ISO 5558:1982

Animal and vegetable fats and oils — Detection and identification of antioxidants — Thin-layer chromatographic method

The method allows the detection and identification of the following antioxidants: nordihydroguaretic acid, propylgallate, octylgallate, dodecylgallate, tertiobutylhydroquinone, butylhydroxyanisole, alpha-tocopherol, butylhydroxytoluene. The method consists in dissolving of a test portion in n-hexane and extracting of the antioxidants witrh acetonitrile, then identification by thin-layer chromatography.

Corps gras d'origines animale et végétale — Recherche et identification des antioxygènes — Méthode par chromatographie en couche mince

La présente Norme internationale spécifie une méthode de recherche et d'identification, par chromatographie en couche mince, des antioxygènes suivants dans les corps gras d'origines animale et végétale : acide nordihydroguairétique (NDGA) gallate de propyle (GP) gallate d'octyle (GO) gallate de dodécyle (GD) tertiobutylhydroquinone (TBHQ) butylhydroxyanisol (tert-butyl-méthoxy-4 phénol) (BHA) a-tocophérol butylhydroxytoluène (di-rert-butyl-2,6 méthyl-4 phénol) (BHT) Ces antioxygènes sont cités dans l'ordre de leur valeur Rf. La recherche de l'a-tocophérol est parfois difficile, cet antioxygène donnant une tache d'aspect généralement diffus. La limite de détection de la méthode se situe vers 20 mg/kg (ppm) pour le BHT et 10 mg/kg (ppm) pour les autres antioxygènes. Il est à noter que le BHT n'est pas complètement isolé par cette méthode.

Rastlinske in živalske maščobe in olja - Odkrivanje in ugotavljanje antioksidantov - Tenkoplastna kromatografska metoda

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Sep-1982
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Sep-2023
• Ref Project: SIST ISO 5558:1996 - Animal and vegetable fats and oils -- Detection and identification of antioxidants -- Thin-layer chromatographic method

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIK&YHAPO~HAfl OPI-AHM3Al&lR fl0 CTAH~APTM3Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Animal and vegetable fats and oils - Detection and
identification of antioxidants - Thin-layer
chromatographic method
Corps gras d’origines animale et vkgetale - Recherche et identification des antioxygknes - AMhode par Chromatographie en
couche mince
First edition - 1982-10-01
UDC 664.3 : 543.544: 547.53 Ref. -No. ISO 55584982 (EI
Descriptors : agricultural products, animal fats, vegetable fats, detection, antioxidants, chromatographic analysis.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5558 was developed by Technical Committee lSO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in March 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Portugal
Austria India Romania
South Africa, Rep. of
Brazil Iraq
Canada Israel Spain
Czechoslovakia Italy Sri- Lanka
Dominican Republic Korea, Rep. of Tanzania
Egypt, Arab Rep. of Mexico Thailand
Ethiopia Netherlands United Kingdom
France New Zealand USSR
Germany, F. R. Philippines Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Swilxzerland

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ISO 5558-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Animal and vegetable fats and oils - Detection and
identification of antioxidants - Thin-layer
chromatographic method
3.2 Methanol, containing not more than 0,5 % (m/m) of
1 Scope and field of application
water.
This International Standard specifies a thin-layer chromato-
graphic method for the detection and identification of the
3.3 Ethanol, 96 % ( V/ VI.
following antioxidants in animal and vegetable fats and oils :
3.4 n-hexane or, failing this, light Petroleum having a
- nordihydroguairetic acid (N DGA)
distillation range from 30 to 60 OC.
- propylgallate (PG9
3.5 Acetonitrile saturated with n-hexane.
- octylgallate (OG9
Pour 900 ml of acetonitrile into a 1 000 ml flask and add 100 ml
- dodecylgallate (DG9
of the n-hexane (3.4) and a little anhydrous sodium sulphate or
- tertiobutylhydroquinone (TBHQ)
anhydrous Calcium chloride. Shake, stopper the flask and allow
to stand overnight.
- butylhydroxyanisole (tert-butyl-4-
methoxyphenol) (BHA9
3.6 n-hexane saturated with acetonitrile.
-
a-tocopherol
Pour 900 ml of the n-hexane (3.49 into a 1 000 ml flask and add
- butylhydroxytoluene (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol)
100 ml of acetonitrile and a little anhydrous sodium sulphate or
(BH-I-9
anhydrous Calcium chloride. Shake, stopper the flask and allow
to stand overnight.
The antioxidants are listed in the Order of their Rf values.
The detection of a-tocopherol is sometimes difficult as the
3.7 Indicator Solution : 2,6-dichloro-p-benzoquinone-4-
spots of this antioxidant are of a generally diffuse aspect.
chloroimide, 10 g/l Solution in 96 % (V’/ V) ethanol.
The method has limits of detection of 20 mg/ kg (ppm) for
Prepare, just before use, by dissolving 500 mg of 2,6-dichloro-
BHT, and 10 mg/kg (ppm) for the other antioxidants. lt should
p-benzoquinone-4-chloroimide in 50 ml of the ethanol (3.3).
be noted that BHT is not completely isolated by this method.
3.8 Developing solvent mixture.
2 Principle
Prepare, just before use, a mixture of two volumes of the
Dissolution of a test Portion in n-hexane and extraction of the
n-hexane (3.49, two volumes of benzene and one volume of
antioxidants with acetonitrile.
glacial acetic acid.
Identification of the antioxidants by thin-layer chromatography.
WARNING - Benzene is toxic and flammable and care
should be exercised in using it.
3 Reagents
3.9 Antioxidant Standard solutions, containing 1 g of
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water antioxidant per litre of methanol.
used shall be distilled water or water of at least equivalent
purity.
In a series of eight beakers, dissolve separately 100 mg of each
of the antio
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5558:1996
01-junij-1996
5DVWOLQVNHLQåLYDOVNHPDãþREHLQROMD2GNULYDQMHLQXJRWDYOMDQMHDQWLRNVLGDQWRY
7HQNRSODVWQDNURPDWRJUDIVNDPHWRGD
Animal and vegetable fats and oils -- Detection and identification of antioxidants -- Thin-
layer chromatographic method
Corps gras d'origines animale et végétale -- Recherche et identification des
antioxygènes -- Méthode par chromatographie en couche mince
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5558:1982
ICS:
67.200.10 5DVWOLQVNHLQåLYDOVNH Animal and vegetable fats
PDãþREHLQROMD and oils
SIST ISO 5558:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5558:1996

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SIST ISO 5558:1996
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIK&YHAPO~HAfl OPI-AHM3Al&lR fl0 CTAH~APTM3Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Animal and vegetable fats and oils - Detection and
identification of antioxidants - Thin-layer
chromatographic method
Corps gras d’origines animale et vkgetale - Recherche et identification des antioxygknes - AMhode par Chromatographie en
couche mince
First edition - 1982-10-01
UDC 664.3 : 543.544: 547.53 Ref. -No. ISO 55584982 (EI
Descriptors : agricultural products, animal fats, vegetable fats, detection, antioxidants, chromatographic analysis.
Price based on 3 pages

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SIST ISO 5558:1996
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5558 was developed by Technical Committee lSO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in March 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Portugal
Austria India Romania
South Africa, Rep. of
Brazil Iraq
Canada Israel Spain
Czechoslovakia Italy Sri- Lanka
Dominican Republic Korea, Rep. of Tanzania
Egypt, Arab Rep. of Mexico Thailand
Ethiopia Netherlands United Kingdom
France New Zealand USSR
Germany, F. R. Philippines Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Swilxzerland

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SIST ISO 5558:1996
ISO 5558-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Animal and vegetable fats and oils - Detection and
identification of antioxidants - Thin-layer
chromatographic method
3.2 Methanol, containing not more than 0,5 % (m/m) of
1 Scope and field of application
water.
This International Standard specifies a thin-layer chromato-
graphic method for the detection and identification of the
3.3 Ethanol, 96 % ( V/ VI.
following antioxidants in animal and vegetable fats and oils :
3.4 n-hexane or, failing this, light Petroleum having a
- nordihydroguairetic acid (N DGA)
distillation range from 30 to 60 OC.
- propylgallate (PG9
3.5 Acetonitrile saturated with n-hexane.
- octylgallate (OG9
Pour 900 ml of acetonitrile into a 1 000 ml flask and add 100 ml
- dodecylgallate (DG9
of the n-hexane (3.4) and a little anhydrous sodium sulphate or
- tertiobutylhydroquinone (TBHQ)
anhydrous Calcium chloride. Shake, stopper the flask and allow
to stand overnight.
- butylhydroxyanisole (tert-butyl-4-
methoxyphenol) (BHA9
3.6 n-hexane saturated with acetonitrile.
-
a-tocopherol
Pour 900 ml of the n-hexane (3.49 into a 1 000 ml flask and add
- butylhydroxytoluene (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol)
100 ml of acetonitrile and a little anhydrous sodium sulphate or
(BH-I-9
anhydrous Calcium chloride. Shake, stopper the flask and allow
to stand overnight.
The antioxidants are listed in the Order of their Rf values.
The detection of a-tocopherol is sometimes difficult as the
3.7 Indicator Solution : 2,6-dichloro-p-benzoquinone-4-
spots of this antioxidant are of a generally diffuse aspect.
chloroimide, 10 g/l Solution in 96 % (V’/ V) ethanol.
The method has limits of detection of 20 mg/ kg (ppm) for
Prepare, just before use, by dissolving 500 mg of 2,6-dichloro-
BHT, and 10 mg/kg (ppm) for the othe
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3ALlMR ll0 CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Corps gras d’origines animale et végétale - Recherche et
identification des antioxygènes - Méthode par
chromatographie en couche mince
Animal and vegetable fats and oils - De tee tion and identification
of an tioxidan ts - Thin-la yer chroma tographic method
Première édition - 1982-10-01
CDU 664.3 : 543.544 : 547.53
Réf. no : ISO 55584982 (FI
Descripteurs : produit agricole, corps gras animal, corps gras végétal, détection, antioxygéne, méthode chromatographique.
0
v)
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5558 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R.F. Hongrie République dominicaine
Australie Inde Roumanie
Autriche Iraq Royaume-Uni
Sri Lanka
Brésil Israël
Canada Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Mexique Tanzanie
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pays-Bas URSS
Éthiopie Philippines Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a égalemen t été a pprouvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (U ICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 55584982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale - Recherche et
identification des antioxygènes - Méthode par
chromatographie en couche mince
3.1 Silice en poudre avec liant, de qualité pour chromato-
1 Objet et domaine d’application
graphie en couche mince, de dimension de particules inférieure
La présente Norme internationale spécifie une méthode de à 30 prn.
recherche et d’identification, par chromatographie en couche
mince, des antioxygènes suivants dans les corps gras d’origines
3.2 MethanoI, ne contenant pas plus de 0,5 % (mlm)
animale et végétale :
d’eau.
- acide nordihydroguairétique (NDGA)
3.3 Éthanol, à 96 % (Wl4.
- gallate de propyle (GP)
n-hexane, ou, à défaut, éther de pétrole, ayant un
34
- gallate d’octyle (GO)
intervalle de distillation de 30 à 60 OC.
- gallate de dodécyle (GD)
3.5 Acétonitrile saturé de n-hexane.
- tertiobutylhydroquinone (TBHQ)
Verser 900 ml d’acétonitrile dans une fiole de 1 000 ml, ajouter
100 ml de n-hexane (3.4) et un peu de sulfate de sodium anhy-
- butylhydroxyanisol (tert-butyl-méthoxy-4
dre ou de chlorure de calcium anhydre. Agiter, fermer le flacon
phénol) (BHA)
avec le bouchon et laisser reposer une nuit.
-
a-tocophérol
n-hexane saturé d’acétonitrile.
36 .
- butylhydroxytoluène (di-tert-butyl-2,6 méthyl-4
phénol) (BHT)
Verser 900 ml de n-hexane (3.4) dans une fiole de 1 000 ml,
ajouter 100 ml d’acétonitrile et un peu de sulfate de sodium
Ces antioxygènes sont cités dans l’ordre de leur valeur Rf.
anhydre ou de chlorure de calcium anhydre. Agiter, fermer le
flacon avec le bouchon et laisser reposer une nuit.
La recherche de l’a-tocophérol est parfois difficile, cet anti-
oxygène donnant une tache d’aspect généralement diffus.
3.7 Révelateur, solution à 10 g/l de dichloro-2’6
p-benzoquinone-4 chloroimide dans I’éthanol à 96 % (V/ VI.
La limite de détection de la méthode se situe vers 20 mg/kg
(ppm) pour le BHT et 10 mg/kg (ppm) pour les autres anti-
Préparer cette solution, juste avant l’emploi, en dissolvant
oxygénes. II est à noter que le BHT n’est pas complètement
500 mg de dichloro-2’6 p-benzoquinone-4 chloroimide dans
isole par cette méthode.
50 ml d’éthanol (3.3).
3.8 M&ange de solvants de developpement.
2 Principe
Préparer juste avant l’emploi, un mélange de deux volumes de
n-hexane (3.41, deux volumes de benzéne et un volume d’acide
Mise en solution d’une prise d’essai dans le n-hexane et extrac-
acétique cristallisable.
tion des antioxygénes par I’acétonitrile.
AVERTISSEMENT : Le benzene est toxique et inflamma-
Identification de ces antioxygènes par chromatographie en cou-
ble et des précautions doivent être prises lors
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3ALlMR ll0 CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Corps gras d’origines animale et végétale - Recherche et
identification des antioxygènes - Méthode par
chromatographie en couche mince
Animal and vegetable fats and oils - De tee tion and identification
of an tioxidan ts - Thin-la yer chroma tographic method
Première édition - 1982-10-01
CDU 664.3 : 543.544 : 547.53
Réf. no : ISO 55584982 (FI
Descripteurs : produit agricole, corps gras animal, corps gras végétal, détection, antioxygéne, méthode chromatographique.
0
v)
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5558 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R.F. Hongrie République dominicaine
Australie Inde Roumanie
Autriche Iraq Royaume-Uni
Sri Lanka
Brésil Israël
Canada Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Mexique Tanzanie
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pays-Bas URSS
Éthiopie Philippines Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a égalemen t été a pprouvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (U ICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse

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ISO 55584982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale - Recherche et
identification des antioxygènes - Méthode par
chromatographie en couche mince
3.1 Silice en poudre avec liant, de qualité pour chromato-
1 Objet et domaine d’application
graphie en couche mince, de dimension de particules inférieure
La présente Norme internationale spécifie une méthode de à 30 prn.
recherche et d’identification, par chromatographie en couche
mince, des antioxygènes suivants dans les corps gras d’origines
3.2 MethanoI, ne contenant pas plus de 0,5 % (mlm)
animale et végétale :
d’eau.
- acide nordihydroguairétique (NDGA)
3.3 Éthanol, à 96 % (Wl4.
- gallate de propyle (GP)
n-hexane, ou, à défaut, éther de pétrole, ayant un
34
- gallate d’octyle (GO)
intervalle de distillation de 30 à 60 OC.
- gallate de dodécyle (GD)
3.5 Acétonitrile saturé de n-hexane.
- tertiobutylhydroquinone (TBHQ)
Verser 900 ml d’acétonitrile dans une fiole de 1 000 ml, ajouter
100 ml de n-hexane (3.4) et un peu de sulfate de sodium anhy-
- butylhydroxyanisol (tert-butyl-méthoxy-4
dre ou de chlorure de calcium anhydre. Agiter, fermer le flacon
phénol) (BHA)
avec le bouchon et laisser reposer une nuit.
-
a-tocophérol
n-hexane saturé d’acétonitrile.
36 .
- butylhydroxytoluène (di-tert-butyl-2,6 méthyl-4
phénol) (BHT)
Verser 900 ml de n-hexane (3.4) dans une fiole de 1 000 ml,
ajouter 100 ml d’acétonitrile et un peu de sulfate de sodium
Ces antioxygènes sont cités dans l’ordre de leur valeur Rf.
anhydre ou de chlorure de calcium anhydre. Agiter, fermer le
flacon avec le bouchon et laisser reposer une nuit.
La recherche de l’a-tocophérol est parfois difficile, cet anti-
oxygène donnant une tache d’aspect généralement diffus.
3.7 Révelateur, solution à 10 g/l de dichloro-2’6
p-benzoquinone-4 chloroimide dans I’éthanol à 96 % (V/ VI.
La limite de détection de la méthode se situe vers 20 mg/kg
(ppm) pour le BHT et 10 mg/kg (ppm) pour les autres anti-
Préparer cette solution, juste avant l’emploi, en dissolvant
oxygénes. II est à noter que le BHT n’est pas complètement
500 mg de dichloro-2’6 p-benzoquinone-4 chloroimide dans
isole par cette méthode.
50 ml d’éthanol (3.3).
3.8 M&ange de solvants de developpement.
2 Principe
Préparer juste avant l’emploi, un mélange de deux volumes de
n-hexane (3.41, deux volumes de benzéne et un volume d’acide
Mise en solution d’une prise d’essai dans le n-hexane et extrac-
acétique cristallisable.
tion des antioxygénes par I’acétonitrile.
AVERTISSEMENT : Le benzene est toxique et inflamma-
Identification de ces antioxygènes par chromatographie en cou-
ble et des précautions doivent être prises lors
...