ISO 9035:1989
(Main)Iron ores — Determination of acid-soluble iron(II) content — Titrimetric method
Iron ores — Determination of acid-soluble iron(II) content — Titrimetric method
Is applicable to natural and processed iron ores containing from 1 % to 25 % acid-soluble iron(II) and only traces of metallic iron. Is limited for use in conjunction with the reducibility test methods. Is not applicable to ores containing more than 0,3 % (m/m) sulfur (as sulfide) and/or 5 % free carbon. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results and test report. Includes three annexes.
Minerais de fer — Détermination de la teneur en fer(II) soluble dans l'acide — Méthode titrimétrique
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du fer(II) dans les minerais de fer naturels ou traités renfermant de 1 % à 25 % de fer(II) soluble dans l'acide et seulement des traces de fer métallique. Cette méthode est limitée spécifiquement pour l'emploi en liaison avec les méthodes d'essai de réductibilité spécifiées dans l'ISO 4695 ou l'ISO 7215. Cette méthode n'est pas applicable à des minerais renfermant plus de 0,3 % (m/m) de souffre (sous forme de sulfure) et/ou 5 % (m/m) de carbone libre. Des essais ont montré que le résidu insoluble dans l'acide peut être négligé, en particulier en ce qui concerne les besoins des méthodes d'essai de réductibilité impliquées et la précision que cette méthode permet d'obtenir.
Železove rude - Določevanje železa (II), topnega v kislini - Titrimetrijska metoda
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHåHOH]D ,, WRSQHJDYNLVOLQL7LWULPHWULMVNDPHWRGD
Iron ores -- Determination of acid-soluble iron(II) content -- Titrimetric method
Minerais de fer -- Détermination de la teneur en fer(II) soluble dans l'acide -- Méthode
titrimétrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9035:1989
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9035
First edition
1989-08- 15
Iron ores - Determination of acid-soluble
iron( II) content - Titrimetric method
- Dosage du ferllll soluble dans I ‘acide - A& thode titrimhtrique
Minerais de fer
Reference number
IS0 9035 : 1989 (El
IS0 9035 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9035 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B and C are for
informati on only.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
IS0 9035: 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of acid-soluble iron( II)
content - Titrimetric method
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a method for the determi- Dissolution with hydrochloric acid in an inert atmosphere, addi-
nation of iron(H) content in natural and processed iron ores tion of a mixture of sulfuric and phosphoric acid and dilution
containing from 1 % to 25 % acid-soluble iron(H) and only tra- with water. Determination of the iron(H) content by titration
ces of metallic iron. This method is specifically limited for use in with potassium dichromate standard solution using sodium
diphenylaminesulfonate as indicator.
conjunction with the reducibility test methods specified in
IS0 4695 or IS0 7215.
This method is not applicable to ores containing more than
4 Reagents
0,3 % (m/m) sulfur (as sulfide) and/or 5 % (m/m) free carbon.
Experiments have shown that the acid-insoluble residue can be During the analysis, use only reagents of recognized analytical
neglected, especially as regards the needs of the reducibility grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
test methods concerned and the precision obtainable.
NOTE - The water used for the procedure should be de-oxygenated
by boiling.
2 Normative references
4.1 Sodium carbonate (Na2C03) or sodium hydrogen
The following standards contain provisions which, through
carbonate (NaHCO&
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.2 Hydrochloric acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encour-
- This reagent should be de-oxygenated by purging with either
NOTE
aged to investigate the possibility of applying the most recent
nitrogen or argon, or by heating for a short time.
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % bnlm), Q 1,13 g/ml or
48 % bnlm), ,Q 1,16 g/ml.
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
General requirements.
4.4 Sodium carbonate or sodium hydrogen carbonate,
I SO 4695 : 1984, Iron ores - Determination of reducibility.
saturated solution, at ambient temperature.
I SO 4791- 1 : 1985, Laboratory apparatus - Vocabulary relat-
4.5 Sulfuric acid - phosphoric acid mixture.
ing to apparatus made essentially from glass, porcelain or
vitreous silica - Part 7 : Names for items of apparatus.
To 300 ml of water, add cautiously 150 ml of sulfuric acid
IQ 1,84 g/ml), with constant stirring . After cooling, add 150 ml
Determination of relative reduci-
IS0 7215 : 1985, Iron ores -
of phosphoric acid (Q 1,71 g/ml). Cool and dilute with water to
bility .
1 000 ml.
IS0 7764 : 1985, Iron ores - Preparation of predried test sam-
ples for chemical analysis. 4.6 Nitrogen (99,99 % N$ or argon (optional).
IS0 9035 : 1989 (E)
NOTE - The expression “independently” means that the second and
4.7 Potassium dichromate, standard volumetric solution,
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
c( K#-20+ = 0,016 67 mol/l.
particular analytical method, this condition implies that the repetition
of the procedure shall be carried out either by the same operator at a
Dissolve 4,904 g of pulverized potassium dichromate (dried at
different time, or by a different operator, including, in either case,
140 OC to 150 OC for 2 h and cooled to room temperature in a
appropriate recalibration.
desiccator) in water and dilute to a volume of 1 000 ml after
cooling to 20 OC.
7.2 Check test
4.8 Sodium diphenylaminesulfonate solution.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore shall be carried out in parallel with the analysis
Dissolve 0,2 g of powdered sodium diphenylaminesulfonate
of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test
(C6H5NHC6H4S03Na) in 100 ml of water. Store the solution in
sample of the certified reference material shall be prepared as
a brown glass bottle.
specified in 6.2.
NOTES
When the analysis is carried out on several samples of the same
1) Alternatively, an equivalent quantity of indicator in pellet form may
type of ore at the same time, the analytical value of one certi-
be used.
fied reference material may be used.
2) Barium diphenylaminesulfonate may be used instead of sodium
diphenylaminesulfonate. NOTES
1 The certified reference material should be of the same type as the
sample to be analysed and the properties of the two materials should
5 Apparatus
be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure will become necessary.
Ordinary laboratory apparatus, and
2 The certified reference material is used only to validate the perfor-
mance of the analytical procedure and expressly not to standardize the
5.1 Conical flask, of capacity 500 ml.
potassium dichromate solution.
5.2 Gijckel safety trap (see IS0 4791-l) or an apparatus
7.3 Test portion
with a feed tube for inert gas.
Taking several increments, using a non-magnetic spatula,
NOTE - Alternatively, a slit rubber valve (Bunsen valve) may be used,
weigh to the nearest 0,000 2 g approximately 0,5 g of the pre-
but its efficiency depends on the length of the slit and the quality and
flexibility of the rubber tubing.
dried test sample obtained in accordance with 6.2.
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly to
5.3 Burette, class B, conforming with IS0 385-l.
avoid reabsorption of moisture.
6 Sampling and samples 7.4 Decomposition
Transfer the predried test portion (7.3) to a dry 500 ml conical
6.1 Laboratory sample
flask (5.1) and add 1 g to 2 g of solid sodium hydrogen carbo-
nate or sodium carbonate (4.1) and 30 ml of hydrochloric acid
Crush and pulverize the whole of one of the test portions for
(4.2). For ores with high silica contents [i.e. & 5 % (mlm)
the reducibility test, which has been reserved for chemical
SiO& add a few drops of hydrofluoric acid (4.3). Immediately
analysis, down to minus 100 pm particle size. In the case of
close the flask with a Gockel safety trap (5.2) which contains
ores with significant contents of combined water or oxidizable
sodium hydrogen carbonate or sodium carbonate solution (4.4)
compounds, use a particle size of minus 160 pm.
or is to be flushed with nitrogen or argon (4.6) at 0,5 Vmin dur-
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
ing the decomposition. Heat the flask on a heating plate at a
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
temperature of about 90 OC until complete decomposition o
...
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9035
First edition
1989-08- 15
Iron ores - Determination of acid-soluble
iron( II) content - Titrimetric method
- Dosage du ferllll soluble dans I ‘acide - A& thode titrimhtrique
Minerais de fer
Reference number
IS0 9035 : 1989 (El
IS0 9035 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9035 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B and C are for
informati on only.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
IS0 9035: 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of acid-soluble iron( II)
content - Titrimetric method
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a method for the determi- Dissolution with hydrochloric acid in an inert atmosphere, addi-
nation of iron(H) content in natural and processed iron ores tion of a mixture of sulfuric and phosphoric acid and dilution
containing from 1 % to 25 % acid-soluble iron(H) and only tra- with water. Determination of the iron(H) content by titration
ces of metallic iron. This method is specifically limited for use in with potassium dichromate standard solution using sodium
diphenylaminesulfonate as indicator.
conjunction with the reducibility test methods specified in
IS0 4695 or IS0 7215.
This method is not applicable to ores containing more than
4 Reagents
0,3 % (m/m) sulfur (as sulfide) and/or 5 % (m/m) free carbon.
Experiments have shown that the acid-insoluble residue can be During the analysis, use only reagents of recognized analytical
neglected, especially as regards the needs of the reducibility grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
test methods concerned and the precision obtainable.
NOTE - The water used for the procedure should be de-oxygenated
by boiling.
2 Normative references
4.1 Sodium carbonate (Na2C03) or sodium hydrogen
The following standards contain provisions which, through
carbonate (NaHCO&
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.2 Hydrochloric acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encour-
- This reagent should be de-oxygenated by purging with either
NOTE
aged to investigate the possibility of applying the most recent
nitrogen or argon, or by heating for a short time.
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % bnlm), Q 1,13 g/ml or
48 % bnlm), ,Q 1,16 g/ml.
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
General requirements.
4.4 Sodium carbonate or sodium hydrogen carbonate,
I SO 4695 : 1984, Iron ores - Determination of reducibility.
saturated solution, at ambient temperature.
I SO 4791- 1 : 1985, Laboratory apparatus - Vocabulary relat-
4.5 Sulfuric acid - phosphoric acid mixture.
ing to apparatus made essentially from glass, porcelain or
vitreous silica - Part 7 : Names for items of apparatus.
To 300 ml of water, add cautiously 150 ml of sulfuric acid
IQ 1,84 g/ml), with constant stirring . After cooling, add 150 ml
Determination of relative reduci-
IS0 7215 : 1985, Iron ores -
of phosphoric acid (Q 1,71 g/ml). Cool and dilute with water to
bility .
1 000 ml.
IS0 7764 : 1985, Iron ores - Preparation of predried test sam-
ples for chemical analysis. 4.6 Nitrogen (99,99 % N$ or argon (optional).
IS0 9035 : 1989 (E)
NOTE - The expression “independently” means that the second and
4.7 Potassium dichromate, standard volumetric solution,
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
c( K#-20+ = 0,016 67 mol/l.
particular analytical method, this condition implies that the repetition
of the procedure shall be carried out either by the same operator at a
Dissolve 4,904 g of pulverized potassium dichromate (dried at
different time, or by a different operator, including, in either case,
140 OC to 150 OC for 2 h and cooled to room temperature in a
appropriate recalibration.
desiccator) in water and dilute to a volume of 1 000 ml after
cooling to 20 OC.
7.2 Check test
4.8 Sodium diphenylaminesulfonate solution.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore shall be carried out in parallel with the analysis
Dissolve 0,2 g of powdered sodium diphenylaminesulfonate
of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test
(C6H5NHC6H4S03Na) in 100 ml of water. Store the solution in
sample of the certified reference material shall be prepared as
a brown glass bottle.
specified in 6.2.
NOTES
When the analysis is carried out on several samples of the same
1) Alternatively, an equivalent quantity of indicator in pellet form may
type of ore at the same time, the analytical value of one certi-
be used.
fied reference material may be used.
2) Barium diphenylaminesulfonate may be used instead of sodium
diphenylaminesulfonate. NOTES
1 The certified reference material should be of the same type as the
sample to be analysed and the properties of the two materials should
5 Apparatus
be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure will become necessary.
Ordinary laboratory apparatus, and
2 The certified reference material is used only to validate the perfor-
mance of the analytical procedure and expressly not to standardize the
5.1 Conical flask, of capacity 500 ml.
potassium dichromate solution.
5.2 Gijckel safety trap (see IS0 4791-l) or an apparatus
7.3 Test portion
with a feed tube for inert gas.
Taking several increments, using a non-magnetic spatula,
NOTE - Alternatively, a slit rubber valve (Bunsen valve) may be used,
weigh to the nearest 0,000 2 g approximately 0,5 g of the pre-
but its efficiency depends on the length of the slit and the quality and
flexibility of the rubber tubing.
dried test sample obtained in accordance with 6.2.
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly to
5.3 Burette, class B, conforming with IS0 385-l.
avoid reabsorption of moisture.
6 Sampling and samples 7.4 Decomposition
Transfer the predried test portion (7.3) to a dry 500 ml conical
6.1 Laboratory sample
flask (5.1) and add 1 g to 2 g of solid sodium hydrogen carbo-
nate or sodium carbonate (4.1) and 30 ml of hydrochloric acid
Crush and pulverize the whole of one of the test portions for
(4.2). For ores with high silica contents [i.e. & 5 % (mlm)
the reducibility test, which has been reserved for chemical
SiO& add a few drops of hydrofluoric acid (4.3). Immediately
analysis, down to minus 100 pm particle size. In the case of
close the flask with a Gockel safety trap (5.2) which contains
ores with significant contents of combined water or oxidizable
sodium hydrogen carbonate or sodium carbonate solution (4.4)
compounds, use a particle size of minus 160 pm.
or is to be flushed with nitrogen or argon (4.6) at 0,5 Vmin dur-
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
ing the decomposition. Heat the flask on a heating plate at a
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
temperature of about 90 OC until complete decomposition of
the test portion.
6.2 Preparation of predried test samples
NOTE - The decomposition time should not exceed 60 min. Normally
Thoroughly mix the laboratory sample using non-magnetic
a decomposition time of 30 min is sufficient. In order to ensure the
complete decomposition of the sample, a duplicate determination may
materials. Taking multiple increments with a non-magnetic
be performed using twice the decomposition time, provided that this
spatula, extract a test sample in such a manner that it is represen-
time does no
...
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9035
First edition
1989-08- 15
Iron ores - Determination of acid-soluble
iron( II) content - Titrimetric method
- Dosage du ferllll soluble dans I ‘acide - A& thode titrimhtrique
Minerais de fer
Reference number
IS0 9035 : 1989 (El
IS0 9035 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9035 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
Iron ores.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B and C are for
informati on only.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
IS0 9035: 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of acid-soluble iron( II)
content - Titrimetric method
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a method for the determi- Dissolution with hydrochloric acid in an inert atmosphere, addi-
nation of iron(H) content in natural and processed iron ores tion of a mixture of sulfuric and phosphoric acid and dilution
containing from 1 % to 25 % acid-soluble iron(H) and only tra- with water. Determination of the iron(H) content by titration
ces of metallic iron. This method is specifically limited for use in with potassium dichromate standard solution using sodium
diphenylaminesulfonate as indicator.
conjunction with the reducibility test methods specified in
IS0 4695 or IS0 7215.
This method is not applicable to ores containing more than
4 Reagents
0,3 % (m/m) sulfur (as sulfide) and/or 5 % (m/m) free carbon.
Experiments have shown that the acid-insoluble residue can be During the analysis, use only reagents of recognized analytical
neglected, especially as regards the needs of the reducibility grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
test methods concerned and the precision obtainable.
NOTE - The water used for the procedure should be de-oxygenated
by boiling.
2 Normative references
4.1 Sodium carbonate (Na2C03) or sodium hydrogen
The following standards contain provisions which, through
carbonate (NaHCO&
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.2 Hydrochloric acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encour-
- This reagent should be de-oxygenated by purging with either
NOTE
aged to investigate the possibility of applying the most recent
nitrogen or argon, or by heating for a short time.
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % bnlm), Q 1,13 g/ml or
48 % bnlm), ,Q 1,16 g/ml.
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
General requirements.
4.4 Sodium carbonate or sodium hydrogen carbonate,
I SO 4695 : 1984, Iron ores - Determination of reducibility.
saturated solution, at ambient temperature.
I SO 4791- 1 : 1985, Laboratory apparatus - Vocabulary relat-
4.5 Sulfuric acid - phosphoric acid mixture.
ing to apparatus made essentially from glass, porcelain or
vitreous silica - Part 7 : Names for items of apparatus.
To 300 ml of water, add cautiously 150 ml of sulfuric acid
IQ 1,84 g/ml), with constant stirring . After cooling, add 150 ml
Determination of relative reduci-
IS0 7215 : 1985, Iron ores -
of phosphoric acid (Q 1,71 g/ml). Cool and dilute with water to
bility .
1 000 ml.
IS0 7764 : 1985, Iron ores - Preparation of predried test sam-
ples for chemical analysis. 4.6 Nitrogen (99,99 % N$ or argon (optional).
IS0 9035 : 1989 (E)
NOTE - The expression “independently” means that the second and
4.7 Potassium dichromate, standard volumetric solution,
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
c( K#-20+ = 0,016 67 mol/l.
particular analytical method, this condition implies that the repetition
of the procedure shall be carried out either by the same operator at a
Dissolve 4,904 g of pulverized potassium dichromate (dried at
different time, or by a different operator, including, in either case,
140 OC to 150 OC for 2 h and cooled to room temperature in a
appropriate recalibration.
desiccator) in water and dilute to a volume of 1 000 ml after
cooling to 20 OC.
7.2 Check test
4.8 Sodium diphenylaminesulfonate solution.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore shall be carried out in parallel with the analysis
Dissolve 0,2 g of powdered sodium diphenylaminesulfonate
of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test
(C6H5NHC6H4S03Na) in 100 ml of water. Store the solution in
sample of the certified reference material shall be prepared as
a brown glass bottle.
specified in 6.2.
NOTES
When the analysis is carried out on several samples of the same
1) Alternatively, an equivalent quantity of indicator in pellet form may
type of ore at the same time, the analytical value of one certi-
be used.
fied reference material may be used.
2) Barium diphenylaminesulfonate may be used instead of sodium
diphenylaminesulfonate. NOTES
1 The certified reference material should be of the same type as the
sample to be analysed and the properties of the two materials should
5 Apparatus
be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure will become necessary.
Ordinary laboratory apparatus, and
2 The certified reference material is used only to validate the perfor-
mance of the analytical procedure and expressly not to standardize the
5.1 Conical flask, of capacity 500 ml.
potassium dichromate solution.
5.2 Gijckel safety trap (see IS0 4791-l) or an apparatus
7.3 Test portion
with a feed tube for inert gas.
Taking several increments, using a non-magnetic spatula,
NOTE - Alternatively, a slit rubber valve (Bunsen valve) may be used,
weigh to the nearest 0,000 2 g approximately 0,5 g of the pre-
but its efficiency depends on the length of the slit and the quality and
flexibility of the rubber tubing.
dried test sample obtained in accordance with 6.2.
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly to
5.3 Burette, class B, conforming with IS0 385-l.
avoid reabsorption of moisture.
6 Sampling and samples 7.4 Decomposition
Transfer the predried test portion (7.3) to a dry 500 ml conical
6.1 Laboratory sample
flask (5.1) and add 1 g to 2 g of solid sodium hydrogen carbo-
nate or sodium carbonate (4.1) and 30 ml of hydrochloric acid
Crush and pulverize the whole of one of the test portions for
(4.2). For ores with high silica contents [i.e. & 5 % (mlm)
the reducibility test, which has been reserved for chemical
SiO& add a few drops of hydrofluoric acid (4.3). Immediately
analysis, down to minus 100 pm particle size. In the case of
close the flask with a Gockel safety trap (5.2) which contains
ores with significant contents of combined water or oxidizable
sodium hydrogen carbonate or sodium carbonate solution (4.4)
compounds, use a particle size of minus 160 pm.
or is to be flushed with nitrogen or argon (4.6) at 0,5 Vmin dur-
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
ing the decomposition. Heat the flask on a heating plate at a
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
temperature of about 90 OC until complete decomposition of
the test portion.
6.2 Preparation of predried test samples
NOTE - The decomposition time should not exceed 60 min. Normally
Thoroughly mix the laboratory sample using non-magnetic
a decomposition time of 30 min is sufficient. In order to ensure the
complete decomposition of the sample, a duplicate determination may
materials. Taking multiple increments with a non-magnetic
be performed using twice the decomposition time, provided that this
spatula, extract a test sample in such a manner that it is represen-
time does no
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
Première édition
1989-08- 15
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans
l’acide - Méthode titrimétrique
lron ores - Determination of acid-soluble iron(ll) content - Tïtrimetric method
Numéro de référence
ISO 9035 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9035 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et
C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 9035 : 1989 (F)
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans l’acide -
Méthode titrimétrique
1 Domaine d’application 3 Principe
Mise en solution par de l’acide chlorhydrique sous atmosphère
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
inerte, addition d’un mélange d’acides sulfurique et phosphori-
dosage du fer(U) dans les minerais de fer naturels ou traités ren-
que et dilution à l’eau. Détermination de la teneur en fer(ll) par
fermant de 1 % à 25 % de fer(ll) soluble dans l’acide et seule-
titrage avec une solution étalon de dichromate de potassium,
ment des traces de fer métallique. Cette méthode est limitée
en utilisant le diphénylamine-sulfonate de sodium comme indi-
spécifiquement pour l’emploi en liaison avec les méthodes
cateur.
d’essai de réductibilité spécifiées dans I’ISO 4695 ou
I’ISO 7215.
4 Réactifs
Cette méthode n’est pas applicable à des minerais renfermant
plus de 0,3 % (mlm) de souffre (sous forme de sulfure) et/ou Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réactifs de qualité
5 % (mlm) de carbone libre. Des essais ont montré que le analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
résidu insoluble dans l’acide peut être négligé, en particulier en lente.
ce qui concerne les besoins des méthodes d’essai de réductibi-
NOTE - L’eau utilisée dans le mode opératoire doit être désoxygénée
lité impliquées et la précision que cette méthode permet d’obte-
par ébullition.
nir.
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03) ou hydrogénocarbo-
nate de sodium (NaHCO$
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par 4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
NOTE - Ce réactif doit être désoxygéné par purge avec de l’azote ou
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
de l’argon, ou par court chauffage.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.3 Acide fluorhydrique, 40 % hlm) Q 1,13 g/ml ou
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
48 % (mlm), Q 1,16 glml.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
4.4 Carbonate de sodium ou hydrogénocarbonate de
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
sodium, solution saturée à température ambiante.
tionales en vigueur à un moment donné.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.5 Mélange d’acides sulfurique et phosphorique.
Partie 7 : Conditions générales.
À 300 ml d’eau, ajouter avec précaution 150 ml d’acide sulfuri-
que (Q 1,84 g/ml), sous agitation constante. Après refroidisse-
ISO 4695 : 1984, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
ment, ajouter 150 ml d’acide phosphorique (Q 1,71 g/ml).
tibilité .
Refroidir et diluer à 1 000 ml d’eau.
ISO 4791-I : 1985, Verrerie de laboratoire - Vocabulaire con-
cernant les appareils essentiellement en verre, porcelaine ou 4.6 Azote (99,99 % N2) ou argon (optionnel).
silice transparente - Partie 7 : Nom des éléments d’appareil-
lage.
4.7 Dichromate de potassium, solution volumétrique éta-
lon, c (K#-207) = 0,016 67 mol/l.
I SO 7215 : 1985, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
tibilité relative . Dissoudre 4,964 g de dichromate de potassium broyé (séché
durant 2 h entre 140 OC et 150 OC et refroidi à température
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantil-
ambiante dans un dessiccateur) dans de l’eau et diluer à un
lons préséchés pour analyse chimique. volume de 1 000 ml après refroidissement à 20 OC.
SO 9035 : 1989 (FI
Diphénylamine-sulfonate de sodium, solution. antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition impli-
4.8
que que la répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par le
Dissoudre 0,2 g de diphénylamine-sulfonate de sodium même opérateur à un moment différent, soit par un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
(C6H5NHC6H4S03Na) broyé dans 100 ml d’eau. Conserver la
solution dans une bouteille de verre brun.
7.2 Essai de contrôle
NOTES
1 Alternativement, une quantité équivalente d’indicateur sous forme
Au cours de chaque série d’analyses, une analyse d’un maté-
de comprimé peut être utilisée.
riau de référence certifié du même type de minerai doit être
2 Le diphénylamine-sulfonate de baryum peut être utilisé à la place du
effectuée en parallèle avec l’analyse de 1’ (des) échantillon(s) de
diphénylamine-sulfonate de sodium.
minerai dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
pour analyse du matériau de référence certifié doit être préparé
comme prescrit en 6.2.
5 Appareillage
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du même
Matériel courant de laboratoire, et
type de minerai en même temps, la valeur analytique d’un seul
matériau de référence certifié peut être utilisée.
5.1 Fiole conique, de capacité 500 ml.
NOTES
5.2 Tube de sûreté de Gockel (voir ISO 4791-1) ou un dis-
1 Le matériau de référence certifié devrait être du même type que
positif comportant un tube d’amenée de gaz inerte.
l’échantillon soumis à l’analyse et les propriétés des deux matériaux
devraient être suffisamment voisines pour assurer que, dans chaque
- Alternativement, une soupape entaillée en caoutchouc (sou-
NOTE
cas, aucun changement significatif dans le mode opératoire analytique
pape de Bunsen) peut être utilisée, mais son efficacité dépend de la
n’est nécessaire.
longueur de l’incision ainsi que de la qualité et de la flexibilité du tube
en caoutchouc.
2 Le matériau de référence certifié ne sert qu’à valider les performan-
ces de la procédure analytique et en aucun cas à étalonner la solution
de dichromate de potassium.
5.3 Burette, classe B, en conformité avec I’ISO 385-l.
7.3 Prise d’essai
6 Échantillonnage et échantillons
En effectuant plusieurs prélèvements, à l’aide d’une spatule
6.1 Échantillon pour laboratoire
non magnétique, peser à 0,000 2 g près, approximativement
0,5 g de l’échantillon préséché pour analyse obtenu en accord
Broyer et pulvériser la totalité de l’une des prises d’essai pour
avec 6.2.
l’essai de réductibilité, qui a été conservée pour analyse chimi-
que, à une granulométrie inférieure à 100 pm. Dans le cas de
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
minerais renfermant des teneurs significatives en eau de consti-
d’éviter toute reprise d’humidité.
tution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie
inférieure à 160 pm.
7.4 Attaque
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
Transvaser la prise d’essai préséchée (7.3) dans une fiole coni-
que sèche de 500 ml et ajouter 1 g à 2 g d’hydrogénocarbonate
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
de sodium ou de carbonate de sodium (4.1), ainsi que 30 ml
analyse
d’acide chlorhydrique (4.2). Pour les minerais riches en silice
[c’est-à-dire 2 5 % (mlm) de SiO& ajouter quelques gouttes
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire au
d’acide fluorhydrique (4.3). Clore immédiatement la fiole avec
moyen d’un matériau non magnétique. En effectuant des prélè-
un tube de sûreté de Gockel (5.2) contenant une solution
vements multiples avec une spatule non magnétique, en
d’hydrogénocarbonate de sodium ou de carbonate de sodium
extraire l’échantillon pour essai de telle manière qu’il soit repré-
(4.4) ou la rincer avec un courant d’azote ou d’argon (4.6) dont
sentatif de tout le contenu du conteneur; sécher l’échantillon
le débit sera de 0,5 Vmin durant l’attaque.
pour essai à 105 OC + 2 OC comme prescrit dans I’ISO 7764
(ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse).
Chauffer la fiole sur une plaque chauffante à une température
de l’ordre de 90 OC jusqu’à décomposition complète
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
Première édition
1989-08- 15
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans
l’acide - Méthode titrimétrique
lron ores - Determination of acid-soluble iron(ll) content - Tïtrimetric method
Numéro de référence
ISO 9035 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9035 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et
C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 9035 : 1989 (F)
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans l’acide -
Méthode titrimétrique
1 Domaine d’application 3 Principe
Mise en solution par de l’acide chlorhydrique sous atmosphère
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
inerte, addition d’un mélange d’acides sulfurique et phosphori-
dosage du fer(U) dans les minerais de fer naturels ou traités ren-
que et dilution à l’eau. Détermination de la teneur en fer(ll) par
fermant de 1 % à 25 % de fer(ll) soluble dans l’acide et seule-
titrage avec une solution étalon de dichromate de potassium,
ment des traces de fer métallique. Cette méthode est limitée
en utilisant le diphénylamine-sulfonate de sodium comme indi-
spécifiquement pour l’emploi en liaison avec les méthodes
cateur.
d’essai de réductibilité spécifiées dans I’ISO 4695 ou
I’ISO 7215.
4 Réactifs
Cette méthode n’est pas applicable à des minerais renfermant
plus de 0,3 % (mlm) de souffre (sous forme de sulfure) et/ou Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réactifs de qualité
5 % (mlm) de carbone libre. Des essais ont montré que le analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
résidu insoluble dans l’acide peut être négligé, en particulier en lente.
ce qui concerne les besoins des méthodes d’essai de réductibi-
NOTE - L’eau utilisée dans le mode opératoire doit être désoxygénée
lité impliquées et la précision que cette méthode permet d’obte-
par ébullition.
nir.
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03) ou hydrogénocarbo-
nate de sodium (NaHCO$
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par 4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
NOTE - Ce réactif doit être désoxygéné par purge avec de l’azote ou
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
de l’argon, ou par court chauffage.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.3 Acide fluorhydrique, 40 % hlm) Q 1,13 g/ml ou
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
48 % (mlm), Q 1,16 glml.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
4.4 Carbonate de sodium ou hydrogénocarbonate de
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
sodium, solution saturée à température ambiante.
tionales en vigueur à un moment donné.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.5 Mélange d’acides sulfurique et phosphorique.
Partie 7 : Conditions générales.
À 300 ml d’eau, ajouter avec précaution 150 ml d’acide sulfuri-
que (Q 1,84 g/ml), sous agitation constante. Après refroidisse-
ISO 4695 : 1984, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
ment, ajouter 150 ml d’acide phosphorique (Q 1,71 g/ml).
tibilité .
Refroidir et diluer à 1 000 ml d’eau.
ISO 4791-I : 1985, Verrerie de laboratoire - Vocabulaire con-
cernant les appareils essentiellement en verre, porcelaine ou 4.6 Azote (99,99 % N2) ou argon (optionnel).
silice transparente - Partie 7 : Nom des éléments d’appareil-
lage.
4.7 Dichromate de potassium, solution volumétrique éta-
lon, c (K#-207) = 0,016 67 mol/l.
I SO 7215 : 1985, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
tibilité relative . Dissoudre 4,964 g de dichromate de potassium broyé (séché
durant 2 h entre 140 OC et 150 OC et refroidi à température
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantil-
ambiante dans un dessiccateur) dans de l’eau et diluer à un
lons préséchés pour analyse chimique. volume de 1 000 ml après refroidissement à 20 OC.
SO 9035 : 1989 (FI
Diphénylamine-sulfonate de sodium, solution. antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition impli-
4.8
que que la répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par le
Dissoudre 0,2 g de diphénylamine-sulfonate de sodium même opérateur à un moment différent, soit par un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
(C6H5NHC6H4S03Na) broyé dans 100 ml d’eau. Conserver la
solution dans une bouteille de verre brun.
7.2 Essai de contrôle
NOTES
1 Alternativement, une quantité équivalente d’indicateur sous forme
Au cours de chaque série d’analyses, une analyse d’un maté-
de comprimé peut être utilisée.
riau de référence certifié du même type de minerai doit être
2 Le diphénylamine-sulfonate de baryum peut être utilisé à la place du
effectuée en parallèle avec l’analyse de 1’ (des) échantillon(s) de
diphénylamine-sulfonate de sodium.
minerai dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
pour analyse du matériau de référence certifié doit être préparé
comme prescrit en 6.2.
5 Appareillage
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du même
Matériel courant de laboratoire, et
type de minerai en même temps, la valeur analytique d’un seul
matériau de référence certifié peut être utilisée.
5.1 Fiole conique, de capacité 500 ml.
NOTES
5.2 Tube de sûreté de Gockel (voir ISO 4791-1) ou un dis-
1 Le matériau de référence certifié devrait être du même type que
positif comportant un tube d’amenée de gaz inerte.
l’échantillon soumis à l’analyse et les propriétés des deux matériaux
devraient être suffisamment voisines pour assurer que, dans chaque
- Alternativement, une soupape entaillée en caoutchouc (sou-
NOTE
cas, aucun changement significatif dans le mode opératoire analytique
pape de Bunsen) peut être utilisée, mais son efficacité dépend de la
n’est nécessaire.
longueur de l’incision ainsi que de la qualité et de la flexibilité du tube
en caoutchouc.
2 Le matériau de référence certifié ne sert qu’à valider les performan-
ces de la procédure analytique et en aucun cas à étalonner la solution
de dichromate de potassium.
5.3 Burette, classe B, en conformité avec I’ISO 385-l.
7.3 Prise d’essai
6 Échantillonnage et échantillons
En effectuant plusieurs prélèvements, à l’aide d’une spatule
6.1 Échantillon pour laboratoire
non magnétique, peser à 0,000 2 g près, approximativement
0,5 g de l’échantillon préséché pour analyse obtenu en accord
Broyer et pulvériser la totalité de l’une des prises d’essai pour
avec 6.2.
l’essai de réductibilité, qui a été conservée pour analyse chimi-
que, à une granulométrie inférieure à 100 pm. Dans le cas de
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
minerais renfermant des teneurs significatives en eau de consti-
d’éviter toute reprise d’humidité.
tution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie
inférieure à 160 pm.
7.4 Attaque
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
Transvaser la prise d’essai préséchée (7.3) dans une fiole coni-
que sèche de 500 ml et ajouter 1 g à 2 g d’hydrogénocarbonate
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
de sodium ou de carbonate de sodium (4.1), ainsi que 30 ml
analyse
d’acide chlorhydrique (4.2). Pour les minerais riches en silice
[c’est-à-dire 2 5 % (mlm) de SiO& ajouter quelques gouttes
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire au
d’acide fluorhydrique (4.3). Clore immédiatement la fiole avec
moyen d’un matériau non magnétique. En effectuant des prélè-
un tube de sûreté de Gockel (5.2) contenant une solution
vements multiples avec une spatule non magnétique, en
d’hydrogénocarbonate de sodium ou de carbonate de sodium
extraire l’échantillon pour essai de telle manière qu’il soit repré-
(4.4) ou la rincer avec un courant d’azote ou d’argon (4.6) dont
sentatif de tout le contenu du conteneur; sécher l’échantillon
le débit sera de 0,5 Vmin durant l’attaque.
pour essai à 105 OC + 2 OC comme prescrit dans I’ISO 7764
(ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse).
Chauffer la fiole sur une plaque chauffante à une température
de l’ordre de 90 OC jusqu’à décomposition complète
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
Première édition
1989-08- 15
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans
l’acide - Méthode titrimétrique
lron ores - Determination of acid-soluble iron(ll) content - Tïtrimetric method
Numéro de référence
ISO 9035 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9035 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et
C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 9035 : 1989 (F)
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans l’acide -
Méthode titrimétrique
1 Domaine d’application 3 Principe
Mise en solution par de l’acide chlorhydrique sous atmosphère
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
inerte, addition d’un mélange d’acides sulfurique et phosphori-
dosage du fer(U) dans les minerais de fer naturels ou traités ren-
que et dilution à l’eau. Détermination de la teneur en fer(ll) par
fermant de 1 % à 25 % de fer(ll) soluble dans l’acide et seule-
titrage avec une solution étalon de dichromate de potassium,
ment des traces de fer métallique. Cette méthode est limitée
en utilisant le diphénylamine-sulfonate de sodium comme indi-
spécifiquement pour l’emploi en liaison avec les méthodes
cateur.
d’essai de réductibilité spécifiées dans I’ISO 4695 ou
I’ISO 7215.
4 Réactifs
Cette méthode n’est pas applicable à des minerais renfermant
plus de 0,3 % (mlm) de souffre (sous forme de sulfure) et/ou Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réactifs de qualité
5 % (mlm) de carbone libre. Des essais ont montré que le analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
résidu insoluble dans l’acide peut être négligé, en particulier en lente.
ce qui concerne les besoins des méthodes d’essai de réductibi-
NOTE - L’eau utilisée dans le mode opératoire doit être désoxygénée
lité impliquées et la précision que cette méthode permet d’obte-
par ébullition.
nir.
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03) ou hydrogénocarbo-
nate de sodium (NaHCO$
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par 4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
NOTE - Ce réactif doit être désoxygéné par purge avec de l’azote ou
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
de l’argon, ou par court chauffage.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.3 Acide fluorhydrique, 40 % hlm) Q 1,13 g/ml ou
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
48 % (mlm), Q 1,16 glml.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
4.4 Carbonate de sodium ou hydrogénocarbonate de
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
sodium, solution saturée à température ambiante.
tionales en vigueur à un moment donné.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.5 Mélange d’acides sulfurique et phosphorique.
Partie 7 : Conditions générales.
À 300 ml d’eau, ajouter avec précaution 150 ml d’acide sulfuri-
que (Q 1,84 g/ml), sous agitation constante. Après refroidisse-
ISO 4695 : 1984, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
ment, ajouter 150 ml d’acide phosphorique (Q 1,71 g/ml).
tibilité .
Refroidir et diluer à 1 000 ml d’eau.
ISO 4791-I : 1985, Verrerie de laboratoire - Vocabulaire con-
cernant les appareils essentiellement en verre, porcelaine ou 4.6 Azote (99,99 % N2) ou argon (optionnel).
silice transparente - Partie 7 : Nom des éléments d’appareil-
lage.
4.7 Dichromate de potassium, solution volumétrique éta-
lon, c (K#-207) = 0,016 67 mol/l.
I SO 7215 : 1985, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
tibilité relative . Dissoudre 4,964 g de dichromate de potassium broyé (séché
durant 2 h entre 140 OC et 150 OC et refroidi à température
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantil-
ambiante dans un dessiccateur) dans de l’eau et diluer à un
lons préséchés pour analyse chimique. volume de 1 000 ml après refroidissement à 20 OC.
SO 9035 : 1989 (FI
Diphénylamine-sulfonate de sodium, solution. antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition impli-
4.8
que que la répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par le
Dissoudre 0,2 g de diphénylamine-sulfonate de sodium même opérateur à un moment différent, soit par un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
(C6H5NHC6H4S03Na) broyé dans 100 ml d’eau. Conserver la
solution dans une bouteille de verre brun.
7.2 Essai de contrôle
NOTES
1 Alternativement, une quantité équivalente d’indicateur sous forme
Au cours de chaque série d’analyses, une analyse d’un maté-
de comprimé peut être utilisée.
riau de référence certifié du même type de minerai doit être
2 Le diphénylamine-sulfonate de baryum peut être utilisé à la place du
effectuée en parallèle avec l’analyse de 1’ (des) échantillon(s) de
diphénylamine-sulfonate de sodium.
minerai dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
pour analyse du matériau de référence certifié doit être préparé
comme prescrit en 6.2.
5 Appareillage
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du même
Matériel courant de laboratoire, et
type de minerai en même temps, la valeur analytique d’un seul
matériau de référence certifié peut être utilisée.
5.1 Fiole conique, de capacité 500 ml.
NOTES
5.2 Tube de sûreté de Gockel (voir ISO 4791-1) ou un dis-
1 Le matériau de référence certifié devrait être du même type que
positif comportant un tube d’amenée de gaz inerte.
l’échantillon soumis à l’analyse et les propriétés des deux matériaux
devraient être suffisamment voisines pour assurer que, dans chaque
- Alternativement, une soupape entaillée en caoutchouc (sou-
NOTE
cas, aucun changement significatif dans le mode opératoire analytique
pape de Bunsen) peut être utilisée, mais son efficacité dépend de la
n’est nécessaire.
longueur de l’incision ainsi que de la qualité et de la flexibilité du tube
en caoutchouc.
2 Le matériau de référence certifié ne sert qu’à valider les performan-
ces de la procédure analytique et en aucun cas à étalonner la solution
de dichromate de potassium.
5.3 Burette, classe B, en conformité avec I’ISO 385-l.
7.3 Prise d’essai
6 Échantillonnage et échantillons
En effectuant plusieurs prélèvements, à l’aide d’une spatule
6.1 Échantillon pour laboratoire
non magnétique, peser à 0,000 2 g près, approximativement
0,5 g de l’échantillon préséché pour analyse obtenu en accord
Broyer et pulvériser la totalité de l’une des prises d’essai pour
avec 6.2.
l’essai de réductibilité, qui a été conservée pour analyse chimi-
que, à une granulométrie inférieure à 100 pm. Dans le cas de
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
minerais renfermant des teneurs significatives en eau de consti-
d’éviter toute reprise d’humidité.
tution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie
inférieure à 160 pm.
7.4 Attaque
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
Transvaser la prise d’essai préséchée (7.3) dans une fiole coni-
que sèche de 500 ml et ajouter 1 g à 2 g d’hydrogénocarbonate
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
de sodium ou de carbonate de sodium (4.1), ainsi que 30 ml
analyse
d’acide chlorhydrique (4.2). Pour les minerais riches en silice
[c’est-à-dire 2 5 % (mlm) de SiO& ajouter quelques gouttes
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire au
d’acide fluorhydrique (4.3). Clore immédiatement la fiole avec
moyen d’un matériau non magnétique. En effectuant des prélè-
un tube de sûreté de Gockel (5.2) contenant une solution
vements multiples avec une spatule non magnétique, en
d’hydrogénocarbonate de sodium ou de carbonate de sodium
extraire l’échantillon pour essai de telle manière qu’il soit repré-
(4.4) ou la rincer avec un courant d’azote ou d’argon (4.6) dont
sentatif de tout le contenu du conteneur; sécher l’échantillon
le débit sera de 0,5 Vmin durant l’attaque.
pour essai à 105 OC + 2 OC comme prescrit dans I’ISO 7764
(ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse).
Chauffer la fiole sur une plaque chauffante à une température
de l’ordre de 90 OC jusqu’à décomposition complète
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
Première édition
1989-08- 15
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans
l’acide - Méthode titrimétrique
lron ores - Determination of acid-soluble iron(ll) content - Tïtrimetric method
Numéro de référence
ISO 9035 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9035 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et
C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 9035 : 1989 (F)
Minerais de fer - Dosage du fer(H) soluble dans l’acide -
Méthode titrimétrique
1 Domaine d’application 3 Principe
Mise en solution par de l’acide chlorhydrique sous atmosphère
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
inerte, addition d’un mélange d’acides sulfurique et phosphori-
dosage du fer(U) dans les minerais de fer naturels ou traités ren-
que et dilution à l’eau. Détermination de la teneur en fer(ll) par
fermant de 1 % à 25 % de fer(ll) soluble dans l’acide et seule-
titrage avec une solution étalon de dichromate de potassium,
ment des traces de fer métallique. Cette méthode est limitée
en utilisant le diphénylamine-sulfonate de sodium comme indi-
spécifiquement pour l’emploi en liaison avec les méthodes
cateur.
d’essai de réductibilité spécifiées dans I’ISO 4695 ou
I’ISO 7215.
4 Réactifs
Cette méthode n’est pas applicable à des minerais renfermant
plus de 0,3 % (mlm) de souffre (sous forme de sulfure) et/ou Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réactifs de qualité
5 % (mlm) de carbone libre. Des essais ont montré que le analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
résidu insoluble dans l’acide peut être négligé, en particulier en lente.
ce qui concerne les besoins des méthodes d’essai de réductibi-
NOTE - L’eau utilisée dans le mode opératoire doit être désoxygénée
lité impliquées et la précision que cette méthode permet d’obte-
par ébullition.
nir.
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03) ou hydrogénocarbo-
nate de sodium (NaHCO$
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par 4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
NOTE - Ce réactif doit être désoxygéné par purge avec de l’azote ou
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
de l’argon, ou par court chauffage.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.3 Acide fluorhydrique, 40 % hlm) Q 1,13 g/ml ou
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
48 % (mlm), Q 1,16 glml.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
4.4 Carbonate de sodium ou hydrogénocarbonate de
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
sodium, solution saturée à température ambiante.
tionales en vigueur à un moment donné.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
4.5 Mélange d’acides sulfurique et phosphorique.
Partie 7 : Conditions générales.
À 300 ml d’eau, ajouter avec précaution 150 ml d’acide sulfuri-
que (Q 1,84 g/ml), sous agitation constante. Après refroidisse-
ISO 4695 : 1984, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
ment, ajouter 150 ml d’acide phosphorique (Q 1,71 g/ml).
tibilité .
Refroidir et diluer à 1 000 ml d’eau.
ISO 4791-I : 1985, Verrerie de laboratoire - Vocabulaire con-
cernant les appareils essentiellement en verre, porcelaine ou 4.6 Azote (99,99 % N2) ou argon (optionnel).
silice transparente - Partie 7 : Nom des éléments d’appareil-
lage.
4.7 Dichromate de potassium, solution volumétrique éta-
lon, c (K#-207) = 0,016 67 mol/l.
I SO 7215 : 1985, Minerais de fer - Détermination de la réduc-
tibilité relative . Dissoudre 4,964 g de dichromate de potassium broyé (séché
durant 2 h entre 140 OC et 150 OC et refroidi à température
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantil-
ambiante dans un dessiccateur) dans de l’eau et diluer à un
lons préséchés pour analyse chimique. volume de 1 000 ml après refroidissement à 20 OC.
SO 9035 : 1989 (FI
Diphénylamine-sulfonate de sodium, solution. antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition impli-
4.8
que que la répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par le
Dissoudre 0,2 g de diphénylamine-sulfonate de sodium même opérateur à un moment différent, soit par un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
(C6H5NHC6H4S03Na) broyé dans 100 ml d’eau. Conserver la
solution dans une bouteille de verre brun.
7.2 Essai de contrôle
NOTES
1 Alternativement, une quantité équivalente d’indicateur sous forme
Au cours de chaque série d’analyses, une analyse d’un maté-
de comprimé peut être utilisée.
riau de référence certifié du même type de minerai doit être
2 Le diphénylamine-sulfonate de baryum peut être utilisé à la place du
effectuée en parallèle avec l’analyse de 1’ (des) échantillon(s) de
diphénylamine-sulfonate de sodium.
minerai dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
pour analyse du matériau de référence certifié doit être préparé
comme prescrit en 6.2.
5 Appareillage
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du même
Matériel courant de laboratoire, et
type de minerai en même temps, la valeur analytique d’un seul
matériau de référence certifié peut être utilisée.
5.1 Fiole conique, de capacité 500 ml.
NOTES
5.2 Tube de sûreté de Gockel (voir ISO 4791-1) ou un dis-
1 Le matériau de référence certifié devrait être du même type que
positif comportant un tube d’amenée de gaz inerte.
l’échantillon soumis à l’analyse et les propriétés des deux matériaux
devraient être suffisamment voisines pour assurer que, dans chaque
- Alternativement, une soupape entaillée en caoutchouc (sou-
NOTE
cas, aucun changement significatif dans le mode opératoire analytique
pape de Bunsen) peut être utilisée, mais son efficacité dépend de la
n’est nécessaire.
longueur de l’incision ainsi que de la qualité et de la flexibilité du tube
en caoutchouc.
2 Le matériau de référence certifié ne sert qu’à valider les performan-
ces de la procédure analytique et en aucun cas à étalonner la solution
de dichromate de potassium.
5.3 Burette, classe B, en conformité avec I’ISO 385-l.
7.3 Prise d’essai
6 Échantillonnage et échantillons
En effectuant plusieurs prélèvements, à l’aide d’une spatule
6.1 Échantillon pour laboratoire
non magnétique, peser à 0,000 2 g près, approximativement
0,5 g de l’échantillon préséché pour analyse obtenu en accord
Broyer et pulvériser la totalité de l’une des prises d’essai pour
avec 6.2.
l’essai de réductibilité, qui a été conservée pour analyse chimi-
que, à une granulométrie inférieure à 100 pm. Dans le cas de
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
minerais renfermant des teneurs significatives en eau de consti-
d’éviter toute reprise d’humidité.
tution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie
inférieure à 160 pm.
7.4 Attaque
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
Transvaser la prise d’essai préséchée (7.3) dans une fiole coni-
que sèche de 500 ml et ajouter 1 g à 2 g d’hydrogénocarbonate
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
de sodium ou de carbonate de sodium (4.1), ainsi que 30 ml
analyse
d’acide chlorhydrique (4.2). Pour les minerais riches en silice
[c’est-à-dire 2 5 % (mlm) de SiO& ajouter quelques gouttes
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire au
d’acide fluorhydrique (4.3). Clore immédiatement la fiole avec
moyen d’un matériau non magnétique. En effectuant des prélè-
un tube de sûreté de Gockel (5.2) contenant une solution
vements multiples avec une spatule non magnétique, en
d’hydrogénocarbonate de sodium ou de carbonate de sodium
extraire l’échantillon pour essai de telle manière qu’il soit repré-
(4.4) ou la rincer avec un courant d’azote ou d’argon (4.6) dont
sentatif de tout le contenu du conteneur; sécher l’échantillon
le débit sera de 0,5 Vmin durant l’attaque.
pour essai à 105 OC + 2 OC comme prescrit dans I’ISO 7764
(ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse).
Chauffer la fiole sur une plaque chauffante à une température
de l’ordre de 90 OC jusqu’à décomposition complète
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.