ISO 4531:2022
(Main)Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled articles in contact with food — Methods of test and limits
Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled articles in contact with food — Methods of test and limits
This document specifies a simulating method of test for determination of the release of metal-ions from enamelled articles, which are intended to come into contact with food. This document also specifies limits for the release of metal-ions from enamelled articles, which are intended to come into contact with food. This document is applicable to enamelled articles, including tanks and vessels, which are intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food.
Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés en contact avec les aliments — Méthode d'essai et limites
Le présent document spécifie une méthode d’essai de simulation pour la détermination de la libération d’ions métalliques depuis les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires. Le présent document spécifie également les limites relatives à la libération d’ions métalliques depuis les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires. Le présent document est applicable aux articles émaillés, y compris réservoirs et récipients, destinés à la préparation, à la cuisson, au service et à la conservation des denrées alimentaires.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4531
Second edition
2022-04
Vitreous and porcelain enamels —
Release from enamelled articles in
contact with food — Methods of test
and limits
Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés en contact
avec les aliments — Méthode d'essai et limites
Reference number
ISO 4531:2022(E)
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ISO 4531:2022(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 4531:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Samples . 3
8 Preparation of samples .3
9 Test conditions .4
10 Procedure .4
10.1 Release test . 4
10.1.1 Release test lab apparatus . 4
10.1.2 Release from enamelled articles . 5
10.2 Sampling the release test solution for analysis (sample measuring solution) . . 5
11 Expression of results . 6
11.1 Reporting . 6
11.2 Test report . 6
Annex A (informative) Explanatory information on release limits . 8
Bibliography .10
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ISO 4531:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 262, Metallic and other inorganic coatings, including for corrosion protection and
corrosion testing of metals and alloys, in collaboration with ISO Technical Committee ISO/TC 107, Metallic
and other inorganic coatings, in accordance with the agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4531:2018), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the release limit and explanatory information on release limit for aluminium has been updated;
— the Bibliography has been updated;
— the requirement to carry out testing on the same day has been added;
— the requirements of test reports have been updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 4531:2022(E)
Introduction
The release of metal-ions from enamelled articles requires effective means of control to ensure
protection against possible hazards arising from the use of improperly formulated, applied and fired
enamels and/or inorganic decorations on food contact surfaces of enamelled articles used for the
preparation, cooking, serving and storage of foodstuffs.
As a secondary consideration, different requirements from country to country for the control of the
release of ions from the surfaces of enamelled articles present non-tariff barriers to international trade
in these commodities. Accordingly, there is a need to establish internationally accepted methods of
testing enamelled articles for the release of metal-ions.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4531:2022(E)
Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled
articles in contact with food — Methods of test and limits
1 Scope
This document specifies a simulating method of test for determination of the release of metal-ions from
enamelled articles, which are intended to come into contact with food.
This document also specifies limits for the release of metal-ions from enamelled articles, which are
intended to come into contact with food.
This document is applicable to enamelled articles, including tanks and vessels, which are intended to be
used for the preparation, cooking, serving and storage of food.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 28764, Vitreous and porcelain enamels — Production of specimens for testing enamels on sheet steel,
sheet aluminium and cast iron
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
For the release of metal-ions, if present, from the surfaces of articles or test specimen, a mass fraction of
3 % (density) of an acetic acid solution shall be used. Three consecutive release tests shall be performed
on the same day using the same sample and a fresh test solution per test. The first two release test
solutions (M1, M2) are discarded. Only the third release test solution (M3) shall be used for analysis. A
blank test (B1, B2, B3) is required for each release test, of which only the third release test solution (B3)
shall be used for analysis.
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ISO 4531:2022(E)
5 Reagents
During the determination, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water, or
water of equivalent purity, grade 3 water conforming to the requirements of ISO 3696.
It is permissible to prepare proportionately greater quantities of test solution and analytical solutions
than specified in 5.2.
5.1 Acetic acid, (CH COOH), concentrated, density ρ = 1,05 g/ml.
3
5.2 Test solution, acetic acid, a 3 % (density) solution.
By means of a graduated measuring cylinder (6.4) add, to 500 ml of water, (30 ± 1) g (28,6 ml) of
concentrated acetic acid (5.1) and make up to 1 l. Prepare the test solution freshly prior to use and in
sufficient quantity to enable the whole of any group of tests and analysis to be completed.
5.3 Analytical stock solutions, the standard stock solutions or multi-element solutions, used for
ICP-analysis shall be used.
5.4 Dishwashing agent, commercially available, non-acidic dishwashing detergent in common
dilution.
6 Apparatus
Use only laboratory glassware, conforming to the requirements of appropriate International Standards,
where they exist, and made of borosilicate glass as specified in ISO 3585.
6.1 ICP spectrometer, with a limit of detection at least six times lower than the release limits in
Table 1. Other analysis equipment that achieves the equivalent performance may also be used (e.g. AAS/
GF).
6.2 One-mark volumetric flasks, capacities 100 ml and 1 000 ml, conforming to the requirements
specified for class B or better one-mark volumetric flasks in ISO 1042. Other sizes of one-mark
volumetric flasks may also be required.
6.3 One-mark pipettes, capacities 10 ml and 100 ml, conforming to the requirements specified for
class B or better one-mark pipettes in ISO 648. Other sizes of one-mark pipettes may also be required.
6.4 Graduated measuring cylinders, capacities 50 ml and 500 ml, conforming to the requirements
specified in ISO 4788. Other sizes of graduated measuring cylinders may also be required.
6.5 Vessels, containers, stoppers and connectors shall consist of a material, such as glass or
polytetrafluoroethylene (PTFE).
6.6 Vessels made of borosilicate glass, in accordance with ISO 3585, internal diameter 80 mm,
external diameter 90 mm, height 36 mm, 10 mm diameter of the filling hole.
The calculation of the surface/volume (S/V) ratio is reported below.
Each chamber has an internal diameter of 80 mm. Therefore, the tested area, a, of one test plate is
2 2
5 025 mm (a = π·r ) where r is the radius of the test plate.
2
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The volume of the chamber, V, with a height, h, of 36 mm and a gasket thickness, e, of 2 mm is calculated
from Formula (1):
Vh=+()2⋅ea⋅ (1)
2 3
V = (36 mm + 2·2 mm)·5 025 mm = 201 000 mm
The S/V ratio can be calculated from Formula (2):
2
S 5025mm
−1
==0,025mm (2)
V 201000mm³
−1
The S/V ratio for two plates that shall be used, therefore, is equal to 0,05 mm .
6.7 Silicone gaskets, internal diameter 80 mm, external diameter of minimum 90 mm, thickness
2 mm.
6.8 Silicon stoppers, diameter 10 mm, 20 mm length.
6.9 PTFE-thermo insulating plate, dimension of minimum 105 mm × 105 mm, 2 mm thickness.
6.10 Blank samples plate made of borosil
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4531
Deuxième édition
2022-04
Émaux vitrifiés — Libération depuis
les articles émaillés en contact avec
les aliments — Méthode d'essai et
limites
Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled articles in
contact with food — Methods of test and limits
Numéro de référence
ISO 4531:2022(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillons . . 3
8 Préparation des échantillons . 4
9 Conditions d’essai . 4
10 Mode opératoire . 4
10.1 Essai de libération . 4
10.1.1 Appareillage de laboratoire d’essai de libération. 4
10.1.2 Libération depuis les articles émaillés . 5
10.2 Échantillonnage de la solution d’essai de libération pour analyse (solution de
mesure de l’échantillon) . 6
11 Expression des résultats . 6
11.1 Rapport. 6
11.2 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Explications concernant les limites de libération .8
Bibliographie .10
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ISO 4531:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique CEN/TC 262, Revêtements métalliques
et inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion des
métaux et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), en collaboration avec le comité
technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques, de l’ISO,
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4531:2018), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— mise à jour de la limite de libération pour l’aluminium et des explications concernant cette dernière;
— mise à jour de la Bibliographie;
— ajout de l’exigence selon laquelle les essais doivent être effectués le même jour;
— mise à jour des exigences relatives aux rapports d’essais.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 4531:2022(F)
Introduction
La libération d’ions métalliques depuis les articles émaillés requiert des moyens de contrôle efficaces
en vue de garantir la protection contre les dangers éventuels dus à l’utilisation d’émaux et/ou de
décorations inorganiques mal formulés, appliqués et cuits sur les surfaces en contact avec les denrées
alimentaires des articles émaillés employés pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation
des denrées alimentaires.
D’autre part, les différentes exigences existant d’un pays à un autre concernant le contrôle de la
libération d’ions depuis les surfaces d’articles émaillés constituent un obstacle non tarifaire au
commerce international de ces produits. Il importe donc d’établir des méthodes d’essai reconnues
sur le plan international permettant de déterminer la libération d’ions métalliques depuis les articles
émaillés.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4531:2022(F)
Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés
en contact avec les aliments — Méthode d'essai et limites
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai de simulation pour la détermination de la libération
d’ions métalliques depuis les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Le présent document spécifie également les limites relatives à la libération d’ions métalliques depuis les
articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Le présent document est applicable aux articles émaillés, y compris réservoirs et récipients, destinés à
la préparation, à la cuisson, au service et à la conservation des denrées alimentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ISO 28764, Émaux vitrifiés — Production d'éprouvettes pour l'essai des émaux sur la tôle d'acier, la tôle
d'aluminium et la fonte
3 Termes et définitions
Le présent document ne contient pas de liste de termes et définitions.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Pour la libération d’ions métalliques, le cas échéant, depuis la surface des articles ou des éprouvettes,
une fraction massique de 3 % (masse volumique) d’une solution d’acide acétique doit être utilisée.
Trois essais de libération consécutifs doivent être réalisés le même jour avec le même échantillon; une
solution d’essai fraîche doit être utilisée pour chaque essai. Les deux premières solutions d’essai de
libération (M1, M2) sont rejetées. Seule la troisième solution d’essai de libération (M3) doit être utilisée
pour l’analyse. Un essai à blanc (B1, B2, B3) est requis pour chaque essai de libération; seule la troisième
solution d’essai de libération obtenue (B3) doit être utilisée pour l’analyse.
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ISO 4531:2022(F)
5 Réactifs
Durant l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3,
respectant les exigences correspondantes de l’ISO 3696, distillée ou de pureté équivalente.
Il est permis de préparer des quantités de solution d’essai et de solutions analytiques en plus grandes
proportions que celles spécifiées en 5.2.
5.1 Acide acétique, (CH COOH), concentré, de masse volumique ρ = 1,05 g/ml.
3
5.2 Solution d’essai, acide acétique, solution à 3 % (masse volumique).
Ajouter (30 ± 1) g (28,6 ml) d’acide acétique concentré (5.1) à 500 ml d’eau en utilisant une éprouvette
graduée cylindrique (6.4), et compléter ensuite à 1 l. Préparer la solution d’essai juste avant l’emploi, en
quantité suffisante pour pouvoir réaliser l’ensemble des essais et analyses.
5.3 Solutions mères pour analyse, les solutions mères ou multi-éléments standard employées pour
les analyses par spectrométrie à plasma à couplage inductif (ICP) doivent être utilisées.
5.4 Agent de lavage pour la vaisselle, consistant en un détergent destiné au lavage de la vaisselle,
disponible dans le commerce, non acide et dilué de façon habituelle.
6 Appareillage
Utiliser uniquement de la verrerie de laboratoire respectant les exigences des normes internationales
appropriées, le cas échéant, en verre borosilicaté tel que spécifié dans l’ISO 3585.
6.1 Spectromètre à plasma à couplage inductif (ICP), dont les limites de détection sont
au moins six fois inférieures aux limites de libération indiquées dans le Tableau 1. D’autres équipements
d’analyse qui atteignent des performances équivalentes peuvent également être utilisés (par exemple,
spectrométrie d’absorption atomique en four graphite – GFAAS).
6.2 Fioles jaugées à un trait, de capacités 100 ml et 1 000 ml, respectant les exigences spécifiées
dans l’ISO 1042 pour les fioles jaugées à un trait de classe B ou supérieure. Il peut également s’avérer
nécessaire d’en utiliser d’autres de capacités différentes.
6.3 Pipettes à un trait, de capacités 10 ml et 100 ml, respectant les exigences spécifiées dans l’ISO 648
pour les pipettes à un trait de classe B ou supérieure. Il peut également s’avérer nécessaire d’en utiliser
d’autres de capacités différentes.
6.4 Éprouvettes graduées cylindriques, de capacités 50 ml et 500 ml, respectant les exigences
spécifiées dans l’ISO 4788. Il peut également s’avérer nécessaire d’en utiliser d’autres de capacités
différentes.
6.5 Récipients, contenants, bouchons et raccords, devant être constitués d’un matériau tel que du
verre ou du polytétrafluoroéthylène (PTFE).
6.6 Récipients en verre borosilicaté conforme à l’ISO 3585, présentant un diamètre intérieur
de 80 mm, un diamètre extérieur de 90 mm, une hauteur de 36 mm et un diamètre de l’orifice de
remplissage de 10 mm.
Le calcul du rapport surface/volume (S/V) est décrit ci-après.
Chaque compartiment présente un diamètre intérieur de 80 mm. Par conséquent, la surface soumise à
2 2
essai, a, d’une plaque d’essai est de 5 025 mm (a = π·r ), r étant le rayon de cette plaque d’essai.
2
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ISO 4531:2022(F)
Le volume, V, du compartiment présentant une hauteur, h, de 36 mm et une épaisseur de joint, e, de 2 mm
est calculé à l’aide de la Formule (1):
Vh=+()2⋅ea⋅ (1)
2 3
V = (36 mm + 2·2 mm)·5 025 mm = 201 000 mm
Le rapport S/V peut être calculé à l’aide de la Formule (2):
2
S 5025mm
−1
==0,025mm (2)
V 201000mm³
−1
Par conséquent, le rapport S/V pour deux plaques qui doit être utilisé est égal à 0,05 mm .
6.7 Joints en silicone, de 80 mm de diamètre intérieur, d’au moins 90 mm de diamètre extérieur et
de 2 mm d’épaisseur.
6.8 Bouchons en silicone, de 10 mm de diamètre et de 20 mm de long.
6.9 Plaque d’isolation thermique en PTFE, de dimensions minimales 105 mm × 105 mm et de 2 mm
d’épaisseur.
6.10 Échantillons à blanc de plaque en verre borosilicaté conforme à l’ISO 3585, de dimensions
minimales 105 mm × 105 mm et de 2 mm d’épaisseur.
6.11 Châssis à brides, en acier résistant à la corrosion.
6.12 Dispositif de chauffage, capable de maintenir la température d’essai de libération, par
exemple (95 ± 2) °C.
6.13 Bécher pour le préchauffage de la solution d’essai, en verre borosilicaté, d’un volume minimal
de 600 ml. Le bécher est également utilisé comme récipient d’échantillon à blanc lorsque les articles
sont soumis à essai.
6.14 Couvercle en verre borosilicaté conforme à l’ISO 3585.
6.15 Appareillage de laboratoire d’essai de libération, voir 10.1.1.
7 Échantillons
L’échantillon pour laboratoire doit être composé de q
...
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