ISO 9889:1994
(Main)Determination of carbon content in uranium dioxide powder and sintered pellets — Resistance furnace combustion — Titrimetric/coulometric/infrared absorbtion method
Determination of carbon content in uranium dioxide powder and sintered pellets — Resistance furnace combustion — Titrimetric/coulometric/infrared absorbtion method
Specifies a titrimetric/coulometric/infrared absorption method for determining the carbon content in uranium dioxide powder and sintered pellet. Applicable to the determination of 5 µg to 500 µg of carbon in uranium dioxide powder and pellets. Interference from sulfur and halogens is prevented by the use of appropriate traps.
Détermination de la teneur en carbone dans la poudre et les pastilles frittées de dioxyde d'uranium — Combustion dans un four à résistance — Méthode par titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie infrarouge
General Information
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Standards Content (Sample)
I
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9889
First edition
1994-12-15
Determination of carbon content in
uranium dioxide powder and sintered
pellets - Resistance furnace
combustion -
Titrimetric/coulometric/infrared absorption
method
Dgtermination de la teneur en cat-bone dans la poudre et /es pastilles
frittges de dioxyde d’uranium - Combustion dans un four 2
r&istance - M&hode par titrim&rie/coulom&rie/absorptiom&rie
infrarouge
Reference number
IS0 9889: 1994(E)
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IS0 9889: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9889 was prepared by Technical Committee
Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel
lSO/TC 85,
technology.
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, Including photocopyrng and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 9889: 1994(E)
Determination of carbon content in uranium dioxide
- Resistance furnace
powder and sintered pellets
Titrimetric/coulometric/infrared
combustion -
absorption method
1 Scope 3 Reaction
specifies a CO, + H,O + Ba(CIO,), ---) BaCO, + 2H+ + 2CIOT
This International Standard
titrimetric/coulometric/infrared absorption method for
determining the carbon content in uranium dioxide
4 Reagents and materials
powder and sintered pellets.
It is applicable to the determination of 5 pg to 500 pg During the analyses, unless otherwise stated, use
of carbon in uranium dioxide powder and pellets. In- only reagents of recognized analytical grade and only
terference from sulfur and halogens is prevented by distilled water or water of equivalent purity.
the use of appropriate traps.
4.1 Oxygen,
of commercial grade, better than
99,9 % (V/v) purity.
2 Principle
A portion of the test sample is heated at a tempera- 4.2 Carbon dioxide, of commercial grade, better
ture of 1 200 “C to 1 300 “C in a resistance furnace in than 99,9 % (WV) purity.
an oxygen atmosphere. The oxidation products
evolved are passed over a purification trap filled with
4.3 Argon, of commercial grade, better than
manganese dioxide and silver permanganate catalyst.
99,9 % (V/v) purity.
Manganese dioxide absorbs nitrogen oxides, silver
permanganate catalyst will oxidise carbon monoxide
to carbon dioxide and absorb sulfur oxides and 4.4 Copper oxide, I mm to 2 mm granules.
halogens.
4.5 Soda lime, of the self-indicating type, 1 mm to
The carbon dioxide is trapped in an absorption solution
2 mm granules.
of barium perchlorate, adjusted to pH = 10,O. Ab-
sorption of carbon dioxide causes a decrease of the
pH. The initial pH is restored continuously by the ad-
4.6 Molecular sieve 4A, I,6 mm (I /I 6 in) pellets,
dition of hydroxyl ions, either by potentiostatic
preheated at 300 “C.
titrimetry or by coulometry.
4.7 Silver permanganate catalyst (available in Eu-
Alternatively, the carbon dioxide may be determined
rope as Korbl’s combustion catalyst), for element
by absorption of infrared radiation and integration of
analysis.
the signal obtained.
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0 IS0
IS0 9889: 1994(E)
4.8 Manganese dioxide, activated, combustion 5.2 Combustion tubes, suitable for operation at
analysis grade, 0,5 mm to I,5 mm granules. 1 300 “C, of internal diameter 17 mm, external diam-
eter 22 mm and length 600 mm.
Tin metal, in powder form, low in carbon.
4.9
5.3 Oxygen purification system (see figure 2)
consisting of a stainless steel tube, of inner diameter
4.10 SRM steels l) , of certified reference material
30 mm and length 200 mm, filled with copper oxide
grade, chips, certified for carbon, containing 15 ppm
(4.4) and heated at 650 “C. The tube is connected to
to 500 ppm carbon.
a second tube, of inner diameter 30 mm and length
300 mm, filled with approximately 100 mm of soda
4.11 Barium perchlorate [Ba(ClOJ,].
lime (4.5) and approximately 200 mm of molecular
sieve (4.6). The layers are separated by layers of
4.12 2-Propanol (CH,CHOHCH,).
quartz wool.
4.13 Absorption solution Alternatively, one of the tubes of the double furnace
may be used for oxygen purification.
Dissolve 200 g of barium perchlorate (4.11) in water.
Add I,0 ml of 2-propanol (4.12), dilute to 1 ,O I and
5.4 Pressure regulators 0 kPa to 200 kPa,
mix.
manometers 0 kPa to 200 kPa, flow regulators and
flow meters 0 ml/min to 2000 ml/min and
4.14 Sodium hydroxide, solution
0 ml/min to 500 ml/min
[c(NaOH) = 0,lO mol/l], free from carbon dioxide,
All connections of the gas delivery system should be
standardized against potassium hydrogen phthalate.
made using 3 mm inner diameter stainless steel tub-
ing. The connections between the furnace and the
4.15 Sodium hydroxide, solution
measuring system should preferably be made of
[c(NaOH) = 0,02 mol/l], free from carbon dioxide.
stainless steel with an inner diameter of approxi-
Prepare fresh daily by accurate dilution of the sodium
mately 1 mm, except for a short piece of PTFE tubing
hydroxide solution (4.14).
with an inner diameter of approximately 0,4 mm
NOTE 1 Use this sodium hydroxide solution (4.15) for the
which is used as gas inlet to the absorption vessel.
titration of less than 50 pg of carbon, otherwise use solution
4.14.
5.5 Needle valves, to control the flow of oxygen,
argon and carbon dioxide.
5 Apparatus
5.6 Combustion gas purification tower (see
Typical dimensions are given for the apparatus; an
figure3), consisting of a quartz tube of length
alternative system giving similar performances may 200 mm and inner diameter 8 mm, filled with
however be used.
40 mm of manganese dioxide (4.8) and 100 mm of
silver permanganate catalyst (4.7) the layers separ-
ated by layers of quartz wool. The section containing
5.1 Combustion furnace (see figure I), suitable for
the silver permanganate catalyst should be heated at
operation at 1 300 “C, with a hot zone of 200 mm to
550 “C.
250 mm.
1) Standard Reference Steels are available from:
NBS (National Bureau of Standards), Washington, D.C., USA.
BCR (Bureau communautaire de reference), Brussels, Belgium.
BAS (Bureau of Analysed Samples), Middlesbrough, United Kingdom.
BAM (Bundesanstalt fur Materialprtifung), Berlin, Germany.
IRSID (Institut de recherche de la siderurgie francaise), Saint-Germain-en-Laye, France.
2
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IS0 9889: 1994(E)
P
>
>
; E
>
>
>
>
>
>
>
;r
__--__-_-_
H
---------.
_---------
---------.
---------
_--------.
__-------.
Manganese
r
A
dioxide
r
A
I
To absorption vessel -
To flowmeter -
Pre-heating tube
A Needle valves
Open-ended combustion tube
Thermocouple
B
Quartz wool
C Furnace
Combustion gas purifying tower
Flowmeter
D
Copper gauze at approximately 400 “C
Soda-lime tower
E
Figure 1 - Combustion furnace
3
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IS0 9889: 1994(E)
Dimensions in millimetres
NS 12/Z stainless steel
NS 12/S quartz
Glass beads
Dimensions in millimetres
300
Quartz wool
300
3Od
300
300
Molecular sieve 4A
r
MnO,
T
L
1
Glass or stainless steel tube, cb 30
/ Quartz wool
F
/__
Soda lime
/-
U
0
0
z
Siher permanganate
l!i catalyst
:
‘13
aJ
+-
/
z
I
/
Stainhess steel tube, @ 30
650 “c Quartz wool
/
Glass beads
T
L
000
000
/
00
00 2
000
000
Exit of gas
t
Figure 3 - Combustion gas purification system
Figure 2 - Oxygen purification system
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 IS0 IS0 9889:1994(E)
5.7 Gas dosing valves, calibrated volumes of 50 ~1 Retain this fraction for use as the test sample.
and 500 ~1 for the admission of carbon dioxide.
NOTE 2 Uranium dioxide powder absorbs carbon dioxide;
this interferes with the determination. It is removed prior to
analyses (see note 5 in 7.4.5).
5.8 Detection system
5.8.1 For titri
...
NORME Iso
INTERNATIONALE
9889
Première édition
1994-I 2-l 5
Détermination de la teneur en carbone
dans la poudre et les pastilles frittées de
dioxyde d’uranium - Combustion dans un
four à résistance - Méthode par
titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie
infrarouge
Determination of carbon content in uranium dioxide powder and sintered
pellets - Resistance furnace combustion -
Titrimetric/coulometric/infrared absorption method
Numéro de référence
ISO 9889: 1994(F)
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ISO 9889: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9889 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 85, Énergie nuc/éaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucléaire.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internation ale de normali sation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 9889: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
Détermination de la teneur en carbone dans la poudre
et les pastilles frittées de dioxyde d’uranium -
- Méthode par
Combustion dans un four à résistance
titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie infrarouge
3 Réaction
1 Domaine d’application
-+ BaCO, + 2H+ + 2ClO4
La présente Norme internationale prescrit une mé- CO, + H,O + Ba(CIO,),
thode par titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie in-
frarouge, pour la détermination de la teneur en
4 Réactifs et matériaux
carbone dans la poudre et les pastilles frittées de
l’échantillon pour essai étant
dioxyde‘ d’uranium,
Sauf indication contraire, lors des analyses, n’utiliser
chauffé dans un four à résistance.
que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau distillée ou de pureté équivalente.
Elle est applicable à la détermination de 5 pg à
500 pg de carbone dans la poudre et les pastilles de
dioxyde d’uranium. Toute interférence du soufre et 4.1 Oxygène, de qualité commerciale et de pureté
des halogènes est évitée par utilisation de pièges ap- supérieure à 99,9 % (WV).
propriés.
4.2 Dioxyde de carbone, de qualité commerciale
et de pureté supérieure à 99,9 % (Vi.
2 Principe
Une prise de l’échantillon pour essai est chauffée à
4.3 Argon, de qualité commerciale et de pureté su-
une température de 1 200 “C à 1 300 “C dans un four
périeure à 99,9 % (WV).
à résistance dans une atmosphère d’oxygène. Les
produits d’oxydation dégagés passent au-dessus d’un
4.4 Oxyde de cuivre, granules de dimensions de
piège de purification rempli de dioxyde de manganèse
1 mmà2mm.
et de catalyseur de permanganate d’argent. Le
dioxyde de manganèse absorbe les oxydes azotés
4.5 Chaux sodée, avec indicateur incorporé, granu-
tandis que le catalyseur de permanganate d’argent
les de dimensions de 1 mm à 2 mm.
oxydera le monoxyde de carbone en dioxyde de car-
bone et absorbera les oxydes de soufre et les halo-
gènes.
4.6 Tamisat moléculaire 4A, pastilles de dimen-
sions 1,6 mm (I/l6 in) préchauffées à 300 “C.
Le dioxyde de carbone est piégé dans une solution
d’absorption de perchlorate de baryum, étalonnée à
4.7 Catalyseur de permanganate d’argent (dispo-
un pH de 10,O. L’absorption de dioxyde de carbone
nible en Europe comme catalyseur de combustion dit
provoque une diminution du pH. Le pH initial est ré-
de Korbl), pour analyse des éléments.
ajusté en permanence par addition d’ions hydroxyle,
potentiostatique, soit par
soit par titrimétrie
4.8 Dioxyde de manganèse, activé, de qualité ana-
coulométrie. Le dioxyde de carbone peut également
lytique pour la combustion, granules de dimensions
être déterminé par absorption du rayonnement infra-
de 0,5 mm à 1,5 mm.
rouge et intégration du signal obtenu.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 9889: 1994(F)
4.9 Étain, sous forme de poudre, à faible teneur en 5.2 Tubes de combustion, appropriés pour une
utilisation à 1 300 “C, de diamètre interne 17 mm, de
carbone.
diamètre externe 22 mm et de longueur 600 mm.
4.10 Aciers SRMl), de qualité de matériau de réfé-
5.3 Système de purification de l’oxygène (voir fi-
rence certifié, en copeaux, certifiés pour le carbone,
gure2), constitué d’un tube en acier inoxydable, de
contenant de 15 ppm à 500 ppm de carbone.
30 mm de diamètre interne et de 200 mm de lon-
gueur, rempli d’oxyde de cuivre (4.4) et chauffé à
4.11 Perchlorate 1 de baryum [Ba 650 “C. Le tube est connecté à un second tube de
30 mm de diamètre interne et de 300 mm de lon-
gueur, rempli d’environ 100 mm de chaux sodée
4.12 Propanol-2 ( CH,CHOHCH,).
(4.5) et d’environ 200 mm de tamisat moléculaire
(4.6). Les couches sont séparées par des couches de
4.13 Solution d’absorption laine de quartz.
Dissoudre 200 g de perchlorate de baryum (4.11) On peut aussi utiliser l’un des tubes du four à com-
dans de l’eau. Ajouter 1,O ml de propanol-2 (4.12), di- bustion (5.1) pour la purification de l’oxygène.
luer à 1,O I et mélanger.
5.4 Régulateurs de pression 0 kPa à 200 kPa,
manomètres 0 kPa à 200 kPa, régulateurs de débit
4.14 Hydroxyde de sodium, solution
et débitmètres 0 ml/min à 2000 ml/min et
[c(NaOH) = 0,lO mol/l], exempte de dioxyde de car-
0 ml/min à 500 ml/min
bone, étalonnée par rapport au phtalate d’hydrogène
potassique.
II convient de réaliser toutes les connexions du sys-
tème de distribution du gaz à partir de tubes en acier
inoxydable de 3 mm de diamètre interne. II serait
4.15 Hydroxyde de sodium, solution
préférable de réaliser les connexions entre le four et
[c(NaOH) = 0,02 mol/l], exempte de dioxyde de car-
le système de mesurage en acier inoxydable d’envi-
bone. Préparer une solution fraîche le jour même avec
ron 1 mm de diamètre interne, sauf pour une courte
une dilution précise de la solution d’hydroxyde de so-
portion de tubulure en PTFE d’environ 0,4 mm de
dium (4.14).
diamètre qui est utilisée comme arrivée de gaz pour
Utiliser la solution d’hydroxyde de sodium (4.15) le récipient d’absorption.
NOTE 1
pour le titrage de moins de 50 pg de carbone, sinon utiliser
la solution d’hydroxyde de sodium (4.14).
55 . Soupapes à pointeau, pour commander le flux
d’oxygène, d’argon et de dioxyde de carbone.
5 Appareillage
5.6 Tour de purification des gaz de combustion
(voir figure3), constituée d’un tube de quartz de
La description donne des dimensions types pour ces
200 mm de longueur, de 8 mm de diamètre interne,
appareils, mais un dispositif de performances équiva-
rempli de 40 mm de dioxyde de manganèse (4.8) et
lentes peut être utilisé.
de 100 mm de catalyseur de permanganate d’argent
(4.7), les couches étant séparées par des couches de
laine de quartz. II convient de chauffer la section
5.1 Four à combustion (voir figure 1), approprié
contenant le catalyseur de permanganate d’argent à
pour une utilisation à 1 300 “C, zone chaude de
550 “C.
200 mm à 250 mm.
1) Les aciers de référence normalisés sont disponibles auprès des organismes suivants:
NBS National Bureau of Standards, Washington DC, États-Unis;
BCR Bureau communautaire de référence, Bruxelles, Belgique;
BAS Bureau of Analysed Samples, Middlesbrough, Royaume-Uni;
BAM Bundesanstalt für Materialprüfung, Berlin, Allemagne;
IRSID Institut de recherche de la sidérurgie française, Saint-Germain-en-Laye, France.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9889: 1994(F)
Dioxyde de
manganèse
Vers le recipient d’absorption -
Vers le débitmètre -
Soupapes à pointeau F Tube de préchauffage
A
B Thermocouple G Tube de combustion à extrémité ouverte
Four H Laine de quartz
C
D Débitmètre I Tour de purification du gaz de combustion
E Tour de chaux sodée J Gaze de cuivre à environ 400 “C
Figure 1 - Four à combustion
---------------------- Page: 5 ----------------------
Dimensions en millimètres
Acier inoxydable NS 12/2
Quartz NS 12/5
/-
Billes de verre
Dimensions en millimètres
/-
300
Laine de quartz
300
308
300
Tamisat mol&ulaire 4A ooc
F
Mn02
bL
/-
Tube en verre ou acier inoxydable, @ 30
/
Laine de quartz
/-
T
L
Chauxsodee
Catalyseur de permanganate
d’argent
Tube en acier inoxydable, QS 30
650 “c
Laine de quartz
/-
CU0
Billes de verre
F
L
/- /-
300
300
30
3 2 0
300
300
Ic
Sortie du gaz
1
Figure 2 - Système de purification de l’oxygène Figure 3 -
Tour de purification des gaz de
combustion
---------------------- Page: 6 ----------------------
5.7 Soupapes de dosage du gaz, volumes
7 Mode opératoire
étalonnés de 50 ~1 et 500 ~1 pour l’admission du
dioxyde de carbone.
7.1 Mise en œuvre de l’appareillage
5.8 Système de détection
5.8.1 Pour la titrimétrie: récipient de titrage (voir
figure4) ou équivalent, avec température contrôlée à 7.1.1 Préchauffer une série de godets à fusion (5.9)
25 “C & 0,2 “C, rempli de solution d’absorption pendant au moins 4 h à 1 000 “C. Stocker à 250 “C
(4.13), électrode en
...
NORME Iso
INTERNATIONALE
9889
Première édition
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Détermination de la teneur en carbone
dans la poudre et les pastilles frittées de
dioxyde d’uranium - Combustion dans un
four à résistance - Méthode par
titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie
infrarouge
Determination of carbon content in uranium dioxide powder and sintered
pellets - Resistance furnace combustion -
Titrimetric/coulometric/infrared absorption method
Numéro de référence
ISO 9889: 1994(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9889 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 85, Énergie nuc/éaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucléaire.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 BO
Détermination de la teneur en carbone dans la poudre
et les pastilles frittées de dioxyde d’uranium -
- Méthode par
Combustion dans un four à résistance
titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie infrarouge
3 Réaction
1 Domaine d’application
-+ BaCO, + 2H+ + 2ClO4
La présente Norme internationale prescrit une mé- CO, + H,O + Ba(CIO,),
thode par titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie in-
frarouge, pour la détermination de la teneur en
4 Réactifs et matériaux
carbone dans la poudre et les pastilles frittées de
l’échantillon pour essai étant
dioxyde‘ d’uranium,
Sauf indication contraire, lors des analyses, n’utiliser
chauffé dans un four à résistance.
que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau distillée ou de pureté équivalente.
Elle est applicable à la détermination de 5 pg à
500 pg de carbone dans la poudre et les pastilles de
dioxyde d’uranium. Toute interférence du soufre et 4.1 Oxygène, de qualité commerciale et de pureté
des halogènes est évitée par utilisation de pièges ap- supérieure à 99,9 % (WV).
propriés.
4.2 Dioxyde de carbone, de qualité commerciale
et de pureté supérieure à 99,9 % (Vi.
2 Principe
Une prise de l’échantillon pour essai est chauffée à
4.3 Argon, de qualité commerciale et de pureté su-
une température de 1 200 “C à 1 300 “C dans un four
périeure à 99,9 % (WV).
à résistance dans une atmosphère d’oxygène. Les
produits d’oxydation dégagés passent au-dessus d’un
4.4 Oxyde de cuivre, granules de dimensions de
piège de purification rempli de dioxyde de manganèse
1 mmà2mm.
et de catalyseur de permanganate d’argent. Le
dioxyde de manganèse absorbe les oxydes azotés
4.5 Chaux sodée, avec indicateur incorporé, granu-
tandis que le catalyseur de permanganate d’argent
les de dimensions de 1 mm à 2 mm.
oxydera le monoxyde de carbone en dioxyde de car-
bone et absorbera les oxydes de soufre et les halo-
gènes.
4.6 Tamisat moléculaire 4A, pastilles de dimen-
sions 1,6 mm (I/l6 in) préchauffées à 300 “C.
Le dioxyde de carbone est piégé dans une solution
d’absorption de perchlorate de baryum, étalonnée à
4.7 Catalyseur de permanganate d’argent (dispo-
un pH de 10,O. L’absorption de dioxyde de carbone
nible en Europe comme catalyseur de combustion dit
provoque une diminution du pH. Le pH initial est ré-
de Korbl), pour analyse des éléments.
ajusté en permanence par addition d’ions hydroxyle,
potentiostatique, soit par
soit par titrimétrie
4.8 Dioxyde de manganèse, activé, de qualité ana-
coulométrie. Le dioxyde de carbone peut également
lytique pour la combustion, granules de dimensions
être déterminé par absorption du rayonnement infra-
de 0,5 mm à 1,5 mm.
rouge et intégration du signal obtenu.
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4.9 Étain, sous forme de poudre, à faible teneur en 5.2 Tubes de combustion, appropriés pour une
utilisation à 1 300 “C, de diamètre interne 17 mm, de
carbone.
diamètre externe 22 mm et de longueur 600 mm.
4.10 Aciers SRMl), de qualité de matériau de réfé-
5.3 Système de purification de l’oxygène (voir fi-
rence certifié, en copeaux, certifiés pour le carbone,
gure2), constitué d’un tube en acier inoxydable, de
contenant de 15 ppm à 500 ppm de carbone.
30 mm de diamètre interne et de 200 mm de lon-
gueur, rempli d’oxyde de cuivre (4.4) et chauffé à
4.11 Perchlorate 1 de baryum [Ba 650 “C. Le tube est connecté à un second tube de
30 mm de diamètre interne et de 300 mm de lon-
gueur, rempli d’environ 100 mm de chaux sodée
4.12 Propanol-2 ( CH,CHOHCH,).
(4.5) et d’environ 200 mm de tamisat moléculaire
(4.6). Les couches sont séparées par des couches de
4.13 Solution d’absorption laine de quartz.
Dissoudre 200 g de perchlorate de baryum (4.11) On peut aussi utiliser l’un des tubes du four à com-
dans de l’eau. Ajouter 1,O ml de propanol-2 (4.12), di- bustion (5.1) pour la purification de l’oxygène.
luer à 1,O I et mélanger.
5.4 Régulateurs de pression 0 kPa à 200 kPa,
manomètres 0 kPa à 200 kPa, régulateurs de débit
4.14 Hydroxyde de sodium, solution
et débitmètres 0 ml/min à 2000 ml/min et
[c(NaOH) = 0,lO mol/l], exempte de dioxyde de car-
0 ml/min à 500 ml/min
bone, étalonnée par rapport au phtalate d’hydrogène
potassique.
II convient de réaliser toutes les connexions du sys-
tème de distribution du gaz à partir de tubes en acier
inoxydable de 3 mm de diamètre interne. II serait
4.15 Hydroxyde de sodium, solution
préférable de réaliser les connexions entre le four et
[c(NaOH) = 0,02 mol/l], exempte de dioxyde de car-
le système de mesurage en acier inoxydable d’envi-
bone. Préparer une solution fraîche le jour même avec
ron 1 mm de diamètre interne, sauf pour une courte
une dilution précise de la solution d’hydroxyde de so-
portion de tubulure en PTFE d’environ 0,4 mm de
dium (4.14).
diamètre qui est utilisée comme arrivée de gaz pour
Utiliser la solution d’hydroxyde de sodium (4.15) le récipient d’absorption.
NOTE 1
pour le titrage de moins de 50 pg de carbone, sinon utiliser
la solution d’hydroxyde de sodium (4.14).
55 . Soupapes à pointeau, pour commander le flux
d’oxygène, d’argon et de dioxyde de carbone.
5 Appareillage
5.6 Tour de purification des gaz de combustion
(voir figure3), constituée d’un tube de quartz de
La description donne des dimensions types pour ces
200 mm de longueur, de 8 mm de diamètre interne,
appareils, mais un dispositif de performances équiva-
rempli de 40 mm de dioxyde de manganèse (4.8) et
lentes peut être utilisé.
de 100 mm de catalyseur de permanganate d’argent
(4.7), les couches étant séparées par des couches de
laine de quartz. II convient de chauffer la section
5.1 Four à combustion (voir figure 1), approprié
contenant le catalyseur de permanganate d’argent à
pour une utilisation à 1 300 “C, zone chaude de
550 “C.
200 mm à 250 mm.
1) Les aciers de référence normalisés sont disponibles auprès des organismes suivants:
NBS National Bureau of Standards, Washington DC, États-Unis;
BCR Bureau communautaire de référence, Bruxelles, Belgique;
BAS Bureau of Analysed Samples, Middlesbrough, Royaume-Uni;
BAM Bundesanstalt für Materialprüfung, Berlin, Allemagne;
IRSID Institut de recherche de la sidérurgie française, Saint-Germain-en-Laye, France.
2
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ISO 9889: 1994(F)
Dioxyde de
manganèse
Vers le recipient d’absorption -
Vers le débitmètre -
Soupapes à pointeau F Tube de préchauffage
A
B Thermocouple G Tube de combustion à extrémité ouverte
Four H Laine de quartz
C
D Débitmètre I Tour de purification du gaz de combustion
E Tour de chaux sodée J Gaze de cuivre à environ 400 “C
Figure 1 - Four à combustion
---------------------- Page: 5 ----------------------
Dimensions en millimètres
Acier inoxydable NS 12/2
Quartz NS 12/5
/-
Billes de verre
Dimensions en millimètres
/-
300
Laine de quartz
300
308
300
Tamisat mol&ulaire 4A ooc
F
Mn02
bL
/-
Tube en verre ou acier inoxydable, @ 30
/
Laine de quartz
/-
T
L
Chauxsodee
Catalyseur de permanganate
d’argent
Tube en acier inoxydable, QS 30
650 “c
Laine de quartz
/-
CU0
Billes de verre
F
L
/- /-
300
300
30
3 2 0
300
300
Ic
Sortie du gaz
1
Figure 2 - Système de purification de l’oxygène Figure 3 -
Tour de purification des gaz de
combustion
---------------------- Page: 6 ----------------------
5.7 Soupapes de dosage du gaz, volumes
7 Mode opératoire
étalonnés de 50 ~1 et 500 ~1 pour l’admission du
dioxyde de carbone.
7.1 Mise en œuvre de l’appareillage
5.8 Système de détection
5.8.1 Pour la titrimétrie: récipient de titrage (voir
figure4) ou équivalent, avec température contrôlée à 7.1.1 Préchauffer une série de godets à fusion (5.9)
25 “C & 0,2 “C, rempli de solution d’absorption pendant au moins 4 h à 1 000 “C. Stocker à 250 “C
(4.13), électrode en
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.