ISO 14719:2011

Chemical analysis of refractory material glass and glazes — Determination of Fe2+ and Fe3+ by the spectral photometric method with 1,10-phenanthroline

ISO 14719:2011 specifies a spectral photometric method with 1,10-phenanthroline for the quantitative determination of Fe2+ and Fe3+ in oxidic raw and basic materials for ceramics, glass and glazes, e.g. feldspar, kaolinites, clay, limestone, quartz refractory materials. ISO 14719:2011 could be extended to other aluminosilicate materials, providing that uncertainty data is produced to support it. However, there might be problems in the decomposition of high-purity alumina and chrome ore samples. The method is not suitable for reduced materials, such as silicon carbide, graphite-magnesia, etc.

Analyse chimique de matériaux réfractaires, du verre et d'émaux — Dosage de Fe2+ et Fe3+ par la méthode spectrophotométrique en utilisant la 1,10-phénanthroline

L'ISO 14719:2011 spécifie une méthode spectrophotométrique utilisant la 1,10-phénanthroline pour le dosage quantitatif de Fe2+ et Fe3+ dans des matières premières et des matières de base oxydes pour les céramiques, les verres et les émaux, par exemple les matériaux réfractaires contenant des feldspaths, de la kaolinite, de l'argile, du calcaire, du quartz. L'ISO 14719:2011 pourrait être étendue à d'autres matériaux aluminosilicates, à condition de produire des données d'incertitude pour l'étayer. La décomposition des échantillons d'alumine et de minerai de chrome de haute pureté peut toutefois s'avérer problématique. Cette méthode ne convient pas aux matériaux réduits tels que le carbure de silicium, le graphite-magnésie, etc.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 28-Nov-2011
• ICS: 81.040.01 - Glass in general
• ICS: 81.060.01 - Ceramics in general
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33/WG 17 - Chemical analysis
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 11-Jan-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14719
First edition
2011-12-01

Chemical analysis of refractory material
2
glass and glazes — Determination of Fe
3
and Fe by the spectral photometric
method with 1,10-phenanthroline
Analyse chimique de matériaux réfractaires, du verre et d'émaux —
2 3
Dosage de Fe et Fe par la méthode spectrophotométrique en
utilisant la 1,10-phénanthroline




Reference number
ISO 14719:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 14719:2011(E)

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ISO 14719:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
4  Principle of Methods A and B . 2
5  Sample preparation . 2
6  Interferences . 2
7  Sample disintegration and measurement . 2
8  Calculation and expression of results . 9
9  Test report . 10
Annex A (informative) Precision . 11
Bibliography . 13

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ISO 14719:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14719 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14719:2011(E)

Chemical analysis of refractory material glass and glazes —
2 3
Determination of Fe and Fe by the spectral photometric
method with 1,10-phenanthroline
1 Scope
This International Standard specifies a spectral photometric method with 1,10-phenanthroline for the
2 3
quantitative determination of Fe and Fe in oxidic raw and basic materials for ceramics, glass and glazes,
e.g. feldspar, kaolinites, clay, limestone, quartz refractory materials. This International Standard could be
extended to other aluminosilicate materials, providing that uncertainty data is produced to support it. However,
there might be problems in the decomposition of high-purity alumina and chrome ore samples.
The method is not suitable for reduced materials, such as silicon carbide, graphite-magnesia, etc.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5022, Shaped refractory products — Sampling and acceptance testing
ISO 6286, Molecular absorption spectrometry — Vocabulary — General — Apparatus
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
ISO 10725, Acceptance sampling plans and procedures for the inspection of bulk materials
ISO 11648-2, Statistical aspects of sampling from bulk materials — Part 2: Sampling of particulate materials
ISO 12677, Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast-bead method
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 26845 apply.
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ISO 14719:2011(E)
4 Principle of Methods A and B
Samples are digested in a mixture of hydrofluoric acid and sulfuric acid. In the presence of a complexing
2
agent, 1,10-phenanthroline, Fe ions form a pink complex. The pink complex is measured photometrically at
510 nm in an aqueous solution. Quantitative results are obtained by calibration with reference solutions. The
sum of the determination of both iron species corresponds to the total iron content.
This International Standard provides two sample dissolution techniquesI. In Method A, ten times more sample
(500 mg) is necessary than for Method B (20 mg to 30 mg). As a consequence, the amount of reagents
needed are reduced for Method B. In both methods, a HF-H SO dissolution of the sample is carried out.
2 4
2 3
Methods A and B implement different strategies to avoid oxidation of Fe to Fe during the sample
dissolution and measurement: while in Method A the samples react in an air- and light-tight reaction vessel
with nitrogen, in Method B the solution is stabilized with nitrilotriacetic acid in simple polystyrene cuvettes
cooled by ice.
Both methods are applicable for the full range of materials covered by the scope of this International Standard.
For samples which appear more heterogeneous, a higher sample mass for the preparation may lead to more
reproducible results. In this case, Method A shall be applied.
5 Sample preparation
The sampling shall be performed in accordance with ISO 5022 or ISO 8656-1 with reference, where
appropriate, to ISO 10725 and ISO 11648-2.
The sample shall be ground to a particle size less than 63 µm and stored afterwards in a stoppered sample
bottle in a desiccator.
2 3
The samples shall be dried to constant mass at 110 °C before the determination of Fe /Fe .
Weigh precisely the correct sample amount for the dissolution.
2
NOTE The drying of samples will not change the Fe content in almost all refractory materials; the moisture content
might vary with time.
6 Interferences
2 3 5 3
Interferences in the determination of Fe /Fe can be caused by other polyvalent ions, e.g. As /As ,
5 3
Sb /Sb , etc. The formation of an insoluble precipitate, e.g. lead and barium sulfate, may also interfere in
the determination.
7 Sample disintegration and measurement
7.1 Method A
7.1.1 Reagents
Reagents of a recognized analytical grade shall be used for this analysis.
7.1.1.1 Water, according to ISO 3696, at least of Grade 2.
3
7.1.1.2 Sulfuric acid, H SO ,   1,84 g/cm .
2 4
7.1.1.3 Sulfuric acid (1  1).
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ISO 14719:2011(E)
3
7.1.1.4 Hydrofluoric acid, HF,   1,13 g/cm .
7.1.1.5 Hydrofluoric acid, without reducing agents.
Transfer 50 ml of hydrofluoric acid (7.1.1.4) into a platinum dish. Add one drop of 0,02 mol/l KMnO (7.1.1.15)
4
solution. Heat on a steam bath until the permanganate is reduced. Cool for use and store in a polyethylene
bottle.
7.1.1.6 Boric acid solution.
Add 90 g of boric acid (H BO ) to 1 800 ml of water.
3 3
.
7.1.1.7 Hydroxylammonium chloride, NH OH HCl (100 g/l).
2
7.1.1.8 1,10-Phenanthroline solution (5 g/l).
7.1.1.9 Ammonium acetate, CH COONH (approximately 50 % by mass).
3 4
Dissolve 50 g of ammonium acetate in 50 ml of water.
7.1.1.10 Ammonium iron(II) sulfate hexahydrate, Fe(NH ) (SO ) ·6H O.
4 2 4 2 2
7.1.1.10.1 Iron stock solution (1 ml  1 mg Fe).
Weigh 3,510 8 g of ammonium iron(II) sulfate hexahydrate [Fe(NH ) (SO ) ·6H O] (7.1.1.10) and transfer to a
4 2 4 2 2
3
500 ml volumetric flask. Dissolve in water, add 8 ml to 10 ml of hydrochloric acid (  1,19 g/cm ), dilute to
volume and mix.
7.1.1.10.2 Iron standard solution (1 ml  0,01 mg Fe).
Dilute 10 ml of the iron stock solution to 1 000 ml in a volumetric flask with deionized water.
7.1.1.11 Nitrogen gas, white spot (high quality).
The gas cylinder should be provided with a two-stage reducing valve and a gas-flow regulator for a flow rate of
28 l/h to 280 l/h.
3
7.1.1.12 Hydrochloric acid, HCl,   1,19 g/cm .
7.1.1.13 Hydrochloric acid (1  4).
7.1.1.14 Hydrochloric acid (1  12).
7.1.1.15 Potassium permanganate solution, KMnO , 0,02 mol/l (3,160 64 g/l).
4
7.1.2 Apparatus
For solutions that do not contain hydrofluoric acid, ordinary laboratory apparatus and the usual laboratory
glassware made from borosilicate glass and complying with the requirements of relevant International
Standards shall be used.
For solutions containing hydrofluoric acid or any acidic fluoride, plastic apparatus shall be used. Graduated
plastic graduated flasks shall be used for sample stock solutions and calibration standards, etc.
Beakers, storing bottles, volumetric flasks and pipettes shall be prepared by filling them to 90 % of the
overflow capacity with hydrochloric acid (7.1.1.14) overnight. After the soaking, they shall be washed
thoroughly with water.
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ISO 14719:2011(E)
7.1.2.1 Analytical balance, capable of reading to the nearest 0,1 mg.
7.1.2.2 Volumetric flasks, complying with the requirements of class A in ISO 1042.
7.1.2.3 Pipettes, of suitable capacities complying with the requirements of class A in ISO 648.
7.1.2.4 Magnetic stirrer.
7.1.2.5 Molecular absorption spectrometer, conforming to the requirements of ISO 6286.
7.1.2.6 Optical cells, as recommended by the spectrometer manufacturer.
7.1.2.7 Hotplate.
7.1.2.8 Reaction vessel. Plastic or polytetrafluoroethylene (PTFE) bottle or beaker of 250 ml capacity.
The vessel will be used to exclude air (oxygen) when reacting the sample with the reagents. The vessel can
be fitted with a rubber stopper, as shown in Figure 1, or the vessel can be a beaker with the lip removed and
the bottom of another container placed on top, with the appropriate openings for introduction of purge gas,
reagents, and vent tubing. In order to exclude light, the vessel shall be covered with black paint on the surface.
The vessel comprises the components described in 7.1.2.8.1 to 7.1.2.8.5.
7.1.2.8.1 Plastic or TFE-fluorocarbon bottle or beaker, of 250 ml capacity.
7.1.2.8.2 Plastic tube, used to introduce the purge gas into the vessel. It is advisable to use a connection
between the plastic tubing and the gas cylinder that will allow it to be easily connected and disconnected.
7.1.2.8.3 Plastic powder funnel, that allows for the addition of the reagents to the sample without
interfering with the purged atmosphere in the vessel.
7.1.2.8.4 Vent tube, to allow the escape of gas when reagents are being added through the powder funnel.
If it is not present, reagents could be forced back through the powder funnel when they are added because
the vessel is under positive pressure.
7.1.2.8.5 Magnetic stirrer bar, with a plastic covering.
7.1.2.9 Beakers, of 100 ml capacity.
7.1.2.10 pH meter.
7.1.2.11 Platinum dish, of suitable capacity.
7.1.2.12 Commercially available black paint, in an aerosol canister.
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ISO 14719:2011(E)

Key
1 gas inlet
2 vent tube
3 plastic powder funnel
4 plastic tube
5 rubber stopper
6 PTFE or plastic bottle or beaker
7 sample
8 magnetic stirrer bar
Figure 1 — Ferrous-iron reaction vessel
7.1.3 Iron calibration curve
Into a series of 100 ml beakers (7.1.2.9), add appropriate aliquots of diluted iron standard solution (7.1.1.10.2)
2
to cover the range of 0 to 400 µg of Fe . Dilute the solution in each beaker to 50 ml with water. Add to each
beaker 5 ml of hydroxylammonium chloride solution (7.1.1.7) and 5 ml of 1,10-phenanthroline solution
(7.1.1.8). Adjust the pH of the solutions to 3,5 with a pH meter (7.1.2.10) by using hydrochloric acid (7.1.1.14)
or ammonium acetate (7.1.1.9). Transfer the solutions to 100 ml volumetric flasks (7.1.2.2).
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14719
Première édition
2011-12-01


Analyse chimique de matériaux
réfractaires, du verre et d'émaux —
2 3
Dosage de Fe et Fe par la méthode
spectrophotométrique en utilisant la
1,10-phénanthroline
Chemical analysis of refractory material glass and glazes —
2 3
Determination of Fe and Fe by the spectral photometric method with
1,10-phenanthroline




Numéro de référence
ISO 14719:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 14719:2011(F)

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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse

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ISO 14719:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Principe des méthodes A et B . 2
5  Préparation des échantillons . 2
6  Interférences . 2
7  Désintégration de l'échantillon et mesurage . 3
8  Calcul et expression des résultats . 9
9  Rapport d'essai . 10
Annexe A (informative) Fidélité . 11
Bibliographie . 13

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ISO 14719:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14719 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.

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NORME INTERNATIONALE ISO 14719:2011(F)

Analyse chimique de matériaux réfractaires, du verre et
2 3
d'émaux — Dosage de Fe et Fe par la méthode
spectrophotométrique en utilisant la 1,10-phénanthroline
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique utilisant la 1,10-phénanthroline
2 3
pour le dosage quantitatif de Fe et Fe dans des matières premières et des matières de base oxydes pour
les céramiques, les verres et les émaux, par exemple les matériaux réfractaires contenant des feldspaths, de
la kaolinite, de l'argile, du calcaire, du quartz. La présente Norme internationale pourrait être étendue à
d'autres matériaux aluminosilicates, à condition de produire des données d'incertitude pour l'étayer. La
décomposition des échantillons d'alumine et de minerai de chrome de haute pureté peut toutefois s'avérer
problématique.
Cette méthode ne convient pas aux matériaux réduits tels que le carbure de silicium, le graphite-magnésie,
etc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5022, Produits réfractaires façonnés — Échantillonnage et contrôle de réception
ISO 6286, Spectrométrie d'absorption moléculaire — Vocabulaire — Généralités — Appareillage
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
ISO 10725, Plans et procédures d'échantillonnage pour acceptation pour le contrôle de matériaux en vrac
ISO 11648-2, Aspects statistiques de l'échantillonnage des matériaux en vrac — Partie 2: Échantillonnage
des matériaux particulaires
ISO 12677, Analyse chimique des matériaux réfractaires par fluorescence de rayons-X — Méthode de la perle
fondue
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO 14719:2011(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 26845 s'appliquent.
4 Principe des méthodes A et B
Les échantillons sont digérés dans un mélange d'acide fluorhydrique et d'acide sulfurique. En présence d'un
2
agent complexant, la 1,10-phénanthroline, les ions Fe forment un complexe rose. La teneur en complexe
rose est mesurée par photométrie à 510 nm dans une solution aqueuse. Les résultats quantitatifs sont
obtenus par étalonnage avec des solutions de référence. La somme du dosage des deux espèces de fer
correspond à la teneur totale en fer.
La présente Norme internationale fournit deux techniques de mise en solution de l'échantillon. La méthode A
nécessite une quantité d'échantillon dix fois plus grande (500 mg) que la méthode B (20 mg à 30 mg). Par
conséquent, la quantité de réactifs nécessaire est réduite pour la méthode B. Les deux méthodes recourent à
une mise en solution de l'échantillon dans HF-H SO .
2 4
2 3
Les méthodes A et B mettent en œuvre des stratégies différentes pour éviter l'oxydation de Fe en Fe
pendant la mise en solution de l'échantillon et le mesurage. Tandis que les échantillons réagissent dans un
récipient de réaction hermétique à l'air et à la lumière en présence d'azote dans la méthode A, la solution est
stabilisée à l'acide nitrilotriacétique dans de simples contenants en polystyrène refroidis par de la glace dans
la méthode B.
Les deux méthodes sont applicables à toute la gamme de matériaux couverts par le domaine d'application de
la présente Norme internationale. Pour les échantillons d'apparence plus hétérogène, une masse d'échantillon
plus élevée pour la préparation peut conduire à une meilleure reproductibilité des résultats. Dans ce cas, c'est
la méthode A qui doit être appliquée.
5 Préparation des échantillons
L'échantillonnage doit être réalisé conformément à l'ISO 5022 ou à l'ISO 8656-1 en se référant, le cas
échéant, à l'ISO 10725 et à l'ISO 11648-2.
L'échantillon doit être broyé jusqu'à l'obtention d'une granulométrie inférieure à 63 µm, puis conservé dans un
flacon à prélèvement muni d'un bouchon dans un dessiccateur.
2 3
Les échantillons doivent être séchés à 110 °C jusqu’à masse constante avant le dosage de Fe /Fe .
Peser avec précision la quantité d'échantillon pour la mise en solution.
2+
NOTE Dans la plupart des matériaux réfractaires, le séchage des échantillons ne modifie pas la teneur en Fe ; le
taux d'humidité peut varier dans le temps.
6 Interférences
2 3+
Le dosage de Fe /Fe peut être perturbé par des interférences avec d'autres ions polyvalents, tels
5 3 5 3
As /As , Sb /Sb , par exemple. La formation d'un précipité insoluble, par exemple du sulfate de plomb et
de baryum, peut également perturber le dosage.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 14719:2011(F)
7 Désintégration de l'échantillon et mesurage
7.1 Méthode A
7.1.1 Réactifs
Des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés pour cette analyse.
7.1.1.1 Eau, conforme à l'ISO 3696, au moins de qualité 2.
3
7.1.1.2 Acide sulfurique, H SO ,   1,84 g/cm .
2 4
7.1.1.3 Acide sulfurique, (1  1).
3
7.1.1.4 Acide fluorhydrique, HF,   1,13 g/cm .
7.1.1.5 Acide fluorhydrique, sans agents réducteurs.
Transvaser 50 ml d'acide fluorhydrique (7.1.1.4) dans une cuve en platine. Ajouter une goutte de solution de
KMnO à 0,02 mol/l (7.1.1.15). Chauffer sur un bain de vapeur jusqu'à réduction du permanganate. Laisser
4
refroidir et conserver dans un flacon en polyéthylène.
7.1.1.6 Solution d'acide borique.
Ajouter 90 g d'acide borique (H BO ) à 1 800 ml d'eau.
3 3
7.1.1.7 Chlorure d'hydroxylammonium, NH OH,HCl, 100 g/l.
2
7.1.1.8 Solution de 1,10-phénanthroline, 5 g/l.
7.1.1.9 Acétate d'ammonium, CH COONH , (environ 50 % en masse).
3 4
Dissoudre 50 g d'acétate d'ammonium dans 50 ml d'eau.
7.1.1.10 Sulfate d'ammonium et de fer(II) hexahydraté, Fe(NH ) (SO ) ,6H O.
4 2 4 2 2
7.1.1.10.1 Solution mère de fer, 1 ml  1 mg Fe.
Peser 3,510 8 g de sulfate d'ammonium et de fer(II) hexahydraté [Fe(NH ) (SO ) ,6H O] (7.1.1.10) et
4 2 4 2 2
transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml. Dissoudre dans l'eau, ajouter de 8 ml à 10 ml d'acide
3
chlorhydrique (  1,19 g/cm ), diluer au volume et mélanger.
7.1.1.10.2 Solution étalon de fer, 1 ml  0,01 mg Fe.
Dans une fiole jaugée, diluer 10 ml de la solution mère de fer avec de l'eau déionisée au volume de 1 000 ml.
7.1.1.11 Azote, haute qualité.
Il convient que la bouteille soit munie d'un détendeur à double détente et d'un régulateur de débit permettant
un débit compris entre 28 l/h et 280 l/h.
3
7.1.1.12 Acide chlorhydrique, HCl,   1,19 g/cm .
7.1.1.13 Acide chlorhydrique, (1  4).
7.1.1.14 Acide chlorhydrique, (1  12).
7.1.1.15 Solution de permanganate de potassium, KMnO , 0,02 mol/l (3,160 64 g/l).
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ISO 14719:2011(F)
7.1.2 Appareillage
Pour les solutions ne contenant pas d'acide fluorhydrique, un appareillage de laboratoire ordinaire et la
verrerie de laboratoire courante en verre borosilicaté, conformes aux exigences des Normes internationales
pertinentes, doivent être utilisés.
Pour les solutions contenant de l'acide fluorhydrique ou tout autre fluorure acide, un appareillage en plastique
doit être utilisé. Des fioles graduées en plastique doivent être utilisées pour les solutions mères des
échantillons et les solutions d'étalonnage, etc.
Les béchers, les flacons, les fioles jaugées et les pipettes doivent au préalable être remplis d'acide
chlorhydrique (7.1.1.14) à 90 % de leur capacité pendant une nuit. Après conditionnement, ils doivent être
lavés à grande eau.
7.1.2.1 Balance analytique, permettant une lecture à 0,1 mg près.
7.1.2.2 Fioles jaugées, répondant aux exigences de la classe A de l'ISO 1042.
7.1.2.3 Pipettes, de capacité suffisante et répondant aux exigences de la classe A de l'ISO 648.
7.1.2.4 Agitateur magnétique.
7.1.2.5 Spectromètre d'absorption moléculaire, conforme aux exigences de l'ISO 6286.
7.1.2.6 Cellules optiques, recommandées par le fabricant du spectromètre.
7.1.2.7 Plaque chauffante.
7.1.2.8 Récipient de réaction. Flacon ou bécher en plastique ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
d'une capacité de 250 ml.
Le récipient est utilisé pour exclure l'air (oxygène) lors de la réaction de l'échantillon avec les réactifs. Le
récipient peut être muni d'un bouchon en caoutchouc, comme illustré à la Figure 1, ou le récipient peut être un
bécher dont on a supprimé le rebord et sur lequel est posé le fond d'un autre récipient pourvu des ouvertures
appropriées pour l'introduction d'un gaz de purge, de réactifs et d'un tuyau de purge. La surface du récipient
doit être peinte en noir pour empêcher le passage de la lumière.
Le récipient comprend les éléments décrit en 7.1.2.8.1 à 7.1.2.8.5.
7.1.2.8.1 Flacon ou bécher en plastique ou en PTFE, d'une capacité de 250 ml.
7.1.2.8.2 Tube en plastique, utilisé pour introduire le gaz de purge dans le récipient. Il est recommandé
d'utiliser entre le tube en plastique et la bouteille de gaz un raccord permettant de les brancher et de les
débrancher facilement.
7.1.2.8.3 Entonnoir à poudre en plastique, permettant d'ajouter les réactifs à l'échantillon sans interférer
avec l'atmosphère purgée du récipient.
7.1.2.8.4 Tuyau de purge, permettant l'évacuation de gaz lors de l'ajout de réactifs au moyen de
l'entonnoir à poudre.
En l'absence d'un tel tuyau, les réactifs risqueraient d'être refoulés à travers l'entonnoir au moment de leur
introduction en raison d'une surpression à l'intérieur du récipient.
7.1.2.8.5 Barreau d'agitateur magnétique, avec revêtement en plastique.
7.1.2.9 Béchers, d'une capacité de 100 ml.
7.1.2.10 pH-mètre.
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7.1.2.11 Cuve en platine, d'une capacité convenable.
7.1.2.12 Peinture noire du commerce, en bombe aérosol.

Légende
1 entrée de gaz
2 tuyau de purge
3 entonnoir à poudre en plastique
4 tube en plastique
5 bouchon en caoutchouc
6 flacon ou bécher en PTFE ou en plastique
7 échantillon
8 barreau d'agitateur magnétique
Figure 1 — Récipient de réaction du fer ferreux
7.1.3 Courbe d'étalonnage du fer
Dans une série de béchers de 100 ml (7.1.2.9), ajouter des aliquotes appropriées de solution étalon de fer
2
diluée (7.1.1.10.2) pour couvrir la plage de 0 µg à 400 µg de Fe . Dans chaque bécher, diluer la solution à
50 ml avec de l'eau. Ajouter dans chaque bécher 5 ml de solution de chlorure d'hydroxylammonium (7.1.1.7)
et 5 ml de solution de 1,10-phénanthroline (7.1.1.8). Ajuster le pH des solutions à 3,5 à l'aide d'un pH-
mètre (7.1.2.10) en ajoutant de l'acide chlorhydr
...