Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate

This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium aluminium silicate.

Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité

La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes d'essai correspondantes pour le silicoaluminate de sodium précipité.

General Information

Status
Published
Publication Date
26-Apr-2000
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
25-Oct-2021
Completion Date
25-Oct-2021
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Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 3262-18:2000 - Extenders for paints -- Specifications and methods of test
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ISO 3262-18:2000 - Matieres de charge pour peintures -- Spécifications et méthodes d'essai
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3262-18
First edition
2000-04-15
Extenders for paints — Specifications
and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité
Reference number
ISO 3262-18:2000(E)
ISO 2000
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ISO 3262-18:2000(E)
PDF disclaimer

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ii © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 3262-18:2000(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 3262 may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 3262-18 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes,

Subcommittee SC 2, Pigments and extenders.

Together with the other parts (see below), this part of ISO 3262 cancels and replaces ISO 3262:1975, which has

been technically revised. Part 1 comprises the definition of the term extender and a number of test methods that

are applicable to most extenders, whilst part 2 and the following parts specify requirements and, where appropriate,

particular test methods for individual extenders.

ISO 3262 consists of the following parts, under the general title Extenders for paints — Specifications and methods

of test:
� Part 1: Introduction and general test methods
� Part 2: Barytes (natural barium sulfate)
� Part 3: Blanc fixe
� Part 4: Whiting
� Part 5: Natural crystalline calcium carbonate
� Part 6: Precipitated calcium carbonate
� Part 7: Dolomite
� Part 8: Natural clay
� Part 9: Calcined clay
� Part 10: Natural talc/chlorite in lamellar form
� Part 11: Natural talc, in lamellar form, containing carbonates
� Part 12: Muscovite-type mica
� Part 13: Natural quartz (ground)
© ISO 2000 – All rights reserved iii
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ISO 3262-18:2000(E)
� Part 14: Cristobalite
� Part 15: Vitreous silica
� Part 16: Aluminium hydroxides
� Part 17: Precipitated calcium silicate
� Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
� Part 19: Precipitated silica
� Part 20: Fumed silica
� Part 21: Silica sand (unground natural quartz)
� Part 22: Flux-calcined kieselguhr
iv © ISO 2000 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3262-18:2000(E)
Extenders for paints — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
1 Scope

This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium aluminium

silicate.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 3262. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 3262 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.

ISO 787-2:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at

105 °C.

ISO 787-5:1980, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption

value.

ISO 787-9:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension.

ISO 3262-1:1997, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general

test methods.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

ISO 5794-1:1994, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests.

ISO 15528:— , Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling.

3 Term and definition

For the purposes of this part of ISO 3262, the following term and definition apply.

3.1
precipitated sodium aluminium silicate

amorphous silicate precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or an aluminium salt

1) To be published. (Revision of ISO 842:1984 and ISO 1512:1991)
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ISO 3262-18:2000(E)
4 Requirements and test methods

For precipitated sodium aluminium silicate complying with this part of ISO 3262, the essential requirements are

specified in Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2.
Table 1 — Essential requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Silica content, min. 75 See clause 6 or 7
Oxide content
3to 10
%(m/m)
—Na O
2 Seeclause7
—Al O 5to 15
2 3
Residue on 45 μm sieve, max. %(m/m) 2 See clause 8
Lightness, min. % 95 Test method in preparation
Matter volatile at 105 °C, max. %(m/m) 10 ISO 787-2
%(m/m)
Loss on ignition 3 to 12 ISO 3262-1
Oil absorption value ,min. g/100 g 70 ISO 787-5
pH value of aqueous suspension — 7 to 12 ISO 787-9

A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D 2414-97, Standard test method for carbon black —

n-Dibutyl phthalate absorption number. However, the results cannot be compared directly with oil absorption values determined in accordance

with ISO 787-5.
Table 2 — Conditional requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Particle size distribution To be agreed between the
%(m/m)
To be agreed between the
(instrumental method) interested parties
interested parties
Specific surface area m /g ISO 5794-1:1994, annex D
5 Sampling

Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.

6 Determination of silica content
6.1 Principle

A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the dehydrated

silicic acid thus formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140� 5) °C. Any chlorides present are

removed by extracting the precipitate with hot dilute hydrochloric acid.

The precipitate is ignited at 1 000 °C, giving impure silicon dioxide, which is treated with sulfuric and hydrofluoric

acid. The silicon tetrafluoride formed is evaporated off and the silica content is calculated from the resulting loss in

mass.
2 © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 3262-18:2000(E)
6.2 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as defined in ISO 3696.

6.2.1 Hydrochloric acid, concentrated, approximately 32 % (m/m), ρ� 1,16 g/ml.
6.2.2 Hydrochloric acid, diluted 1� 1.

Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) to 1 part by volume of water.

6.2.3 Sulfuric acid, diluted 1� 1.

Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % (m/m), ρ� 1,84 g/ml, slowly to 1 part by

volume of water.
6.2.4 Hydrofluoric acid, concentrated, approximately 40 % (m/m), ρ� 1,13 g/ml.
6.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.3.1 Dish.
6.3.2 Platinum crucible.
6.3.3 Water bath, capable of being maintained at 100 °C.
6.3.4 Infrared evaporator.
6.3.5 Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000� 20) °C.
6.3.6 Drying oven, capable of being maintained at (140� 5) °C.
6.3.7 Filter paper.

The filter paper used for filtration of the silica shall be of such texture as to retain the smallest particles of

precipitate and nevertheless permit rapid filtration.
6.3.8 Desiccator, containing magnesium perchlorate as desiccant.
6.4 Procedure
6.4.1 Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
6.4.2 Test portion

Weigh, to the nearest 0,2 mg, approximately 1 g (m ) of the sample (see clause 5) into a dish (6.3.1).

2) For example Whatman No. 40 or 41 or Schleicher und Schüll No. 589/2 "Weißband".

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ISO 3262-18:2000(E)
6.4.3 Determination

Add slowly 20 ml of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) and evaporate to dryness under the infrared evaporator

(6.3.4). Add again 20 ml of concentrated hydrochloric acid and evaporate to dryness. Repeat this step once more.

After the third evaporation, place the dish in the drying oven (6.3.6), maintained at (140 � 5) °C, and leave for 2 h.

Remove the dish from the oven and allow to cool. Add 50 ml of 1� 1 hydrochloric acid (6.2.2) to the residue in the

dish and warm it for approximately 20 min on the water bath (6.3.3) at 100 °C. Filter through a suitable filter paper

(6.3.7) and wash the residue on the filter with hot water until the washings are neutral.

Pour the filtrate and washings into the original dish and evaporate to dryness. Repeat this evaporation step another

two times, adding each time 10 ml of concentrated hydrochloric acid to the residue. After the third evaporation, heat

at (140� 5) °C for 2 h in the drying oven.

Add 20 ml of 1� 1 hydrochloric acid to the residue in the dish and warm it for approximately 10 min on the water

bath at 100 °C. Filter through a fresh filter paper and wash the residue on the filter with hot water until the washings

are neutral.

If it is felt necessary, check the filtrate for any silicon which may have passed through the filter.

Place the two filter papers with the washed precipitates in the platinum crucible (6.3.2). Dry, char at low

temperature, ignite in the muffle furnace (6.3.5) at (1 000� 20) °C to constant mass (this should take approximately

1 h) and allow to cool in the desiccator (6.3.8). Weigh the ignited precipitate to the nearest 0,2 mg (m ).

Wet the ignited precipitate in the platinum crucible with 2 ml to 3 ml of water, add 1 ml of 1� 1 sulfuric acid (6.2.3)

and 15 ml of hydrofluoric acid (6.2.4) and evaporate to a syrup, taking care to avoid loss by spitting. Allow to cool

and wash the sides down with small quantities of water. Then add a further 10 ml of hydrofluoric acid and

evaporate to dryness. If the evaporation of the silicon tetrafluoride is not complete, add a further 10 ml of

hydrofluoric acid and evaporate to dryness again.

Heat the residue until white fumes are no longer evolved, then ignite for 30 min in the muffle furnace at

(1 000� 20) °C. Remove from the furnace, allow to cool in the desiccator and weigh to the nearest 0,2 mg (m ).

6.4.4 Determination of the total loss on ignition

Weigh, to the nearest 0,2 mg, approximately 1 g (m ) of the sample (see clause 5) into a platinum crucible.

NOTE Weighing out the test portions for the determination of the silica content (see 6.4.2) and the total loss on ignition

may be carried out at the same time.

Ignite the test portion to constant mass in the muffle furnace at (1 000 � 20) °C (this should take approximately 2 h)

and allow to cool in the desiccator. Weigh the ignited test portion to the nearest 0,2 mg (m ).

Calculate the total loss on ignition w(TLI), expressed as a percentage by mass, using the equation

mm�
w(TLI) = � 100
where
m is the mass, in grams, of the test portion before ignition;
m is the mass, in grams, of the ignited test portion.

Calculate the mean of the two determinations and report the result to the nearest 0,1 %.

4 © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 3262-18:2000(E)
6.5 Expression of results

Calculate the silica content w(SiO ), expressed as a percentage by mass, using the equation

()mm�
w( )= � 100
SiO
w(TLI)
L O
m��1
M P
100
N Q
where
m is the mass, in grams, of the test portion (see 6.4.2);

m is the mass, in grams, of the dehydrated impure silica after ignition at (1 000 � 20) °C to constant mass

(see 6.4.3);

m is the mass, in grams, of the silica after treatment with hydrofluoric acid and ignition to constant mass

(see 6.4.3);
w(TLI) is the total loss on ignition determined in 6.4.4.
Calculate the mean of the two determinations and report
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3262-18
Première édition
2000-04-15
Matières de charge pour peintures —
Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 18:
Silicoaluminate de sodium précipité
Extenders for paints — Specifications and methods of test —
Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
Numéro de référence
ISO 3262-18:2000(E)
ISO 2000
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ISO 3262-18:2000(F)
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ii © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-18:2000(F)
Sommaire Page

Avant-propos............................................................................................................................................................. iv

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2 Références normatives .................................................................................................................................1

3 Terme et définition.........................................................................................................................................2

4 Spécifications et méthodes d'essai .............................................................................................................2

5 Échantillonnage .............................................................................................................................................2

6 Détermination de la teneur en silice ............................................................................................................3

7 Détermination de la composition par spectrométrie .................................................................................6

8 Détermination du refus sur tamis ..............................................................................................................10

9 Rapport d'essai ............................................................................................................................................12

© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 3262-18:2000(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 3262 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 3262-18 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis,

sous-comité SC 2, Pigments et matières de charge.

La présente partie de l’ISO 3262 et les autres parties (voir ci-dessous) annulent et remplacent l’ISO 3262:1975, qui

a fait l’objet d’une révision technique. La partie 1 comprend la définition du terme «matière de charge» et présente

un certain nombre de méthodes d’essai qui s’appliquent à la plupart des matières de charge; la partie 2 et les

parties suivantes prescrivent les exigences et, s’il y a lieu, les méthodes d’essai particulières s’appliquant à des

matières de charge données.

L'ISO 3262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matières de charge pour peintures —

Spécifications et méthodes d'essai:
� Partie 1: Introduction et méthodes d’essai générales
� Partie 2: Barytine (sulfate de baryum naturel)
� Partie 3: Blanc fixe
� Partie 4: Craie
� Partie 5: Carbonate de calcium cristallin naturel
� Partie 6: Carbonate de calcium précipité
� Partie 7: Dolomite
� Partie 8: Kaolin naturel
� Partie 9: Kaolin calciné
� Partie 10: Talc et chlorite naturels sous forme lamellaire
� Partie 11: Talc naturel sous forme lamellaire, contenant des carbonates
� Partie 12: Mica de type muscovite
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-18:2000(F)
� Partie 13: Quartz naturel broyé
� Partie 14: Cristobalite
� Partie 15: Silice vitreuse
� Partie 16: Alumines hydratées
� Partie 17: Silicate de calcium précipité
� Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité
� Partie 19: Silice précipitée
� Partie 20: Silice pyrogénée
� Partie 21: Sable de silice (quartz naturel non broyé)
� Partie 22: Kieselguhr, flux-calciné
© ISO 2000 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3262-18:2000(F)
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes
d'essai —
Partie 18:
Silicoaluminate de sodium précipité
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes d'essai correspondantes pour le

silicoaluminate de sodium précipité.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 3262. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 3262 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.

ISO 787-2:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 °C.

ISO 787-5:1980, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la

prise d'huile.

ISO 787-9:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse.

ISO 3262-1:1997, Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1:

Introduction et méthodes d'essai générales.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.

ISO 5794-1:1994, Ingrédients de mélange de caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le

produit brut.

ISO 15528:— , Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage.

1) À publier. (Révision de l’ISO 842:1984 et de l’ISO 1512:1991)
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3262-18:2000(F)
3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 3262, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
silicoaluminate de sodium précipité

silicate amorphe précipité par réaction d'une solution de silicate de sodium avec un acide minéral et/ou un sel

d'aluminium
4 Spécifications et méthodes d'essai

Pour le silicoaluminate de sodium précipité conforme à la présente partie de l'ISO 3262, les spécifications

essentielles sont données dans le Tableau 1 et les spécifications optionnelles dans le Tableau 2.

Tableau 1 — Spécifications essentielles
Caractéristique Unité Spécification Méthode d'essai
Teneur en silice, min. 75 Voir article 6 ou 7
Teneur en oxydes
%(m/m) 3à10
—Na O
Voir article 7
—Al O
5à15
2 3
%(m/m)
Refus sur tamis de 45 μm, max. 2Voirarticle8
Méthode d'essai en cours
Blancheur, min. % 95
d'élaboration
%(m/m)
Matières volatiles à 105 °C, max. 10 ISO 787-2
Perte au feu %(m/m) 3 à 12 ISO 3262-1
Prise d'huile , min. g/100 g 70 ISO 787-5
pH de la suspension aqueuse — 7 à 12 ISO 787-9

Une méthode d'essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite dans la norme

ASTM D 2414-97, Standard test method for carbon black — n-Dibutyl phthalate absorption number. Les résultats ne peuvent

cependant pas être comparés directement avec ceux de la prise d'huile selon l'ISO 787-5.

Tableau 2 — Spécifications optionnelles
Caractéristique Unité Spécification Méthode d'essai
Répartition granulométrique À convenir entre les parties
%(m/m)
À convenir entre les
(méthode instrumentale) concernées
parties concernées
Surface spécifique m /g ISO 5794-1:1994, annexe D
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer, comme décrit dans l'ISO 15528.

2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-18:2000(F)
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l'acide chlorhydrique et évaporée jusqu'à siccité. Pour rendre l'acide

silicique déshydraté ainsi obtenu aussi insoluble que possible, on le chauffe pendant 2 h à (140� 5) °C. Les

chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à l'acide chlorhydrique dilué à chaud.

Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange d'acide

sulfurique et d’acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et la teneur en silice est calculée

à partir de la perte de masse.
6.2 Réactifs

Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau d'au moins

qualité 3 selon l'ISO 3696.
6.2.1 Acide chlorhydrique, concentré à environ 32 % (m/m), �� 1,16 g/ml.
6.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique concentré (6.2.1) à 1 volume d'eau.
6.2.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.

Ajouter lentement 1 volume d'acide sulfurique concentré à environ 96 % (m/m), �� 1,84 g/ml, à 1 volume d'eau.

6.2.4 Acide fluorhydrique, concentré à environ 40 % (m/m), �� 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
6.3.1 Capsule.
6.3.2 Creuset en platine.
6.3.3 Bain d'eau, pouvant être maintenu à 100 °C.
6.3.4 Évaporateur à infrarouge.
6.3.5 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 � 20) °C.
6.3.6 Étuve, pouvant être maintenue à (140 � 5) °C.
6.3.7 Papier filtre.

Le papier filtre utilisé pour la filtration de la silice doit avoir une texture qui retient les plus petites particules de

précipité et permet néanmoins une filtration rapide .

6.3.8 Dessiccateur, contenant du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.

2) Par exemple Whatman n° 40 ou n° 41 ou Schleicher und Schüll n° 589/2 «Bande blanche».

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6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer chaque détermination en double.
6.4.2 Prise d'essai

Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l'échantillon (voir article 5) dans la capsule (6.3.1).

6.4.3 Détermination

Ajouter lentement 20 ml d'acide chlorhydrique concentré (6.2.1) et évaporer jusqu'à siccité sous l’évaporateur à

infrarouge (6.3.4). Ajouter à nouveau 20 ml d'acide chlorhydrique concentré et laisser évaporer jusqu'à siccité.

Répéter cette opération encore une fois. Après la troisième évaporation, placer la capsule pendant 2 h dans l'étuve

(6.3.6) maintenue à (140� 5) °C.

Retirer la capsule de l'étuve et laisser refroidir. Ajouter au résidu dans la capsule 50 ml d'acide chlorhydrique dilué

1 + 1 (6.2.2), porter au bain d'eau (6.3.3) à 100 °C pendant environ 20 min. Filtrer sur un papier filtre approprié

(6.3.7) et laver le résidu sur le filtre avec de l'eau chaude jusqu'à neutralité.

Verser le filtrat et les eaux de lavage dans la capsule de départ, et évaporer jusqu'à siccité. Répéter l’évaporation

deux autres fois en ajoutant chaque fois 10 ml d'acide chlorhydrique concentré au résidu. Après la troisième

évaporation, chauffer à (140� 5) °C pendant 2 h dans l'étuve.

Ajouter au résidu, dans la capsule, 20 ml d'acide chlorhydrique dilué 1 + 1, porter au bain d'eau à 100 °C pendant

environ 10 min. Filtrer sur un papier filtre neuf et laver le résidu sur le filtre avec de l'eau chaude jusqu'à neutralité

des rinçures.

Si l'on considère que ceci est nécessaire, vérifier si le filtrat contient du silicium qui n’a pas été retenu par le filtre.

Placer les deux filtres avec les précipités lavés dans le creuset en platine (6.3.2). Sécher à basse température,

puis calciner dans le four à moufle (6.3.5) à (1 000 � 20) °C jusqu'à masse constante (il faut environ 1 h) et laisser

refroidir dans le dessiccateur (6.3.8). Peser le précipité calciné à 0,2 mg près (m ).

Mouiller le précipité calciné dans le creuset en platine avec 2 ml à 3 ml d'eau, 1 ml d'acide sulfurique dilué 1 + 1

(6.2.3) et 15 ml d'acide fluorhydrique (6.2.4) et évaporer jusqu'à consistance sirupeuse, en prenant soin d'éviter

des pertes par projection. Laisser refroidir le creuset et, en le retournant, laver les côtés avec de petites quantités

d'eau. Ajouter encore 10 ml d'acide fluorhydrique et évaporer jusqu'à siccité. Si l'évaporation du tétrafluorure de

silicium n'est pas complète, ajouter encore 10 ml d'acide fluorhydrique et évaporer de nouveau jusqu'à siccité.

Chauffer le résidu jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de dégagement de fumées blanches, puis calciner dans le four à

moufleà(1000� 20) °C pendant 30 min. Retirer le creuset du four, laisser refroidir dans le dessiccateur et peser à

0,2 mg près (m ).
6.4.4 Détermination de la perte au feu totale

Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l'échantillon (voir article 5) dans le creuset en platine.

NOTE Il est possible de procéder en même temps à la pesée de la prise d'essai pour la détermination de la teneur en

silice et pour la détermination de la perte au feu totale.

Calciner la prise d'essai dans le four à moufle (6.3.5) à (1 000 � 20) °C jusqu'à masse constante (il faut environ 2 h)

et laisser refroidir dans le dessiccateur. Peser la prise d'essai calcinée à 0,2 mg près (m ).

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