ISO 9505:1992

All grades of fluorspar — Determination of arsenic content — Silver diethyldithiocarbamate spectrometric method

Specifies the principle, the reagents, the apparatus, the preparation of the test sample, the test procedure, the expression of results and the test report.

Tous les spaths fluor — Dosage de l'arsenic — Méthode spectrométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 22-Jan-1992
• Withdrawal Date: 22-Jan-1992
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-01-15
All grades of fluorspar - Determination of
- Silver diethyldithiocarbamate
arsenic content
spectrometric method
- Dosage de /‘arsenic - AMhode spectrom~trique
Tous /es spaths fluor
au di&hyldithiocarbamate d’argent
Reference number
IS0 9505: 1992(E)

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IS0 9505:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 9505 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Stand ardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Gerkve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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IS0 9505:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of arsenic content -
All grades of fluorspar -
Silver diethyldithiocarbamate spectrometric method
4 Reagents
1 Scope
All the reagents, and the zinc in particular, shall be
This International Standard specifies a silver di-
free from arsenic or have a very low arsenic content.
ethyldithiocarbamate spectrometric method for the
Only distilled water, or water of equivalent purity,
determination of the arsenic content of all grades of
shall be used in the analysis.
fluorspar.
The method is applicable to products having arsenic
4.1 Hydrochloric acid, ~3 approximately I,18 g/ml,
(As) contents which are equal to or greater than
about 35 % (m/m) solution.
0,000 1 % (m/m).
nately I,38 g/ml, about
4.2 Nitric acid, p approxi
2 Normative references
60 % (m/m) solution.
The following standards contain provisions which,
4.3 Sulfuric acid, diluted 1 + 2, p approximately
through reference in this text, constitute provisions
solution.
I,34 g/ml, about 44 % (m/m
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
Add 1 volume of sulfuric acid, p approximately
dards are subject to revision, and parties to
I,84 g/ml, to 2 volumes of water. Cool the solution
agreements based on this International Standard
while mixing.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
4.4 Sulfuric acid, diluted 1 + 10, p approximately
registers of currently valid International Standards.
I,10 g/ml, about 15 % (m/m) solution.
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, perfor-
Add 1 volume of sulfuric acid, p approximately
ated metal plate and electroformed sheet - Nominal I,84 g/ml, to IO volumes of water. Cool the solution
sizes of openings. while mixing.
IS0 8868:1989, Fluorspar - Sampling and sample
4.5 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l sol-
preparation.
ution.
3 Principle
4.6 Bromine water, saturated solution.
A test portion is dissolved in a mixture of nitric acid,
4.7 Potassium iodide.
hydrochloric acid and saturated
sulfuric acid,
bromine water and evaporated to the stage where
the sulfuric acid just commences fuming. The
4.8 Tin(ll) chloride, hydrochloric acid solution.
arsenic present is reduced by zinc in a hydrochloric
acid medium, to arsine. The arsine is absorbed in a
Dissolve of tin(ll) chloride dihydrate
40 cl
solution of silver diethyldithiocarbamate. The
(SnC1,.2H,O) in hydrochloric acid (4.1) and dilute to
purplish-red colour produced by the colloidally dis-
100 ml with the same hydrochloric acid.
persed silver is measured in a spectrometer at a
Store the solution in an air-tight container.
wavelength of approximately 530 nm.
1

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IS0 9505:1992(E)
4.9 Lead(H) acetate, 120 g/l solution.
5.1 Apparatus for the liberation and total absorption
of arsine, made of arsenic-free glass or arsenic-free
Dissolve of lead(ll) acetate trihydrate
12 g
plastic.
[Pb(CH,C00),.3H,O] in water containing one or two
drops of glacial acetic acid and dilute to 100 ml.
A suitable apparatus, shown in figure 1, is made up
of the elements described in 5.1.1 to 5.1.4.
4.10 Zinc, granular form.
51.1 Conical flask, 100 ml capacity, for the liber-
4.11 Silver diethyldithiocarbamate [Ag(DDTC)], ation of the arsine.
2,5 g/l solution in chloroform.
5.1.2 Glass wool, which has been soaked in lead(ll)
Dissolve 0,25 g of silver diethyldithiocarbamate
acetate solution (4.9) and allowed to drain, in order
(C,H,,NS,Ag) and 0,l g of brucine dihydrate
to absorb any hydrogen sulfide which may be re-
(C,,H,,N,0,.2H,O) in 100 ml of chloroform and mix
leased with the arsine.
well.
51.3 Connecting tube.
4.12 Arsenic, standard solution, corresponding to
100 mg of As per litre.
5.1.4 Absorption tube, containing silver diethyldi-
thiocarbamate solution (4.11) for the absorption of
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,132 0 g of arsenic
the arsine.
trioxide (As,O,) and dissolve it in 2 ml of sodium
hydroxide solution (4.5). Dilute with water to 500 ml,
add 1 + 10 sulfuric acid (4.4) to make the solution
5.2 Spectrometer with a selector for continuous
slightly acidic and mix. Transfer the solution
variation of wavelength, fitted with a cell of optical
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric
path length 1 cm, or
flask, dilute to the mark and mix.
5.3
Spectrometer with a selector for discontinuous
1 ml of this standard solution contains 100 pg of As.
varlation of wavelength, fitted with a cell of optical
path length 1 cm and with filters giving a maximum
4.13 Arsenic, standard solution, corresponding to
transmission at about 530 nm.
of As per litre.
1 w
Transfer IO,0 ml of standard arsenic solution 4.12 to
5.4
Electric oven, capable of being maintained at a
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
temperature of 105 OC + 2 OC.
-
mark and mix.
5.5 Polytetrafluoroethylene-coated aluminium dish,
Prepare this solution immediately before use.
of diameter approximately 70 mm and of capacity
1 ml of this standard solution contains 1 ug of As.
about 100 ml, or
o
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-o 1-l 5
--- ---
- Dosage de l’arsenic -
Tous les spaths fluor
Méthode spectrométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
-
Silver
Ail grades of fluorspar Determination of arsenic content -
diethyldithiocarbamate ectrometric method
SP
Numéro de référence
ISO 9505: 1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9505:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9505 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 175, Spath nuor.
internationale est donnée uniquement
L’a nnexe A de la prés ente Norme
à ti tre d’inform ation.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-1211 Genève 20 l Suis se
Case Postale
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE ISO 9505:1992(F)
- Dosage de l’arsenic - Méthode
Tous les spaths fluor
spectrométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
Mesurage spectrométrique de la coloration rouge-
1 Domaine d’application
violet produite par l’argent colloïdal dispersé à une
longueur d’onde aux environs de 530 nm.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au diéthyldithiocarbamate
d’argent pour le dosage de l’arsenic dans toutes les
4 Réactifs
qualités de spaths fluor.
Tous les réactifs, et le zinc en particulier, doivent
La méthode est applicable aux produits dont la te-
être exempts d’arsenic, ou à teneur très faible en
neur en arsenic (As) est égale ou supérieure à
arsenic. Au cours de l’analyse, utiliser uniquement
0,000 1 % (m/m).
de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Acide chlorhydrique, ~3 1,18 g/ml environ, solu-
tion à 35 % (m/m) environ.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.2 Acide nitrique, fi 1,38 g/ml environ, solution à
constituent des dispositions valables pour la pré-
60 % (171/772) environ.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties 4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 2, p 1,34 g/ml envi-
prenantes des accords fondés sur la présente ron, solution à 44 % (m/m) environ.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Ajouter 1 volume d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml en-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
viron, à 2 volumes d’eau.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Refroidir la solution pendant le mélange.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli- 4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 10, p 1,lO g/ml envi-
tôles métalliques perforées et feuilles ron, solution à 15 % (t77/m) environ.
ques,
Dimensions nominales des ouver-
élec troformées -
Ajouter 1 volume d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml en-
tures.
viron, à 10 volumes d’eau.
ISO 8868:1989, Spaths f7uor - Échantillonnage et
Refroidir la solution pendant le mélange.
prépara tien des échantillons.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
3 Principe
4.6 Eau de brome, solution saturée.
Mise en solution d’une prise d’essai avec un mé-
lange d’acide nitrique, d’acide sulfurique, d’acide
4.7 Iodure de potassium.
chlorhydrique et eau de brome saturée, et évapo-
ration jusqu’à début de fumées d’acide sulfurique.
Réduction de l’arsenic par le zinc en milieu acide
4.8 Chlorure d’étain(ll), solution chlorhydrique.
chlorhydrique, en formation d’arsine. Absorption de
I’arsine par une solution de diéthyldithiocarbamate Dissoudre 40 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté
d’argent. (SnC1,,2H,O) dans de l’acide chlorhydrique (4.1) et
1

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ISO 9505:1992(F)
compléter à 100 ml avec le même acide chlorhydri- l’aide d’acide sulfurique concentré, chaud - en
que. prenant les précautions d’usage - rincés abon-
damment à l’eau, et enfin bien séchés.
Conserver la solution dans un récipient étanche à
Matériel courant de laboratoire, et
l’air.
4.9 Acétate de plomb(H), solution à 120 g/l.
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption to-
tale de I’arsine, en verre exempt d’arsenic ou en
Dissoudre 12 g d’acétate de plomb(ll) trihydraté
plastique exempt d’arsenic.
[ Pb(CH,C00),,3H,01 dans. de l’eau contenant une
ou deux gouttes d’acide acétique cristallisable et
Un appareil adéquat est représenté à la figure 1 et
compléter à 100 ml.
est constitué des éléments décrits de 5.1.1 à 5.1.4.
4.10 Grenaille de zinc.
51.1 Fiole conique, de capacité 100 ml. pour le
dégagement de I’arsine.
4.11 Diéthyldithiocarbamate d’argent [ Ag( DDTC)],
solution chloroformique à 2,5 g/l.
51.2 Laine de verre, trempée dans la solution
d’acétate de plomb(ll) (4.9) et qui a été égouttée afin
Dissoudre 0,25 g de diéthyldithiocarbamate d’argent
d’absorber tout sulfure d’hydrogène qui pourrait
(C,H,,NS,Ag) et 0,l g de brucine dihydratée
être libéré avec I’arsine.
(C,,H,,N,0,,2H,O) dans 100 ml de chloroforme et
homogénéiser.
5.1.3 Tube de dégagement.
solution étalon correspondant à
4.12 Arsenic,
5.1.4 Tube d’absorption, contenant de la solution
100 mg de As par litre.
de diéthyldithiocarbamate d’argent (4.1 l), pour l’ab-
Peser, à 0,l mg près, 0,132 0 g de trioxyde d’arsenic sorption de I’arsine.
(As,O,) et le dissoudre dans 2 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.5). Diluer à 500 ml avec
5.2 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
de l’eau, ajouter de l’acide sulfurique dilué 1 -t 10
riation continue, muni de cuves de 1 cm d’épais-
(4.4) afin de rendre la solution légèrement acide et
seur, ou
homogénéiser. Transvaser quantitativement la so-
lution dans une fiole jaugée à 1 000 ml, compléter
5.3 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
au trait de jauge et homogénéiser.
riation discontinue, muni de cuves de 1 cm d’épais-
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de As. seur et de filtres permettant un maximum de
transmission aux environs de 530 nm.
4.13 Arsenic, solution correspondant à
1 mg de As par litre.
5.4 Étuve électrique, réglable à 105 OC + 2 OC.
-
Transférer 10,O ml de la solution étalon d’arsenic
aluminium revêtue de
5.5 Capsule en
(4.12) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
polytétrafluoroéthylène, de diamètre 70 mm environ
au trait de
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NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-o 1-l 5
--- ---
- Dosage de l’arsenic -
Tous les spaths fluor
Méthode spectrométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
-
Silver
Ail grades of fluorspar Determination of arsenic content -
diethyldithiocarbamate ectrometric method
SP
Numéro de référence
ISO 9505: 1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9505:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9505 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 175, Spath nuor.
internationale est donnée uniquement
L’a nnexe A de la prés ente Norme
à ti tre d’inform ation.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-1211 Genève 20 l Suis se
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- Dosage de l’arsenic - Méthode
Tous les spaths fluor
spectrométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
Mesurage spectrométrique de la coloration rouge-
1 Domaine d’application
violet produite par l’argent colloïdal dispersé à une
longueur d’onde aux environs de 530 nm.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrométrique au diéthyldithiocarbamate
d’argent pour le dosage de l’arsenic dans toutes les
4 Réactifs
qualités de spaths fluor.
Tous les réactifs, et le zinc en particulier, doivent
La méthode est applicable aux produits dont la te-
être exempts d’arsenic, ou à teneur très faible en
neur en arsenic (As) est égale ou supérieure à
arsenic. Au cours de l’analyse, utiliser uniquement
0,000 1 % (m/m).
de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Acide chlorhydrique, ~3 1,18 g/ml environ, solu-
tion à 35 % (m/m) environ.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.2 Acide nitrique, fi 1,38 g/ml environ, solution à
constituent des dispositions valables pour la pré-
60 % (171/772) environ.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties 4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 2, p 1,34 g/ml envi-
prenantes des accords fondés sur la présente ron, solution à 44 % (m/m) environ.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Ajouter 1 volume d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml en-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
viron, à 2 volumes d’eau.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Refroidir la solution pendant le mélange.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli- 4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 10, p 1,lO g/ml envi-
tôles métalliques perforées et feuilles ron, solution à 15 % (t77/m) environ.
ques,
Dimensions nominales des ouver-
élec troformées -
Ajouter 1 volume d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml en-
tures.
viron, à 10 volumes d’eau.
ISO 8868:1989, Spaths f7uor - Échantillonnage et
Refroidir la solution pendant le mélange.
prépara tien des échantillons.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
3 Principe
4.6 Eau de brome, solution saturée.
Mise en solution d’une prise d’essai avec un mé-
lange d’acide nitrique, d’acide sulfurique, d’acide
4.7 Iodure de potassium.
chlorhydrique et eau de brome saturée, et évapo-
ration jusqu’à début de fumées d’acide sulfurique.
Réduction de l’arsenic par le zinc en milieu acide
4.8 Chlorure d’étain(ll), solution chlorhydrique.
chlorhydrique, en formation d’arsine. Absorption de
I’arsine par une solution de diéthyldithiocarbamate Dissoudre 40 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté
d’argent. (SnC1,,2H,O) dans de l’acide chlorhydrique (4.1) et
1

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ISO 9505:1992(F)
compléter à 100 ml avec le même acide chlorhydri- l’aide d’acide sulfurique concentré, chaud - en
que. prenant les précautions d’usage - rincés abon-
damment à l’eau, et enfin bien séchés.
Conserver la solution dans un récipient étanche à
Matériel courant de laboratoire, et
l’air.
4.9 Acétate de plomb(H), solution à 120 g/l.
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption to-
tale de I’arsine, en verre exempt d’arsenic ou en
Dissoudre 12 g d’acétate de plomb(ll) trihydraté
plastique exempt d’arsenic.
[ Pb(CH,C00),,3H,01 dans. de l’eau contenant une
ou deux gouttes d’acide acétique cristallisable et
Un appareil adéquat est représenté à la figure 1 et
compléter à 100 ml.
est constitué des éléments décrits de 5.1.1 à 5.1.4.
4.10 Grenaille de zinc.
51.1 Fiole conique, de capacité 100 ml. pour le
dégagement de I’arsine.
4.11 Diéthyldithiocarbamate d’argent [ Ag( DDTC)],
solution chloroformique à 2,5 g/l.
51.2 Laine de verre, trempée dans la solution
d’acétate de plomb(ll) (4.9) et qui a été égouttée afin
Dissoudre 0,25 g de diéthyldithiocarbamate d’argent
d’absorber tout sulfure d’hydrogène qui pourrait
(C,H,,NS,Ag) et 0,l g de brucine dihydratée
être libéré avec I’arsine.
(C,,H,,N,0,,2H,O) dans 100 ml de chloroforme et
homogénéiser.
5.1.3 Tube de dégagement.
solution étalon correspondant à
4.12 Arsenic,
5.1.4 Tube d’absorption, contenant de la solution
100 mg de As par litre.
de diéthyldithiocarbamate d’argent (4.1 l), pour l’ab-
Peser, à 0,l mg près, 0,132 0 g de trioxyde d’arsenic sorption de I’arsine.
(As,O,) et le dissoudre dans 2 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.5). Diluer à 500 ml avec
5.2 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
de l’eau, ajouter de l’acide sulfurique dilué 1 -t 10
riation continue, muni de cuves de 1 cm d’épais-
(4.4) afin de rendre la solution légèrement acide et
seur, ou
homogénéiser. Transvaser quantitativement la so-
lution dans une fiole jaugée à 1 000 ml, compléter
5.3 Spectromètre à sélecteur de radiations à va-
au trait de jauge et homogénéiser.
riation discontinue, muni de cuves de 1 cm d’épais-
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de As. seur et de filtres permettant un maximum de
transmission aux environs de 530 nm.
4.13 Arsenic, solution correspondant à
1 mg de As par litre.
5.4 Étuve électrique, réglable à 105 OC + 2 OC.
-
Transférer 10,O ml de la solution étalon d’arsenic
aluminium revêtue de
5.5 Capsule en
(4.12) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
polytétrafluoroéthylène, de diamètre 70 mm environ
au trait de
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