Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors

Specifies methods for the determination of mass gain and for the surface inspection of products of zirconium and its alloys when corrosion tested in water at 360 °C or in steam at or above 400 °C. Applicable to wrought products, castings and powder metallurgical products.

Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs nucléaires

La présente Norme internationale prescrit a) la détermination du gain en masse; b) le contrôle superficiel des produits en zirconium et en alliages de zirconium après essai de corrosion dans l'eau à 360°C et dans la vapeur à 400°C ou plus; c) que les essais à la vapeur doivent être réalisés à 10,3 MPa (1 500 psi). La présente Norme internationale est applicable aux produits corroyés, moulés, aux produits de la métallurgie des poudres et aux métaux d'apport pour le soudage. La méthode a beaucoup servi à mettre au point de nouveaux alliages et de nouvelles techniques de traitement thermique et à évaluer les techniques de soudage, et devrait être utilisée dans sa totalité comme moyen de réception des produits plutôt que comme moyen d'évaluation de leurs propriétés en service.

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Status
Withdrawn
Publication Date
06-Dec-1995
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
07-Dec-1995
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ISO 10270:1995 - Corrosion of metals and alloys -- Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors
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ISO 10270:1995 - Corrosion des métaux et alliages -- Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs nucléaires
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
10270
First edition
1995-12-01
Corrosion of metals and alloys - Aqueous
corrosion testing of zirconium alloys for
use in nuclear power reactors
Corrosion des mktaux et alliages - Essais de corrosion aqueuse des
alliages de zirconium utilish dans /es reacteurs nuclbaires
Reference number
ISO 10270: 1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10270:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10270 was prepared by Technical Committee
ISOnC 156, Corrosion of metals and alloys.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1995

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, inciuding photocopying and

microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 10270:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Corrosion of metals and alloys - Aqueous corrosion
testing of zirconium alloys for use in nuclear power
reactors

- This International Standard may involve the use of hazardous materials, operations

WARNING

and equipment (see clause 9). lt is the responsibility of whoever uses this International Standard

to consult and establish appropriate safety and health practices and determine the applicability

of regulatory limitations Prior to use.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
1 Scope
rently valid International Standards.
This International Standard specifies:
ISO 5813:1983, Water quality - Determination of
dissolved Oxygen - lodome tric me thod.
a) the determination of mass gain;
ISO 5814:1990, Water quality - Determination of
b) the surface inspection of products of zirconium
dissolved Oxygen - Electrochemical probe method.
and its alloys when corrosion tested in water at
360 “C or in steam at or above 400 “C;
3 Definitions
c) that the tests in steam shall be performed at
IO,3 MPa (1 500 Psi).
For the purposes of this Internatior
ial Standard, the
following definitions apply.
This International Standard is applicable to wrought
products, castings, powder metallurgy products and
3.1 etching: A process for removal of surface metal
weld metals.
by action of acids in water.
This method has been widely used in the develop-
3.2 control Coupons: Zirconium alloy specimens of
ment of new alloys, heat treating practices and for the
known Performance used to monitor the validity of
evaluation of welding techniques, and should be util-
the test.
ized in its entirety to the extent specified for a product
acceptance test, rather than merely a means of as-
3.3 high mass gain Coupons: Zirconium alloy
sessing Performance in Service.
specimens that have been specially heat-treated to
produce a mass gain higher than the maximum given
2 Normative references
in materials acceptance specifications and which are
used for verifying the severity of the test procedure.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- 4 Principle
cation, the editions indicated were valid. All Standards

are subject to revision, and Parties to agreements Spetimens of zirconium or its alloys are exposed to

based on this International Standard are encouraged high-pressure water or steam at elevated tempera-

tures for 72 h or 336 h. The corrosion is normally
to investigate the possibility of applying the most re-
measured by the gain in mass of the specimens and
cent editions of the Standards indicated below.
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ISO 10270:1995(E)

by the appearance of an Oxide film on the specimen 7.7 Concentrated hydrofluoric acid (HF).

surfaces. In some instances, such as weld evaluation,
mass gain measurements are either impractical to
7.8 Concentrated nitric acid (HNO,).
make or are not required. When so specified, the ap-
pearance of the specimen shall be the sole criterion
for acceptance. The test pressure in steam shall be
7.9 Concentrated sulfuric acid (H2S04).
IO,3 MPa (1 500 Psi).
7.10 Control coupons, as defined in 3.2.
5 Significance
7.11 High mass gain coupons, as defined in 3.3.
normally tested after careful
51 Spetimens are
e;ch ing and rinsin . pecimens with as-manufactured
surfaces may a so be tested without further surface
8 Apparatus
removal.
8.1 General
econd m aterial clad on the
5.2 When tub ng with a s
moved

surface is to be tested, the cladding shall be re The apparatus shall consist of equipment for

Prior to the test.
a) etching the specimens when required;
6 Interference
b) measuring the specimens’, surface area and
mass, the water resistivity and pH, the test tem-
Autoclave loads that have one or more specimens
perature and pressure, the etch and rinse tem-
showing gross Oxidation may, by contamination of the
perature;
environment, affect results of other specimens in the
autoclave.
c) performing the water or steam corrosion tests at
elevated temperatures and pressures.
7 Reagents and materials
8.2 Etching equipment, comprising an acid bath, a
running water rinse and a deionized water rinse
During the test, unless otherwise stated, only re-
needed for proper metal removal and stain-free rins-
agents of recognized analytical grade and only water
ing. Polyethylene or polypropylene tanks are com-
as described in 7.4 or 7.5 shall be used.
monly used with a bottom feed for running water
rinses. Specimen hangers are generally made of type
71 . Argon gas, welding grade.
300 series stainless steel. When many specimens are
processed, a mechanical dipper for the etching pro-
cess is useful.
7.2 Nitrogen gas for purging or controlling Oxygen
content.
8.3 Autoclaves, constructed of type 300 series

7.3 Argon-hydrogen mixture for purging to re- stainless steel or nicke1 base alloys such as UNS

grade NO6600 or NO6690 and manufactured to con-
move Oxygen.
form to government regulations governing unfired
pressure vessels. The autoclave is fitted with devices
7.4 Grade A water - purified water having an
for measurement and control of pressure and tem-
electrical resistivity of not less than 1 Macrn at
perature, safety devices and venting valves. Control
25 “C as measured before the statt of the test.
Systems for pressure and temperature shall be ad-
equate to meet the requirements of this International
Standard. Sample holders and other internal access-
7.5 Grade B water - deionized or demineralized
ories are also constructed of type 300 or type 400
water having an electrical resistivity of not less than
series stainless steel, or nickel-base alloys such as
0,5 Mficrn at 25 “C. Grade A water tan be used in-
stead of grade B water. UNS grade NO6600 or N06690.
8.4 Specimen size measuring equipment, accu-
76 . Detergents and solvents for specimen clean-
ing including ethanol and acetone. rate to 50 Pm.
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0 ISO ISO 10270:1995(E)

8.5 Analytical balance, accurate to 0,l mg, or dirt, loose oxides or rust, or an oil or grease film

on the water surface, internal surface, gasket or head
surfaces.
9 Hazards
11.1.2 Clean all new and reworked fixtures and jigs
9.1 The chemicals used in preparing specimens for
to be used in the autoclave and rinse in hot grade B
this test are hazardous. Detailed information on safe
water. Autoclave the fixtures and jigs for at least
handling of organic compounds, acids and products
1 day at 400 “C in steam at IO,3 MPa or, preferably,
of zirconium and its alloys should be obtained from
at 360 “C in water. Inspect the Parts for corrosion
competent sources.
products. If corrosion products are found or electrical
resistivity of the residual water after the test meas-
9.2 High-temperature, high-pressure autoclave op-
Ures less than 0,l Mficm, clean and autoclave the
eration must be in accordance with government
Parts again.
regulations and manufacturer’s instructions.
11.2 General requirements for autoclaves and Parts
9.3 Hydrogen gas used for addition to the autoclave
in continuous use for corrosion testing under this
steam supply must be handled in accordance with
International Standard are as follows.
guidelines for explosives and inflammable sub-
stances. All autoclaves, fixtures, Parts and jigs that have been
in continuous use and have shown satisfactory be-
haviour in Prior tests shall be rinsed with grade B
9.4 Cold water should not be added directly to the
water. The fixtures and jigs for corrosion products
autoclave vessel in Order to accelerate cooling upon
shall be inspected after each test and items showing
the completion of testing.
loose corrosion products, shall be re-worked and re-
prepared.
IO Sampling, test specimens and test
units
12 Calibration and standardization
10.1 The size and the quantity of the test speci-
12.1 High mass gain Coupon preparation
mens, the method of selection, surface preparation
and test acceptance criteria shall be specified in the
High mass gain Coupons (7.11) shall be selected from
product specification or by agreement between the
a previously tested lot. The selected material shall be
purchaser and the Seller as stated in the purchase
specially heat treated Prior to exposure in Order to
contract. Total surface area for each specimen shall
produce the desired mass gain in the autoclave test.
be a minirr um 10 cm*.
Heating for 8 h at 900 “C and cooling to 300 “C at a
rate not exceeding 3,3 “C/min in an inert atmosphere
10.2 Esc I specimen and control Coupon shall be
or vacuum is a suggested procedure, but alternative
individually identified.
procedures tan be used. This treatment shall be used
in the case of Zircalloy type alloys. Other alloy types
11 Preparation of apparatus
may require different heat treatment.
11.1 General requirements for new or reworked
12.2 Autoclaves
autoclaves (8.3) and Parts of autoclaves previously
used for testing materials other than in accordance
12.2.1 Prior to use for product acceptance testing,
with this International Standard are as follows.
an autoclave shall be profiled thermally as in 12.4.2
and shall demonstrate acceptability by testing at least
11.1.1 Before specimens are tested in a new or re-
three control Coupons, one each at the top, middle
worked autoclave, or in one having new valves, tub-
and bottom of a useful volume. The test results shall
ing, gaskets, etc., which are in contact with the test
be incorporated in the certification document for the
specimen, clean the apparatus thoroughly, wipe with
autoclave acceptance test. When desired, high mass
ethanol or acetone (7.6), and rinse twice with
gain Coupons may also be used.
grade B water (7.5). Dry the autoclave or auxiliary

equipment by vacuum cleaning or drain and wipe with The new or used autoclave is considered acceptable

a clean, Iint-free cloth and inspect carefully to ensure if each control Coupon mass gain is reproducible

freedom from contamination. There should be no vis- within the previously established control Coupon

ible contamination, such as Iubricant, residues, dust mean mass gain, + 3 Standard deviations.

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0 ISO
ISO 10270:1995(E)
123.2 The control Coupons may be as manufactured
12.22 The control Coupon lot (7.10) and, when de-
or etched before testing, but if etched, the surfaces
sired, the high mass gain Coupon lot (7.11) mass gain
shall exhibit no stains, pits or areas of abnormal etch-
mean and Standard deviation shall be established by
ing attack.
a minimum of one autoclave test as follows.
Randomly select 12 specimens from either the con-
12.3.3 An autoclave test shall be considered ac-
trol Coupon lot or the high mass gain Coupon lot or
ceptable only if each post-test control Coupon mass
both.
gain is not less than the established mean value - 3
Standard deviations and the visual appearance of each
Prepare all specimens in accordance with 13.4 in or-
control Coupon is equal to or better than the product
der to meet the pretest requirements of this Inter-
acceptance Standard. If a control Coupon post-test
national Standard.
mass gain exceeds the mean value + 3 Standard de-
viations, or the specified mass gain value and one or
Locate the 12 or 24 specimens in a fixture or jig (see
more test specimens from the corresponding location
figure l), and place the fixture or jig inside the useful
in the autoclave fail to meet the mass gain acceptance
volume of the autoclave.
criterion, the failed specimen(s) may be discarded and
a new test made to determine conformance.
Complete the steam or water corrosion test in ac-
cordante with any one of the four methods in section
12.3.4 Control Coupons may be re-used after mech-
14.3.
anical removal of Oxide film followed by etching as
Remove specimens and weigh in accordance with the
described in 13.4.1.
requirement of this International Standard.
12.4 Calibration
Calculate and establish the mass gain mean and
standard deviation [(IZ - 1) method] of each set of
12.4.1 The temperature measurement and recording
Coupons for the test method used.
Systems used to determine conformance shall be
calibrated at least every six months and shall not de-
NOTE 1 For the product acceptance tests, the mean

value and Standard deviation for the control Coupons may viate more than + 3 “C from the calibration reference

be the value established as described above ot- it may be
materials traceable to national Standards.
calculated periodically using all accepted values determined
over the preceding three-month period but not less than
12.4.2 Vertical thermal profiles of the autoclaves at
21 values.
the test temperatures shall be made at least once in
each six-month period, or whenever the heaters or

12.23 An alternative method for establishing the the control thermocouples are adjusted or replaced.

The axial extent of the autoclave used for performing
mass gain mean and Standard deviation is as follows.
the product acceptance testing shall be restricted to
Expose the control Coupons to be used in three dif-
the volume shown to be within + 3 “C of the re-
ferent tests. In each test a minimum of one specimen
corded autoclave temperature, after temperature
should be exposed in each of the top, middle and
compensation for calibration of the thermocouples.
bottom positions of the autoclave. Determine the
This volume is considered the useful volume. The
mass gajn.
Profile thermocouples may be located at the centre
or near the radial extremity of the autoclave volume.
The mean value for control Coupons is the mean for
the three tests and three positions.
12.4.3 Pressure-measuring devices shall be cali-
brated annually and the recorded reading shall be
The Standard deviation for the control Coupon lot is
within + 0,35 MPa of the calibrated device over the
calculated by the (n - 1) method using the data from
range used for testing.
all of the control Coupons taken from the same ma-
terial lot.
13 Conditioning
12.3 Use of control Coupons
13.1 Test water quality

123.1 Esch autoclave run used for acceptance of The water used to conduct the corrosion test shall be

grade A water (7.4) and have an Oxygen content not
product shall contain at least three control Coupons
exceeding 45 pg/g. The Oxygen content specification
with one at the top, one at the middle and one at the
may be met either by direct measurement using the
bottom of the specimen load.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 10270:1995(E)
13.4.2 As-manufacturer specimens
appropriate method specified in ISO 5813 or
ISO 5814 or by the use of venting method A’or B
These specimens should be thoroughly cleaned Prior
specified in 14.3.
to testing to avoid contamination of the autoclave
which could, in turn, adversely affect other specimens

13.2 Autoclave load restrictions used in the test. The extent of specimen cleaning

shall be specified by agreement between contracting
The surface area of specimens loaded in a static
Parties. An example of a suitable cleaning procedure
autoclave should not exceed 0,l m*/l of autoclave
is given in annex A.
volume.
14 Procedure
13.3 Test conditions
14.1 Inspection of specimens
13.3.1 Temperature
Examine the specimen for folds, Cracks, blisters, for-
The recorded temperature within the volume used for
eign material, lustre, brown acid stain, etc. Discard or
testing shall be the specified value + 3 “C for steam
- re-prepare any etched specimen exhibiting acid stain
tests, and + 6 “C for water tests.
or dull surfaces.
13.3.2 Pressure
14.2 Dimensions, weight and inspection

The recorded pressure shall be as specified Measure each test specimen, either before or after

+ 0,7 MPa for steam t
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
10270
Première édition
1995-l Z-OI
Corrosion des métaux et alliages - Essais
de corrosion aqueuse des alliages de
zirconium utilisés dans les réacteurs
nucléaires
Corrosion of metals and allo ys
- Aqueous corrosion testing of zirconium
alloys for use in nuclear power reactors
Numéro de référence
ISO 10270: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10270:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10270 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Les annexes A et B de la présen te Norme international e sont don nées
uniquement à titre d’i nfo rmation.
0 60 1995

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 BO ISO 10270:1995(F)
Corrosion des métaux et alliages - Essais de
corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés
dans les réacteurs nucléaires

AVERTISSEMENT - La présente Norme internationale peut concerner des matériaux, des

opérations et des matériels qui peuvent être dangereux (voir article 9). II est de la responsabilité

de celui qui l’utilise de se renseigner et de définir les règles appropriées de sécurité et d’hygiène,

ainsi que les limites réglementaires d’utilisation avant de la mettre en œuvre.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
1 Domaine d’application
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
La présente Norme internationale prescrit
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
a) la détermination du gain en masse;
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO

b) le contrôle superficiel des produits en zirconium possèdent le registre des Normes internationales en

et en alliages de zirconium après essai de corro- vigueur à un moment donné.
sion dans l’eau à 360 “C et dans la vapeur à
ISO 5813:1983, Qualité de l’eau - Dosage de
400 “C ou plus;
l’oxygène dissous - Méthode iodométrique.
c) que les essais à la vapeur doivent être réalisés à
ISO 5814:1990, Qualité de l’eau - Dosage de
10,3 MPa (1 500 psi).
l’oxygène dissous - Méthode électrochimique à la
La présente Norme internationale est applicable aux
sonde.
produits corroyés, moulés, aux produits de la métal-
lurgie des poudres et aux métaux d’apport pour le
soudage.
3 Définitions
La méthode a beaucoup servi à mettre au point de
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
nouveaux alliages et de nouvelles techniques de
les définitions suivantes s’appliquent.
traitement thermique et à évaluer les techniques de
soudage, et devrait être utilisée dans sa totalité
3.1 décapage: Processus d’élimination d’un métal
comme moyen de réception des produits plutôt que
superficiel par utilisation d’acides dilués dans l’eau.
comme moyen d’évaluation de leurs propriétés en
service.
3.2 coupons de contrôle: Échantillons d’alliages de
zirconium de caractéristiques connues utilisés pour
vérifier la validité d’un essai.
2 Références normatives
3.3 coupons à gain élevé en masse: Échantillons

Les normes suivantes contiennent des dispositions d’alliages de zirconium ayant subi un traitement ther-

qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- mique spécial de façon à acquérir une masse supé-

tuent des dispositions valables pour la présente rieure à la masse maximale considérée comme

Norme internationale. Au moment de la publication, acceptable, pour vérifier la sévérité d’un essai.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 10270:1995(F)
76 . Détergents et solvants, pour nettoyer les
4 Principe
échantillons, en particulier éthanol et acétone.
Des échantillons de zirconium ou d’alliages de zirco-
nium sont exposés à de l’eau ou de la vapeur sous
7.7 Acide fluorhydrique (HF), concentré.
pression à une température élevée pendant 72 h ou
336 h. La corrosion se mesure normalement en ter-
7.8 Acide nitrique (HNO,), concentré,
mes de gain en masse des échantillons et d’apparition
d’une pellicule d’oxyde en surface de l’échantillon.
7.9 Acide sulfurique (H$O,), concentré.
Dans certains cas, tels que l’évaluation des soudures,
les déterminations de gain de masse sont soit im-
possibles, soit inutiles. Dans ce cas, l’aspect de
7.10 Coupons de contrôle, tels que définis en
l’échantillon sera le seul critère d’acceptation. La
32 . .
pression de l’essai en vapeur doit être de 10,3 MPa
(1 500 psi).
7.11 Coupons à gain élevé en masse, tels que
définis en 3.3.
5 Portée
8 Appareillage
5.1 Les échantillons sont normalement essayés
après décapage et rinçage soigneux. Les échantillons
8.1 Généralités
dont la surface est brute de fabrication peuvent
également être essayés sans décapage préalable.
L’appareillage se compose d’équipements pour
Les tubes revêtus d’un autre matériau sur leur
5.2
décaper les échantillons au besoin;
surface interne uniquement doivent être essayés
après élimination de ce revêtement. mesurer la superficie et la masse des échan-
tillons, la résistivité et le pH de l’eau, la tempéra-
ture et la pression d’essai, la température de
6 Interférences
décapage et de rinçage;
Les charges d’autoclaves renfermant un ou plusieurs
effectuer les essais de corrosion en eau ou en
échantillons présentant une oxydation poussée peu-
vapeur à température et pression élevées.
vent, par contamination ambiante, affecter les résul-
tats obtenus sur les autres échantillons.
8.2 Équipement de décapage, se composant d’un
bain d’acide, d’un système de rinçage à l’eau courante
7 Réactifs et matériaux
et à l’eau déionisée, pour éliminer convenablement le
métal et le rincer sans laisser de tache. Des réservoirs
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
en polyéthylène ou en polypropylène sont communé-
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
ment utilisés, munis d’un raccord d’alimentation par
nue, et de l’eau décrite en 7.4 ou 7.5.
le fond pour les rinçages à l’eau courante. Les porte-
échantillons sont généralement en acier inoxydable
7.1 Gaz argon, de qualité pour soudage.
de la série 300. Lorsque plusieurs échantillons sont
traités à la fois, il est utile d’avoir un plongeur méca-
7.2 Gaz azote, pour purger ou contrôler la teneur
nique pour le décapage.
en oxygène.
8.3 Autoclaves, construits en acier inoxydable de la
7.3 Mélange argon-hydrogène, pour purger et
série 300 ou en alliages à base de nickel de qualité
chasser l’oxygène.
UNS NO6600 ou NO6690 par exemple, conformément
aux réglementations gouvernementales régissant les
Eau de qualité A - eau purifiée ayant une ré-
7.4
appareils à pression non soumis à la flamme. L’auto-
sistivité électrique d’au moins 1 Ma-cm, mesurée à
clave est pourvu de dispositifs de mesurage et de
25 “C avant le début de l’essai.
contrôle de la pression et de la température, de dis-
positifs de sécurité et de purges d’air. Les systèmes
de contrôle de la pression et de la température doi-
7.5 Eau de qualité B - eau déionisée ou déminé-
vent respecter les exigences de la présente Norme
ralisée ayant une résistivité électrique d’au moins
internationale. Les porte-échantillons et autres acces-
0,5 MQcm à 25 “C. On peut remplacer l’eau de qua-
soires intérieurs doivent également être construits en
lité B par de l’eau de qualité A.
---------------------- Page: 4 ----------------------
Q ISO ISO 10270:1995(F)
11.1.1 Avant d’essayer des échantillons dans un au-
acier inoxydable de la série 300 ou 400, o-u en alliages
toclave neuf ou rénové ou dans un autoclave dont on
de nickel de qualité UNS NO6600 ou N06690.
a changé la robinetterie, la tuyauterie, les joints, etc.
en contact avec l’échantillon, nettoyer soigneusement
8.4 Équipement de mesurage de la taille des
l’appareil à I’éthanol ou à l’acétone (7.6), et le rincer
échantillons, d’une précision de 50 prn.
deux fois à l’eau de qualité B (7.5). Sécher l’autoclave
ou les accessoires sous vide ou l’essuyer après l’avoir
8.5 Balance analytique, d’une précision de
égoutté à l’aide d’un chiffon propre non pelucheux.
0,l mg.
Vérifier l’absence totale de contamination. II ne doit y
avoir aucun signe visible de pollution du type graisse,
9 Risques
résidus, poussière ou salissures, oxydes ou rouille li-
bres, film de graisse ou d’huile à la surface de l’eau,
sur les surfaces internes; les joints ou la tête.
9.1 Les produits chimiques utilisés pour la prépa-
ration des échantillons pour essai sont dangereux.
Des informations détaillées sur la sécurité de mani-
11.1.2 Nettoyer tous les accessoires et supports
pulation des composants organiques, acides et pro-
neufs ou rénovés utilisés dans l’autoclave, et les rin-
duits du zirconium et de ses alliages doivent être
cer à l’eau chaude de qualité B. Passer ces pièces à
recueillies auprès des autorités compétentes.
l’autoclave pendant au moins 1 jour à 400 “C, dans de
la vapeur d’eau à 10,3 MPa ou, de préférence, de
l’eau à 360 “C. Vérifier si les pièces présentent des
9.2 Le fonctionnement des autoclaves à haute
produits de corrosion. Si tel est le cas ou si la résisti-
pression et haute température doit respecter la ré-
vité électrique de l’eau résiduelle après essai est in-
glementation gouvernementale et les instructions du
férieure à 0,l Macm, nettoyer les pièces à nouveau
fabricant.
et les repasser à l’autoclave.
9.3 L’hydrogène gazeux ajouté à la vapeur dans
l’autoclave doit être manipulé conformément aux di-
4 1.2 Les caractéristiques générales des autoclaves
rectives concernant les produits explosifs et inflam-
et pièces utilisés en continu pour des essais de cor-
mables.
rosion selon le présente Norme internationale sont les
suivantes.
9.4 L’eau froide ne doit pas être ajoutée direc-
Tous les autoclaves, accessoires,
tement dans l’autoclave pour accélérer le refroidis- pièces et supports
utilisés en continu ayant fonctionné de façon satisfai-
sement en fin d’essai.
sante au cours d’essais antérieurs doivent être rincés
avec de l’eau de qualité B. Les accessoires et sup-
10 Échantillonnage, échantillons et
ports présentant des produits de corrosion après es-
unités d’essai
sai doivent être vérifiés et les articles présentant des
produits de corrosion libre doivent être rénovés.
10.1 La taille et la quantité des échantillons, leur
mode de prélèvement et de préparation superficielle,
ainsi que les critères de réception sont fixés dans la
12 Étalonnage et normalisation
spécification de produit ou par accord entre l’acheteur
et le vendeur au moment du contrat. La superficie

totale de chaque échantillon doit être d’au minimum 12.1 Préparation des coupons à gain élevé

10 cm*.
en masse
Les coupons à gain élevé en masse (7.11) doivent
10.2 Chaque échantillon et coupon de contrôle doit
être sélectionnés dans un lot précédemment essayé.
faire l’objet d’une identification individuelle.
Le matériau choisi doit subir un traitement thermique
lui conférant à l’augmentation de masse désirée. Un
11 Préparation de l’appareillage
traitement de 8 h à 900 “C avec refroidissement à
300 “C à une vitesse ne dépassant pas 3,3 “C/min
produit normalement le gain de masse désiré en at-
11.1 Les conditions générales applicables aux auto-
mosphère inerte ou sous vide. Ce traitement doit être
claves (8.3) neuf ou rénovés et aux .parties d’autoclave
utilisé pour les alliages de type Zircalloy. D’autres ty-
utilisées antérieurement pour essayer d’autres maté-

riaux que ceux de la présente Norme internationale pes d’alliages peuvent requérir des traitements ther-

sont les suivantes. miques différents.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 10270:1995(F
Faire subir aux coupons de contrôle trois essais diffé-
12.2 Autoclaves
rents, dans le haut, au milieu et dans le bas de I’au-
toclave, et déterminer le gain en masse.
12.2.1 Avant d’être utilisé pour réceptionner des
produits, un autoclave doit être contrôlé du point de
Faire la moyenne des trois essais et en trois empla-
vue thermique de la manière indiquée en 12.4.2 et
cerne nt s sur chaque c oupon de CO ntrôle.
doit montrer qu’il est satisfaisant par l’essai d’au
Calculer l’écart-type du lot de coupons de contrôle par
moins trois coupons de contrôle dans chacune des
la méthode (n - 1) en utilisant les données obtenues
parties supérieure, moyenne et inférieure du volume
sur tous les coupons de contrôle prélevés dans le
utile. Les résultats d’essai doivent être consignés
même lot de matériaux.
dans le certificat d’essai de réception de l’autoclave
en question. On peut aussi, si on le désire, utiliser des
coupons à gain élevé en masse.
12.3 Utilisation de coupons de contrôle
Un autoclave neuf ou usagé est considéré comme
12.3.1 Chaque essai en autoclave de réception de
acceptable si le gain moyen en masse de chaque
produit doit porter sur au moins trois coupons de
coupon de contrôle est reproductible à + 3 écarts-
contrôle placés dans le haut, au milieu et dans le bas
types par rapport au gain moyen en masse du lot de
de la charge d’échantillons.
coupons de contrôle.
12.3.2 Les coupons de contrôle peuvent être bruts

Le gain moyen en masse et l’écart-type d’un de fabrication ou décapés avant l’essai, mais dans ce

12.2.2

lot de coupons de contrôle (7.10) et éventuellement, dernier cas, les surfaces ne doivent présenter ni ta-

d’un lot de coupons à gain élevé en masse (7.11) che, ni piqûre, ni zone d’attaque acide excessive.

doivent être déterminés à partir d’au moins un essai

en autoclave effectué de la manière suivante. 12.3.3 Un essai en autoclave ne doit être considéré

comme acceptable que si le gain en masse du coupon
Choisir au hasard 12 échantillons dans le lot de cou-
après essai n’est pas inférieur à la moyenne établie
pons de contrôle ou dans le lot de coupons à gain
- 3 écarts-types, et si l’aspect visuel de chaque cou-
élevé en masse.
pon est identique à celui d’un échantillon normal ou
meilleur. Si le gain en masse d’un coupon de contrôle
Préparer tous les échantillons de la manière indiquée
après essai dépasse la valeur moyenne + 3 écarts-
en 13.4 conformément aux exigences préalables à
types ou la valeur moyenne prescrite et si un ou plu-
l’essai de la présente Norme internationale.
sieurs échantillons pour essai ne satisfont pas au
critère d’acceptation correspondant à leur empla-
Placer les 12 ou les 24 échantillons sur un support
cement dans l’autoclave, l’échantillon ou les échan-
(voir figure 1) et disposer ce dernier dans le volume
tillons en question peuvent être rebutés et un nouvel
utile de l’autoclave.
essai entrepris.
Effectuer l’essai de corrosion dans de la vapeur ou de
12.3.4 Les coupons de contrôle peuvent être réutili-
l’eau conformément à l’une des quatre méthodes in-
sés après élimination de la pellicule d’oxyde, comme
diquées en 14.3.
décrit en 13.4.1.
Retirer les échantillons et les peser conformément
aux exigences de la présente Norme internationale.
12.4 Étalonnage
Calculer et établir le gain moyen en masse et I’écart-
12.4.1 Les systèmes de mesurage et d’enregis-
type [méthode (n - 1)] de chaque série de coupons
trement de la température utilisés pour déterminer la
correspondant à la méthode choisie.
conformité doivent être étalonnés au moins tous les
6 mois et ne doivent donner des écarts de plus de
NOTE 1 Pour les essais de réception des produits, la va-
+ 3 “C par rapport aux relevés effectués sur maté-
leur moyenne de l’écart-type des coupons de contrôle peu- -

vent correspondre aux valeurs trouvées comme décrit dans riaux de référence normalisés sur le plan national.

l’alinéa précédent ou être calculées périodiquement à partir
de toutes les valeurs acceptées sur les trois mois précé-
12.4.2 Des relevés thermiques verticaux doivent
dents (au moins 21 valeurs).
être effectués sur les autoclaves aux températures
d’essai au moins tous les 6 mois ou à chaque réglage

12.2.3 Le gain moyen en masse et l’écart-type des ou remplacement des filaments des thermocouples

de contrôle. La portée axiale de l’autoclave utilisé pour
coupons de contrôle utilisés régulièrement peuvent
les essais de réception de produits doit être limitée
également être déterminés de la manière suivante.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 10270:1995(F)
13.3.4 Essais
au volume respectant la température affichée
+ 3 OC, après compensation de température à la suite
Les essais effectués à une pression ou à une tempé-
de l’étalonnage des thermocouples. Ce volume est
rature dépassant les limites prescrites pendant moins
considéré comme le volume utile. Les thermocouples
de 10 % de la durée nominale, mais donnant des ré-
de contrôle peuvent être placés au centre du volume
sultats satisfaisants sur les coupons de contrôle,
de l’autoclave ou au voisinage d’une extrémité radiale.
peuvent être considérés comme acceptables sur dé-
cision du laboratoire.
mesurage de la pression
12.4.3 Les dispositifs de
fois par an et les enregis-
doivent être étalonnés une
13.4 Préparation des échantillons
trements doivent coi’ncider, à + 0,35 MPa, avec celui
du dispositif étalonné sur la plage utilisée pour l’essai.
13.4.1 Échantillons décapés
Les échantillons doivent être soigneusement nettoyés
13 Conditionnement
avant décapage à l’acide (voir 3.1) et rincés convena-
blement de manière à préparer les surfaces à l’essai
en éliminant l’influence des techniques d’usinage, de
13.1 Qualité de l’eau d’essai
rectification ou autre réalisées pour obtenir un échan-
tillon de la taille désirée. Toute technique donnant la
L’eau utilisée pour l’essai de corrosion doit être une
finition désirée, lisse et brillante, sans tache peut être
eau de qualité A (7.4) ayant une teneur en oxygène
utilisée. Les alliages zirconium-niobium décapés à
ne dépassant pas 45 pg/g. La vérification de la teneur
l’acide ont un fini mat. Un exemple de mode opé-
en oxygène peut se faire soit par mesurage direct
ratoire satisfaisant de décapage et de rinçage est
avec la méthode prescrite dans I’ISO 5813 ou
donné dans l’annexe A.
I’ISO 5814, soit par la méthode de purge A ou B
prescrite en 14.3.
13.4.2 Échantillons bruts de fabrication
Les échantillons doivent être soigneusement nettoyés
13.2 Limitations de charge autoclavée
avant l’essai pour éviter les pollutions de l’autoclave
pouvant tour à tour affecter les autres échantillons
II convient que la superficie des échantillons chargés
pendant l’essai. L’étendue du nettoyage de I’échan-
dans un autoclave statique ne dépasse pas 0,l m* par
tillon doit être prescrite par accord entre les parties
litre de volume d’autoclave.
contractantes. Un exemple de mode opé
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
10270
Première édition
1995-l Z-OI
Corrosion des métaux et alliages - Essais
de corrosion aqueuse des alliages de
zirconium utilisés dans les réacteurs
nucléaires
Corrosion of metals and allo ys
- Aqueous corrosion testing of zirconium
alloys for use in nuclear power reactors
Numéro de référence
ISO 10270: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10270:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10270 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Les annexes A et B de la présen te Norme international e sont don nées
uniquement à titre d’i nfo rmation.
0 60 1995

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 BO ISO 10270:1995(F)
Corrosion des métaux et alliages - Essais de
corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés
dans les réacteurs nucléaires

AVERTISSEMENT - La présente Norme internationale peut concerner des matériaux, des

opérations et des matériels qui peuvent être dangereux (voir article 9). II est de la responsabilité

de celui qui l’utilise de se renseigner et de définir les règles appropriées de sécurité et d’hygiène,

ainsi que les limites réglementaires d’utilisation avant de la mettre en œuvre.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
1 Domaine d’application
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
La présente Norme internationale prescrit
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
a) la détermination du gain en masse;
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO

b) le contrôle superficiel des produits en zirconium possèdent le registre des Normes internationales en

et en alliages de zirconium après essai de corro- vigueur à un moment donné.
sion dans l’eau à 360 “C et dans la vapeur à
ISO 5813:1983, Qualité de l’eau - Dosage de
400 “C ou plus;
l’oxygène dissous - Méthode iodométrique.
c) que les essais à la vapeur doivent être réalisés à
ISO 5814:1990, Qualité de l’eau - Dosage de
10,3 MPa (1 500 psi).
l’oxygène dissous - Méthode électrochimique à la
La présente Norme internationale est applicable aux
sonde.
produits corroyés, moulés, aux produits de la métal-
lurgie des poudres et aux métaux d’apport pour le
soudage.
3 Définitions
La méthode a beaucoup servi à mettre au point de
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
nouveaux alliages et de nouvelles techniques de
les définitions suivantes s’appliquent.
traitement thermique et à évaluer les techniques de
soudage, et devrait être utilisée dans sa totalité
3.1 décapage: Processus d’élimination d’un métal
comme moyen de réception des produits plutôt que
superficiel par utilisation d’acides dilués dans l’eau.
comme moyen d’évaluation de leurs propriétés en
service.
3.2 coupons de contrôle: Échantillons d’alliages de
zirconium de caractéristiques connues utilisés pour
vérifier la validité d’un essai.
2 Références normatives
3.3 coupons à gain élevé en masse: Échantillons

Les normes suivantes contiennent des dispositions d’alliages de zirconium ayant subi un traitement ther-

qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- mique spécial de façon à acquérir une masse supé-

tuent des dispositions valables pour la présente rieure à la masse maximale considérée comme

Norme internationale. Au moment de la publication, acceptable, pour vérifier la sévérité d’un essai.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 10270:1995(F)
76 . Détergents et solvants, pour nettoyer les
4 Principe
échantillons, en particulier éthanol et acétone.
Des échantillons de zirconium ou d’alliages de zirco-
nium sont exposés à de l’eau ou de la vapeur sous
7.7 Acide fluorhydrique (HF), concentré.
pression à une température élevée pendant 72 h ou
336 h. La corrosion se mesure normalement en ter-
7.8 Acide nitrique (HNO,), concentré,
mes de gain en masse des échantillons et d’apparition
d’une pellicule d’oxyde en surface de l’échantillon.
7.9 Acide sulfurique (H$O,), concentré.
Dans certains cas, tels que l’évaluation des soudures,
les déterminations de gain de masse sont soit im-
possibles, soit inutiles. Dans ce cas, l’aspect de
7.10 Coupons de contrôle, tels que définis en
l’échantillon sera le seul critère d’acceptation. La
32 . .
pression de l’essai en vapeur doit être de 10,3 MPa
(1 500 psi).
7.11 Coupons à gain élevé en masse, tels que
définis en 3.3.
5 Portée
8 Appareillage
5.1 Les échantillons sont normalement essayés
après décapage et rinçage soigneux. Les échantillons
8.1 Généralités
dont la surface est brute de fabrication peuvent
également être essayés sans décapage préalable.
L’appareillage se compose d’équipements pour
Les tubes revêtus d’un autre matériau sur leur
5.2
décaper les échantillons au besoin;
surface interne uniquement doivent être essayés
après élimination de ce revêtement. mesurer la superficie et la masse des échan-
tillons, la résistivité et le pH de l’eau, la tempéra-
ture et la pression d’essai, la température de
6 Interférences
décapage et de rinçage;
Les charges d’autoclaves renfermant un ou plusieurs
effectuer les essais de corrosion en eau ou en
échantillons présentant une oxydation poussée peu-
vapeur à température et pression élevées.
vent, par contamination ambiante, affecter les résul-
tats obtenus sur les autres échantillons.
8.2 Équipement de décapage, se composant d’un
bain d’acide, d’un système de rinçage à l’eau courante
7 Réactifs et matériaux
et à l’eau déionisée, pour éliminer convenablement le
métal et le rincer sans laisser de tache. Des réservoirs
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
en polyéthylène ou en polypropylène sont communé-
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
ment utilisés, munis d’un raccord d’alimentation par
nue, et de l’eau décrite en 7.4 ou 7.5.
le fond pour les rinçages à l’eau courante. Les porte-
échantillons sont généralement en acier inoxydable
7.1 Gaz argon, de qualité pour soudage.
de la série 300. Lorsque plusieurs échantillons sont
traités à la fois, il est utile d’avoir un plongeur méca-
7.2 Gaz azote, pour purger ou contrôler la teneur
nique pour le décapage.
en oxygène.
8.3 Autoclaves, construits en acier inoxydable de la
7.3 Mélange argon-hydrogène, pour purger et
série 300 ou en alliages à base de nickel de qualité
chasser l’oxygène.
UNS NO6600 ou NO6690 par exemple, conformément
aux réglementations gouvernementales régissant les
Eau de qualité A - eau purifiée ayant une ré-
7.4
appareils à pression non soumis à la flamme. L’auto-
sistivité électrique d’au moins 1 Ma-cm, mesurée à
clave est pourvu de dispositifs de mesurage et de
25 “C avant le début de l’essai.
contrôle de la pression et de la température, de dis-
positifs de sécurité et de purges d’air. Les systèmes
de contrôle de la pression et de la température doi-
7.5 Eau de qualité B - eau déionisée ou déminé-
vent respecter les exigences de la présente Norme
ralisée ayant une résistivité électrique d’au moins
internationale. Les porte-échantillons et autres acces-
0,5 MQcm à 25 “C. On peut remplacer l’eau de qua-
soires intérieurs doivent également être construits en
lité B par de l’eau de qualité A.
---------------------- Page: 4 ----------------------
Q ISO ISO 10270:1995(F)
11.1.1 Avant d’essayer des échantillons dans un au-
acier inoxydable de la série 300 ou 400, o-u en alliages
toclave neuf ou rénové ou dans un autoclave dont on
de nickel de qualité UNS NO6600 ou N06690.
a changé la robinetterie, la tuyauterie, les joints, etc.
en contact avec l’échantillon, nettoyer soigneusement
8.4 Équipement de mesurage de la taille des
l’appareil à I’éthanol ou à l’acétone (7.6), et le rincer
échantillons, d’une précision de 50 prn.
deux fois à l’eau de qualité B (7.5). Sécher l’autoclave
ou les accessoires sous vide ou l’essuyer après l’avoir
8.5 Balance analytique, d’une précision de
égoutté à l’aide d’un chiffon propre non pelucheux.
0,l mg.
Vérifier l’absence totale de contamination. II ne doit y
avoir aucun signe visible de pollution du type graisse,
9 Risques
résidus, poussière ou salissures, oxydes ou rouille li-
bres, film de graisse ou d’huile à la surface de l’eau,
sur les surfaces internes; les joints ou la tête.
9.1 Les produits chimiques utilisés pour la prépa-
ration des échantillons pour essai sont dangereux.
Des informations détaillées sur la sécurité de mani-
11.1.2 Nettoyer tous les accessoires et supports
pulation des composants organiques, acides et pro-
neufs ou rénovés utilisés dans l’autoclave, et les rin-
duits du zirconium et de ses alliages doivent être
cer à l’eau chaude de qualité B. Passer ces pièces à
recueillies auprès des autorités compétentes.
l’autoclave pendant au moins 1 jour à 400 “C, dans de
la vapeur d’eau à 10,3 MPa ou, de préférence, de
l’eau à 360 “C. Vérifier si les pièces présentent des
9.2 Le fonctionnement des autoclaves à haute
produits de corrosion. Si tel est le cas ou si la résisti-
pression et haute température doit respecter la ré-
vité électrique de l’eau résiduelle après essai est in-
glementation gouvernementale et les instructions du
férieure à 0,l Macm, nettoyer les pièces à nouveau
fabricant.
et les repasser à l’autoclave.
9.3 L’hydrogène gazeux ajouté à la vapeur dans
l’autoclave doit être manipulé conformément aux di-
4 1.2 Les caractéristiques générales des autoclaves
rectives concernant les produits explosifs et inflam-
et pièces utilisés en continu pour des essais de cor-
mables.
rosion selon le présente Norme internationale sont les
suivantes.
9.4 L’eau froide ne doit pas être ajoutée direc-
Tous les autoclaves, accessoires,
tement dans l’autoclave pour accélérer le refroidis- pièces et supports
utilisés en continu ayant fonctionné de façon satisfai-
sement en fin d’essai.
sante au cours d’essais antérieurs doivent être rincés
avec de l’eau de qualité B. Les accessoires et sup-
10 Échantillonnage, échantillons et
ports présentant des produits de corrosion après es-
unités d’essai
sai doivent être vérifiés et les articles présentant des
produits de corrosion libre doivent être rénovés.
10.1 La taille et la quantité des échantillons, leur
mode de prélèvement et de préparation superficielle,
ainsi que les critères de réception sont fixés dans la
12 Étalonnage et normalisation
spécification de produit ou par accord entre l’acheteur
et le vendeur au moment du contrat. La superficie

totale de chaque échantillon doit être d’au minimum 12.1 Préparation des coupons à gain élevé

10 cm*.
en masse
Les coupons à gain élevé en masse (7.11) doivent
10.2 Chaque échantillon et coupon de contrôle doit
être sélectionnés dans un lot précédemment essayé.
faire l’objet d’une identification individuelle.
Le matériau choisi doit subir un traitement thermique
lui conférant à l’augmentation de masse désirée. Un
11 Préparation de l’appareillage
traitement de 8 h à 900 “C avec refroidissement à
300 “C à une vitesse ne dépassant pas 3,3 “C/min
produit normalement le gain de masse désiré en at-
11.1 Les conditions générales applicables aux auto-
mosphère inerte ou sous vide. Ce traitement doit être
claves (8.3) neuf ou rénovés et aux .parties d’autoclave
utilisé pour les alliages de type Zircalloy. D’autres ty-
utilisées antérieurement pour essayer d’autres maté-

riaux que ceux de la présente Norme internationale pes d’alliages peuvent requérir des traitements ther-

sont les suivantes. miques différents.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 10270:1995(F
Faire subir aux coupons de contrôle trois essais diffé-
12.2 Autoclaves
rents, dans le haut, au milieu et dans le bas de I’au-
toclave, et déterminer le gain en masse.
12.2.1 Avant d’être utilisé pour réceptionner des
produits, un autoclave doit être contrôlé du point de
Faire la moyenne des trois essais et en trois empla-
vue thermique de la manière indiquée en 12.4.2 et
cerne nt s sur chaque c oupon de CO ntrôle.
doit montrer qu’il est satisfaisant par l’essai d’au
Calculer l’écart-type du lot de coupons de contrôle par
moins trois coupons de contrôle dans chacune des
la méthode (n - 1) en utilisant les données obtenues
parties supérieure, moyenne et inférieure du volume
sur tous les coupons de contrôle prélevés dans le
utile. Les résultats d’essai doivent être consignés
même lot de matériaux.
dans le certificat d’essai de réception de l’autoclave
en question. On peut aussi, si on le désire, utiliser des
coupons à gain élevé en masse.
12.3 Utilisation de coupons de contrôle
Un autoclave neuf ou usagé est considéré comme
12.3.1 Chaque essai en autoclave de réception de
acceptable si le gain moyen en masse de chaque
produit doit porter sur au moins trois coupons de
coupon de contrôle est reproductible à + 3 écarts-
contrôle placés dans le haut, au milieu et dans le bas
types par rapport au gain moyen en masse du lot de
de la charge d’échantillons.
coupons de contrôle.
12.3.2 Les coupons de contrôle peuvent être bruts

Le gain moyen en masse et l’écart-type d’un de fabrication ou décapés avant l’essai, mais dans ce

12.2.2

lot de coupons de contrôle (7.10) et éventuellement, dernier cas, les surfaces ne doivent présenter ni ta-

d’un lot de coupons à gain élevé en masse (7.11) che, ni piqûre, ni zone d’attaque acide excessive.

doivent être déterminés à partir d’au moins un essai

en autoclave effectué de la manière suivante. 12.3.3 Un essai en autoclave ne doit être considéré

comme acceptable que si le gain en masse du coupon
Choisir au hasard 12 échantillons dans le lot de cou-
après essai n’est pas inférieur à la moyenne établie
pons de contrôle ou dans le lot de coupons à gain
- 3 écarts-types, et si l’aspect visuel de chaque cou-
élevé en masse.
pon est identique à celui d’un échantillon normal ou
meilleur. Si le gain en masse d’un coupon de contrôle
Préparer tous les échantillons de la manière indiquée
après essai dépasse la valeur moyenne + 3 écarts-
en 13.4 conformément aux exigences préalables à
types ou la valeur moyenne prescrite et si un ou plu-
l’essai de la présente Norme internationale.
sieurs échantillons pour essai ne satisfont pas au
critère d’acceptation correspondant à leur empla-
Placer les 12 ou les 24 échantillons sur un support
cement dans l’autoclave, l’échantillon ou les échan-
(voir figure 1) et disposer ce dernier dans le volume
tillons en question peuvent être rebutés et un nouvel
utile de l’autoclave.
essai entrepris.
Effectuer l’essai de corrosion dans de la vapeur ou de
12.3.4 Les coupons de contrôle peuvent être réutili-
l’eau conformément à l’une des quatre méthodes in-
sés après élimination de la pellicule d’oxyde, comme
diquées en 14.3.
décrit en 13.4.1.
Retirer les échantillons et les peser conformément
aux exigences de la présente Norme internationale.
12.4 Étalonnage
Calculer et établir le gain moyen en masse et I’écart-
12.4.1 Les systèmes de mesurage et d’enregis-
type [méthode (n - 1)] de chaque série de coupons
trement de la température utilisés pour déterminer la
correspondant à la méthode choisie.
conformité doivent être étalonnés au moins tous les
6 mois et ne doivent donner des écarts de plus de
NOTE 1 Pour les essais de réception des produits, la va-
+ 3 “C par rapport aux relevés effectués sur maté-
leur moyenne de l’écart-type des coupons de contrôle peu- -

vent correspondre aux valeurs trouvées comme décrit dans riaux de référence normalisés sur le plan national.

l’alinéa précédent ou être calculées périodiquement à partir
de toutes les valeurs acceptées sur les trois mois précé-
12.4.2 Des relevés thermiques verticaux doivent
dents (au moins 21 valeurs).
être effectués sur les autoclaves aux températures
d’essai au moins tous les 6 mois ou à chaque réglage

12.2.3 Le gain moyen en masse et l’écart-type des ou remplacement des filaments des thermocouples

de contrôle. La portée axiale de l’autoclave utilisé pour
coupons de contrôle utilisés régulièrement peuvent
les essais de réception de produits doit être limitée
également être déterminés de la manière suivante.
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0 ISO ISO 10270:1995(F)
13.3.4 Essais
au volume respectant la température affichée
+ 3 OC, après compensation de température à la suite
Les essais effectués à une pression ou à une tempé-
de l’étalonnage des thermocouples. Ce volume est
rature dépassant les limites prescrites pendant moins
considéré comme le volume utile. Les thermocouples
de 10 % de la durée nominale, mais donnant des ré-
de contrôle peuvent être placés au centre du volume
sultats satisfaisants sur les coupons de contrôle,
de l’autoclave ou au voisinage d’une extrémité radiale.
peuvent être considérés comme acceptables sur dé-
cision du laboratoire.
mesurage de la pression
12.4.3 Les dispositifs de
fois par an et les enregis-
doivent être étalonnés une
13.4 Préparation des échantillons
trements doivent coi’ncider, à + 0,35 MPa, avec celui
du dispositif étalonné sur la plage utilisée pour l’essai.
13.4.1 Échantillons décapés
Les échantillons doivent être soigneusement nettoyés
13 Conditionnement
avant décapage à l’acide (voir 3.1) et rincés convena-
blement de manière à préparer les surfaces à l’essai
en éliminant l’influence des techniques d’usinage, de
13.1 Qualité de l’eau d’essai
rectification ou autre réalisées pour obtenir un échan-
tillon de la taille désirée. Toute technique donnant la
L’eau utilisée pour l’essai de corrosion doit être une
finition désirée, lisse et brillante, sans tache peut être
eau de qualité A (7.4) ayant une teneur en oxygène
utilisée. Les alliages zirconium-niobium décapés à
ne dépassant pas 45 pg/g. La vérification de la teneur
l’acide ont un fini mat. Un exemple de mode opé-
en oxygène peut se faire soit par mesurage direct
ratoire satisfaisant de décapage et de rinçage est
avec la méthode prescrite dans I’ISO 5813 ou
donné dans l’annexe A.
I’ISO 5814, soit par la méthode de purge A ou B
prescrite en 14.3.
13.4.2 Échantillons bruts de fabrication
Les échantillons doivent être soigneusement nettoyés
13.2 Limitations de charge autoclavée
avant l’essai pour éviter les pollutions de l’autoclave
pouvant tour à tour affecter les autres échantillons
II convient que la superficie des échantillons chargés
pendant l’essai. L’étendue du nettoyage de I’échan-
dans un autoclave statique ne dépasse pas 0,l m* par
tillon doit être prescrite par accord entre les parties
litre de volume d’autoclave.
contractantes. Un exemple de mode opé
...

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