ISO 3361:1975

Phosphoric acid for industrial use — Determination of soluble silica content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method

Specifies a reduced molybdosilicate spectrophotometric method for the determination of the soluble silica content of phosphoric acid for industrial use. The method can be used for the determination of 1 µg of soluble silica in the presence of 20 mg of phosphorus pentoxide. It is thus, for example, applicable to the determination of soluble silica contents greater than 30 mg/kg if the phosphoric acid contains 60 % of phosphorus pentoxide.

Acide phosphorique à usage industriel — Dosage de la silice soluble — Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1975
• Withdrawal Date: 30-Jun-1975
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l hlEJKfiYHAPOaHAJl OPTAHM3AUMR no CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid for industrial use - Determination of soluble
silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method
Acide phosphorique 2 usage industriel - Dosage de Ja silice soluble - Methode spectrophotometrique au molybdosilicate
rkduit
First edition - 1975-07-15
UDC 661.634 : 546.284 : 543.42 Ref. No. ISO 3361-1975 (E)
Descriptors : phosphoric acids, Chemical analysis, determination of content, Silicon dioxide, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3361 was drawn up by Technical Committee
ISOßC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in January 1974.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Spain
Belgium India
Switzerland
Bulgaria Israel
Thailand
Chile I taly
Turkey
Czechoslovakia Netherlands
New Zealand United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
Pol and U.S.S.R.
France
Yugoslavia
Germany Romania
Hungary South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1975 l
Printed in Switzerland

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ISO 33614975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Phosphoric acid for industrial use - Determination of soluble
silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method
3 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.5 Ascorbic acid, 25 g/l Solution.
This International Standard specifies a reduced molyb- Dissolve 25 g of ascorbic acid in water and dilute to
dosilicate spectrophotometric method for the deter- 100 ml.
mination of the soluble silica content of phosphoric acid
Store the Solution in a bottle of material free from silica
for industrial use.
and protect it from light.
The method tan be used for the determination of 1 pg of
Prepare this Solution at the time of use.
soluble silica (SiO,) in the presence of 20 mg of P205. It is
applicable to the determination of
thus, for example,
Or as an alternative :
soluble silica (Si02) contents greater than 30 mg/kg if the
phosphoric acid contains 60 % of P20s.
3.6 Reduction Solution
3.6.1 Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite (Na2S03)
in 50 ml of water. Then add 1,5 g of 4-amino-3-hydroxy-
2 ‘PRINCIPLE
naphthalene-l -sulphonic acid (CIoHg NO& and dissolve
Depolymerization of any polymerized silica by treatment
by grinding.
with hydrofluoric acid and boric acid. Formation of the
oxidized molybdosilicate (yellow) under weil-defined
3.6.2 Dissolve 90 g of anhydrous sodium metabisulphite
conditions of acidity (PH 1 ? 0,OS).
(Na&05) in 900 ml of water.
Selective reduction of the complex in a strong sulphuric
3.6.3 Mix the two solutions 3.6.1 and 3.6.2 and dilute to
acid medium in the presence of oxalic acid to eliminate
1 000 ml. Filter if necessary, and store in an opaque bottle
interference by Phosphates.
of material free from silica, in a cool place.
Spectrophotometric measurement of the coloured complex
at the wavelength of maximum absorption (about 795 nm).
3.7 Sodium fluoride, 20 g/l Solution.
Store this Solution in a bottle of material free from silica.
3 REAGENTS
3.8 Boric acid, Solution saturated at ambient temperature.
During the analysis, use only reagents of recognized
3.9 Standard silica Solution, corresponding to 0,200 g of
analytical reagent grade and only redistilled water.
SiOZ per litre.
3.1 Sulphuric acid, approximately 4 N Solution.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,200 g of SiO*, obtained by
heating pure silicic acid (H2Si03) at 1 000 “C until
3.2 Sulphuric acid, approximately 16 N Solution. constant mass (that is to say, until two consecutive
weighings do not differ by more than 1 mg) and cooling in a
desiccator, into a platinum crucible of convenient capacity.
3.3 Sodium molybdate, 274 g/l Solution.
Add 2 g of anhydrous sodium carbonate to the crucible.
Dissolve
27,4 g of sodium molybdate dihydrate
Mix weil, preferably with a platinum spatula, and carefully
(Na~Mo0q~2H20) in warm water in a beaker of material
fuse the mixture. Add warm water directly to the crucible,
free from silica, of suitable capacity, and, after cooling,
heat gently until the contents are completely dissolved and
dilute to 100 ml. Transfer. the Solution to a bottle of
transfer quantitatively to a beaker of material free from
material free from silica and filter, if necessary, before use.
silica, of suitable capacity.
Cool, dilute the Solution to about 500 ml, transfer
3.4 Oxalic acid, 100 g/l Solution.
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix. Transfer the Solution
Store this Solution in a bottle of material free from
immediately to a bottle of material free from silica.
sil ica.
1

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ISO 3361-1975(E)
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Si02. burette, drop by drop, mixing after each addition, the
necessary quantity of the sulphuric acid solution (3.1)
(normally about 4,5 ml).
3.10 Standard silica Solution, corresponding to 2,00 mg
of SiO, per litre.
ic acid Solution used
Record the volume of the sulphur (3.1)
th e Solution.
for the pH correction and d iscard
Place 10,O ml of the Standard silica Solution (3.9) in a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
mix. 5.3.2 Preparation of the Standard colorimetric solutions,
for photometric measurements carried out with cells of 4 or
1 ml of this Standard Solution contains 2,0 pg of SiOZ.
5 cm Optical path length.
Prepare this Solution at the time of use.
olumes of
Into a series of six of’the beakers (4.1) place the v
indicated i n the followi
the s tandard silica Solution (3.10)
n9
table.
4 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and Cortesponding mass of
Standard silica solution
Si02
(3.10)
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAfl OPrAHM3AUMR l-I0 CTAHAAPTM3AWWI l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage de la silice
soluble - Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit
Phosphoric acid for industrial use - De termina tion of soluble silica content - Reduced molybdosilica te
spec tropho tome trie me thod
Première édition - 1975-07-15
Réf. no : ISO 3361-1975 (F)
CDU 661.634 : 546.284 : 543.42
Descripteurs : acide phosphorique, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
LIS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale OS0 3361 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en janvier 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Tha’rlande
Nouvel le-Zélande Turquie
Chili
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
France Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
@ Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 33614975 (F)
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage de la silice
soluble - Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.5 Acide ascorbique, solution à 25 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Dissoudre 2’5 g d’acide ascorbique dans de l’eau et
compléter le volume à 100 ml.
photométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage de
la silice soluble contenue dans l’acide phosphorique à usage
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte de
industriel.
silice et à l’abri de la lumière.
La méthode permet de doser 1 ,ug de silice (SiO*) soluble,
La solution d’acide ascorbique doit être préparée au
en présence de 20 mg de Pz05. El!e est donc applicable au
moment de l’emploi.
dosage des teneurs en silice (SiO,) soluble supérieures à
30 mg/kg si l’acide phosphorique est à 60 % de P,(&.
Ou, en variante,
3.6 Solution réductrice
2 PRDNCIPE
3.6.1 Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre
Dépolymérisation de la silice éventuellement polymérisée
(Na2S03) dans 50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1’5 g d’acide
par traitement aux acides fluorhydrique et borique.
4-amino- hydroxynaphtalène-l-sulfonique (CIoHgNO,S),
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans des
et les dissoudre en triturant.
conditions bien définies d’acidité (pH 1 ? 0’05).
3.6.2 Dissoudre 90 g de métabisulfite de sodium anhydre
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
(Na&05) dans 900 ml d’eau.
d’acidité élevée et en présence d’acide oxalique pour
éliminer l’interférence des phosphates.
3.6.3 Mélanger les deux solutions (3.6.1) et (3.6.2), et
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à une
compléter le volume à 1 000 ml. Filtrer si nécessaire et
longueur d’onde correspondant au maximum d’absorption
conserver la solution au frais dans un flacon sombre, en
(aux environs de 795 nm).
matière exempte de silice.
3.7 Fluorure de sodium, solution à 20 g/l.
3 RÉACTIFS
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte
de silice.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau bidistillée.
3.8 Acide borique, solution saturée à la température
ambiante.
3.1 Acide sulfurique,, solution 4 N environ.
3.9 Silice, solution étalon correspondant à 0,200 g de
3.2 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
SiO, par litre.
3.3 Molybdate de sodium, solution à 274 g/l.
Dans un creuset en platine, de capacité convenable, peser à
0,001 g près, 0,200 g de SiO, provenant de l’acide silicique
Dissoudre, dans un bécher en matière exempte de silice, de
pur (H,Si03), calciné à 1 000 “C jusqu’à masse constante
capacité convenable, 27’4 g de molybdate de sodium
(c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées consécutives ne
dihydraté (NazMo04~2H20) dans de l’eau chaude et, après
diffèrent pas de plus de 1 mg) et refroidi en dessiccateur.
refroidissement, compléter le volume à 100 ml. Transvaser
2 g de carbonate de sodium
Ajouter, dans le creuset,
la solution dans un flacon en matière exempte de silice et
anhydre; bien mélanger, de préférence avec une spatule en
filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
platine, et faire fondre soigneusement. Ajouter, directement
dans le creuset, de l’eau chaude, chauffer modérément
3.4 Acide oxalique, solution à 100 g/l.
jusqu’à complète dissolution et transvaser quantitativement
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte de
dans un bécher en matière exempte de silice, de capacité
silice.
convenable.

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KO 3361-1975(F)
5.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
Refroidir, diluer la solution à 500 ml environ, la transvaser
ensuite quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
compléter au volume et homogénéiser. Transvaser
Essai préliminaire de contrôle et de correction du pH
5.3.1
immédiatement la solution dans un flacon en matière
Prélever 10,O ml de la solution étalon de silice (3.10) et les
exempte de silice.
introduire dans l’un des béchers (4.1). Ajouter, dans le
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de SiO*.
bécher, d’abord la quantité d’eau suffisante pour
l’obtention d’un volume de 15 ml, et ensuite 5,0 ml de la
3.10 Silice, solution étalon correspondant à 2,00 mg de
solution de molybdate de sodium (3.3), 1 ml de la solution
SiO, par litre.
de fluorure de sodium (3.7) et 5 ml de la solution d’acide
borique (3.8). Homogénéiser et contrôler la valeur du pH à
Prélever 10,O ml de la solution étalon de silice (3.9), les
l’aide du pH-mètre (4.3). Amener ensuite la valeur du pH à
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
1,0 + 0,05 en ajoutant lentement au moyen d’une pipette
volume et homogénéiser.
graduée, OU d’une burette, goutte à goutte et en agitant après
chaque ajout, la quantité nécessaire de la solution d’acide
1 ml de cette solution étalon contient 2,0 pg de Si02.
sulfurique (3.1) (normalement 4,5 ml environ).
Préparer cette solution au moment de
...

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Acide phosphorique à usage industriel - Dosage de la silice
soluble - Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit
Phosphoric acid for industrial use - De termina tion of soluble silica content - Reduced molybdosilica te
spec tropho tome trie me thod
Première édition - 1975-07-15
Réf. no : ISO 3361-1975 (F)
CDU 661.634 : 546.284 : 543.42
Descripteurs : acide phosphorique, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
LIS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale OS0 3361 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en janvier 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Tha’rlande
Nouvel le-Zélande Turquie
Chili
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
France Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
@ Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 33614975 (F)
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage de la silice
soluble - Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate
réduit
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.5 Acide ascorbique, solution à 25 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Dissoudre 2’5 g d’acide ascorbique dans de l’eau et
compléter le volume à 100 ml.
photométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage de
la silice soluble contenue dans l’acide phosphorique à usage
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte de
industriel.
silice et à l’abri de la lumière.
La méthode permet de doser 1 ,ug de silice (SiO*) soluble,
La solution d’acide ascorbique doit être préparée au
en présence de 20 mg de Pz05. El!e est donc applicable au
moment de l’emploi.
dosage des teneurs en silice (SiO,) soluble supérieures à
30 mg/kg si l’acide phosphorique est à 60 % de P,(&.
Ou, en variante,
3.6 Solution réductrice
2 PRDNCIPE
3.6.1 Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre
Dépolymérisation de la silice éventuellement polymérisée
(Na2S03) dans 50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1’5 g d’acide
par traitement aux acides fluorhydrique et borique.
4-amino- hydroxynaphtalène-l-sulfonique (CIoHgNO,S),
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans des
et les dissoudre en triturant.
conditions bien définies d’acidité (pH 1 ? 0’05).
3.6.2 Dissoudre 90 g de métabisulfite de sodium anhydre
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
(Na&05) dans 900 ml d’eau.
d’acidité élevée et en présence d’acide oxalique pour
éliminer l’interférence des phosphates.
3.6.3 Mélanger les deux solutions (3.6.1) et (3.6.2), et
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré à une
compléter le volume à 1 000 ml. Filtrer si nécessaire et
longueur d’onde correspondant au maximum d’absorption
conserver la solution au frais dans un flacon sombre, en
(aux environs de 795 nm).
matière exempte de silice.
3.7 Fluorure de sodium, solution à 20 g/l.
3 RÉACTIFS
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte
de silice.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau bidistillée.
3.8 Acide borique, solution saturée à la température
ambiante.
3.1 Acide sulfurique,, solution 4 N environ.
3.9 Silice, solution étalon correspondant à 0,200 g de
3.2 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
SiO, par litre.
3.3 Molybdate de sodium, solution à 274 g/l.
Dans un creuset en platine, de capacité convenable, peser à
0,001 g près, 0,200 g de SiO, provenant de l’acide silicique
Dissoudre, dans un bécher en matière exempte de silice, de
pur (H,Si03), calciné à 1 000 “C jusqu’à masse constante
capacité convenable, 27’4 g de molybdate de sodium
(c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées consécutives ne
dihydraté (NazMo04~2H20) dans de l’eau chaude et, après
diffèrent pas de plus de 1 mg) et refroidi en dessiccateur.
refroidissement, compléter le volume à 100 ml. Transvaser
2 g de carbonate de sodium
Ajouter, dans le creuset,
la solution dans un flacon en matière exempte de silice et
anhydre; bien mélanger, de préférence avec une spatule en
filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
platine, et faire fondre soigneusement. Ajouter, directement
dans le creuset, de l’eau chaude, chauffer modérément
3.4 Acide oxalique, solution à 100 g/l.
jusqu’à complète dissolution et transvaser quantitativement
Conserver la solution dans un flacon en matière exempte de
dans un bécher en matière exempte de silice, de capacité
silice.
convenable.

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KO 3361-1975(F)
5.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
Refroidir, diluer la solution à 500 ml environ, la transvaser
ensuite quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
compléter au volume et homogénéiser. Transvaser
Essai préliminaire de contrôle et de correction du pH
5.3.1
immédiatement la solution dans un flacon en matière
Prélever 10,O ml de la solution étalon de silice (3.10) et les
exempte de silice.
introduire dans l’un des béchers (4.1). Ajouter, dans le
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de SiO*.
bécher, d’abord la quantité d’eau suffisante pour
l’obtention d’un volume de 15 ml, et ensuite 5,0 ml de la
3.10 Silice, solution étalon correspondant à 2,00 mg de
solution de molybdate de sodium (3.3), 1 ml de la solution
SiO, par litre.
de fluorure de sodium (3.7) et 5 ml de la solution d’acide
borique (3.8). Homogénéiser et contrôler la valeur du pH à
Prélever 10,O ml de la solution étalon de silice (3.9), les
l’aide du pH-mètre (4.3). Amener ensuite la valeur du pH à
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
1,0 + 0,05 en ajoutant lentement au moyen d’une pipette
volume et homogénéiser.
graduée, OU d’une burette, goutte à goutte et en agitant après
chaque ajout, la quantité nécessaire de la solution d’acide
1 ml de cette solution étalon contient 2,0 pg de Si02.
sulfurique (3.1) (normalement 4,5 ml environ).
Préparer cette solution au moment de
...