ISO 6502-1:2018

Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1: Introduction

This document provides an introduction to the determination of vulcanization characteristics of rubber compounds by means of curemeters.

Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1: Introduction

Le présent document fournit une introduction pour le mesure des caractéristiques de vulcanisation des mélanges de caoutchoucs à l'aide de rhéomètres.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Jul-2018
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 2 - Visco-elastic properties
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Due Date: 08-Jun-2019
• Completion Date: 24-Jul-2018

Relations

• Revises: ISO 6502:2016 - Rubber — Guide to the use of curemeters
• Effective Date: 19-May-2018

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6502-1
First edition
2018-07
Rubber — Measurement of
vulcanization characteristics using
curemeters —
Part 1:
Introduction
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide
de rhéomètres —
Partie 1: Introduction
Reference number
ISO 6502-1:2018(E)
ISO 2018
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ISO 6502-1:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 6502-1:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Basic principles ...................................................................................................................................................................................................... 2

5 Types of curemeter ............................................................................................................................................................................................ 5

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

6.2 Dies .................................................................................................................................................................................................................... 7

6.3 Die closure .................................................................................................................................................................................................. 8

6.4 Moving member ..................................................................................................................................................................................... 8

6.5 Movement .................................................................................................................................................................................................... 8

6.6 Stiffness measurement ..................................................................................................................................................................... 9

6.7 Heating and temperature control ........................................................................................................................................... 9

6.8 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 9

7 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 9

8 Vulcanization temperature ........................................................................................................................................................................ 9

9 Conditioning ...........................................................................................................................................................................................................10

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................10

10.1 Preparation for test ..........................................................................................................................................................................10

10.2 Loading the curemeter ..................................................................................................................................................................10

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Effect of thermal parameters on measured cure properties ......................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 6502-1:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This first edition of ISO 6502-1 cancels and replaces the fourth edition of ISO 6502:2016, which has

been technically revised to keep consistency within the ISO 6502 series.
A list of all parts in the ISO 6502 series can be found on the ISO website.
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ISO 6502-1:2018(E)
Introduction

An International Standard specifying requirements for the use of oscillating disc curemeters was

established in 1977 as ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the

oscillating disc curemeter. Later, when various rotorless curemeters were developed and became popular,

an International standard for these instruments was produced as ISO 6502, Rubber — Measurement of

cure characteristics with rotorless curemeters. However, because of the variety of available instruments

that differed in geometry and construction, ISO 6502 was not able to specify such requirements in

detail. In 1999, it became clear that a number of different rotorless curemeters were available and that

significant developments had taken place and were continuing. Hence, it was concluded that, rather

than specify individual rotorless instruments, possibly restricting future developments, a more general

document was required. Accordingly, it was decided to provide guidance and assistance in the design

and use of curemeters generally, and the title of ISO 6502 was changed to Rubber — Guide to the use of

curemeters. As the use of rotorless curemeters has become more mature, it has now been decided to

revise the Guide as Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part

1: Introduction, with subsequent parts for oscillating disc curemeters and rotorless curemeters.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6502-1:2018(E)
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics
using curemeters —
Part 1:
Introduction

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document provides an introduction to the determination of vulcanization characteristics of rubber

compounds by means of curemeters.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1382, Rubber — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
oscillating-disc curemeter
ODC

curemeter consisting of a biconical disc oscillated within a temperature-controlled die cavity containing

the test piece

Note 1 to entry: An oscillating-disc curemeter is also known as an oscillating disc rheometer (ODR).

3.2
rotorless curemeter
RCM

curemeter consisting of two dies forming a temperature-controlled cavity, one of which is moved

relative to the other to apply a stress or strain to the test piece

Note 1 to entry: A rotorless curemeter is also known as a moving die rheometer (MDR).

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ISO 6502-1:2018(E)
3.3
marching-modulus cure

type of vulcanization during which the modulus does not reach a maximum value but, after a rapid rise,

continues to rise slowly at the vulcanization temperature
3.4
vulcanization characteristics
characteristics which can be taken from a vulcanization curve
Note 1 to entry: See Figure 1.
Note 2 to entry: More explanations are given in Clause 4.
3.5
stiffness
measure of the resistance offered by rubber to deformation

Note 1 to entry: Force and torque have not been defined since they have a generally accepted scientific meaning.

4 Basic principles

The properties of a rubber compound change during the course of vulcanization, and the vulcanization

characteristics can be determined by measuring properties as a function of time and temperature.

Vulcanization characteristics are most commonly determined using instruments known as curemeters

in which a cyclic stress or strain is applied to a test piece and the associated strain or force is measured.

Normally, the test is carried out at a predetermined constant temperature and the measure of stiffness

recorded continuously as a function of time.

The stiffness of the rubber increases as vulcanization proceeds. Vulcanization is complete when the

recorded stiffness rises to a plateau value or to a maximum and then declines (see Figure 1). In the latter

case, the decrease in stiffness is caused by reversion. In cases where the recorded stiffness continues to

rise (marching-modulus cure), vulcanization is deemed to be complete after a specified time. The time

required to obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the characteristics

of the rubber compound. Curves analogous to Figure 1 are obtained for a curemeter in which strain is

measured.

Direct proportionality between torque and stiffness cannot be expected under all conditions and all

instruments because, particularly at in high torque ranges, elastic deformation of the disc shaft and

driving device has to be taken into account, Moreover, in cases of small amplitudes of deformation, the

strain can be expected to have a considerable elastic component. However, for routine control purposes,

corrections are not necessary.

The following vulcanization characteristics can be taken from the measure of stiffness against time

curve (see Figure 1).
Minimum force or torque F or M
L L
Force or torque at a specified time t F or M
t t
Scorch time (time to incipient cure) t
Time to a percentage y of full cure from minimum force or torque t' (y)
Plateau force or torque F or M
HF HF
Maximum force or torque (reverting cure) F or M
HR HR

Force or torque value attained after a specified time (marching-modulus cure) F or M

H H
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ISO 6502-1:2018(E)

The minimum force or torque F or M characterizes the stiffness of the unvulcanized compound at the

L L
curing temperature.

The scorch time (time to incipient cure) t is a measure of the processing safety of the compound.

The time t' (y) and the corresponding forces or torques give information on the progress of cure. The

optimum cure is often taken as t' (90).

The highest force or torque is a measure of the stiffness of the vulcanized rubber at the curing

temperature.
NOTE The term F denotes force and the term M denotes torque.

The scorch time t is the time required for the force or torque to increase by x units from F . It might be

sx L

convenient to define the scorch as a given percentage, e.g. 2 % or 5 %, of the total cure.

The time to a percentage of full cure from minimum force, t' (y), is the time taken for the force (or

torque) to reach:
Fy+−00, 1 FF (1)
LHFL
My+−00, 1 MM (2)
LHFL
— t' (10) is a measure of the early stages of cure.

— t' (50) can be determined accurately providing the slope of the curve is greatest at this point.

— t' (90) is often used as an indicator of optimum press cure.
The cure rate index is the average slope of the rising curve and is given by:
 
100/ ty −t (3)
c sx
 
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ISO 6502-1:2018(E)
a) Vulcanization curve F or M = f(t)
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ISO 6502-1:2018(E)
b) Method of evaluation
Key
1 sinusoidal curve
2 envelope curve

3 vulcanization curve with steady increase to F or M at time t at end of test (marching-modulus cure)

H H e
4 vulcanization curve with plateau at F or M (plateau cure)
HF HF
5 vulcanization curve with maximum F or M at time t (reverting cure)
HR HR max
Figure 1 — Typical vulcanization curve and method of evaluation
5 Types of curemeter
Three types of curemeters have found widespread use:
— oscillating-disc;
— reciprocating-paddle;
— rotorless.
Other geometries are possible, for example with a vibrating probe or needle.

The reciprocating-paddle type was popular, but is now more or less obsolete and is not considered

further in this document.

The oscillating-disc curemeter consists of a biconical disc that oscillates in a closed cavity. It was for

many years the most widely used type of instrument.

In rotorless curemeters, one half of a die enclosing the test piece, rather than a disc within the test piece,

oscillates or reciprocates. The rotorless type of curemeter has increased greatly in popularity, largely

because of its advantages of the specified temperature being reached in a shorter time after insertion

of the test piece into the die cavity and better temperature distribution in the test piece (see Annex A).

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ISO 6502-1:2018(E)
6 Apparatus
6.1 General

A curemeter consists of two heated dies with means of closing them under a specified force to form

a die cavity containing the test piece, a means of oscillating a rotor within the cavity, or alternatively

oscillating or reciprocating one of the dies relative to the other, and a means of measuring and recording

the force or torque required to produce the relative movement, or the movement produced by a given

applied force or torque. In addition, with sealed rotorless torsion systems, reaction torque on the

stationary die opposite the moving die can be measured.

The general principles of oscillating-disc and rotorless curemeters are shown in Figure 2.

a) Oscillating disc
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ISO 6502-1:2018(E)
b) Oscillating die
Key
1 upper die
2 oscillating disc
3 lower die
4 test piece
5 fixed die
6 oscillating die
Figure 2 — Principles of curemeters
6.2 Dies

The dies shall be manufactured from a non-deforming material. The surface of the dies shall be such

as to minimize the effect of contamination and be hard so as to prevent wear. A minimum Rockwell

hardness of 50 HRC, or equivalent, is recommended. The tolerances
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6502-1
Première édition
2018-07
Caoutchouc — Mesure des
caractéristiques de vulcanisation à
l'aide de rhéomètres —
Partie 1:
Introduction
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using
curemeters —
Part 1: Introduction
Numéro de référence
ISO 6502-1:2018(F)
ISO 2018
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ISO 6502-1:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 6502-1:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principes de base ................................................................................................................................................................................................. 2

5 Types de rhéomètres ....................................................................................................................................................................................... 5

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 6

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

6.2 Demi-chambres ...................................................................................................................................................................................... 7

6.3 Fermeture des chambres ................................................................................................................................................................ 8

6.4 Élément mobile ....................................................................................................................................................................................... 8

6.5 Mouvement ................................................................................................................................................................................................ 8

6.6 Mesure de la rigidité ......... .................................................................................................................................................................. 9

6.7 Chauffage et contrôle de la température .......................................................................................................................... 9

6.8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 9

7 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 9

8 Température de vulcanisation ...........................................................................................................................................................10

9 Conditionnement ..............................................................................................................................................................................................10

10 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

10.1 Préparation pour essai ..................................................................................................................................................................10

10.2 Chargement du rhéomètre ........................................................................................................................................................10

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Effet des paramètres thermiques sur les propriétés

de vulcanisation mesurées .....................................................................................................................................................................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 6502-1:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette première édition de l’ISO 6502-1 annule et remplace la quatrième édition de l’ISO 6502:2016, qui a

fait l’objet d’une révision technique afin de maintenir une cohérence au sein de la série ISO 6502.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 6502 se trouve sur le site web de l’ISO.

iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 6502-1:2018(F)
Introduction

Une Norme internationale spécifiant les exigences pour l'utilisation de rhéomètres à disque oscillant

a été établie en 1977 sous la forme de l'ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques

de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque oscillant. Plus tard, lorsque différents rhéomètres sans

rotor ont été développés et sont devenus populaires, une Norme internationale pour ces instruments

a été produite sous la forme de l’ISO 6502, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation

à l'aide de rhéomètres sans rotor. Cependant, en raison de la variété des instruments disponibles qui

différaient en géométrie et en construction, l’ISO 6502 n'était pas en mesure de spécifier ces exigences

en détail. En 1999, il est apparu qu'un certain nombre de rhéomètres différents étaient disponibles sur

le marché, et que des progrès significatifs avaient été réalisés et se poursuivaient. Plutôt que d'étudier

des instruments sans rotor en particulier, ce qui aurait pu limiter les évolutions futures, il a semblé

qu'un document plus généraliste s'imposait. Par conséquent, il a été décidé de fournir des lignes

directrices ainsi qu'une aide à la conception et à l'emploi des rhéomètres de façon générale, et le titre

de l’ISO 6502 a été modifié en Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres. Comme l'utilisation

des rhéomètres sans rotor est devenue plus mature, il a maintenant été décidé de réviser le Guide en

tant que Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètre — Partie 1:

Introduction, avec des parties subséquentes pour les rhéomètres à disque oscillant et les rhéomètres

sans rotor.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 6502-1:2018(F)
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide de rhéomètres —
Partie 1:
Introduction

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles

de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation

appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après

utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document fournit une introduction pour le mesure des caractéristiques de vulcanisation des

mélanges de caoutchoucs à l'aide de rhéomètres.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions données dans l’ISO 1382 et les suivants

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
rhéomètre à disque oscillant
ODC

rhéomètre composé d'un disque biconique oscillant situé à l'intérieur d'une chambre à température

contrôlée contenant l'éprouvette

Note 1 à l'article: En anglais, les termes «oscillating-disc curemeter (ODC)» et «oscillating disc rheometer (ODR)»

peuvent être utilisés.
© ISO 2018 – Tous droits réservés 1
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ISO 6502-1:2018(F)
3.2
rhéomètre sans rotor
RCM

rhéomètre composé de deux demi-chambres formant une chambre à température contrôlée, dont l'une

est mobile par rapport à l'autre afin d’appliquer une contrainte ou une déformation à l’éprouvette

Note 1 à l'article: Un rhéomètre sans rotor est également connu sous le nom de rhéomètre à chambre mobile (MDR).

3.3
vulcanisation avec module ascendant

type de vulcanisation au cours de laquelle le module n'atteint pas une valeur maximale mais, après une

montée rapide, continue à croître lentement à la température de vulcanisation
3.4
caractéristiques de vulcanisation
caractéristiques qui peuvent être extraites d'une courbe de vulcanisation
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.

Note 2 à l'article: Des explications complémentaires sont fournies à l'Article 4.

3.5
rigidité
mesure de la résistance offerte par le caoutchouc à la déformation

Note 1 à l'article: La force et le couple n'ont pas été définis car ils ont une signification scientifique unanimement

acceptée.
4 Principes de base

Les propriétés d'un mélange de caoutchoucs changent durant la vulcanisation, et il est possible de

déterminer les caractéristiques de vulcanisation en mesurant des propriétés en fonction du temps

et de la température. Les caractéristiques de vulcanisation sont le plus souvent établies au moyen

d'instruments appelés rhéomètres, dans lesquels une déformation ou une contrainte cyclique est

appliquée à une éprouvette, et la déformation ou la force correspondante est mesurée. En général, l’essai

est réalisé à une température constante prédéterminée, et la mesure de la rigidité est enregistrée de

façon continue en fonction du temps.

La rigidité du caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La vulcanisation est

terminée lorsque la rigidité enregistrée atteint une valeur plateau ou atteint une valeur maximale

avant de diminuer (voir Figure 1). Dans ce dernier cas, la diminution de la rigidité est occasionnée par

la réversion. Dans les cas où la rigidité enregistrée continue de croître (vulcanisation avec module

ascendant), on considère que la vulcanisation est terminée après un temps donné. Le temps nécessaire à

l'obtention d'une courbe de vulcanisation est fonction de la température d'essai et des caractéristiques

du mélange de caoutchoucs. Des courbes analogues à celles de la Figure 1 sont obtenues avec un

rhéomètre dans lequel est mesurée la déformation.

On ne peut espérer une proportionnalité directe entre le couple et la rigidité dans toutes les conditions

d'essai et dans tous les instruments car, particulièrement dans la plage des couples élevés, la

déformation élastique de la tige du disque et du dispositif d'entraînement doit être prise en compte. En

outre, dans les cas de faibles amplitudes de déformation, on peut penser que la déformation possède

une composante élastique considérable. Pour les essais de contrôle de routine, des corrections ne sont

toutefois pas nécessaires.

Les caractéristiques de vulcanisation suivantes peuvent être obtenues à partir de la courbe de la

mesure de la rigidité en fonction du temps (voir Figure 1).
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Force ou couple minimal(e) F ou M
L L
Force ou couple à un instant donné t F ou M
t t
Temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t

Temps nécessaire pour obtenir un pourcentage y d'une vulcanisation complète t' (y)

à partir de la force ou du couple minimal(e)
Force ou couple plateau F ou M
HF HF
Force ou couple maximal(e) (vulcanisation avec réversion) F ou M
HR HR
Valeur de force ou de couple atteinte après un intervalle de temps donné F ou M
H H
(vulcanisation avec module ascendant)

La force ou le couple minimal(e) F ou M caractérise la rigidité du mélange non vulcanisé à la

L L
température de vulcanisation.

Le temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t est une mesure

de la sécurité de mise en œuvre du mélange.

Le temps t' (y) et les forces ou couples correspondant(e)s fournissent des informations sur le

déroulement de la vulcanisation. Le temps de vulcanisation optimal correspond souvent à t' (90).

La force ou le couple maximal(e) est une mesure de la rigidité du caoutchouc vulcanisé à la température

de vulcanisation.
NOTE La lettre F désigne la force, et la lettre M le couple.

Le temps de grillage t est le temps nécessaire pour que la force ou le couple augmente de x unités à

partir de F . Il peut s'avérer pratique de définir le grillage comme un pourcentage donné, par exemple

2 % ou 5 %, de la vulcanisation totale.

Le temps nécessaire pour obtenir un pourcentage d'une vulcanisation complète à partir de la force

minimale, t' (y), est le temps nécessaire à la force (ou au couple) pour atteindre:

Fy+−00, 1 FF (1)
LHFL
My+−00, 1 MM (2)
LHFL
— t' (10) est une mesure du début de la vulcanisation.

— t' (50) peut être déterminé avec exactitude à condition que la pente de la courbe soit la plus élevée

en ce point.

— t' (90) est souvent utilisé comme indicateur de la vulcanisation sous presse optimale.

L'indice de vitesse de vulcanisation est la pente moyenne de la courbe ascendante; il est donné par:

 ′ 
100/ ty −t (3)
csx
 
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a) Courbe de vulcanisation F ou M = f(t)
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b) Méthode d’évaluation
Légende
1 courbe sinusoïdale
2 courbe enveloppe

3 courbe de vulcanisation avec augmentation constante jusqu'à F ou M à l’instant t à la fin de l'essai

H H e
(vulcanisation avec module ascendant)
4 courbe de vulcanisation avec plateau à F ou M (vulcanisation avec plateau)
HF HF

5 courbe de vulcanisation avec F ou M à l'instant t (vulcanisation avec réversion)

HR HR max
Figure 1 — Courbe de vulcanisation et méthode d'évaluation types
5 Types de rhéomètres
Trois types de rhéomètres sont couramment employés:
— à disque oscillant;
— à palette à mouvement alterné;
— sans rotor.

D'autres géométries sont possibles, par exemple avec une aiguille ou une sonde vibrante.

Autrefois populaires, les modèles à palette à mouvement alterné sont désormais bien moins utilisés et

ne seront pas traités plus en détail dans le présent document.

Les rhéomètres à disque oscillant se composent d’un disque biconique qui oscille dans une chambre

fermée. Il a été pendant de nombreuses années le type d'instrument le plus utilisé.

Dans les rhéomètres sans rotor, la moitié de la chambre contenant l'éprouvette, plutôt qu'un disque dans

l'éprouvette, oscille ou a un mouvement alternatif. Le modèle sans rotor a vu sa popularité augmenter

de façon significative, en raison de ses avantages, du fait que la température spécifiée est atteinte dans

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un délai plus court après l'insertion de l'éprouvette dans la chambre, et que la répartition thermique au

sein de l'éprouvette est meilleure (voir Annexe A).
6 Appareillage
6.1 Généralités

Un rhéomètre se compose de deux demi-chambres chauffées dotées d'un dispositif permettant de les

fermer en appliquant une force donnée de sorte qu'elles forment une chambre contenant l'éprouvette,

d'un dispositif permettant de faire osciller un rotor à l'intérieur de la chambre, ou bien de faire osciller

ou alterner une des demi-chambres par rapport à l'autre, ainsi que d'un dispositif permettant de

mesurer et d'enregistrer la force ou le couple nécessaire pour produire le mouvement relatif, ou le

mouvement produit par une force ou un couple appliqué(e) donné(e). En outre, avec les systèmes de

torsion sans rotor étanches, le couple de réaction sur la demi-chambre fixe en face de la demi-chambre

mobile peut être mesuré.

Les principes généraux des rhéomètres à disque oscillant et sans rotor sont représentés à la Figure 2.

a) Disque oscillant
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b) Chambre oscillante
Légende
1 demi-chambre supérieure
2 disque oscillant
3 demi-chambre inférieure
4 éprouvette
5 chambre fixe
6 chambre oscillante
Figure 2 — Principes des rhéomètres
6.2 Demi-chambres

Les demi-chambres doivent être fabriquées dans un matériau non déformable. La surface des demi-

chambres doit être telle qu’elle réduise au maximum les effets de la contamination et être dure afin de

ne pas s'user. Une dureté Rockwell minimale de 50 HRC, ou équivalent, est recommandée. Les tolérances

nécessaires en ce qui concerne les dimensions des demi-chambres dépendront du modèle considéré,

toutefois, en règle générale, les dimensions à ±0,2 % près.

Les surfaces supérieure et inférieure de la chambre doivent être munies de stries de dimensions

suffisantes pour éviter tout glissement de l'éprouvette en caoutchouc.

Des orifices doivent être pratiqués dans les demi-chambres supérieure et inférieure afin d'accueillir des

capteurs de température. La position des capteurs par rapport à la demi-chambre doit être telle qu’elle

garantisse une réponse reproductible.
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Dans le cas des instruments à disque oscillant, il est nécessaire de munir l'une des demi-chambres d'un

orifice central afin de permettre l'insertion de la tige du disque. Un joint de coefficient de frottement

faible et constant approprié, doit être placé dans cet orifice afin d'empêcher le caoutchouc de s’écouler

hors de la chambre.

Des moyens appropriés doivent être employés, par conception des demi-chambres ou tout autre moyen,

pour appliquer la pression à l’éprouvette tout au long de l’essai de manière à minimiser le glissement

entre le disque et le caoutchouc. Il est également important de disposer d'une pression positive pour

évacuer l'air pouvant avoir une incidence sur la vulcanisation, par exemple, des caoutchoucs vulcanisés

au peroxyde, et pour empêcher le caoutchouc de devenir poreux.

La chambre peut être contrôlée par la mesure des dimensions de l'éprouvette vulcanisée. Pour les

rhéomètres sans rotor à chambre biconique, une attention particulière est à accorder à la fine partie

centrale, dont l'épaisseur dépend de l'écartement entre les demi-chambres. Pour les rhéomètres à disque

oscillant, il convient de couper l'éprouvette vulcanisée en deux et de vérifier qu'elle est bien symétrique.

Toute asymétrie indique un mauvais réglage de la hauteur du rotor.

Les dimensions de la chambre et de l'éprouvette vulcanisée ne seront pas identiques du fait de l'effet de

retrait au moulage.
6.3 Fermeture des chambres

Les chambres sont fermées et maintenues fermées pendant l'essai, au moyen d'un vérin pneumatique

par exemple.

Une force de 11 kN ± 0,5 kN est recommandée pour les instruments à disque oscillant présentant une

surface de contact entre les demi-chambres d'environ 1 400 mm .

Dans les instruments sans rotor non étanches, les chambres ne sont pas totalement fermées et un léger

jeu est laissé, il doit être compris entre 0,05 mm et 0,2 mm. En ce qui concerne les chambres étanches,

aucun jeu ne doit être laissé au niveau des bords de la chambre. La force de fermeture minimale

nécessaire dépend du jeu. En règle générale, une force d'au moins 7 kN à 8 kN est recommandée.

6.4 Élément mobile

Le disque d'un instrument à disque oscillant doit être fabriqué dans un matériau non déformable,

présentant une dureté minimale de 50 HRC. Les surfaces supérieure et inférieure doivent être munies

de stries afin d'éviter tout glissement de l'éprouvette en caoutchouc.

Le disque doit être de forme biconique afin d'offrir une vitesse de cisaillement à peu près uniforme, et

son diamètre doit être contrôlé à ±0,03 % près, et l'angle du cône à ±1,3 % près.

Dans un instrument sans rotor, l'élément mobile est l'une des demi-chambres. La forme de la demi-

chambre doit être un disque plat pour les modèles alternatifs et elle doit être biconique, plane ou à

section en oméga pour les modèles oscillants afin de produire une vitesse de cisaillement largement

uniforme.

Le guide d'entraînement doit être suffisamment rigide pour empêcher toute déformation importante.

6.5 Mouvement

La fréquence d'oscillation ou de mouvement alternatif doit être comprise entre 0,05 Hz et 2 Hz, et

les essais peuvent être réalisés à deux fréquences ou plus. Si une seule fréquence est retenue, il est

recommandé de choisir 1,7 Hz ± 0,1 Hz.

Il est généralement possible d'obtenir une plus grande sensibilité avec des amplitudes plus élevées, mais

l'amplitude utilisable dans la pratique est limitée par le risque de glissement entre les éprouvettes et la

surface de la chambre ou le rotor.
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Pour les rhéomètres à disque oscillant, une amplitude de ±1° est recommandée mais une amplitude

de ±3° est envisageable, et même avantageuse dans certaines conditions.

Pour les rhéomètres sans rotor, l'amplitude doit être comprise entre ±0,1° et ±2° ou, pour les modèles

alternatifs, entre ±0,01 mm et ±0,1 mm.

La tolérance au niveau de l'amplitude doit être de ±2 %, et l'entraînement doit être suffisamment

puissant et rigide pour maintenir largement l'amplitude en charge.

Avec des fréquences et amplitudes différentes, des résultats différents seront obtenus.

6.6 Mesure de la rigidité

Le dispositif permettant de mesurer la force ou le couple doit être solidement couplé à une demi-

chambre ou au rotor et être capable de mesurer la force ou le couple résultant(e) avec une exactitude

de ±1 % de la plage de forces ou de couples Cette tolérance doit comprendre toute erreur due à la

déformation du dispositif de mesure et de son couplage, ainsi que du dispositif de sortie.

La force ou le couple doit être surveillé et enregistré en continu. Tout enregistreur utilisé dans ce but

doit avoir un temps de réponse pour la totalité de l'échelle de déflection inférieur ou égal à 1 s.

6.7 Chauffage et contrôle de la température

Le système de chauffage et de contrôle de la température doit être capable de générer une température

reproductible et uniformément répartie dans les demi-chambres, et permettre une recouvrance rapide

et reproductible de la température après insertion de l'éprouvette. Un contrôle strict de ces paramètres

est nécessaire pour mesurer précisément les caractéristiques de vulcanisation.

Le système de mesure de la température doit permettre de mesurer la température avec une résolution

de ±0,1 °C sur une plage de 100 °C à 200 °C. Les régulateurs de température doivent permettre d'ajuster

la température des demi-chambres avec une exactitude de ±0,3 °C en régime permanent. Après insertion

d'une éprouvette à une température de 23 °C ± 5 °C, la température des demi-chambres doit revenir à la

température d'essai à ±0,3 °C près en 3 min pour les instruments sans rotor à chambre biconique. Pour

les instruments sans rotor à chambre plane, la plage de recouvrance doit être de ±1 °C en 1,5 min à la

température d'essai de 150 °C.

L'effet de la répartition thermique sur la vitesse de vulcanisation mesurée est traité à l'Annexe A.

6.8 Étalonnage

Les rhéomètres doivent être étalonnés conformément aux instructions du fabricant et en prenant en

compte l’ISO 18899. Il convient de déterminer la force ou le couple à plusieurs emplacements de la (des)

plage(s) utilisée(s), il peut être utile de prévoir des contrôles en cours d'utilisation.

Les mélanges caoutchoucs standard stables peuvent également être soumis à essai de façon périodique

afin de vérifier qu'ils offrent des performances homogènes.
7 Éprouvette

L'éprouvette doit être homogène et, dans la mesure du possible, exempte de toute bulle d'air. Le volume

de l'éprouvette doit être légèrement supérieur à celui de la chambre, de sorte qu'une petite quantité de

caoutchouc soit extrudée sur la totalité des bords des demi-chambres lorsque celles-ci sont fermées.

Il convient de déterminer le volume optimal par des essais préliminaires et d'utiliser des éprouvettes

de volume constant afin d'obtenir des r
...