Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of tinting strength

ISO 5435:2017 specifies a method for the determination of the tinting strength of carbon black relative to an industry tint reference black. The method is based on the use of five different commercial instruments. Other instruments can be used if the test results for the standard reference blacks are within the control limits given in ASTM D4821. NOTE The Densichron reflectometer and the Meeco Colormaster are no longer commercially available, but the procedures have been included for the benefit of those who still use these instruments.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination du pouvoir colorant

ISO 5435:2017 spécifie une méthode pour la détermination du pouvoir colorant de noirs de carbone par rapport à un noir industriel de référence. La méthode est basée sur l'utilisation de cinq instruments commerciaux différents. D'autres instruments peuvent être utilisés si les résultats d'essais pour les noirs de référence normalisés sont dans les limites de contrôle données dans l'ASTM D4821. NOTE Le réflectomètre Densichron et le Meeco Colormaster ne sont plus disponibles dans le commerce, mais leurs modes opératoires sont inclus à l'usage des utilisateurs qui emploient toujours ces instruments.

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Publication Date
04-Dec-2017
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
01-Jul-2022
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ISO 5435:2017 - Rubber compounding ingredients -- Carbon black -- Determination of tinting strength
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ISO 5435:2017 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Noir de carbone -- Détermination du pouvoir colorant
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5435
Fifth edition
2017-11
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of
tinting strength
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination du pouvoir colorant
Reference number
ISO 5435:2017(E)
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5435:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 5435:2017(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Preparation of pastes ......... ................................................................................................................................................................ 3

8.2 Individual procedures ....................................................................................................................................................................... 4

8.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

8.2.2 Measurements using the Erichsen Tint Tester ...................................................................................... 4

8.2.3 Measurements using the Densichron reflectometer (film drawdown and

roller spreader methods) ......................................................................................................................................... 5

8.2.4 Measurements using the Meeco Colormaster ........................................................................................ 7

8.2.5 Measurements using the Hunter Miniscan ............................................................................................... 9

8.2.6 Measurements using the Photochron .........................................................................................................10

9 Expression of results .....................................................................................................................................................................................12

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................12

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................12

Annex A (informative) Precision data ..............................................................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2017 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5435:2017(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 5435:2008), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— throughout the text, ITRB has been replaced by ITRB or ITRB-2, since both tint references are in use;

— Clause 5 on reagents and its footnotes have been updated to reflect the materials which are currently

available;

— a note has been added in Clause 5 to encourage the use of the specified materials only;

— in A.2.1 the type of materials used during the interlaboratory test programme (ITP) in 2005 has

been added.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5435:2017(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of tinting strength

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the tinting strength of carbon black relative

to an industry tint reference black.

The method is based on the use of five different commercial instruments. Other instruments can be used

if the test results for the standard reference blacks are within the control limits given in ASTM D4821.

NOTE The Densichron reflectometer and the Meeco Colormaster are no longer commercially available, but

the procedures have been included for the benefit of those who still use these instruments.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 Principle

An industry tint reference black (ITRB or ITRB-2) is mixed with zinc oxide and a liquid plasticizer.

The paste obtained is mulled and homogenized, then spread as a layer of regular thickness. Its light

reflectance is measured with a reflectometer sensitive to different shades of grey.

A test sample is mixed and its light reflectance measured in the same manner and, from the two light

reflectance values, the relative tinting strength of the sample is determined.
5 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.

NOTE Users of this document are strongly encouraged to use only the materials mentioned below. Different

types of oil or zinc oxide can lead to issues during preparation and drawdown of the pastes and can provide

erroneous test results.
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO 5435:2017(E)

5.1 Epoxidized soybean oil , for use as plasticizer, of relative density 0,92 to 0,99.

It is essential that the epoxidized soybean oil is maintained above 20 °C to prevent turbidity which

leads to erroneous results.
5.2 Industry tint reference black (ITRB or ITRB-2) .

Minor differences can occur depending on whether ITRB or ITRB-2 is used as a reference black. In this

case the parties involved shall agree upon common raw materials or shall determine a correction factor

to be applied to the test results.
5.3 Zinc oxide, e.g. industry tint zinc oxide (ITZnO) .
5.4 Standard reference blacks .
6 Apparatus
Standard laboratory equipment together with the following.
6.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.2 Automatic muller .

6.3 Oven, gravity convection type, capable of temperature regulation within ±1 °C at 125 °C and

temperature uniformity within ±5 °C.

6.4 Flexible palette knives, preferably tapered, of stainless steel, 100 mm to 150 mm long.

6.5 Syringe, automatic filling, accurate to 0,02 cm .

6.6 Light-measuring instrument, sensitive to variations in light reflectance of shades of grey (see the

appropriate procedure in Clause 8).

1) Suitable epoxidized soybean oil is available from Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and

Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www.carbonstandard.com. This information is given for

the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.

Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

2) ITRB is depleted. ITRB-2 is available from Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and

Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www.carbonstandard.com. This information is given for

the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.

Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

3) Tint zinc oxide is available from from Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and Technologies,

227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www.carbonstandard.com. This information is given for the convenience

of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products

may be used if they can be shown to lead to the same results.

4) Standard reference blacks are available from Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and

Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www.carbonstandard.com. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the products supplied by

this company. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

5) The Hoover Automatic Muller, Model M5, from Hoover Color Corp., PO Box 218, State Highway 693, Hiwassee,

VA 24347, USA (e-mail: hoover@hoovercolor.com), and Automatic Pigment Muller, Model JEL 25/53, from

J. Engelsmann AG, Frankenthaler Str. 137-141, D-67059 Ludwigshafen, Germany (e-mail: info@engelsmann.de) are

examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users of this

document and does not constitute an endorsement by ISO of these products. Equivalent products may be used if

they can be shown to lead to the same results.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 5435:2017(E)
6.7 Paste application apparatus (see the appropriate procedure in Clause 8).
7 Test conditions

The test should preferably be carried out under standard temperature and humidity conditions, i.e.

23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative humidity or 27 °C ± 2 °C and (65 ± 5) % relative humidity.

8 Procedure
8.1 Preparation of pastes

8.1.1 Dry the zinc oxide (5.3) and carbon black in accordance with ISO 1126. In addition, dry just

enough ITRB or ITRB-2 (5.2), as re-drying on a future occasion is not recommended.

8.1.2 Weigh the required amount of carbon black or ITRB or ITRB-2, respectively (see 8.1.10 and 8.1.11)

to the nearest 1 mg (crushing of pelleted carbon blacks is beneficial). Weigh 3,750 g ± 1 mg of the ITZnO.

8.1.3 Using the syringe (6.5), place 2,2 cm of the plasticizer (5.1) in the centre of the lower glass plate

of the automatic muller (6.2). 2,0 cm of the plasticizer may be used when it is difficult to prepare a paste

with 2,2 cm of the plasticizer.
8.1.4 Place the ITZnO and carbon black in the centre of the pool of plasticizer.
8.1.5 Mix the three materials thoroughly with the palette knife (6.4).

8.1.6 Set the muller to a pressure of 0,017 MPa between the plates (445 N force when using 18,4 cm

diameter plates) by placing the extra masses, supplied with the instrument, on the arm. Close and mull

for 25 revolutions.

8.1.7 Open the plates, scrape the upper plate with a palette knife to remove as much paste as possible

and transfer it to the lower plate. Then, with the lower plate rotating, use the palette knife to spread the

paste to a flattened circle on the plate and work all the paste to the centre. Repeat this step twice more.

8.1.8 Repeat steps 8.1.6 and 8.1.7 three times, i.e. for a total of 4 × 25 revolutions.

8.1.9 Remove the paste to a clean smooth surface.

Pastes should preferably be tested immediately. In no case shall they be kept for more than 24 h.

8.1.10 For calibration, prepare pastes in duplicate using the masses of carbon black given in Table 1.

Table 1 — Masses of carbon black
ITRB or ITRB-2 Calibration tint value
g %
0,090 90 units
0,100 100 units
0,110 110 units
0,120 120 units
0,130 130 units
0,140 140 units
© ISO 2017 – All rights reserved 3
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ISO 5435:2017(E)

8.1.11 For determinations of tinting strength of test samples, prepare duplicate pastes with

— 0,100 g of N100 to N400 series carbon blacks;
— 0,200 g of N500 to N700 series carbon blacks.
8.2 Individual procedures
8.2.1 General

The following instructions relate to different types of commercial instrument (6.6).

All instruments shall be operated in accordance with the manufacturer's instructions.

8.2.2 Measurements using the Erichsen Tint Tester
8.2.2.1 Apparatus (in addition to that specified in 6.1 to 6.5)
Standard laboratory equipment together with the following.
8.2.2.1.1 Erichsen Tint Tester , model 517 or 527.

NOTE The model 527 has a specially designed head which keeps the paste off the lens.

8.2.2.1.2 Film applicator, 0,08 mm gauge depth, to give 0,04 mm wet film thickness.

8.2.2.1.3 Glass plate, approximately 750 mm × 500 mm × 10 mm.
8.2.2.2 Calibration

8.2.2.2.1 Switch on the instrument and adjust in accordance with the manufacturer's instructions.

Clean the glass plate (8.2.2.1.3) with a tissue to remove any dust particles and film. Using a clean palette

knife (6.4), place a portion of one of the mulled pastes with 100 % calibration tint value (see 8.1.10) at the

top edge of the glass plate and smear it almost to the bottom edge. Using the film applicator (8.2.2.1.2),

draw the paste down to the bottom edge in about 2 s to 3 s.
8.2.2.2.2 Place the reflectometer head on the paste drawdown.

Adjust the meter to read 3,0 for at least three readings, all taken at 75 mm or more from the top of the

drawdown. If the results are variable, gather up the paste and make another drawdown.

8.2.2.2.3 Make a duplicate drawdown of the duplicate paste as in 8.2.2.2.1. Without altering the

settings, take three readings from the duplicate paste. If the results are variable, gather up the paste

and make another drawdown. These pastes are acceptable if a reading of 3,0 ± 0,02 is obtained from the

duplicate paste.
NOTE It is beneficial to have the two drawdowns side by side.

8.2.2.2.4 If these pastes are acceptable, blend the two together using a palette knife (6.4).

8.2.2.2.5 If the pastes are not acceptable, prepare a further paste and determine its reflectance using

the same procedure.

6) The Erichsen Tint Tester is the trade name of an apparatus supplied by Erichsen GmbH u. Co KG, Am Iserbach

14, D-58675 Hemer, Germany (e-mail: info@erichsen.de). This information is given for the convenience of users of

this document and does not constitute an endorsement by ISO of the apparatus named.

4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 5435:2017(E)

8.2.2.2.6 Blend together whichever two of these three pastes do not differ by more than 0,02 units.

8.2.2.2.7 Determine the reflectance values of the remaining calibration pastes (see 8.1.10), taking

three readings with each paste.

8.2.2.2.8 Plot a graph of the average readings versus the calibration tint values or determine the

equation which gives the best fit.
NOTE The equation is not necessarily linear.

8.2.2.2.9 Periodically, check the proper calibration and standardization of the equipment, reagents,

materials and method, as required, using standard reference blacks (5.4).
8.2.2.3 Determination of tinting strength of a test sample

8.2.2.3.1 Prepare duplicate pastes of 100 % calibration tint value as described in 8.1.1 to 8.1.10.

8.2.2.3.2 Prepare the drawdowns and set the instrument to 3,0 as described in 8.2.2.2.1 to 8.2.2.2.6.

8.2.2.3.3 Using the correct mass of test sample (see 8.1.11), prepare duplicate pastes as described in

8.1.1 to 8.1.9.

8.2.2.3.4 Determine the reflectance values of the pastes containing the test sample, taking three

readings with each paste.
8.2.2.3.5 Determine the tinting stren
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5435
Cinquième édition
2017-11
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination du pouvoir colorant
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of tinting strength
Numéro de référence
ISO 5435:2017(F)
ISO 2017
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ISO 5435:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 5435:2017(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Conditions d’essai ................................................................................................................................................................................................ 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Préparation des pâtes ....................................................................................................................................................................... 3

8.2 Modes opératoires individuels .................................................................................................................................................. 4

8.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

8.2.2 Mesurages utilisant l'appareil Erichsen Tint Tester .......................................................................... 4

8.2.3 Mesurages utilisant le réflectomètre Densichron (méthodes avec

applicateur de film ou rouleau lamineur) .................................................................................................. 6

8.2.4 Mesurages utilisant l'appareil Meeco Colormaster .................. .......................................................... 8

8.2.5 Mesurages utilisant l'appareil Hunter Miniscan ................................................................................10

8.2.6 Mesurages utilisant l'appareil Photochron ............................................................................................11

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12

10 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................13

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (informative) Données de fidélité ..............................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5435:2017(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième (ISO 5435:2008), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:

— dans tout le texte, ITRB a été remplacé par ITRB ou ITRB-2, car ces deux références de teinte sont

utilisées;

— l'Article 5 relatif aux réactifs et ses notes de bas de page ont été mis à jour en fonction des matières

et matériels actuellement disponibles;

— une note a été ajoutée à l'Article 5 pour encourager l'utilisation de matériaux spécifiés uniquement;

— en A.2.1, le type de matériels utilisés lors du programme d’essais interlaboratoires (ITP) en 2005 a

été ajouté.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5435:2017(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone
— Détermination du pouvoir colorant

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but d'aborder tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des règles appropriées en matière de sécurité et d'hygiène et de s'assurer de la

conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination du pouvoir colorant de noirs de

carbone par rapport à un noir industriel de référence.

La méthode est basée sur l'utilisation de cinq instruments commerciaux différents. D'autres instruments

peuvent être utilisés si les résultats d'essais pour les noirs de référence normalisés sont dans les limites

de contrôle données dans l’ASTM D4821.

NOTE Le réflectomètre Densichron et le Meeco Colormaster ne sont plus disponibles dans le commerce,

mais leurs modes opératoires sont inclus à l'usage des utilisateurs qui emploient toujours ces instruments.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la chaleur

3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

4 Principe

Un échantillon de noir industriel de référence (ITRB ou ITRB-2) est mélangé à de l'oxyde de zinc et à un

plastifiant liquide. La pâte obtenue est broyée et homogénéisée, puis étalée en une couche d'épaisseur

régulière. Sa réflectance lumineuse est mesurée à l'aide d'un réflectomètre sensible aux différentes

nuances de gris.

Un échantillon pour essai est mélangé et sa réflectance lumineuse est mesurée de la même manière

et, à l'aide des deux valeurs de réflectance lumineuse, le pouvoir colorant relatif de l'échantillon est

déterminé.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5435:2017(F)
5 Réactifs

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de

pureté équivalente.

NOTE Les utilisateurs du présent document sont fortement encouragés à utiliser uniquement les matériaux

mentionnés ci-dessous. D’autres types d'huile ou d'oxyde de zinc peuvent entraîner des problèmes lors de la

préparation et de l’étalage des pâtes et peuvent donner des résultats d’essais erronés.

5.1 Huile de soja époxydée , utilisée en tant que plastifiant, de densité relative 0,92 à 0,99.

Il est essentiel que l'huile de soja époxydée soit maintenue au-dessus de 20 °C pour éviter toute turbidité

pouvant conduire à des résultats erronés.
5.2 Noir industriel de référence (ITRB ou ITRB-2) .

Des différences mineures peuvent avoir lieu selon le noir de référence utilise: ITRB ou ITRB-2. Dans

ce cas, les parties impliquées doivent s’accorder sur les matières premières communes ou doivent

déterminer un facteur de correction à appliquer aux résultats d'essai.
5.3 Oxyde de zinc, (oxyde de zinc coloré) .
5.4 Noirs de référence .
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
6.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.

1) Une huile de soja époxydée appropriée est disponible auprès de Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory

Standards and Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www .carbonstandard .com. Cette information

est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou

recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est

démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.

2) L’ITRB est épuisé. L’ITRB-2 est disponible auprès de Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and

Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www .carbonstandard .com. Cette information est donnée

à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande

l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils

conduisent aux mêmes résultats.

3) L’oxyde de zinc coloré est disponible auprès de Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and

Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www .carbonstandard .com. Cette information est donnée

à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande

l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils

conduisent aux mêmes résultats.

4) Les noirs de références sont disponibles auprès de Balentine Enterprises, Inc., dba Laboratory Standards and

Technologies, 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA, www .carbonstandard .com. Cette information est donnée

à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande

l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils

conduisent aux mêmes résultats.
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6.2 Broyeur automatique Muller .

6.3 Étuve, de type à convection par gravité, de température pouvant être réglée à ± 1 °C à 125 °C et la

température restant uniforme à ± 5 °C près.

6.4 Couteaux à palette flexible, de préférence conique, en acier inoxydable, de 100 mm à 150 mm

de long.
6.5 Seringue, à remplissage automatique, précise à 0,02 cm .

6.6 Appareil de mesure de la lumière, sensible aux variations de réflectance lumineuse dans les

nuances de gris (voir le mode opératoire approprié à l’Article 8).

6.7 Appareillage pour étaler la pâte (voir le mode opératoire approprié à l’Article 8).

7 Conditions d’essai

Il convient d'effectuer l'essai, de préférence, dans les conditions normales de température et d'humidité,

c'est-à-dire 23 °C ± 2 °C et (50 ± 5) % d’humidité relative ou 27 °C ± 2 °C et (65 ± 5) % d’humidité relative.

8 Mode opératoire
8.1 Préparation des pâtes

8.1.1 Sécher l’oxyde de zinc (5.3) et le noir de carbone conformément à l’ISO 1126. En outre, ne

sécher que la quantité nécessaire d'ITRB ou d’ITRB-2 (5.2), car un nouveau séchage ultérieur n'est pas

recommandé.

8.1.2 Peser la quantité nécessaire de noir de carbone ou d'ITRB ou d’ITRB-2, respectivement (voir

8.1.10 et 8.1.11) à 1 mg près (l'écrasement des granules de noir de carbone est bénéfique). Peser

3,750 g ± 1 mg d’ITZnO.

8.1.3 À l'aide de la seringue (6.5), introduire 2,2 cm de plastifiant (5.1) au centre du plateau de verre

inférieur du broyeur automatique (6.2). S'il est difficile de préparer la pâte avec 2,0 cm de plastifiant, il

est possible de n'en utiliser que 2,2 cm .

8.1.4 Placer l’ITZnO et le noir de carbone au centre de la flaque de plastifiant.

8.1.5 Mélanger intimement les trois ingrédients à l'aide du couteau à palette (6.4).

8.1.6 Régler la pression entre les plateaux du broyeur à 0,017 MPa (force de 445 N sur des plateaux de

18,4 cm de diamètre), en plaçant sur le bras l'une des masses supplémentaires fournies avec l'appareil.

Fermer les plateaux et effectuer 25 tours.

8.1.7 Ouvrir les plateaux, racler avec un couteau à palette le plus de pâte possible sur le plateau

supérieur et la déposer sur le plateau inférieur. Ensuite, faire tourner le plateau inférieur et, à l'aide du

5) Hoover Automatic Muller, Modèle M5, de Hoover Color Corp., PO Box 218, State Highway 693, Hiwassee, VA 24347,

USA (e-mail: hoover@hoo vercolor .com), et Automatic Pigment Muller, Modèle JEL 25/53, de J. Engelsmann AG,

Frankenthaler Str. 137-141, D-67059 Ludwigshafen, Allemagne (e-mail: info@ engelsmann .de) sont des exemples

de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de

la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du

produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes

résultats.
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couteau à palette, étaler la pâte circulairement sur le plateau, puis ramener toute la pâte vers le centre.

Répéter cette opération deux fois supplémentaires.

8.1.8 Recommencer trois fois les étapes 8.1.6 et 8.1.7, c’est-à-dire pour un total de 4 × 25 tours.

8.1.9 Enlever la pâte et la placer sur une surface propre et lisse.

Il convient de soumettre les pâtes à essai immédiatement. En aucun cas, elles ne doivent être conservées

plus de 24 h.

8.1.10 Pour l'étalonnage, préparer des pâtes en double en utilisant les masses de noir de carbone

indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Masses de noir de carbone
ITRB ou ITRB-2 Valeur de pouvoir colorant d'étalon-
nage
0,090 90 unités
0,100 100 unités
0,110 110 unités
0,120 120 unités
0,130 130 unités
0,140 140 unités

8.1.11 Pour la détermination du pouvoir colorant d'échantillons pour essai, préparer des pâtes en

double en utilisant
— 0,100 g pour les séries de noirs de carbone de N100 à N400;
— 0,200 g pour les séries de noirs de carbone de N500 à N700.
8.2 Modes opératoires individuels
8.2.1 Généralités

Les instructions suivantes concernent différents types d'instruments commerciaux (6.6).

Tous les instruments doivent être utilisés conformément aux instructions du fabricant.

8.2.2 Mesurages utilisant l'appareil Erichsen Tint Tester
8.2.2.1 Appareillage (en plus de celui spécifié de 6.1 à 6.5)
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
8.2.2.1.1 Erichsen Tint Tester , modèle 517 ou 527.

NOTE Le modèle 527 possède une tête conçue spécialement pour que la pâte ne touche pas la lentille.

6) Erichsen Tint Tester est l'appellation commerciale d'un appareil distribué par Erichsen GmbH u. Co KG, Am

Iserbach 14, D-58675 Hemer, Allemagne (e-mail: info@ erichsen.de). Cette information est donnée à l'intention des

utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du

produit ainsi désigné.
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8.2.2.1.2 Applicateur de film, avec jauge de 0,08 mm de profondeur pour pouvoir tirer un film humide

de 0,04 mm d'épaisseur.
8.2.2.1.3 Plaque de verre, d'environ 750 mm × 500 mm × 10 mm.
8.2.2.2 Étalonnage

8.2.2.2.1 Mettre en marche l'appareil et le régler conformément aux instructions du fabricant.

Nettoyer la plaque de verre (8.2.2.1.3) avec un chiffon de manière à éliminer tout film et toutes particules

de poussière. À l'aide d'un couteau à palette propre (6.4), placer une portion d'une des pâtes mélangées

correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage (voir 8.1.10) à l'extrémité supérieure de la

plaque de verre et l'étaler presque jusqu'en bas. En utilisant l'applicateur de film (8.2.2.1.2), étaler la

pâte d'un bord à l'autre en 2 s à 3 s environ.
8.2.2.2.2 Placer la tête du réflectomètre sur la pâte étalée.

Ajuster le compteur pour lire 3,0 pour au moins trois lectures, toutes réalisées à une distance minimale

de 75 mm du bord supérieur du film. Si les résultats varient, récupérer la pâte et tirer un nouveau film.

8.2.2.2.3 Étaler la pâte doublon parallèlement à la première comme en 8.2.2.2.1. Sans modifier les

réglages, effectuer trois lectures sur la pâte doublon. Si les résultats varient, récupérer la pâte et tirer un

nouveau film. Ces pâtes sont acceptables si une lecture de 3,0 ± 0,02 est obtenue sur la pâte doublon.

NOTE Il est avantageux d'avoir les deux films côte à côte.

8.2.2.2.4 Si ces pâtes sont acceptables, les mélanger toutes les deux à l'aide d'un couteau à palette (6.4).

8.2.2.2.5 Si les pâtes ne sont pas acceptables, préparer une autre pâte et déterminer sa réflectance

selon le même mode opératoire.

8.2.2.2.6 Mélanger ensemble deux des trois pâtes qui ne diffèrent pas plus de 0,02 unités.

8.2.2.2.7 Déterminer la réflectance des pâtes d'étalonnage restantes (voir 8.1.10), en effectuant trois

lectures sur chacune d'elles.

8.2.2.2.8 Porter sur un graphique les valeurs moyennes obtenues en fonction des valeurs de pouvoir

colorant d'étalonnage ou déterminer l'équation de régression.
NOTE L'équation n'est pas obligatoirement linéaire.

8.2.2.2.9 Vérifier périodiquement le bon étalonnage et la normalisation de l'appareillage, des réactifs,

des matériaux et du mode opératoire, selon les besoins, en utilisant les noirs de référence (5.4).

8.2.2.3 Détermination du pouvoir colorant d'un échantillon pour essai

8.2.2.3.1 Préparer des pâtes en double correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage

comme décrit de 8.1.1 à 8.1.10.

8.2.2.3.2 Préparer les films de pâte étalée et régler l'appareil à 3,0 comme décrit de 8.2.2.2.1 à 8.2.2.2.6.

8.2.2.3.3 En utilisant la masse d'échantillon pour essai appropriée (voir 8.1.11), préparer des pâtes en

double comme décrit de 8.1.1 à 8.1.9.
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8.2.2.3.4 Déterminer la réflectance des pâtes contenant l'échantillon pour essai en effectuant trois

lectures sur chacune d'elles.

8.2.2.3.5 Déterminer le pouvoir colorant de l'échantillon pour essai en utilisant le graphique ou à l'aide

de l'équation de régression déterminée en 8.2.2.2.8.

8.2.3 Mesurages utilisant le réflectomètre Densichron (méthodes avec applicateur de film ou

rouleau lamineur)
8.2.3.1 Appareillage (en plus de celui spécifié de 6.1 à 6.5)
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
8.2.3.1.1 Réflectomètre Densichron, pour la méthode par étalage de film.

8.2.3.1.2 Applicateur de film, avec jauge de 0,08 mm de profondeur pour obtenir un film humide de

0,04 mm d'épaisseur.
8.2.3.1.3 Plaque de verre, d'environ 750 mm × 500 mm × 10 mm.
8.2.3.1.4 Rouleau lamineur, pour la méthode au rouleau lamineur.
8.2.3.2 Étalonnage
8.2.3.2.1 Méthode par étalage de film de pâte

8.2.3.2.1.1 Nettoyer la plaque de verre (8.2.3.1.3) avec un chiffon de manière à éliminer tout film ou

toutes particules de poussière. À l'aide d'un couteau à palette propre (6.4), placer une portion d'une des

pâtes mélangées correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage (voir 8.1.10) à l'extrémité

supérieure de la plaque de verre et l'étaler presque jusqu'en bas. En utilisant l'applicateur de film

(8.2.3.1.2), étaler la pâte d'un bord à l'autre en 2 s à 3 s environ.

8.2.3.2.1.2 Mettre le sélecteur en position 2 et utiliser la tête de lecture sans filtre.

Si la tête N° 3882A est utilisée, utiliser une ouverture de 4,76 mm.

Placer la tête du réflectomètre sur la pâte étalée. Ajuster le compteur pour lire une valeur de réflectance

de 80 pour au moins trois lectures, toutes réalisées à une distance minimale de 75 mm du bord supérieur

du film. Si les résultats varient, récupérer la pâte et tirer un nouveau film.

8.2.3.2.1.3 Étaler la pâte doublon parallèlement à la première comme en 8.2.3.2.1.1. Sans modifier les

réglages, effectuer trois lectures sur la pâte doublon. Si les résultats varient, récupérer la pâte et tirer un

nouveau film. Ces pâtes sont acceptables si une lecture de 80 ± 0,5 est obtenue sur la pâte doublon.

NOTE Il est avantageux d'avoir les deux films côte à côte.

8.2.3.2.1.4 Si ces pâtes sont acceptables, les mélanger toutes les deux à l'aide d'un couteau à palette (6.4).

8.2.3.2.1.5 Si les pâtes ne sont pas acceptables, préparer une autre pâte contenant 0,100 g d'ITRB ou

d’ITRB-2 et vérifier en utilisant le même mode opératoire.

8.2.3.2.1.6 Mélanger ensemble deux des trois pâtes qui ne diffèrent pas de plus de 0,5 unités.

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8.2.3.2.1.7 Déterminer la réflectance des pâtes d'étalonnage restantes (voir 8.1.10), en effectuant au

moins trois lectures sur chacune d'elles.

8.2.3.2.1.8 Porter sur un graphique les valeurs moyennes obtenues en fonction des valeurs du pouvoir

colorant d'étalonnage ou déterminer l'équation de régression.
NOTE L'équation n'est pas obligatoirement linéaire.

8.2.3.2.1.9 Vérifier périodiquement le bon étalonnage et la normalisation de l'appareillage, des réactifs,

des matériaux et du mode opératoire, selon les besoins, en utilisant les noirs de référence (5.4).

8.2.3.2.2 Méthode du rouleau lamineur

8.2.3.2.2.1 À l'aide d'un couteau à palette propre (6.4), placer une portion d'une des pâtes mélangées

correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage (voir 8.1.10) sur le cylindre rotatif propre du

rouleau lamineur (8.2.3.1.4). Amener le sélecteur de la position 0 à la position 2. À l'aide du bouton de

réglage, ajuster la lecture à une valeur de réflectance de 80. Remettre le sélecteur en position 0. Nettoyer

soigneusement le cylindre et l'applicateur. Placer une portion de l'autre pâte correspondant à 100 % du

pouvoir colorant d'étalonnage sur le cylindre rotatif et tourner le sélecteur sur la position 2 sans modifier

le réglage d'étalonnage.

8.2.3.2.2.2 Les pâtes sont acceptables si des valeurs lues de 80 ± 0,5 sont obtenues.

8.2.3.2.2.3 Si les pâtes ne sont pas acceptables, préparer une autre pâte contenant 0,100 g d'ITRB ou

d'ITRB-2 et vérifier selon le même mode opératoire.

8.2.3.2.2.4 Mélanger ensemble deux des trois pâtes qui ne diffèrent pas de plus de 0,5 unités.

8.2.3.2.2.5 Déterminer la réflectance des pâtes d'étalonnage restantes (voir 8.1.10).

8.2.3.2.2.6 Porter sur un graphique les valeurs moyennes obtenues en fonction des valeurs du

pouvoir colorant d'étalonnage ou déterminer une équation linéaire de régression par la méthode des

moindres carrés.

8.2.3.2.2.7 Vérifier périodiquement le bon étalonnage et la normalisation de l'appareillage, des réactifs,

des matériaux et du mode opératoire, selon les besoins, en utilisant les noirs de référence (5.4).

8.2.3.3 Détermination du pouvoir colorant d'un échantillon pour essai

8.2.3.3.1 Préparer des pâtes en double correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage

comme décrit de 8.1.1 à 8.1.10.

8.2.3.3.2 Préparer les films de pâte étalée et régler l'appareil à 80 comme décrit de 8.2.3.2.1.1 à

8.2.3.2.1.6 ou de 8.2.3.2.2.1 à 8.2.3.2.2.4.

8.2.3.3.3 En utilisant la masse d'échantillon pour essai appropriée (voir 8.1.11), préparer des pâtes en

double comme décrit de 8.1.1 à 8.1.9.

8.2.3.3.4 Déterminer la réflectance des pâtes contenant les échantillons pour essai en effectuant trois

lectures sur chacune d'elles.

8.2.3.3.5 Déterminer le pouvoir colorant de l'échantillon pour essai en utilisant le graphique ou à l'aide

de l'équation de régression déterminée en 8.2.3.2.2.6.
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8.2.4 Mesurages utilisant l'appareil Meeco Colormaster
8.2.4.1 Appareillage (en plus de celui spécifié de 6.1 à 6.5)
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
8.2.4.1.1 Meeco Colormaster.
8.2.4.1.2 Plaque de verre d'environ 750 mm × 500 mm × 10 mm.
8.2.4.1.3 Lames de verre, de dimensions 75 mm × 50 mm × (1,22 mm ± 0,05 mm).
8.2.4.1.4 Baguette de verre, d'environ 6,5 mm × 250 mm.
8.2.4.1.5 Matériel de préparation des lames de verre (voir Figure 1).
8.2.4.2 Étalonnage

8.2.4.2.1 Nettoyer une lame de verre (8.2.4.1.3) avec un chiffon de manière à éliminer tout film ou

toutes particules de poussière. À l'aide d'un couteau à palette propre (6.4), placer une portion d'une des

pâtes mélangées correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage (voir 8.1.10) le long du côté

de la lame.

8.2.4.2.2 Placer la lame dans le dispositif de préparation avec la pâte du côté ouvert (voir Figure 1).

Faire glisser la baguette de verre (8.2.4.1.4) du côté ouvert vers le côté fermé en répétant l'opération

trois fois de manière à étaler la pâte uniformément.

NOTE Il n'est pas nécessaire de couvrir toute la longueur de la lame. La baguette de verre glissant sur les

deux bandes de ruban adhésif donne une épaisseur de film de 0,5 mm (voir Figure 1).

8.2.4.2.3 Utiliser le filtre vert uniquement. Placer la lame préparée (voir 8.2.4.2.2), avec la pâte sur

la face supérieure au centre de l'ouverture avan
...

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