Carbon fibre — Determination of tensile properties of resin-impregnated yarn

Fibres de carbone — Détermination des propriétés en traction sur fils imprégnés de résine

La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai pour la détermination de la résistance en traction, du module d'élasticité en traction, et de la déformation à la charge maximale sur une éprouvette de fil imprégné de résine. La méthode s'applique à des fils (continus ou discontinus) de carbone utilisés pour le renforcement des matériaux composites.Le module d'élasticité en traction est calculé suivant la méthode A ou la méthode B ; les valeurs obtenues par les deux méthodes peuvent être différentes.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
18-Aug-1999
Withdrawal Date
18-Aug-1999
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
13-Aug-2004
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ISO 10618:1999 - Carbon fibre -- Determination of tensile properties of resin-impregnated yarn
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ISO 10618:1999 - Fibres de carbone -- Détermination des propriétés en traction sur fils imprégnés de résine
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10618
First edition
1999-08-01
Carbon fibre — Determination of tensile
properties of resin-impregnated yarn
Fibres de carbone — Détermination des propriétés en traction sur fils
imprégnés de résine
A
Reference number
ISO 10618:1999(E)

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ISO 10618:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols.2
5 Principle.2
6 Apparatus and materials.2
7 Test specimens.3
8 Atmosphere for conditioning and testing .5
9 Procedure .5
10 Expression of results .5
11 Precision.8
12 Test report .8
Annex A (informative) Examples of heat-curable expoxy-resin systems.9
Annex B (informative) Examples of impregnating apparatus.10
Annex C (informative) Examples of tabs and tab-preparation apparatus .11
Annex D (informative) Examples of extensometers.13
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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© ISO ISO 10618:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 10618 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 13, Composites and reinforcement fibres.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 10618:1999(E)
Carbon fibre — Determination of tensile properties of
resin-impregnated yarn
1 Scope
This International Standard specifies a method of test for the determination of the tensile strength, tensile modulus
of elasticity and strain at maximum load of a resin-impregnated yarn specimen. The method is applicable to yarns
(continuous and staple-fibre yarns) of carbon fibre for use as reinforcements in composite materials.
The tensile modulus of elasticity may be calculated by one of two methods, A and B. The result obtained will not
necessarily be the same in each case.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
ISO 527-1:1993, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles.
ISO 1886:1990, Reinforcement fibres — Sampling plans applicable to received batches.
ISO 1889:1997, Reinforcement yarns — Determination of linear density.
1)
ISO 10119:— , Carbon fibre — Determination of density.
ISO 10548:1994, Carbon fibre — Determination of size content.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 527-1 apply, with the
following addition:
3.1
cross-sectional area of a yarn
A
f
the linear density of a yarn divided by the density of the material in the yarn
NOTE It is expressed in square metres.

1) To be published. (Revision of ISO 10119:1992)
1

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ISO 10618:1999(E)
4 Symbols
The symbols used in this International Standard are as follows:
s tensile strength, in megapascals;
f
maximum tensile force, in newtons;
F
f
A cross-sectional area of yarn, in square metres;
f
r density of yarn, in kilograms per cubic metre;
f
T linear density of yarn, in tex;
tf
T linear density of impregnated yarn, in tex;
ti
E tensile modulus of elasticity, in gigapascals;
f
L extensometer gauge length, in millimetres;
0
L extensometer reading, in millimetres, at maximum load;
u
DL variation in the length, in millimetres, corresponding to the variation in the force, in newtons;
DF variation in the force, in newtons, corresponding to the variation in the length, in millimetres.
5 Principle
A sample of yarn is uniformly impregnated with resin, then cured to provide thin composite rod test specimens. The
specimens are loaded in tension at a constant speed by a suitable mechanical-testing machine until failure in order
to determine the load-extension curve.
The tensile strength, the tensile modulus of elasticity and the strain at maximum load are calculated from the force-
extension relationship.
The tensile modulus is determined by dividing the variation in the stress by the corresponding variation in the strain
between two points. For carbon-fibre yarns, the relation between stress and strain is not linear, hence a chord
modulus must be defined. In method A, the modulus is defined between two stress levels, whereas in method B it is
defined between two strain levels. For the purposes of this International Standard, method B is the reference
method. The linear density and the size content have to be determined independently.
NOTE The precision of the values obtained is the same for method A and for method B. Method A, or other methods, may
be used for purchase-specification or quality-control purposes by agreement between customer and supplier.
6 Apparatus and materials
6.1  Impregnating resin, compatible with the yarn and its size. The viscosity of the resin or resin solution shall be
such that sufficient resin pick-up is achieved to ensure uniform impregnation. The strain at failure of the cured resin
shall be at least twice that of the fibre, preferably three times. In this respect, heat-curable epoxy-resin systems with
a viscosity during impregnation of preferably less than 1000 mPa×s are suitable (see annex A for example), as is
any formulation capable of giving test specimens that fulfil the requirements of this International Standard. The resin
formulation, however, shall be specified in detail and shall be agreed upon between the fibre manufacturer and the
user.
6.2  Impregnation apparatus.
Test specimens can be prepared by any method which produces a uniformly impregnated, smooth specimen.
These methods include both single- and multiple-specimen preparation techniques. A multiple-specimen
impregnation apparatus may consist of the following:
2

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ISO 10618:1999(E)
  with yarn-tensioning devices.
6.2.1 Holder for the yarn-feed bobbin,
6.2.2  Impregnation bath, with temperature-control devices and impregnation rollers or yarn-tensioning bars.
6.2.3  Unit to remove excess resin from the impregnated yarn by passing it over rollers covered with fabric, paper
or felt and/or through a die.
6.2.4  Frame, to wind up the impregnated yarn, preferably made of wood or metal coated with rubber.
6.3  Curing oven, with temperature control. A fan circulation oven is preferred to ensure uniform curing of the
resin.
The temperature of the curing oven shall be controlled at ± 3 °C.
6.4  Tensile-testing machine, with a constant crosshead speed, equipped with force- and extension-recording
devices. The accuracy of the force indication shall be better than 1 % of the recorded value. The specimen-gripping
system shall ensure that the test specimen is aligned with the axis of the test machine.
 which automatically records the extension within
6.5 Extensometer linked to a continuous-recording device,
the gauge length of the extensometer as a function of the force acting on the test specimen. The extensometer shall
be sufficiently light to induce only negligible stresses in the test specimen.
The extensometer gauge length shall be at least 50 mm, but preferably 100 mm. The tolerance on the gauge length
shall be ±1 %.
The extensometer shall have a measurement tolerance of not more than 0,1 % over the required extension-
measurement range.
Examples of suitable extensometers are given in annex D. Other strain-measuring equipment, such as optical or
laser instruments, may be used, if suitable.
6.6  Balance, accurate to 0,1 mg, to weigh the test specimens in order to determine the linear density of the
impregnated yarn.
6.7  Graduated rule, at least 500 mm long and accurate to ± 1 mm, or other suitable measuring device.
7 Test specimens
7.1 Number of test specimens
Prepare sufficient test specimens to enable five valid determinations to be made. If any of the specimens fails within
the grips or at the tabs, or because of damage caused by the extensometer, discard the result and carry out a
repeat on a fresh test specimen.
7.2 Length of test specimens
For test specimens with tabs, the length of the test specimen between the tabs shall be either 150 mm ± 5 mm or
200 mm ± 5 mm. For test specimens without tabs, the total length of the test specimen shall be 250 mm ± 5 mm or
300 mm ± 5 mm (at least the extensometer gauge length plus twice the grip length).
In cases of dispute, for test specimens with tabs the length between the tabs shall be 150 mm ± 5 mm and for test
specimens without tabs the length of the test specimen shall be 250 mm ± 5 mm.
7.3 Preparation of test specimens
The procedure using the impregnation apparatus described in 6.2 is as follows:
Place the yarn bobbin on the holder.
3

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ISO 10618:1999(E)
Pour the impregnating-resin mixture into the resin bath and adjust the temperature and viscosity to the desired
values.
Draw the yarn through the resin bath and through the system designed to remove the excess resin while ensuring
adequate resin impregnation.
Adjust the unwinding tension to approximately 3 mN/tex.
Wind the impregnated yarn on to the frame.
Place the frame in the oven.
Cure the resin in accordance with the resin manufacturer's instructions.
When the resin has been cured, remove the frame from the oven. After removal of the impregnated yarn from the
frame, cut off a sufficient number of specimens.
Select the test specimens according to the criteria given in 7.5.
7.4 Determination of other fibre properties
7.4.1 General
In order to be able to calculate the tensile strength and tensile modulus as described in cla
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10618
Première édition
1999-08-01
Fibres de carbone — Détermination des
propriétés en traction sur fils imprégnés de
résine
Carbon fibre — Determination of tensile properties of resin-impregnated
yarn
A
Numéro de référence
ISO 10618:1999(F)

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ISO 10618:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Définitions .1
4 Symboles.2
5 Principe.2
6 Appareillage et matériaux .2
7 Éprouvettes .3
8 Atmosphères pour le conditionnement et les essais.5
9 Mode opératoire pour l'essai de traction.5
10 Expression des résultats .6
11 Fidélité .8
12 Rapport d'essai .8
Annexe A (informative) Exemples de système de résines époxy polymérisables à chaud.10
Annexe B (informative) Exemples d'appareils d'imprégnation.12
Annexe C (informative) Exemples de talons et d'appareils pour la préparation des talons.13
Annexe D (informative) Exemples d'extensomètres.15
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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©
ISO ISO 10618:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 10618 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 13 .
, Composites et fibres de renforcement
Les annexes A à D de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
iii

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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 10618:1999(F)
Fibres de carbone — Détermination des propriétés en
traction sur fils imprégnés de résine
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai pour la détermination de la résistance en traction,
du module d'élasticité en traction, et de la déformation à la charge maximale sur une éprouvette de fil imprégné de
résine. La méthode s'applique à des fils (continus ou discontinus) de carbone utilisés pour le renforcement des
matériaux composites.
Le module d'élasticité en traction est calculé suivant la méthode A ou la méthode B; les valeurs obtenues par les
deux méthodes peuvent être différentes.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 527-1:1993, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux.
ISO 1886:1990, .
Fibres de renfort — Méthodes d'échantillonnage pour le contrôle de réception de lots
ISO 1889:1997, Fils de renfort — Détermination de la masse linéique.
1)
ISO 10119:— , Fibres de carbone — Détermination de la densité.
ISO 10548:1994, Fibres de carbone — Détermination du taux d'ensimage.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 527-1
s'appliquent, ainsi que les suivants.
3.1
aire de la section transverse du fil
A
f
masse linéique du fil divisée par la masse volumique de la fibre de carbone
NOTE Elle est exprimée en mètres carrés.

1)
À publier. (Révision de l'ISO 10119:1992)
1

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©
ISO 10618:1999(F) ISO
4 Symboles
Les symboles utilisés dans la présente Norme internationale sont les suivants:
s résistance en traction, en mégapascals;
f
F charge maximale en traction, en newtons;
f
A aire de la section du fil, en mètres carrés;
f
r masse volumique du fil, en kilogrammes par mètre cube;
f
T masse linéique du fil, en tex;
tf
T masse linéique du fil imprégné, en tex;
ti
E module d'élasticité en traction, en gigapascals;
f
L longueur de jauge de l'extensomètre, en millimètres;
0
L valeur lue sur l'extensomètre, en millimètres, à la charge maximale;
u
DL variation de longueur, en millimètres, correspondant à la variation de force, en newtons;
D variation de force, en newtons, correspondant à la variation de longueur, en millimètres.
F
5 Principe
Un échantillon de fil est uniformément imprégné de résine, puis polymérisé pour obtenir des éprouvettes
composites sous forme de fines baguettes. Les éprouvettes sont soumises à une traction, à une vitesse constante
sur une machine d'essai mécanique adaptée jusqu'à la rupture, pour déterminer la courbe force-allongement.
La résistance en traction, le module d'élasticité en traction et l'allongement à la charge maximale sont calculés à
partir de la relation force-allongement.
Le module d'élasticité en traction est déterminé en divisant la variation de la contrainte par la variation
correspondante de déformation entre deux points.
Pour les fibres de carbone, la relation entre la contrainte et la déformation n’est pas linéaire, en conséquence, le
module sécant doit être défini. Dans la méthode A, le module est défini entre deux niveaux de contrainte, tandis que
dans la méthode B, il est défini entre deux niveaux de déformation. Pour les besoins de la présente Norme
internationale, la méthode B est la méthode de référence. La masse linéique et le taux d’ensimage doivent être
déterminés indépendamment.
NOTE La précision des valeurs obtenues est la même par la méthode A ou la méthode B. La méthode A ou d'autres
méthodes peuvent être utilisées par accord entre clients et fournisseurs pour la rédaction de cahier des charges ou pour le
contrôle qualité.
6 Appareillage et matériaux
6.1  Résine d'imprégnation, compatible avec le fil et son ensimage. La viscosité de la résine ou de la résine en
solution doit être telle qu'une absorption suffisante de résine soit réalisée, qui conduise à une imprégnation
uniforme. La déformation à rupture de la résine polymérisée doit être au moins deux fois supérieure à celle de la
fibre et de préférence trois fois. À cet égard, les systèmes de résines époxydes polymérisant à la chaleur avec une
viscosité pendant l'imprégnation inférieure de préférence à 1 000 mPa·s, sont adaptées (voir l'annexe A pour les
exemples) ou toute formulation qui permette d'obtenir des éprouvettes répondant aux exigences de la présente
Norme internationale. La formule de la résine doit néanmoins être spécifiée en détail et faire l'objet d'un accord
entre le fabricant de fibre et l'utilisateur.
2

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ISO ISO 10618:1999(F)
6.2  Dispositif d'imprégnation.
Les éprouvettes peuvent être préparées par toute méthode qui permette d'obtenir des éprouvettes régulières
imprégnées uniformément.
Ces méthodes comprennent à la fois les techniques de préparation d'échantillon simple et multiple. Un dispositif
d'imprégnation d'échantillon multiple comprend ce qui suit:
6.2.1  Porte-bobine, avec réglage de tension.
 avec dispositifs de contrôle de température et des rouleaux d'imprégnation ou barres
6.2.2 Bain d'imprégnation,
de tension des fils.
6.2.3  Unité pour enlever l'excès de résine de la mèche imprégnée par passage sur des rouleaux recouverts de
tissus, papiers ou feutres ou bien à travers une filière.
6.2.4  Cadre, pour enrouler la mèche imprégnée. Du bois ou du métal recouvert de caoutchouc est préférable.
6.3  Étuve de cuisson, avec dispositif de contrôle de température. Une étuve ventilée est préférable pour assurer
une cuisson uniforme de la résine.
La température de l'étuve de cuisson doit être contrôlée à ± 3 °C.
6.4  Machine d'essai de traction, à vitesse de déplacement de la traverse constante, équipée de dispositifs
d'enregistrement de la charge et de l'allongement. La précision de l'indicateur de charge doit être meilleure que 1 %
de la valeur de la charge enregistrée. Le dispositif de fixation de l'éprouvette doit permettre l'alignement avec l'axe
de la machine d'essai.
6.5  Extensomètre associé à un dispositif d'enregistrement en continu, qui enregistre automatiquement
l'allongement de la longueur de jauge de l'extensomètre en fonction de la charge appliquée sur l'éprouvette.
L'extensomètre doit être suffisamment léger pour n'introduire sur l'éprouvette que des contraintes négligeables.
La longueur de la jauge de l'extensomètre doit être au moins 50 mm, mais de préférence 100 mm. La longueur de
jauge doit être déterminée avec une tolérance de ± 1 %.
L'extensomètre doit avoir une tolérance linéaire d'au moins 0,1 % dans le domaine d'allongement nécessaire.
Des exemples d'extensomètres adaptés sont donnés dans l'annexe informative D. D'autres instruments de mesure
de déformation tels que les instruments optiques ou lasers peuvent être utilisés, s'ils conviennent.
6.6  Balance, précise à 0,1 mg près, pour peser les éprouvettes d’essai pour déterminer la masse linéaire du fil
imprégné.
6.7  Règle graduée, d’au moins 500 mm de longueur et précise à 1 mm, ou tout moyen de mesure adapté.
7 Éprouvettes
7.1 Nombre d'éprouvettes
Préparer un nombre suffisant d'éprouvettes de façon à effectuer cinq déterminations valables. Si une éprouvette
casse dans les mors ou dans les talons, ou en raison d'un endommagement causé par l'extensomètre, éliminer le
résultat et repéter la détermination sur une nouvelle éprouvette.
7.2 Longueur des éprouvettes
Pour les éprouvettes d’essai avec talons, la longueur de l'éprouvette d’essai entre talons doit être soit
150 mm ± 5 mm ou 200 mm ± 5 mm. Pour les éprouvettes sans talons, la longueur totale de l'éprouvette doit être
3

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ISO 10618:1999(F) ISO
250 mm ± 5 mm ou 300 mm ± 5 mm (au moins la longueur de jauge de l'extensomètre plus deux fois la longueur de
prise en mors).
En cas de litige, la longueur entre talons pour les éprouvettes avec talons doit être 150 mm ± 5 mm et, pour les
éprouvettes sans talons, la longueur de l'éprouvette doit être 250 mm ± 5 mm.
7.3 Préparation des éprouvettes
Le mode opératoire pour utiliser l'appareillage d'imprégnation décrit en 6.2 est le suivant:
Placer la bobine sur le support.
Verser le mélange de résine d'imprégnation dans le bac et ajuster sa température et sa viscosité aux valeurs
désirées.
Faire passer le fil dans le bain de résine et au travers du système servant à enlever la résine en excès tout en
s’assurant d’une imprégnation convenable.
Ajuster la tension de bobinage a approximativement à 3 mN/tex.
Enrouler la mèche imprégnée sur le cadre.
Placer le cadre dans l'étuve.
Polymériser la résine suivant les instructions du fabricant.
Quand la résine a été polymérisée, enlever le cadre du four. Après avoir enlevé le fil imprégné du cadre, prélever
une quantité suffisante d'éprouvettes.
Sélectionner les éprouvettes selon les critères donnés en 7.5.
7.4 Détermination des autres propriétés des fibres
7.4.1 Généralités
Pour calculer la résistance en traction et le module d’élasticité en traction définis dans l’article 10, d’autres
propriétés pour les fibres doivent être déterminées en premier.
7.4.2 Masse linéique du fil
Déterminer la masse linéique du fil selon la méthode indiquée dans l’ISO 1889.
7.4.3 Taux d’ensimage du fil
Déterminer le taux d’ensimage du fil selon la mét
...

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