ISO 19983:2024
(Main)Rubber — Determination of precision of test methods
Rubber — Determination of precision of test methods
This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in: — Method A using ISO 5725-1, ISO 5725-2 and ISO 5725-3; — Method B using ASTM D4483.
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans: — Méthode A selon les ISO 5725-1, ISO 5725-2 et ISO 5725-3; — Méthode B selon l’ASTM D4483.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 19983
Third edition
Rubber — Determination of
2024-06
precision of test methods
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
Reference number
© ISO 2024
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Interlaboratory test programme . 3
6 Procedures . 3
6.1 Application .3
6.2 Repeatability conditions .4
6.3 Day-to-day repeatability conditions .4
6.4 Reproducibility conditions .4
6.5 Testing elements .4
6.6 Planning .4
6.7 Methodology .5
6.7.1 Method A . . .5
6.7.2 Method B . .5
6.7.3 Method A versus Method B — Day-to-day repeatability value.6
6.7.4 Method A versus Method B — Number of replicates .6
6.8 Detection of outliers .6
6.9 Treatment of outliers .6
7 Report . 8
Annex A (normative) Calculations for Method A . 9
Annex B (normative) Calculations for Method B .12
Annex C (normative) Calculating the h and k values (Mandel's statistics) .13
Annex D (informative) Example of general precision determination .15
Annex E (informative) Guidance for using precision results .20
Annex F (informative) Example of outlier treatment for Method A .22
Annex G (informative) An example of outlier treatment for Method B .28
Bibliography .37
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 19983:2022), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— Annex F has been modified to provide an example of outlier treatment for Method A;
— previous Annex F has been changed to Annex G;
— a comparison of Method A and Method B is shown in 6.7.3 and 6.7.4.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
The procedures used for several years for estimating precision of test methods by means of interlaboratory
1)
tests (ISO/TR 9272 ) were closely related to ASTM D4483. ISO/TR 9272 was found to have serious flaws
which users were using work-arounds to counteract. This document has therefore been developed to
replace ISO/TR 9272 and includes using ISO 5725-1 and ISO 5725-2 with specific choices and variations of
procedures to suit the particular requirements of rubbers.
This document provides two methods for determining the precision values of a test method:
— Method A based on ISO 5725-1, ISO 5725-2 and ISO 5725-3 to calculate repeatability, day-to-day
repeatability, and reproducibility;
— Method B based on ASTM D4483 to calculate day-to-day repeatability and reproducibility.
1) Cancelled and replaced by ISO 19983:2017.
v
International Standard ISO 19983:2024(en)
Rubber — Determination of precision of test methods
1 Scope
This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber test
methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in:
— Method A using ISO 5725-1, ISO 5725-2 and ISO 5725-3;
— Method B using ASTM D4483.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1:2023, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for
the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and Carbon
Black Industries
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 5725-1,
ISO 5725-2, ISO 5725-3, ASTM D4483, and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
day-to-day repeatability
precision under the conditions where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment
Note 1 to entry: The time interval between repeated tests is normally between one and seven days.
3.2
type 1 precision
precision determined directly on a target material
Note 1 to entry: Prepared test pieces or test portions of the target material (class of elements) drawn from a
homogeneous source are tested, with no processing or other operations required prior to testing.
3.3
type 2 precision
precision determined indirectly for a target material
Note 1 to entry: The target material is usually combined with a number of homogeneous ancillary materials to form
a composite material and testing is conducted on samples of this and the property response of the target material is
determined.
3.4
pooled standard deviation
square root of the average variance of a set of selected individual variances
Note 1 to entry: The pooled standard deviation, as well as the average variance, is intended as an overall or general
descriptor of some set of variances and their standard deviations.
4 Symbols
D day-to-day effect, the day-to-day variance component of which is σ
ij D
h values Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k values Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
L between-laboratory effect, the between-laboratory variance component of which is σ
i L
M repeatability effect, the repeatability variance component of which is σ
ijk M
n number of measurements
p number of laboratories
q number of days
r repeatability
r day-to-day repeatability as determined from method A calculations
DA
r day-to-day repeatability as determined from method B calculations
DB
R reproducibility
(r) relative repeatability
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method A calculations
DA
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method B calculations
DB
(R) relative reproducibility
s repeatability variance
M
s day-to-day repeatability variance as determined from method A calculations
rD
s reproducibility variance
R
s day-to-day variance as determined from method B calculations
D
s between-laboratory variance
L
s standard deviation of data
s repeatability standard deviation
r
s day-to-day repeatability standard deviation as determined from method A calculations
rD
s reproducibility standard deviation
R
S day-to-day repeatability standard deviation as determined from method B calculations
D
SS total sum of squares
T
SS between-laboratory sum of squares
L
SS day-to-day sum of squares
D
SS repeatability sum of squares
M
T total sum of data
V between-laboratory mean square
L
V day-to-day mean square
D
V repeatability mean square
M
y data
ijk
i, j, k: each data of laboratory, day, repeat
y
mean value of data
mean value of y
y
ϕ total degree of freedom
T
ϕ between-laboratory degree of freedom
L
ϕ day-to-day degree of freedom
D
ϕ repeatability degree of freedom
M
μ population mean
σ repeatability variance component
M
σ day-to-day variance component
D
σ between-laboratory variance component
L
NOTE The symbols r and (r ) in this document are the same as r and (r), respectively, in ASTM D4483.
DB DB
5 Interlaboratory test programme
To evaluate precision for test method standards by means of interlaboratory test programmes (ITPs), use
either one of the two methods:
a) Method A, where three precisions, namely the repeatability, the day-to-day repeatability and the
reproducibility, are calculated in accordance with ISO 5725-3;
b) Method B, where two precisions, namely the day-to-day repeatability and the reproducibility, are
calculated in accordance with ASTM D4483.
NOTE If two or more results are available from within-a-day repeated tests, Method A is applicable to evaluate
the variance of measurement errors.
6 Procedures
6.1 Application
A standard measurement method is taken to mean an established international test method for rubber.
A determination of the precision of a test method is normally conducted with a selected group of materials typical
of those used with that method, and by a group of volunteer laboratories that have experience of the method.
Caution is necessary in applying precision results for a particular test method to product testing for
commercial product accepted procedures. For this purpose, the precision estimates should be obtained
from special programmes that are specific to the product in question and carried out by the interested
laboratories.
6.2 Repeatability conditions
Repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same method on identical
test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.
NOTE “Short interval of time” indicates that tests are repeated within a day, when the time needed to complete a
test allows repeating the test within the same day.
"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For rubbers, repeatability can be dependent on the magnitude or level of the measured property and is
usually reported for each of several materials having particular property levels.
6.3 Day-to-day repeatability conditions
Day-to-day repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same method
on identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment.
The “intervals of time” between repeated measurements of test results may be selected by the consensus
of a particular testing community. For the international rubber manufacturing industry, the time interval
between repeat tests is of the order of one to seven days, but most commonly seven days. For special tests
(long ageing periods), however, replicate tests can require a longer time span.
NOTE The “repeatability” traditionally used is equivalent to the day-to-day repeatability defined in this
document.
6.4 Reproducibility conditions
Reproducibility conditions are where test results are obtained with the same method on identical test items
in different laboratories with different operators using different equipment.
"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
Different equipment means apparatus that can have different manufacturers but complies with the
requirements of the test standard in question, including calibration.
For rubbers, reproducibility can possibly be dependent on the magnitude or level of the measured property
and is usually reported for each of several materials having particular property levels.
6.5 Testing elements
The element that is tested is either a test piece or a test sample as defined in the test method standard. The
test method standard will also define the number of test elements to be tested to obtain a result for the
property.
6.6 Planning
Select either type 1 precision or type 2 precision as defined in 3.2 and 3.3.
It is possible that a type 1 precision programme can be conducted on test pieces or portions that require
some minimum processing or other simple operations prior to actual testing.
Unless circumstances dictate otherwise, using type 1 precision is preferred.
For type 1 precision, the test pieces or test samples need to be produced from the same lot of material by the
same procedures and then stored and conditioned in the same manner, in order to be nominally identical.
This is best achieved by test pieces being prepared in one laboratory and distributed to the others with
instructions for conditioning.
For type 2 precision, the properties of the composite material are directly related to the quality of properties
of the target material. As an example, to determine the quality of a grade of SBR, a sample of the rubber
plus curatives, fillers, antioxidants, etc. are mixed and cured. The precision of the resulting test pieces is
determined and reflects sample preparation and the properties response of the target SBR.
The estimation of precision for rubber test methods is normally conducted using a balanced uniform level
design with three or more materials sent to each participating laboratory with tests conducted to yield an
independent test result by the same technician on each of two test days.
NOTE A balanced uniform level design is a plan for an interlaboratory test programme for precision, where all
laboratories test all the materials selected for the programme and each laboratory conducts the same number of
repeated tests, n, on each material.
The test method, materials, participating laboratories, test equipment and time interval for test in a
laboratory are addressed in 6.1 to 6.6. Other aspects of planning shall be addressed in accordance with
ISO 5725-1:2023, Clause 6.
6.7 Methodology
6.7.1 Method A
Method A determines the repeatability variance component (measurement error component) σ , the day-
M
2 2
to-day variance component σ and the between-laboratory variance component σ , by calculating the
D L
expected mean square in accordance with a suitable ANOVA table in ISO 5725-3, fully-nested experiments.
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance s and the reproducibility variance s are given by
rD R
Formulae (1) and (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L
The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (3),
DA
(4), and (5), respectively:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (4)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (5)
()
RR
Calculations for method A shall be in accordance with Annex A. An example is given in D.3.
For rubber tests, it is usually possible to have two or more repeated tests within one day.
6.7.2 Method B
Method B determines the day-to-day variance (between-day variance), s , the between-laboratory variance
D
2 2 2 2
s and the reproducibility variance s (which is equal to s + s ), according to the calculation procedures
L R L D
in ASTM D4483.
The day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (6) and (7):
D
rs=28,,32= 83s (6)
()
DB DD
Rs=28,,32= 83s (7)
()
RR
Calculations for Method B shall be in accordance with Annex B for two test results or ASTM D4483 for more
than two test results. An example is given in D.4.
When there are two or more data from repeated tests (individual determinations) within the same day,
estimate the median values or the mean values, as appropriate, and apply them for the method B procedures.
6.7.3 Method A versus Method B — Day-to-day repeatability value
Refer to the NOTE in D.4 for the reason why r is large when r and r are calculated with the same data set.
DA DA DB
When calculating with Method B, even if there is repeated data within a day, the average value or median
value is used for calculation without considering the variation.
Therefore, the intra-day variation r cannot be evaluated in Method B.
If intra-day repeat data exist, Method A should be used.
6.7.4 Method A versus Method B — Number of replicates
2)
In the accuracy standards (ISO/TR 9272 and ISO 19983:2017 ), days could only be repeated twice.
The reason is that the accuracy calculation of s in Method B can only repeat in a day = 2 times. See
D
Formula D.17 in Annex D.
On the other hand, in the accuracy calculation of Method A, based on a suitable ANOVA table according
to ISO 5725-3, the number of repetitions of measurement and the number of repetitions of day are not
limited to two.
Additional values with n = 3 to 5 were added to the n column of Table C.2 (Mandel's test table).
6.8 Detection of outliers
For detecting outliers, this document adopts two measures called Mandel's h and k statistics. The h statistic
is a parameter used to review the difference between averages, while the k statistics is a parameter used to
review the difference between variances. This treatment is applied separately for h and k for each material. It
may be noted that, as well as describing the variability of the measurement method, these help in laboratory
evaluation. The calculation of h and k statistic values and the determination of their critical values at 5 %
significance level for replicates (n = 2 to 5) shall be in accordance with Annex C.
For some test methods, a test result is defined as some statistical parameter, such as mean or median,
calculated from the individual measurements. For Method B, Mandel's h and k statistics are calculated using
average and standard deviation values of repeated individual test measurement data usually within the
same day. These individual measurements are used to calculate a test result. For Method A, Mandel's h and k
statistics are calculated using average and standard deviation values of test result data from performing the
test method on approximately two to five different days.
6.9 Treatment of outliers
As with outlier detection, the treatment of outliers is performed separately for the h and k statistics for
each material. There are several techniques that can be used for outlier treatment, such as data deletion,
data replacement, parameter replacement, parameter deletion and retesting. It is also possible to not
treat the outliers and keep them in the precision calculations. There are several methods for deriving the
replacement values. Once an outlier treatment method is selected, that method is applied to all outliers at a
given significance level.
2) Cancelled and replaced by ISO 19983:2022.
Each treatment option has advantages and disadvantages. Each laboratory/material is evaluated by the h
and k statistics. A given laboratory/material may be an outlier for h, k, or both. Most laboratory/materials
will not be outliers. A small percentage of laboratory/materials will be outliers for h or k but not for both.
A rare few laboratories will be outliers for all, or nearly all, materials. When a laboratory is an outlier for
all materials, all of that laboratory’s data should be deleted, the critical h and k statistics recalculated for
a lower number of laboratories, and the h and k detection of outliers repeated at the new critical h and k
values. When a laboratory is an outlier for nearly all the materials, the analyst should consider removing all
that laboratory’s data and proceeding as above.
a) Data deletion. Most laboratories that have an outlier value only have it for either h or k but not both.
Deleting a laboratory’s data that has an outlier for h or k also removes the non-outlier data from the
precision calculations. For example, a laboratory has an outlier for h but not k. Deleting the laboratory’s
data removes both the mean and standard deviation values, so no h or k values are calculated. However,
only the mean was an outlier so the standard deviation value could have been used to calculate the
precision. Parameter replacement or parameter deletion for the mean outlier would have kept the non-
outlier standard deviation value in the precision calculations. A similar condition occurs with k outliers.
b) Parameter replacement. There are several techniques that can be used to calculate a replacement value
for the average or standard deviation parameters for outlier laboratories. Parameter replacement may
alter the data distribution and impact the precision values. Some examples of techniques to use to obtain
parameter replacement values are:
1) Mean:
i) average of all non-outlier mean values;
ii) ascending order trend (AOT) of mean values;
iii) mean ±2 standard deviations;
2) Standard Deviation:
i) average of all non-outlier variances to calculate the replacement standard deviation value;
ii) ascending order trend (AOT) of standard deviation values;
iii) mean ±2 standard deviations is not an option for standard deviation replacement values
because standard deviations and variances do not have a normal distribution.
c) Data replacement. When there are only two replicates, the parameter replacement value and the data
range can be used to calculate replacement data values for any outlier. This requires more effort than
parameter replacement and has the same possibility of altering the data distribution and precision values.
d) Parameter deletion. Parameter deletion requires the least effort. However, this may not be an option
for small data sets because it reduces the number of laboratories data that is used in the precision
calculations.
e) Retesting. Retesting introduces additional elements of variation into the precision parameters. During
the elapsed time between the initial testing and the retest, laboratory conditions, such as environment,
equipment, personnel, might have changed. This can be especially critical for small data sets. Waiting
for the retest data will delay the final calculation of the precision values.
f) No treatment. There are occasions, particularly with small data sets or data collected for the initial
precision calculations for a new test method, when it is best to keep the outliers in the precision
calculations.
If outliers are found at the 5 % significance level, any of the options listed above can be utilized at the
discretion of the analyst. The ascending order trend (AOT) replacement value technique was developed
to salvage as much information as possible from an ITP with six or fewer participants and is not the best
option for ITP data sets with more than six participants. For ITP data sets with seven or eight participants,
the parameter replacement option gives the best precision values. For ITP data sets with nine or more
participants, the parameter deletion option gives the best precision values.
An example of the outlier identification process for Method A is given in D.2. and the outlier treatment
process for method A is given in Annex F.
An example of the outlier identification process and the AOT outlier treatment process for Method B is given
in Annex G.
7 Report
Each summary precision-data table should have a heading to indicate:
— the type of precision, type 1 or type 2, used;
— the property measured and its measurement units;
— which method (A or B) was used to perform the precision calculations.
For each material tested, the following shall be recorded:
a) a reference to this document, i.e. ISO 19983:2024;
b) the material identification;
c) the mean level of measured property;
d) the repeatability standard deviation, s ;
r
e) the repeatability, r, in measurement units;
f) the relative repeatability, (r), in per cent of the mean level;
g) the day-to-day repeatability standard deviation, s or S ;
rD D
h) the day-to-day repeatability, r or r , in measurement units;
DA DB
i) the relative day-to-day repeatability, (r ) or (r ), in per cent of the mean level;
DA DB
j) the reproducibility standard deviation, s ;
R
k) the reproducibility, R, in measurement units;
l) the relative reproducibility, (R), in per cent of the mean level;
m) the number of laboratories in the final database used to determine the precision.
NOTE Guidance on how to use precision results is provided in Annex E.
Annex A
(normative)
Calculations for Method A
A.1 General
When ITP data contain the results from repeated tests within a day, and especially when the dispersion of
single-day repeated test results is in question, adopt Method A for evaluation without using the mean values
or the median values.
To evaluate ITP results with Method A, a set of data of r-time results [indicated by k (k = 1, 2, …, n)] from two-
day tests [indicated by j ( j = 1, 2, …, q); in this document q = 2, so ( j = 1, 2)] in p laboratories [indicated by i
(i = 1, 2, …, p)] is required to generate a precision table (see Table A.1).
Table A.1 — Basic data for Method A
Measurement
Laboratory Day 1 … n
Day 1
Day 2
Day 1
Day 2
Day 1
…
Day 2
Day 1 y
i1k
i
Day 2 y
i2k
Day 1
…
Day 2
Day 1
p
Day 2
NOTE
There is a total of p laboratories: i = 1, 2, …, p.
There is a total of two-day results for each laboratory: j = 1, 2.
There is a total of r measurements for each day: k = 1, 2, …, n.
A.2 Generation of an ANOVA table
The following [Formula (A.1)] is the data structure for Method A:
yL=+μ ++DM (A.1)
ijki ij ijk
where
μ is the population mean;
2 2
L is the between-laboratory variance, whose day-to-day variance component is σ , i.e. V(L ) = σ ;
i L i L
2 2
D is the day-to-day variance, whose day-to-day variance component is σ , i.e. V(D ) = σ ;
ij D ij D
M is the repeatability variance (measurement errors), whose repeatability variance component is
ijk
2 2
σ , i.e. V(M ) = σ .
M ijk M
T , T and T are defined as shown in Formulae (A.2) to (A.4):
ij i
Ty= (A.2)
ij ∑ ijk
k
Ty= (A.3)
iijk
∑∑
j k
Ty= (A.4)
∑∑∑ ijk
i j k
The total sum of squares, SS , the total between-laboratory sum of squares, SS , the total day-to-day
T L
(between days) sum of squares, SS , and the total repeatability (measurement errors) sum of squares, SS ,
D M
are determined by Formulae (A.5) to (A.8):
T
S Sy=− (A.5)
T ∑∑∑ ijk
pqn
i j k
2 2
T T
i
S S =− (A.6)
L
∑
qn pqn
i
T
T
ij
i
S S =− (A.7)
D ∑∑ ∑
n qn
i j i
T
ij
S Sy=− (A.8)
M ijk
∑∑∑ ∑∑
n
i j k i j
Each degree of freedom ϕ , ϕ , ϕ and ϕ are determined by Formulae (A.9) to (A.12):
T L D M
φ =−pqnp12=−n 1 (A.9)
T
φ =−p 1 (A.10)
L
φ =−pq 1 =p (A.11)
()
D
φ =−pq()np12=−()n 1 (A.12)
M
Using these values generate an ANOVA table as shown in Table A.2.
Table A.2 — ANOVA table for a three-factor fully-nested experiment
Sum of Degree of
Source Mean square Expected mean square
squares freedom
2 2 2
Laboratory SS p – 1 V = SS /(p − 1) σ +n σ + 2nσ
L L L M D L
2 2
Day SS p V = SS /p σ +n σ
D D D M D
Measurement SS 2p(n − 1) V = SS /2p(n – 1) σ
M M M M
Total SS 2pn − 1
T
NOTE The number of days q is fixed as 2.
A.3 Estimation of variance components
Method A determines the repeatability variance component (measurement error component), σ , the
M
2 2
day-to-day variance component, σ , and the between-laboratory variance component, σ , from the mean
D L
squares V , V , and V , respectively, as Formulae (A.13), (A.14) and (A.15):
L D M
σ =−VV (A.13)
()
LL D
2n
σ =−()VV (A.14)
DD M
n
σ =V (A.15)
MM
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance, s , and the reproducibility variance, s , are given by
rD R
Formulae (A.16) and (A.17):
22 2
s =+σσ (A.16)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (A.17)
R MD L
The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are then given by
DA
Formulae (A.18), (A.19) and (A.20):
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (A.18)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (A.19)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (A.20)
()
RR
Annex B
(normative)
Calculations for Method B
The calculations for method B shall be in accordance with ASTM D4483, with the understanding that the
symbols r and (r ) in this document are the same as r and (r), respectively, in ASTM D4483.
DB DB
The day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (B.1) and (B.2):
DB
rs=28,,32= 83s (B.1)
()
DB DD
Rs=28,,32= 83s (B.2)
()
RR
Annex C
(normative)
Calculating the h and k values (Mandel's statistics)
C.1 General
When evaluating outliers, two measures called Mandel's h and k statistics are used. As well as describing the
variability of the measurement method, these help in laboratory evaluation.
C.2 h-value, for the between-laboratory dispersion
Calculate the between-laboratory consistency statistic, h, for each laboratory by dividing the cell deviation
(cell mean minus the grand mean for that level) by the standard deviation among cell means, shown as
Formula (C.1):
yy−
i•
h = (C.1)
i
p
yy−
()
∑ i•
p−1
()
i=1
in which y is defined in Table C.1.
i•
p
y
∑ i•
i=1
y= (C.2)
p
C.3 k-value, for the within-laboratory dispersion
Calculate the within-laboratory consistency statistic, k, by first calculating the pooled within-cell standard
deviation using Formula (C.3):
p
s
∑ i
i=1
(C.3)
p
and then calculate Formula (C.4):
p
ks= (C.4)
ii
p
s
∑ i
i=1
for each laboratory.
Table C.1 — Format for statistics analyses
Standard deviations of
Laboratory Day 1 Day 2 Means of day
day
…
i y y y s
i1 i2 i• i
…
p
C.4 Statistical table
Indicators for Mandel’s h and k statistic at the 5 % significance level are given in Table C.2.
Table C.2 — Critical h-values and k-values at 5 % significance level
k
p h n
2 3 4 5
3 1,15 1,65 1,53 1,45 1,40
4 1,42 1,76 1,59 1,50 1,44
5 1,57 1,81 1,62 1,53 1,46
6 1,66 1,85 1,64 1,54 1,48
7 1,71 1,87 1,66 1,55 1,49
8 1,75 1,88 1,67 1,56 1,50
9 1,78 1,90 1,68 1,57 1,50
10 1,80 1,90 1,68 1,57 1,50
11 1,82 1,91 1,69 1,58 1,51
12 1,83 1,92 1,69 1,58 1,51
13 1,84 1,92 1,69 1,58 1,51
14 1,85 1,92 1,70 1,59 1,52
15 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52
16 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52
17 1,87 1,93 1,70 1,59 1,52
18 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52
19 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52
20 1,89 1,94 1,71 1,59 1,52
Annex D
(informative)
Example of general precision determination
D.1 General
This annex presents a detailed example of a precision determination with Method A for the ITP of ISO 37,
which was performed in 2002. The number of participating laboratories was eight, the number of the set of
tests was two days and the number of measurements was five. In addition, D.4 gives another example of how
the same data as in Table D.1 can be treated with Method B using averaged Day 1 and Day 2 results.
D.2 Identification of outliers
Table D.1 shows the results of the ITP (for Type 1A dumbbells), as well as supplementary statistics.
Table D.1 — Results of the ITP for ISO 37 and supplementary statistics
Standard
Mean of Mean of
deviation
data day
Laboratory Day Measurement
of day
y
y s
ij•
i•• i
Day 1 31,60 32,55 32,40 32,52 31,48 32,110
1 32,295 0,262
Day 2 32,98 33,33 30,02 33,00 33,07 32,480
Day 1 34,66 32,17 33,02 33,24 33,55 33,328
2 32,839 0,692
Day 2 31,80 32,75 31,74 31,33 34,13 32,350
Day 1 34,50 33,80 34,10 33,90 31,20 33,500
3 34,090 0,834
Day 2 35,20 35,50 33,40 35,30 34,00 34,680
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 33,500
4 33,870 0,523
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 34,240
Day 1 33,47 35,56 32,09 33,20 33,27 33,518
5 33,256 0,371
Day 2 32,98 30,97 32,72 34,04 34,26 32,994
Day 1 31,29 30,89 31,43 30,53 31,98 31,224
6 31,385 0,228
Day 2 31,20 30,73 31,39 32,45 31,96 31,546
Day 1 34,60 31,70 34,70 30,90 32,20 32,820
7 32,550 0,382
Day 2 33,00 33,10 31,90 32,00 31,40 32,280
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 33,500
8 33,870 0,523
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 34,240
Mandel's h and k statistics are calculated by average values of repeated test data within the same day.
Using the data in Table D.1, the h values for between-laboratory dispersion and the k values for within-
laboratory dispersion were determined by Formulae (D.1) and (D.2). For this programme, p is 8:
j
yy−
i•
h = (D.1)
i
p
yy−
()
∑ i•
p−1
()
i=1
p
ks= (D.2)
ii
p
s
∑ i
i=1
The obtained h-values and k-values are shown in Table D.2 and Table D.3.
Table D.2 — Obtained h-values
Laboratory h
i
1 −0,78
2 −0,19
3 1,15
4 0,91
5 0,25
6 −1,75
7 −0,50
8 0,91
Table D.3 — Obtained k-values
Laboratory k
i
1 0,51
2 1,34
3 1,62
4 1,02
5 0,72
6 0,44
7 0,74
8 1,02
Each h and k value was compared with the corresponding critical values. According to Table C.2, the critical
h value is 1,75 and the critical k value is 1,88 when p is 8. Since none of the values in Tables D.2 and D.3
exceeded those critical values, it was concluded that there was no outlier in the results and that all the data
were valid.
D.3 Precision analyses with Method A
Table D.4 shows the ITP results and the supplementary statistics that were required for precision evaluation
with Method A.
Table D.4 — ITP results and supplementary statistics (Method A)
Measurement
Laboratory Day
T
M1 M2 M3 M4 M5 T
ij.
i .
Day 1 31,60 32,55 32,40 32,52 31,48 160,55
1 322,95
Day 2 32,98 33,33 30,02 33,00 33,07 162,40
Day 1 34,66 32,17 33,02 33,24 33,55 166,64
2 328,39
Day 2 31,80 32,75 31,74 31,33 34,13 161,75
Day 1 34,50 33,80 34,10 33,90 31,20 167,50
3 340,90
Day 2 35,20 35,50 33,40 35,30 34,00 173,40
TTabablele D D.44 ((ccoonnttiinnueuedd))
Measurement
Laboratory Day
T
M1 M2 M3 M4 M5 T
ij.
i .
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 167,50
4 338,70
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 171,20
Day 1 33,47 35,56 32,09 33,20 33,27 167,59
5 332,56
Day 2 32,98 30,97 32,72 34,04 34,26 164,97
Day 1 31,29 30,89 31,43 30,53 31,98 156,12
6 313,85
Day 2 31,20 30,73 31,39 32,45 31,96 157,73
Day 1 34,60 31,70 34,70 30,90 32,20 164,10
7 325,50
Day 2 33,00 33,10 31,90 32,00 31,40 161,40
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 167,50
8 338,70
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 171,20
Those values were applied to Formulae (D.3) to (D.7) to generate an ANOVA table (see Table D.5):
Ty== 2 ,641 55 (D.3)
∑∑∑ ijk
i j k
T 2 641,55
S Sy=− =−87 370,854 7 = 148,525 (D.4)
T ∑∑∑ ijk
pqn 82××5
i j k
2 22
T
T 872 833,110 7 2 641,55
i
S S =− = − = 60,981 (D.5)
L ∑
qn pqn 25× 82××5
i
T
T
ij 436 469,690 9 872 833,110 7
i
S S =− =− = 10,6627 (D.6)
D ∑∑∑
n qn 5 25×
i j i
T
436 469,690 9
ij
S Sy=− =−87 370,854 7 = 76,9917 (D.7)
M ∑∑∑ ijk ∑∑
n 5
i j k i i
Table D.5 — Obtained ANOVA table
Degrees of
Source Sum of squares Mean square Expected mean square
freedom
22 2
Laboratory 60,981 7 8,712
σσ++510σ
MD L
Day 10,627 8 1,328
σσ+5
MD
Measurement 76,917 64 1,202
σ
M
Total 148,525 79
From the ANOVA table, variance components were estimated as shown in Formulae (D.8) to (D.10):
1 1
σ =−()VV = ()8,,712−1 328 = 0,738 4 (D.8)
LL D
2n 25×
σ =−VV =−1,,328 1 202 = 0,025 2 (D.9)
() ()
DD M
n 5
σ ==V 1,201 8 (D.10)
MM
In Formulae (D.9), if σ becomes a negative value, it is assumed to be 0 and calculations are performed.
D
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance, s , and the reproducibility variance, s , were determined as
rD R
sho
...
Norme
internationale
ISO 19983
Troisième édition
Caoutchouc — Détermination de la
2024-06
fidélité des méthodes d'essai
Rubber — Determination of precision of test methods
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Programme d’essais interlaboratoires . 3
6 Mode opératoire . 3
6.1 Application .3
6.2 Conditions de répétabilité .4
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire .4
6.4 Conditions de reproductibilité .4
6.5 Éléments d’essai .4
6.6 Planning .4
6.7 Méthodologie . .5
6.7.1 Méthode A .5
6.7.2 Méthode B .6
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire .6
6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions .6
6.8 Détection des valeurs aberrantes .6
6.9 Traitement des valeurs aberrantes .7
7 Rapport . 8
Annexe A (normative) Calculs pour la Méthode A . 10
Annexe B (normative) Calculs pour la méthode B .13
Annexe C (normative) Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel). 14
Annexe D (informative) Exemple de détermination générale de fidélité .16
Annexe E (informative) Indications pour l’utilisation des résultats de fidélité .21
Annexe F (informative) Un exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la Méthode A .23
Annexe G (informative) Exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la Méthode B .29
Bibliographie .39
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du
document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO
(voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 19983:2022), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l'Annexe F a été modifié afin de fournir un exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la
Méthode A;
— l'ancienne Annexe F a été remplacée par l'Annexe G;
— une comparaison entre la Méthode A et la Méthode B est présentée aux 6.7.3 et 6.7.4.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les modes opératoires utilisés depuis plusieurs années pour estimer la fidélité des méthodes d'essai au
1)
moyen d’essais interlaboratoires (ISO/TR 9272 ) étaient très proches de ceux de l’ASTM D4483. Il s’est avéré
que l’ISO/TR 9272 présentait des défauts importants que les utilisateurs étaient habitués à contourner. Le
présent document a donc été élaboré pour remplacer l'ISO/TR 9272 et intègre l'utilisation de l'ISO 5725-1
et de l'ISO 5725-2 avec des choix spécifiques et des variations de modes opératoires pour répondre aux
exigences particulières des caoutchoucs.
Le présent document fournit deux méthodes pour déterminer les valeurs de précision d'une méthode d'essai:
— Méthode A basée sur les ISO 5725-1, ISO 5725-2 et ISO 5725-3 pour calculer la répétabilité, la répétabilité
ordinaire et la reproductibilité;
— Méthode B basée sur l’ASTM D4483 pour calculer la répétabilité ordinaire et la reproductibilité.
1) Annulé et remplacé par l'ISO 19983:2017.
v
Norme internationale ISO 19983:2024(fr)
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des
méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans:
— Méthode A selon les ISO 5725-1, ISO 5725-2 et ISO 5725-3;
— Méthode B selon l’ASTM D4483.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes utilisés
en calcul des probabilités
ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 5725-1:2023, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base
pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Fidélité
intermédiaire et plans alternatifs pour les études collaboratives
ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and Carbon
Black Industries
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 3534-1, l'ISO 3534-2, l'ISO 5725-1,
l'ISO 5725-2, l'ISO 5725-3, l’ASTM D4483 ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
répétabilité ordinaire
fidélité dans les conditions où des résultats d'essais indépendants sont obtenus avec la même méthode sur
des éléments d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même matériel
Note 1 à l'article: Le délai entre des essais répétés est normalement compris entre un et sept jours.
3.2
fidélité de type 1
fidélité déterminée directement sur un matériau cible
Note 1 à l'article: Des éprouvettes ou prises d'essai préparées à partir du matériau cible (classe d'éléments) issu d'une
source homogène sont soumises à essais, sans mise en œuvre ou autres traitements nécessaires avant essai.
3.3
fidélité de type 2
fidélité déterminée indirectement pour un matériau cible
Note 1 à l'article: Le matériau cible est généralement combiné avec un certain nombre de matériaux homogènes
auxiliaires pour former un matériau composite et des essais sont réalisés sur des échantillons de celui-ci et la réponse
de la caractéristique du matériau de la cible est déterminée.
3.4
écart-type groupé
racine carrée de la variance moyenne d'un ensemble de variances individuelles déterminées
Note 1 à l'article: L'écart-type groupé, tout comme la variance moyenne, est destiné à servir de descripteur global ou
général d'un ensemble de variances et de leurs écarts-types.
4 Symboles
D effet journalier, dont la composante de variance ordinaire est σ
ij D
valeurs h statistique de cohérence d’essai interlaboratoires de Mandel
valeurs k statistique de cohérence d’essai intralaboratoire de Mandel
L effet interlaboratoires, dont la composante de variance interlaboratoires est σ
i L
M effet de répétabilité, dont la composante de variance de répétabilité est σ
ijk M
n nombre de mesures
p nombre de laboratoires
q nombre de jours
r répétabilité
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
DA
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
DB
R reproductibilité
(r) répétabilité relative
(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode A
DA
(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode B
DB
(R) reproductibilité relative
s variance de répétabilité
M
s variance de répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
rD
s variance de reproductibilité
R
s Variance ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
D
s variance interlaboratoires
L
s écart-type des données
s écart-type de répétabilité
r
s écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode A
rD
s écart-type de reproductibilité
R
S écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode B
D
SS somme des carrés des écarts totale
T
SS somme des carrés des écarts interlaboratoires
L
SS somme des carrés des écarts ordinaires
D
SS somme des carrés des écarts de répétabilité
M
T somme totale des données
V moyenne des carrés interlaboratoires
L
V moyenne des carrés ordinaire
D
V répétabilité de la moyenne des carrés
M
y données
ijk
i, j, k: chacune des données de laboratoire, jour, répétition
y
valeurs moyennes des données
valeurs moyennes de y
y
ϕ degré de liberté total
T
ϕ degré de liberté interlaboratoires
L
ϕ degré de liberté ordinaire
D
ϕ répétabilité de degré de liberté
M
μ moyenne de la population
σ composante de la variance de répétabilité
M
σ composante de la variance ordinaire
D
σ composante de la variance interlaboratoires
L
NOTE Les symboles r et (r ) dans le présent document sont les mêmes que r et (r), respectivement, dans
DB DB
l’ASTM D4483.
5 Programme d’essais interlaboratoires
Pour évaluer la fidélité des normes de méthode d'essai au moyen de programmes d'essais interlaboratoires
(ITP), utiliser l'une des deux méthodes:
a) Méthode A, où trois fidélités, à savoir la répétabilité, la répétabilité ordinaire et la reproductibilité, sont
calculées conformément à l’ISO 5725-3.
b) Méthode B, où deux fidélités, à savoir la répétabilité ordinaire et la reproductibilité, sont calculées
conformément à l’ASTM D4483.
NOTE Si au moins deux résultats d'essais sont disponibles pour des essais répétés sur un jour, la Méthode A est
applicable pour évaluer la variance des erreurs de mesure.
6 Mode opératoire
6.1 Application
Une méthode de mesure normalisée signifie une méthode d'essai internationale établie pour le caoutchouc.
La détermination de la fidélité d'une méthode d'essai est normalement effectuée avec un groupe choisi de
matériaux types utilisés avec cette méthode, et par un groupe de laboratoires bénévoles ayant l'expérience
de la méthode.
Il est nécessaire d’être prudent avant d’appliquer les résultats de fidélité d’une méthode particulière à des
essais sur produits réalisés selon des modes opératoires acceptés pour des produits commerciaux. A cet
effet, il convient que les estimations de fidélité soient obtenues à partir de programmes spéciaux qui sont
spécifiques au produit en question et réalisée par les laboratoires intéressés.
6.2 Conditions de répétabilité
Les conditions de répétabilité existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont obtenus par la même
méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le
même équipement pendant un court intervalle de temps.
NOTE Un «court intervalle de temps» indique que les essais sont répétés sur un jour, lorsque le temps nécessaire
pour effectuer un essai permet de répéter l'essai dans la même journée.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques, c’est-à-
dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour les caoutchoucs, la répétabilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété mesurée et
est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés particuliers.
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire
Les conditions de répétabilité ordinaire existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont obtenus
par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur
utilisant le même équipement.
Les «délais» entre les mesures répétées de résultats d’essais peuvent être choisis par consensus dans une
communauté d’essai particulière. Pour l'industrie internationale du caoutchouc, le délai entre les essais
répétés est de l'ordre d'un à sept jours, mais le plus souvent sept jours. Toutefois, pour des essais spéciaux
(périodes pour vieillissement à long terme), des essais répétés peuvent nécessiter un délai plus long.
NOTE La «répétabilité» traditionnellement utilisée est équivalente à la répétabilité ordinaire définie dans le
présent document.
6.4 Conditions de reproductibilité
Les conditions de reproductibilité existent lorsque des résultats d'essais sont obtenus par la même méthode
sur des individus d'essai identiques dans des laboratoires différents avec des opérateurs différents utilisant
des équipements différents.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques, c’est-à-
dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Différents équipements signifient un appareillage pouvant avoir différents fabricants, mais conforme aux
exigences de la norme d'essai en question, y compris l'étalonnage.
Pour les caoutchoucs, la reproductibilité peut éventuellement dépendre de l'amplitude ou du niveau de
la propriété mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de
propriétés particuliers.
6.5 Éléments d’essai
L'élément qui est soumis à essai est soit une éprouvette ou un échantillon d'essai tel que défini dans la
méthode d'essai normalisée. La norme de la méthode d'essai permettra également de définir le nombre
d'éléments d’essai à soumettre à essai pour obtenir un résultat pour la propriété.
6.6 Planning
Choisir soit la fidélité de type 1 soit la fidélité de type 2 telle que définies en 3.2 et 3.3.
Il est possible qu'un programme de fidélité de type 1 puisse être réalisé sur des éprouvettes ou des prises
d’essai qui nécessitent une transformation minimale ou d'autres interventions simples avant l'essai réel.
Sauf circonstances contraires, l’utilisation de la fidélité de Type 1 est à préférer.
Pour une fidélité de type 1, afin que les éprouvettes ou les échantillons d'essai soient nominalement
identiques, il est nécessaire qu’ils soient produits à partir du même lot de matériau avec les mêmes modes
opératoires, puis stockés et conditionnés de la même manière. Le mieux est de préparer les éprouvettes
dans un seul laboratoire et de les distribuer aux autres avec des instructions pour le conditionnement.
Pour une fidélité de type 2, les propriétés du matériau composite sont directement liées à la qualité des
propriétés du matériau cible. À titre d'exemple, pour déterminer la qualité d'un grade de SBR, un échantillon
du caoutchouc plus des agents vulcanisant, des charges, des antioxydants, etc. sont mélangés et vulcanisés.
La fidélité des éprouvettes en résultant est déterminée et reflète la préparation de l'échantillon et la réponse
des propriétés du SBR cible.
L'évaluation de la fidélité des méthodes d'essai pour le caoutchouc est normalement réalisée en utilisant un
plan équilibré de niveau uniforme avec au moins trois matériaux envoyés à chaque laboratoire participant
aux essais effectués pour obtenir un résultat d’essai indépendant par le même technicien sur chacun des
deux jours d'essai.
NOTE Un plan équilibré de niveau uniforme est un plan pour un programme d'essais interlaboratoires relatif à la
fidélité, où tous les laboratoires soumettent à essai tous les matériaux choisis pour le programme et chaque laboratoire
effectue le même nombre d'essais répétés, n, sur chaque matériau.
La méthode d'essai, les matériaux, les laboratoires participants, l'équipement d'essai et le délai pour
l’essai en laboratoire sont traitées du 6.1 au 6.6. Les autres aspects de la planification doivent être traités
conformément à l’ISO 5725-1:2023, Article 6.
6.7 Méthodologie
6.7.1 Méthode A
La Méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure)
2 2 2
σ , la composante de la variance ordinaire σ et la composante de la variance interlaboratoires σ , en
M D L
calculant le carré moyen attendu conformément à un Tableau ANOVA approprié de l’ISO 5725-3, expériences
complètement emboîtées.
2 2
Alors, la variance de répétabilité ordinaire s et la variance de reproductibilité s sont données par les
rD R
Formules (1) et (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (3),
DA
(4), et (5), respectivement:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (4)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (5)
()
RR
Les calculs pour la méthode A doivent être conformes à l’Annexe A. Un exemple est donné en D.3.
Pour les essais sur caoutchouc, il est habituellement possible d'avoir au moins deux essais répétés dans une
journée.
6.7.2 Méthode B
La méthode B détermine la variance ordinaire (variance inter-journalière), s , la variance interlaboratoires
D
2 2 2 2
s et la variance de reproductibilité s (qui est égale à s + s ), conformément aux modes opératoires de
L R L D
calcul de l’ASTM D4483.
La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (6) et (7):
D
rs=28,,32= 83s (6)
()
DB DD
Rs=28,,32= 83s (7)
()
RR
Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’Annexe B pour deux résultats d’essai ou à
l’ASTM D4483 pour plus de deux résultats d’essai. Un exemple est donné en D.4.
Lorsqu’il y a au moins deux données issues d’essais répétés (déterminations individuelles) dans la même
journée, estimer les valeurs médianes ou les valeurs moyennes, le cas échéant, et les appliquer dans les
modes opératoires de la méthode B.
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire
Se référer à la NOTE en D.4 pour savoir pourquoi r est plus grand lorsque r et r sont calculés à partir
DA DA DB
du même ensemble de données.
Lors du calcul avec la méthode B, même si les données sont répétées au cours d'une journée, la valeur
moyenne ou médiane est utilisée pour le calcul sans tenir compte de la variation.
Par conséquent, la variation intra-journalière r ne peut pas être déterminée dans la méthode B.
S'il existe des données sur les répétitions intra-journalières, il convient d’utiliser la méthode A.
6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions
2)
Dans les normes d'exactitude (ISO/TR 9272 et ISO 19983:2017 ), les périodes ne peuvent être répétées que
deux fois.
En effet, le calcul d'exactitude de s dans la méthode B ne peut être répété que 2 fois par jour. Voir la
D
Formule D.17 dans l’Annexe D.
En revanche, dans le calcul de l'exactitude de la méthode A, sur la base d'un tableau ANOVA approprié
conformément à l'ISO 5725-3, le nombre de répétitions du mesurage et le nombre de répétitions de jour ne
sont pas limités à deux.
Des valeurs supplémentaires avec n = 3 à 5 ont été ajoutées à la colonne n du Tableau C.2 (tableau de test de
Mandel).
6.8 Détection des valeurs aberrantes
Pour détecter les valeurs aberrantes, le présent document adopte deux mesures appelées statistiques h et
k de Mandel. La statistique h est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les moyennes,
alors que la statistique k est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les variances. Ce
traitement est appliqué séparément pour h et k pour chaque matériau. Il est à noter que, outre la description
de la variabilité de la méthode de mesure, celles-ci contribuent à l'évaluation des laboratoires. Le calcul des
valeurs statistiques h et k et la détermination de leurs valeurs critiques à un niveau de confiance de 5 %
pour répétitions (n = 2 à 5) doit être conforme à l'Annexe C.
2) Annulée et remplacée par l'ISO 19983:2022.
Pour certaines méthodes d'essai, un résultat d'essai est défini comme un paramètre statistique, tel que la
moyenne ou la médiane, calculé à partir des mesures individuelles. Pour la méthode B, les statistiques h et k de
Mandel sont calculées à partir des valeurs moyennes et de l'écart-type des données de mesures individuelles
répétées généralement au cours de la même journée. Ces mesures individuelles sont utilisées pour calculer
un résultat d’essai. Pour la méthode A, les statistiques h et k de Mandel sont calculées en utilisant les valeurs
moyennes et les écarts-types des données des résultats d’essais réalisés sur approximativement deux à cinq
jours différents.
6.9 Traitement des valeurs aberrantes
Comme pour la détection des valeurs aberrantes, le traitement des valeurs aberrantes est réalisé séparément
pour les statistiques h et k de chaque matériau. Plusieurs techniques peuvent être utilisées pour le traitement
des valeurs aberrantes, telles que la suppression des données, le remplacement des données, le remplacement
des paramètres, la suppression des paramètres et un nouvel essai. Il est également possible de ne pas traiter
les valeurs aberrantes et de les conserver dans les calculs de fidélité. Il existe plusieurs méthodes pour
obtenir les valeurs de remplacement. Une fois qu'une méthode de traitement des valeurs aberrantes est
choisie, cette méthode est appliquée à toutes les valeurs aberrantes à un niveau de confiance donné.
Chaque option de traitement présente des avantages et des inconvénients. Chaque laboratoire/matériau
est évalué par les statistiques h et k. Un laboratoire/matériau donné peut avoir une valeur aberrante pour
h, k, ou pour les deux. La plupart des laboratoires/matériaux n’ont pas de valeurs aberrantes. Un petit
pourcentage de laboratoires/matériaux sera aberrant pour h ou k, mais pas pour les deux. Quelques rares
laboratoires auront des valeurs aberrantes pour tous ou presque tous les matériaux. Lorsqu'un laboratoire a
une valeur aberrante pour tous les matériaux, il convient de supprimer toutes les données de ce laboratoire,
de recalculer les statistiques critiques h et k pour un nombre inférieur de laboratoires, et de répéter la
détection h et k des valeurs aberrantes aux nouvelles valeurs critiques h et k. Lorsqu'un laboratoire a une
valeur aberrante pour presque tous les matériaux, il convient que l'analyste envisage de supprimer toutes
les données de ce laboratoire et de procéder comme ci-dessus.
a) Suppression des données. La plupart des laboratoires qui ont une valeur aberrante ne l'ont que pour h
ou k mais pas pour les deux. La suppression des données d'un laboratoire qui a une valeur aberrante
pour h ou k supprime également les données non aberrantes des calculs de fidélité. Par exemple, un
laboratoire présente une valeur aberrante pour h mais pas pour k. La suppression des données du
laboratoire supprime les valeurs de la moyenne et de l'écart-type, de sorte qu'aucune valeur de h ou
de k n'est calculée. Cependant, seule la moyenne était une valeur aberrante et la valeur de l'écart-type
aurait pu être utilisée pour calculer la fidélité. Le remplacement ou la suppression de paramètres pour
la valeur aberrante de la moyenne aurait permis de conserver la valeur non aberrante de l'écart-type
dans les calculs de fidélité. Une situation similaire se produit avec les valeurs aberrantes de k.
b) Remplacement des paramètres. Plusieurs techniques peuvent être utilisées pour calculer une valeur
de remplacement pour les paramètres moyens ou d'écart-type pour les laboratoires aberrants. Le
remplacement de paramètres peut modifier la distribution des données et avoir un impact sur les valeurs
de fidélité. Voici quelques exemples de techniques à utiliser pour obtenir des valeurs de remplacement
de paramètres:
1) Moyenne:
i) moyenne de toutes les valeurs moyennes non aberrantes;
ii) tendance par ordre croissant (AOT) des valeurs moyennes;
iii) moyenne ±2 écarts-types;
2) Écart-type:
i) moyenne de toutes les variances non aberrantes pour calculer la valeur de l'écart-type de
remplacement;
ii) tendance par ordre croissant (AOT) des valeurs d’écart-types;
iii) la moyenne ±2 écarts-types n'est pas une option pour les valeurs de remplacement de l'écart-
type, car les écarts-types et les variances n'ont pas une distribution normale.
c) Remplacement des données. Lorsqu'il n'y a que deux répétitions, la valeur de remplacement du
paramètre et la plage de données peuvent être utilisées pour calculer les valeurs de remplacement des
données pour toute valeur aberrante. Cela demande plus d'efforts que le remplacement des paramètres
et offre la même possibilité de modifier la distribution des données et les valeurs de fidélité.
d) Suppression des paramètres. La suppression des paramètres est la plus simple. Toutefois, cette option
peut ne pas être envisageable pour les petites séries de données car elle réduit le nombre de données de
laboratoire utilisées dans les calculs de fidélité.
e) Nouvel essai. Un nouvel essai introduit des éléments de variation supplémentaires dans les paramètres de
fidélité. Pendant le temps écoulé entre l’essai initial et le nouvel essai, les conditions de laboratoire, telles
que l'environnement, l'équipement, le personnel, peuvent avoir changé. Cela peut être particulièrement
critique pour les petites séries de données. L'attente des données du nouvel essai retardera le calcul
final des valeurs de fidélité.
f) Aucun traitement. Dans certains cas, notamment pour les petites séries de données ou les données
collectées pour les calculs de fidélité initiaux d'une nouvelle méthode d'essai, il est préférable de
conserver les valeurs aberrantes dans les calculs de fidélité.
Si des valeurs aberrantes sont détectées à un niveau de confiance de 5 %, l'analyste peut utiliser l'une des
options énumérées ci-dessus. La technique de remplacement de valeur tendance par ordre croissant (AOT)
a été mise au point pour récupérer un maximum d'informations d'un ITP avec six participants au maximum
et n'est pas la meilleure option pour les ensembles de données d’ITP avec plus de six participants. Pour
les ensembles de données d’ITP avec sept ou huit participants, l'option de remplacement de paramètres
donne les meilleures valeurs de fidélité. Pour les ensembles de données d’ITP avec un minimum de neuf
participants, l'option de suppression de paramètres donne les meilleures valeurs de fidélité.
Un exemple du processus d’identification des valeurs aberrantes pour la Méthode A est donné en D.2 et le
processus de traitement des valeurs aberrantes pour la Méthode A est donné dans l’Annexe F.
Un exemple du processus d’identification et de traitement des valeurs aberrantes AOT pour la Méthode B est
donné dans l’Annexe G.
7 Rapport
Il convient que chaque tableau récapitulatif de fidélité des données ait un en-tête pour indiquer:
— le type de fidélité utilisé, type 1 ou type 2;
— la propriété mesurée et ses unités de mesure;
— quelle méthode (A ou B) a été utilisée pour effectuer les calculs de fidélité.
Pour chaque matériau soumis à essai, ce qui suit doit être enregistré:
a) une référence au présent document, c'est-à-dire ISO 19983:2024;
b) l’identification du matériau;
c) le niveau moyen de la propriété mesurée;
d) l’écart-type de répétabilité, s ;
r
e) la répétabilité, r, en unités de mesure;
f) la répétabilité relative, (r), en pourcentage du niveau moyen;
g) l’écart-type de répétabilité ordinaire, s ou S ;
rD D
h) la répétabilité ordinaire, r ou r , en unités de mesure;
DA DB
i) la répétabilité ordinaire relative, (r ) ou (r ), en pourcentage du niveau moyen;
DA DB
j) l’écart-type de reproductibilité, s ;
R
k) la reproductibilité, R, en unités de mesure;
l) la reproductibilité relative, (R) en pourcentage du niveau moyen;
m) le nombre de laboratoires dans la base de données finale utilisée pour déterminer la fidélité.
NOTE Des indications pour l’utilisation des résultats de fidélité sont donnés dans l’Annexe E.
Annexe A
(normative)
Calculs pour la Méthode A
A.1 Généralités
Lorsque les données des ITP contiennent les résultats des essais répétés sur un jour, et surtout lorsqu’il
est question de la dispersion des résultats d'essais répétés sur un jour, la Méthode A est à adopter pour
l'évaluation sans utiliser les valeurs moyennes ou les valeurs médianes.
Pour évaluer les résultats d’ITP avec la Méthode A, une série de données de r résultats [indiqué par k (k = 1,
2, …, n)] à partir d'essais réalisés sur deux jours [indiqués par j ( j = 1, 2, …, q); dans le présent document
q = 2, donc ( j = 1, 2)] dans p laboratoires [indiqués par i (i = 1, 2, …, p)] est nécessaire pour générer un tableau
de fidélité (voir Tableau A.1).
Tableau A.1 — Données de base pour la Méthode A
Mesurage
Laboratoire Jour 1 … n
Jour 1
Jour 2
Jour 1
Jour 2
Jour 1
…
Jour 2
Jour 1 y
i1k
i
Jour 2 y
i2k
Jour 1
…
Jour 2
Jour 1
p
Jour 2
NOTE
Il y a un total de p laboratoires: i = 1, 2, …, p.
Il y a un total de résultats sur deux jours pour chaque laboratoire: j = 1, 2.
Il y a un total de r mesurages pour chaque jour: k = 1, 2, …, n.
A.2 Génération d’un Tableau ANOVA
Ce qui suit [Formule (A.1)] est la structure des données pour la Méthode A:
yL=+μ ++DM (A.1)
ijki ij ijk
où
μ est la moyenne de la population;
L est la variance interlaboratoires, dont la composante de la variance ordinaire est σ , c’est-à-
i L
dire V(L ) = σ ;
i L
2 2
D est la variance ordinaire, dont la composante de la variance ordinaire est σ , c’est-à-dire V(D ) = σ ;
ij D ij D
M est la variance de répétabilité (erreurs de mesures), dont la composante de la variance de répé-
ijk
2 2
tabilité est σ , c’est-à-dire V(M ) = σ .
M ijk M
T , T et T sont définis comme indiqué dans les Formules (A.2) à (A.4):
ij i
Ty= (A.2)
ij ∑ ijk
k
Ty= (A.3)
ii∑∑ jk
j k
Ty= (A.4)
∑∑∑ ijk
i j k
La somme des carrés des écarts totale, SS , la somme des carrés des écarts interlaboratoires totale, SS ,
T L
la somme des carrés des écarts ordinaires totale, SS , et la somme des carrés des écarts de répétabilité
D
(erreurs de mesure), SS , sont déterminées à l’aide des Formules (A.5) à (A.8):
M
T
S Sy=− (A.5)
T ∑∑∑ ijk
pqn
i j k
T
T
i
SS =− (A.6)
L ∑
qn pqn
i
T
T
ij
i
S S =− (A.7)
D ∑∑ ∑
n qn
i j i
T
ij
S Sy=− (A.8)
M ∑∑∑ ijk ∑∑
n
i j k i j
Chaque degré de liberté ϕ , ϕ , ϕ et ϕ est déterminé à l’aide des Formules (A.9) à (A.12):
T L D M
φ =−pqnp12=−n 1 (A.9)
T
φ =−p 1 (A.10)
L
φ =−pq()1 =p (A.11)
D
φ =−pq np12=−n 1 (A.12)
() ()
M
En utilisant ces valeurs générer un Tableau ANOVA comme indiqué dans le Tableau A.2.
Tableau A.2 — Tableau ANOVA pour une expérience complètement emboîtée à trois facteurs
Sommes des Degré de
Source Carrés moyens Moyenne carrée attendue
carrés liberté
2 2 2
Laboratoire SS p – 1 V = SS /(p − 1) σ +n σ + 2nσ
L L L M D L
2 2
Jour SS p V = SS /p σ +n σ
D D D M D
Mesurage SS 2p(n − 1) V = SS /2p(n – 1) σ
M M M M
Total SS 2pn − 1
T
NOTE Le nombre de jours q est fixé à 2.
A.3 Estimation des composantes de la variance
La méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure), σ ,
M
2 2
la composante de la variance ordinaire, σ , et la composante de la variance interlaboratoires, σ , pour les
D L
carrés moyens V , V , et V , respectivement, comme les Formules (A.13), (A.14) et (A.15):
L D M
σ =−VV (A.13)
()
LL D
2n
σ =−()VV (A.14)
DD M
n
σ =V (A.15)
MM
2 2
Alors, la variance de répétabilité ordinaire, s , et la variance de reproductibilité, s , sont données par les
rD R
Formules (A.16) et (A.17):
22 2
s =+σσ (A.16)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (A.17)
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont alors données par les
DA
Formules (A.18), (A.19) et (A.20):
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (A.18)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (A.19)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (A.20)
()
RR
Annexe B
(normative)
Calculs pour la méthode B
Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’ASTM D4483, étant entendu que les symboles r et
DB
(r ) dans le présent document sont les mêmes que r et (r), respectivement, dans l’ASTM D4483.
DB
La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (B.1) et (B.2):
DB
rs=28,,32= 83s (B.1)
()
DB DD
Rs=28,,32= 83s (B.2)
()
RR
Annexe C
(normative)
Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel)
C.1 Généralités
Lors de l'évaluation des valeurs aberrantes, deux mesures appelées statistiques h et k de Mandel sont
utilisées. Outre décrire la variabilité de la méthode de mesure, ces valeurs contribuent à l'évaluation des
laboratoires.
C.2 La valeur h pour une dispersion interlaboratoires
Calculer la statistique de cohérence interlaboratoires, h, pour chaque laboratoire en divisant l'écart de la
cellule (moyenne de la cellule moins la moyenne générale pour ce niveau) par l'écart-type entre les moyennes
des cellules, présenté par la Formule (C.1):
yy−
i•
h = (C.1)
i
p
yy−
()
∑ i•
()p−1
i=1
dans laquelle y est définie dans le Tableau C.1.
i•
p
y
∑ i•
i=1
y= (C.2)
p
C.3 La valeur k, pour une dispersion intralaboratoire
Calculer la statistique de cohérence intralaboratoire, k, en calculant tout d'abord l'écart-type des cellules
mises en commun à l’aide de la Formule (C.3):
p
s
∑ i
i=1
(C.3)
p
et alors calculer la Formule (C.4):
p
ks= (C.4)
ii
p
s
∑ i
i=1
pour chaque laboratoire.
Tableau C.1 — Format pour les analyses statistiques
Moyenne jour-
Laboratoire Jour 1 Jour 2 Écarts-types journalier
nalière
…
i y y y s
i1 i2 i• i
…
p
C.4 Tableau statistique
Les indicateurs pour les valeurs statistiques h et k de Mandel à un niveau de confiance de 5 % sont donnés
dans le Tableau C.2.
Tableau C.2 — Valeurs critiques h et k à un niveau de confiance de 5 %
k
p h n
2 3 4 5
3 1,15 1,65 1,53 1,45 1,40
4 1,42 1,76 1,59 1,50 1,44
5 1,57 1,81 1,62 1,53 1,46
6 1,66 1,85 1,64 1,54 1,48
7 1,71 1,87 1,66 1,55 1,49
8 1,75 1,88 1,67 1,56 1,50
9 1,78 1,90 1,68 1,57 1,50
10 1,80 1,90 1,68 1,57 1,50
11 1,82 1,91 1,69 1,58 1,51
12 1,83 1,92 1,69 1,58 1,51
13 1,84 1,92 1,69 1,58 1,51
14 1,85 1,92 1,70 1,59 1,52
15 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52
16 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52
17 1,87 1,93 1,70 1,59 1,52
18 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52
19 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52
20 1,89 1,94 1,71 1,59 1,52
Annexe D
(informative)
Exemple de détermination générale de fidélité
D.1 Généralités
Cette annexe présente un exemple détaillé d'une détermination de la fidélité avec la Méthode A pour l’ITP de
l'ISO 37, qui a été réalisé en 2002. Le nombre de laboratoires participants était de huit, les essais ont été faits
sur deux jours et le nombre de mesures était de cinq. En outre, D.4 donne un autre exemple de la façon dont
les données du Tableau D.1 peuvent être traitées avec la Méthode B en utilisant la moyenne des résultats
Jour 1 et Jour 2.
D.2 Identification des valeurs aberrantes
Le Tableau D.1 présente les résultats de l’ITP (pour des éprouvettes haltères de Type 1A) ainsi que les
statistiques complémentaires.
Tableau D.1 — Résultats de l’ITP pour l’ISO 37 et statistiques complémentaires
Moyenne
Moyenne Écart-type
des don-
des jours par jour
Laboratoire Jour Mesurage
nées
y
y s
ij•
i•• i
Jour 1 31,60 32,55 32,40 32,52 31,48 32,110
1 32,295 0,262
Jour 2 32,98 33,33 30,02 33,00 33,07 32,480
Jour 1 34,66 32,17 33,02 33,24 33,55 33,328
2 32,839 0,692
Jour 2 31,80 32,75 31,74 31,33 34,13 32,350
Jour 1 34,50 33,80 34,10 33,90 31,20 33,500
3 34,090 0,834
Jour 2 35,20 35,50 33,40 35,30 34,00 34,680
Jour 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 33,500
4 33,870
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