ISO 1658:2009
(Main)Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
ISO 1658:2009 specifies physical and chemical tests on raw natural rubbers; standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of natural rubber (NR).
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
L'ISO 1658:2009 spécifie les essais physiques et chimiques sur caoutchoucs naturels crus, et les matériaux de référence, les formules de référence, l'appareillage et les méthodes de mise en oeuvre pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation du caoutchouc naturel (NR).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1658
Third edition
2009-09-01
Natural rubber (NR) — Evaluation
procedure
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
Reference number
ISO 1658:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 1658:2009(E)
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Published in Switzerland
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ISO 1658:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and further preparative procedures . 2
4 Physical and chemical tests on raw rubber.2
4.1 Mooney viscosity. 2
4.2 Volatile-matter content. 2
4.3 Other specifications on requirements. 2
5 Preparation of test mix. 2
5.1 General. 2
5.2 Standard test formula. 2
5.3 Procedure . 3
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test. 8
6.1 Using an oscillating-disc curemeter. 8
6.2 Using a rotorless curemeter . 8
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes. 9
8 Test report . 9
Annex A (normative) Procedure for preparing gum compounds through use of masterbatches. 10
Annex B (informative) Precision statement for both mill and internal mixer. 12
Bibliography . 17
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ISO 1658:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1658 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1658:1994), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1658:2009(E)
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies
⎯ physical and chemical tests on raw natural rubbers;
⎯ standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics of natural rubber (NR).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 248, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2000:2003, Rubber, raw natural — Guidelines for the specification of technically specified rubber (TSR)
ISO 2007, Rubber, unvulcanized — Determination of plasticity — Rapid-plastimeter method
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 1658:2009(E)
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 A laboratory sample of mass approximately 1,5 kg shall be prepared by the method described in
ISO 1795.
3.2 The rubber shall be homogenized in accordance with ISO 1795.
3.3 Preparation of the test samples shall be in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared as indicated in 3.3.
Record the result as ML(1+4) at 100 °C.
4.2 Volatile-matter content
Determine the volatile-matter content by the oven method specified in ISO 248 on a test sample prepared as
indicated in 3.3.
4.3 Other specifications on requirements
Any specific values for physical and chemical properties other than the above (4.1 and 4.2) shall be based
upon the grades given in Table 2 of ISO 2000:2003.
5 Preparation of test mix
5.1 General
The following standard formulae and mixing procedures are recommended:
a) two gum-stock formulae for comparative testing of the vulcanization characteristics of natural rubber for
use in non-black-filled compounds;
b) a black-filled formula for comparative testing of natural rubber for use in black-filled compounds;
c) a mill mixing procedure including masterbatches for the two gum-stock formulae;
d) a mill mixing procedure and a laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure for the black-filled formula.
NOTE The black-filled formula (formula 3 in Table 1) can also be used for comparative testing of isoprene
rubbers (IRs).
5.2 Standard test formulae
The standard test formulae are given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials.
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ISO 1658:2009(E)
Table 1 — Standard test formulae
Number of parts by mass
Material
Formula 1 Formula 2 Formula 3
ACS 1 TBBS 1 Black-filled
Natural rubber 100,00 100,00 100,00
Zinc oxide 6,00 6,00 5,00
Sulfur 3,50 3,50 2,25
Stearic acid 0,50 0,50 2,00
a
Industry reference black — — 35,00
b
MBT 0,50 — —
c
TBBS — 0,70 0,70
Total 110,50 110,70 144,95
a
The current IRB shall be used.
b
2-Mercaptobenzothiazole.
c
N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfenamide. This shall be in powder form having an initial ether-insoluble or ethanol-insoluble matter
content of less than 0,3 % (by mass). The material shall be stored at room temperature in a closed container and the ether-insoluble or
ethanol-insoluble matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 % (by mass), the material shall be discarded or
recrystallized.
5.3 Procedure
5.3.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanizing shall be in accordance with ISO 2393.
5.3.2 Mill mixing procedure for formulae 1 and 2 (gum compounds)
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be four times the formulation batch mass (i.e.
110,5 g × 4, = 442 g, for formula 1). Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and a good
rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings specified hereunder,
small adjustments to the mill openings might be necessary.
Duration
(min)
a) Pass the rubber twice between the rolls without banding, with the mill opening set at
—
0,2 mm.
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. When a smooth band has been
4
obtained, adjust the mill opening to 1,8 mm.
c) Add the zinc oxide, the stearic acid, the sulfur and the MBT or TBBS.
4
d) Make three 3/4 cuts from each side.
3
e) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch
2
endwise through the rolls six times.
Total time 13
f) Check the mass of the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch differs from the theoretical value by
more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
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g) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination of the
Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to
approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO ring test
pieces.
h) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.3 Mill mixing procedure for formulae 1 and 2 (gum compounds) using masterbatches
Compounding materials such as accelerators, sulfur or fillers can be incorporated into the rubber as
masterbatches. This technique improves the accuracy of compounding-material incorporation and is also
more convenient.
The procedure for preparing masterbatches and test mixes for the gum compounds is given in Annex A.
5.3.4 Mixing procedures for formula 3 (black-filled compound)
5.3.4.1 Mill mixing
5.3.4.1.1 Measurement of rapid plasticity number
Load the rubber on to the mill with the mill opening set at 0,5 mm. Masticate until a smooth band and rolling
bank are obtained.
After mastication, determine the rapid plasticity number in accordance with ISO 2007. The rapid plasticity
number shall not exceed 45, which is approximately equivalent to a viscosity of 70 Mooney units determined
in accordance with ISO 289-1.
5.3.4.1.2 Mixing
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be four times the formulation batch mass (i.e.
144,95 g × 4, = 579,8 g, for formula 3). Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and a
good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings specified
hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm.
1
b) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side.
1
c) Add the zinc oxide and the sulfur. Make one 3/4 cut from each side.
2
d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When about half the
10
black has been incorporated, open the mill to 1,9 mm and make one 3/4 cut from each
side. Then add the remainder of the carbon black. When all the black has been
incorporated, make one 3/4 cut from each side. Be certain to add the black that has
dropped into the mill pan.
e) Add the TBBS. Make three 3/4 cuts from each side.
3
f) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch
3
lengthways through the mill six times.
Total time 20
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g) Check the mass of the batch. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than
+ 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
h) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination of the
Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to
approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO ring test
pieces.
i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.4.2 Mixing using a laboratory internal mixer (LIM)
5.3.4.2.1 General
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass shall
be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the compound, in
grams per cubic centimetre. This means that, if the laboratory internal mixer has a nominal capacity of
3
750 cm , the batch mass for formula 3 is 750 × 1,103 g (= 827,25 g).
For each batch mixed during the preparation of a series of identical mixes, the laboratory internal mixer
conditions shall be the same. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall
be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory internal mixer shall be allowed to
cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of the next. The temperature setting shall
not be altered during the mixing of a series of test batches.
5.3.4.2.2 Single-stage mixing
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The final temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust the
batch mass or the head temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table B.5 for each size of laboratory internal mixer may be helpful.
NOTE 2 Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal mixer
batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions required by the
formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a biconical blender with
intensifier bar turning, or by mixing in a blender for five 3 s periods and scraping the inside of the blender to dislodge
materials stuck to the sides after each 3 s mix. A Waring blender has been found suitable for this method. Caution: if
mixed for longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.
An example of a mixing procedure for a laboratory internal mixer is given in a) to h) hereafter.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated.
1,0 1,0
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic acid
1,0 2,0
and TBBS, taking care to avoid any loss. Then add the carbon black,
sweep the orifice and lower the ram.
c) Allow the batch to mix.
7,0 9,0
d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the
maximum batch temperature.
e) After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 70 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill opening
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and then twice at a 3,0 mm mill opening.
f) Determine the batch mass and record. If it differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or
− 1,5 %, discard the batch and remix.
g) Cut a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 6502 or
ISO 3417, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible at standard temperature and
humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate
thickness for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill
direction, pass the folded batch four times between mill rolls set at 70 °C ± 5 °C and the appropriate mill
opening. Cool on a flat, dry surface.
h) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.4.2.3 Two-stage mixing including mill for final mixing
5.3.4.2.3.1 General
The laboratory internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and
the start of the next.
5.3.4.2.3.2 Stage 1 — Initial mixing stage
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The final temperature of the batch discharged after mixing shall be between 150 °C and 170 °C. If necessary,
adjust the batch mass or head temperature so that this condition is met.
An example of a mixing procedure for the initial mixing is given in a) to k) hereafter.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory internal mixer to a starting
— —
temperature of 50 °C ± 3 °C. Close the discharge door, set the rotor
and raise the ram.
b) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated.
0,5 0,5
c) Raise the ram and load the zinc oxide, stearic acid and carbon black.
0,5 1,0
Lower the ram.
d) Allow the batch to mix.
2,0 3,0
e) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram.
0,5 3,5
Lower the ram.
f) Allow the batch to mix.
1,5 5,0
g) Discharge the batch.
h) After discharging the batch, immediately check the temperature of the batch with a suitable measuring
device. If the temperature as measured falls outside the range 150 °C to 170 °C, discard the batch.
6 © ISO 2009 – All rights reserved
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NORME ISO
INTERNATIONALE 1658
Troisième édition
2009-09-01
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode
d'évaluation
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 1658:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 1658:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 1658:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes préparatoires ultérieures . 2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut. 2
4.1 Indice consistométrique Mooney. 2
4.2 Teneur en matières volatiles . 2
4.3 Autres spécifications relatives aux exigences . 2
5 Confection du mélange d'essai. 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Formules d’essai normales . 2
5.3 Mode opératoire . 3
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre. 9
6.1 À l'aide d'un rhéomètre à disque oscillant. 9
6.2 À l'aide d'un rhéomètre sans rotor . 9
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges
d'essai vulcanisés . 9
8 Rapport d'essai . 10
Annexe A (normative) Mode opératoire de préparation des mélanges de gommes à partir de
mélanges maîtres. 11
Annexe B (informative) Déclaration relative à la fidélité du mélangeur à cylindres et du mélangeur
interne . 13
Bibliographie . 18
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1658:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1658 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1658:1994), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1658:2009(F)
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient
familiarisés avec les pratiques courantes de laboratoire. La norme n'a pas pour objet de traiter tous
les problèmes de sécurité qui, le cas échéant, sont liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie
⎯ les essais physiques et chimiques sur caoutchoucs naturels crus, et
⎯ les matériaux de référence, les formules de référence, l’appareillage et les méthodes de mise en œuvre
pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation du caoutchouc naturel (NR).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 248, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2000:2003, Caoutchouc naturel brut — Lignes directrices pour la spécification de caoutchoucs spécifiés
techniquement (TSR)
ISO 2007, Caoutchouc non vulcanisé — Détermination de la plasticité — Méthode au plastomètre rapide
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO 1658:2009(F)
3 Échantillonnage et méthodes préparatoires ultérieures
3.1 Un échantillon pour laboratoire d'une masse d'environ 1,5 kg doit être préparé par la méthode décrite
dans l'ISO 1795.
3.2 Le caoutchouc doit être homogénéisé conformément à l'ISO 1795.
3.3 La préparation des prises d’essai doit être conforme à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1, sur une prise d'essai préparée
selon 3.3. Enregistrer le résultat sous la forme ML(1+4) à 100 °C.
4.2 Teneur en matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles par la méthode à l'étuve spécifiée dans l'ISO 248 sur une prise
d'essai préparée selon 3.3.
4.3 Autres spécifications relatives aux exigences
Toute valeur spécifique concernant des propriétés physiques et chimiques autres que celles ci-dessus (4.1 et
4.2) doit être fondée sur les qualités données dans le Tableau 2 de l'ISO 2000:2003.
5 Confection du mélange d'essai
5.1 Généralités
Les formules et méthodes de mélangeage normales suivantes sont recommandées:
a) deux formules «pure gomme» pour les essais comparatifs des caractéristiques de vulcanisation du
caoutchouc naturel pour utilisation dans les mélanges sans noir;
b) une formule avec noir de carbone pour les essais comparatifs de caoutchouc naturel pour utilisation dans
les mélanges avec noir;
c) un mélangeage sur cylindres comprenant les mélanges-maîtres pour deux formules «pure gomme»;
d) un mélangeage sur cylindres et un mélangeage en mélangeur interne de laboratoire (LIM) pour une
formule avec noir de carbone.
NOTE La formule avec noir de carbone (formule 3 du Tableau 1) peut être également utilisée pour les essais
comparatifs des caoutchoucs isoprène (IR).
5.2 Formules d’essai normales
Les formules d’essai normales sont données dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normaux nationaux ou internationaux.
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Tableau 1 — Formules d’essai normales
Nombre de parties en masse
Matériau
Formule 1 Formule 2 Formule 3
ACS 1 TBBS 1 au noir
Caoutchouc naturel 100,00 100,00 100,00
Oxyde de zinc 6,00 6,00 5,00
Soufre 3,50 3,50 2,25
Acide stéarique 0,50 0,50 2,00
a
— — 35,00
Noir de carbone IRB
b
0,50 — —
MBT
c
— 0,70 0,70
TBBS
Total 110,50 110,70 144,95
a
Un IRB courant doit être utilisé.
b
2-mercaptobenzothiazole.
c
N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfénamide. Il doit être fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matière insoluble
dans l'éther ou l'éthanol inférieure à 0,3 % (en masse). Le matériau doit être conservé à température ambiante dans un récipient fermé
et le niveau de matière insoluble dans l'éther ou l'éthanol doit être vérifié tous les 6 mois. Si ce niveau dépasse 0,75 % (en masse), le
matériau doit être mis au rebut ou recristallisé.
5.3 Mode opératoire
5.3.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
5.3.2 Mode opératoire de mélangeage sur cylindres pour les formules 1 et 2 (mélanges pure gomme)
La masse normale d'un mélange préparé avec un mélangeur de laboratoire, exprimée en grammes, doit être
quatre fois la masse du mélange correspondant à la formule (c'est-à-dire 110,5 g × 4 = 442 g, dans la
formule 1). Maintenir la température de surface des cylindres à 70 °C ± 5 °C et un bourrelet tournant correct
au niveau de l'écartement des cylindres lors du mélangeage. Si l'on n'y parvient pas avec les réglages
spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s'avérer nécessaires au niveau des ouvertures du
mélangeur.
Durée
(min)
a) Passer la gomme deux fois entre les cylindres sans manchonner, avec l'ouverture du —
mélangeur à cylindres réglée à 0,2 mm.
b) Manchonner la gomme avec l'ouverture du mélangeur à cylindres réglée à 1,4 mm. 4
Lorsqu'un manchon lisse est obtenu, régler l'ouverture du mélangeur à 1,8 mm.
c) Ajouter l'oxyde de zinc, l'acide stéarique, le soufre et le MBT ou le TBBS. 4
d) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté. 3
e) Couper et évacuer le mélange du mélangeur. Régler l'ouverture du mélangeur à 2
0,8 mm et passer le mélange roulé dans le sens de la largeur six fois entre les
cylindres.
Durée totale 13
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f) Vérifier la masse du mélange (voir l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de
plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
g) Prélever suffisamment de mélange pour effectuer les essais au rhéomètre et, si demandé, pour
déterminer l'indice consistométrique Mooney du mélange non vulcanisé conformément à l'ISO 289-1.
Calandrer le mélange en une feuille d'environ 2,2 mm pour préparer les éprouvettes ou de l'épaisseur
appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d'anneau.
h) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après le mélangeage et avant la vulcanisation, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l'ISO 23529.
5.3.3 Mode opératoire de mélangeage pour les formules 1 et 2 (mélanges pure gomme) utilisant des
mélanges maîtres
Des ingrédients tels que les accélérateurs, le soufre ou les charges peuvent être incorporés au caoutchouc
sous forme de mélanges maîtres. Cette technique améliore la précision de l'incorporation des ingrédients et
est aussi plus pratique.
Le mode opératoire de préparation des mélanges maîtres et des mélanges d'essai pour les mélanges pure
gomme est donné dans l'Annexe A.
5.3.4 Mode opératoire de mélangeage pour la formule 3 (mélange chargé de noir)
5.3.4.1 Mélangeage sur cylindres
5.3.4.1.1 Mesure de l'indice de plasticité rapide
Engager la gomme sur le mélangeur avec une ouverture réglée à 0,5 mm. Mastiquer jusqu'à obtention d'un
manchon lisse et d'un bourrelet tournant.
Après mastication, déterminer l'indice de plasticité rapide conformément à l'ISO 2007. L'indice de plasticité
rapide ne doit pas dépasser 45, ce qui équivaut approximativement à un indice consistométrique Mooney,
déterminé conformément à l'ISO 289-1, d'environ 70.
5.3.4.1.2 Mélangeage
La masse normale d'un mélange préparé sur un mélangeur de laboratoire, exprimée en grammes, doit être
quatre fois la masse du mélange correspondant à la formule (c'est-à-dire 144,95 g × 4 = 579,8 g dans la
formule 3). Maintenir la température de surface des cylindres du mélangeur à 70 °C ± 5 °C et un bourrelet
tournant correct au niveau de l'écartement des cylindres lors du mélangeage. Si l'on n'y parvient pas avec les
réglages spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s'avérer nécessaires au niveau des ouvertures du
mélangeur.
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Durée
(min)
a) Manchonner la gomme avec l'ouverture du mélangeur à cylindres réglée
1
à 1,4 mm.
b) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté.
1
c) Ajouter l'oxyde de zinc et le soufre. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté.
2
d) Ajouter le noir de carbone régulièrement et uniformément le long du mélangeur. Après
10
avoir incorporé la moitié du noir, ouvrir le mélangeur à 1,9 mm et faire une coupe aux
3/4 de chaque côté. Ajouter ensuite le reste du noir de carbone. Après avoir incorporé
tout le noir, faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. Veiller à ajouter tout le noir
tombé dans le bac du mélangeur.
e) Ajouter le TBBS. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté.
3
f) Couper et évacuer le mélange du mélangeur. Régler l'ouverture du mélangeur à
3
0,8 mm et passer le mélange roulé dans le sens de la longueur six fois entre les
cylindres.
Durée totale 20
g) Vérifier la masse du mélange. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 %
ou − 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
h) Prélever suffisamment de mélange pour effectuer les essais au rhéomètre et, si demandé, pour
déterminer l'indice consistométrique Mooney du mélange non vulcanisé conformément à l'ISO 289-1.
Calandrer le mélange en une feuille d'environ 2,2 mm pour préparer les éprouvettes ou de l'épaisseur
appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d'anneau.
i) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après le mélangeage et avant la vulcanisation, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l'ISO 23529.
5.3.4.2 Mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire (LIM)
5.3.4.2.1 Généralités
3
Pour un mélangeur interne de laboratoire ayant une capacité nominale de mélangeage comprise entre 65 cm
3
et 2 000 cm environ, la masse d'un mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur, exprimée
en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange, exprimée en grammes par centimètre
cube. Cela signifie que, lorsque le mélangeur interne de laboratoire a une capacité nominale de mélangeage
3
de 750 cm , la masse du mélange est 750 × 1,103 g (= 827,25 g) pour la formule 3.
Pour chaque mélange préparé durant la préparation d'une série de mélanges identiques, les conditions du
mélangeur interne de laboratoire doivent être les mêmes. Au début de chaque série de mélanges d'essai, un
premier mélange, de même formule que les mélanges soumis à essai, doit être confectionné pour mettre le
mélangeur en conditions. Le mélangeur interne de laboratoire doit pouvoir refroidir jusqu'à 60 °C entre la fin
d'un mélange d'essai et le début du suivant. La régulation de la température ne doit pas être modifiée pendant
la réalisation d'une série de mélanges d'essai.
5.3.4.2.2 Mélangeage en une seule étape
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
ajuster la masse du mélange ou la température de la tête du mélangeur afin que cette condition soit remplie.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage, pour chaque taille de mélangeur interne de laboratoire, indiquées dans le
Tableau B.5 peuvent être utiles.
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NOTE 2 Des ingrédients autres que la gomme, le noir de carbone et l'huile peuvent être ajoutés au mélangeur interne
de laboratoire d'une manière plus précise et avec une plus grande facilité s'ils ont été préalablement mélangés entre eux
dans les proportions exigées par la formule. De tels mélanges peuvent être obtenus à l'aide d'un mortier et d'un pilon, par
mélangeage pendant 10 min dans un mixeur biconique à barre rotative, ou par mélangeage dans un mixeur durant cinq
périodes de 3 s et en raclant la partie interne du mixeur pour récupérer, toutes les 3 s, les matériaux adhérant aux parois.
Il s'est avéré qu'un mixeur Waring convenait pour cette méthode. Attention: s'il est mélangé pendant plus de 3 s, l'acide
stéarique peut fondre et empêcher une bonne dispersion.
Un exemple de mode opératoire de mélangeage en mélangeur interne de laboratoire est donné aux points a)
à h) ci-après.
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Charger la gomme, abaisser le piston et laisser la mastication de la
1,0 1,0
gomme se dérouler.
b) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, le soufre, l'acide stéarique
1,0 2,0
et le TBBS préalablement mélangés, en prenant soin d'éviter toute
perte. Ajouter ensuite le noir de carbone, essuyer l'orifice et abaisser
le piston.
c) Laisser le mélange s'effectuer.
7,0 9,0
d) Arrêter le moteur, relever le piston, retirer la cuve de mélangeage et décharger le mélange. Noter la
température maximale du mélange.
e) Après avoir déchargé le mélange, le faire passer dans le mélangeur réglé à 70 °C ± 5 °C, une fois avec
une ouverture de 0,5 mm, puis deux fois avec une ouverture de 3,0 mm.
f) Déterminer et noter la masse du mélange. Si elle diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
g) Si demandé, couper une éprouvette pour vérifier les caractéristiques de vulcanisation conformément à
l'ISO 6502 ou l'ISO 3417. Avant les essais, conditionner l'éprouvette pendant 2 h à 24 h, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l'ISO 23529.
Si demandé, calandrer le mélange en une feuille d'environ 2,2 mm pour préparer les éprouvettes ou de
l'épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d'anneau conformément à l'ISO 37.
Pour obtenir un effet de sens calandrage, passer quatre fois le mélange entre les cylindres du mélangeur,
réglé à 70 °C ± 5 °C et avec une ouverture appropriée. Refroidir sur une surface plane et sèche.
h) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à la
température et à l'humidité normales définies dans l'ISO 23529.
5.3.4.2.3 Mélangeage en deux étapes incluant le mélangeur pour mélangeage final
5.3.4.2.3.1 Généralités
Le mélangeur interne de laboratoire doit pouvoir refroidir jusqu'à 60 °C, entre la fin d'un mélange d'essai et le
début du suivant.
5.3.4.2.3.2 Étape 1 — Mélangeage initial
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température finale du mélange déchargé après mélangeage doit être comprise entre 150 °C et 170 °C. Si
nécessaire, ajuster la masse du mélange ou la température de la tête du mélangeur afin que cette condition
soit remplie.
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Un exemple de mode opératoire de mélangeage initial est donné aux points a) à k) ci-après.
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Ajuster la température du mélangeur interne de laboratoire à une
— —
température de départ de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de
déchargement, régler le rotor et relever le piston.
b) Charger la gomme, abaisser le piston et laisser la mastication de la
0,5 0,5
gomme se dérouler.
c) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, l'acide stéarique et le noir
0,5 1,0
de carbone. Abaisser le piston.
d) Laisser le mélange s'effectuer.
2,0 3,0
e) Relever le piston, puis nettoyer le col du mélangeur et la partie
0,5 3,5
supérieure du piston. Abaisser le piston.
f) Laisser le mélange s'effectuer.
1,5 5,0
g) Décharger le mélange.
h) Après avoir déchargé le mélange, vérifier immédiatement la température du mélange à l'aide d'un
instrument de mesure adapté. Si la température mesurée se situe à l'extérieur de la plage comprise entre
150 °C et 170 °C, mettre le mélange au rebut.
i) Passer le mélange trois fois dans un mélangeur avec une ouverture de 2,5 mm et une température des
cylindres de 70 °C ± 5 °C.
j) Calandrer le mélange en une feuille d'une épaisseur de 10 mm environ et déterminer la masse du
mélange. Si la masse diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, mettre le mélange au
rebut et recommencer le mélangeage.
k) Laisser le mélange pendant au moins 30 min et jusqu'à 24 h, si possible à température et humidité
normales telles que définies dans l'ISO 23529.
Les mélangeurs internes de laboratoire de petite taille ne fournissent pas assez de gomme pour le
mélangeage final, la masse de mélange nécessaire étant égale au triple de la masse de la formule. En pareils
cas, le mélangeur interne de laboratoire peut être utilisé pour le mélangeage final. La température de la tête
ou la masse du mélange peut être ajustée, de sorte que la température finale du mélange déchargé ne
dépasse pas 120 °C.
5.3.4.2.3.3 Étape 2 — Étape de mélangeage final
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients. La
température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C.
Si un mélangeur interne de laboratoire est utilisé, ajuster, si nécessaire, la masse du mélange ou la
température de la tête du mélangeur afin que cette condition soit remplie.
Si un mélangeur à cylindres est utilisé, régler la température de surface des cylindres à 70 °C ± 5 °C et la
maintenir pendant le mélangeage. La masse normale d'un mélange préparé sur un mélangeur de laboratoire,
exprimée en grammes, doit être égale à trois fois la masse du mélange correspondant à la formule, sauf
prescription contraire dans la méthode d'évaluation retenue.
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Un exemple de mode opératoire de mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire est donné aux
points a) à h) ci-après.
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Fermer la porte de déchargement, régler le rotor et relever le piston.
— —
b) Charger la gomme, le soufre et l'accélérateur. Abaisser le piston et
0,5 0,5
laisser le mastication de la gomme se dérouler.
c) Laisser le mélange s'effectuer.
1,5 2,0
d) Relever le piston, ouvrir la cuve de mélangeage et décharger le mélange. Noter la température maximale
du mélange.
e) Après avoir déchargé le mélange, le faire passer quatre fois dans le mélangeur, à une température des
cylindres de 70 °C ± 5 °C avec une ouverture de 0,8 mm.
f) Déterminer et noter la masse du mélange. Si elle diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
g) Calandrer le mélange en une feuille d'environ 2,2 mm pour préparer des éprouvettes ou de l'épaisseur
appropriée pour préparer des éprouvettes en anneau conformément à l'ISO 37.
h) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l'ISO 23529.
Un exemple de mode opératoire de mélangeage sur mélangeur à cylindres pour le mélangeage final est
donné aux points a) à g) ci-après.
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Régler l'ouverture du mélangeur à 1,5 mm.
— —
b) Engager la gomme.
1,0 1,0
c) Ajouter le soufre et l'accélérateur. Ne pas découper la bande jusqu'à
1,5 2,5
ce que le soufre et l'accélérateur soient complètement dispersés.
d) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté, en attendant 15 s entre
2,5 5,0
deux coupes successives.
e) Évacuer le mélange du mélangeur. Régler l'ouverture du mélangeur à
2,0 7,0
0,8 mm et passer le mélange roulé en long six fois entre les cylindres,
en l'introduisant alternativement par chaque extrémité.
f) Calandrer le mélange en une feuille d'environ 2,2 mm pour préparer des éprouvettes ou de l'épaisseur
appropriée pour préparer des éprouvettes en anneau conformément à l'ISO 37. Déterminer et noter la
masse du mélange. Si elle diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, mettre le
mélange au rebut et confectionner un nouveau mélange.
g) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l'ISO 23529.
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6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide d'un essai au rhéomètre
6.1 À l'aide d'un rhéomètre à disque oscillant
Mesurer les paramètres d'essai normalisés suivants:
M , M aux temps définis t , t' (50), t' (90),
L H s1 c c
conformément à l'ISO 3417, en utilisant les conditions d'essai suivantes:
⎯ fréquence d'oscillation: 1,7 Hz (100 cycles par minute);
⎯ amplitude d'oscillation: 1° d'arc (3° d'arc en option);
⎯ sélectivité: à choisir pour donner au moins 75 % de la déviation totale à
M (avec certaines gommes, il est possible que l'on ne puisse
H
pas atteindre 75 %);
⎯ température de la matrice: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ durée de chauffage précédant l'oscillation: nulle.
6.2 À l'aide d'un rhéomètre sans rotor
Mesurer les paramètres d'essai normalisés suivants:
F , F , aux temps définis t , t' (50), t' (90),
L H s1 c c
conformément à l'ISO 6502, en utili
...
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