pour le calcul des
épaisseurs du matériau de soutènement (voir l'Article 12). Poursuivre les opérations de mesure aux
intervalles de contrainte indiqués (voir l'Article 12) jusqu'à ce que la valeur de contrainte maximale soit atteinte.
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8.3 Détermination de la largeur de la cellule
Mesurer l'intérieur de la cellule en trois endroits: deux à proximité des orifices de prise de pression basse et
haute et le troisième à proximité de l'orifice intermédiaire, au moyen des jauges télescopiques et du pied à
coulisse numérique. Calculer la moyenne des trois valeurs. Pour déterminer la quantité d'agent de
soutènement nécessaire, multiplier la largeur moyenne de la cellule par la quantité d'agent de soutènement
requise, divisée par 38,1 mm. L'exemple fourni ci-dessous correspond à une charge de 9,76 kg/m
(2,00 lb/ft ) (voir 10.2.4).
EXEMPLE (38,35 mm + 38,40 mm + 38,37 mm)/3 = 38,37 mm.
Une charge de deux livres par pied carré nécessite (63,00 g/38,10) × 38,37 = 63,44 g d'agent de soutènement.
8.4 Presse hydraulique
L'étalonnage de la cellule de charge doit être effectué au minimum une fois par an ou lorsque les résultats de
la conductivité à long terme sont sujets à caution. Ce type de dispositif est préférable à l'utilisation de
manomètres hydrauliques comme méthode de détermination de la contrainte de fermeture appliquée à la
cellule d'essai. Dans certains cas, la cellule d'essai fait partie du système et doit être étalonnée au moyen
d'une source extérieure.
9 Essais de fuite
9.1 Presse hydraulique
Le système hydraulique, c'est-à-dire les canalisations, les raccords et les pompes, doivent être contrôlés au
départ puis périodiquement pour s'assurer qu'il n'y a pas de fuite. Cette vérification peut être effectuée en
2 2
plaçant un bloc convenable de matériaux haute résistance, d'une surface d'au moins 64,5 cm (10,0 pouces )
entre les plateaux réglés à la charge maximale; appliquer la pression et observer les indicateurs pour déceler
une éventuelle modification de la pression ou de la charge supérieure à ± 2 % du relevé maximal sur une
période de 30 min. Si la pression de la charge varie de manière significative, vérifier toutes les canalisations
et les raccords. S'il n'y a pas de fuites visibles, il peut s'agir d'une fuite interne de la vanne de commande du
vérin hydraulique.
9.2 Système de fluide d'essai
Dès le départ, le système de fluide d'essai complet, constitué de la pompe, des canalisations, des raccords et
du bloc d'essai de conductivité, doit être vérifié afin de déceler les éventuelles fuites. Pour réaliser un essai de
fuite, le bloc d'essai de conductivité doit au moins contenir une couche unique de matériau de soutènement.
NOTE Lorsqu'il n'y a pas d'agent de soutènement entre les plateaux, ni les joints d'étanchéité oblongs ni le matériel
en aval ne peuvent être vérifiés.
Appliquer une contrainte de fermeture de plus de 3,45 MPa (500 psi) au bloc d'essai de conductivité et au
fluide circulant dans le système avec une contre-pression de 2,07 MPa à 3,45 MPa (300 psi à 500 psi).
Fermer le circuit; il convient qu'il n'y ait pas de modification de pression supérieure à 0,1 kPa (0,01 psi) sur
une période de 5 min. Vérifier toutes les canalisations et raccords.
10 Mode opératoire pour le chargement des cellules
10.1 Préparation du bloc d'essai
10.1.1 Sélection du témoin
Voir 8.2.2.
10.1.2 Préparation des témoins en grès
10.1.2.1 Après sélection des témoins, appliquer un ruban transparent en haut et en bas du témoin pour
éviter toute adhérence du produit d'étanchéité. Utiliser un couteau pour retirer le ruban qui dépasse. Placer un
ruban transparent sur tous les orifices à l'intérieur de la cellule et sur le haut du piston inférieur. Relever
l'épaisseur moyenne du témoin en grès.
10.1.2.2 Au moyen d'une spatule, appliquer sur les côtés des témoins une fine couche de produit
d'étanchéité adhésif à base de silicone et à vulcanisation à température ambiante/haute température. Laisser
l'agent d'étanchéité durcir.
10.1.2.3 Une autre méthode de préparation des témoins consiste à les placer dans le bloc d'essai. Aligner
le piston inférieur à 0,13 mm (0,005 pouce) d'une extrémité à l'autre et serrer les vis pointeaux. Pulvériser une
légère couche de lubrifiant au silicone à l'intérieur de la cellule. Placer un témoin marqué et muni de ruban
adhésif dans la cellule. Il est possible d'empiler jusqu'à quatre témoins dans la cellule en une seule fois à
condition d'appliquer autour des bords de chaque témoin avant mise en place dans la cellule, le produit
d'étanchéité RTV ou un dispositif équivalent de prise d'empreinte. Laisser l'agent d'étanchéité durcir.
10.1.2.4 Placer le piston supérieur dans la cellule d'essai de conductivité. Placer la cellule dans la presse
et appliquer une charge de fermeture comprise entre 0,3 MPa (50 psi) et 1 MPa (150 psi). Fixer les barrettes
chauffantes et chauffées à 66 °C (150 °F) pendant une heure. Retirer les témoins. Débarrasser les faces du
témoin préparé des restes de produit d'étanchéité et s'assurer que le témoin ne présente pas d'épaufrures ou
de fissures.
NOTE S'il n'est pas utilisé de source de chaleur extérieure, le produit d'étanchéité durcit en environ 24 h.
10.2 Préparation de la cellule
10.2.1 Réglage du piston inférieur
Les cellules sont empilées dans l'ordre de mesure des épaisseurs zéro du matériau de soutènement
(voir 8.2.2). Des blocs peuvent être utilisés pour maintenir la cellule en place, de sorte que le témoin en grès
se trouve à environ 0,02 mm (0,000 8 pouce) des orifices de mesure de la pression différentielle ou juste
au-dessous. Cette distance peut être obtenue en plaçant une cale métallique et un témoin en grès, sans
produit d'étanchéité, sur le piston, à l'intérieur de la cellule. Lorsque la hauteur du piston est
approximativement en position correcte, serrer les vis pointeaux pour maintenir la position de la cellule et
retirer la cale ainsi que le témoin en grès pour mettre en place le joint oblong. L'intégrité du joint oblong doit
être protégée.
10.2.2 Réglage du témoin inférieur
Mesurer la cale métallique et noter son épaisseur. Les différences d'épaisseurs de cales calculées au
paragraphe 8.2.2.1 doivent être prises en compte. Placer la cale en bas de la cellule. Appliquer une couche
fine de produit d'étanchéité autour des bords du témoin sélectionné (voir 8.2.2.1). Au moyen d'une spatule,
lisser le produit d'étanchéité pour uniformiser la surface sans mettre de produit sur les faces du témoin.
Retirer le ruban adhésif inférieur du témoin et glisser le témoin dans la cellule jusqu'à atteindre la cale.
Appliquer du produit d'étanchéité autour du bord de l'interface témoin-cellule et faire pénétrer le produit dans
l'interstice au moyen d'un coton-tige. Retirer le produit d'étanchéité en excès et le ruban adhésif supérieur.
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10.2.3 Mise en place des tamis
Des tamis sont nécessaires pour empêcher les solides de s'écouler hors de l'agent de soutènement ou
d'obstruer les orifices. Mettre en place des tamis de 150 µm (100 US mesh) en Monel ou alliage équivalent
sur tous les orifices, y compris les orifices d'entrée et de sortie et les orifices de prise de pression différentielle.
Les tamis doivent être remplacés à chaque cycle car ils peuvent être colmatés par du matériau de
soutènement broyé.
10.2.4 Calcul de la quantité d'agent de soutènement
La conductivité peut être vérifiée sur un volume équivalent à une épaisseur de matériau de soutènement non
soumis à une contrainte de 0,64 cm (0,25 pouce) ou sur une masse par unité de surface de cellule telle que
2 2
9,76 kg/m (2,00 lbm/pieds ).
Calculer la quantité requise de matériau de soutènement en utilisant l'un des exemples de calcul décrits ci-
dessous:
a) Masse par unité de surface, exprimée en kilogrammes par mètre carré:
Charger la quantité requise d'agent de soutènement, qui peut être calculée comme indiqué dans
l'Équation (1):
M = 6,452 C (1)
p
où
M est la masse de l'agent de soutènement, exprimée en grammes;
p
C est la charge d'agent de soutènement, exprimée en kilogrammes par mètre carré.
2 2
6,452 = 0,006 452 m × 1 000 g/kg, où 0,006 452 m est l'aire de la cellule. La quantité exacte d'agent de
soutènement varie en fonction de la largeur de la cellule utilisée (voir 8.3).
L'épaisseur de matériau de soutènement non soumis à contrainte peut être obtenue par approximation
comme indiqué dans l'Équation (2):
W = 0,100 C/ρ (2)
f
où
W est l'épaisseur de matériau de soutènement, exprimée en centimètres;
f
C est la charge d'agent de soutènement, exprimée en kilogrammes par mètre carré;
ρ est la masse volumique en vrac de l'agent de soutènement, exprimée en grammes par centimètre
[16]
cubes .
b) Largeur de matériau de soutènement hors-contrainte égale à 6,35 mm (0,25 pouce)
Charger la cellule d'essai avec 41,0 ± 0,1 cm de matériau de soutènement. La masse approximative du
matériau de soutènement requis peut être calculée comme indiqué dans l'Équation (3):
M = 41,0 ρ (3)
P
où
M est la masse de l'agent de soutènement, exprimée en grammes;
p
ρ est la masse volumique en vrac de l'agent de soutènement, exprimée en grammes par centimètre
[16]
cube .
2 2
La valeur de 41,0 est égale à 64,52 cm (10,0 in ) multiplié par l'épaisseur du matériau de soutènement de
0,635 cm (0,25 pouce). La quantité exacte d'agent de soutènement varie en fonction de la largeur de la cellule
utilisée (voir 8.3).
10.2.5 Chargement de l'agent de soutènement dans la(les) cellule(s)
10.2.5.1 Peser un échantillon représentatif sur la base de l'un des calculs ci-dessus.
10.2.5.2 Fractionner l'échantillon en quatre unités. Verser un quart de l'échantillon aussi uniformément que
possible dans la cellule. Poursuivre cette opération jusqu'à ce que les quatre fractions d'échantillons aient été
ajoutées.
10.2.5.3 Araser la couche d'agent de soutènement dans le bloc d'essai au moyen d'un dispositif de
nivelage (voir la Figure C.6) en effectuant des passes de plus en plus profondes pour mettre à niveau le
matériau de soutènement dans la cellule. L'agent de soutènement ne doit pas être compacté par vibration ou
pilonnage, car cela peut entraîner une ségrégation du matériau. S'assurer que le matériau de soutènement
est bien à niveau contre les parois de la cellule.
10.2.6 Réglage du témoin supérieur
10.2.6.1 Appliquer une couche fine d'agent d'étanchéité autour des bords du témoin préparé (voir 10.1.2).
Au moyen d'une spatule (ou équivalent), lisser le produit d'étanchéité pour uniformiser la surface sans mettre
de produit sur les faces du témoin.
10.2.6.2 Retirer la bande inférieure du témoin et la glisser dans la cellule de manière homogène. Appliquer
du produit
...