Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry

ISO 15825:2017 specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates, using a disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black in a centrifugal field. The determination of the aggregate size distribution is important in the evaluation of carbon black used in the rubber industry.

Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque

L'ISO 15825:2017 spécifie une méthode pour la détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats de noir de carbone à l'aide d'un photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque. Cette technique est fondée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ centrifuge. La détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats est importante dans l'évaluation du noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.

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Publication Date
05-Mar-2017
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
01-Jul-2022
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ISO 15825:2017 - Rubber compounding ingredients -- Carbon black -- Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry
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ISO 15825:2017 - Ingrédients de mélange de caoutchouc -- Noir de carbone -- Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par photosédimentométrie avec centrifugeuse a disque
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15825
Third edition
2017-03
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of
aggregate size distribution by disc
centrifuge photosedimentometry
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par
photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque
Reference number
ISO 15825:2017(E)
ISO 2017
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ISO 15825:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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ii © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 15825:2017(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

3.1 General terms ........................................................................................................................................................................................... 1

3.2 Terms concerning aggregate dimensions ........................................................................................................................ 2

4 Significance and use .......................................................................................................................................................................................... 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 4

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 5

8 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 5

9 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 5

10 Computer and software setup................................................................................................................................................................. 5

11 Initiation of procedure ................................................................................................................................................................................... 6

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Example of a mass distribution curve ................................................................................................... 8

Annex B (informative) Precision ............................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2017 – All rights reserved iii
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ISO 15825:2017(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,

as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the

Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15825:2015), which has been technically

revised:
— to correct Figure A.1;

— to update the precision data in Annex B following a new interlaboratory trial programme (ITP)

conducted in 2015 and 2016.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15825:2017(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of aggregate size distribution by disc
centrifuge photosedimentometry
1 Scope

This document specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates,

using a disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour

of carbon black in a centrifugal field. The determination of the aggregate size distribution is important

in the evaluation of carbon black used in the rubber industry.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1 General terms
3.1.1
carbon black aggregate

discrete, rigid colloidal entity that is the smallest dispersible unit in a suspension

Note 1 to entry: It is composed of extensively coalesced particles.
3.1.2
spin fluid

inert liquid injected into the disc prior to the sample, through which aggregates sediment

Note 1 to entry: Alkaline conditions minimize agglomeration of dispersed aggregates in most cases.

3.1.3
dispersion fluid
liquid in which aggregates are dispersed
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO 15825:2017(E)
3.1.4
Stokes equation
mathematical description of the sedimentation of a spherical particle:
 
1,81× 0 η ln
 
 
D =
ρρ− ω t
where
D is the Stokes diameter (nm);
η is the viscosity of the spin fluid (Pa·s);
R is the distance of the photodetector from the centre of rotation (cm);
S is the distance of the air-liquid interface from the centre of rotation (cm);
t is the time of centrifugation (s);
ρ is the density of the carbon black (Mg/m );
ρ is the density of the spin fluid (Mg/m );
ω is the rotational velocity (rad/s).
3.1.5
particle density
density of the aggregate in Mg/m
3 3 3

Note 1 to entry: For carbon black, 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) is used as a typical value.

3.2 Terms concerning aggregate dimensions
3.2.1
Stokes diameter

diameter of a sphere which sediments in a viscous medium in a centrifugal or gravitational field

according to the Stokes equation

Note 1 to entry: A non-spherical object, such as a carbon black aggregate, may also be represented in terms of an

equivalent Stokes diameter if it is considered as behaving as a smooth, rigid sphere of the same density and with

the same sedimentation rate as the object.

Note 2 to entry: For carbon black, Stokes diameter is expressed in nanometres (nm).

3.2.2
mean diameter
average diameter
mean
average diameter calculated from the differential mass distribution curve

Note 1 to entry: It represents the first moment of the differential distribution.

Note 2 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge the mass distribution is called “Volume (Mass)”

and mean diameter is reported as “Mean”.
Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
mean
2 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 15825:2017(E)
3.2.3
median

x-value of the point on the mass distribution curve at which 50 % by mass of the test sample is larger

and 50 % by mass of the test sample is smaller
Note 1 to entry: It represents the median value of the distribution.

Note 2 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge the median Stokes diameter is reported as “d50”.

Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
3.2.4
mode
mode

value at which the most frequent diameter occurrence is observed, which is portrayed as a peak in the

distribution curve
Note 1 to entry: In some cases, there may be more than one mode indicated.
Note 2 to entry: D is used for reporting purposes only.
mode
3.2.5
lower quartile

x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is larger, and 25 % smaller

3.2.6
upper quartile

x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is smaller, and 25 % larger

3.2.7
quartile ratio
ratio of upper quartile to lower quartile

Note 1 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge the quartile ratio is reported as “d75/d25”.

3.2.8
ΔD-50

width of the plot of the mass distribution measured at the half-maximum point of the mode, which is a

measure of the breadth of the aggregate size distribution

Note 1 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge ΔD 50 is reported as “FWHM” (full width at

half maximum).
4 Significance and use

Disc centrifuge photosedimentometry produces a rapid mass-differential aggregate size distribution,

by continuously measuring the solution turbidity as a function of centrifugation time. In order to obtain

a true mass distribution, a light scattering correction shall be applied.
An example of a mass distribution curve is given in Annex A.
© ISO 2017 – All rights reserved 3
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ISO 15825:2017(E)
5 Apparatus

5.1 Disc centrifuge photosedimentometer (DCP) , capable of rotational speeds of 1 000 r/min

to 11 000 r/min or greater, with integral spin feed-back control (accuracy and stability of rotational

3 3

speed better than ± 0,05 %), spin fluid volume from 10 cm to 20 cm , stable temperature of spin fluid,

stroboscope to monitor the rotating disc both for stability and streaming anomalies, and an appropriate

optical turbidity measuring device.

5.2 Energy meter, capable of measuring the energy consumption (in kWh) of the probe-type sonicator.

The energy meter is inserted between an electrical plug of the laboratory and the plug of the power

supply
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15825
Troisième édition
2017-03
Ingrédients de mélange de
caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution
dimensionnelle des agrégats
par photosédimentométrie avec
centrifugeuse à disque
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry
Numéro de référence
ISO 15825:2017(F)
ISO 2017
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ISO 15825:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 15825:2017(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Termes généraux ................................................................................................................................................................................... 1

3.2 Termes concernant les dimensions des agrégats ...................................................................................................... 2

4 Intérêt et utilisation .......................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

6 Réactifs et matériaux ....................................................................................................................................................................................... 4

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 5

8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 5

9 Préparation de l’échantillon d’essai ................................................................................................................................................ 5

10 Réglage de l’équipement informatique et du logiciel .................................................................................................... 6

11 Lancement du mode opératoire ........................................................................................................................................................... 6

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Exemple d’une courbe de distribution de masse ....................................................................8

Annexe B (informative) Fidélité................................................................................................................................................................................. 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 15825:2017(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des

élastomères.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15825:2015), qui a fait l’objet d’une

révision technique:
— pour corriger la Figure A.1;

— pour mettre à jour les données de fidélité de l’Annexe B après un nouveau programme d’essais

interlaboratoires (ITP) conduit en 2015 et en 2016.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15825:2017(F)
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir
de carbone — Détermination de la distribution
dimensionnelle des agrégats par photosédimentométrie
avec centrifugeuse à disque
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la distribution dimensionnelle

des agrégats de noir de carbone à l’aide d’un photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque.

Cette technique est fondée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ

centrifuge. La détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats est importante dans

l’évaluation du noir de carbone utilisé dans l’industrie du caoutchouc.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d’échantillonnage sur des livraisons de noir

de carbone

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp

3.1 Termes généraux
3.1.1
agrégat de noir de carbone

entité distincte, rigide et colloïdale, représentant la plus petite unité de dispersion dans une suspension

Note 1 à l’article: Il est constitué de particules intimement soudées par fusion.

3.1.2
fluide de rotation

liquide inerte injecté sur le disque avant la prise d’essai, dans lequel l’agrégat sédimente

Note 1 à l’article: Dans la plupart des cas, des conditions alcalines réduisent au minimum l’agglomération des

agrégats dispersés.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
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ISO 15825:2017(F)
3.1.3
fluide de dispersion
liquide dans lequel les agrégats sont dispersés
3.1.4
équation de Stokes
formule mathématique décrivant la sédimentation d’une particule sphérique:
 
1,81× 0 ηln
 
 
D =
ρρ− ω t
D est le diamètre de Stokes (nm);
η est la viscosité du fluide de rotation (Pa·s);
R la distance du photodétecteur par rapport au centre de rotation (cm);

S est la distance de l’interface entre l’air et le liquide par rapport au centre de rotation (cm);

t est le temps de centrifugation (s);
ρ est la masse volumique du noir de carbone (Mg/m );
ρ est la masse volumique du fluide de rotation (Mg/m );
ω est la vitesse de rotation (rad/s).
3.1.5
masse volumique des particules
masse volumique de l’agrégat en Mg/m
3 3 3

Note 1 à l’article: Pour le noir de carbone, 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) est utilisé comme valeur type.

3.2 Termes concernant les dimensions des agrégats
3.2.1
diamètre de Stokes

diamètre d’une particule sphérique qui sédimente au sein d’un milieu visqueux dans un champ

centrifuge ou gravitationnel selon l’équation de Stokes

Note 1 à l’article: Une particule non sphérique, tel qu’un agrégat de noir de carbone, peut aussi être représentée en

termes d’équivalent du diamètre de Stokes, si l’on considère qu’elle se comporte comme une particule sphérique

rigide, lisse ayant la même masse volumique et la même vitesse de sédimentation.

Note 2 à l’article: Les diamètres des particules de noir de carbone sont exprimés en nanomètres (nm).

3.2.2
diamètre moyen
mean

diamètre moyen calculé à partir de la courbe de distribution différentielle de masse

Note 1 à l’article: Il représente le premier instant de la distribution différentielle.

Note 2 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, la distribution de masse est dénommée

«Volume (masse)» et le diamètre moyen est enregistré en tant que «Moyenne».
Note 3 à l’article: D est utilisé uniquement à des fins d’enregistrement.
mean
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 15825:2017(F)
3.2.3
médiane

point de la courbe de distribution de masse où 50 % de la prise d’essai en masse sont des particules plus

grosses ou plus fines de part et d’autre de ce point

Note 1 à l’article: Ce point représente donc la valeur médiane de la distribution.

Note 2 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, le diamètre de Stokes médian est

enregistré en tant que «d50».
Note 3 à l’article: D est utilisé uniquement à des fins d’enregistrement.
3.2.4
mode
mode

valeur à laquelle le diamètre le plus fréquent est observé, représentée par un pic sur la courbe de

distribution
Note 1 à l’article: Dans certains cas, il peut y avoir plusieurs modes indiqués.
Note 2 à l’article: D est utilisé uniquement à des fins d’enregistrement.
mode
3.2.5
quartile inférieur

zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l’échantillon de noir est constitué de

particules plus grosses et 25 % de particules plus fines
3.2.6
quartile supérieur

zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l’échantillon de noir est constitué de

particules plus fines et 25 % de particules plus grosses
3.2.7
rapport de quartile
rapport entre le quartile supérieur et le quartile inférieur

Note 1 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, le rapport de quartile est enregistré en

tant que «d75/d25».
3.2.8
ΔD-50

largeur de la courbe de distribution de masse mesurée à mi-hauteur du mode qui est une mesure de

l’amplitude de la distribution dimensionnelle des agrégats

Note 1 à l’article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, ΔD 50 est enregistré en tant que

«FWHM» (pleine largeur à mi-hauteur).
4 Intérêt et utilisation

La photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque produit rapidement une distribution

dimensionnelle des agrégats en fonction de leurs différences de masse, en mesurant en continu la

turbidité de la solution en fonction de la durée de la centrifugation. Pour obtenir une distribution de

masse vraie, un coefficient de correction pour la diffusion de la lumière doit être appliqué.

Un exemple de courbe de distribution de masse est donné dans l’Annexe A.
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ISO 15825:2017(F)
5 Appareillage

5.1 Photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque (DCP) , capable d’avoir des vitesses de

rotation de 1 000 r/min à 11 000 r/min ou supérieures, avec dispositif intégré de contrôle de la rotation

(exactitude et stabilité supérieures à ±0,05 %), volume du fluide de rotation compris entre 10 cm et

20 cm , température stable du fluide de rotation, stroboscope de contrôle du disque pour vérifier la

stabilité et les anomalies d’écoulement, et un dispositif optique approprié de mesure de la turbidité

approprié.

5.2 Compteur d’énergie, capable de mesurer la consommation d’énergie (en kWh) de l’émetteur

d’ultrasons de type sonde.

Le compteur d’énergie est inséré entre une prise électrique du laboratoire et la prise du cordon

d’alimentation du sonificateur. La consommation d’énergie réelle est indiquée par un affichage

numé
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.