ISO 15351:1999

Steel and iron — Determination of nitrogen content — Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas (Routine method)

This International Standard specifies a thermal conductimetric method after fusion under inert gas for the determination of nitrogen in steel and iron. The method is applicable to nitrogen contents between 0,002 % (m/m) and 0,6 % (m/m).

Aciers et fontes — Dosage de l'azote — Méthode par conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte (Méthode pratique)

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de l'azote dans les aciers et les fontes, par conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte. La méthode est applicable aux aciers et fontes avec des fractions massiques d'azote comprises entre 0,002 % et 0,6 %.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Dec-1999
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 25-Jul-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15351
First edition
1999-12-01
Steel andiron—Determinationof nitrogen
content — Thermal conductimetric method
after fusion in a current of inert gas
(Routine method)
Aciers et fontes — Dosage de l'azote — Méthode par conductibilité
thermique après fusion sous gaz inerte (Méthode pratique)
Reference number
ISO 15351:1999(E)
©
ISO 1999

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ISO 15351:1999(E)
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ISO 15351:1999(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Sampling.3
7 Procedure .3
8 Expression of results .5
9 Test report .6
Annex A (informative) Features of commercial resistive electrode furnaces and nitrogen analysers .7
Annex B (informative) Additional information on the international cooperative tests .9
Annex C (informative) Graphical representation of precision data .11
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ISO 15351:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15351 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15351:1999(E)
Steel andiron—Determinationofnitrogencontent—Thermal
conductimetric method after fusion in a current of inert gas
(Routine method)
1 Scope
This International Standard specifies a thermal conductimetric method after fusion under inert gas for the
determination of nitrogen in steel and iron.
The method is applicable to nitrogen contents between 0,002 % (m/m) and 0,6 % (m/m).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO Guide 31:1981, Contents of certificates of reference materials.
ISO Guide 35:1989, Certification of reference materials –– General and statistical principles.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 10702:1993, Steel and iron –– Determination of nitrogen content –– Titrimetric method after distillation.
ISO 10720:1997, Steel and iron –– Determination of nitrogen content –– Thermal conductimetric method after
fusion in a current of inert gas.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
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ISO 15351:1999(E)
3Principle
Fusion of a test portion in a single-use graphite crucible under helium gas at a high temperature (e.g. 2 200 �C).
Extraction of the nitrogen in the form of molecular nitrogen in the stream of helium.
Separation from the other gaseous extracts and measurement by thermal conductimetric method.
Calibration graph established using steel or iron certified reference materials (CRM).
NOTE The accuracy of the method is largely dependant upon the accuracy of the method used to certify the nitrogen
concentration of CRMs as well as upon their homogeneity. These calibration specimens shall be ECRM, NIST, JK, JSS, CMSI
and other national or international CRMs.
4 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 3
water as specified in ISO 3696.
4.1 Water, prepare just before use.
4.2 Helium, high purity, total impurity content 0,000 5 % (m/m).
An oxidation reagent or catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 �C shall be
used prior to a purifying unit, when the presence of organic contaminants is suspected in the helium.
4.3 Copper (II) oxide, on granulated support.
4.4 Magnesium perchlorate Mg (ClO ) (commercial designation: anhydrone), particle size: from 1,2 mm to
4 2
2 mm, or anhydrous calcium sulfate, (commercial designation: drierite), particle size from 0,6 mm to 0,85 mm.
4.5 Sodium hydroxide, on granulated support (commercial designation: ascarite), particle size: from 0,7 mm to
1,2 mm.
4.6 Appropriate solvent, suitable for washing greasy or dirty test samples, e.g. acetone.
4.7 Steel or iron reference materials (RM), one or more of whose property values are sufficiently
homogeneous as described in ISO Guide 35 and well-established for use in the calibration of an apparatus, the
assessment of a measurement method or for assigning values to materials.
4.8 Steel or iron certified reference materials (CRM), steel or iron reference materials (4.7), accompanied by
a certificate in accordance with ISO Guide 31 and one or more of whose chemical element concentrations have
been established, in accordance with ISO Guide 35, by a referee method (e.g. ISO 10702 and 10720) which
establishes its traceability to an accurate realization of the unit in which the property values are expressed, and for
which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated level of confidence.
5 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042 as appropriate.
The apparatus required for fusion of the test portion and separation and measurement of the extracted nitrogen
may be obtained commercially from a number of manufacturers. Follow the manufacturer's instructions for the
operation of the instrument.
Features of commercial instruments are given in annex A.
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5.1 Graphite crucible, single-use.
Use high purity crucibles suitable for use with the apparatus.
5.2 Crucible tongs, for handling the crucibles used.
5.3 Glass-wool filters.
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steel and iron.
7 Procedure
WARNING — The risks involved when using an apparatus for fusing the test portion are mainly risks of
burns. It is therefore essential to use crucible tongs (5.2) and appropriate containers for the crucibles used.
7.1 General
Keep the glass-wool filters (5.3) clean. Using a certified reference material, verify the effectiveness of the installed
reagents (4.3, 4.4 and 4.5) and change them if necessary.
In certain instruments, it is necessary to clean the sample introduction pipe in the furnace after each analysis in
order to eliminate carbon deposits. If the electricity supply has been switched off for a long time, allow time for the
instrument to stabilize as recommended by the manufacturer.
After changing the filters (5.3) and/or reagents (4.3, 4.4 and 4.5), or when the apparatus has been inoperative for a
period, stabilize the instrument by carrying out trial analyses, the results of which are to be disregarded, then
proceed with calibration as indicated in 7.5 before analysing the sample.
If the instrument used provides a direct reading in percentage of nitrogen, adjust the instrument reading for each
calibration range as follows.
Read the content of a certified reference material of high nitrogen content at various power settings. The required
heating power for the determination of test samples is that at which the reading levels off.
In order to determine a high alloy test sample a high alloy certified reference material shall be used to know the
required heating power.
7.2 Test portion
Degrease the test sample by washing in a suitable solvent (4.6). Evaporate the last traces of the washing liquid by
heating.
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 1 g
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15351
Première édition
1999-12-01
Aciers et fontes — Dosage de l'azote —
Méthode par conductibilité thermique après
fusion sous gaz inerte (Méthode pratique)
Steel and iron — Determination of nitrogen content — Thermal
conductimetric method after fusion in a current of inert gas (Routine
method)
Numéro de référence
ISO 15351:1999(F)
©
ISO 1999

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ISO 15351:1999(F)
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ImpriméenSuisse
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ISO 15351:1999(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Réactifs et matériaux.2
5 Appareillage .2
6 Échantillonnage .3
7 Mode opératoire.3
8 Expression des résultats .5
9 Rapport d'essai .6
Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à électrodes résistives et des analyseurs d'azote du
commerce.7
Annexe B (informative) Renseignements complémentaires relatifs aux essais coopératifs
internationaux .9
Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité .11
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ISO 15351:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente/du présent Norme internationale
peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15351 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15351:1999(F)
Aciers et fontes — Dosage de l'azote — Méthode par conductibilité
thermique après fusion sous gaz inerte (Méthode pratique)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de l'azote dans les aciers et les fontes, par
conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte.
La méthode est applicable aux aciers et fontes avec des fractions massiques d'azote comprises entre 0,002 % et
0,6 %.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO Guide 31:1981, Contenu des certificats des matériaux de référence.
ISO Guide 35:1989, Certification des matériaux de référence — Principes généraux et statistiques.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 10702:1993, Acier et fonte — Dosage de l’azote — Méthode titrimétrique après distillation.
ISO 10720:1997, Aciers et fontes — Dosage de l’azote — Méthode par conductibilité thermique après fusion dans
un courant de gaz inerte.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
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ISO 15351:1999(F)
3Principe
Fusion d'une prise d'essai dans un creuset en graphite à usage unique sous hélium à une haute température (par
exemple 2 200 �C). Extraction de l'azote présent sous forme d'azote moléculaire par entraînement sous un courant
d'hélium.
Séparation de l'azote des autres gaz extraits et mesurage par conductibilité thermique.
La courbe d'étalonnage est établie sur la base de matériaux de référence certifiés (MRC), fontes ou aciers.
NOTE L'exactitude de la méthode dépend en grande partie de l'exactitude de la méthode utilisée pour certifier la teneur en
azote des matériaux de référence certifiés, ainsi que de leur homogénéité. Il convient que les éprouvettes étalons soient ECRM,
NIST, JK, JSS, CMSI et autres MRC nationaux ou internationaux.
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
de l'eau de qualité 3 telle que spécifiée dans l'ISO 3696.
4.1 Eau, préparée juste avant l'emploi.
4.2 Hélium, de haute pureté, avec une fraction massique totale en impuretés de 0,000 5 %.
Un tube contenant un réactif d'oxydation ou catalyseur d'oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine] chauffé à une
température supérieure à 450 �C doit être placé avant l'unité de purification chaque fois que la présence de
contaminants est suspectée dans l'hélium.
4.3 Oxyde de cuivre (II), sur support granulé.
4.4 Perchlorate de magnésium,Mg(CIO ) (désignation commerciale: anhydrone), de granulométrie comprise
4 2
entre 1,2 mm et 2,0 mm, ou sulfate de calcium anhydre (désignation commerciale: drierite), de granulométrie
comprise entre 0,6 mm et 0,85 mm.
4.5 Hydroxyde de sodium, sur support granulé (désignation commerciale: ascarite). Granulométrie comprise
entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4.6 Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
acétone.
4.7 Matériaux de référence en acier ou en fonte (MR), dont une ou plusieurs des valeurs caractéristiques sont
suffisamment homogènes (comme décrit dans le Guide 35 de l'ISO) et reconnues pour être utilisées pour étalonner
un appareillage, valider la méthode de mesurage ou attribuer des valeurs aux matériaux.
4.8 Matériaux de référence certifiés en acier ou en fonte (CRM), matériaux de référence en acier ou en fonte
(4.7), mais accompagnés d'un certificat conformément au Guide 31 de l'ISO, et dont une ou plusieurs des
concentrations en éléments chimiques sont établies (conformément au Guide 35 de l'ISO) selon une méthode de
référence (par exemple ISO 10702 ou ISO 10720) établissant le raccordement à l'unité dans laquelle les valeurs
caractéristiques sont exprimées et pour laquelle chaque valeur certifiée est qualifiée par une valeur d'incertitude à
un niveau de confiance établi.
5 Appareillage
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l'ISO 385-1, l'ISO 648 ou l'ISO 1042 selon le cas.
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés

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ISO 15351:1999(F)
L'appareillage nécessaire à la fusion de la prise d'essai, à la séparation et au mesurage de l'azote extrait, peut être
obtenu dans le commerce auprès d'un certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers
lors de l'utilisation de l'instrument.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont données en annexe A.
5.1 Creuset en graphite, à usage unique.
Utiliser des creusets de haute pureté adaptés à l'appareillage.
5.2 Pinces à creusets, adaptées à la manipulation des creusets utilisés.
5.3 Filtres en laine de verre.
6 Échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Les risques entraînés par l'utilisation d'un appareillage réalisant la fusion d'une prise
d'essai sont principalement des risques de brûlure. Il est donc nécessaire d'employer des pinces à
creusets (5.2) et des récipients appropriés pour les creusets usagés.
7.1 Instructions générales
Tenir les filtres en laine de verre (5.3) propres. À l'aide d'un matériau de référence certifié, vérifier l'efficacité des
réactifs installés (4.3, 4.4 et 4.5) et les changer si nécessaire.
Pour certains instruments, il est nécessaire de nettoyer le tube d'introduction de l'échantillon dans le four après
chaque analyse afin d'éliminer les dépôts de carbone. Lorsque l'alimentation électrique a été coupée durant une
longue période, laisser le temps à l'instrument de se stabiliser, conformément aux instructions du fabricant.
Après avoir changé les filtres (5.3) et/ou les réactifs (4.3, 4.4 et 4.5), ou lorsque l'appareil n'a pas fonctionné
pendant un certain temps, stabiliser l'instrument en réalisant des analyses test dont les résultats ne seront pas pris
en compte, puis procéder à l'étalonnage comme indiqué en 7.5 avant d'analyser l'échantillon.
Si l'instrument utilisé affiche directement le pourcentage d'azote, régler l'affichage de l'instrument comme suit en
fonction de chaque gamme d'étalonnage.
Lire la teneur d'un matériau de référence certifié à haute teneur en azote à divers niveaux de sa puissance. La
puissance calorifique requise pour la détermination des échantillons pour essai est celle à laquelle l'affichage se
stabilise.
Pour la détermination d'un échantillon pour essai fortement allié, un matériau de référence certifié fortement allié
doit être utilisé afin de connaître la puissance calorifique
...