ISO 17744:2004
(Main)Plastics — Determination of specific volume as a function of temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus method
Plastics — Determination of specific volume as a function of temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus method
ISO 17744:2004 describes procedures for determining the specific volume of plastics as a function of temperature and pressure in both the molten and solid states. The standard specifies the use of a piston-equipped apparatus in which the test sample, held in a measurement cell, is pressurized by means of the piston. Measurements under conditions of constant pressure or constant temperature can be made. In the constant-pressure mode, the maximum heating and cooling rates permissible are restricted to 5 °C/min. By using these procedures, it is possible to obtain: pvT diagrams that represent the relationship which exists between pressure, specific volume and temperature for a given material; compressibility and volumetric thermal-expansion coefficients; information on first-order and glass transitions as a function of temperature and pressure.
Plastiques — Détermination du volume spécifique en fonction de la température et de la pression (diagramme pvT) — Méthode utilisant un appareil à piston
L'ISO 17744:2004 décrit les modes opératoires pour déterminer le volume spécifique des plastiques en fonction de la température et de la pression à l'état fondu et à l'état solide. La norme spécifie l'utilisation d'un appareil à piston dans lequel l'échantillon d'essai, maintenu dans une cellule de mesure, est mis sous pression au moyen du piston. Des mesurages dans des conditions de pression constante ou de température constante peuvent être effectués. Dans le mode à pression constante, les vitesses maximales admissibles de chauffage et de refroidissement sont limitées à 5 °C/min. En utilisant ces modes opératoires, il est possible d'obtenir: des diagrammes pvT qui représentent les relations entre la pression, le volume spécifique et la température d'un matériau donné; le coefficient de compressibilité et le coefficient de dilatation thermique volumétrique; la transition de premier ordre et la transition vitreuse en fonction de la température et de la pression.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17744
First edition
2004-11-15
Plastics — Determination of specific
volume as a function of temperature and
pressure (pvT diagram) — Piston
apparatus method
Plastiques — Détermination du volume spécifique en fonction de la
température et de la pression (diagramme pvT) — Méthode utilisant un
appareil à piston
Reference number
ISO 17744:2004(E)
©
ISO 2004
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ISO 17744:2004(E)
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ISO 17744:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle . 3
5 Apparatus. 4
6 Equipment calibration . 7
7 Test sample . 8
8 Procedure. 8
9 Expression of results. 10
10 Precision . 10
11 Test report. 10
Annex A (normative) Sources of error when specific volume is measured as a function of
temperature and pressure. 12
Annex B (informative) Examples of pvT diagrams. 14
Bibliography . 18
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ISO 17744:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17744 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
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ISO 17744:2004(E)
Introduction
The characterization of changes in volume of plastics, as a function of temperature and pressure, is necessary
for the purpose of simulation studies and for optimizing polymer processing.
These thermophysical data may be used as they are or modelled in the form of suitable mathematical laws
(see References [7] to [12] in the Bibliography).
In injection moulding, during the packing phase, most of the flow results from solidification. During
solidification, if the plastic is semi-crystalline, the shrinkage is primarily due to crystallization. pvT data are
used to model the volumetric shrinkage, which is translated into dimensional changes in the moulding.
It should be pointed out that, while all the techniques described hereafter are equivalent in their ability to
characterize the melt state pvT behaviour, the isobaric cooling measurement is the only one which allows
characterization of both the supercooling behaviour and the pressure dependency of the transition.
A list of references related to this International Standard is given in the Bibliography.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17744:2004(E)
Plastics — Determination of specific volume as a function of
temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus
method
1 Scope
This International Standard describes procedures for determining the specific volume of plastics as a function
of temperature and pressure in both the molten and solid states.
The standard specifies the use of a piston-equipped apparatus in which the test sample, held in a
measurement cell, is pressurized by means of the piston. Measurements under conditions of constant
pressure or constant temperature can be made. In the constant-pressure mode, the maximum heating and
cooling rates permissible are restricted to 5 °C/min.
[13]
NOTE Higher heating and cooling rates can be used, but data will then have to be corrected for thermal gradients .
For the acquisition of data needed for processing design, it is recommended that the isobaric cooling method
be used (see ISO 17282). The result of this measurement cannot be used directly for injection-moulding
simulation.
By using these procedures, it is possible to obtain:
pvT diagrams that represent the relationship which exists between pressure, specific volume and
temperature for a given material;
compressibility and volumetric thermal-expansion coefficients;
information on first-order and glass transitions as a function of temperature and pressure.
Although thermoplastic polymers are currently tested down to room temperature using these procedures, it is
emphasized that, at temperatures lower than T , the difficulty in achieving a true hydrostatic state is a source
g
of uncertainty on the specific volume measurement.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1183 (all parts), Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 7500-1, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
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ISO 17744:2004(E)
ISO 17282, Plastics — Guide to the acquisition and presentation of design data
NF T 51-561, Plastiques — Détermination de la masse volumique en fonction de la température — Méthode
par immersion
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
specific volume
v
volume per unit mass of a material at a given temperature T and pressure p
3
NOTE Specific volume is expressed in cm /g.
3.2
density
ρ
mass per unit volume of a material at a given temperature T and pressure p
3
NOTE Density is expressed in g/cm .
3.3
preheating time
interval between the end of the cylinder-filling operation at the test temperature and the beginning of the
measuring operation
3.4
pre-compression pressure
p
0
pressure applied during the pre-heating phase to achieve compaction of the sample
3.5
retention time
interval between the end of the cylinder-filling operation and the end of the measuring operation
3.6
volumetric thermal-expansion coefficient
α
v
α = (1/v × dv/dT) (with p constant)
v p
where
dv/dT is deduced from the slope of the tangent to the v = f(T) curve taken at a point on the curve;
α may be a function of pressure and temperature.
ν
−1
NOTE The volumetric thermal-expansion coefficient is expressed in °C .
3.7
volumetric compressibility coefficient
β
v
β = − (1/v × dv/dp) (with T constant)
v T
where
dv/dp is deduced from the slope of the tangent to the v = f(p) curve taken at a point on the curve;
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β may be a function of pressure and temperature.
v
−1
NOTE The volumetric compressibility coefficient is expressed in Pa .
3.8
isobaric measurement
procedure in which the pressure is maintained constant during a test, the temperature being modified
continuously or stepwise by heating or cooling in a predefined manner
3.9
isothermal measurement
procedure in which the temperature is maintained constant during a test, the pressure being modified by either
increasing or decreasing its value in a predefined manner
4 Principle
The pvT behaviour of a plastic material describes the specific volume as a function of temperature and
pressure. The method described here consists of measuring, under given temperature and pressure
conditions, the volume of a test sample, the mass of which is known and constant. The test sample is placed
in a cylindrical measurement cell which is closed at one end by a moveable piston and sealed at the other end.
The test sample is heated or cooled down in the cell and pressure is applied via the piston. Changes in the
specific volume are determined from the movement of the piston.
There are two measurement procedures:
at a constant pressure (isobaric measurement);
at a constant temperature (isothermal measurement).
The choice between an increasing or a decreasing temperature profile for isobaric testing (or increasing or
decreasing pressure for isothermal measurement) may have a significant effect on the results. It is important
to specify the appropriate increasing or decreasing profile as well as the rate of change of the parameter.
When the temperature, the pressure (or applied force), the mass of the test sample, the cross-sectional area
of the cell and the length of the test sample (derived from the piston position) are known, the pvT data can be
obtained in absolute terms.
Schematic curves are shown in Figure 1.
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ISO 17744:2004(E)
Key
X temperature (°C)
3
Y specific volume (cm /g)
1 melting or crystallization zone
2 semi-crystalline polymer
3 amorphous polymer
4 glass transition temperature
Figure 1 — Specific volume of semi-crystalline and amorphous polymers at a given pressure (isobaric
mode) (the association of several such curves obtained at different pressures gives the pvT diagram)
5 Apparatus
5.1 General
The apparatus (see Figure 2) includes a cylinder (called a measurement cell), the bottom of which is closed,
and a temperature-regulating device. Pressure is exerted on the test sample contained in the cylinder by
means of a piston.
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ISO 17744:2004(E)
Key
1 piston of known radius, r 8 heating/cooling device
2 piston displacement, l 9 pressure, p
3 test sample 10 AD/DA converter
4 measurement cell of known diameter 11 displacement measurement
5 seals 12 temperature, T
6 springs (optional) 13 computer
7 end closure 14 printer
Figure 2 — Schematic diagram of a typical apparatus
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ISO 17744:2004(E)
5.2 Measurement cell
The cylindrical measurement cell shall be as smooth as possible on the inside surface, i.e. free of any visible
scratches or defects. It shall have an inside diameter between 5 mm and 12 mm, constant to within ± 0,01 mm
along its whole length. It shall be made of a material which is resistant to wear and corrosion up to the
maximum temperature produced by the heating device. It may include an opening at the side or in the base
into which a pressure sensor can be inserted. It shall be manufactured using a method that produces an
inside surface with a Vickers hardness of at least 800 HV 30 (see ISO 6507-1) and a roughness Ra of less
than 0,25 µm (arithmetical mean deviation) (see ISO 4287).
5.3 Piston
The piston shall be fitted with a seal made of a material which is inert to the test sample and suitable for use at
the test temperature. The hardness of the piston shall be less than that of the cylinder, without, however,
being less than 375 HV 30 (see ISO 6507-1). The piston shall be designed so that there is minimum friction
between it and the cylinder wall.
NOTE 1 A suitable seal will minimize the likelihood of leaks during the test.
NOTE 2 Examples of suitable seal materials are polytetrafluoroethylene up to 280 °C and polyimide for higher
temperatures.
5.4 Temperature-regulating device
The temperature-regulating device shall be designed so that:
for isothermal measurements, the temperature can be controlled so that the maximum allowable
temperature differences given in Table 1 are not exceeded during the test;
for isobaric measurements, the heating or cooling rate can be controlled at a value between 1 °C/min and
20 °C/min (see 8.2.1.1).
NOTE In the cooling mode, it is necessary to check that the pre-set minimum temperature is compatible with the
cooling rate used, taking into account the available cooling power of the cooling device used.
5.5 Test temperature measuring device
The test temperature is measured with a sensor (platinum resistance thermometer or thermocouple), the end
of which shall be in contact either with the molten material or, should that not be possible, with the metal inner
wall of the cell at a point adjacent to the test sample, preferably mid-way along its length. A heat-conducting
fluid may be used in the thermometer well to improve conduction.
5.6 Device for measuring the distance travelled by the piston
This device shall be capable of determining the position of the piston with an accuracy of ± 5 µm.
5.7 Pressure-measuring device
The pressure may be measured by:
a pressure sensor in the hydraulic circuit;
a pressure sensor in the measurement cell;
a load cell firmly attached to the piston.
The device shall only be used within a range of 10 % to 90 % of its nominal rating.
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6 Equipment calibration
6.1 Temperature-measuring device
For all temperatures that can be set, the temperature control shall be designed so that, over the whole region
occupied by the test sample, the temperature difference measured at the wall during the test does not exceed
the relevant value given in Table 1.
Table 1 — Maximum allowable temperature differences as
functions of distance and time
Test temperature, T Temperature difference
°C °C
as a function of as a function of
distance time
u 200 ± 1,0 ± 0,5
200 < T u 300 ± 1,5 ± 1,0
> 300 ± 2,0 ± 1,5
The temperature-measuring device used for the test shall have a resolution of 0,1 °C and be calibrated by
means of a device with error limits of ± 0,1 °C. The calibrating device shall have a heat sink effect on the
instrument that is similar to that of the piston when in its working position.
6.2 Pressure sensor
An external hydraulic bench may be used to calibrate the pressure sensor. The maximum permissible error is
less than or equal to 1 % of the measurement range. It is preferable to calibrate the pressure sensor at a
temperature representative of that of the test.
If a load cell is used, it shall be of class 1 as defined in ISO 7500-1.
6.3 System
The measurement cell, piston and seals have their own pvT behaviour. This pvT behaviour shall be
determined by calibration measurements. The results of the calibration measurements shall be subtracted in
an appropriate way from the results obtained with a test sample.
To prevent changes in the seals, e.g. degradation, from occurring and affecting the results, it is recommended
that the seals be replaced before each test.
6.4 Measurement cell
The diameter of the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17744
Première édition
2004-11-15
Plastiques — Détermination du volume
spécifique en fonction de la température
et de la pression (diagramme pvT) —
Méthode utilisant un appareil à piston
Plastics — Determination of specific volume as a function of
temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus method
Numéro de référence
ISO 17744:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 17744:2004(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 17744:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage. 4
6 Équipement d'étalonnage . 7
7 Échantillon d'essai. 8
8 Mode opératoire . 8
9 Expression des résultats. 10
10 Fidélité. 10
11 Rapport d'essai . 10
Annexe A (normative) Sources d'erreurs lorsque le volume spécifique est mesuré en fonction de
la température et de la pression. 12
Annexe B (informative) Exemples de diagrammes pvT. 14
Bibliographie . 18
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 17744:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17744 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 17744:2004(F)
Introduction
La caractérisation des changements de volume des plastiques, en fonction de la température et de la
pression, est nécessaire pour les études de simulation et pour optimiser la mise en œuvre des polymères.
Ces données thermophysiques peuvent être utilisées telles quelles ou modélisées sous la forme de lois
mathématiques appropriées (voir les références [7] à [12] de la Bibliographie).
Dans le moulage par injection, lors de la phase de remplissage, l'écoulement résulte en majeure partie de la
solidification. Durant la solidification, si le plastique est semi-cristallin, le retrait est dû principalement à la
cristallisation. Les données pvT sont utilisées pour modéliser le retrait volumétrique qui se traduit en
changements dimensionnels de la pièce moulée.
Il convient de relever que si toutes les techniques décrites ci-après sont équivalentes quant à leur aptitude à
caractériser le comportement pvT à l'état fondu, le mesurage en refroidissement isobare est le seul mesurage
à permettre une caractérisation du comportement de surfusion et de la dépendance de la transition par
rapport à la pression.
Une liste de références associées à la présente Norme internationale est donnée dans la Bibliographie.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 17744:2004(F)
Plastiques — Détermination du volume spécifique en fonction
de la température et de la pression (diagramme pvT) — Méthode
utilisant un appareil à piston
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit les modes opératoires pour déterminer le volume spécifique des
plastiques en fonction de la température et de la pression à l'état fondu et à l'état solide.
La norme spécifie l'utilisation d'un appareil à piston dans lequel l'échantillon d'essai, maintenu dans une
cellule de mesure, est mis sous pression au moyen du piston. Des mesurages dans des conditions de
pression constante ou de température constante peuvent être effectués. Dans le mode à pression constante,
les vitesses maximales admissibles de chauffage et de refroidissement sont limitées à 5 °C/min.
NOTE Des vitesses supérieures de chauffage et de refroidissement peuvent être utilisées, mais les données doivent
[13]
alors être corrigées en fonction des gradients thermiques .
Pour l'acquisition des données destinées à l'avancement de la conception, il est recommandé d'utiliser la
méthode de refroidissement isobare (voir l'ISO 17282). Le résultat de ce mesurage ne peut pas être utilisé
directement pour une simulation du moulage par injection.
En utilisant ces modes opératoires, il est possible d'obtenir:
des diagrammes pvT qui représentent les relations entre la pression, le volume spécifique et la
température d'un matériau donné;
le coefficient de compressibilité et le coefficient de dilatation thermique volumétrique;
la transition de premier ordre et la transition vitreuse en fonction de la température et de la pression.
Bien que les polymères thermoplastiques soient couramment mis à l'essai au moyen de ces modes
opératoires jusqu'à la température ambiante, il est souligné qu'à toutes les températures inférieures à T la
g
difficulté d'obtenir un vrai état hydrostatique est une source d'incertitude pour le mesurage du volume
spécifique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1183 (toutes les parties), Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques
non alvéolaires
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d'état de surface
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17744:2004(F)
ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux — Partie 1:
Machines d'essai de traction/compression — Vérification et étalonnage du système de mesure de force
ISO 17282, Plastiques — Lignes directrices pour l'acquisition et la présentation de caractéristiques de
conception
NF T 51-561, Plastiques — Détermination de la masse volumique en fonction de la température — Méthode
par immersion
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent:
3.1
volume spécifique
v
volume par unité de masse d'un matériau à une température T et à une pression p données
3
NOTE Le volume spécifique est exprimé en cm /g.
3.2
masse volumique
ρ
masse par unité de volume d'un matériau à une température T et à une pression p données
3
NOTE La masse volumique est exprimée en g/cm .
3.3
temps de préchauffage
intervalle entre la fin de l'opération de remplissage du cylindre à la température d'essai et le début de
l'opération de mesurage
3.4
pression de précompression
p
0
pression appliquée durant la phase de préchauffage afin d'assurer le tassement de l'échantillon
3.5
temps de rétention
intervalle entre la fin de l'opération de remplissage du cylindre et la fin de l'opération de mesurage
3.6
coefficient de dilatation thermique volumétrique
α
v
α = (1/v × dv/dT) (avec p constant)
v p
où
dv/dT est déduit de la pente de la tangente à la courbe v = f(T) prise en un point de la courbe;
α peut être fonction de la pression et de la température.
ν
−1
NOTE Le coefficient de dilatation thermique volumétrique est exprimé en °C .
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 17744:2004(F)
3.7
coefficient de compressibilité volumique
β
v
β = − (1/v × dv /dp) (avec T constant)
v T
où
dv/dp est déduit de la pente de la tangente à la courbe v = f(p) prise en un point de la courbe;
β peut être fonction de la pression et de la température.
v
−1
NOTE Le coefficient de compressibilité volumétrique est exprimé en Pa .
3.8
mesurage isobare
mode opératoire où la pression est maintenue constante durant l'essai, la température étant modifiée en
continu ou par paliers en chauffant ou en refroidissant selon des modalités prédéterminées
3.9
mesurage isotherme
mode opératoire où la température est maintenue constante durant l'essai, la pression étant modifiée en
augmentant ou en diminuant sa valeur selon des modalités prédéterminées
4 Principe
Le comportement pvT d'un matériau plastique décrit le volume spécifique comme une fonction de la
température et de la pression. La méthode décrite ici consiste à mesurer, dans des conditions données de
température et de pression, le volume d'un échantillon d'essai dont la masse est connue et constante.
L'échantillon d'essai est placé dans une cellule de mesure cylindrique qui est fermée à une extrémité par un
piston mobile et fermée de manière étanche à l'autre extrémité. L'échantillon d'essai est chauffé ou refroidi
dans la cellule et la pression est appliquée par l'intermédiaire du piston. Les changements du volume
spécifique sont déterminés à partir du mouvement du piston.
Il y a deux modes opératoires de mesure:
soit à pression constante (mesurage isobare);
soit à température constante (mesurage isotherme).
Le choix d'un profil de température croissant ou décroissant pour les essais isobares (ou de pression
croissante ou décroissante pour les essais isothermes) peut avoir un effet significatif sur les résultats. Il est
important de spécifier le profil approprié croissant ou décroissant ainsi que les vitesses de changement du
paramètre.
Lorsque la température, la pression (ou la force appliquée), la masse de l'échantillon, la section transversale
de la cellule et la longueur de l'échantillon (dérivée de la position du piston) sont connues, les données pvT
peuvent être obtenues en termes absolus.
Un schéma des courbes est donné à la Figure 1.
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Légende
X température (°C)
3
Y volume spécifique (cm /g)
1 zone de fusion ou de cristallisation
2 polymère semi-cristallin
3 polymère amorphe
4 température de transition vitreuse
Figure 1 — Volume spécifique de polymères semi-cristallin et amorphe pour une pression donnée
(mode isobare). L'association de plusieurs courbes de ce type obtenues à différentes pressions
donne le diagramme pvT
5 Appareillage
5.1 Généralités
L'appareillage (Figure 2) est composé d'un cylindre (appelé cellule de mesure), dont le fond est fermé, et d'un
dispositif de régulation de la température. La pression d'essai est exercée sur l'échantillon contenu dans le
cylindre au moyen d'un piston.
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Légende
1 piston de rayon connu (r) 8 dispositif de chauffage/refroidissement
2 déplacement du piston (l) 9 pression (p)
3 échantillon d'essai 10 convertisseur AN/NA
4 cellule de mesure de diamètre connu 11 mesurage du déplacement
5 joints 12 température (T)
6 ressorts (optionnels) 13 ordinateur
7 fermeture d'extrémité 14 imprimante
Figure 2 — Diagramme schématique de l'appareillage type
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5.2 Cellule de mesure
La cellule de mesure cylindrique doit être aussi lisse que possible sur la surface intérieure, c'eat-à-dire
exempte de rayures ou défauts visibles. Son diamètre intérieur doit être compris entre 5 mm et 12 mm
constant à ± 0,01 mm sur toute sa longueur. Elle doit être fabriquée en un matériau résistant à l'usure et à la
corrosion jusqu'à la température maximale du dispositif de chauffage. Elle peut comporter une ouverture sur
le côté ou la base dans laquelle un capteur de pression peut être inséré. La surface intérieure doit être
réalisée par une méthode qui permet d'obtenir une dureté Vickers d'au moins 800 HV 30 (voir l'ISO 6507-1) et
une rugosité de surface Ra < 0,25 µm (écart moyen arithmétique) (voir l'ISO 4287).
5.3 Piston
Le piston doit être muni d'un joint d'étanchéité réalisé dans un matériau qui soit inerte à l'échantillon d'essai et
approprié à la température d'essai. La dureté du piston doit être inférieure à celle du cylindre, sans toutefois
être inférieure à 375 HV 30 (voir l'ISO 6507-1). Le piston doit être conçu de façon que son frottement avec la
paroi de la cellule soit minimal.
NOTE 1 Un joint d'étanchéité approprié réduira au minimum la probabilité de fuite de matière durant l'essai.
NOTE 2 Par exemple le polytétrafluoroéthylène jusqu'à 280 °C et le polyimide pour des températures supérieures sont
des matériaux convenant aux joints d'étanchéité.
5.4 Dispositif de régulation de la température
Le dispositif de régulation de la température doit être conçu de telle façon que
pour les mesurages isothermes, on puisse réguler la température sans dépasser durant l'essai les écarts
de températures maximaux admissibles indiqués dans le Tableau 1;
pour les mesurages isobares, les rampes de chauffage et de refroidissement soient régulées dans une
plage allant de 1 °C/min à 20 °C/min (voir 8.2.1.1).
NOTE En mode refroidissement, il est nécessaire de vérifier que la température minimale préréglée est compatible
avec la vitesse de refroidissement adoptée, en tenant compte de la puissance de refroidissement disponible du dispositif
de refroidissement utilisé.
5.5 Dispositif de mesure de la température d'essai
La température d'essai est mesurée avec un capteur (thermomètre à résistance en platine ou thermocouple)
dont l'extrémité doit être en contact soit avec le matériau fondu soit, si cela n'est pas possible, avec le métal
de la paroi intérieure de la cellule en un point adjacent à l'échantillon d'essai, de préférence à mi-longueur de
ce dernier. Un fluide thermoconducteur peut être utilisé dans le thermomètre pour améliorer la conduction.
5.6 Dispositif de mesure de la position du piston
Ce dispositif doit permettre de connaître la position du piston avec une exactitude de ± 5 µm.
5.7 Dispositif de mesure de la pression
La pression peut être mesurée par
un capteur de pression dans le circuit hydraulique,
un capteur de pression dans la cellule de mesure,
un capteur de force solidement fixé au piston.
Les capteurs doivent être utilisés dans une plage de 10 % à 90 % de leur valeur nominale.
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6 Équipement d'étalonnage
6.1 Dispositif de mesure de la température
Pour toutes les températures du cylindre qui peuvent être établies, le contrôle de la température doit être
conçu de façon telle que, sur la longueur de l'échantillon durant l'essai, les différences de température
mesurées sur la paroi ne dépassent pas les valeurs données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Écarts de températures maximaux admissibles
en fonction de la distance et du temps
Température d'essai, T Écart de température
°C °C
en fonction en fonction
de la distance du temps
u 200 ± 1,0 ± 0,5
200 < T u 300 ± 1,5 ± 1,0
> 300 ± 2,0 ± 1,5
Le dispositif de mesure de la température utilisé pendant l'essai doit avoir une résolution de 0,1 °C et être
étalonné à l'aide d'un dispositif avec des limites d'erreur de ± 0,1 °C. Le dispositif d'étalonnage doit avoir un
effet de siphon thermique sur l'appareil similaire à celui du piston en position de travail.
6.2 Capteur de pression
Un banc hydraulique externe peut être utilisé pour étalonner le capteur de pression. L'erreur maximale
admissible est inférieure ou égale à 1 % de l'étendue de mesure. Il est préférable d'étalonner le capteur de
pression à une température représentative de l'essai.
Si un capteur de force est utilisé, il doit être de la classe 1 comme défini dans l'ISO 7500-1.
6.3 Système
La cellule de mesure, le piston et les joints d'étanchéité ont leur propre comportement pvT. Ce comportement
pvT doit être déterminé par les mesurages d'étalonnage. Les résultats de ces mesurages doivent être
soustraits, par des moyens appropriés, des résultats obtenus avec un échantillon pour essai.
Pour prévenir l'apparition de changements dans les joints d'étanchéité, par exemple une dégradation, ayant
un effet sur les résultats, il est recommandé de remplacer les joints pour chaque essai.
6.4 Cellule de mesure
Le diamètre de la cellule de mesure doit être mesuré en trois emplacements le long de sa hauteur couvrant la
zone dans laquelle l'échan
...
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