ISO 3693:1977

Nitric acid for industrial use — Determination of chloride ions content — Potentiometric method

Applicable to products having chloride contents equal or more than 0,0002 % (m/m). Potentiometric titration of the ions with silver nitrate solution in a nitric acid acetone-water medium using a silver measurement electrode and a calomel reference electrode.

Acide nitrique à usage industriel — Dosage des ions chlorure — Méthode potentiométrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1977
• Withdrawal Date: 30-Nov-1977
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44EXAYHAPOAHAR OPTAHM3ALUM l-Io CTAHAAPTIM3ALWiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of chloride ions
Nitrit acid for industrial use -
content - Potentiometric method
Acide nitrique 2 usage industriel - Dosage des ions chlorure - Methode potentiombtrique
First edition - 1977-12-15
UDC 661.562 : 546.132 : 543.;57 Ref. No. ISO 3693-1977 (E)
Descriptors : nitric acid, Chemical analysis, determination of content, chlorides, potentiometric analysis.
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3693 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in Januar-y 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Israel South Africa, Rep. of
Belgium Italy Spain
Brazil Netherlands Switzerland
Bulgaria New Zealand Turkey
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.S.R.
Ireland Romania Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

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ISO 3693-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nitrit acid for industrial use - Determination of chloride ions
content - Potentiometric method
4.5 Silver nitrate, approximately 0,004 N solution.
1 SCOPE
Take 20 ml of the silver nitrate Solution (4.3), place in a
This International Standard specifies a potentiometric
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
method for the determination of the chloride ions content
mix.
of nitric acid for industrial use.
Prepare this Solution at the time of use.
4.6 Siber nitrate, approximately 0,001 N solution.
2 FIELD OF APPLICATION
Take 5 ml of the silver nitrate Solution (4.3), place in a
The method is applicable to products having chloride ions
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
contents, expressed as chloride (Cl-), equal to or greater
mix.
than 0,000 2 % (m/m).
Prepare this Solution at the time of use.
3 PRINCIPLE 4.7 Potassium chloride, 0,l N Standard reference Solution.
Potentiometric titration of the chloride ions with silver Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,727 6 g of potassium
nitrate Solution in a nitric acid-acetone-water medium, chloride, previously dried for 1 h at about 130 “C and
using a silver measurement electrode and a calomel refer- cooled in a desiccator. Dissolve in a little water, transfer the
ence electrode. Solution quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution fresh.
4 REAGENTS
4.8 Potassium chloride, 0,Ol N Standard reference sol-
During the analysis, use only reagents of recognized analy-
ution.
tical grade and only distilled water or water of equivalent
Take 50,O ml of the Standard reference potassium chloride
purity.
Solution (4.7), place in a 500 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution fresh.
4.1 Acetone.
4.9 Potassium chloride, 0,004 N Standard reference sol-
4.2 Nitrit acid, p approximately 1,40 g/ml, about 68 %
ution.
(m/m) Solution.
Take 20,O ml of the Standard reference potassium chloride
4.3 Silver nitrate, approximately 0,l N Solution.
Solution (4.7), place in a 500 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
Dissolve 8,5 g of silver nitrate in water in a 500 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution at the time of use.
Store this Solution in a brown glass bottle.
4.10 Potassium chloride, 0,001 N Standard reference sol-
ution.
4.4 Silver nitrate, approximately 0,Ol N Solution.
Take 5,0 ml of the Standard reference potassium chloride
Take 50 ml of the silver nitrate Solution (4.3), place in a
Solution (4.7), place in a 500 ml one-mark volumetric flask,
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
dilute to the mark and mix.
mix.
Prepare this Solution the at time of use.
Prepare this Solution at the time of use.

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ISO 36934977 (E)
6.1 Standardkation of the silver nitrate Solution
5 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
6.1.1 Titration
Take 5,00 ml and IO,00 ml of the appropriate Standard
5.1 Potentiometric titration apparatus, comprising
reference potassium chloride Solution and place in two low-
form beakers of convenient capacity (for example 250 ml).
5.1.1 Potentiometer, sensitivity 2 mV, covering the range
Carry out the following titration on the contents of each
- 500 to + 500 mV.
beaker.
fitted with a safety reservoir,
5.1.2 Cal omel electrode,
Add 5 ml of the nitric acid Solution (4.2), 120 ml of the
filled with saturated potassi um chl oride Solution.
acetone (4.1) and sufficient water to bring the total volume
to about 150 ml. Place the rod of the magnetic stirrer (5.2)
5.1.3 Bridge, containing a saturated potassium nitrate in the beaker, place the beaker on the stirrer and set the
Solution, connected to the calomel electrode (5.1.2) and stirrer in motion. Immerse the silver electrode (5.1.4) and
fitted at the ends with porous plugs. the free end of the bridge (5.1.3) in the solution, connect
the electrodes to the Potentiometer (5.1 .l) and, after
NOTE - This bridge is not n ecessary if silver and mercury( 1) suiphate
having verified the zero of the apparatus, note the value of
electrodes are used.
the starting potential.
Titrate, using the microburette (5.3), adding initially 4 or
5.1.4 Silver electrode.
9 ml respectively of the silver nitrate Solution correspond-
NOTE - For the determination of chloride ions contents below
ing to the Standard reference potassium chloride Solution
0,001 % (m/m), use a silver electrode coated with a layer of silver
used. Continue the addition in 0,2 ml portions for the
chloride instead of the ordinary silver electrode. Prepare this elec-
0,001 N solutions, in 0,l ml portions for the 0,004 N
trode as follows : electrolyse a 0,l N hydrochloric acid Solution for
solutions and in 0,05 ml portions for the 0,Ol N and 0,l N
about 30 min at a current density of 0,4 mA/cm*, using a silver
electrode (5.1.4) immersed to a depth of about 5 cm as the anode solutions. After each addition
...

d
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAH OPI-AHW3AlJWII l-l0 CTAHAAPTW3ALWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
Determina tion of chloride ions content - Po ten tiometric method
Nitric acid for industrial use -
Première édition - 1977-12-l 5
i
CDU 661.562 : 546.132 : 543.257 Réf. no : ISO 3693-1977 (F)
Descripteurs : acide nitrique, analyse chimique, dosage, chlorure, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de MO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Ch.aque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur, acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3693 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne Irlande Roumanie
Autriche Israël Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil Nouvelle-Zélande Turquie
Bulgarie Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 36934977 (F)
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
1 OBJET 4.5 Nitrate d’argent, solution 0,004 N environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode Prélever 20 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
potentiométrique de ‘dosage des ions chlorure dans l’acide
volume et homogénéiser.
nitrique à usage industriel.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.6 Nitrate d’argent, solution 0,001 N environ.
La méthode est applicable aux produits dont !a teneur en Prélever 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
ions chlorure, exprimés en chlorure (CI-), est égale ou çupé-
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
rieure à 0,000 2 % (m/m). volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3 PRINCIPE
4.7 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,l N.
Titrage potentiométrique des ions chlorure avec une solu-
tion de nitrate d’argent, en milieu acide nitrique-acétone-eau, Peser, à 0,000 1 g près, 3,727 6 g de chlorure de potassium
suivi à l’aide d’électrodes en argent (électrode de mesurage)
préalablement séché durant 1 h à 130 “C environ et refroidi
et au calomel (électrode de référence).
en dessiccateur. Les dissoudre dans un peu d’eau et trans-
vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
4 RÉACTIFS
Cette solution doit être fraîchement préparée.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
4.8 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
de pureté équivalente.
rence 0,Ol N.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de référence de chlo-
rure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée
4.1 Acétone.
de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Cet-te solution doit être fraîchement préparée.
4.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
(m/m) environ.
4.9 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,004 N.
4.3 Nitrate d’argent, solution 0,l N environ.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de référence de chlo-
rure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
4.10 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,001 N.
4.4 Nitrate d’argent, solution 0,Ol N environ.
Prélever 5,0 ml de la solution étalon de référence de chlo-
Prélever 50 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
rure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.

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ISO 3693-1977 (F)
6.1 Étalonnage de la solution de nitrate d’argent
5 APPAREILLAGE
.
Matériel courant de laboratoire, et
6.1.1 Titrage
Prélever 5,00 et 10,OO ml de la solution étalon de référence
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant
de chlorure de potassium appropriée et les introduire dans
deux béchers de forme basse, de capacité convenable (par
sensibilité 2 mV (potentiel de
5.1 .l Potentiomètre,
exemple 250 ml). Exécuter sur chacun d’eux le titrage
-
500 à + 500 mV).
suivant.
5.12 Électrode au calomel, munie d’un réservoir de
Ajouter 5 ml de la solution d’acide nitrique (4.2), 120 ml
sûreté, remplie de solution saturée de chlorure de potas-
de l’acétone (4.1) et une quantité d’eau suffisante pour
sium.
arriver au volume total de 150 ml environ. Introduire, dans
le bécher, le barreau de l’agitateur électromagnétique (5.2),
5.1.3 Pont, contenant une solution saturée de nitrate de placer le bécher sur l’agitateur et mettre celui-ci en marche.
potassium, relié à l’électrode au calomel (5.1.2) et muni, à Plonger, dans la solution, l’électrode en argent (5.1.4) ainsi
ses extrémités, de diaphragmes poreux. que l’extrémité libre du pont (5.1.3), brancher les élec-
trodes au potentiomètre (5.1 .l) et noter la valeur du poten-
NOTE - Ce pont n’est pas nécessaire si l’on utilise le couple d’élec-
tiel de départ, après avoir vérifié le zéro de l’appareil.
trodes argent-sulfate de mercure( 1).
Titrer, à l’aide de la microburette (5.3), en ajoutant d’abord
5.1.4 Électrode en argent. respectivement 4 ou 9 ml de la solution de nitrate d’argent
correspondant à la normalité de la solution étalon de réfé-
NOTE - Pour la détermination de teneurs inférieures à 0,001 %
rence de chlorure de potassium utilisée. Poursuivre par
(m/m), utiliser, au lieu d’une simple électrode en argent, une élec-
ajouts successifs de fractions de 0,2 ml pour les solutions
trode en argent recouverte d’une couche de chlorure d’argent.
0,001 N, de 0,l ml pour les solutions 0,004 N et de
Préparer cette électrode comme suit : électrolyser une solution
d’acide chlorhydrique 0,l N en employant, comme anode, I’élec- 0,05 ml pour les solutions 0,Ol N et 0,l N. Attendre, après
trode en argent (5.1.4) immergée de 5 cm environ et, comme
chaque ajout, la
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAH OPI-AHW3AlJWII l-l0 CTAHAAPTW3ALWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
Determina tion of chloride ions content - Po ten tiometric method
Nitric acid for industrial use -
Première édition - 1977-12-l 5
CDU 661.562 : 546.132 : 543.257 Réf. no : ISO 3693-1977 (F)
Descripteurs : acide nitrique, analyse chimique, dosage, chlorure, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de MO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Ch.aque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur, acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3693 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne Irlande Roumanie
Autriche Israël Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil Nouvelle-Zélande Turquie
Bulgarie Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 36934977 (F)
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
1 OBJET 4.5 Nitrate d’argent, solution 0,004 N environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode Prélever 20 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
potentiométrique de ‘dosage des ions chlorure dans l’acide
volume et homogénéiser.
nitrique à usage industriel.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
2 DOMAINE D’APPLICATION 4.6 Nitrate d’argent, solution 0,001 N environ.
La méthode est applicable aux produits dont !a teneur en
Prélever 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
ions chlorure, exprimés en chlorure (CI-), est égale ou çupé-
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
rieure à 0,000 2 % (m/m). volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
3 PRINCIPE
4.7 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,l N.
Titrage potentiométrique des ions chlorure avec une solu-
tion de nitrate d’argent, en milieu acide nitrique-acétone-eau, Peser, à 0,000 1 g près, 3,727 6 g de chlorure de potassium
suivi à l’aide d’électrodes en argent (électrode de mesurage)
préalablement séché durant 1 h à 130 “C environ et refroidi
et au calomel (électrode de référence).
en dessiccateur. Les dissoudre dans un peu d’eau et trans-
vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
4 RÉACTIFS
Cette solution doit être fraîchement préparée.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
4.8 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
de pureté équivalente.
rence 0,Ol N.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de référence de chlo-
rure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée
4.1 Acétone. .
de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Cet-te solution doit être fraîchement préparée.
4.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
(m/m) environ.
4.9 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,004 N.
4.3 Nitrate d’argent, solution 0,l N environ.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de référence de chlo-
rure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
4.10 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,001 N.
4.4 Nitrate d’argent, solution 0,Ol N environ.
Prélever 5,0 ml de la solution étalon de référence de chlo-
Prélever 50 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
rure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.

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ISO 3693-1977 (F)
Etalonnage de la solution de nitrate d’argent
6.1
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
6.1.1 Titrage
Prélever 5,00 et 10,OO ml de la solution étalon de référence
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant
de chlorure de potassium appropriée et les introduire dans
deux béchers de forme basse, de capacité convenable (par
sensibilité 2 mV (potentiel de
5.1 .l Potentiomètre,
exemple 250 ml). Exécuter sur chacun d’eux le titrage
-
500 à + 500 mV).
suivant.
5.1.2 Électrode au calomel, munie d’un réservoir de
Ajouter 5 ml de la solution d’acide nitrique (4.2), 120 ml
sûreté, remplie de solution saturée de chlorure de potas-
de l’acétone (4.1) et une quantité d’eau suffisante pour
sium.
arriver au volume total de 150 ml environ. Introduire, dans
le bécher, le barreau de l’agitateur électromagnétique (5.2),
5.1.3 Pont, contenant une solution saturée de nitrate de placer le bécher sur l’agitateur et mettre celui-ci en marche.
potassium, relié à l’électrode au calomel (5.1.2) et muni, à Plonger, dans la solution, l’électrode en argent (5.1.4) ainsi
ses extrémités, de diaphragmes poreux. que l’extrémité libre du pont (5.1.3), brancher les élec-
trodes au potentiomètre (5.1 .l) et noter la valeur du poten-
si l’on utilise le couple d’élec-
NOTE - Ce pont n’est pas nécessaire
tiel de départ, après avoir vérifié le zéro de l’appareil.
trodes argent-sulfate de mercure( II.
Titrer, à l’aide de la microburette (5.3), en ajoutant d’abord
5.1.4 Électrode en argent. respectivement 4 ou 9 ml de la solution de nitrate d’argent
correspondant à la normalité de la solution étalon de réfé-
NOTE - Pour la détermination de teneurs inférieures à 0,001 %
rence de chlorure de potassium utilisée. Poursuivre par
Mm), utiliser, au lieu d’une simple électrode en argent, une élec-
ajouts successifs de fractions de 0,2 ml pour les solutions
trode en argent recouverte d’une couche de chlorure d’argent.
0,001 N, de 0,l ml pour les solutions 0,004 N et de
Préparer cette électrode comme suit : électrolyser une solution
d’acide chlorhydrique 0,l N en employant, comme anode, I’élec- 0,05 ml pour les solutions 0,Ol N et 0,l N. Attendre, après
trode en argent (5.1.4) immergée de 5 cm environ et, comme
chaque ajout, la stabilisation du potenti
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