Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number

ISO 1304:2016 specifies methods for the determination of iodine adsorption number of carbon blacks for use in the rubber industry. Two titration methods are described: - method A: titration using a burette and starch as indicator; - method B: potentiometric titration with an automatic titrator. The iodine adsorption number is related to the surface area of a carbon black and is generally in agreement with the nitrogen surface area. However, it is significantly depressed in the presence of a high content of volatile or solvent-extractable materials; the iodine adsorption number therefore does not always provide a measure of the specific surface area of a carbon black. Ageing of carbon black can also influence the iodine number. In case of dispute, the preferred method is method B (potentiometric titration).

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'adsorption d'iode

ISO 1304:2016 spécifie des méthodes de détermination de l'indice d'adsorption d'iode par le noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc. Deux méthodes titrimétriques sont décrites: - méthode A: titrage à l'aide d'une burette et d'un indicateur à l'amidon; - méthode B: titrage potentiométrique avec un titrimètre automatique. L'indice d'adsorption d'iode est lié à la surface spécifique du noir de carbone et est en général en accord avec la surface spécifique par adsorption d'azote. Néanmoins, il diminue sensiblement en présence de fortes teneurs en matières volatiles ou en matières extractibles par les solvants; l'indice d'adsorption d'iode ne peut donc pas être considéré comme une valeur indiquant une mesure de la surface spécifique du noir de carbone. Le vieillissement du noir de carbone peut également influer sur l'indice d'adsorption d'iode. En cas de litige, la méthode préférentielle est la méthode B (titrage potentiométrique).

General Information

Status
Published
Publication Date
06-Oct-2016
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
07-Jun-2021
Completion Date
07-Jun-2021
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ISO 1304:2016 - Rubber compounding ingredients -- Carbon black -- Determination of iodine adsorption number
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ISO 1304:2016 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Noir de carbone -- Détermination de l'indice d'adsorption d'iode
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1304
Fifth edition
2016-10-15
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of
iodine adsorption number
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l’indice d’adsorption d’iode
Reference number
ISO 1304:2016(E)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1304:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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ii © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 1304:2016(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Preparation of solutions ............................................................................................................................................................................... 3

7 Standardization of the solutions .......................................................................................................................................................... 6

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Sodium thiosulfate solution ......................................................................................................................................................... 6

7.3 Iodine solution ........................................................................................................................................................................................ 7

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 8

8.1 Conditions of test .................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 8

8.3 Iodine number determination ................................................................................................................................................... 8

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 9

10 Verification using standard reference blacks......................................................................................................................10

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................11

Annex B (informative) CAS numbers of reagents .................................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2016 – All rights reserved iii
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ISO 1304:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,

as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the

Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1304:2006), which has been technically

revised with the following changes:
— Clause 2 “Normative references” has been updated;
— the preferred method is stated in the scope and in 7.2.5;
— 4.1 (analytical balance) and 4.12 (desiccator) have been updated;
— the tolerance of the weighting in 6.1.5 has been modified to 0,01 g;
— the precision data have been moved to an informative annex.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1304:2016(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of iodine adsorption number

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal

laboratory practice. This International Standard does not purport to address all of the

safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish

appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory

conditions.
1 Scope

This International Standard specifies methods for the determination of iodine adsorption number of

carbon blacks for use in the rubber industry. Two titration methods are described:

— method A: titration using a burette and starch as indicator;
— method B: potentiometric titration with an automatic titrator.

The iodine adsorption number is related to the surface area of a carbon black and is generally in

agreement with the nitrogen surface area. However, it is significantly depressed in the presence of a

high content of volatile or solvent-extractable materials; the iodine adsorption number therefore does

not always provide a measure of the specific surface area of a carbon black. Ageing of carbon black can

also influence the iodine number.
In case of dispute, the preferred method is method B (potentiometric titration).
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating

3 Principle

A test portion of carbon black is dried, weighed and mixed vigorously with a measured volume of

standard iodine solution. The mixture is then centrifuged. A measured volume of the clear iodine

solution is titrated with a standard solution of sodium thiosulfate. From this titration value and the

mass of the test portion, the iodine adsorption number of the carbon black is calculated.

© ISO 2016 – All rights reserved 1
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ISO 1304:2016(E)
4 Apparatus

Ordinary laboratory equipment (beakers, funnels, porcelain spoon, weighing bottles, etc.), plus the

following:
4.1 Analytical balance, with sensitivities:
a) 0,01 g (for 6.1.5 and 7.3.5);
b) 0,1 mg (for other paragraphs).

4.2 Oven, preferably of the gravity-convection type, capable of temperature regulation to within ±1 °C

at 125 °C and temperature uniformity to within ±5 °C.

4.3 Stoppered one-mark volumetric flasks, preferably class A in accordance with ISO 1042, of

capacities:
3 3
a) 2 000 cm , with a tolerance of ±0,60 cm ;
3 3
b) 1 000 cm , with a tolerance of ±0,40 cm .
3 3

4.4 Repetitive dispenser, 25 cm capacity, calibrated to within ±0,03 cm accuracy, or one-mark

pipettes, high precision, of capacities:
3 3
a) 20 cm , with a tolerance of ±0,03 cm ;
3 3
b) 25 cm , with a tolerance of ±0,03 cm .

If class A pipettes in accordance with ISO 648 are used, no calibration is necessary. In other cases,

pipettes shall be calibrated to the nearest 0,01 cm with distilled water, a temperature correction being

made if necessary to show the true delivery at any volume used to within 0,01 cm . The true delivered

volume is the read volume plus (or minus) the calibration correction at that volume. For high-precision

volume determination (see 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 and 8.3.8), it is recommended that the 20 cm and

25 cm pipettes have calibration corrections of the same magnitude and in the same sense.

4.5 Digital burettes, with 0,01 cm increment counter and zero-reset control, calibrated to

within ±0,05 cm accuracy, or burettes (for method A only), high precision, side-arm filling, graduated in

0,05 cm and with automatic zero, of capacities:
3 3
a) 25 cm , with a tolerance of ±0,05 cm ;
3 3
b) 50 cm , with a tolerance of ±0,05 cm .

If class A burettes in accordance with ISO 385 are used, no calibration is necessary. In other cases,

burettes shall be calibrated to the nearest 0,01 cm with distilled water, a temperature correction being

made if necessary to show the true delivery at any volume used to within 0,01 cm . The true delivered

volume is the read volume plus (or minus) the calibration correction at that volume.

3 3

4.6 Stoppered bottles, with ground-glass stoppers, of capacities 250 cm and 500 cm .

4.7 Glass bottle, with ground-glass stopper, of capacity 2 000 cm .
3 3

4.8 Amber-glass bottles, with ground-glass stoppers, of capacities 1 000 cm and 2 000 cm .

2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 1304:2016(E)
4.9 Centrifuge tubes, of capacity 50 cm , with screw cap and polyethylene liner.
Cork, rubber or metal stoppers shall not be used.
4.10 Mechanical shaker, capable of 240 strokes/min, with 25 mm stroke length.
4.11 Centrifuge, minimum speed 105 rad/s (1 000 r/min).
4.12 Desiccator, with silica gel as desiccant.
4.13 Magnetic stirrers and spin bars.

4.14 Automatic titrator (for method B only), equipped with a combined electrode for potentiometric

titration.
5 Reagents
Unless otherwise stated, all chemicals shall be of reagent grade.
5.1 Water, deionized or distilled.
5.2 Iodine (I ).
5.3 Potassium iodide (KI).
5.4 Potassium iodate (KIO ).
5.5 Sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ·5H O).
2 2 3 2
5.6 n-Amyl alcohol (C H OH).
5 11
5.7 Sulfuric acid (H SO ), mass fraction 98 %, ρ = 1,84 Mg/m .
2 4
5.8 Soluble starch (for method A only).
5.9 Salicylic acid (C H O ) (for method A only).
7 6 3
6 Preparation of solutions

6.1 Iodine solution, 0,023 64 mol/dm (0,047 28 N), containing 9,5 parts of potassium iodide to

1 part of iodine.

NOTE Since the test result depends on the concentration of both iodine and potassium iodide in the solution,

the instructions for the preparation and the standardization of the solution (7.3) have to be followed precisely.

6.1.1 Weigh, to the nearest 0,01 g, 114,00 g of potassium iodide (5.3) into a 100 cm beaker.

6.1.2 Place about three-quarters of the KI in a clean 2 000 cm volumetric flask (4.3) through a large-

diameter funnel.

6.1.3 Add enough water (5.1) to cover the KI. Swirl to dissolve, and allow to stand until the solution

attains ambient temperature.
© ISO 2016 – All rights reserved 3
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ISO 1304:2016(E)

6.1.4 Place the remainder of the KI in a 250 cm beaker with enough water (5.1) to dissolve it.

6.1.5 Weigh, to the nearest 0,01 g, 12,00 g of iodine on the balance [4.1 a)] in a weighing bottle fitted

with a ground-glass stopper. Use only a porcelain spoon to transfer the iodine crystals, and close the

weighing bottle when making weighings.

6.1.6 Transfer the iodine through a funnel to the potassium iodide solution prepared in 6.1.3.

6.1.7 Wash thoroughly the weighing bottle with portions of the KI solution prepared in 6.1.4 until no

colour remains, and transfer the washings through the funnel to the 2 000 cm volumetric flask.

6.1.8 Wash the funnel with the rest of the KI solution prepared in 6.1.4.

6.1.9 Add water (5.1) to almost fill the volumetric flask, cap it with the ground-glass stopper, invert it 2

or 3 times to homogenize and let it stand for about one hour.

6.1.10 Open the flask, make up to the mark with water (5.1), insert a spin bar in the flask, place it on the

magnetic stirrer (4.13) and stir for 2 h at least at medium speed.
At medium speed, the depth of the vortex should be about 5 mm.

6.1.11 Transfer the solution to an amber-glass bottle (4.8) and let it stand overnight prior to any use.

6.2 Sodium thiosulfate solution, 0,05 mol/dm (0,05 N).

NOTE Previous editions of this International Standard required a thiosulfate concentration of

0,039 4 mol/dm (0,039 4 N). Since the concentration of the thiosulfate solution does not have any impact on

the iodine adsorption number, this International Standard now includes a more commonly used solution of

0,05 mol/dm (0,05 N). The advantage is that such a solution is readily available commercially. If preferred, it can

be prepared from solid sodium thiosulfate as described below.

Use of sodium thiosulfate solution of 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N) is still permitted. In this case, the

instructions for the preparation of the solution, the formulae used in its standardization and the

formulae used in the calculation of the iodine adsorption number will have to be modified accordingly.

6.2.1 Weigh, to the nearest 0,005 g, 24,817 g of sodium thiosulfate pentahydrate (5.5) into a suitable

container.

6.2.2 With the help of a funnel, transfer the weighed sodium thiosulfate to a 2 000 cm volumetric

flask (4.3).
6.2.3 Add through the funnel about 1 litre of water (5.1). Wash carefully.

6.2.4 Add 10 cm of n-amyl alcohol (5.6) to the flask, and shake the solution in the flask vigorously

until all crystals are dissolved.

6.2.5 Make up to the mark with water (5.1), insert a spin bar in the flask, place it on the magnetic

stirrer and stir for about 2 h at medium speed (see 6.1.10).
6.2.6 Transfer the solution to a glass bottle (4.7).
4 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 1304:2016(E)
6.3 Potassium iodate/iodide solution, c(KIO ) = 0,008 33 mol/dm (0,05 N).

6.3.1 Dry an adequate quantity of potassium iodate (5.4) in the oven (4.2) at 125 °C for 1 h. Allow to

cool to ambient temperature in the desiccator (4.12).

6.3.2 In a 1 000 cm volumetric flask (see 4.3), dissolve 57,0 g (weighed to the nearest 0,1 g) of

potassium iodide (5.3) in about 200 cm of water (5.1). Allow to stand until the solution attains ambient

temperature.
6.3
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1304
Cinquième édition
2016-10-15
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Noir de carbone
— Détermination de l’indice
d’adsorption d’iode
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of iodine adsorption number
Numéro de référence
ISO 1304:2016(F)
ISO 2016
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ISO 1304:2016(F)
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© ISO 2016, Publié en Suisse

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1304:2016(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Préparation des solutions ........................................................................................................................................................................... 3

7 Étalonnage des solutions ............................................................................................................................................................................. 6

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

7.2 Solution de thiosulfate de sodium .......................................................................................................................................... 6

7.3 Solution d’iode......................................................................................................................................................................................... 7

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 8

8.1 Conditions d’essai ................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Préparation de l’échantillon ........................................................................................................................................................ 8

8.3 Détermination de l’indice d’adsorption d’iode ........................................................................................................... 8

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

10 Vérification en utilisant les noirs de carbone de référence ..................................................................................10

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Numéros CAS des réactifs .............................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1304:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation

mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien

suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à

base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des

élastomères.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1304:2006), qui a fait l’objet d’une

révision technique avec les modifications suivantes:
— l’Article 2 «Références normatives» a été mis à jour;

— la méthode préférentielle est stipulée dans le domaine d’application et en 7.2.5;

— 4.1 (balance analytique) et 4.12 (dessiccateur) ont été mis à jour;
— la tolérance du pesage en 6.1.5 a été modifiée en 0,01 g;
— les données de fidélité ont été déplacées dans une annexe informative.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1304:2016(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone
— Détermination de l’indice d’adsorption d’iode

AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale

connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale

n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son

utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et

de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.

1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de l’indice d’adsorption

d’iode par le noir de carbone utilisé dans l’industrie du caoutchouc. Deux méthodes titrimétriques sont

décrites:
— méthode A: titrage à l’aide d’une burette et d’un indicateur à l’amidon;
— méthode B: titrage potentiométrique avec un titrimètre automatique.

L’indice d’adsorption d’iode est lié à la surface spécifique du noir de carbone et est en général en

accord avec la surface spécifique par adsorption d’azote. Néanmoins, il diminue sensiblement en

présence de fortes teneurs en matières volatiles ou en matières extractibles par les solvants; l’indice

d’adsorption d’iode ne peut donc pas être considéré comme une valeur indiquant une mesure de la

surface spécifique du noir de carbone. Le vieillissement du noir de carbone peut également influer sur

l’indice d’adsorption d’iode.

En cas de litige, la méthode préférentielle est la méthode B (titrage potentiométrique).

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour

les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition

du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la chaleur

3 Principe

Peser une quantité donnée de noir de carbone préalablement séchée et mélanger ensuite énergiquement

avec un volume mesuré d’une solution étalon d’iode. Centrifuger le mélange. Titrer un volume mesuré

de la solution d’iode devenue limpide avec une solution étalon de thiosulfate de sodium. Calculer l’indice

d’adsorption d’iode du noir de carbone à partir du résultat de ce titrage et de la masse de la prise d’essai.

4 Appareillage

Matériel courant de laboratoire (béchers, entonnoirs, cuillère en porcelaine, flacons de pesée, etc.), et

les suivants:
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1304:2016(F)
4.1 Balance analytique, de sensibilité:
a) 0,01 g (pour 6.1.5 et 7.3.5);
b) 0,1 mg (pour les autres paragraphes).

4.2 Étuve, de préférence à tirage naturel, réglable à une température de ± 1 °C à 125 °C et à une

uniformité de température de ± 5 °C.

4.3 Fioles jaugées, munies de bouchons, de préférence de classe A conformément à l’ISO 1042, d’une

capacité de:
3 3
a) 2 000 cm , avec une tolérance de ± 0,60 cm ;
3 3
b) 1 000 cm , avec une tolérance de ± 0,40 cm .
3 3

4.4 Distributeur automatique, d’une capacité de 25 cm , jaugé à ± 0,03 cm , ou pipettes jaugées,

d’une grande exactitude, d’une capacité de:
3 3
a) 20 cm , avec une tolérance de ± 0,03 cm ;
3 3
b) 25 cm , avec une tolérance de ± 0,03 cm .

Si des pipettes de classe A conformément à l’ISO 648 sont utilisées, aucun étalonnage n’est nécessaire.

Dans le cas contraire, les pipettes doivent être étalonnées, à 0,01 cm , avec de l’eau distillée, en faisant,

le cas échéant, des corrections de température, de façon que le volume réel du liquide délivré soit connu

avec une exactitude de 0,01 cm pour n’importe quelle valeur de ce volume. Le volume réel délivré

est le volume lu, augmenté (ou diminué, suivant le cas) de la correction d’étalonnage pour ce volume.

Pour des déterminations de volume de grande exactitude (voir 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 et 8.3.8), il est

3 3

recommandé d’utiliser les pipettes de 20 cm et 25 cm ayant des corrections d’étalonnage de même

grandeur et de même signe.

4.5 Burettes numériques, avec compteur par incrément de 0,01 cm et commande de remise à zéro,

étalonnées à ± 0,05 cm , ou burettes (pour la méthode À uniquement), de grande exactitude, à robinet

de remplissage latéral, graduées tous les 0,05 cm t dotées d’un zéro automatique, d’une capacité de:

3 3
a) 25 cm , avec une tolérance de ± 0,05 cm ;
3 3
b) 50 cm , avec une tolérance de ± 0,05 cm .

Si des burettes de classe A conformément à l’ISO 385 sont utilisées, aucun étalonnage n’est nécessaire.

Dans le cas contraire, les burettes doivent être étalonnées, à 0,01 cm près, avec de l’eau distillée, en

faisant, le cas échéant, des corrections de température, de façon que le volume réel du liquide délivré soit

connu avec une exactitude de 0,01 cm pour n’importe quelle valeur de ce volume. Le volume réel délivré

est le volume lu, augmenté (ou diminué, suivant le cas) de la correction d’étalonnage pour ce volume.

3 3

4.6 Flacons bouchés, munis de bouchons rodés, de capacités de 250 cm et de 500 cm .

4.7 Flacons en verre, munis de bouchons rodés, d’une capacité de 2 000 cm .
3 3

4.8 Flacons en verre ambré, munis de bouchons rodés, de capacités de 1 000 cm et de 2 000 cm .

4.9 Tubes pour centrifugeuse, d’une capacité de 50 cm , avec bouchons à vis et revêtement

polyéthylène.
Les bouchons en liège, en caoutchouc ou en métal ne doivent pas être utilisés.
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4.10 Agitateur mécanique, capable d’une cadence de 240 coups/min avec une longueur de coup

de 25 mm.
4.11 Centrifugeuse, avec une vitesse minimale de 105 rad/s (1 000 r/min).
4.12 Dessiccateur, avec du gel de silice comme dessiccatif.
4.13 Agitateurs magnétiques et tiges d’agitation.

4.14 Titrimètre automatique (pour la méthode B uniquement), équipé d’une électrode combinée pour

le titrage potentiométrique.
5 Réactifs

Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

5.1 Eau, déionisée ou distillée.
5.2 lode (I ).
5.3 Iodure de potassium (KI).
5.4 Iodate de potassium (KIO ).
5.5 Thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O ·5H O).
2 2 3 2
5.6 Alcool n-amylique (C H OH).
5 11
5.7 Acide sulfurique (H SO ), en pourcentage en masse de 98 %, ρ = 1,84 Mg/m .
2 4
5.8 Amidon soluble (pour la méthode À uniquement).
5.9 Acide salicylique (C H O ) (pour la méthode À uniquement).
7 6 3
6 Préparation des solutions

6.1 Solution d’iode, 0,023 64 mol/dm (0,047 28 N), contenant 9,5 parties d’iodure de potassium

pour 1 partie d’iode.

NOTE Le résultat d’essai étant fonction de la concentration de l’iode et de l’iodure de potassium dans la

solution, les instructions de préparation et d’étalonnage de la solution (7.3) sont à suivre précisément.

6.1.1 Peser à 0,01 g près, 114,00 g d’iodure de potassium (5.3) dans un bécher de 100 cm .

6.1.2 Introduire environ trois quarts du KI dans une fiole jaugée propre de 2 000 cm (4.3) à l’aide

d’un entonnoir à large diamètre.

6.1.3 Ajouter suffisamment d’eau (5.1) pour recouvrir le KI. Agiter pour dissoudre et laisser reposer

jusqu’à ce que la solution atteigne la température ambiante.

6.1.4 Introduire le reste du KI dans un bécher de 250 cm avec suffisamment d’eau (5.1) pour le

dissoudre.
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6.1.5 Peser à 0,01 g près, 12,000 g d’iode à l’aide de la balance [4.1 a)] dans un flacon de pesée doté

d’un bouchon en verre. Utiliser uniquement une cuillère en porcelaine pour transvaser les cristaux

d’iode, et fermer le flacon lors des pesées.

6.1.6 Transvaser l’iode à l’aide d’un entonnoir dans la solution d’iodure de potassium préparée en 6.1.3.

6.1.7 Laver minutieusement le flacon de pesée avec des parties de la solution de KI préparée en 6.1.4

jusqu’à disparition de la coloration, et transvaser les rinçages par l’entonnoir dans la fiole jaugée de

2 000 cm .
6.1.8 Laver l’entonnoir avec le reste de la solution de KI préparée en 6.1.4.

6.1.9 Ajouter l’eau (5.1) pour presque complètement la fiole jaugée, la boucher avec un bouchon en

verre rodé, la retourner 2 ou 3 fois pour homogénéiser et laisser reposer pendant environ une heure.

6.1.10 Ouvrir la fiole, compléter jusqu’au repère avec de l’eau (5.1), insérer une tige d’agitation dans la

fiole, la placer sur l’agitateur magnétique (4.13) et agiter pendant 2 h au moins à une vitesse moyenne.

À vitesse moyenne, il convient que la profondeur du vortex soit d’environ 5 mm.

6.1.11 Transvaser la solution dans un flacon en verre ambré (4.8) et laisser reposer une nuit avant de

l’utiliser.
6.2 Solution de thiosulfate de sodium, 0,05 mol/dm (0,05 N).

NOTE Les versions précédentes de la présente Norme internationale exigeaient que la concentration de

thiosulfate soit de 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N). Étant donné que la concentration de la solution de thiosulfate

n’influe pas sur l’indice d’adsorption d’iode, la présente Norme internationale décrit désormais l’utilisation d’une

solution courante de 0,05 mol/dm (0,05 N). L’avantage de cette solution est qu’elle est facilement disponible

dans le commerce. Il est également possible de la préparer à partir de thiosulfate de sodium solide, tel que décrit

ci-dessous.

L’utilisation d’une solution de thiosulfate de sodium à 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N) est toujours

autorisée. Dans ce cas, les instructions pour la préparation de la solution, les formules utilisées pour

son étalonnage et les formules utilisées pour le calcul de l’indice d’adsorption d’iode sont à modifiées en

conséquence.

6.2.1 Peser, à 0,005 g près, 24,817 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (5.5) dans un récipient

approprié.

6.2.2 À l’aide d’un entonnoir, transvaser le thiosulfate de sodium pesé dans une fiole jaugée de

2 000 cm (4.3).
6.2.3 Ajouter à l’aide de l’entonnoir 1 litre d’eau (5.1). Laver minutieusement.

6.2.4 Ajouter 10 cm d’alcool n-amylique (5.6) dans la fiole, et agiter énergiquement la solution dans la

fiole jusqu’à ce que tous les cristaux se soient dissous.

6.2.5 Compléter jusqu’au repère avec de l’eau (5.1), insérer une tige d’agitation dans la fiole, la placer

sur l’agitateur magnétique et agiter pendant environ 2 h à une vitesse moyenne (voir 6.1.10).

6.2.6 Transvaser la solution dans un flacon en verre (4.7).
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6.3 Solution d’iodure/iodate de potassium, c(KIO ) = 0,008 33 mol/dm (0,05 N).

6.3.1 Sécher une quantité adéquate d’iodate de potassium (5.4) dans l’étuve (4.2) à 125 °C pendant

1 h. La laisser refroidir dans un dessiccateur (4.12) jusqu’à température ambiante.

6.3.2 Dans une fiole jaugée de 1 000 cm (voir 4.3), dissoudre 57,0 g (pesé à 0,1 g près) d’iodure de

potassium (5.3) dans environ 200 cm d’eau (5.1). Laisser reposer jusqu’à ce que la solution atteigne la

température ambiante.

6.3.3 Peser, à 0,1 mg près, 1,783 3 g de l’iodate de potassium qui vient d’être séché

...

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