Rigid cellular plastics -- Determination of the volume percentage of open cells and of closed cells

Plastiques alvéolaires rigides -- Détermination du pourcentage volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées

L'ISO 4590 :2016 spécifie un mode opératoire général permettant de déterminer le pourcentage volumique des cellules ouvertes et fermées de plastiques alvéolaires rigides par mesurage, en premier lieu, du volume géométrique d'éprouvettes de ces plastiques, puis du volume impénétrable ŕ l'air de ces éprouvettes. Le mode opératoire permet d'effectuer une correction du volume apparent des cellules ouvertes en tenant compte des cellules de surface ouvertes par la découpe des éprouvettes. Trois méthodes alternatives (méthode 1, méthode 2a et méthode 2b) et les appareillages correspondants sont spécifiés pour le mesurage du volume impénétrable.

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Publication Date
13-Jul-2016
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Start Date
05-Jun-2021
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ISO 4590:2016 - Rigid cellular plastics -- Determination of the volume percentage of open cells and of closed cells
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ISO 4590:2016 - Plastiques alvéolaires rigides -- Détermination du pourcentage volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4590
Third edition
2016-07-15
Rigid cellular plastics — Determination
of the volume percentage of open cells
and of closed cells
Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du pourcentage
volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées
Reference number
ISO 4590:2016(E)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4590:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland

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ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4590:2016(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Test specimens........................................................................................................................................................................................................ 2

5.1 Number .......................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 3

5.3 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 3

5.4 Sectioning of test specimens ....................................................................................................................................................... 3

6 Conditioning and test atmospheres .................................................................................................................................................. 3

7 Measurement of surface area S and geometrical volume V ................................................................................... 3

8 Determination of impenetrable volume V by method 1: pressure variation (pyknometer) 4

8.1 Principle of method 1 ........................................................................................................................................................................ 5

8.2 Description of apparatus for method 1 .............................................................................................................................. 5

8.3 Calibration of pyknometer apparatus ................................................................................................................................. 7

8.4 Procedure for method 1 .................................................................................................................................................................. 8

8.5 Calculation for method 1 ................................................................................................................................................................ 9

9 Determination of impenetrable volume V by method 2: volume expansion ........................................9

9.1 Principle of method 2 ........................................................................................................................................................................ 9

9.2 Description of apparatus for method 2a ........................................................................................................................10

9.3 Calibration of apparatus for method 2a .........................................................................................................................11

9.4 Procedure and calculation for method 2a ....................................................................................................................14

9.5 Description of apparatus for method 2b .......................................................................................................................14

9.6 Calibration of apparatus for method 2b .........................................................................................................................15

9.7 Test procedure for method 2b ................................................................................................................................................15

9.8 Test sequence for method 2b ......... ..........................................................................................................................................16

9.9 Calculations and expression of results for method 2b ......................................................................................17

10 Correction for specimen surface cells opened during specimen preparation ..................................17

10.1 For the pressure-variation method (see Clause 8) ...............................................................................................17

10.2 For the volume-expansion method (see Clause 9) ................................................................................................17

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................18

11.1 Apparent volume percentage of open cells .................................................................................................................18

11.2 Corrected volume percentage of open cells ................................................................................................................18

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................19

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................20

Annex A (normative) Notes on procedure ...................................................................................................................................................21

© ISO 2016 – All rights reserved iii
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ISO 4590:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 10, Cellular

plastics.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4590:2002), which has been technically

revised with the following changes:
— changes on Clause 2;

— introduction of a new test method based on the variation of the volume which is named 2b and is

explained under 9.5 to 9.7;

— references to the test methods have been revised consequently and the cross references;

— some editorial updates have been introduced.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 4590:2016(E)
Introduction

The method 2b is included in order to update the basics of the method with the modern apparatus.

This International Standard kept the same measurement equipment since the first version of 1981 and

new test equipment has been included in accordance with the technical advances. The equipment, its

performance and calibration, and the calculation of the new method are described in 9.5 to 9.9.

© ISO 2016 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4590:2016(E)
Rigid cellular plastics — Determination of the volume
percentage of open cells and of closed cells
1 Scope

This International Standard specifies a general procedure for the determination of the volume

percentage of open and of closed cells of rigid cellular plastics, by measurement first of the geometrical

volume and then of the air-impenetrable volume of test specimens.

The procedure includes the correction of the apparent open-cell volume by taking into account the

surface cells opened by cutting during specimen preparation. Three alternative methods (method 1,

method 2a and method 2b), and corresponding apparatus, are specified for the measurement of the

impenetrable volume.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1923, Cellular plastics and rubbers — Determination of linear dimensions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
surface area

total surface area of the test specimen determined by measuring its geometrical dimensions

3.2
geometrical volume
volume of the test specimen determined by measuring its geometrical dimensions
3.3
surface/volume ratio
ratio for the test specimen
3.4
impenetrable volume

volume of the test specimen into which air cannot penetrate and from which gas cannot escape, under

the test conditions
© ISO 2016 – All rights reserved 1
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ISO 4590:2016(E)
3.5
apparent volume percentage of open cells
ratio
VV−
×100

Note 1 to entry: It includes the volume of the cells opened during cutting of the test specimen, and depends on the

nature of the cellular plastic under test and on the surface/volume ratio r of the test specimen.

3.6
corrected volume percentage of open cells

apparent volume percentage of cells ω , corrected to take into account the surface cells opened by

cutting during preparation of the test specimen

Note 1 to entry: It is the limit of the apparent volume percentage of open cells ω , as the surface/volume ratio r

approaches zero.
3.7
corrected volume percentage of closed cells

volume percentage remaining after accounting for the corrected volume percentage of open cells

ψω=−100
Note 1 to entry: This percentage includes the volume of the cell walls.
4 Principle

The surface area S and geometrical volume V of a number of test specimens, each having a different

geometrical surface/volume ratio r, is determined.
The impenetrable volume V is determined by either of two methods, namely
a) method 1 — by pressure variation (pyknometer), and
b) method 2 — by volume expansion.

The determination of the impenetrable volume V is based on the application of the Boyle-Mariotte law

to a gas confined in an indeformable chamber, first in the absence and then in the presence of a test

specimen.

The apparent volume percentage of open cells ω of the test specimen is calculated by plotting the curve

ω = f(r) and extrapolating to r = 0, followed by calculation of the corrected volume percentage of open

cells ω and the corrected volume percentage of closed cells ψ .
5 Test specimens
5.1 Number

A minimum of three test specimens shall be prepared for each test. A total of three tests shall be carried

out per test specimen.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 4590:2016(E)
5.2 Preparation

Cut test specimens out with a band saw and machine them if necessary, taking care that there is no

deformation to the original cell structure other than at the surface. The specimens shall be free of dust,

voids and moulding skins.
Hot-wire cutting shall not be used.
5.3 Dimensions

The required test specimen dimensions depend on the specific method used to measure the

impenetrable volume V . Initial specimen sizes shall be as follows.
— Method 1: Pressure variation (pyknometer) and method 2b
length: (25 ± 1) mm
width: (25 ± 1) mm
thickness: (25 ± 1) mm
— Method 2a: Volume expansion
length: (100 ± 1) mm
width: (30 ± 1) mm
thickness: (30 ± 1) mm
5.4 Sectioning of test specimens

All three methods require that specimens r and r of each set be further sectioned as shown in Figure 1

2 3
to provide a range of surface/volume ratios for testing.
6 Conditioning and test atmospheres

The test specimens shall be conditioned for not less than 16 h at (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % relative

humidity prior to testing. It is important that the test be conducted at (23 ± 2) °C and preferably at

controlled and moderate humidity, i.e. (50 ± 5) %.
7 Measurement of surface area S and geometrical volume V

7.1 Determine the linear dimensions of each test specimen in accordance with ISO 1923, except that

measurements shall be made to the nearest 0,05 mm. The locations of the measurement points shall be

as shown in Figure 2.

7.2 Calculate the average linear dimensions, the surface area S and the geometrical volume V ,

retaining all significant figures for test specimens r (one parallelepiped), r (two parallelepipeds) and

1 2

r (four parallelepipeds). Round off the final values for surface area S to the nearest 0,01 cm and for the

geometrical volume V to the nearest 0,01 cm .
© ISO 2016 – All rights reserved 3
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ISO 4590:2016(E)
(r ) (r ) (r )
1 2 3
Figure 1 — Pattern for cutting test specimens
a) Thick specimen b) Thin specimen
Figure 2 — Locations of measurement points
8 Determination of impenetrable volume V by method 1: pressure variation
(pyknometer)

NOTE The impenetrable volume V is determined by either method 1 or method 2. The principle, description

of apparatus, calibration, procedure and calculation for these two methods are specified in this Clause and

Clause 9, respectively.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 4590:2016(E)
8.1 Principle of method 1

The following characteristics are determined for an atmospheric pressure p and a pressure

amb
reduction p in the test chamber in relation to p :
e amb

a) the corresponding change in volume δV of the test chamber in the absence of a test specimen; this

determination constitutes the calibration of the apparatus;

b) the corresponding change in volume δV of the test chamber in the presence of a test specimen.

The impenetrable volume V of the test specimen is given by Formula (1):
δδVV−
A1 A2
V = p (1)
i B
where
p is equal to p + .
B amb pe
In practice (see 8.2.2), V is calculated from the equivalent Formula (2):
ll−
V = p (2)
i B
−Kp
where
l is the pyknometer scale reading corresponding to KδV ;
1 A1
l is the pyknometer scale reading corresponding to KδV ;
2 A2

K is a constant relating the pyknometer scale readings to volume change in the chamber.

8.2 Description of apparatus for method 1

8.2.1 The apparatus consists of an air pyknometer that permits instant reading of the difference

between internal pressure and atmospheric pressure. A schematic diagram of the apparatus is shown in

Figure 3. It consists essentially of the following items:

a) test chamber A, including a removable measurement chamber D of volume approximately 50 cm ,

which fits to the main part of chamber A by means of an appropriate mechanical device, a filter F

and an airtight circular joint G, to ensure impermeability and reproducibility of the geometrical

volume of this part of the test chamber;
b) chamber B to create the reduced pressure.

8.2.2 The two chambers A and B are linked in parallel by means of tubing fitted with a valve T , which

can connect or disconnect them, and a differential manometer M . The tubing can be connected directly

to atmosphere by means of valve T .

When chamber D is connected to chamber A by means of the airtight joint G and the valve T is closed,

the volume V of the combined chambers (including the free volume of the chambers and of the tubing

connected to the manometer M and to the valve T ) can be modified by moving piston P by means of

1 1 A
crank C .
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ISO 4590:2016(E)
Key
A test chamber H test specimen
B reduced-pressure chamber I indicator
C , C cranks J scale
A B
D measurement chamber M , M differential manometers
1 2
E , E endpoints for displacement of pistons P , P pistons
A B A B
F filter T to T valves
1 5
G airtight joint

Figure 3 — Schematic diagram of apparatus for determination of impenetrable volume V by

method 1
6 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 4590:2016(E)

The indicator I of the displacement of piston P permits reading directly on a scale J, with a precision of

0,25 %, a value l which has been precalibrated by the manufacturer to some corresponding change δV ,

starting from an initial reference value V .

NOTE The relationship between l and δV is defined by a proportionality constant K (l = KδV ) as provided

A A

by the equipment manufacturer or by calibration from standard volumes. The proper value for K is obtained only

if the zero reading on scale J is previously adjusted during the setting up of the air pyknometer in accordance

with the manufacturer’s instructions. The value of K for one commercially available air pyknometer is 2,0.

8.2.3 Chamber B can be connected directly to the atmosphere by means of valve T . Moreover, it is

connected by means of tubing and valve T to a differential manometer M which indicates the pressure

4 2

reduction that can be imposed at any time on the internal volume of chamber B with respect to the

ambient atmosphere. The manometer M shall permit the reading of the pressure reduction to 0,25 %

(i.e. a pressure reduction p of −200 mmH O shall be read to within ±0,5 mmH O).
e 2 2

The pressure in chamber B is adjustable (when valves T and T are closed) by moving piston P by

1 3 B

means of crank C . The difference p (negative in the procedure for method 1) between the pressure p in

B e B

chamber B and the atmospheric pressure p is indicated on the manometer M when valve T is open:

amb 2 4
pp=− p (3)
eB amb
8.3 Calibration of pyknometer apparatus

Determine, in accordance with the test procedure specified in 8.4 and for the atmospheric pressure p

amb

prevailing at the moment of test, the reading l corresponding to a pressure change p = −200 mmH O

1 e 2
in relation to p .
amb

NOTE 1 In order to eliminate the need to determine l each time the barometric pressure p changes, it can

1 amb

be desirable to establish a calibration curve of l = f(p ) for a given value of p . This can be accomplished as

1 amb e

shown in Figure 4 by repeating the calibration procedure over a period of several days over which p varies.

amb

NOTE 2 If it is desired, for some cellular materials, to determine the impenetrable volume of the test specimens

at another pressure reduction p ′, for example, −300 mmH O, it will be necessary to plot a calibration curve for p ′.

e 2 e
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ISO 4590:2016(E)
Key
l scale reading
p (KPa) atmospheric pressure
amb
Figure 4 — Calibration graph for method 1 (p = −200 mmH O)
e 2
8.4 Procedure for method 1

8.4.1 Prior to testing, move pistons P and P along the whole available distance to change completely

A B

the air in chambers A and B and the tubing. For this, all the valves will have to be open. In order to

obtain greater homogeneity between the internal and external environments, it is advisable to repeat the

operation several times.
Determine the atmospheric pressure p to the nearest 10 Pa .
amb
8.4.2 Verify the zero readings of manometers M and M .
1 2
8.4.3 Place chamber D (containing the test specimen, if applicable) in position.

8.4.4 Again change the air in the apparatus by moving pistons P and P in the appropriate way.

A B

8.4.5 Adjust piston P so as to obtain a reading l = 0 on scale J. Position piston P to enable the desired

A B
pressure reduction to be achieved.

8.4.6 Close valves T , T and then T . Wait a few seconds. Both manometers M and M should indicate

3 2 1 1 2

zero. If such is not the case, re-open valves T , T and T , repeat the operation specified in 8.4.4 and then

1 3 2

proceed in accordance with 8.4.5. If the manometers continue to show instability, measurements are

impossible due to anomalies discussed in Annex A (see A.4, A.5 and A.6).
1) 10 Pa ≈ 1 mmH O
8 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 4590:2016(E)

8.4.7 When the differential manometers are stable, lower the internal pressure by progressively

moving piston P and, almost simultaneously, piston P to maintain the indicator on manometer M

B A 1
close to zero, while observing the pressure reduction on manometer M .
Never move piston P backwards during this operation.

8.4.8 Proceed as specified in 8.4.7 until the pressure reduction p = −200 mmH O. The equilibrium

e 2

shall be stable. If such is not the case, there exists one of the anomalies discussed in Annex A (see A.4, A.5

and A.6), namely rupture of cell walls, test specimen deformation or rapid variation of p .

amb

In the case of test specimens of new types of cellular material, preliminary determinations shall be

performed using several values of pressure reduction p , chosen in arithmetic progression (for example,

−100 mmH O, −200 mmH O, −300 mmH O, etc.). During the test, the highest value of the pressure

2 2 2

reduction shall be used for which l still varies directly as p and which permits a stable equilibrium to

be achieved. The apparatus shall be re-calibrated, in accordance with 8.3, using that value of p .

8.4.9 Note the value of l or l corresponding to the pressure reduction p . Then open valve T and

1 2 e 1

progressively bring the pyknometer apparatus to atmospheric pressure by means of piston P and, if

necessary, piston P . When the reading on manometer M is equal to zero, open all valves. Never return

A 2
to atmospheric pressure too abruptly.

8.4.10 Repeat twice the operations from 8.4.5 to 8.4.9. Generally, the first two values of l (or of l ) will

2 1

be appreciably different. Suppose that the second value is lower than the first. If the third value obtained

lies between the first two and does not differ from the second by more than the precision in reading l ,

calculate l (or l ) as the average of the last two readings.
2 1

If these two conditions are not met and, particularly, if the third reading is still lower than the second,

carry out fresh measurements as above until two measurements do not differ by more than the

“reading” error.
8.5 Calculation for method 1
Calculate the impenetrable volume V from Formula (4):
ll−
V = p (4)
i B
−Kp
where
l is the value corresponding to the atmospheric pressure p prevailing at the
1 amb
time of test;
p (= p + p ) is expressed in millimetres of water.
B amb e
9 Determination of impenetrable volume V by method 2: volume expansion
9.1 Principle of method 2

In accordance with the Boyle-Mariotte law, an increase in volume of a confined gas results in a

proportionate decrease in pressure. If the size of a chamber is increased equally with and without a

test specimen in the chamber, the pressure drop will be less for the empty chamber. In this method, the

relative pressure drop, previously calibrated to standard volumes, is determined from the difference in

scale readings of a manometer tube open to atmospheric pressure.

The impenetrable volume V is seen by the chamber as a smaller apparent standard volume as the

percentage of open cells increases.
© ISO 2016 – All rights reserved 9
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ISO 4590:2016(E)
9.2 Description of apparatus for method 2a

9.2.1 The apparatus consists of a glass-tubing manometer assembly as shown schematically in

Figure 5. The test specimen chamber K is provided with a ground-glass cap L such that a gastight seal

can be obtained by applying vacuum grease to the joint. The chamber K is connected via an expansion

bulb N to a manometer M filled with water containing a few drops of a surfactant and a colorant. The

liquid level in the manometer is adjusted by means of a reservoir O. (This can be controlled by using a

syringe.) The gas chamber K is brought to atmospheric pressure prevailing at the time of test by means of

the valve T . A scale Q, graduated in millimetres, is attached to the open arm of the manometer M .

5 3

9.2.2 In order to avoid errors due to fluctuations in ambient temperature, the whole apparatus shall be

enclosed in a draughtproof case R, fitted with a transparent front panel and a trap door S through which

test specimens can be introduced into the chamber K.

NOTE Several models of such apparatus have been constructed and used successfully, observing the

following parameters:
a) volume V of the chamber K and glass tubing to mark U : 310 cm ;
K 1
b) volume V of the expansion bulb between marks U and U : 10,5 cm ;
N 1 2
c) height of mark U above the bottom of the manometer: at least 650 mm;
d) minimum internal diameter of the glass tubing: 10 mm.
10 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 4590:2016(E)
Key
K test specimen chamber R draughtproof case
L ground-glass cap S trap door
M manometer T valve
3 6
N expansion bulb U , U marks
1 2
O reservoir W , W , W liquid levels
1 2 3
Q scale

Figure 5 — Schematic diagram of apparatus for determination of impenetrable volume V by

method 2a
9.3 Calibration of apparatus for method 2a

9.3.1 Six calibrated standards are required (for example, brass cylinders) having volumes up to

3 3
150 cm , known with an accuracy of 0,1 cm .

9.3.2 With valve T open, adjust the liquid level in the manometer M to mark U and note to the

6 3 2
nearest millimetre the corresponding level W on the open arm of the manometer.
© ISO 2016 – All rights reserved 11
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ISO 4590:2016(E)

9.3.3 Raise the liquid level up to mark U . Close the valve T . Let the volume of the chamber K (including

1 6

the tubing up to U ) be V and the atmospheric pressure prevailing at that moment be p .

1 K amb
9.3.4 Lower both liquid levels by withdrawing the liquid until
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4590
Troisième édition
2016-07-15
Plastiques alvéolaires rigides —
Détermination du pourcentage
volumique de cellules ouvertes et de
cellules fermées
Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage of
open cells and of closed cells
Numéro de référence
ISO 4590:2016(F)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4590:2016(F)
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ISO 4590:2016(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 2

5.1 Nombre .......................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 3

5.3 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 3

5.4 Refente des éprouvettes .................................................................................................................................................................. 3

6 Atmosphères de conditionnement et d’essai .......................................................................................................................... 3

7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V ..........................................................3

8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: variation de

pression (pycnomètre)................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Principe de la méthode 1................................................................................................................................................................ 5

8.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 1 ............................................................................................... 5

8.3 Étalonnage de l’appareillage avec pycnomètre ........................................................................................................... 7

8.4 Mode opératoire pour la méthode 1 ......... ............................................................................................................................ 8

8.5 Calculs pour la méthode 1 ............................................................................................................................................................. 9

9 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 2: augmentation

de volume ..................................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Principe de la méthode 2................................................................................................................................................................ 9

9.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 2a .........................................................................................10

9.3 Étalonnage de l’appareillage pour la méthode 2a .................................................................................................11

9.4 Mode opératoire et calculs pour la méthode 2a ......................................................................................................14

9.5 Description de l’appareillage relatif à la méthode 2b ........................................................................................14

9.6 Étalonnage de l’appareillage pour la méthode 2b .................................................................................................15

9.7 Mode opératoire d’essai pour la méthode 2b ............................................................................................................16

9.8 Séquence d’essai pour la méthode 2b ..............................................................................................................................16

9.9 Calculs et expression des résultats pour la méthode 2b ..................................................................................17

10 Correction pour les cellules superficielles ouvertes par la découpe ..........................................................18

10.1 Pour la méthode par variation de pression (voir Article 8) ..........................................................................18

10.2 Pour la méthode par augmentation de volume (voir Article 9) ................................................................18

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................19

11.1 Pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ....................................................................................19

11.2 Pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes .........................................................................................19

12 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................19

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................20

Annexe A (normative) Remarques concernant le mode opératoire .................................................................................21

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ISO 4590:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation

mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien

suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 10,

Plastiques alvéolaires.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4590:2002), qui a fait l’objet d’une

révision technique avec les changements suivants:
— changements à l’Article 2;

— introduction d’une nouvelle méthode d’essai basée sur la variation du volume, appelée 2b et

expliquée dans les paragraphes 9.5 à 9.7;

— les références aux méthodes d’essai ont été révisées en conséquence ainsi que les références croisées;

— des mises à jour rédactionnelles ont été introduites.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 4590:2016(F)
Introduction

La méthode 2b est incluse afin de mettre à jour les principes de base de la méthode avec l’appareillage

moderne. La présente Norme internationale a conservé les mêmes équipements de mesurage depuis la

première version de 1981 et un nouvel équipement d’essai a été inclus afin de tenir compte des avancées

techniques. L’équipement, ses performances et son étalonnage ainsi que les calculs de la nouvelle

méthode sont décrits aux paragraphes 9.5 à 9.9.
© ISO 2016 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 4590:2016(F)
Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du
pourcentage volumique de cellules ouvertes et de
cellules fermées
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire général permettant de déterminer le

pourcentage volumique des cellules ouvertes et fermées de plastiques alvéolaires rigides par mesurage,

en premier lieu, du volume géométrique d’éprouvettes de ces plastiques, puis du volume impénétrable à

l’air de ces éprouvettes.

Le mode opératoire permet d’effectuer une correction du volume apparent des cellules ouvertes

en tenant compte des cellules de surface ouvertes par la découpe des éprouvettes. Trois méthodes

alternatives (méthode 1, méthode 2a et méthode 2b) et les appareillages correspondants sont spécifiés

pour le mesurage du volume impénétrable.
2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document

et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 1923, Plastiques et caoutchoucs alvéolaires — Détermination des dimensions linéaires

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
surface géométrique

surface totale de l’éprouvette déterminée par mesurage de ses dimensions géométriques

3.2
volume géométrique
volume de l’éprouvette déterminé par mesurage de ses dimensions géométriques
3.3
surface volumique géométrique
rapport relatif à une éprouvette
3.4
volume impénétrable

volume de l’éprouvette dans lequel l’air ambiant ne peut pénétrer et à partir duquel un gaz ne peut

s’échapper, dans les conditions de l’essai
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
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ISO 4590:2016(F)
3.5
pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes
rapport
VV−
×100

Note 1 à l’article: Il comprend le volume des cellules ouvertes lors de la découpe d’une éprouvette et est lié, d’une

part, à la nature du produit alvéolaire soumis à l’essai et, d’autre part, à la surface volumique géométrique r de

l’éprouvette.
3.6
pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes

pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω , corrigé pour tenir compte de la présence des

cellules ouvertes par la découpe lors de la préparation des éprouvettes

Note 1 à l’article: C’est la limite du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω quand la surface

volumique géométrique r tend vers zéro.
3.7
pourcentage volumique corrigé de cellules fermées

pourcentage volumique restant après avoir pris en compte le pourcentage volumique corrigé de cellules

ouvertes
ψ =−100 ω

Note 1 à l’article: Ce pourcentage tient compte du volume occupé par les parois des cellules.

4 Principe

Détermination de la surface géométrique S, puis du volume géométrique V d’un certain nombre

d’éprouvettes, chacune ayant une surface volumique géométrique différente r.

Détermination du volume impénétrable V , selon l’une des deux méthodes suivantes:

a) méthode 1 — par variation de pression (pycnomètre), et
b) méthode 2 — par augmentation de volume.

La détermination du volume impénétrable V est basée sur l’application de la loi de Boyle-Mariotte à un

gaz contenu dans une enceinte indéformable, d’abord en l’absence d’éprouvette, puis en présence d’une

éprouvette.

Calcul du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω de l’éprouvette, tracé de la

courbe ω = f(r), et extrapolation à r = 0, puis calcul du pourcentage volumique corrigé de cellules

ouvertes ω et du pourcentage volumique corrigé de cellules fermées ψ .
0 0
5 Éprouvettes
5.1 Nombre

Au minimum trois éprouvettes doivent être préparées pour chaque essai. Au total, trois essais doivent

être effectués pour chaque éprouvette.
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ISO 4590:2016(F)
5.2 Préparation

Les éprouvettes doivent être découpées avec une scie à ruban et usinées si nécessaire de façon à modifier

le moins possible la structure cellulaire initiale autre qu’à la surface. Elles doivent être exemptes de

poussières, de trous et de peaux de fabrication.
La découpe au fil chaud ne doit pas être utilisée.
5.3 Dimensions

Les dimensions imposées aux éprouvettes dépendent de la méthode particulière utilisée pour mesurer

le volume impénétrable V . Les dimensions initiales des éprouvettes doivent être les suivantes:

— Méthode 1: Variation de pression (pycnomètre) et méthode 2b
longueur: (25 ± 1) mm
largeur: (25 ± 1) mm
épaisseur: (25 ± 1) mm
— Méthode 2a: Augmentation de volume
longueur: (100 ± 1) mm
largeur: (30 ± 1) mm
épaisseur: (30 ± 1) mm
5.4 Refente des éprouvettes

Les trois méthodes nécessitent la refente des éprouvettes r et r de chaque jeu, comme indiqué à la

2 3

Figure 1, de façon à fournir une gamme de surfaces volumiques géométriques pour les essais.

6 Atmosphères de conditionnement et d’essai

Les éprouvettes doivent être conditionnées durant au moins 16 h à (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d’humidité

relative avant l’essai. Il est important que les essais soient réalisés à la température de (23 ± 2) °C et de

préférence à une humidité faible et contrôlée, c’est-à-dire (50 ± 5) % d’humidité relative.

7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V

7.1 Déterminer les dimensions linéaires de chaque éprouvette conformément à l’ISO 1923, excepté

que les mesures doivent être effectuées à 0,05 mm près. L’emplacement des points de mesure doit être

celui indiqué à la Figure 2.

7.2 Calculer les dimensions linéaires moyennes, la surface géométrique S et le volume géométrique V ,

sans omission de chiffres significatifs, pour les éprouvettes r (un parallélépipède), r (deux

1 2

parallélépipèdes) et r (quatre parallélépipèdes). Arrondir les valeurs finales de la surface géométrique S

2 3
à 0,01 cm près et les valeurs finales du volume géométrique V à 0,01 cm près.
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ISO 4590:2016(F)
(r ) (r ) (r )
1 2 3
Figure 1 — Modèle de découpe des éprouvettes
a) Éprouvette épaisse b) Éprouvette mince
Figure 2 — Emplacement des points de mesure
8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: variation de
pression (pycnomètre)

NOTE Le volume impénétrable V est à déterminer suivant la méthode 1 ou la méthode 2. Le principe, la

description de l’appareillage, l’étalonnage, le mode opératoire et les calculs relatifs à ces deux méthodes sont

spécifiés respectivement dans le présent Article et dans l’Article 9.
4 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 4590:2016(F)
8.1 Principe de la méthode 1

Détermination des paramètres suivants pour une pression atmosphérique p et pour une pression

amb
dans la cellule d’essai ayant subi une diminution de pression p par rapport à p
e amb:

a) la variation de volume correspondant δV de la cellule d’essai en l’absence d’éprouvette; cette

détermination constitue l’étalonnage de l’appareil;

b) la variation correspondante de volume δV de la cellule d’essai en présence d’une éprouvette.

Le volume impénétrable Vi de l’éprouvette est donné par la Formule (1):
δδVV−
A1 A2
V = p (1)
i B
p est égale à p + p .
B amb e
Pratiquement (voir 8.2.2), V est calculé à partir de la Formule (2) équivalente:
ll−
V = p (2)
i B
−Kp
l est la lecture sur l’échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
1 A1
l est la lecture sur l’échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
2 A2

K est une constante reliant les lectures sur l’échelle du pycnomètre aux variations de volume de

la cellule.
8.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 1

8.2.1 L’appareillage est constitué d’un pycnomètre à air permettant de connaître à chaque instant

la différence entre la pression interne et la pression atmosphérique. Un schéma de l’appareillage est

représenté à la Figure 3. Il comprend essentiellement les éléments suivants:

a) une cellule d’essai A, comprenant une coupelle de mesure amovible D d’un volume de 50 cm environ,

s’adaptant sur le corps principal de la cellule A par l’intermédiaire d’un dispositif mécanique

approprié, d’un filtre F et d’un joint circulaire G assurant l’étanchéité à l’air et la reproductibilité du

volume géométrique correspondant à cette partie de la cellule d’essai;
b) une cellule de commande de dépression B.

8.2.2 Les deux cellules A et B sont reliées en parallèle par une tubulure munie d’un robinet T ,

établissant ou non la communication, et d’un manomètre différentiel de zéro M . Cette tubulure peut être

mise directement en communication avec l’atmosphère par un robinet de purge T .

Lorsque la coupelle D est reliée à la cellule A par l’intermédiaire du joint G et que le robinet T est fermé,

le volume V des cellules combinées (comprenant le volume libre des cellules et celui des tubulures de

branchement au manomètre M et au robinet T ) peut être modifié en déplaçant le piston P à l’aide de

1 1 A
la manivelle C .
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ISO 4590:2016(F)
Légende
A cellule d’essai H éprouvette
B cellule de commande de dépression I indicateur
C , C manivelles J échelle de lecture
A B
D coupelle de mesure M , M manomètres différentiels
1 2
E , E points de fin de course des pistons P , P pistons
A B A B
F filtre T à T robinets
1 5
G joint étanche à l’air

Figure 3 — Schéma de l’appareillage pour la détermination du volume impénétrable V suivant

la méthode 1
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ISO 4590:2016(F)

L’indicateur l du déplacement du piston P permet d’obtenir en lecture directe, avec une précision de

lecture de 0,25 % dans les conditions de la mesure sur une échelle J, une valeur l qui a été préétalonnée

par le fabricant pour correspondre à une certaine variation δV à partir d’une valeur repère initiale V .

A 0

NOTE La relation entre l et δV est définie par une constante de proportionnalité K (l = KδV ) fournie par

A A

le constructeur de l’appareil ou obtenue à partir d’un étalonnage effectué à l’aide de volumes étalons. La valeur

convenable n’est réalisée pour K que si le zéro de l’échelle J a été réglé au départ au moment de la mise en service

du pycnomètre selon les instructions du constructeur. La valeur de K pour un pycnomètre à air disponible dans le

commerce est égale à 2,0.

8.2.3 La cellule B peut être mise directement en communication avec l’atmosphère ambiante par

l’intermédiaire du robinet T . Elle est d’autre part reliée, par l’intermédiaire d’un robinet T et d’une

3 4

tubulure, à un manomètre différentiel de mesure M qui indique la dépression qu’on peut imposer à

tout instant au volume interne de la cellule B vis-à-vis de l’atmosphère ambiante. Le manomètre M doit

permettre la lecture de dépression à 0,25 % près (c’est-à-dire qu’une dépression p de − 200 mmH O

e 2
devra être lue avec une précision de ± 0,5 mmH O).

La pression dans la cellule B est réglable (lorsque les robinets T et T sont fermés) par déplacement

1 3

du piston P à l’aide de la manivelle C . La différence p (négative dans le mode opératoire pour la

B B e

méthode 1) entre la pression p dans la chambre B et la pression atmosphérique p étant lue sur le

B amb
manomètre M lorsque le robinet T est ouvert:
2 4
pp=− p (3)
eB amb
8.3 Étalonnage de l’appareillage avec pycnomètre

Déterminer, suivant le mode opératoire spécifié en 8.4 et pour la pression atmosphérique p régnant

amb

au moment de l’essai, la lecture l correspondant à une diminution de pression p = − 200 mmH O par

1 e 2
rapport à p .
amb

NOTE 1 Pour éviter d’avoir à déterminer l chaque fois qu’il y a variation de la pression p atmosphérique,

1 amb

il peut être intéressant d’établir une courbe d’étalonnage l = f(p ) pour une valeur donnée de p . On peut

1 amb e

réaliser cela comme représenté à la Figure 4, en répétant l’opération d’étalonnage sur une période de plusieurs

jours où p varie.
amb

NOTE 2 Si, pour certains produits alvéolaires, on désire déterminer le volume impénétrable des éprouvettes

avec une autre dépression p ′, par exemple − 300 mmH2O, il faudra tracer une autre courbe d’étalonnage

relative à p ′.
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ISO 4590:2016(F)
Légende
l valeur relevée sur l’échelle
p (KPa) pression atmosphérique
amb
Figure 4 — Courbe d’étalonnage pour la méthode 1 (p = − 200 mmH O)
e 2
8.4 Mode opératoire pour la méthode 1

8.4.1 Avant l’essai proprement dit, déplacer les pistons P et P sur toute la distance disponible afin de

A B

renouveler l’air présent dans les cellules A et B et dans les tubulures de raccordement. À cet effet, tous les

robinets doivent être ouverts. Il est recommandé de répéter plusieurs fois l’opération de façon à obtenir

la meilleure homogénéité possible entre l’atmosphère interne de l’appareillage et l’air ambiant.

Mesurer la valeur de p en arrondissant au plus proche 10 Pa .
amb
8.4.2 Vérifier le zéro du manomètre M et celui du manomètre M .
1 2
8.4.3 Mettre en place la coupelle D (avec son éprouvette, s’il y a lieu).

8.4.4 Balayer de nouveau l’air dans l’appareillage en déplaçant comme il convient les pistons P et P .

A B

8.4.5 Régler le piston P pour lire l = 0 sur l’échelle J. Positionner le piston P de façon à pouvoir établir

A B
ensuite les dépressions voulues.

8.4.6 Fermer les robinets T , T puis T . Attendre quelques secondes. Il convient que les deux

3 2 1

manomètres M et M indiquent zéro. Sinon, rouvrir les robinets T , T et T , et répéter l’opération

1 2 1 3 2

comme spécifié en 8.4.4, puis procéder comme spécifié en 8.4.5. Si l’instabilité des manomètres persiste,

les mesurages sont impossibles en raison des anomalies examinées dans l’Annexe A (voir A.4, A.5 et A.6).

1) 10 Pa ≈ 1 mmH O
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8.4.7 Quand les manomètres différentiels sont stables, diminuer la pression interne en déplaçant

progressivement le piston P et, presque simultanément, le piston P de manière à maintenir l’aiguille

B A

du manomètre M aux environs de zéro, tout en observant la dépression sur le manomètre M .

1 2
Ne jamais faire revenir en arrière le piston P pendant cette manipulation.

8.4.8 Procéder comme spécifié en 8.4.7 jusqu’à atteindre la dépression p = − 200 mmH O. L’équilibre

e 2

doit être stable. Si ce n’est pas le cas, il s’agit d’une des anomalies signalées dans l’Annexe A (voir A.4,

A.5 et A.6), ou bien de ruptures de parois cellulaires ou de déformations de l’éprouvette, ou encore, de

variations rapides de p .
amb

Dans le cas d’éprouvettes de matériaux alvéolaires nouveaux, effectuer des déterminations

préliminaires en utilisant plusieurs valeurs de dépression p choisies en progression arithmétique (par

exemple − 100 mmH O, − 200 mmH O, − 300 mmH O, etc.). Choisir comme dépression d’essai pour le

2 2 2

nouveau matériau la plus grande valeur pour laquelle l varie encore proportionnellement en fonction

de p et qui permet d’obtenir un équilibre stable. Répéter ensuite l’étalonnage de l’appareillage comme

spécifié en 8.3, en utilisant cette valeur de p .

8.4.9 Noter la valeur de l ou de l correspondant à la dépression p , puis ouvrir le robinet T et

1 2 e 1

ramener progressivement à la pression atmosphérique l’ensemble du pycnomètre, à l’aide du piston P

et éventuellement du piston P . Le manomètre M étant au zéro, ouvrir tous les robinets. Ne jamais

A 2
revenir trop brutalement à la pression atmosphérique.

8.4.10 Répéter deux fois les opérations de 8.4.5 à 8.4.9. En général, les deux premières valeurs

obtenues pour l (ou l ) seront notablement différentes. Supposons que la seconde valeur soit inférieure

2 1

à la première. Si la troisième valeur obtenue est située entre les deux premières et ne diffère pas de

la deuxième de plus de l’erreur de lecture de l , prendre la moyenne entre les deux dernières lectures

comme valeur de l (ou l ).
2 1

Si ces deux conditions ne sont pas remplies et, en particulier, si la troisième lecture est encore inférieure

à la deuxième, procéder à un nouveau mesurage comme précédemment, jusqu’à ce que deux lectures

soient identiques, à l’erreur de lecture près.
8.5 Calculs pour la méthode 1
Calculer le volume impénétrable V au moyen de la Formule (4):
ll−
V = p (4)
i B
−Kp
l est la valeur correspondant à la pression atmosphérique p régnant au moment
1 amb
de l’essai;
p (= p + p ) est exprimée en millimètres d’eau.
B amb e
9 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 2: augmentation
de volume
9.1 Principe de la méthode 2

Selon la loi de Boyle-Mariotte, l’augmentation de volume d’un gaz enfermé dans une enceinte entraîne

une diminution de sa pression. Si les dimensions d’une cellule d’essai subissent le même accroissement

en l’absence et en la présence d’une éprouvette, la chute de pression sera moindre pour la cellule vide.

Dans cette méthode, la dépression relative, préalablement étalonnée à l’aide de volumes étalons, est

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déterminée à partir de la différence de lectures effectuées sur l’échelle d’un tube manométrique en

communication avec la pression atmosphérique.

Le volume impénétrable V est vu par la cellule d’essai comme un volume étalon apparent d’autant plus

petit que le pourcentage de cellules ouvertes augmente.
9.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 2a

9.2.1 L’appareillage consiste en un ensemble, comprenant un manomètre tubulaire en verre représenté

schématiquement à la Figu
...

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