ISO 1897-8:1977

Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use — Methods of test — Part 8: Determination of o-cresol content (Cresylic acid and xylenols only)

This method is the best available at the present time. It was primarily intended for samples containing 40 % (m/m) or more but has been extended to lower ranges. The principle is based on dehydration of a quantity of the test sample. Formation of a complex between o-cresol and cineole (having a crystallizing point not lower than 1,2 °C) by addition of excess cineole to a test portion of the dehydrated sample. Determination of the crystallizing point of the complex in a crystallizing point apparatus. Calculation of the content from the water content of the test sample and the crystallizing point of the complex. The relation between crystallizing point and o-cresol content of o-cresol/cineole mixtures is given in a table. ISO 1897/8 replaces ISO Recommendation R 1910-1971.

Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 8: Détermination de la teneur en o-crésol (Acide crésylique et xylénols uniquement)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1977
• Withdrawal Date: 31-Mar-1977
• ICS: 71.080.40 - Organic acids
• ICS: 71.080.90 - Phenols
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Relations

• Revises: ISO/R 1910:1971 - Withdrawal of ISO/R 1910-1971
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 1897/VIIl
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOaHAR OPTAHM3ALWl l-Io CTAHAAPTM3ALViM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols
for industrial use - Methods of test -
Part VII I : Determination of o-cresol content (Cresylic acid
and xylenols only)
Phenol, o-cr&ol, m-erhol, p-cdsol, acide crtisylique et xylknols a usage industriel - Mthodes d’essai -
Partie VI// : Determination de Ia teneur en o-crtkol (Acide cr&ylique et xyl6nols uniquement)
First edition - 1977-04-15
UDC 661 : 547.562/563 : 543.8 Ref. No. ISO 1897/Vlll-1977 (E)
Qescriptors :
phenols, Phenol, cresols, xylenol, Chemical analysis, determination of content, water, volumetric analysis, Karl Fischer
reagent.
Price based on 5 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as ISO Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part of this process, Technical Committee
ISO/TC47, Chemistry, has reviewed ISO Recomrnendation R 1910-1971 and
found it technically suitable for transformation. Number 1910, however, has been
changed to 1897/Vl I 1. International Standard ISO 1897/Vl I I therefore replaces
ISO Recommendation R 1910-1971, to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1910 had been approved by the member bodies of the
following countries :
Austral ia Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
Chile Israel Spain
Switzerland
Czechoslovakia Italy
Japan Thailand
Egypt, Arab Rep. of
New Zealand Turkey
France
Germany Poland United Kingdom
G reece Portugal U.S.S.R.
The member body of the following try had exp ressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds
Netherlands
of the foll owing country disap ,oved the transformation of the
The member body
Pr
nto an Inte rnational Stand ard :
Recommendation i
Netherlands
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

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ISO 1897/Vl I I-l977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols
for industrial use - Methods of test -
Part VII I : Determination of o-cresol content (Cresylic acid
and xylenols only)
l SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
3.2 o-Cresol (CH
3-C&l4-Ol-l), dehydrated, having a
crystallizing Point not lower than 30,6 “C.
This part of ISO 1897 specifies a method for the determina-
tion of the o-cresol content of cresyl ic acid of high o-cresol
content, cresylic acid of high m-cresol content and xylenols
4 APPARATUS
for industrial use.
Ordinary laboratory apparatus, and
The method was primarily intended for samples containing
40 % (m/m) or more of o-cresol but has been extended to
4.1 Crystallizing point apparatus (see figure 1) consisting
lower ranges by enriching the material with pure o-cresol.
of a glass test tube, nominal size 150 mm x 25 mm, placed
NOTE - This method is the best available at the present time; a gas inside a 160 mm x 38 mm test tube.
chromatographic method tan be used for o-cresol contents less than
The latter tube is flanged so that it may be supported
40% (m/n?) but the details of this method have not yet been
standardized.
centrally by a metal cover plate, in a 1 000 ml tall-form
beaker filled with water to within 20 mm of the top.
This document should be read in conjunction with part I
(see the annex).
The wider tube is weighted with lead shot or similar
material and the inner tube is closed by means of a cork
which carries a glass stirrer and a centrally mounted certified
thermometer (4.2 or 4.3). The stirrer has a loop of outside
2 PRINCIPLE
diameter approximately 18 mm, to surround the ther-
mometer. The thermometer is so fixed in the cork that the
Dehydration of a quantity of the test Sample. Formation
bottom of the bulb is about 15 mm from the bottom of the
of a complex between o-cresol and cineole by addition of
inner tube. A thermometer (4.4) for the water bath (4.5)
excess cineole to a test Portion of the dehydrated Sample.
Passes through a hole in the cover plate and is held by a
Determination of the crystallizing Point of the complex.
rubber ring.
Calculation of the o-cresol content from the water content
of the test Sample and the crystallizing Point of the
4.2 Thermometer for testing the cineole (3.1), of the
complex.
mercury-in-glass type, graduated for use at 100 mm immer-
sion and covering the range - IO to -t- 20 ‘C, certified for
accuracy, graduated at intervals of 0,l “C and of known
3 REAGENTS scale error, not greater than -t 0,2 “C.
During the analysis, use only reagents of recognized
4.3 Thermometer for use in determining the crystallizing
analytical grade.
Point of the o-cresoI/cineoIe complex, of the mercury-in-
glass type, graduated for use at 100 mm immersion and
3.1 Cineole (C1eH180), having a crystallizing Point not
covering the range 15,5 to 45 “C or 39,5 to 70,5 ‘C, certi-
lower than 1,2 ‘C when determined in the apparatus (4.1),
fied for accuracy, graduated at intervals of 0,l ‘C and of
with suitable adjustment of the temperature of the bath
known scale error, not greater than + 0,4 “C.
(4.5).
4.4 Thermometer, general purpose, graduated for use at
lt shall be kept completely dry and away from strong light,
75 mm immersion and covering the range 0 to 50 ‘C,
in amber-coloured bottles containing a little anhydrous
graduated at intervals of 1 “C and of known scale error, not
Calcium chloride. The crystallizing Point shall be checked
greater than + 0,5 “C.
before the material is used; if it is found to be Iower than
1,2 ‘C, heat sufficient cineole for the test in a tube until
4.5 Water bath with thermostat.
the vapour ring reaches the top of the tube. Again
determine the crystallizing Point; if it is still lower than
1,2 “C the cineole shall be discarded. In some circumstances
4.6 F lask, capacity 100 ml, short-necked, round-
cineole having a crystallizing Point not lower than 1,35 “C
bottomed, fitted with a 24/29 conical ground glass socket
is necessary (see the table). complying with ISO 383.
1

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ISO 1897/Vlll-1977 (E)
4.7 Air condenser, as shown in figure 2, with a conical with the Point at which the maximum temperature is first
ground glass joint to fit the flask (4.6). attained.
Plot the complete graph of temperature against time
4.8 Tube, having a shank length of approximately 115 mm
and draw a straight line to lie evenly between the first
and minimum bore of 165 mm, provided at one end with a
and second and between the fifth and sixth Points
conical ground glass joint to fit the flask (4.6). The tube is
mentioned above. Extend this line to meet the section of
filled with anhydrous Calcium chloride, which is held in
the graph before the temperature rise.
place by cotton wool plugs at the ends.
Report the temperature corresponding to the Point of
intersection (corrected as in 5.2.3) as the crystallizing
...

NORME INTERNATIONALE 18 97 / Vlll
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEili2YHAPOLlHAR OPFAHMJAUMR Il0 CTAHJAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d'essai -
Partie VI I I : Détermination de la teneur en o-crésol
(Acide crésylique et xylenols uniquement)
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use - Methods of test -
Part Vlll : Determination of 0-cresol content (Cresylic acid and xylenols only)
Première édition - 1977-04-15
PI
CDU 661 : 547.562/563 : 543.8 Réf. no : IS0 1897/Vlll-1977 (F)
-
- -
-
>
Descripteurs : phenol, phénol, crésol, xylenol, analyse chimique, dosage, eau, methode volumétrique, réactif de Karl Fischer
. i-
m
z
U
2
Prix base sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
a le droit de faire partiedu comité technique
comité membre intéressé par une étude
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47.
Chimie, après examen, est d'avis que la Recommandation ISO/R 1910-1971 peut,
du point de vue technique, être transformée. Le numéro 1910 a toutefois été
modifié en 1897/Vlll. La présente Norme internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 191 0-1 971 à laquelle elle est techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 1910 :
Grèce
Afrique du Sud, Rép. d' Portugal
Allemagne Hongrie
Roumanie
Australie Inde Royaume-U ni
Belgique Israël Suisse
Chili Italie Tc hécosl ovaq u ie
Cgypte, Rép. arabe d' Japon Thaï I and e
Espagne Nouvel le-ZéI ande Turquie
France Pologne U.R.S.S.
Le comité membre du pays suivant l'avait désapprouvée pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la recom-
mandation en Norme internationale :
Pavs-Bas
O Organisation internationale de normalisation, 1977
Imprime en Suisse

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~~
IS0 1897/Vlll-1977 (F)
NORM E I NT E R NAT I ON AL E
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d‘essai -
Partie VI II : Détermination de la teneur en o-crésol
(Acide crésylique et xylénols uniquement)
1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION d’utiliser du cinéol ayant un point de cristallisation supé-
rieur à 1.35 OC (voir le tableau).
La présente partie de I‘ISO 1897 spécifie une méthode de
détermination de la teneur en o-crésol de l’acide crésylique
3.2 o-Crésol (CH3-CGHd-OH). déshydraté, ayant un
à forte teneur en o-crésol, de l’acide crésylique à forte
point de cristallisation non inférieur à 30,6 OC.
teneur en rn-crésol et des xylénols à usage industriel.
La méthode était primitivement applicable aux produits
4 APPAREILLAGE
est égale ou supérieure à 40 %
dont la teneur en o-crésol
(m/m), mais son domaine d‘application a éte étendu aux
Matériel courant de laboratoire, et
teneurs plus faibles en enrichissant le produit avec de
I‘o-crésol pur.
4.1 Appareil pour la détermination du point de cristallisa-
tion (voir figure I), constitué par un tube à essais en verre,
NOTE -Cette méthode est la meilleure qui soit disponible actuel-
de dimensions nominales 150 mm x 25 mm, placé a
en phase gazeuse peut
lement; une méthode par chromatographie
être utilisée pour des teneurs en o-crésol inférieure à 40 % (rnirn), l’intérieur d’un tube à essais de 160 mm x 38 mm.
mais les détails de celle-ci n’ont pas encore été normalisés.
Ce dernier tube comporte un rebord destiné a le maintenir
Le présent document devra ètre lu conjointement avec la
sur une plaque métallique au centre d’un bécher de
partie I (voir i‘annexe).
1 O00 ml, de forme haute, rempli d‘eau jusqu‘à 20 mm du
sommet.
Le tube le plus large est lesté avec de la grenaille de plomb
2 PRINCIPE
ou un matériau similaire, et le tube intérieur est obturé au
Déshydratation d’une quantité d’un échantillon pour essai.
moyen d’un bouchon qui supporte un agitateur en verre et,
Formation d‘un complexe entre I‘o-crésol et le cinéol après
traversant son centre, un thermomètre étalonné (4.2 ou
addition d’un excès de cinéol a une prise d’essai de
4.3). L’agitateur est muni d’une boucle, de diamètre extérieur
I‘échantillon déshydraté. Détermination du point de cristal-
18 mm environ, qui entoure le thermomètre. Le thermo-
lisation du complexe. Calcul de la teneur en o-crésol à partir
mètre est fixé au bouchon de manière que le fond de son
de la teneur en eau de I’échantillon pour essai et du point
réservoir soit a 15 mm environ du fond du tube intérieur.
de cristallisation du complexe.
Un thermomètre (4.4) pour le bain d’eau (4.5) passe par un
orifice de la plaque métallique et est maintenu par une
bague en caoutchouc.
3 RÉACTIFS
4.2 Thermomètre, pour l’essai du cinéol (3.1), du type a
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
mercure, en verre, étalonné pour une immersion à 100 mm
analytique reconnue.
et couvrant un intervalle de - 10 à + 20 OC, de précision
garantie, gradué d intervalles de 0,l OC et dont l’erreur
3.1 Cineol (C10H180), ayant un point de cristallisation
d’échelle connue n’est pas supérieure B k 0,2 OC.
non inférieur à 1,2 OC lorsqu’il est déterminé au moyen de
l’appareil (4.11, la température du bain d‘eau (4.5) étant
4.3 Thermomètre, pour la détermination du point de
réglée de manière appropriée.
cristallisation du complexe o-crésollcinéol, du type à mer-
cure, en verre, étalonné pour une immersion à 100 mm et
Ce produit doit être conservé tout à fait sec, et à l’abri
couvrant un intervalle de 15,5 à 45 OC ou de 39,5 à
d‘une forte lumière, dans des flacons de couleur ambrée
70,5 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de 0,l OC
de chlorure de calcium
contenant une faible quantité
et dont l’erreur d‘échelle connue n‘est pas supérieure a
anhydre. Le point de cristallisation doit être contrôlé
f 0,4 OC.
avant l’utilisation du produit; s’il est inférieur à 1,2 OC,
chauffer, dans un tube à essais, suffisamment de cinéol pour
l‘essai, jusqu’à ce qu’un anneau de vapeur atteigne le som-
4.4 Thermomètre, à usage général, étalonné pour une
met du tube. Déterminer à nouveau le point de cristallisa- immersion à 75 mm et couvrant un intervalle de O à 50 OC,
tion; s’il est encore inférieur à 1,2 OC, le cinéol doit être gradué d intervalles de 1 OC et dont l‘erreur d’échelle
rejeté. Dans certaines circonstances, il est nécessaire connue n’est pas supérieure d f 0,5 OC.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
4.5 Bain d'eau, muni d'un thermorégulateur.
Replacer le tube intérieur dans son enveloppe, en mainte-
nant l'eau dans l'appareillage à une température de 6 à 8 "C
en dessous du point de cristallisation escompté. Agiter
4.6 Ballon, de capacité 100 ml, à fond rond et à col court,
doucement et continuellement, et noter les indications du
muni d'un joint conique 24/29 en verre rodé, conforme a
les 30 s.
thermomètre toutes
I'ISO 383.
Le point de cristallisation correspond a la plus élevée des
4.7 Réfrigérant à air, représenté à la figure 2, muni d'un
cinq premières lectures consécutives (corrigées comme
joint conique en verre rodé s'adaptant au ballon (4.6).
spécifié en 5.2.3) .durant lesquelles la température
demeure constante dans un intervalle de 0,05 "C.
4.8 Tube, ayant une tige de longueur 115 mm environ et
Si une surfusion se produit, ce qui se traduit par une éléva-
un diamètre intérieur minimal de 16,5 mm, muni, à l'une de
tion de température, noter la température constante après
ses extrémités, d'un joint coniqu
...

NORME INTERNATIONALE 18 97 / Vlll
~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEX,!I\HAPOIlHAR OPrAHU3AUUR Il0 CTAHLIAPTU3AUUU .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phénol, o-crésol, rn-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d'essai -
Partie VIII : Détermination de la teneur en o-crésol
(Acide crésyl ique et xylénols uniquement)
Phenol, 0-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use - Methods of test -
Part Vlll : Determination of 0-cresol content (Cresylic acid and xylenols only)
Première édition - 1977-04-15
Réf. no : IS0 1897/Vlll-1977 (F)
CDU 661 : 547.562/563 : 543.8
Descripteurs : phenol, phénol, cresol, xylénol, analyse chimique, dosage, eau, méthode volumetriçue, réactif de Karl Fischer.
8
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
avec I’ISO, participent également aux travaux.
gouvernementales, en liaison
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47.
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1910-1971 peut,
du point de vue technique, être transformée. Le numéro 1910 a toutefois été
modifié en 1897/Vlll. La présente Norme internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1910-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 1910 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Suisse
Belgique Israël
Chili I tal ie Tchécoslovaquie
Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d‘ Japon
Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne
France Pologne U.R.S.S.
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la recom-
mandation en Norme internationale :
Pays-Bas
O Organisation internationale de normalisation, 1977 O
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 1897/VlIl-1977 (F)
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d'essai -
Partie VI I I : Determination de la teneur en o-crésol
(Acide crésylique et xylénols uniquement)
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
d'utiliser du cinéol ayant un point de cristallisation supé-
rieur à 1,35 OC (voir le tableau).
La présente partie de I'ISO 1897 spécifie une méthode de
détermination de la teneur en o-crésol de l'acide crésylique
3.2 o-Crésol (CH3 -C6H4-OH), déshydraté, ayant un
à forte teneur en o-crésol, de l'acide crésylique 3 forte
point de cristallisation non inférieur a 30.6 OC.
teneur en rn-crésol et des xylénols à usage industriel.
La méthode était primitivement applicable aux produits
4 APPAREILLAGE
dont la teneur en o-crésol est égale ou supérieure à 40 %
(rn/rn), mais son domaine d'application a eté étendu aux
Matériel courant de laboratoire, et
avec de
teneurs plus faibles en enrichissant le produit
I'o-crésol pur.
4.1 Appareil pour la détermination du point de cristallisa-
tion (voir figure I), constitué par un tube à essais en verre,
NOTE - Cette méthode est la meilleure qui soit disponible actuel-
de dimensions nominales 150 mm x 25 mm, place a
lement; une méthode par chromatographie en phase gazeuse peut
etre utilisée pour des teneurs en o-crésol inférieure à 40 % (rn/rn), l'intérieur d'un tube à essais de 160 mm x 38 mm.
mais les détails de celle-ci n'ont pas encore été normalisés.
Ce dernier tube comporte un rebord destiné a le maintenir
Le présent document devra être lu conjointement avec la
sur une plaque métallique au centre d'un bécher de
partie I (voir l'annexe).
1 O00 ml, de forme haute, rempli d'eau jusqu'à 20 mm du
sommet.
Le tube le plus large est lesté avec de la grenaille de plomb
2 PRINCIPE
ou un matériau similaire, et le tube intérieur est obturé au
Déshydratation d'une quantité d'un échantillon pour essai.
moyen d'un bouchon qui supporte un agitateur en verre et,
Formation d'un complexe entre I'o-crésol et le cinéol après
traversant son centre, un thermomètre étalonné (4.2 ou
addition d'un excès de cinéol a une prise d'essai de
4.3). L'agitateur est muni d'une boucle, de diamètre extérieur
I'échantillon déshydraté. Détermination du point de cristal-
18 mm environ, qui entoure le thermomètre. Le thermo-
lisation du complexe. Calcul de la teneur en o-crésol à partir
mètre est fixé au bouchon de manière que le fond de son
la teneur en eau de I'échantillon pour essai et du point
de à 15 mm environ du fond du tube intérieur.
réservoir soit
de cristallisation du complexe. Un thermomètre (4.4) pour le bain d'eau (4.5) passe par un
orifice de la plaque métallique et est maintenu par une
bague en caoutchouc.
3 RÉACTIFS
4.2 Thermomètre, pour l'essai du cinéol (3.11, du type 1
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
mercure, en verre, étalonné pour une immersion à 100 mm
y t ique reconnue.
anal
et couvrant un intervalle de - 10 à + 20 OC, de précision
garantie, gradué d intervalles de 0,l OC et dont l'erreur
3.1 Cineol (C10H,80), ayant un point de cristallisation
d'échelle connue n'est pas supérieure à f 0,2 OC.
non inférieur à 1.2 OC lorsqu'il est déterminé au moyen de
l'appareil (4.1), la température du bain d'eau (4.5) étant
4.3 Thermomètre, pour la détermination du point de
réglée de manière appropriée.
cristallisation du complexe o-crésollcinéol, du type à mer-
cure, en verre, étalonné pour une immersion à 100 mm et
Ce produit doit être conservé tout à fait sec, et à l'abri
couvrant un intervalle de 15,5 à 45 OC ou de 39,5 à
d'une forte lumière, dans des flacons de couleur ambrée
70,5 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de 0.1 OC
contenant une faible quantité de chlorure de calcium
et dont l'erreur d'échelle connue n'est pas supérieure a
anhydre. Le point de cristallisation doit être contrôlé
est inférieur à 1,2 OC, It: 0.4 OC.
avant l'utilisation du produit; s'il
chauffer, dans un tube à essais, suffisamment de cinéol pour
l'essai, jusqu'à ce qu'un anneau de vapeur atteigne le som-
4.4 Thermomètre, à usage général, étalonné pour une
met du tube. Déterminer à nouveau le point de cristallisa-
immersion à 75 mm et couvrant un intervalle de O à 50 OC,
tion; s'il est encore inférieur à 1,2 OC, le cinéol doit être
gradué a intervalles de 1 OC et dont l'erreur d'échelle
rejeté. Dans certaines circonstances, il est nécessaire à ? 0,5 OC.
connue n'est pas supérieure
1

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IS0 1897/Vlll-1977 (FI
4.5 Bain d'eau, muni d'un thermorégulateur Replacer le tube intérieur dans son enveloppe, en mainte-
nant l'eau dans l'appareillage à une température de 6 à 8 OC
en dessous du point de cristallisation escompté. Agiter
4.6 Ballon, de capacité 100 ml, à fond rond et à col court,
doucement et continuellement, et noter les indications du
muni d'un joint conique 24/29 en verre rodé, conforme à
thermomètre toutes les 30 s.
I'ISO 383.
Le point de cristallisation correspond a la plus élevée des
4.7 Réfrigérant à air, représenté à la figure 2, muni d'un
cinq premières lectures consécutives (corrigées comme
joint conique en verre rodé s'adaptant au ballon (4.6).
spécifié en 5.2.3) durant lesquelles la température
demeure constante dans un intervalle de 0,05 OC.
4.8 Tube, ayant une tige de longueur 115 mm environ et
Si une surfusion se produit, ce qui se traduit par une éléva-
un diamètre intérieur minimal de 16.5 mm, muni, a l'une de
tion de température, noter la température constante après
ses extrémités, d'un joint conique en verre rodé
cette élévation. Une élévation de température de
...