ISO 4524-3:1985
(Main)Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 3: Electrographic tests for porosity
Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 3: Electrographic tests for porosity
Specifies five electrographic tests for assessing the porosity of these gold and gold alloy coatings for engineering, and decorative and protective purposes. The methods are: cadmium sulfide paper test, nioxime paper test, dye-transfer paper test 1 and 2, and electrographic gelatine film test.
Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or — Partie 3: Détermination électrographique de la porosité
La présente partie de l'ISO 4524 décrit cinq essais électrographiques pour déterminer la porosité des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or pour utilisation dans l'industrie, la décoration et la protection.
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International Standard
452413
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~~YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAHAAPTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Metallic coatings -
Test methods for electrodeposited
gold and gold alloy coatings -
Part 3 : Electrographit tests for porosity
Revetemen ts m&alliques - Mbthodes d’essai des d@Ots electrolytiques d’or et Nalliages d’or - Partie 3 : Determination
t%ectrographique de Ia porositt5
First edition - 1985-04-01
Corrected and reprinted - 1986-03-01
UDC 669.218.7 : 620.192.47
Ref. No. ISO 4524/3-1985 (E)
F
Descriptors : coatings, metal coatings, electrodeposited coatings, gold plating, decorative coatings, protective coatings, tests, determination,
&
porosity.
2
M ’
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4524/3 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 107, Metallic and other non-organic coatings.
@ International Organkation for Standardkation, 1985 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4524/3-1985 (E)
Test methods for electrodeposited
Metallic coatings -
gold and gold alloy coatings -
Part 3 : Electrographit tests for porosity
2.3 Procedure
1 Scope and field of application
Lightly brush the electroplated coating to remove loose dust
This part of ISO 4524 specifies five electrographic tests for
assessing the porosity of electrodeposited gold and gold alloy and debris, then degrease it in l,l,l-trichloroethane vapour or
coatings for engineering, and decorative and protective other suitable solvent.
purposes.
Place a piece of the Cadmium sulfide Paper on the electroplated
specimen (which acts as the anode). On the other face of the
Cadmium sulfide Paper, place a piece of the moistened blotting
Paper (2.2.2), followed by a high purity clean aluminium or
2 Cadmium sulfide Paper test
stainless steel platen (which acts as the cathode). Compress
the assembly so that the pressure between the Cadmium sulfide
2.1 Applicability
Paper and the specimen is uniform and between 1,4 and
1,7 MPa. While under compression, pass a smooth ripple-free
This method is suitable for the examination of gold coatings on
d.c. current from a Source not exceeding 12 V. Set the current
topper.
density initially at 7,5 mA/cm* of anode area and pass for 30 s.
2.2 Materials
Allow the electrogram produced on the Cadmium sulfide Paper
to dry. The presence of any defect in the electroplated coating
During the test, unless otherwise stated, use only reagents of
is revealed by a corresponding brown stain on the Paper.
recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
NOTE - If an Overall black stain is obtained in this test, either the elec-
trolyte content of the Papers or the current density is too high.
2.2.1 Cadmium sulfide Paper.
3 Nioxime Paper test
Use filter or duplicating Paper of adequate wet strength, with a
texture that will produce sharp and uniform electrograms. Soak
the Paper for 10 min in a fresh 10 % (mlm) Solution of cad- 3.1 Applicability
mium chloride hemipentahydrate (CdCl,.2,5 H20) containing
This method is suitable for the examination of gold coatings on
0,l % (VlV) of hydrochloric acid (HCI, Q l,16 to 1,18 g/ml).
undercoats of nicke1 or tin-nicke1 alloy.
Remove the excess Solution with blotting Paper.
Allow the Paper to dry partially and then immerse it in a fresh
3.2 Materials
50 g/l Solution of sodium sulfide (Na$) for 30 s, after which
time the Paper should be a uniform yellow colour (indicating
During the test, use only reagents of recognized anaIyticaI
complete precipitation of Cadmium sulfide, CdS). Wash the
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Paper in running water for approximately 1 h, then hang it up to
dry.
Nioxime Paper.
2.2.2 Moistened blotting Paper. Soak filter or duplicating Paper for IO min in an 8 g/l solution of
nioxime (cyclohexan-1,2-dione dioxime).
Soak a good quality white blotting Paper in water and dry it to a
Remove the excess Solution by blotting and hang the Paper up
degree that consistently produces sharply defined elec-
trograms. to dry.
1
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ISO 4524/3-1985 (EI
3.3 Procedure Wash the electrogram produced in cold running water and
allow to dry. The presence of any defect in the plated coating is
Lightly brush the electroplated coating to remove loose dust revealed by a corresponding dark olive-green stain on the
and debris, then degrease it in l,l,l -trichloroethane vapour or Paper.
other suitable solvent.
lt is essential that the test Papers produced in carrying out the
Moisten a piece of the nioxime Paper (3.2) with water. Remove test be rinsed in hot water and carefully dried, on completion of
the tests.
excess water by blotting. Place the treated nioxime Paper on
the electroplated specimen (which acts as the anode). On the
other face of the nioxime Paper, place a piece of the moistened NOTE - It is advisable to use tweezers for immersing the Paper in the
blotting Paper (2.2.2), followed by a high purity clean dithiooxamide solution because it tan produce persistent black stains
on the fingers.
aluminium or stainless steel platen (which acts as the cathode).
Compress the assembly so that the pressure between the niox-
ime Paper and the specimen is uniform and between 1,4 and
1,7 MPa. While under compression, pass a smooth ripple-free
2 (alternative to the test
5 Dye-transfer test
Paper
d.c. current from a Source not exceeding 12 V. Set the current
described in clause 3)
density initially at 7,5 mA/cm* of anode area and pass for 30 s.
Follow the procedure described in clause 4 but use a develop-
Expose the electrogram produced on the nioxime Paper to am-
ing Solution consisting of a 0,5 % (mlm) ethanolic Solution of
monia vapour and then allow to dry. The presence of any
nioxime (cyclohexan-1,2-dione dioxime).
defect in the electroplated coating is revealed by a corre-
sponding pink stain on the Paper. When electroplated on cop-
The presence of any defect in the electroplated coating is
per, defects in the nicke1 or tin-nicke1 undercoat are revealed as
...
Norme internationale 452413
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KLJYHAPO~tiAR OPrAHbI3AlJ4R Il0 CTAHAAPTM3A~Ml4.0RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 3 : Détermination électrographique de la porosité
Me talk coatings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings - Fart 3 : Electrographic tests for porosity
Première édition - 1985-04-01
Corrigée et réimprimée - 1986-03-01
CDU 669.218.7 : 620.192.47 Réf. no : ISO 4524/3-1985 (F)
Descripteurs : revêtement, revêtement métallique, revêtement électrolytique, revêtement en or, revêtement décoratif, revêtement de protection,
essai, détermination, porosité.
Prix bas6 sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interesse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4524/3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse
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ISO 4524/3-1985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques -
Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 3 : Détermination électrographique de la porosité
2.3 Mode opératoire
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 4524 décrit cinq essais électrogra- Brosser légèrement le dépôt électrolytique pour enlever pous-
phiques pour déterminer la porosité des dépôts électrolytiques siéres et débris, puis le dégraisser à la vapeur de
d’or et d’alliages d’or pour utilisation dans l’industrie, la decora-
trichloro-1 ,l ,l éthane ou dans un autre solvant approprié.
tion et la protection.
Placer un morceau de papier imprégné de sulfure de cadmium
(2.2.1) sur l’échantillon revêtu (qui joue le rôle d’anode). Placer,
sur l’autre face du papier au sulfure de cadmium, un morceau
2 Essai au papier imprégné de sulfure de
de papier buvard imbibé d’eau (2.2.2) puis une plaque d’alumi-
nium ou d’acier inoxydable propre et d’une grande pureté (qui
cadmium
joue le rôle de cathode). Serrer le tout de maniére à avoir une
pression uniforme et comprise entre 1,4 et 1,7 MPa entre le
2.1 Application
papier au sulfure de cadmium et l’échantillon. Pendant la com-
pression, faire passer un courant fourni par une source de ten-
Cette methode convient à l’analyse des dépôts d’or sur du
. sion continue et sans ondulation ne dépassant pas 12 V. Fixer
cuivre.
la densite initiale de courant à 7,5 mA par centimètre carre de
surface de l’anode et faire passer le courant durant 30 s.
2.2 Matériaux
Laisser sécher I’électrogramme produit sur le papier au sulfure
de cadmium. La présence de defauts éventuels du dépôt élec-
Au cours de l’essai, sauf indications différentes, utiliser unique-
trolytique est révélée par une tache brune correspondante sur le
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
papier.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Si la tache obtenue avec cet essai est complètement noire,
NOTE -
c’est que, soit la densité de courant, soit la teneur en électrolyte des
papiers étaient trop élevées.
2.2.1 Papier au sulfure de cadmium.
Utiliser un papier filtre ou un papier duplicateur de résistance
3 Essai au papier imprégné de nioxime
suffisante une fois mouillé, et d’une texture permettant I’obten-
tion d’électrogrammes nets et uniformes. Tremper le papier
3.1 Application
durant 10 min dans une solution fraîche de chlorure
de cadmium hémipentahydraté (CdC12,5/2 H*O) à 10 % (mlm)
Cette méthode convient à l’analyse des dépôts d’or sur des
contenant 0,l % ( c// VI d’acide chlorhydrique (HC11
sous-couches de nickel ou d’alliage étain-nickel.
(1,16 g/ml <‘Q < 1,18 g/ml). Enlever I’excèsdesolution avec
du papier buvard.
3.2 Matbriaux
Laisser sécher partiellement le papier, puis l’immerger durant
30 s dans une solution fraîche de sulfure de sodium à 50 g/l; le
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité
papier doit en ressortir d’une couleur jaune uniforme [qui indi-
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
que la précipitation complète du sulfure de cadmium KdS)I.
équivalente.
Laver alors le papier à l’eau courante durant environ 1 h, puis le
suspendre pour laisser sécher.
Papier au nioxime.
Faire tremper durant 10 min un papier filtre ou duplicateur dans
une solution aqueuse de nioxime (cyclohexane-1,2-dione
2.2.2 Papier buvard imbibé.
dioxime) à 8 g/l.
Tremper dans de l’eau un papier buvard blanc de bonne qualité
Enlever I’excés de solution avec du papier buvard et suspendre
et le faire sécher jusqu’à ce qu’on puisse l’utiliser pour faire des
pour laisser sécher.
électrogrammes bien nets.
1
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1s0 4524/3-1985 (FI
dans une solution éthanolique saturée de dithio-oxamide (dis-
3.3 Mode opératoire
soudre 0,25 g de dithio-oxamide dans 100 ml d’éthanol par
Brosser Iégérement le dépôt électrolytique pour enlever les chauffage doux; filtrer si nécessaire avant l’emploi lorsque la
solution est froide).
poussieres et débris, puis le dégraisser à la vapeur de
trichloro-1 ,l,l éthane ou dans un autre solvant approprié.
Laver I’électrogramme ainsi obtenu dans de l’eau courante
Imbiber d’eau un morceau de papier au nioxime (3.2). Enlever froide et laisser sécher. La présence de défauts éventuels sur le
dépôt électrolytique est révélée par une tache foncée vert olive
l’excès d’eau avec du papier buvard. Placer le papier au nioxime
traité sur I’echantillon revêtu (qui joue le rôle d’anode). Placer, correspondante sur le papier.
sur l’autre face du papier au nioxime, un morceau de papier
II est essentiel que les papiers d’essai utilisés soient rincés à
buvard imbibé d’eau (2.2.2) puis une plaque d’aluminium ou
d’acier inoxydable propre et de grande pureté (qui joue le rôle l’eau chaude et soigneusement séchés en fin d’essai.
de cathode). Serrer le tout de maniere à avoir une pression uni-
NOTE - II est conseillé d’employer des pinces pour plonger le papier
forme comprise entre 1,4 et 1,7 MPa entre le papier au nioxime
dans la solution de dithio-oxamide qui peut tacher les doigts d’une cou-
et I’échantillorn. Pendant la compression, faire passer un cou-
leur noire persistante.
rant fourni par une source de tension continue et sans ondula-
tion ne dépassant pas 12 V. Fixer la densité initiale de courant a
7,5 mA par centimètre carre de surface de l’anode et faire pas-
ser le courant durant 30 s.
5 Essai 2 au papier colorant (variante a l’essai
décrit dans le chapitre 3)
Exposer aux vapeurs d’ammoniaque I’électrogramme produit
sur le papier imprégné de nioxime et laisser sécher.* La présence
Au cours de l’essai, sauf indications différentes, utiliser unique-
de défauts éventuels sur le dépôt électrolytique est révélée par
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
des taches roses correspondantes sur le papier. Pour les revête-
distillée ou de l’eau de pureté é
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Norme internationale 452413
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KLJYHAPO~tiAR OPrAHbI3AlJ4R Il0 CTAHAAPTM3A~Ml4.0RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 3 : Détermination électrographique de la porosité
Me talk coatings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings - Fart 3 : Electrographic tests for porosity
Première édition - 1985-04-01
Corrigée et réimprimée - 1986-03-01
CDU 669.218.7 : 620.192.47 Réf. no : ISO 4524/3-1985 (F)
Descripteurs : revêtement, revêtement métallique, revêtement électrolytique, revêtement en or, revêtement décoratif, revêtement de protection,
essai, détermination, porosité.
Prix bas6 sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interesse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4524/3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques -
Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 3 : Détermination électrographique de la porosité
2.3 Mode opératoire
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 4524 décrit cinq essais électrogra- Brosser légèrement le dépôt électrolytique pour enlever pous-
phiques pour déterminer la porosité des dépôts électrolytiques siéres et débris, puis le dégraisser à la vapeur de
d’or et d’alliages d’or pour utilisation dans l’industrie, la decora-
trichloro-1 ,l ,l éthane ou dans un autre solvant approprié.
tion et la protection.
Placer un morceau de papier imprégné de sulfure de cadmium
(2.2.1) sur l’échantillon revêtu (qui joue le rôle d’anode). Placer,
sur l’autre face du papier au sulfure de cadmium, un morceau
2 Essai au papier imprégné de sulfure de
de papier buvard imbibé d’eau (2.2.2) puis une plaque d’alumi-
nium ou d’acier inoxydable propre et d’une grande pureté (qui
cadmium
joue le rôle de cathode). Serrer le tout de maniére à avoir une
pression uniforme et comprise entre 1,4 et 1,7 MPa entre le
2.1 Application
papier au sulfure de cadmium et l’échantillon. Pendant la com-
pression, faire passer un courant fourni par une source de ten-
Cette methode convient à l’analyse des dépôts d’or sur du
. sion continue et sans ondulation ne dépassant pas 12 V. Fixer
cuivre.
la densite initiale de courant à 7,5 mA par centimètre carre de
surface de l’anode et faire passer le courant durant 30 s.
2.2 Matériaux
Laisser sécher I’électrogramme produit sur le papier au sulfure
de cadmium. La présence de defauts éventuels du dépôt élec-
Au cours de l’essai, sauf indications différentes, utiliser unique-
trolytique est révélée par une tache brune correspondante sur le
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
papier.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Si la tache obtenue avec cet essai est complètement noire,
NOTE -
c’est que, soit la densité de courant, soit la teneur en électrolyte des
papiers étaient trop élevées.
2.2.1 Papier au sulfure de cadmium.
Utiliser un papier filtre ou un papier duplicateur de résistance
3 Essai au papier imprégné de nioxime
suffisante une fois mouillé, et d’une texture permettant I’obten-
tion d’électrogrammes nets et uniformes. Tremper le papier
3.1 Application
durant 10 min dans une solution fraîche de chlorure
de cadmium hémipentahydraté (CdC12,5/2 H*O) à 10 % (mlm)
Cette méthode convient à l’analyse des dépôts d’or sur des
contenant 0,l % ( c// VI d’acide chlorhydrique (HC11
sous-couches de nickel ou d’alliage étain-nickel.
(1,16 g/ml <‘Q < 1,18 g/ml). Enlever I’excèsdesolution avec
du papier buvard.
3.2 Matbriaux
Laisser sécher partiellement le papier, puis l’immerger durant
30 s dans une solution fraîche de sulfure de sodium à 50 g/l; le
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité
papier doit en ressortir d’une couleur jaune uniforme [qui indi-
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
que la précipitation complète du sulfure de cadmium KdS)I.
équivalente.
Laver alors le papier à l’eau courante durant environ 1 h, puis le
suspendre pour laisser sécher.
Papier au nioxime.
Faire tremper durant 10 min un papier filtre ou duplicateur dans
une solution aqueuse de nioxime (cyclohexane-1,2-dione
2.2.2 Papier buvard imbibé.
dioxime) à 8 g/l.
Tremper dans de l’eau un papier buvard blanc de bonne qualité
Enlever I’excés de solution avec du papier buvard et suspendre
et le faire sécher jusqu’à ce qu’on puisse l’utiliser pour faire des
pour laisser sécher.
électrogrammes bien nets.
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1s0 4524/3-1985 (FI
dans une solution éthanolique saturée de dithio-oxamide (dis-
3.3 Mode opératoire
soudre 0,25 g de dithio-oxamide dans 100 ml d’éthanol par
Brosser Iégérement le dépôt électrolytique pour enlever les chauffage doux; filtrer si nécessaire avant l’emploi lorsque la
solution est froide).
poussieres et débris, puis le dégraisser à la vapeur de
trichloro-1 ,l,l éthane ou dans un autre solvant approprié.
Laver I’électrogramme ainsi obtenu dans de l’eau courante
Imbiber d’eau un morceau de papier au nioxime (3.2). Enlever froide et laisser sécher. La présence de défauts éventuels sur le
dépôt électrolytique est révélée par une tache foncée vert olive
l’excès d’eau avec du papier buvard. Placer le papier au nioxime
traité sur I’echantillon revêtu (qui joue le rôle d’anode). Placer, correspondante sur le papier.
sur l’autre face du papier au nioxime, un morceau de papier
II est essentiel que les papiers d’essai utilisés soient rincés à
buvard imbibé d’eau (2.2.2) puis une plaque d’aluminium ou
d’acier inoxydable propre et de grande pureté (qui joue le rôle l’eau chaude et soigneusement séchés en fin d’essai.
de cathode). Serrer le tout de maniere à avoir une pression uni-
NOTE - II est conseillé d’employer des pinces pour plonger le papier
forme comprise entre 1,4 et 1,7 MPa entre le papier au nioxime
dans la solution de dithio-oxamide qui peut tacher les doigts d’une cou-
et I’échantillorn. Pendant la compression, faire passer un cou-
leur noire persistante.
rant fourni par une source de tension continue et sans ondula-
tion ne dépassant pas 12 V. Fixer la densité initiale de courant a
7,5 mA par centimètre carre de surface de l’anode et faire pas-
ser le courant durant 30 s.
5 Essai 2 au papier colorant (variante a l’essai
décrit dans le chapitre 3)
Exposer aux vapeurs d’ammoniaque I’électrogramme produit
sur le papier imprégné de nioxime et laisser sécher.* La présence
Au cours de l’essai, sauf indications différentes, utiliser unique-
de défauts éventuels sur le dépôt électrolytique est révélée par
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
des taches roses correspondantes sur le papier. Pour les revête-
distillée ou de l’eau de pureté é
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