ISO 8486-2:1996
(Main)Bonded abrasives — Determination and designation of grain size distribution — Part 2: Microgrits F230 to F1200
Bonded abrasives — Determination and designation of grain size distribution — Part 2: Microgrits F230 to F1200
Contains a method for the determination or for checking the size distribution of macrogrits from F230 to F1200 in fused aluminium oxide and silicon carbide used in the manufacture of bonded abrasives.
Abrasifs agglomérés — Détermination et désignation de la distribution granulométrique — Partie 2: Micrograins F230 à F1200
La présente partie de l'ISO 8486 prescrit une méthode de détermination ou de contrôle de la distribution granulométrique des micrograins F230 à F1200 en oxyde d'aluminium fondu et en carbure de silicium. Elle s'applique tant aux grains utilisés pour la fabrication des produits abrasifs agglomérés qu'aux applications industrielles plus générales, aux grains extraits de ces produits et aux grains utilisés pour le polissage sous forme de grains libres, pour les contrôler. Elle spécifie la désignation de ces grains.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD 8486-2
First edition
1996-08-I 5
Bonded abrasives - Determination and
designation of grain size distribution -
icrogrits F230to F1200
Abrasifs agglomh-4s - D& termina Con et dhigna Con de la distribution
granulom&r!que -
Partie 2: Micrograins F230 ij F7200
Reference number
IS0 8486-N 996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 84862: 1996(E)
Page
Contents
I
1 Scope .
...... 1
2 Normative reference. . .
1
3 Definitions . . .
.... 1
4 .
Method of checking grain size distribution
.................................................................. 1
4.1 Grain size distribution
1
4.2 Grading .
.......................................... 3
5 Testing of microgrits F230 to F1200
3
5.1 General .
3
5.2 Designation of the test method .
3
53 . Test method . .
4
...........................................................
5.4 Preparation of the sample
4
55 . Test procedure .
4
56 . Evaluation .
6
Measuring instruments: Technical description and measuring
.......................................... 4
met hods . .
4
61 . General . .
4
6.2 Eppendorf photosedimentometer .
........ IO
6.3 US sedimentometer .
18
7 Designation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
8 Marking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II
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@ IS0 IS0 8486-2: 1996(E)
Annexes
A Form for the evaluation of a sedimentation analysis of
microgrits F by means of the Eppendorf
photosedimentometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
B Form for recording results of a sedimentation analysis of
microgrits of the F series using the US sedimentometer . . . . . . . . . . 24
C Example of the presentation of the test data for the grain size
distribution of fused aluminium oxide
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
III
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IS0 8486-2: 1996(E)
@ IS0
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 8486-Z was prepared by Technical Committee
lSO/TC 29, Small too/s, Subcommittee SC 5, Grinding wheels and abras-
Ives.
IS0 8486 consists of the following parts, under the general title Bonded
abrasives - Determination and designation of grain size distribution:
- Part 7: Macrogrits F4 to F220
- Part 2: Microgrits F230 to F7200
Annexes A, B and C of this part of IS0 8486 are for information only.
iv
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 8486-2: 1996(E)
Bonded abrasives - Determination and designation of grain size
distribution -
Part 2:
Microgrits F230 to Fl200
3.1 microgrits: Grits with grain size distributions
1 Scope
which are determined by sedimentation.
This part of IS0 8486 sets forth a method for deter-
mining or checking the size distribution of microgrits
4 Method of checking grain size
from F230 to FIZOO in fused aluminium oxide and sili-
distribution
con carbide.
4.1 Grain size distribution
It specifies the grit designation for the testing of those
grits used in the manufacture of bonded abrasive The grain size distribution of microgrits F230 to F1200
products and general industrial applications and those is determined according to the following criteria:
removed from bonded products as well as loose grits
a) the grain size (theoretical grain diameter) must
used in polishing.
not exceed the maximum permissible ds3 value at
the 3 % point of the grain size distribution curve;
b) the median grain size (theoretical grain diameter)
2 Normative reference
must be within the specified tolerances of the
ds50 value at the 50 % point of the grain size dis-
The following standard contains provisions which,
tribution curve;
through reference in this text, constitute provisions of
this part of IS0 8486. At the time of publication, the c) the grain size (theoretical grain diameter) must
attain at least the dsg4/g5 value at the 94/95 %
edition indicated was valid. All standards are subject
point of the grain size distribution curve.
to revision, and parties to agreements based on this
part of IS0 8486 are encouraged to investigate the
These three criteria must be met. The values are
possibility of applying the most recent edition of the
specified in table 1 for the photosedimentometer
standard indicated below. Members of IEC and IS0
(94 %) and in table 2 for the US sedimentometer
maintain registers of currently valid International Stan-
(95 %).
dards.
Testing of microgrits F230 to F1200 is carried out by
IS0 8486-l : 1996, Bonded abrasives - Determination
sedimentation according to clause 5 of this standard.
and designation of grain size distribution - Part 7:
Macrogrits F4 to F220.
4.2 Grading
The ‘IF” microgrit-series is a graduated series of
3 Definitions
eleven microgrits starting at a median particle size of
53 pm and ending at 3 pm determined by photosedi-
For the purposes of this part of IS0 8486 the defi-
mentometer. This series follows on from the finest
nitions given in IS0 8486-l as well as the following
grain in the “F” series macrogrits F220 (63 pm) and
apply.
uses the same ratio as that series, i.e.
fi.
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IS0 8486-2: 1996(E) @ IS0
The calculation of the individual grain size values (see
where n = 3,
1, 2, 4, 5, 6, 7, 8, 9 and where the
table 3) has been made as follows:
following equation applies to the factor “f”
53 = 3 (q” . f(0+1+2+3+ . . . . . +9)
a) the ratio of the median grain sizes F230 and F240
is ‘A-f0 i.e. it corresponds approximately to the
progressive ratio of the test sieves for macrogrits;
-
-
- =I,025 7
f
b) the ratio of the median grain sizes of the following
grits F240 and F280 is ES f’ ;
This produces a series of ratios starting at 1 ,I 89 and
the ratio of the succeeding grain sizes is Z-f”
d
ending at 1,495.
- Grain size distribution of microgrits F23Q to F12OO (photosedimentometer)
Table 1
Grit designation
Table 2 - Grain size distribution of microgrits F230 to F1200 (US sedimentometer)
Grit designation
NOTE
- These values were calculated by the following algorithms, based on IS0 round-robin tests. Factors for conversion from Eppendorf
photosedimentometer (x) to US sedimentometer (y) are:
k’) = 0,999 7
d,, value y = 0,760~ + 15,l
k = 0,999 2
y = 0,961x + 4,8
450 value
k = 0,999 7
d y = 1,090x + I,3
s94/95 value
1) k is the correlation factor via which the confidence interval limits for linear relationships were verified.
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@ IS0 IS0 8486-2: 1996(E)
Table 3 - Calculation of the fn factors
Table 4 - Permissible deviations resulting from
(photosedimentation)
the variations due to the measuring technique
(photosedimentometer)
Permissible deviations for the values
Grit designation d d
s3 s50 494
Pm Pm Pm
/
F230
f 2,5 -I,5
+3,5
F240
F280
F320
+ 2,5 I!I I,5 - 0,8
F360
F400
F500
23 .f3 29,2 1
F360
=-.-
F600
228 E
F800
17 .f4 22,8 1
F400
=-.-
FIOOO
17,3 4fi
F1200
13 .f5 17,3 1
F500
=-.-
128 6
Table 5 - Permissible deviations resulting from
the variations due to the measuring technique
9 .f6 12,8 1
F600
=-.-
(US sedimentometer)
93 5
Permissible deviations for the values
7 .fa7 9,3 1
F800
=-.-
Grit designation d d d
s3 s50 s95
63 E
Pm Pm Pm
L
5 .P 6,5 1
FIOOO
=-.-
F230
4,5 E
I!I I,5 -I,5
+I,5
F240
I I I
I
I I I
3 .fg 4,5 1
FIZOO
=-----a-
IF2801 I I
3 $5
F320
+I,5 +I -I,5
F360
I I
F400
I I
I I
I I
I I
I I
IF500 I I
5 Testing of microgrits F230 to F1200
F600 +0,8 1
+1,5 1 -I,5
I
I
t I I
F800
5.1 General
FIOOO
It 0,5 -I,5
+I,5
The testing of microgrits F230 to F1200 is carried out F1200
by sedimentation.
5.2 Designation of the test method
Criteria for the determination of the grain size distri-
The designation of the test method for microgrits
bution are
F230 to F1200 shall include an indication of the
measuring instrument used thus:
a) the theoretical grain size at the 3 % point of the
grain size distribution curve (ds3 value),
- test-MICRO F - Eppendorf photosedimento-
meter;
b) the theoretical grain size at the 50 % point of the
- test-MICRO F - Sedigraph series;
grain size distribution curve (L&O value) and
- test-MICRO F - US sedimentometer;
the theoretical grain size at the 94/95 % point of
d
- test-MICRO F - “Others”.
the grain size distribution curve (dsg4/g5 value).
5.3 Test method
The permissible values are given in tables 4 and 5.
The test method is based on Micro-F-mastergrit&
2) Micro-F-master-grits of fused aluminium oxide and silicon carbide can be obtained from Staatliche Materialpriifungsanstalt
Darmstadt, Grafenstraf3e 2, D-64283 Darmstadt.
This information is given for the convenience of users of this part of IS0 8486 and does not constitute an endorsement by IS0
of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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IS0 848602:1996( E) @ IS0
Each Micro-F-mastergrit is accompanied by a certifi- EXAMPLE
cate of Materialprtifungsanstalt
the Staatliche
SIC F240, for the ds50 value:
Darmstadt (MPA) stating the value at the 50 % point
determined by means of their Eppendorf photosedi-
- Mastergrit (MG):
mentometer. The values measured shall be corrected
on the basis of the mastergrit values.
MG- ds50 value according to MPA
certificate 44,9 pm
The determination of grain sizes by use of different
measuring instruments, e.g. with the Eppendorf
MG- ds50 value measured 42,3 pm
photosedimentometer, with the different types of
Difference + 2,6 pm
sedigraphs or with instruments using other principles
of measurement may give deviating results.
- Sample:
Value measured 42,8 pm
5.4 Preparation of the sample
To be added + 2,6 pm
~-
Prior to the test the sample shall be heated at a tem-
Corrected value of the sample
45,4 pm
perature of 600 “C + 20 OC for at least 10 min. It is
recommended that the sample be dispersed by
From table I this value is within the tolerances of the
means of ultrasonics for example.
ds50 value for grit F240.
5.6.2 Ewaluation of the corrected test results
5.5 Test procedure
A sample complies with this part of IS0 8486 if the
corrected values for &3, ds50 and dsg4/g5 are within
The test shall be carried out in accordance with the
the permissible limits given in tables 1 or 2.
instructions for the measuring instrument used.
When checking the measured results allowance must
be made for the variations due to the measuring
5.6 Evaluation
technique. These permissible deviations, given in
tables 4 or 5, have been determined on the basis of
5.6.1 Determination of grain size distribution
the standard deviations resulting from an IS0 round-
robin test.
The principle upon which this method is based is the
comparison of the median (50 %) size determined in a
The tolerances for production microgrits, given in
cooperative test on the Micro-F-mastergrits of MPA
tables 1 and 2, are to be increased by these values.
Darmstadt with that determined by the testing labora-
tory on its own instruments.
6 Measuring instruments: Technica
The difference between these two values will also be
description and measuring methods
added algebraically to the 3 %, 50 % and 94/95 %
values of the sample.
6.1 General
This clause describes the application of the Eppendorf
The following method applies:
photosedimentometer and the US sedimentometer
for testing microgrits F230 to F1200 of fused alu-
a) determine the ds50 value of the Micro-F-
minium oxide and silicon carbide to be used for
mastergrit and calculate the difference between
bonded abrasive products and for polishing in the form
this value and the corresponding value shown on
of loose abrasive grains.
the MPA Darmstadt certificate;
b) measure the ds3, ds50 and dsg4/g5 values of the
6.2 Eppendorf photosedimentometer
sample and add, algebraically, the mastergrit dif-
ference as determined above;
The Eppendorf photometer 1101 M is used, in combi-
nation with the sedimentation accessory equipment
compare the corrected measured results with the
d
1551, for testing microgrits?
values in table 1.
3) Obtainable from Eppendorf Gerstebau Netheler & Hinz GmbH, Barkhausenweg 1, D-22339 Hamburg 63.
This information is given for the convenience of users of this part of IS0 8486 and does not constitute an endorsement by IS0
of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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@ IS0 IS0 8486-2: 1996(E)
the light falling onto the photocell and conse-
The Eppendorf photosedimentometer consists mainly
quently the light absorption in the sedimentation
of:
tube;
a sedimentation tube of high light-transmitting
a)
capacity (cylindrical measuring cell) with a water
d) a device for the height adjustment of the sedi-
jacket, the temperature of which is maintained
mentation tube as against the light beam provid-
constant at 20 OC + 0,5 OC by means of a thermo-
ing a maximum height of sedimentation, h, of
stat;
10 cm.
b) a light source from which a light beam falls onto a
photoelectric cell passing through the sedimen-
tation tube;
The fundamental assembly of the sedimentation
equipment 1551 to be used in combination with the
a galvanometer recording, at any given moment
d
Eppendorf photometer is shown in figure 1.
of the measurement procedure, the intensity of
Dimensions in centimetres
6
T)
I
I
I
I
I
I
:
I
I
I
I
I
I
I
I
/
I
I
I
I Case (light-proof) 7 Glass inset for heating jacket
8 Photoelectric cell
2 Heating jacket
3 Opening for light beam 9 Photocell adapter
10 Screen
4 Deviating prism
5 Sedimentation tube 11 Inlet for heating jacket
(cylindrical measuring cell) 12 Screen with slit
6 Cell adjusting screw
Figure 1 - Sedimentometer accessory equipment. 1551 to be used in combination with the
Eppendorf photometer
5
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IS0 8486-2: 1996(E)
@ IS0
6.2.1 Test equipment
6.2.2 Preparation of the sample
Prior to the test the sample shall be heated at a tem-
6.2.1 .I Sedimentation medium
perature of 600 OC + 20 OC for at least 10 min. To re-
move agglomerates it is recommended that the
Distilled water with a conductivity s 5 FS or mixtures
dispersed sample be treated by means of ultrasonics
of distilled water and 1,2-ethandiol (ethylene glycol)
for example.
shall be used as sedimentation media. These liquids
may contain in some cases, an addition of tetra so-
6.2.3 Test procedure
dium diphosphate (Na4P20$ as dispersing agent.
6.2.3.1 Adjustment of the zero point
The sedimentation medium and the concentration of
the dispersing agent to be used for the different grain
First, the light beam switch is set to the locked pos-
sizes of fused aluminium oxide and silicon carbide are
ition. Then the light spot shall undergo fine adjustment
given in table 6.
by means of the knurled screw “light value correc-
It is essential that the mixtures have the viscosities tion” so that it is exactly on the zero point at the left
specified in table 6, in order to achieve required stan- end of the scale.
dards of measurement.
6.2.3.2 Adjustment and correction of the blank
value
6.2.1.2 Adjustment of the sedimentation medium
The measuring bulb shall be filled to at least half way
The viscosity of the water-l ,2-ethandiol sedimentation
with the pure sedimentation liquid and placed in the
medium must be exactly adjusted by means of a vis-
holding device in such a way that the upper metal
cosimeter. It is recommended to use the Ubbelohde
edge is at 10 cm of the height scale on the bulb side.
viscosimeter (KPG design with suspended level, capil-
After this, the lever designated as “light beam
lary No. 1, constant k = 0,01)4).
switch” shall be set to open.
The permissible deviation of the viscosity values ac-
The light beam must now pass through the clear
cording to table 6 shall not exceed + 0,l mPas.
sedimentation medium and not be impeded by the
surface of the liquid.
Table 6 - Sedimentation media and dispersing agent for the testing of grains of fused aluminium oxide
and silicon carbide
Dispersing agent tetrasodium diphosphate
Sedimentation medium
Grit designation g/l
at 20 OC
fused aluminium oxide silicon carbide
I
02 02
F280
1,2-ethandiol 74 %
02 02
Viscosity 7,7 mPas
Density 1,091 g/cm3
F500
\
no additive
4) Manufacturer: Schott-Gerate GmbH, Im Langgewann 5, D-65719 Hofheim am Taunus.
This information is given for the convenience of users of this part of IS0 8486 and does not constitute an endorsement by IS0
of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
6
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0 IS0 IS0 8486-2: 1996(E)
With the optical light path in the open position, the that, after it has been carefully shaken, there shall be
median line of the light spot indicator shall be set to 0 an initial extinction of I,3 to 1,7. Bubbles should be
avoided.
(top) or 100 (bottom) by means of the knob
“alignment right scale end”.
The measuring bulb is closed with a rubber stopper
On the left scale end the adjustment is made analo-
and then heated to 20 “C + 0,5 OC for a period of at
gously. Here the adjustment to m (top) or 0 (bottom) is
least 10 min in a water circuit controlled by a thermo-
made by means of the knob “alignment left scale
stat.
end”, with the optical light path being closed. It is
necessary to re-adjust the values on the right and left
Before starting the measurement, the contents of the
scale ends. The position of the step switch of the light
measuring bulb shall be homogenized by turning the
spot correction shall be recorded as the “clear value”.
bulb through 180” to the left and to the right for a
period of 2 min (IO times per minute - do not shake).
The measuring bulb shall be filled up to the top mark
Bubbles should be avoided in this case also.
with the sedimentation liquid. The clear value shall be
checked.
After this, the measuring bulb shall be placed in the
test apparatus. Measuring can be started.
6.2.3.3 Measurement
The extinction values shall be read and recorded at the
The amount of grit to be tested (dispersed sample)
intervals given in the first column of table 7.
which is loaded into the measuring bulb shall be such
Table 7 - Grain sizes as a function of the sedimentation time and height
1 2 3 4 5 6 7
8
I I
Grain size (theoretical grain diameter d)
Time of Height of
sedimentation sedimentation
Fused aluminium oxide Silicon carbide
Water’) 1 ,2-ethandiol 1,2-ethandiol Water’ ) 1,2-ethandiol 1,2-ethandiol
1) at 74 %I) at 95 %I)
at 74 %I) at 95 %
min S cm
Pm Pm Pm Pm Pm Pm
IO 54,5 63,2
0 21
0 30 IO 45,6 128,6 52,8
38,5 108,7 44,7 126,8
0 42 IO
32,2 90,9 127,5 37,4 106,l
I 00 IO
27,l 76,4 107,5 31,4 89,l 125
1 25 IO
90,l 26,4 75 105,3
2 00 10 22,8 64,3
75,7 22,2 63 88,4
2 50 IO 19,l 54
IO 16,l 45,5 63,7 18,7 53 74,4
4 00
13,5 38,2 53,6 15,7 44‘6 62,5
5 40 IO
II,4 32,l 45,l 13,2 37‘5 52,6
8 00 IO
11 20 IO 96 27 37,9 II,1 31,5 44,2
16 00 IO 811 22,7 31,9 33 26,5 37,2
68 19,l 26,8 79 22,3 31,3
18 00 7,95
26,3
20 00 6,25 5,7 16,l 22,5 66 18‘8
15,8 22,l
22 00 4,85 4,8 13,5 18,9 56
18,6
24 00 3,75 4 II,4 15,9 4,7 13,3
II,2 15,7
26 00 29 3,4 98 13,5 4
34 13,2
28 00 22 23 81 II,3 3,3
93 23 79 11
30 00 I,65 2,4 6,7
5,7 8 23 66 93
38 20 lt5 2
1 1 -I I 4,8 I 6,7 I 2 I 56 1 7,8
54 20 1,5
1) See table 6.
I
7
---------------------- Page: 11 ----------------------
IS0 8486-2: 1996(E) 0 IS0
Depending on the grain size distribution of the sample, - column 9 shall contain the figures of column 8 as
mass percentages of their sum;
extinction will remain nearly constant for a certain
period of time. Negligible variations in the order of
- column 10 shall contain the cumulative sums of
0,Ol extinction units from measuring point to measur-
the figures of column 9.
ing point may be ignored. The actual commencement
of sedimentation of abrasive grits is indicated by in-
The grain size distribution follows from table 8,
creasing light intensity.
columns 7 and 10. The measuring values can be plot-
ted on a graph.
6.2.4 Evaluation
If, on measuring microgrit fines using the Eppendorf
The following method of calculation, derived from
photosedimentometer (in which the sedimentation
Stokes’ Law and Lambert-Beer’s Law gives satisfac-
time is that corresponding to a theoretical grain size of
tory results in the case of well-graded grain sizes.
2 pm), a residual extinction is found, due to the fact
that certain mass percentages have not completely
It follows that the mass of a grain fraction is pro-
deposited, the evaluation must be carried out as fol-
portional to the product of the extinction difference
lows:
between two successive measurements and the di-
ameter of the grains.
The rectified residual extinction present (column 5) is
carried over to the following line of column 6 and mul-
Table 7 gives, in column 1, the reading times and in
tiplied by half the theoretical grain size (2 pm) belong-
column 2 the appropriate heights of sedimentation.
ing to the residual extinction from the last lines of
table 7 (38 min 20 s or 54 min 20 s).
Columns 3 to 8 contain the grain sizes calculated ac-
cording to Stokes’ Law which correspond to those
times and sedimentation heights in grains of fused
The values in columns 9 and 10 are calculated as de-
aluminium oxide and silicon carbide for each of the
scribed before.
three sedimentation media.
In the graph the cumulating sum is limited to 2 pm. If
6.2.4.1 Determination of the grain size
the 94 % value of a grit is less than 2 pm, the % value
distribution
corresponding to a grain size of 2 pm is indicated,
rather than the 94 % value.
The following factors shall be listed for the evaluation
in a model form corresponding to annex A:
Hence, in the present examp e the silicon carbide
microgrit contains
a) time of reading;
b) height of sedimentation;
a) IO,2 % mass percentage exceeding 18,7 pm,
c) position of the step switch of the light spot cor-
b) 29,9 % mass percentage exceeding 15,7 pm and
rection; so on up to
d) extinction as read;
100 % mass percentages exceeding 4 pm.
d
e) grain size.
The grain size distribution curve can be plotted with
the values of columns 7 and 10 of table 8.
An example for the evaluation of grain size testing on
silicon carbide having approximately 13 pm is shown
in table 8. In this example distilled water with a con- To determine the ds3 value the first measured value
ductivity s 5 PS mixed with 02 g tetra sodium
(in the example IO,2 % mass with 18,7 pm) shall be
diphosphate per litre of water is used as sedimen-
connected by a straight line to the next higher value of
tation medium (see table 6, silicon carbide grain size the grain diameter given in table 8, column 7. The
F500). point of intersection with the 3 % line is the required
43 value.
The values for the grain size in table 8, column 7, have
therefore been deduced from table 7, column 6.
NOTE 1 The step switch of the light spot correction makes
Thereafter
it possible to read high extinction values off the lower and
more precise part of the scale.
- the values read off shall be entered in columns 3
and 4 of table 8; column 5 shall contain the fig-
Each step corresponds to an extinction value of 0,25.
ures giving the extinction value with allowance
An extinction of, for example, I,37 can be read with a
being made for the clear value;
higher degree of accuracy than 0,12 by turning the
switch for 5 steps (5 x 0,25 = I,25 and I,37
- column 6 shall contain the difference between
- I,25 = 0,12).
two successive figures of column 5;
- the product of the values from columns 6 and 7
Posit ion 3 of the step switch (table 8, column 3, last
shall be calculated and shown in column 8; the
line) indicate s the cle ar value of the measuring cell
results shall be added together;
8
---------------------- Page: 12 ----------------------
0 IS0 IS0 8486-2: 1996(E)
6.2.4.3 Evaluation of the grain size distribution
plus sedimentation medium. It is therefore necessary
to add 0,25 to the 4th step, 0,5 to the 5th step, 0,75 curve
to the 6th step and 1 to the 7th step to obtain the ex-
The d, values at 3 %, 50 % and 94 % of the sample
tinction according to column 5.
shall be read off the grain size distribution curve. In
the present example the respective values read as
follows:
Plotting the grain size distribution curve
6.2.4.2
43 value: 21,3 pm
L&O value: 13,6 pm
The mass percentages of the sample (ordinate) shall
be plotted against the grain size (abscissa) in a grain
dsg4 value: 7,6 pm
size distribution curve.
The values obtained and those established by means
of respective mastergrits of the microgrits F series
A coordinate frame with logarithmic division can be
(see clause 6) must be harmonized by adjusting the
used for plotting the grain size distribution curve (see
former ones. The resulting values should be within the
example in figure 2)s).
permissible limits specified in table 1.
Table 8 - Example for the evaluation of grain size testing of silicon carbide having an approximate median
diameter of 13 pm
1 2 8 9
I 7
1314151 6
Corrected
Difference
Height of Step of extinction
of
Time of Grain Sum of
sedimen- the Extinction difference Mass
corrected
sedimentation diameter mass
tation switch x grain
extinction
diameter
min S cm as read corrected % %
Pm
1
0 42 10 7 0,62 - 44,7 -
-
IIOO~IO 1710641-I - 37,4
I
1 25 10 7 31,4 -
I I I 1 0,64 1 - 1 -
26,4 -
2 I 00 I 10 I 7 1 0,61 1 - 1 -
2 7 22,2 -
50 10 1 0,62 1 I,62 1 -
I I T
4 00 10 7 IO,2 IO,2
1 052 1 I,52 1 0,l 18,7 I,87
I I I
5 40 1iPPP[7 1 0,29 1 I,29 I 0,23 19,7
15,7 3,61 29,9
I I
8 00 10 6 0,34
02 1 0s 1 13,2 4,49 24,6 54,5
I I I
I
11 20 10
I mmmppn 1 0,l 1 0,6 1 0,35 1 I,1 3,89 21,3 75,6
I
16 00 10 4 0,13 0,38 0,22 II,2 87
93 2,05
18 00 7,95 3 0,24 0,24 0,14 93,l
I,11 611
79
20 00 6,25 3 0,15 0,15 0,09 96,3
66 0,59 3,2
22 00 4,85 1 3 0,04 97,5
1 WI 1 Otll 1 5,6 0,22 12
I I
24 00 3,75 1 3 0,02 98
I I I wg I o,og I 4,7 0,09 Ot5
26 00 3 0 0 0,09 4 0,36 2 100
zg
Total 18,26 100 100
5) The logarithmic paper used, size A4, can be obtained under reference No. 3/03048 in white paper and, under reference
No. 3/03049 in transparent parchment from Max Bohlinger KG, Postfach 1340, D-87403 Kempten/AlIgau.
This information is given for the convenience of users of this part of IS0 8486 and does not constitute an endorsement by IS0
of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
9
---------------------- Page: 13 ----------------------
IS0 8486-2: 1996(E)
@ IS0
80
60
50
40
30
20
IO
2 2,s 3 4 5 6 8 IO 20 30 40 50
60 80 100 125
Grain size, d, pm
Figure 2 -
Grain distribution curve of silicon carbide microgrit having approximately 13 pm median
diameter
6.3 US sedimentometer The permissible values are give
...
NORME
INTERNATIONALE 8486-2
Première édition
1996-08-I 5
Abrasifs agglomérés - Détermination et
désignation de la distribution
granulométrique -
Partie 2:
Micrograins F230 à FI200
- Determination and designa tion of grain size
Bonded abrasives
distribution -
Part 2: Microgrits F230 to F 1200
Numéro de référence
ISO 8486-2:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F)
Page
Sommaire
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
. . . . . . . . . . . . . . . .*. 1
2 Référence normative
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Définitions
.............. 1
4 Principe du contrôle de la distribution granulométrique
....................................................... 1
4.1 Distribution granulométrique
1
.................................................
4.2 Échelonnement des micrograins
................
5 Méthode de contrôle des micrograins F230 à FI 200. 3
3
..................................................................................
5.1 Généralités
3
.......................................
5.2 Désignation de la méthode de contrôle
3
........................................................................................
5.3 Principe
3
.........................................................
5.4 Préparation de l’échantillon
3
......................................................................
5.5 Conduite de l’essai
4
...............................................................................
5.6 Interprétation
6 Appareils de mesure: Description technique et mode
5
....................................................................................
opératoire
5
..................................................................................
6.1 Généralités
5
...............................................
6.2 Photosédimentomètre Eppendorf
.................................................................... 10
6.3 Sédimentomètre US
18
..................................................................................
7 Désignation
18
....................................................................................
8 Marquage
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO ISO 8486-2: 1996(F)
Annexes
Modèle de tableau relatif à l’évaluation de la distribution
granulométrique des micrograins F à l’aide du
photosédimentomètre Eppendorf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Modèle d’imprimé de présentation des résultats du contrôle
granulométrique des micrograins F à l’aide du
sédimentomètre US . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
Exemple de présentation des résultats relatifs au contrôle de la
distribution granulométrique d’un grain inconnu en oxyde
d’aluminium fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8486-2 a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 29, Petit outillage, sous-comité SC 5, Meules et abrasifs.
L’ISO 8486 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre géné-
ral Abrasifs agglomérés - Détermination et désignation de la dis tribution
granulométrique:
- Partie 7: Macrograins F4 à F220
- Partie 2: Micrograins F230 à F7200
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 8486 sont données
uniquement à titre d’information.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 8486-2: 1996(F)
Abrasifs agglomérés - Détermination et désignation de la
distribution granulométrique -
Partie 2:
Micrograins F230 à FI200
3.1
micrograins: Grains dont les distributions granu-
1 Domaine d’application
lométriques sont déterminées par sédimentation.
La présente partie de I’ISO 8486 prescrit une méthode
de détermination ou de contrôle de la distribution gra-
4 Principe du contrôle de la distribution
nulométrique des micrograins F230 à FI200 en oxyde
granulométrique
d’aluminium fondu et en carbure de silicium.
4.1 Distribution granulométrique
Elle s’applique tant aux grains utilisés pour la fabrica-
tion des produits abrasifs agglomérés qu’aux applica-
La distribution granulométrique des grains F230 à
tions industrielles plus générales, aux grains extraits
FI 200 est déterminée selon les critères suivants:
de ces produits et aux grains utilisés pour le polissage
sous forme de grains libres, pour les contrôler. Elle
a) la dimension du grain (diamètre théorique) ne doit
spécifie la désignation de ces grains.
pas dépasser une valeur ds3, relative au point 3 %
de la courbe de distribution granulométrique;
b) la dimension médiane du grain d,50 (diamètre
2 Référence normative
théorique), correspondant au point 50 % de la
courbe de distribution granulométrique, doit se si-
La norme suivante contient des dispositions qui, par
tuer dans une fourchette de tolérance prescrite;
suite de la référence qui en est faite, constituent des
c) la dimension du grain (diamètre théorique), cor-
dispositions valables pour la présente partie de
I’ISO 8486. Au moment de la publication, l’édition in- respondant au point 94/95 % de la courbe de dis-
diquée était en vigueur. Toute norme est sujette à tribution granulométrique, doit être supérieure à
une valeur minimale dsg4/g5 de la courbe de distri-
révision et les parties prenantes des accords fondés
bution granulométrique.
sur la présente partie de I’ISO 8486 sont invitées à re-
chercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus ré-
Ces trois critères doivent être satisfaits. Les valeurs
cente de la norme indiquée ci-après. Les membres de
sont données dans le tableau 1 pour le photosédimen-
la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
tomètre (94 %) et dans le tableau 2 pour le sédimen-
internationales en vigueur à un moment donné.
tomètre US (95 %).
ISO 8486-l : 1996, Abrasifs agglomérés - Détermina-
Le contrôle des micrograins F230 à FI200 se fait par
tion et désignation de la distribution granulométri-
sédimentation conformément a l’article 5.
- Partie 7: Macrograins F4 à F220.
que
4.2 Échelonnement des micrograins
3 Définitions
L’échelonnement dimensionne1 graduel des onzes mi-
crograins de la série ((F)) va d’un diamètre médian de
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 8486,
53 prn à 3 prn déterminé au photosédimentomètre.
les définitions données dans I’ISO 8486-l et la défini- Cette série assure un prolongement partant du grain
tion suivante s’appliquent. le plus fin de la série de macrograins ((F)): F220
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
(63 pm), et utilise la même raison de progression,
c) pour les autres grains suivant, le rapport est
c’est-à-dire 5.
z. f”, dans lequel n = 1,
2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, et
où le facteur f est donné par la relation
Le calcul de chacune des valeurs des dimensions de
grains (voir tableau 3) a été fait comme suit:
53 = 3 (q O . f (0+1+2+3+ . . . . . +9)
a) le rapport des diamètres médians des grains F230
et F240 est z-f”, c’est-à-dire qu’il correspond
-
-
f
approximativement à l’échelonnement des tamis
de contrôle des macrograins;
b) le rapport des diamètres médians des grains sui-
II en résulte une série de rapports aui vont de 1 ,189 à
. I I
1,495.
vants: F240 et F280 est E. f1 ;
Tableau 1 - Distribution granulométrique des micrograins F230 à FI200 (photosédimentomètre)
Diamètre médian
Valeur ds3 Valeur dS50 Valeur dsg4
Désignation des grains
max.
min.
Pm km w
F230 82 53f3 34
70 44,5 & 2 28
F240
F280 59 36,5+ 1,5 22
F320 49 29,2 * 16,5
l,5
F360 40 22,8 zk 12
1,5
32 17,3*1 8
F400
12,8 f 1 5
F500 25
19 9,3 III 1 3
F600
6,5 + 1 2
F800 14
FI000 10 4,5 I!I 0,8 1
3 I!I 0,5
FI200 7 1 (à 80 %)
Tableau 2 - Distribution granulométrique des micrograins F230 à FI200 (sédimentomètre US)
Diamètre médian
Valeur ds3 Valeur dSSO Valeur dsg5
Désignation des grains
max. min.
w Pm P-n
77 55,7 +3 38
F230
47,5 III 2
F240 68 32
F280 60 39,9 I!I 1,5 25
F320 52 32,8 Z!I 1,5 19
F360 46 26,7 IL l,5 14
39 21,4f 1 10
F400
34 17,l * 1 7
FS00
30 13,7*1
F600 4,6
llI!A
F800 26 3,5
FI000 23 9,l iO,8
2,4
FI200 20 7,6 AI 0,5 2,4 (à 80 %)
NOTE - Ces valeurs ont été calculées grâce à l’algorithme suivant, établi à partir d’un échange interlaboratoires ISO. Conversion pour pas-
ser du photosédimentomètre Eppendorf (x) au sédimentomètre US (y):
y= 0,760x+ 15,l kl) = 0,999 7
Valeur d,,
Valeur dssO y= 0,961x+4,8 k = 0,999 2
Valeur 494/95 y=1,090x+1,3 k = 0,999 7
1) k est le facteur de corrélation grâce auquel les limites des intervalles de confiance des relations linéaires ont été vérifiées.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 8486-2: 1996(F)
Tableau 3 - Calcul des facteursfn
c) le diamètre théorique correspondant au point
(photosédimentation)
94/95 % de la courbe de distribution granulomé-
trique pondérale (valeur &g&.
Diamètre médian
Désignation
Formule
des grains
Pm
I
Les tolérances respectives concernant ces valeurs
F230 Origine sont données dans les tableaux 4 et 5.
1
F240 45 f0=12L1
5.2
44,5 y$ Désignation de la méthode de contrôle
1 44,5 1
La désignation de la méthode de contrôle pour les
F280 37 =-.-
f
grains F230 à FI200 doit comporter la désignation de
365 E
l’appareil utilisé:
36,5 292 5 1
I F320 29 f 2
=-.-
- essai granulométrique MICRO-F - Photosédimen-
tomètre Eppendorf;
29,2 1
3
=-.-
F360 23
f - essai granulométrique MICRO-F - Sédigraphe de
228 E
I
type X . . . .
4 22,8 1
- essai granulométrique MICRO-F - Sédimentomè-
=-.-
F400 17
f
tre de type US;
17,3 E
- essai granulométrique MICRO-F - ((Autre)).
5 17,3 1
=-.-
F500 13
f
128 @
I
5.3 Principe
12,8 1
6
=-.-
9
f
9’3 @
La méthode de détermination de la distribution granu-
lométrique des micrograins F est basée sur l’emploi
7 93 1
7 =-.-
F800 de micrograins étalons F 2).
f
65 @
Chaque micrograin étalon F est accompagné d’un cer-
5 8 6,5 1
FlOOO
=-.-
tificat du Staatliche Materialprüfungsanstalt Darmstadt
f
4,5 5
(MPA) donnant la valeur ds50 déterminée à l’aide du
photosédimentomètre Eppendorf. Les valeurs mesu-
4,5 1
g
=-.-
FI200 3 rées doivent être corrigées en se référant aux valeurs
f
3$5
des micrograins étalons.
La détermination de la granulométrie à l’aide de diffé-
rents instruments de mesure, par exemple photosé-
dimentomètre Eppendorf, différents modèles de
5 Méthode de contrôle des micrograins
sédigraphe, ou des instruments utilisant d’autres
F230 à FI200
principes de mesure, peuvent donner des résultats
déviants.
5.1 Généralités
Le contrôle des micrograins F230 à FI200 se fait par
5.4 Préparation de l’échantillon
sédimentation.
Avant de procéder au mesurage, l’échantillon doit être
Les critères de détermination de la distribution granu-
chauffé au moins 10 min à (600 + 20) OC. II est re-
lométrique sont
commandé de disperser les grains de l’échantillon aux
ultrasons, par exemple.
a) le diamètre théorique correspondant au point 3 %
de la courbe de distribution granulométrique pon-
dérale (valeur &3),
5.5 Conduite de l’essai
b) le diamètre théorique correspondant au point
50 % de la courbe de distribution granulométrique
L’essai doit être réalisé conformément aux instruc-
pondérale (valeur &50),
tions d’utilisation de l’instrument de mesure utilisé.
2) Les micrograins étalons F en oxyde d’aluminium fondu et en carbure de silicium peuvent être obtenus auprès de Staatliche
Materialprüfungsanstalt Darmstadt, Grafenstraf3e 2, D-64283 Darmstadt.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 8486 et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est dé-
montré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO8486-2:1996( F)
En contrôlant les résultats de mesure, il faut tenir
5.6 Interprétation
compte des incertitudes dues à la technique de me-
56.1 Détermination de la distribution sure. Les écarts autorisés, donnés dans les tableaux 4
ou 5, ont été déterminés lors d’échanges interlabora-
granulométrique
toires dans le cadre de I’ISO.
Le principe de la présente méthode repose sur la
comparaison du diamètre médian (50 %) obtenu à Les tolérances pour la production des micrograins
l’aide de son propre appareillage de mesure, et de données dans les tableaux 1 et 2 doivent être aug-
celui déterminé par le MPA Darmstadt au cours d’un mentées de ces valeurs d’écart.
échange interlaboratoires, pour le micrograin étalon F.
Tableau 4 - Écarts autorisés résultant des
La différence entre ces deux valeurs sera aussi addi-
incertitudes de la méthode de mesure
tionnée algébriquement aux valeurs trouvées pour
(photosédimentomètre)
l’échantillon aux point 3 %, 50 % et 94/95 %.
Écarts autorisés pour les valeurs
II faut procéder ainsi:
Désignation
d d d
s3 s50 s94
des grains
a) déterminer le diamètre équivalent ds50 du micro-
Pm
i /
grain étalon F et calculer la différence entre cette
valeur et la valeur correspondante figurant sur le
+3,5 / +Z5 j -L5
certificat du MPA Darmstadt;
F280
mesurer les valeurs ds3, ds50 et &94/95 de
I
1
l’échantillon et ajouter, algébriquement, la diffé-
F320 1
*1,5
- 0,8
rence déterminée ci-dessus pour le grain étalon;
----KÏ-( +2t5
comparer les valeurs corrigées aux valeurs fixées
F400 1
dans le tableau 1.
EXEMPLE +2
Sic F240, pour la valeur de &o:
- Grain étalon (MG):
MG-valeur ds50 figurant sur le
certificat du MPA 44,9 prn
Tableau 5 - Écarts autorisés résultant
des incertitudes de la méthode de mesure
MG-valeur ds50 mesurée 42,3 prn
(sédimentomètre US)
Différence + 2,6 prn
Écarts autorisés pour les valeurs
Désignation
d d d
- Échantillon:
s3 s50 s95
des grains
Pm
I I
Valeur 450 mesurée sur l’échantillon 42,8 prn
Différence à additionner + 2,6 prn
45,4 pfn
Valeur corrigée de l’échantillon
F280
F320
En se reportant au tableau 1, cette valeur satisfait à la
F360
tolérance relative à la valeur ds50 du grain F240.
F400
F500
5.6.2 Interprétation des résultats corrigés
F600 rt: 0,8
F800
L’échantillon est conforme à la présente partie de
I’ISO 8486 si les valeurs corrigées pour ds3, ds50 et
FI000
+ 0,5 - 1,5
+1,5
dsg41g5 se situent à l’intérieur de la fourchette de tolé-
FI200
rances donnée dans les tableaux 1 ou 2.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
@ ISO
ISO 8486-2: 1996(F)
une cellule de sédimentation (cylindrique) transpa-
a)
6 Appareils de mesure: Description
rente en verre, entourée d’une chemise à circula-
technique et mode opératoire
tion d’eau maintenue à (20 k 05) OC à l’aide d’un
thermostat à circulation;
6.1 Généralités
b) une source de lumière envoyant un faisceau lu-
Le présent article décrit la méthode d’utilisation du
mineux à travers la cellule de sédimentation vers
photosédimentomètre Eppendorf et du sédimentomè-
une cellule photoélectrique;
tre US pour le mesurage de la distribution granulomé-
un galvanomètre permettant de mesurer I’intensi-
c)
trique des micrograins F230 à FI200 en oxyde
té de la lumière frappant la cellule et, par voie de
d’aluminium fondu et en carbure de silicium pour
conséquence, la valeur instantanée de I’absorp-
abrasifs agglomérés et polissage sous forme de
tion lumineuse dans la cellule de sédimentation;
grains libres.
d) un dispositif de positionnement vertical de la cel-
lule de sédimentation devant le faisceau lumi-
6.2 Photosédimentomètre Eppendorf
neux, permettant de faire varier la hauteur de
sédimentation, h, jusqu’à 10 cm max.
Utiliser le photomètre Eppendorf 1101 M, équipé de
son additif pour sédimentation1 5513).
Le schéma de principe de l’additif de sédimentation
1551 du photosédimentomètre est donné à la
Le photosédimentomètre Eppendorf comprend es-
figure 1.
sentiellement:
Dimensions en centimètres
6
9
Q
f
Légende
5
5
1 Carter (opaque)
2 Chemise de circulation
2
-
de liquide à température
constante
L
-
3 Ouverture d’entrée du
-
faisceaux lumineux
-
4 Prisme
5 Cellule cylindrique de
-
-
sédimentation
-
6 Fixation de la cellule de
-
-
sédimentation
.
7 Partie vitrée de la
-
chemise de circulation
de liquide
-
8 Cellule photoélectrique
-
9 Adaptateur de cellule
-
10 Diaphragme
-
-
11 Entrée du liquide à
-
-
température constante
-
12 Diaphragme
-
-
-
-
Figure 1 - Additif de sédimentation 1551 au photomètre Eppendorf
3) Livrable par: Eppendorf Geratebau Netheler & Hinz GmbH, Barkhausenweg 1, D-22339 Hamburg 63.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 8486 et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est dé-
montré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
6.2.2 Préparation de l’échantillon
6.21 Matériel de contrôle
6.2.1 .l Liquide de sédimentation Avant mesurage, l’échantillon doit être chauffé au
moins 10 min à (600 + 20) OC. En cas d’agglomération,
Utiliser de l’eau distillée dont la conductivité est infé-
la dispersion par ultrasons, par exemple, est recom-
rieure ou égale à 5 PS, ou un mélange d’eau distillée
mandée.
et de 1,2-éthanediol (éthylèneglycol). Le dispersant à
additionner à ces liquides est le tétrasodium diphos-
6.2.3 Mode opératoire d’essai
phate (tétradiphosphate de sodium: NaJP207).
6.2.3.1 Ajustement du zéro
Le tableau 6 donne, en fonction de la granulométrie et
de la nature de l’abrasif, la composition des liquides
Le levier relatif au faisceau lumineux de détection est
de sédimentation à employer, ainsi que les concentra-
placé tout d’abord en position fermée. Manœuvrer
tions de dispersant à ajouter à ces divers liquides.
ensuite le bouton de correction de spot lumineux
((correction faible)) de manière à régler exactement le
S’assurer que les mélanges présentent bien les vis-
zéro à la gauche de l’échelle.
cosités indiquées dans ce tableau, afin de pouvoir ga-
rantir l’obtention des conditions de mesure exigées.
6.2.3.2 Correction de la valeur à vide
6.2.1.2 Préparation des liquides de sédimentation
Remplir au moins jusqu’à mi-hauteur la cellule de sé-
dimentation avec du liquide de sédimentation pur, et
La viscosité des mélanges d’eau et de 1,2-éthanediol
introduire celle-ci dans son support, de manière que la
est à ajuster à l’aide d’un viscomètre, en jouant sur la
collerette métallique supérieure se trouve à 10 cm de
quantité d’eau. Utiliser, par exemple, un viscomètre
l’échelle de hauteur des parois de la cellule. Le levier
Ubbelohde (modèle KPG avec niveau et capillaire no 1,
d’occultation du faisceau lumineux de détection est
constante k = 0,01)4).
alors placé en position ouverte.
dépasser
Les écarts de viscosité ne doivent pas
Le faisceaux lumineux doit traverser le liquide clair de
+ 0,l mPas par rapport aux valeurs données dans le
sédimentation sans être coupé par la surface de ce
tableau 6.
liquide.
- Liquides de sédimentation et dispersant à employer pour le mesurage des micrograins en
Tableau 6
oxyde d’aluminium fondu et en carbure de silicium
Dispersant tétrasodium diphosphate
Liquide de sédimentation à
Désignation des
911
grains 20 “C
oxyde d’aluminium fondu carbure de silicium
I
02
F280
1,2-éthanediol à 74 %
F320
Viscosité 7,7 mPa3 02 02
F360
Masse volumique 1,091 g/cms
F400
2
F500
I
0,45
pas d’ajout
0,45
4) Fournisseur: Schott-Gerate GmbH, Im Langgewann 5, D-65719 Hofheim am Taunus.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 8486 et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est dé-
montré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
6
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@ ISO
ISO 8486-2: 1996(F)
Au moyen du bouton ((ajustement de fin d’échelle à sé), de manière à ce qu’après agitation, la valeur de
droite)), déplacer le spot lumineux sur la position 0 (en I’absorbance soit comprise entre 1,3 et 1,7. Éviter la
haut) ou 100 (en bas). formation de bulles.
De manière analogue, le parcours du faisceaux lumi-
Après l’avoir obturée à l’aide d’un bouchon de caout-
neux étant occulté, on ajuste le spot sur l’extrémité
chouc, laisser à la cellule de sédimentation le temps
gauche de l’échelle 00 (en haut) et 0 (en bas), au
suffisant (au moins 10 min) pour atteindre la tempéra-
moyen du bouton de réglage dénommé ((ajustement
ture d’essai de (20 k 0,5) OC.
de fin d’échelle à gauche». Une nouvelle correction
ultérieure des deux extrémités d’échelle est néces-
Avant de commencer le mesurage, homogénéiser la
saire (à droite et à gauche). La position du contacteur
suspension sans l’agiter par retournement de 180° de
à plots assurant le décalage d’échelle du spot est en-
gauche à droite et de droite à gauche pendant 2 min
registrée comme étant la «valeur à vide».
(10 fois par minute environ). Eviter la formation de
bulles.
La cellule de sédimentation est ensuite remplie de li-
quide de sédimentation jusqu’à la hauteur de la mar-
que supérieure. La valeur à vide doit être contrôlée.
Mettre ensuite la cellule en position dans l’appareil et
commencer le mesurage.
6.2.3.3 Mesurage
Noter les valeurs d’absorbance correspondant aux
cel-
Introduire dans le liquide de sédimentation de la
temps donnés dans la première colonne du tableau 7.
lule suffisamment de grains à contrôler (grain disper-
Tableau 7 - Diamètre équivalent en fonction du temps et de la hauteur de sédimentation
7
1 2 3 I 4 I 5 I 6 I 8
Dimension du grain (diamètre théorique d)
Temps de Hauteur de
sédimentation sédimentation
Oxyde d’aluminium fondu Carbure de silicium
I
Eau’) -
1,2-éthanediol 1,2-éthanediol Eau’) 1,2-éthanediol 1,2-éthanediol
à 74 %') à 95 %')
à 74 %') à 95 %')
min S cm
w w Pm w Pm w
10 54,5 63,2
0 21
10 45,6 128,6 52,8
0 30
38,5 108,7 44,7 126,8
0 42 10
106,l
10 32,2 90,9 127,5 37,4
1 00
76,4 107,5 31,4 89,l 125
1 25 10 27,1
10 22,8 64,3 90,l 26,4 75 105,3
2 00
22,2 63 88,4
50 10 19,l 54 75,7
2
18,7 53 74,4
00 10 16,l 45,5 63,7
4
44,6 62,5
10 13,5 38,2 53,6 15,7
5 40
45,l 13,2 37,5 52,6
8 00 10 Il,4 32,l
31,5 44,2
10 36 27 37,9 Il,1
11 20
9'3 26,5 37,2
16 00 10 8,1 22,7 31,9
19,l 26,8 79 22,3 31,3
18 00 7,95 68
16,l 22,5 66 18,8 26,3
20 00 6,25 5,7
13,5 18,9 56 15,8 22,l
22 00 4,85 4,8
3,75 4 Il,4 15,9 4,7 13,3 18,6
24 00
Il,2
2,9 3,4 9,6 13,5 4 15,7
26 00
34 13,2
22 23 81 Il,3 3,3
28 00
79 11
1,65 2,4 67 93 23
30 00
23 66 33
20 1,5 2 5,7 8
38
56 7,8
L5 4,8 6,7 2
54 20
1 1) Voir tableau 6.
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
Au bout d’un certain intervalle de temps, dépendant - effectuer et reporter en colonne 8 le produit des
de I’absor- deux valeurs correspondantes des colonnes 6 et
de la granulométrie à contrôler, la valeur
7; par ailleurs, on fera la somme de ces résultats;
banceatteint une constante. De faibles variations de
reproductibilité d’absorbance, de l’ordre de 0,Oi unité
indiquer, colonne 9, la correspondance en pour-
d’absorbance, sont tolérables et peuvent être négli-
centage en masse des valeurs de la colonne 8,
gées. Le début de la sédimentation des grains abrasifs
par rapport à la somme de ces valeurs;
est marqué par une augmentation de l’intensité lumi-
enfin, colonne 10, cumuler les valeurs en pour-
neuse.
centage en masse de la colonne 9.
6.2.4 Interprétation
II est alors possible de tracer graphiquement la distri-
bution granulométrique cumulée, grâce aux valeurs
Pour des grains bien classés, la méthode de calcul ci-
des colonnes 7 et 10 du tableau 8.
après, basée sur les lois de Stokes et de Lambert-
Beer, donne des résultats tout à fait satisfaisants.
Si, en fin de mesurage, on note une absorbante rési-
duelle (pour le photosédimentomètre Eppendorf, le
La masse d’une fraction granulométrique est pro-
temps de sédimentation correspond à un diamètre
portionnelle au produit de la différence entre deux
théorique de 2 prn) due au maintien en suspension
mesures d’absorbance successives par le diamètre
d’une fraction non sédimentée du grain, il y a lieu d’en
équivalent des grains.
tenir compte dans le calcul de la manière suivante:
Le tableau 7 donne en colonne 1 les temps auxquels
L’absorbante résiduelle corrigée (colonne 5) est prise
devront se faire les lectures d’absorbance et en co-
en compte dans la dernière ligne de la colonne 6. Ef-
lonne 2 les hauteurs de sédimentation appropriées.
fectuer ensuite le produit de cette absorbante rési-
Les colonnes 3 à 8 donnent les diamètres équivalents
duelle par la moitié de la dimension théorique (2 prn)
de Stokes correspondant aux temps et hauteurs de
du grain correspondant à la dernière ligne du tableau 7
sédimentation et ceci, respectivement, pour les trois
(38 min 20 s ou 54 min 20 s).
variantes de liquide de sédimentation et les deux va-
La suite des calculs pour obtenir les valeurs des co-
riétés d’abrasifs, c’est-à-dire oxyde d’aluminium fondu
lonnes 9 et 10 se fera de manière habituelle comme
et carbure de silicium.
ci-dessus.
6.2.4.1 Détermination de la distribution
Lors de la représentation graphique, la courbe cumu-
granulométrique
lée se termine à 2 prn. Dans le cas des grains les plus
Pour la détermination, les indications suivantes doi- fins, dont la valeur dsg4 peut être inférieure à 2 prn, au
vent figurer sur l’imprimé dont on trouvera un modèle lieu d’indiquer la valeur 94 %, il y a lieu d’indiquer le
dans l’annexe A: pourcentage pondéra1 correspondant à un diamètre de
grain de 2 prn.
a) les temps de lecture;
En ce qui concerne la distribution granulométrique de
b) les hauteurs de sédimentation;
carbure de silicium faisant l’objet de l’exemple choi-
c) les positions du contacteur de décalage d’échelle
si,on constate que
du spot lumineux;
d) les valeurs d’absorbance lues sur le cadran;
une fraction de 10,2 % en masse est supérieure à
a)
18,7 prn,
e) la taille des grains.
b) une fraction de 29,9 % en masse est supérieure à
Le tableau 8 donne un exemple de détermination de la
15,7 prn, et jusqu’à
distribution granulométrique d’un grain en carbure de
une fraction de 100 % en masse dépassant 4 prn.
silicium d’environ 13 prn de diamètre médian. Dans d
cet exemple, le liquide de sédimentation choisi est de
On peut alors tracer la courbe de distribution granulo-
l’eau distillée de conductivité G 5 PS, additionnée de
métrique à partir des valeurs des colonnes 7 et 10 du
0,2 g par litre de tétrasodium diphosphate (voir tableau
tableau 8.
6, carbure de silicium F500).
Les valeurs des dimensions des grains en colonne 7
Pour la détermination graphique de la valeur ds3, join-
du tableau 8 sont déduites de celles de la colonne 6 dre par une ligne droite le premier point de mesure
du tableau 7. Ensuite l’exemple choisi 10,2 % en masse pour
(dans
18,7 pm), avec le point de l’axe des abscisses corres-
- relever en colonnes 3 et 4 du tableau 8 les va-
pondant au diamètre théorique immédiatement supé-
leurs d’absorbance lues; en colonne 5, reporter
rieur dans la colonne 7 du tableau 8. Le point ds3 est
les valeurs d’absorbance en tenant compte du
l’abscisse de l’intersection de cette droite, avec I’hori-
décalage d’échelle;
zontale d’ordonnée 3 %.
- en colonne 6, reporter la différence entre les deux
NOTE 1 Le contacteur à plots de décalage d’échelle rend
valeurs d’absorbance successives de la colonne
possible l’évaluation de valeurs d’absorbance supérieures à
5;
8
---------------------- Page: 12 ----------------------
@ ISO ISO 8486-2: 1996(F)
celles que permet la lecture de l’échelle
...
NORME
INTERNATIONALE 8486-2
Première édition
1996-08-I 5
Abrasifs agglomérés - Détermination et
désignation de la distribution
granulométrique -
Partie 2:
Micrograins F230 à FI200
- Determination and designa tion of grain size
Bonded abrasives
distribution -
Part 2: Microgrits F230 to F 1200
Numéro de référence
ISO 8486-2:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F)
Page
Sommaire
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
. . . . . . . . . . . . . . . .*. 1
2 Référence normative
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Définitions
.............. 1
4 Principe du contrôle de la distribution granulométrique
....................................................... 1
4.1 Distribution granulométrique
1
.................................................
4.2 Échelonnement des micrograins
................
5 Méthode de contrôle des micrograins F230 à FI 200. 3
3
..................................................................................
5.1 Généralités
3
.......................................
5.2 Désignation de la méthode de contrôle
3
........................................................................................
5.3 Principe
3
.........................................................
5.4 Préparation de l’échantillon
3
......................................................................
5.5 Conduite de l’essai
4
...............................................................................
5.6 Interprétation
6 Appareils de mesure: Description technique et mode
5
....................................................................................
opératoire
5
..................................................................................
6.1 Généralités
5
...............................................
6.2 Photosédimentomètre Eppendorf
.................................................................... 10
6.3 Sédimentomètre US
18
..................................................................................
7 Désignation
18
....................................................................................
8 Marquage
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO ISO 8486-2: 1996(F)
Annexes
Modèle de tableau relatif à l’évaluation de la distribution
granulométrique des micrograins F à l’aide du
photosédimentomètre Eppendorf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Modèle d’imprimé de présentation des résultats du contrôle
granulométrique des micrograins F à l’aide du
sédimentomètre US . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
Exemple de présentation des résultats relatifs au contrôle de la
distribution granulométrique d’un grain inconnu en oxyde
d’aluminium fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8486-2 a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 29, Petit outillage, sous-comité SC 5, Meules et abrasifs.
L’ISO 8486 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre géné-
ral Abrasifs agglomérés - Détermination et désignation de la dis tribution
granulométrique:
- Partie 7: Macrograins F4 à F220
- Partie 2: Micrograins F230 à F7200
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 8486 sont données
uniquement à titre d’information.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 8486-2: 1996(F)
Abrasifs agglomérés - Détermination et désignation de la
distribution granulométrique -
Partie 2:
Micrograins F230 à FI200
3.1
micrograins: Grains dont les distributions granu-
1 Domaine d’application
lométriques sont déterminées par sédimentation.
La présente partie de I’ISO 8486 prescrit une méthode
de détermination ou de contrôle de la distribution gra-
4 Principe du contrôle de la distribution
nulométrique des micrograins F230 à FI200 en oxyde
granulométrique
d’aluminium fondu et en carbure de silicium.
4.1 Distribution granulométrique
Elle s’applique tant aux grains utilisés pour la fabrica-
tion des produits abrasifs agglomérés qu’aux applica-
La distribution granulométrique des grains F230 à
tions industrielles plus générales, aux grains extraits
FI 200 est déterminée selon les critères suivants:
de ces produits et aux grains utilisés pour le polissage
sous forme de grains libres, pour les contrôler. Elle
a) la dimension du grain (diamètre théorique) ne doit
spécifie la désignation de ces grains.
pas dépasser une valeur ds3, relative au point 3 %
de la courbe de distribution granulométrique;
b) la dimension médiane du grain d,50 (diamètre
2 Référence normative
théorique), correspondant au point 50 % de la
courbe de distribution granulométrique, doit se si-
La norme suivante contient des dispositions qui, par
tuer dans une fourchette de tolérance prescrite;
suite de la référence qui en est faite, constituent des
c) la dimension du grain (diamètre théorique), cor-
dispositions valables pour la présente partie de
I’ISO 8486. Au moment de la publication, l’édition in- respondant au point 94/95 % de la courbe de dis-
diquée était en vigueur. Toute norme est sujette à tribution granulométrique, doit être supérieure à
une valeur minimale dsg4/g5 de la courbe de distri-
révision et les parties prenantes des accords fondés
bution granulométrique.
sur la présente partie de I’ISO 8486 sont invitées à re-
chercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus ré-
Ces trois critères doivent être satisfaits. Les valeurs
cente de la norme indiquée ci-après. Les membres de
sont données dans le tableau 1 pour le photosédimen-
la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
tomètre (94 %) et dans le tableau 2 pour le sédimen-
internationales en vigueur à un moment donné.
tomètre US (95 %).
ISO 8486-l : 1996, Abrasifs agglomérés - Détermina-
Le contrôle des micrograins F230 à FI200 se fait par
tion et désignation de la distribution granulométri-
sédimentation conformément a l’article 5.
- Partie 7: Macrograins F4 à F220.
que
4.2 Échelonnement des micrograins
3 Définitions
L’échelonnement dimensionne1 graduel des onzes mi-
crograins de la série ((F)) va d’un diamètre médian de
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 8486,
53 prn à 3 prn déterminé au photosédimentomètre.
les définitions données dans I’ISO 8486-l et la défini- Cette série assure un prolongement partant du grain
tion suivante s’appliquent. le plus fin de la série de macrograins ((F)): F220
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
(63 pm), et utilise la même raison de progression,
c) pour les autres grains suivant, le rapport est
c’est-à-dire 5.
z. f”, dans lequel n = 1,
2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, et
où le facteur f est donné par la relation
Le calcul de chacune des valeurs des dimensions de
grains (voir tableau 3) a été fait comme suit:
53 = 3 (q O . f (0+1+2+3+ . . . . . +9)
a) le rapport des diamètres médians des grains F230
et F240 est z-f”, c’est-à-dire qu’il correspond
-
-
f
approximativement à l’échelonnement des tamis
de contrôle des macrograins;
b) le rapport des diamètres médians des grains sui-
II en résulte une série de rapports aui vont de 1 ,189 à
. I I
1,495.
vants: F240 et F280 est E. f1 ;
Tableau 1 - Distribution granulométrique des micrograins F230 à FI200 (photosédimentomètre)
Diamètre médian
Valeur ds3 Valeur dS50 Valeur dsg4
Désignation des grains
max.
min.
Pm km w
F230 82 53f3 34
70 44,5 & 2 28
F240
F280 59 36,5+ 1,5 22
F320 49 29,2 * 16,5
l,5
F360 40 22,8 zk 12
1,5
32 17,3*1 8
F400
12,8 f 1 5
F500 25
19 9,3 III 1 3
F600
6,5 + 1 2
F800 14
FI000 10 4,5 I!I 0,8 1
3 I!I 0,5
FI200 7 1 (à 80 %)
Tableau 2 - Distribution granulométrique des micrograins F230 à FI200 (sédimentomètre US)
Diamètre médian
Valeur ds3 Valeur dSSO Valeur dsg5
Désignation des grains
max. min.
w Pm P-n
77 55,7 +3 38
F230
47,5 III 2
F240 68 32
F280 60 39,9 I!I 1,5 25
F320 52 32,8 Z!I 1,5 19
F360 46 26,7 IL l,5 14
39 21,4f 1 10
F400
34 17,l * 1 7
FS00
30 13,7*1
F600 4,6
llI!A
F800 26 3,5
FI000 23 9,l iO,8
2,4
FI200 20 7,6 AI 0,5 2,4 (à 80 %)
NOTE - Ces valeurs ont été calculées grâce à l’algorithme suivant, établi à partir d’un échange interlaboratoires ISO. Conversion pour pas-
ser du photosédimentomètre Eppendorf (x) au sédimentomètre US (y):
y= 0,760x+ 15,l kl) = 0,999 7
Valeur d,,
Valeur dssO y= 0,961x+4,8 k = 0,999 2
Valeur 494/95 y=1,090x+1,3 k = 0,999 7
1) k est le facteur de corrélation grâce auquel les limites des intervalles de confiance des relations linéaires ont été vérifiées.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 8486-2: 1996(F)
Tableau 3 - Calcul des facteursfn
c) le diamètre théorique correspondant au point
(photosédimentation)
94/95 % de la courbe de distribution granulomé-
trique pondérale (valeur &g&.
Diamètre médian
Désignation
Formule
des grains
Pm
I
Les tolérances respectives concernant ces valeurs
F230 Origine sont données dans les tableaux 4 et 5.
1
F240 45 f0=12L1
5.2
44,5 y$ Désignation de la méthode de contrôle
1 44,5 1
La désignation de la méthode de contrôle pour les
F280 37 =-.-
f
grains F230 à FI200 doit comporter la désignation de
365 E
l’appareil utilisé:
36,5 292 5 1
I F320 29 f 2
=-.-
- essai granulométrique MICRO-F - Photosédimen-
tomètre Eppendorf;
29,2 1
3
=-.-
F360 23
f - essai granulométrique MICRO-F - Sédigraphe de
228 E
I
type X . . . .
4 22,8 1
- essai granulométrique MICRO-F - Sédimentomè-
=-.-
F400 17
f
tre de type US;
17,3 E
- essai granulométrique MICRO-F - ((Autre)).
5 17,3 1
=-.-
F500 13
f
128 @
I
5.3 Principe
12,8 1
6
=-.-
9
f
9’3 @
La méthode de détermination de la distribution granu-
lométrique des micrograins F est basée sur l’emploi
7 93 1
7 =-.-
F800 de micrograins étalons F 2).
f
65 @
Chaque micrograin étalon F est accompagné d’un cer-
5 8 6,5 1
FlOOO
=-.-
tificat du Staatliche Materialprüfungsanstalt Darmstadt
f
4,5 5
(MPA) donnant la valeur ds50 déterminée à l’aide du
photosédimentomètre Eppendorf. Les valeurs mesu-
4,5 1
g
=-.-
FI200 3 rées doivent être corrigées en se référant aux valeurs
f
3$5
des micrograins étalons.
La détermination de la granulométrie à l’aide de diffé-
rents instruments de mesure, par exemple photosé-
dimentomètre Eppendorf, différents modèles de
5 Méthode de contrôle des micrograins
sédigraphe, ou des instruments utilisant d’autres
F230 à FI200
principes de mesure, peuvent donner des résultats
déviants.
5.1 Généralités
Le contrôle des micrograins F230 à FI200 se fait par
5.4 Préparation de l’échantillon
sédimentation.
Avant de procéder au mesurage, l’échantillon doit être
Les critères de détermination de la distribution granu-
chauffé au moins 10 min à (600 + 20) OC. II est re-
lométrique sont
commandé de disperser les grains de l’échantillon aux
ultrasons, par exemple.
a) le diamètre théorique correspondant au point 3 %
de la courbe de distribution granulométrique pon-
dérale (valeur &3),
5.5 Conduite de l’essai
b) le diamètre théorique correspondant au point
50 % de la courbe de distribution granulométrique
L’essai doit être réalisé conformément aux instruc-
pondérale (valeur &50),
tions d’utilisation de l’instrument de mesure utilisé.
2) Les micrograins étalons F en oxyde d’aluminium fondu et en carbure de silicium peuvent être obtenus auprès de Staatliche
Materialprüfungsanstalt Darmstadt, Grafenstraf3e 2, D-64283 Darmstadt.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 8486 et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est dé-
montré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO8486-2:1996( F)
En contrôlant les résultats de mesure, il faut tenir
5.6 Interprétation
compte des incertitudes dues à la technique de me-
56.1 Détermination de la distribution sure. Les écarts autorisés, donnés dans les tableaux 4
ou 5, ont été déterminés lors d’échanges interlabora-
granulométrique
toires dans le cadre de I’ISO.
Le principe de la présente méthode repose sur la
comparaison du diamètre médian (50 %) obtenu à Les tolérances pour la production des micrograins
l’aide de son propre appareillage de mesure, et de données dans les tableaux 1 et 2 doivent être aug-
celui déterminé par le MPA Darmstadt au cours d’un mentées de ces valeurs d’écart.
échange interlaboratoires, pour le micrograin étalon F.
Tableau 4 - Écarts autorisés résultant des
La différence entre ces deux valeurs sera aussi addi-
incertitudes de la méthode de mesure
tionnée algébriquement aux valeurs trouvées pour
(photosédimentomètre)
l’échantillon aux point 3 %, 50 % et 94/95 %.
Écarts autorisés pour les valeurs
II faut procéder ainsi:
Désignation
d d d
s3 s50 s94
des grains
a) déterminer le diamètre équivalent ds50 du micro-
Pm
i /
grain étalon F et calculer la différence entre cette
valeur et la valeur correspondante figurant sur le
+3,5 / +Z5 j -L5
certificat du MPA Darmstadt;
F280
mesurer les valeurs ds3, ds50 et &94/95 de
I
1
l’échantillon et ajouter, algébriquement, la diffé-
F320 1
*1,5
- 0,8
rence déterminée ci-dessus pour le grain étalon;
----KÏ-( +2t5
comparer les valeurs corrigées aux valeurs fixées
F400 1
dans le tableau 1.
EXEMPLE +2
Sic F240, pour la valeur de &o:
- Grain étalon (MG):
MG-valeur ds50 figurant sur le
certificat du MPA 44,9 prn
Tableau 5 - Écarts autorisés résultant
des incertitudes de la méthode de mesure
MG-valeur ds50 mesurée 42,3 prn
(sédimentomètre US)
Différence + 2,6 prn
Écarts autorisés pour les valeurs
Désignation
d d d
- Échantillon:
s3 s50 s95
des grains
Pm
I I
Valeur 450 mesurée sur l’échantillon 42,8 prn
Différence à additionner + 2,6 prn
45,4 pfn
Valeur corrigée de l’échantillon
F280
F320
En se reportant au tableau 1, cette valeur satisfait à la
F360
tolérance relative à la valeur ds50 du grain F240.
F400
F500
5.6.2 Interprétation des résultats corrigés
F600 rt: 0,8
F800
L’échantillon est conforme à la présente partie de
I’ISO 8486 si les valeurs corrigées pour ds3, ds50 et
FI000
+ 0,5 - 1,5
+1,5
dsg41g5 se situent à l’intérieur de la fourchette de tolé-
FI200
rances donnée dans les tableaux 1 ou 2.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
@ ISO
ISO 8486-2: 1996(F)
une cellule de sédimentation (cylindrique) transpa-
a)
6 Appareils de mesure: Description
rente en verre, entourée d’une chemise à circula-
technique et mode opératoire
tion d’eau maintenue à (20 k 05) OC à l’aide d’un
thermostat à circulation;
6.1 Généralités
b) une source de lumière envoyant un faisceau lu-
Le présent article décrit la méthode d’utilisation du
mineux à travers la cellule de sédimentation vers
photosédimentomètre Eppendorf et du sédimentomè-
une cellule photoélectrique;
tre US pour le mesurage de la distribution granulomé-
un galvanomètre permettant de mesurer I’intensi-
c)
trique des micrograins F230 à FI200 en oxyde
té de la lumière frappant la cellule et, par voie de
d’aluminium fondu et en carbure de silicium pour
conséquence, la valeur instantanée de I’absorp-
abrasifs agglomérés et polissage sous forme de
tion lumineuse dans la cellule de sédimentation;
grains libres.
d) un dispositif de positionnement vertical de la cel-
lule de sédimentation devant le faisceau lumi-
6.2 Photosédimentomètre Eppendorf
neux, permettant de faire varier la hauteur de
sédimentation, h, jusqu’à 10 cm max.
Utiliser le photomètre Eppendorf 1101 M, équipé de
son additif pour sédimentation1 5513).
Le schéma de principe de l’additif de sédimentation
1551 du photosédimentomètre est donné à la
Le photosédimentomètre Eppendorf comprend es-
figure 1.
sentiellement:
Dimensions en centimètres
6
9
Q
f
Légende
5
5
1 Carter (opaque)
2 Chemise de circulation
2
-
de liquide à température
constante
L
-
3 Ouverture d’entrée du
-
faisceaux lumineux
-
4 Prisme
5 Cellule cylindrique de
-
-
sédimentation
-
6 Fixation de la cellule de
-
-
sédimentation
.
7 Partie vitrée de la
-
chemise de circulation
de liquide
-
8 Cellule photoélectrique
-
9 Adaptateur de cellule
-
10 Diaphragme
-
-
11 Entrée du liquide à
-
-
température constante
-
12 Diaphragme
-
-
-
-
Figure 1 - Additif de sédimentation 1551 au photomètre Eppendorf
3) Livrable par: Eppendorf Geratebau Netheler & Hinz GmbH, Barkhausenweg 1, D-22339 Hamburg 63.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 8486 et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est dé-
montré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
6.2.2 Préparation de l’échantillon
6.21 Matériel de contrôle
6.2.1 .l Liquide de sédimentation Avant mesurage, l’échantillon doit être chauffé au
moins 10 min à (600 + 20) OC. En cas d’agglomération,
Utiliser de l’eau distillée dont la conductivité est infé-
la dispersion par ultrasons, par exemple, est recom-
rieure ou égale à 5 PS, ou un mélange d’eau distillée
mandée.
et de 1,2-éthanediol (éthylèneglycol). Le dispersant à
additionner à ces liquides est le tétrasodium diphos-
6.2.3 Mode opératoire d’essai
phate (tétradiphosphate de sodium: NaJP207).
6.2.3.1 Ajustement du zéro
Le tableau 6 donne, en fonction de la granulométrie et
de la nature de l’abrasif, la composition des liquides
Le levier relatif au faisceau lumineux de détection est
de sédimentation à employer, ainsi que les concentra-
placé tout d’abord en position fermée. Manœuvrer
tions de dispersant à ajouter à ces divers liquides.
ensuite le bouton de correction de spot lumineux
((correction faible)) de manière à régler exactement le
S’assurer que les mélanges présentent bien les vis-
zéro à la gauche de l’échelle.
cosités indiquées dans ce tableau, afin de pouvoir ga-
rantir l’obtention des conditions de mesure exigées.
6.2.3.2 Correction de la valeur à vide
6.2.1.2 Préparation des liquides de sédimentation
Remplir au moins jusqu’à mi-hauteur la cellule de sé-
dimentation avec du liquide de sédimentation pur, et
La viscosité des mélanges d’eau et de 1,2-éthanediol
introduire celle-ci dans son support, de manière que la
est à ajuster à l’aide d’un viscomètre, en jouant sur la
collerette métallique supérieure se trouve à 10 cm de
quantité d’eau. Utiliser, par exemple, un viscomètre
l’échelle de hauteur des parois de la cellule. Le levier
Ubbelohde (modèle KPG avec niveau et capillaire no 1,
d’occultation du faisceau lumineux de détection est
constante k = 0,01)4).
alors placé en position ouverte.
dépasser
Les écarts de viscosité ne doivent pas
Le faisceaux lumineux doit traverser le liquide clair de
+ 0,l mPas par rapport aux valeurs données dans le
sédimentation sans être coupé par la surface de ce
tableau 6.
liquide.
- Liquides de sédimentation et dispersant à employer pour le mesurage des micrograins en
Tableau 6
oxyde d’aluminium fondu et en carbure de silicium
Dispersant tétrasodium diphosphate
Liquide de sédimentation à
Désignation des
911
grains 20 “C
oxyde d’aluminium fondu carbure de silicium
I
02
F280
1,2-éthanediol à 74 %
F320
Viscosité 7,7 mPa3 02 02
F360
Masse volumique 1,091 g/cms
F400
2
F500
I
0,45
pas d’ajout
0,45
4) Fournisseur: Schott-Gerate GmbH, Im Langgewann 5, D-65719 Hofheim am Taunus.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 8486 et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est dé-
montré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
@ ISO
ISO 8486-2: 1996(F)
Au moyen du bouton ((ajustement de fin d’échelle à sé), de manière à ce qu’après agitation, la valeur de
droite)), déplacer le spot lumineux sur la position 0 (en I’absorbance soit comprise entre 1,3 et 1,7. Éviter la
haut) ou 100 (en bas). formation de bulles.
De manière analogue, le parcours du faisceaux lumi-
Après l’avoir obturée à l’aide d’un bouchon de caout-
neux étant occulté, on ajuste le spot sur l’extrémité
chouc, laisser à la cellule de sédimentation le temps
gauche de l’échelle 00 (en haut) et 0 (en bas), au
suffisant (au moins 10 min) pour atteindre la tempéra-
moyen du bouton de réglage dénommé ((ajustement
ture d’essai de (20 k 0,5) OC.
de fin d’échelle à gauche». Une nouvelle correction
ultérieure des deux extrémités d’échelle est néces-
Avant de commencer le mesurage, homogénéiser la
saire (à droite et à gauche). La position du contacteur
suspension sans l’agiter par retournement de 180° de
à plots assurant le décalage d’échelle du spot est en-
gauche à droite et de droite à gauche pendant 2 min
registrée comme étant la «valeur à vide».
(10 fois par minute environ). Eviter la formation de
bulles.
La cellule de sédimentation est ensuite remplie de li-
quide de sédimentation jusqu’à la hauteur de la mar-
que supérieure. La valeur à vide doit être contrôlée.
Mettre ensuite la cellule en position dans l’appareil et
commencer le mesurage.
6.2.3.3 Mesurage
Noter les valeurs d’absorbance correspondant aux
cel-
Introduire dans le liquide de sédimentation de la
temps donnés dans la première colonne du tableau 7.
lule suffisamment de grains à contrôler (grain disper-
Tableau 7 - Diamètre équivalent en fonction du temps et de la hauteur de sédimentation
7
1 2 3 I 4 I 5 I 6 I 8
Dimension du grain (diamètre théorique d)
Temps de Hauteur de
sédimentation sédimentation
Oxyde d’aluminium fondu Carbure de silicium
I
Eau’) -
1,2-éthanediol 1,2-éthanediol Eau’) 1,2-éthanediol 1,2-éthanediol
à 74 %') à 95 %')
à 74 %') à 95 %')
min S cm
w w Pm w Pm w
10 54,5 63,2
0 21
10 45,6 128,6 52,8
0 30
38,5 108,7 44,7 126,8
0 42 10
106,l
10 32,2 90,9 127,5 37,4
1 00
76,4 107,5 31,4 89,l 125
1 25 10 27,1
10 22,8 64,3 90,l 26,4 75 105,3
2 00
22,2 63 88,4
50 10 19,l 54 75,7
2
18,7 53 74,4
00 10 16,l 45,5 63,7
4
44,6 62,5
10 13,5 38,2 53,6 15,7
5 40
45,l 13,2 37,5 52,6
8 00 10 Il,4 32,l
31,5 44,2
10 36 27 37,9 Il,1
11 20
9'3 26,5 37,2
16 00 10 8,1 22,7 31,9
19,l 26,8 79 22,3 31,3
18 00 7,95 68
16,l 22,5 66 18,8 26,3
20 00 6,25 5,7
13,5 18,9 56 15,8 22,l
22 00 4,85 4,8
3,75 4 Il,4 15,9 4,7 13,3 18,6
24 00
Il,2
2,9 3,4 9,6 13,5 4 15,7
26 00
34 13,2
22 23 81 Il,3 3,3
28 00
79 11
1,65 2,4 67 93 23
30 00
23 66 33
20 1,5 2 5,7 8
38
56 7,8
L5 4,8 6,7 2
54 20
1 1) Voir tableau 6.
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 8486-2: 1996(F) @ ISO
Au bout d’un certain intervalle de temps, dépendant - effectuer et reporter en colonne 8 le produit des
de I’absor- deux valeurs correspondantes des colonnes 6 et
de la granulométrie à contrôler, la valeur
7; par ailleurs, on fera la somme de ces résultats;
banceatteint une constante. De faibles variations de
reproductibilité d’absorbance, de l’ordre de 0,Oi unité
indiquer, colonne 9, la correspondance en pour-
d’absorbance, sont tolérables et peuvent être négli-
centage en masse des valeurs de la colonne 8,
gées. Le début de la sédimentation des grains abrasifs
par rapport à la somme de ces valeurs;
est marqué par une augmentation de l’intensité lumi-
enfin, colonne 10, cumuler les valeurs en pour-
neuse.
centage en masse de la colonne 9.
6.2.4 Interprétation
II est alors possible de tracer graphiquement la distri-
bution granulométrique cumulée, grâce aux valeurs
Pour des grains bien classés, la méthode de calcul ci-
des colonnes 7 et 10 du tableau 8.
après, basée sur les lois de Stokes et de Lambert-
Beer, donne des résultats tout à fait satisfaisants.
Si, en fin de mesurage, on note une absorbante rési-
duelle (pour le photosédimentomètre Eppendorf, le
La masse d’une fraction granulométrique est pro-
temps de sédimentation correspond à un diamètre
portionnelle au produit de la différence entre deux
théorique de 2 prn) due au maintien en suspension
mesures d’absorbance successives par le diamètre
d’une fraction non sédimentée du grain, il y a lieu d’en
équivalent des grains.
tenir compte dans le calcul de la manière suivante:
Le tableau 7 donne en colonne 1 les temps auxquels
L’absorbante résiduelle corrigée (colonne 5) est prise
devront se faire les lectures d’absorbance et en co-
en compte dans la dernière ligne de la colonne 6. Ef-
lonne 2 les hauteurs de sédimentation appropriées.
fectuer ensuite le produit de cette absorbante rési-
Les colonnes 3 à 8 donnent les diamètres équivalents
duelle par la moitié de la dimension théorique (2 prn)
de Stokes correspondant aux temps et hauteurs de
du grain correspondant à la dernière ligne du tableau 7
sédimentation et ceci, respectivement, pour les trois
(38 min 20 s ou 54 min 20 s).
variantes de liquide de sédimentation et les deux va-
La suite des calculs pour obtenir les valeurs des co-
riétés d’abrasifs, c’est-à-dire oxyde d’aluminium fondu
lonnes 9 et 10 se fera de manière habituelle comme
et carbure de silicium.
ci-dessus.
6.2.4.1 Détermination de la distribution
Lors de la représentation graphique, la courbe cumu-
granulométrique
lée se termine à 2 prn. Dans le cas des grains les plus
Pour la détermination, les indications suivantes doi- fins, dont la valeur dsg4 peut être inférieure à 2 prn, au
vent figurer sur l’imprimé dont on trouvera un modèle lieu d’indiquer la valeur 94 %, il y a lieu d’indiquer le
dans l’annexe A: pourcentage pondéra1 correspondant à un diamètre de
grain de 2 prn.
a) les temps de lecture;
En ce qui concerne la distribution granulométrique de
b) les hauteurs de sédimentation;
carbure de silicium faisant l’objet de l’exemple choi-
c) les positions du contacteur de décalage d’échelle
si,on constate que
du spot lumineux;
d) les valeurs d’absorbance lues sur le cadran;
une fraction de 10,2 % en masse est supérieure à
a)
18,7 prn,
e) la taille des grains.
b) une fraction de 29,9 % en masse est supérieure à
Le tableau 8 donne un exemple de détermination de la
15,7 prn, et jusqu’à
distribution granulométrique d’un grain en carbure de
une fraction de 100 % en masse dépassant 4 prn.
silicium d’environ 13 prn de diamètre médian. Dans d
cet exemple, le liquide de sédimentation choisi est de
On peut alors tracer la courbe de distribution granulo-
l’eau distillée de conductivité G 5 PS, additionnée de
métrique à partir des valeurs des colonnes 7 et 10 du
0,2 g par litre de tétrasodium diphosphate (voir tableau
tableau 8.
6, carbure de silicium F500).
Les valeurs des dimensions des grains en colonne 7
Pour la détermination graphique de la valeur ds3, join-
du tableau 8 sont déduites de celles de la colonne 6 dre par une ligne droite le premier point de mesure
du tableau 7. Ensuite l’exemple choisi 10,2 % en masse pour
(dans
18,7 pm), avec le point de l’axe des abscisses corres-
- relever en colonnes 3 et 4 du tableau 8 les va-
pondant au diamètre théorique immédiatement supé-
leurs d’absorbance lues; en colonne 5, reporter
rieur dans la colonne 7 du tableau 8. Le point ds3 est
les valeurs d’absorbance en tenant compte du
l’abscisse de l’intersection de cette droite, avec I’hori-
décalage d’échelle;
zontale d’ordonnée 3 %.
- en colonne 6, reporter la différence entre les deux
NOTE 1 Le contacteur à plots de décalage d’échelle rend
valeurs d’absorbance successives de la colonne
possible l’évaluation de valeurs d’absorbance supérieures à
5;
8
---------------------- Page: 12 ----------------------
@ ISO ISO 8486-2: 1996(F)
celles que permet la lecture de l’échelle
...
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