ISO 9693:1999
(Main)Metal-ceramic dental restorative systems
Metal-ceramic dental restorative systems
Systèmes pour restaurations dentaires métallo-céramiques
La présente Norme internationale spécifie des exigences et des méthodes d'essai pour les matériaux céramiques dentaires traités par coulage ou usinage, et pour les céramiques convenant pour être utilisées dans la fabrication des restaurations dentaires métalIo-céramiques, ainsi que des exigences et des méthodes d'essai pour la structure composite. Les exigences de la présente Norme internationale s'appliquent aux matériaux métalliques et aux céramiques lorsqu'ils sont utilisés ensemble et que la conformité ne peut être revendiquée pour les matériaux métalliques seuls ou pour les céramiques seules.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9693
Second edition
1999-12-15
Metal-ceramic dental restorative systems
Systèmes pour restaurations dentaires métallo-céramiques
Reference number
ISO 9693:1999(E)
©
ISO 1999
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ISO 9693:1999(E)
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Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Requirements.2
5 Sampling.4
6 Test methods.4
7 Information and instructions .10
8 Packaging, marking and labelling.11
Bibliography .14
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ISO 9693:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 9693 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee
SC 2, Prosthodontic materials.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9693:1991), which has been technically revised.
Significant differences between this second edition and the first edition are:
� the scope includes metallic materials (not only alloys) processed by casting or machining;
� a requirement (4.3.3) and a test (6.3.3) on the debonding/crack-initiation strength for the metal-ceramic system
have been added, replacing the previous requirement and test related to metal-ceramic bond characterization.
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ISO 9693:1999(E)
Introduction
Dental metallic materials and ceramics are suitable for use in fabrication of metal-ceramic dental restorations.
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazards are not included in this
International Standard, but it is recommended that, in assessing possible biological hazards, reference be made to
ISO 10993-1 and ISO 7405.
Requirements and test methods for tarnish and corrosion resistance for the components and for the metal-ceramic
system will be included in the future when they are available.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9693:1999(E)
Metal-ceramic dental restorative systems
1 Scope
This International Standard specifies requirements and test methods for dental metallic materials processed by
casting or machining, and for ceramics suitable for use in the fabrication of metal-ceramic dental restorations,
together with requirements and test methods for the composite structure.
The requirements of this International Standard apply to the metallic materials and ceramics when used in
combination, and compliance may not be claimed for either metallic materials or for ceramics alone.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6872:1995, Dental ceramic.
ISO 6892:1998, Metallic materials — Tensile testing at ambient temperature.
ASTM B 265-95, Standard specification for titanium and titanium alloy strip, sheet and plate.
ASTM B 348-93, Standard specification for titanium and titanium alloy bars and billets.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
alloy/metal conditioning
process of treating the metal substructure to enhance the bonding of ceramic to metal
3.2
coating agent
bonding agent
substance which, when applied to the metal substructure and fired under appropriate time-temperature conditions,
improves aesthetics and may enhance the adherence of ceramic to the coated metal surface
NOTE Examples of such substances are electroplated layers, or agents containing ceramic and/or alloy particles.
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3.3
dental dentine ceramic
slightly translucent, pigmented dental ceramic used to impart the overall shape and basic colour of the ceramic part
of a metal-ceramic restoration or prosthesis
3.4
dental enamel ceramic
translucent, lightly pigmented dental ceramic, used on a core or a base of dentine ceramic to simulate the natural
tooth enamel
3.5
firing schedule
temperature-time cycle stating the initial temperature, the time period (if any) at the initial temperature, the heating
rate, the final temperature, the time period (if any) at the final temperature and, in the case of vacuum firing, the
temperature of vacuum application and the point of release
3.6
heating rate
rate of temperature increase
NOTE It is expressed in degrees Celsius per minute.
3.7
metallic material
alloy or metal suitable for use as the substructure of a metal-ceramic restoration
3.8
opaque bonding dental ceramic
ceramic product that, when mixed with distilled water or other appropriate liquid, applied to a dental metallic material
and treated according to the firing schedule for the opaque ceramic, will bond to the metal surface to form a layer
that visibly masks the metallic colour
4 Requirements
4.1 Chemical composition
4.1.1 Metallic material
For noble metal alloys, the percentage of each alloy constituent shall not deviate from the value stated on the
package label or insert by more than 0,5 % (mass fraction) [see 8.2.2 c)].
For base metal alloys, the content of constituents present in excess of 20 % (mass fraction) shall not deviate from
the value stated on the package label or insert by more than 2 % (mass fraction). The content of constituents
present in excess of 2 % (mass fraction) but not in excess of 20 % (mass fraction) shall not deviate from the value
stated on the package label or insert by more than 1 % (mass fraction) [see 8.2.2 c)].
The percentage content of nickel, beryllium and cadmium shall not be greater than the amounts indicated on the
package label or insert [see 8.2.2 d)].
Testing shall be carried out in accordance with 6.1.1.
For unalloyed titanium, the grade according to ASTM Designation B 265-95 (strip, sheet and plate) or B 348-93
(bars and billets) shall be certified, i.e. standard specification data apply. A certificate from the supplier of the
titanium shall be required.
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4.1.2 Ceramic
The ceramic shall meet the requirements of ISO 6872:1995/Amd.1:1997, 5.1 and 5.2. Test in accordance with
ISO 6872:1995/Amd. 1:1997.
4.2 Biocompatibility
See the Introduction for guidance on biocompatibility.
4.3 Properties
4.3.1 Metallic material
The mechanical properties of the metallic materials as processed shall comply with the requirements of Table 1.
Table 1 — Mechanical properties of metallic materials
Proof stress of non- Percentage elongation
proportional elongation, after fracture
R
p0,2
MPa
%
min.
min.
250 3
The solidus and liquidus temperatures of the alloys shall not deviate by more than 25 °C from the values stated on
the package label or insert [see 8.2.2 g)].
�6 �1
The coefficient of linear thermal expansion of the alloys shall not deviate by more than 0,5� 10 K from the
value stated on the package label or insert [see 8.2.2 h)].
3
The density of the alloy as supplied by the manufacturer shall not deviate by more than 0,5 g/cm from the value
stated on the package label or insert [see 8.2.2 i)].
Testing shall be carried out in accordance with 6.1.2, 6.1.3, and 6.3.1, respectively. Standard testing procedures
shall be used for determining the density.
NOTE For titanium and other pure metals, controlled literature data for melting point, linear thermal expansion and density
canbeused; seee.g.[8].
4.3.2 Ceramic
The flexural strength and the chemical solubility of the fired ceramics shall meet the requirements of Table 2.
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ISO 9693:1999(E)
Table 2 — Properties of ceramics
Ceramic type Flexural strength Chemical solubility,
loss in mass
�2
MPa
�g�cm
min.
max.
Opaque 50 100
Dentine 50 100
Enamel 50 100
�6 �1
The coefficient of thermal expansion of the ceramics shall not deviate by more than 0,5 � 10 K from the value
stated by the manufacturer [see 8.2.3 e)].
The glass transition temperature of the ceramics shall not deviate by more than 20 °C from the value stated by the
manufacturer [see 8.2.3 f)].
Testing shall be carried out in accordance with 6.2.1, 6.3.1, and 6.3.2, respectively.
4.3.3 Metal-ceramic system
The debonding/crack-initiation strength of the metallic material and at least one specified (named) ceramic present
shall be greater than 25 MPa. The debonding/crack-initiation strength of the ceramic and at least one specified
(named) metallic material present shall be greater than 25 MPa.
Testing shall be carried out in accordance with 6.3.3.
The measured values for coefficients of linear thermal expansion are compared with the manufacturer´s values as a
means of quality control, but the values cannot provide an assurance that the alloy and ceramic are compatible.
5 Sampling
5.1 Metallic material
The sample shall be adequate to prepare the specimens for testing in accordance with this International Standard.
All of the metallic materials procured shall be unused and obtained from the same batch.
5.2 Ceramic
Take a sufficient amount of ceramic to carry out the necessary tests in accordance with this International Standard.
If there is more than one shade of opaque, dentine and enamel ceramics, respectively, take equal quantities of
each shade.
6 Test methods
6.1 Metallic material
6.1.1 Chemical composition
Use standard analytical procedures for determining the composition.
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For unalloyed titanium, specification data in accordance with 4.1.1 shall be provided by the manufacturer or
distributor of the metal.
6.1.2 Mechanical properties
6.1.2.1 Preparation of test specimens
Prepare six test specimens, as depicted in Figure 1 or 2, in accordance with the manufacturer´s procedure for
processing the substructures for metal-ceramic prostheses. Discard and replace specimens with visible defects.
Preheat the furnace. Place the metallic specimens in the furnace for 15 min with the atmosphere recommended for
the metallic material concerned. Use the highest temperature allowed with respect to the ceramic(s) recommended
for fusing to that metallic material. Remove the specimens from the furnace, place them on a refractory plate and
allow them to cool. Use the specimens for the tests in 6.1.2.2 and 6.1.2.3.
6.1.2.2 Proof stress of non-proportional elongation
Determine the proof stress of non-proportional elongation in accordance with ISO 6892 using the test specimens,
processed and conditioned in accordance with 6.1.2.1. Load the test specimens in a universal mechanical testing
instrument at a cross-head speed of (1,5� 0,5) mm/min until fracture occurs.
Determine the values from the resultant stress-strain curves at the 0,2 % offset level and calculate the proof stress
on the basis of the original cross-sectional area.
If four
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9693
Deuxième édition
1999-12-15
Systèmes pour restaurations dentaires
métallo-céramiques
Metal-ceramic dental restorative systems
Numéro de référence
ISO 9693:1999(F)
©
ISO 1999
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ISO 9693:1999(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Exigences .2
5 Échantillonnage .4
6 Méthodes d'essai .4
7 Informations et instructions .11
8 Emballage, marquage et étiquetage .12
Bibliographie .14
iii
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ISO 9693:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 9693 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité
SC 2, Produits pour prothèses dentaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9693:1991), dont elle constitue une révision
technique.
Les différences significatives entre la présente édition et la première édition sont les suivantes:
� le domaine d'application inclut les matériaux métalliques (pas seulement les alliages) traités par coulage ou
usinage;
� une exigence (4.3.3) et un essai (6.3.3) de résistance à l'amorce de craquelure/décollage pour le système
métallo-céramique ont été rajoutés, en remplacement de l'exigence et de l'essai précédents portant sur la
caractérisation de la liaison métallo-céramique.
iv
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ISO 9693:1999(F)
Introduction
Les produits dentaires métalliques et les céramiques conviennent pour être utilisés dans la fabrication des
restaurations dentaires métallo-céramiques.
Les exigences qualitatives et quantitatives spécifiques à l'élimination des risques biologiques ne sont pas incluses
dans la présente Norme internationale, mais il est recommandé de se référer à l'ISO 10993-1 et à l'ISO 7405 lors
de l'évaluation des risques biologiques éventuels.
Des exigences et des méthodes d'essai portant sur la résistance au ternissement et à la corrosion des composants
et du système métallo-céramique seront incorporées à l'avenir, dès qu'elles seront disponibles.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 9693:1999(F)
Systèmes pour restaurations dentaires métallo-
céramiques
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des exigences et des méthodes d'essai pour les matériaux céramiques
dentaires traités par coulage ou usinage, et pour les céramiques convenant pour être utilisées dans la fabrication
des restaurations dentaires métallo-céramiques, ainsi que des exigences et des méthodes d'essai pour la structure
composite.
Les exigences de la présente Norme internationale s'appliquent aux matériaux métalliques et aux céramiques
lorsqu'ils sont utilisés ensemble et que la conformité ne peut être revendiquée pour les matériaux métalliques seuls
ou pour les céramiques seules.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique� Spécification et méthodes d’essai.
ISO 6872:1995, Céramique dentaire.
ISO 6892:1998, Matériaux métalliques� Essai de traction à température ambiante.
ASTM B 265-1995, Standard specification for titanium and titanium alloy strip, sheet and plate.
ASTM B 348-1993, Standard specification for titanium and titanium alloy bars and billets.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
conditionnement de l'alliage/métal
processus de traitement de la base métallique pour favoriser la liaison entre la céramique et le métal
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ISO 9693:1999(F)
3.2
revêtement
agent de liaison
substance qui, lorsqu'elle est appliquée sur la base métallique et cuite dans des conditions appropriées de temps
et de température, améliore l'esthétique et peut favoriser l'adhérence de la céramique à la surface métallique
revêtue
NOTE Des exemples de telles substances sont les couches galvanisées ou agents contenant des particules de céramique
et/ou d'alliage.
3.3
céramique-dentine dentaire
céramique dentaire pigmentée, légèrement translucide, utilisée pour donner la forme générale et la couleur de
base de la partie céramique d'une restauration métallo-céramique ou d'une prothèse
3.4
céramique-émail dentaire
céramique dentaire translucide et légèrement pigmentée, utilisée sur un noyau ou une base de céramique-dentine
pour simuler l'émail de la dent naturelle
3.5
programme de cuisson
cycle température/temps indiquant la température initiale, la durée à la température initiale, éventuellement la
vitesse de chauffage, la température finale, la durée à la température finale, éventuellement, et, en cas de cuisson
sous vide, la température d'application du vide et le moment où on ne l'applique plus
3.6
vitesse de chauffage
vitesse d'augmentation de la température
NOTE Elle est exprimée en degrés Celsius par minute.
3.7
matériau métallique
alliage ou métal qui convient pour être utilisé comme base d'une restauration métallo-céramique
3.8
céramique opaque dentaire de liaison
produit céramique qui, mélangé à de l'eau distillée ou à un autre liquide approprié, appliqué à un matériau dentaire
métallique et traité suivant le programme de cuisson pour la céramique opaque, se soude à la surface métallique
pour former une couche qui masque nettement la couleur métallique
4 Exigences
4.1 Composition chimique
4.1.1 Matériau métallique
Pour les alliages métalliques nobles, le pourcentage de chacun des composants de l'alliage ne doit pas différer de
la valeur indiquée sur l'étiquette ou la notice de plus de 0,5 % (fraction massique) [voir 8.2.2 c)].
Pour les alliages base métal, les composants dépassant 20 % (fraction massique) ne doivent pas différer de la
valeur indiquée sur l'étiquette ou la notice de plus de 2 % (fraction massique). Les composants dépassant 2 %
(fraction massique) mais pas 20 % (fraction massique) ne doivent pas différer de plus de 1 % (fraction massique)
de la valeur indiquée sur l'étiquette ou la notice [voir 8.2.2 c)].
Le pourcentage de nickel, de béryllium et de cadmium ne doit pas dépasser les valeurs indiquées sur l'étiquette ou
la notice [voir 8.2.2 d)].
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ISO 9693:1999(F)
Les essais doivent être effectués conformément à 6.1.1.
Pour le titane pur, la qualité conformément à l'ASTM B 265-95 (bande, feuille et plaque) ou l’ASTM B 348-93
(barres et lingots) doit être certifiée, c'est-à-dire que les données types de la spécification s'appliquent. Un certificat
provenant du fournisseur du titane doit être exigé.
4.1.2 Céramique
La céramique doit satisfaire aux exigences de l'ISO 6872:1995/Amd. 1:1997, 5.1 et 5.2. Essai conformément
à l'ISO 6872:1995/Amd. 1:1997.
4.2 Biocompatibilité
Voir l'Introduction pour plus d'informations sur la biocompatibilité.
4.3 Propriétés
4.3.1 Matériau métallique
Les propriétés mécaniques des matériaux métalliques, tels qu’ils seront utilisés, doivent être conformes aux
exigences du Tableau 1.
Tableau 1 — Propriétés mécaniques des matériaux métalliques
Limite conventionnelle Allongement après rupture
d'élasticité, R
p0,2
%
MPa
min.
min.
250 3
Les températures du solidus et du liquidus des alliages ne doivent pas s'écarter de plus de 25 °C des valeurs
indiquées sur l'étiquette ou la notice [voir 8.2.2 g)].
�6 �1
Le coefficient de dilatation thermique linéaire des alliages ne doit pas s'écarter de plus de 0,5 � 10 K de la
valeur indiquée sur l'étiquette ou la notice [voir 8.2.2 h)].
3
La masse volumique de l'alliage fourni par le fabricant ne doit pas s'écarter de plus de 0,5 g/cm de la valeur
indiquée sur l'étiquette ou la notice [voir 8.2.2 i)].
Les essais doivent être effectués conformément à 6.1.2, 6.1.3 et 6.3.1 respectivement. Les modes opératoires
d'essai normalisés doivent être utilisés pour déterminer la masse volumique.
NOTE Pour le titane et d'autres métaux purs, il est possible d'utiliser des données issues de documentations contrôlées
pour le point de fusion, la dilatation thermique linéaire et la masse volumique; voir, par exemple, [8].
4.3.2 Céramique
La résistance à la flexion et la solubilité chimique des céramiques cuites doivent satisfaire aux exigences du
Tableau 2.
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ISO 9693:1999(F)
Tableau 2 — Propriétés des céramiques
Type de céramique Résistance à la flexion Solubilité chimique,
perte en masse
�2
MPa
μg�cm
min.
max.
Opaque 50 100
Dentine 50 100
Émail 50 100
�6 �1
Le coefficient de dilatation thermique des céramiques ne doit pas s'écarter de plus de 0,5 � 10 K de la valeur
indiquée par le fabricant [voir 8.2.3 e)].
La température de transition vitreuse des céramiques ne doit pas s'écarter de plus de 20 °C de la valeur indiquée
par le fabricant [voir 8.2.3 f)].
Les essais doivent être effectués conformément à 6.2.1, 6.3.1 et 6.3.2 respectivement.
4.3.3 Système métallo-céramique
La résistance à l'amorce de craquelure/décollage du matériau métallique et d'au moins une céramique spécifiée
(désignée) doit être supérieure à 25 MPa. La résistance à l'amorce de craquelure/décollage de la céramique et
d'au moins un matériau métallique spécifié (désigné) doit être supérieure à 25 MPa.
Les essais doivent être effectués conformément à 6.3.3.
Les valeurs mesurées pour les coefficients de dilatation thermique linéaire sont comparées aux valeurs du
fabricant comme étant un moyen de contrôler la qualité, mais les valeurs ne peuvent fournir une assurance que
l'alliage et la céramique sont compatibles.
5 Échantillonnage
5.1 Matériau métallique
L'échantillon doit être adapté à la préparation des éprouvettes à soumettre aux essais conformément à la présente
Norme internationale. Tous les matériaux métalliques fournis doivent être non utilisés et provenir du même lot.
5.2 Céramique
Prendre une quantité suffisante de céramique pour effectuer les essais nécessaires conformément à la présente
Norme internationale. S'il existe plusieurs nuances de céramiques opaques, dentines et émail, prendre des
quantités égales de chaque nuance.
6 Méthodes d'essai
6.1 Matériau métallique
6.1.1 Composition chimique
Utiliser les modes opératoires analytiques normalisés pour déterminer la composition.
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ISO 9693:1999(F)
Pour le titane pur, des données de spécification conformément à 4.1.1 doivent être fournies par le fabricant ou le
distributeur du métal.
6.1.2 Propriétés mécaniques
6.1.2.1 Préparation des éprouvettes
Préparer six éprouvettes, selon la description des Figures 1 et 2, conformément à la procédure du fabricant pour le
traitement des bases pour les prothèses métallo-céramiques. Éliminer et remplacer les éprouvettes présentant des
défauts visibles.
Préchauffer le four. Placer les éprouvettes métalliques dans le four pendant 15 min, avec l'atmosphère
recommandée pour le matériau métallique concerné. La température doit être la plus élevée autorisée en ce qui
concerne la céramique recommandée pour la fusion avec le matériau métallique. Retirer les éprouvettes du four,
les placer sur une plaque réfractaire et laisser refroidir. Utiliser les éprouvettes pour les essais de 6.1.2.2 et 6.1.2.3.
6.1.2.2 Limite conventionnelle d'élasticité
Déterminer la limite conventionnelle d'élasticité conformément à l'ISO 6892 à l'aide des éprouvettes traitées et
conditionnées conformément à 6.1.2.1. Placer les éprouvettes sous charge dans un appareil d'essai mécanique
universel ayant une vitesse de déplacement de la tête de (1,5� 0,5) mm/min jusqu'au point de rupture.
Déterminer les valeurs à partir des courbes résultantes contrainte/déformation pour un allongement non
proportionnel de 0,2 % et calculer la limite conventionnelle d'élasticité en se fondant sur l'aire de la section initiale.
Si quatre éprouvettes ou plus s'avèrent être conformes aux exigences du Tableau 1, calculer la limite
conventionnelle comme la valeur moyenne pour ces éprouvettes, et la reporter au 5 MPa le plus proche.
Si moins de quatre éprouvettes sont conformes aux exigences spécifiées au Tableau 1, répéter l'essai.
Si de nouveau
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