Rubber compounding ingredients — Silica — Oil absorption of precipitated silica

ISO 19246:2016 specifies a general method for determining the liquid absorption capacity of a pigment and extender by using di-(2-ethylhexyl) adipate (DOA, CAS 103-23-1). The determination of the DOA absorption number is performed by means of an absorptometer which is equipped with a torque measurement and processing system. The DOA absorption number provides an indication of the void volume formed by the aggregates and agglomerates of the pigments and extenders.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption d'huile des silices précipitées

L'ISO 19246 :2016 spécifie une méthode générale pour déterminer la capacité d'absorption de liquide d'un pigment et d'un diluant en utilisant du di(2‑éthylhexyl) adipate (DOA, CAS 103-23-1). La détermination de l'indice d'absorption DOA est effectuée au moyen d'un absorptiomètre équipé d'une mesure de couple et d'un système de traitement de l'information. L'indice d'absorption de DOA fournit une indication du volume de vide formé par les agrégats et agglomérats de pigments et de diluants.

General Information

Status
Published
Publication Date
11-Jul-2016
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
14-Jun-2021
Completion Date
14-Jun-2021
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 19246:2016 - Rubber compounding ingredients -- Silica -- Oil absorption of precipitated silica
English language
14 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 19246:2016 - Rubber compounding ingredients -- Silica -- Oil absorption of precipitated silica
English language
14 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 19246:2016 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Silice -- Absorption d'huile des silices précipitées
French language
14 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 19246:2016 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Silice -- Absorption d'huile des silices précipitées
French language
14 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19246
First edition
2016-07-15
Rubber compounding ingredients —
Silica — Oil absorption of
precipitated silica
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption d’huile
des silices précipitées
Reference number
ISO 19246:2016(E)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19246:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19246:2016(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Materials ....................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

7.1 Preliminary note .................................................................................................................................................................................... 2

7.2 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

7.2.1 Method A (powder sample, micro-perls) ................................................................................................... 3

7.2.2 Method B (granulated samples) ......................................................................................................................... 4

7.3 Evaluation .................................................................................................................................................................................................... 4

7.3.1 Evaluation for powder and micro-perl materials ................................................................................ 4

7.3.2 Evaluation of granulated materials .................................................................................................................. 5

8 Precision data .......................................................................................................................................................................................................... 5

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (normative) Normalization of the mixer chamber by using reference materials .........................6

Annex B (informative) Precision data ..............................................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19246:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 19246:2016(E)
Introduction

Due to health and environmental safety precautions, the determination of DOA absorption number has

been worked out to substitute the determination of the DBP absorption number.

Dibutylphthalate (DBP) and dioctylphthalate (DOP) were commonly used in the past for determining

the absorption capacity of pigments and extenders, like carbon black and silica. In the meantime, both

substances have been banned as carcinogenic, mutagenic, reprotoxic substances (CMR) in different

countries.

The search of a suitable alternative for DBP and DOP, especially for measuring the absorption capacity

of polar pigments and extenders, like silica, calcium silicates and sodium aluminium silicates has been

carried out in a task group of the Association of Synthetic Amorphous Silica Producers (ASASP) between

2004-2008. Out of different tested liquids, like linseed oil, paraffinic oil, etc., DOA was found as the most

suitable alternative which leads to evaluated absorption numbers close to DBP measurement.

© ISO 2016 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19246:2016(E)
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil
absorption of precipitated silica
1 Scope

This International Standard specifies a general method for determining the liquid absorption capacity

of a pigment and extender by using di-(2-ethylhexyl) adipate (DOA, CAS 103-23-1). The determination

of the DOA absorption number is performed by means of an absorptometer which is equipped with a

torque measurement and processing system. The DOA absorption number provides an indication of the

void volume formed by the aggregates and agglomerates of the pigments and extenders.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105° C

ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped

volume and apparent density after tamping

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Principle

For the determination of the DOA absorption number, a defined amount of pigment or extender shall be

transferred to the mixer chamber of the absorptometer.

Under permanent kneading, DOA shall be added with a constant rate. The indication is the torque of

the kneaders. While the torque is low at the beginning, it increases rapidly near the point of liquid

absorption of the sample and decreases after reaching the maximum torque. The mixture changes from

a free-flowing state to one of a pasty consistency.

On basis of the raw data torque curve and the settings, a polynom shall be calculated. The value for

70 % of the maximum torque of this third order polynomial (smoothed curve) shall be used for the

evaluation of the DOA absorption number.
4 Materials

4.1 Di-(2-ethylhexyl)adipate (DOA), which density is approximately 0,925 5 g/cm at 20 °C and

which refractive index n(D, 20 °C) is approximately 1,447.
4.2 Pigment or extender, as powder or micro-perls.

It can be added directly to the absorptometer chamber. In case of testing granulated materials, the

determination is performed using a granular size fraction of between 1,0 mm and 3,15 mm, that is

received by pre-sieving.
© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19246:2016(E)
5 Equipment

5.1 Absorptometer, with burette and system for measurement, storage and evaluation of torque data

of the kneader.
The following pieces of equipment may be used:

— Absorptometer E, Fa. Brabender, Duisburg (equipped with extended functionality/evaluation unit);

— Absorptometer C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Hitec DBP-Absorptometer, Fa. Hitec, Luxembourg.
5.2 Beaker.

5.3 Sieves, one with mesh width of 1,0 mm, another one with mesh width of 3,15 mm.

5.4 Sieve pan.
5.5 Plastic or soft metal spatula and brush, for cleaning the kneading chamber.
5.6 Precision balance, accuracy of 0,01 g.
5.7 Oven, capable of being maintained at 105 °C ± 2 °C.
6 Sampling

Take a representative sample of the material to be tested according to ISO 15528.

7 Procedure
7.1 Preliminary note

7.1.1 The following most important factors which affect the determination shall be pointed out.

a) Pore volume: the porosity of the material is the real cause for the absorption of liquid.

b) Moisture content: as the moisture content increases, the absorptive capacity decreases.

c) Particle size: at the same material family but different degree of milling, the particle size can

influence the DOA absorption. This is to take into account for comparison. In case of extremely fine

milled samples, an overload with DOA in connection with inhomogeneity of the mixture can occur

that results in incorrect values.

d) Sample weight: with increasing sample weight, the specific DOA absorption number decreases.

7.1.2 Carry out the determination in duplicate.

7.1.3 To avoid erroneous results, check the feeding pipe before starting the measurement. It shall be

free of air bubbles. If necessary, the pipe shall be purged and the burette refilled.

1) Examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users of

this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 19246:2016(E)
7.1.4 The following settings should be used in the program.
7.1.4.1 Measurement settings
— Dosing rate (burette): 4,0 ml/min;
— Rotation speed
— First blade: 125 min ;
— Second blade: 250 min ;
— Temperature: 23 °C.

The temperature of 23 °C in the settings should be used as a target value. Actually, the temperature

during the measurement should be in a range of 23 °C ± 5 °C.
7.1.4.2 Evaluation
a) Test end
— Threshold: 100 mNm;
— End time: 40 s after maximum;
— Torque limit: 10 000 mNm.
b) Polynom
— Start percent: 50 % of maximum torque;
— End time: 20 s after maximum.

7.1.5 The evaluation of the aging status of the absorptometer shall be done according to Annex A.

7.2 Determination
7.2.1 Method A (powder sample, micro-perls)

7.2.1.1 The loss on drying of the sample material should not exceed 10 %. Material with a higher

content of moisture should be dried to a lower value.

7.2.1.2 Weigh 12,50 g ± 0,02 g of the sample material by means of a precision balance (5.6) into a

beaker (see 5.2), transfer to the kneader chamber and enter the sample weight into the program.

A sample weight of 12,5 g represents an optimum for most silica or silicates. It is advisable to use

an integrated or separated funnel for filling the kneader chamber during the operation of the

absorptometer. This allows also in c
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 19246
ISO/TC 45/SC 3 Secretariat: AFNOR
Voting begins on: Voting terminates on:
2015-05-20 2015-08-20
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil
absorption of precipitated silica

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption d’huile des silices précipitées

ICS: 83.040.10
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 19246:2015(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Materials ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

7.1 Preliminary note .................................................................................................................................................................................... 2

7.2 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

7.2.1 Method A (powder sample, micro-perls) ................................................................................................... 3

7.2.2 Method B (granulated samples) ......................................................................................................................... 4

7.3 Evaluation .................................................................................................................................................................................................... 4

7.3.1 Evaluation for powder and micro-perl materials ................................................................................ 4

7.3.2 Evaluation of granulated materials .................................................................................................................. 5

8 Precision data .......................................................................................................................................................................................................... 5

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (normative) Measuring mixers for the determination of the DOA absorption number .........6

Annex B (informative) Precision data ..............................................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(E)
Introduction

Due to health and environmental safety precautions the determination of DOA absorption number has

been worked out to substitute the determination of the DBP absorption number.

The use of Dibutylphthalate (DBP) and Dioctylphthalate (DOP) were commonly used in the past for

determining the absorption capacity of pigments and extenders, like carbon black and silica. In the meantime,

both substances have been banned as CMR substances in different countries by the legal authorities.

The search of a suitable alternative for DBP and DOP, especially for measuring the absorption capacity

of polar pigments and extenders, like silica, calcium silicates and sodium aluminium silicates have been

carried out in a task group of the Association of Synthetic Amorphous Silica Producers (ASASP) between

2004-2008. Out of different tested liquids, like linseed oil, paraffinic oil, etc. DOA was found as the most

suitable alternative cause of evaluated absorption numbers close to DBP measurement.

© ISO 2015 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 19246:2015(E)
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil
absorption of precipitated silica
1 Scope

This International Standard specifies a general method for determining the liquid absorption capacity

of a pigment and extender by using Dioctyladipate, Di-(2-ethylhexyl) adipate (DOA). The determination

of the DOA absorption number is performed by means of an absorptometer which is equipped with a

torque measurement and processing system. The DOA absorption number provides an indication of the

void volume formed by the aggregates and agglomerates of the pigments and extenders.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter

volatile at 105° C

ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped volume

and apparent density after tamping

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Principle

For the determination of the DOA absorption number a defined amount of pigment or extender, preferably

12,5 g, shall be transferred to the kneader chamber of the absorptometer.

Under permanent kneading at 125 rpm, DOA shall be added with a constant rate of 4 ml/min by means

of a burette. The indication is the torque of the kneaders. While the torque is low at the beginning, it

increases rapidly near the point of liquid absorption of the sample and decreases after reaching the

maximum torque. The mixture changes from a free-flowing state to one of a pasty consistency.

After reaching the maximum torque – depending on the setting in the program – the burette and the

kneaders shall stop automatically.

On basis of the raw data torque curve and the settings a polynom shall be calculated. The value for 70 %

of the maximum torque of this third order polynomial (smoothed curve) shall be used for the evaluation

of the DOA absorption number based on original substance in ml/100 g.
The most important factors which affect the determination shall be pointed out.

a) Pore volume: the porosity of the material is the real cause for the absorption of liquid.

b) Moisture content: as the moisture content increases, the absorptive capacity decreases.

c) Particle size: at the same material family, but different degree of milling,the particle size can

influence the DOA absorption. This is to take into account for comparison. In case of extremely fine

milled samples an overload with DOA in connection with inhomogeneity of the mixture can occur

that results in incorrect values.

d) Sample weight: with increasing sample weight the specific DOA absorption number decreases.

© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(E)
4 Materials

4.1 Dioctyladipate, Di-(2-ethylhexyl)adipate (DOA), which density is approximately 0,9255 g/cm

at 20 °C and which refractive index n(D, 20°C) is approximately 1,447.
4.2 Pigment or extender, as powder or micro-perls.

It can be added directly to the absorptometer chamber. In case of testing granulated materials the

determination is performed using a granular size fraction of between 1,0 mm and 3,15 mm, that is

received by pre-sieving.
5 Equipment

5.1 Absorptometer with burette and system for measurement, storage and evaluation of torque data

of the kneader.
NOTE The following pieces of equipment can be used:

— Absorptometer E, Fa. Brabender, Duisburg; equiped with extended functionality/evaluation unit),

Brabender, Duisburg;
— Absorptometer C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Hitec DBP-Absorptometer, Fa. Hitec, Luxembourg;
5.2 Beaker.

5.3 Sieves, one with mesh width of 1,0 mm, another one with mesh width of 3,15 mm.

5.4 Sieve pan.
5.5 Plastic or soft metal spatula and brush for cleaning the kneading chamber.
5.6 Precision balance, accuracy of 0,01 g.
5.7 Oven, capable of being maintained at 105 °C ± 2 °C.
6 Sampling

Take a representative sample of the material to be tested according to ISO 15528.

7 Procedure
7.1 Preliminary note
7.1.1 Carry out the determination in duplicate.

7.1.2 To avoid wrong measurement control the feeding pipe shall be free of air bubble before starting

the measurement. If necessary the pipe shall be purged and the burette refilled.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(E)
7.1.3 The following settings should be used in the program.
7.1.3.1 Measurement settings
— Dosing rate (burette): 4,0 ml/min
— Rotation speed (kneader blades): 125 min
— Temperature: 23 °C

The temperature of 23 °C in the settings should be used as a target value. Actually the temperature

during the measurement should be in a range of 23 °C ± 5 °C.
7.1.3.2 Evaluation
a) Test end
— Threshold: 100 mNm
— End time: 40 s after max.
— Torque limit: 10 000 mNm
b) Polynom
— Start percent: 50 % of max torque
— End time: 20 s after max.

7.1.4 The evaluation of the aging status of the absorptometer shall be done according to Annex A.

7.2 Determination
7.2.1 Method A (powder sample, micro-perls)

7.2.1.1 The loss on drying of the sample material should not exceed 10 %. Material with a higher content

of moisture should be dried to a lower value.
7.2.1.2
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19246
Première édition
2016-07-15
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Silice — Absorption
d’huile des silices précipitées
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil absorption of
precipitated silica
Numéro de référence
ISO 19246:2016(F)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19246:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19246:2016(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4 Matériaux ..................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Équipement ................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 2

7.1 Note préliminaire .................................................................................................................................................................................. 2

7.2 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 3

7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro-perles) ............................................................................. 3

7.2.2 Méthode B (échantillons granulés) .................................................................................................................. 4

7.3 Évaluation .................................................................................................................................................................................................... 4

7.3.1 Évaluation de matériaux en poudre et micro-perle ........................................................................... 4

7.3.2 Évaluation de matériaux granulés .................................................................................................................... 5

8 Données de fidélité ............................................................................................................................................................................................ 5

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (normative) Normalisation de la chambre du mélangeur à l’aide de matériaux

de référence ............................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe B (informative) Données de fidélité ..............................................................................................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19246:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation

mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien

suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à

base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des

élastomères.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 19246:2016(F)
Introduction

En raison de précautions relatives à la santé et à la sécurité environnementale, la détermination de l’indice

d’absorption de DOA a été établie afin de remplacer la détermination de l’indice d’absorption de DBP.

Le phtalate de dibutyle (DBP) et le phtalate de dioctyle (DOP) ont été couramment utilisés dans le passé

pour déterminer la capacité d’absorption des pigments et diluants, tels le noir de carbone et la silice.

Depuis, les deux substances ont été interdites en tant que substances CMR (cancérogènes, mutagènes

ou toxiques pour la reproduction) dans différents pays.

La recherche d’une alternative adéquate au DBP et au DOP, en particulier pour mesurer la capacité

d’absorption des pigments polaires et des diluants, tels que la silice, les silicates de calcium et les

silicates d’aluminium de sodium a été entreprise dans un groupe de travail de Association of Synthetic

Amorphous Silica Producers (ASASP) entre 2004-2008. Parmi les différents liquides soumis à essai, tels

que l’huile de lin, l’huile de paraffine, etc. le DOA a été trouvé comme la solution la plus appropriée

conduisant à des indices d’absorption proches des mesure de DBP.
© ISO 2016 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 19246:2016(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice —
Absorption d’huile des silices précipitées
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode générale pour déterminer la capacité

d’absorption de liquide d’un pigment et d’un diluant en utilisant du di(2‑éthylhexyl) adipate

(DOA, CAS 103-23-1). La détermination de l’indice d’absorption DOA est effectuée au moyen d’un

absorptiomètre équipé d’une mesure de couple et d’un système de traitement de l’information. L’indice

d’absorption de DOA fournit une indication du volume de vide formé par les agrégats et agglomérats de

pigments et de diluants.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour

les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition

du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105° C

ISO 787-11, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du

volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

3 Principe

Pour la détermination de l’indice d’absorption de DOA, une quantité définie de pigment ou de diluant

doit être transférée dans la chambre de mélangeage de l’absorptiomètre.

Sous malaxage permanent, le DOA est ajouté avec un débit constant. L’indicateur est le couple des

malaxeurs. Alors que le couple est faible au début, il augmente rapidement au voisinage du point

d’absorption liquide de l’échantillon et diminue après avoir atteint le couple maximal. L’état du mélange

passe de l’écoulement libre à une consistance pâteuse.

Sur la base de la courbe de données brutes du couple et des réglages, un polynôme doit être calculé. La

valeur à 70 % du couple maximal de ce polynôme de troisième d’ordre (courbe lissée) doit être utilisée

pour l’évaluation de l’indice d’absorption de DOA.
4 Matériaux

4.1 di(2-éthylhexyl) adipate (DOA), ayant une masse volumique d’environ 0,9255 g/cm à 20 °C et

un indice de réfraction n(D, 20 °C) d’environ 1,447.
4.2 Pigment ou diluant, tel que poudre ou micro-perles.

Il peut être ajouté directement dans la chambre de l’absorptiomètre. Dans le cas de l’essai matériaux

granulés la détermination est effectuée en utilisant une fraction de granulométrie comprise entre

1,0 mm et 3,15 mm, qui est reçu par pré‑tamisage.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19246:2016(F)
5 Équipement

5.1 Absorptiomètre, avec burette et système de mesure, de stockage et d’évaluation des données

relatives au couple du malaxeur.
Les équipements suivants peuvent être utilisés:

— Absorptiomètre E, Fa. Brabender, Duisburg (équipé avec fonctionnalités/unité d’évaluation

étendues);
— Absorptiomètre C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Absorptiomètre Hitec DBP, Fa. Hitec, Luxembourg.
5.2 Bécher.

5.3 Tamis, un avec une largeur de maille de 1,0 mm, et un second avec une largeur de maille de

3,15 mm.
5.4 Support de tamis.

5.5 Spatule en métal ou en plastique souple et brosse pour nettoyer la chambre de mélangeage.

5.6 Balance de précision, exactitude de 0,01 g.
5.7 Étuve, pouvant être maintenue à 105 °C ± 2 °C.
6 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du matériau à soumettre à essai conformément à l’ISO 15528.

7 Mode opératoire
7.1 Note préliminaire

7.1.1 Les facteurs les plus importants suivants qui affectent la détermination doivent être soulignés.

a) Porosité: la porosité du matériau est la véritable cause de l’absorption de liquide.

b) Teneur en humidité: lorsque la teneur en humidité augmente, la capacité d’absorption diminue.

c) Taille de particule: de même famille de matériaux, mais à différents degrés de broyage, la taille des

particules peut influencer l’absorption de DOA. Cela est à prendre en compte pour la comparaison.

En cas d’échantillons broyés extrêmement fin une surcharge en DOA en relation avec l’hétérogénéité

du mélange peut se produire donnants des résultats dans des valeurs incorrectes.

d) Poids de l’échantillon: avec une augmentation du poids de l’échantillon, l’indice spécifique

d’absorption DOA diminue.
7.1.2 Réaliser la détermination en double.

1) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des

utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des

produits ainsi désignés.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 19246:2016(F)

7.1.3 Pour éviter des résultats erronés, vérifier le tuyau d’alimentation avant de commencer la mesure.

Il doit être exempt de bulles d’air. Si nécessaire, le tuyau doit être purgé et la burette remplie.

7.1.4 Il convient d’utiliser les paramètres suivants dans le programme.
7.1.4.1 Réglages de mesure
— Dosage (burette): 4,0 ml/min;
— Vitesse de rotation
— Première palette: 125 min ;
— Seconde palette: 250 min ;
— Température: 23 °C.

Il convient d’utiliser la température de 23 °C dans les paramètres comme une valeur cible. En fait, il

convient que la température lors de la mesure soit comprise dans une plage de 23 °C ± 5 °C.

7.1.4.2 Évaluation
a) Fin de l’essai
— Seuil: 100 mNm;
— Heure de fin: 40 s après maximum;
— Limite de couple: 10 000 mNm.
b) Polynôme
— Pourcentage de départ: 50 % du couple maximum;
— Heure de fin: 20 s après maximum.

7.1.5 L’évaluation de l’état de vieillissement de l’absorptiomètre doit être effectuée conformément à

l’Annexe A.
7.2 Détermination
7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro-perles)

7.2.1.1 Il convient que la perte au séchage du matériau échantillon ne dépasse pas 10 %. Il convient

que les matériaux avec une teneur en humidité élevée soient séchés à une valeur inférieure.

7.2.1.2 Peser 12,50 g ± 0,02 g du matériau échantillon à l’aide d’une balance de précision (5.6) dans un

bécher (voir 5.2), transférer dans la chambre de mélangeage et entrer la masse de l’échantillon dans le

programme.

Une masse d’échantillon de 12,5 g est considérée comme optimale pour la plupart des silices ou des

silicates. Il est conseillé d’utiliser une goulotte intégrée ou séparée pour le remplissage de la chambre

de mélangeage pendant le fonctionnement de l’absorptiomètre. Cela permet également dans le cas

d’un matériau de faible masse volumique après tassement (< 150 g/l) d’ajouter la
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 19246
ISO/TC 45/SC 3 Secrétariat: AFNOR
Début de vote: Vote clos le:
2015-05-20 2015-08-20
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice —
Absorption d’huile des silices précipitées
Rubber compounding ingredients — Silica — Oil absorption of precipitated silica
ICS: 83.040.10
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 19246:2015(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 19246:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 19246
Sommaire Page

Avant‐propos ................................................................................................................................................................. iv

Introduction ..................................................................................................................................................................... v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Principe ............................................................................................................................................................... 1

4 Matériaux ............................................................................................................................................................ 2

5 Equipement ........................................................................................................................................................ 2

6 Echantillonnage ................................................................................................................................................ 2

7 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 3

7.1 Note préliminaire .............................................................................................................................................. 3

7.2 Détermination ..................................................................................................................................................... 3

7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro‐perles) ............................................................... 3

7.2.2 Méthode B (échantillons granulés) ............................................................................................. 4

7.3 Evaluation ............................................................................................................................................................. 4

7.3.1 Evaluation de matériaux en poudre et micro‐perle ............................................................. 4

7.3.2 Evaluation de matériaux granulés ............................................................................................... 5

8 Données de fidélité ......................................................................................................................................... 5

9 Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 5

Annexe A (normative) Mélangeurs de mesurage pour la détermination de l’indice

d’absorption de DOA ....................................................................................................................................... 6

Annexe B (informative) Données de fidélité ...................................................................................................... 12

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 14

© ISO 2015 – Tous droits réservés
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 19246
Avant‐propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails

concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés

lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des

déclarations de brevets reçues (voir www.iso.org/patents).

Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour

information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une

recommandation.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, aussi bien que pour des informations au‐sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de

l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien URL suivant : Foreword ‐

Supplementary information

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Elastomères et produits à base

d'élastomères, sous‐comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.
© ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 19246
Introduction

En raison de précautions de santé et de sécurité environnementale La détermination de l’indice

d'absorption de DOA a été élaborée afin de remplacer la détermination de l’indice d'absorption de DBP

pour des raisons relatives à la santé et à la sécurité environnementale.

Le phtalate de dibutyle (DBP) et le phtalate de dioctyle (DOP) ont été couramment utilisés dans le passé

pour déterminer la capacité d'absorption des pigments et diluants, tels le noir de carbone et la silice.

Depuis, les deux substances ont été interdites en tant que substances CMR (cancérogènes, mutagènes

ou toxiques pour la reproduction) dans différents pays par les autorités constituées.

La recherche d'une alternative adéquate au DBP et au DOP, en particulier pour mesurer la capacité

d'absorption des pigments polaires et des diluants, tels que la silice, les silicates de calcium et les

silicates d'aluminium de sodium a été entreprise dans un groupe de travail de Association of Synthetic

Amorphous Silica Producers (ASASP) entre 2004‐2008. Parmi les différents liquides soumis à essai, tels

que l'huile de lin, l'huile de paraffine, etc. le DOA a été trouvé comme l’alternative la plus adaptée car les

indices d'absorption évalués sont proches des mesure de DBP.
© ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 19246
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption
d'huile des silices précipitées
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode générale pour déterminer la capacité

d'absorption de liquide d'un pigment et d’un diluant en utilisant de l’adipate de dioctyle,

di(2‐éthylhexyl) adipate (DOA). La détermination de l'indice d'absorption DOA est effectuée au moyen

d'un absorptiomètre équipé d'une mesure de couple et d’un système de traitement de l’information.

L'indice d'absorption de DOA fournit une indication du volume de vide formé par les agrégats et

agglomérats de pigments et de diluants..
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour

les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition

du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 787‐2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 °C

ISO 787‐11, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination

du volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement
tières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 15528, Peintures, vernis et ma
3 Principe

Pour la détermination de l'indice d'absorption de DOA une quantité définie de pigment ou de diluant, de

préférence de 12,5 g, doit être transférée dans la chambre de mélangeage de l’absorptiomètre.

Sous malaxage permanent à 125 rpm, le DOA est ajouté avec un débit constant de 4 ml/min à l’aide

d'une burette. L'indicateur est le couple des malaxeurs. Alors que le couple est faible au début, il

augmente rapidement au voisinage du point d'absorption liquide de l'échantillon et diminue après avoir

atteint le couple maximal. L’état du mélange passe de l’écoulement libre à une consistance pâteuse.

Après avoir atteint le couple maximal ‐ selon le réglage du programme ‐ la burette et les malaxeurs

doivent s’arrêter automatiquement.

Sur la base de la courbe de données brutes du couple et les réglages, un polynôme doit être calculé. La

valeur à 70 % du couple maximal de ce polynôme de troisième d'ordre (courbe lissée) doit être utilisée

pour l'évaluation de l'indice d'absorption de DOA basée sur la substance d’origine en ml/100 g.

Les facteurs les plus importants qui affectent la détermination doivent être mentionnés.

a) Porosité : la porosité du matériau est la véritable cause de l'absorption de liquide.

© ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 19246

b) Teneur en humidité : lorsque la teneur en humidité augmente, la capacité d'absorption diminue.

c) Taille de particule : de même famille de matériaux, mais à différents degrés de broyage, la taille des

particules peut influencer l'absorption de DOA. Ceci est à prendre en compte pour la comparaison.

En cas d'échantillons broyés extrêmement fin une surcharge en DOA en relation avec

l’hétérogénéité du mélange peut se produire donnants des résultats dans des valeurs incorrectes.

d) Poids de l’échantillon : avec une augmentation du poids de l'échantillon l’indice spécifique

d'absorption DOA diminue.
4 Matériaux

4.1 Adipate de dioctyle, di(2‐éthylhexyl) adipate (DOA), ayant une masse volumique d’environ

0,9255 g/cm à 20 °C et un indice de réfraction n(D, 20°C) d’environ 1,447.
4.2 Pigment ou diluant, tel que poudre ou micro‐perles.

Il peut être ajouté directement dans la chambre de l’absorptiomètre. Dans le cas de l'essai matériaux

granulés la détermination est effectuée en utilisant une fraction de granulométrie comprise entre

1,0 mm et 3,15 mm, qui est reçu par pré‐tamisage.
5 Equipement

5.1 Absorptiomètre avec burette et system de mesure, de stockage et d’évaluation des données

relatives au couple du malaxeur.
NOTE Les équipements suivants peuvent être utilisés:

— Absorptiomètre E, Fa. Brabender, Duisburg; équipé avec fonctionnalités/unité d'évaluation étendues),

Brabender, Duisburg;
— Absorptiomètre C, Fa. Brabender, Duisburg;
— Absorptiomètre Hitec DBP, Fa. Hitec, Luxembourg;
5.2 Bécher.

5.3 Tamis, un avec une largeur de maille de 1,0 mm, et un second avec une largeur de maille de

3,15 mm.
5.4 Support de tamis.

5.5 Spatule en métal ou en plastique souple et brosse pour nettoyer la chambre de mélangeage.

5.6 Balance, ayant une précision d’au moins 0,01 g.
5.7 Etuve, pouvant être maintenue à 105 °C ± 2 °C.
6 Echantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du matériau à soumettre à essai conformément à l’ISO 15528.

© ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 19246
7 Mode opératoire
7.1 Note préliminaire
7.1.1 Réaliser la détermination en double.

7.1.2 Pour éviter des erreurs de mesure, le tuyau d'alimentation doit être exempt de bulle d'air avant

de commencer la mesure. Si nécessaire, le tuyau doit être purgé et la burette remplie.

7.1.3 Il convient d’utiliser les paramètres suivants dans le programme.
7.1.3.1 Réglages de mesure
— Dosage (burette) : 4,0 ml/min
— Vitesse de rotation (palettes) : 125 min
— Température : 23 °C

Il convient d’utiliser la température de 23 °C dans les paramètres comme une valeur cible. En fait, il

convient que la température lors de la mesure soit comprise dans une plage de 23 °C ± 5 °C.

7.1.3.2 Evaluation
a) Fin de l’essai
— Seuil : 100 mNm
— Heure de fin : 40 s max après
— Limite de couple : 10 000 mNm
b) Polynôme
— Pourcentage de départ : 50 % du couple max
— Heure de fin : 20 s max après

7.1.4 L'évaluation de l'état de vieillissement de l’absorptiomètre doit être effectuée conformément à

l'Annexe A
7.2 Détermination
7.2.1 Méthode A (échantillon en poudre, micro‐perles)

7.2.1.1 Il convient que la perte au séchage du matériau échantillon ne dépasse pas 10 %. Il convient

que les matériaux avec une teneur en humidité élevée soient séchés à une valeur inférieure.

7.2.1.2 Peser 12,50 g ± 0,02 g du matériau échantillon à l’aide d’une balance de précision (5.7) dans

un bécher (5.2), transférer dans la chambre de mélangeage et entrer la masse de l’échantillon dans le

programme.
© ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/DIS 19246
Une masse d’échantillon de 12,5 g est considérée comme opti
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.