ISO 9286:2021
(Main)Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
This document specifies the chemical analysis of silicon-carbide-based abrasive grains and crudes. It is applicable for the determination of the surface impurities of abrasives grains and the determination of the SiC content of crushed crude when the silicon carbide content is greater than 95 % (mass fraction).
Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du carbure de silicium
Le présent document spécifie les analyses chimiques des grains abrasifs et des roches brutes à base de carbure de silicium. Il est applicable au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs et au dosage de la teneur en SiC des roches brutes concassées, lorsque la teneur en carbure de silicium est supérieure à 95 % (fraction massique).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9286
Second edition
2021-10
Abrasive grains and crude — Chemical
analysis of silicon carbide
Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du carbure de
silicium
Reference number
ISO 9286:2021(E)
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ISO 9286:2021(E)
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Analysis of surface impurities . 1
4.1 General . 1
4.2 Sampling . 1
4.3 Preparation of sample . 1
4.3.1 Fine grains . 1
4.3.2 Coarse Grains . 2
4.3.3 Crude . 2
4.4 Determination of surface carbon (C ) . 3
surf/free
4.4.1 Principle . 3
4.4.2 Detection by gravimetric method . 3
4.4.3 Detection by infrared absorption (IR) . 5
4.5 Determination of surface silicon dioxide (SiO ) . 6
2surf
4.5.1 General . 6
4.5.2 Detection by HF/KF dissolving reactions . 6
4.5.3 Hydrofluoric acid loss . 8
4.5.4 Molybdenum blue spectrophotometry . 9
4.6 Determination of surface silicon (Si ) . 11
surf
4.6.1 General . 11
4.6.2 Hydrogen gas volumetric method .12
4.6.3 Silver displacement method . 14
4.6.4 Molybdenum blue spectrophotometry . 16
4.7 Determination of loss on acid treatment (LAT) . 17
4.7.1 Principle . 17
4.7.2 Reagents . 17
4.7.3 Apparatus . 17
4.7.4 Procedure . 17
4.7.5 Expression of results . 17
4.8 Determination of total carbon (C ). 18
total
4.8.1 Principle . 18
4.8.2 Detection by gravimetric method . 18
4.8.3 Detection by infrared absorption (IR) . 19
4.9 Determination of surface iron (Fe ), surface aluminium (Al ), surface calcium
surf surf
(Ca ) and surface magnesium (Mg ) . 19
surf surf
4.9.1 Principle . 19
4.9.2 Atomic absorption spectrometry method (AAS) . 19
4.9.3 Induced coupled plasma method (ICP) . 19
4.10 Calculation of the content of residual silicon carbide (SiC ). 19
R
4.10.1 Residual SiC from LAT . 19
4.10.2 Residual SiC from analysed impurities . 20
4.10.3 Residual SiC from total and free carbon . . 20
5 Test report .21
iii
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ISO 9286:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 29, Small tools, Subcommittee SC 5,
Grinding wheels and abrasives.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9286:1997), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the Scope has been shortened so that it only contains the subject of the document and the aspects
covered;
— the structure of document has been revised in its entirety due to several new subclauses;
— new Clause 3 "Terms and definitions" has been added;
— 4.3 (former 3.2) "Preparation of sample" has been revised;
— 4.4 (former 3.4) "Determination of surface carbon (C )" has been revised, consisting of 4.4.2
surf/free
"Detection by gravimetric method" and 4.4.3 "Detection by infrared absorption (IR)" with direct
and indirect method;
— 4.5 (former 3.6) "Determination of surface silicon dioxide (SiO )" has been revised, consisting
2surf
of 4.5.2 "Detection by HF/KF dissolving reactions" and 4.5.3 "Hydrofluoric acid loss"; and 4.5.4
“Molybdenum blue spectrophotometry” has been added;
— 4.6 (former 3.3) "Determination of surface silicon (Si )" has been revised; and 4.6.3 "Silver
surf
displacement method" and 4.6.4 “Molybdenum blue spectrophotometry” have been added;
— former 3.7 "Calculation of the content of residual silicon carbide (SiC )" has been moved to 4.10;
R
— former 3.8 and 3.9 for the determination of surface iron have been revised and moved to 4.9,
consisting of the following detection methods: atomic absorption spectrometry (AAS) and induced
coupled plasma (ICP);
iv
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ISO 9286:2021(E)
— former 3.10 and 3.11 for the determination of surface aluminium oxide have been deleted; and
determination of surface aluminium has been added to 4.9;
— former 3.12 for the determination of surface calcium oxide and surface magnesium oxide has been
deleted; and determination of surface calcium and surface magnesium has been added to 4.9;
— former 4.3 "Determination of total carbon" has been revised by adding the detection by infrared
absorption (IR) and has been moved to 4.8;
— former Annexes A and B have been deleted.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9286:2021(E)
Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon
carbide
1 Scope
This document specifies the chemical analysis of silicon-carbide-based abrasive grains and crudes. It is
applicable for the determination of the surface impurities of abrasives grains and the determination of
the SiC content of crushed crude when the silicon carbide content is greater than 95 % (mass fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 9138, Abrasive grains — Sampling and splitting
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Analysis of surface impurities
4.1 General
This clause applies to the determination of the surface impurities of abrasive grains and crude in their
original grain size and state.
All reagents used for the analysis specified in this document shall be of minimum p.a. (pro analysis)
quality.
4.2 Sampling
The sample shall be taken from the batch of SiC grains to be analysed according to the method specified
in ISO 9138.
4.3 Preparation of sample
4.3.1 Fine grains
This applies to the determination of the surface impurities of abrasive grains in their original grain size
and state for grain sizes F500 and finer as well as for grain sizes P1500 and finer. The surface chemical
analysis shall be carried out on unprocessed abrasive grains.
The sample shall be dried at (110 ± 5) °C until constant mass is obtained.
1
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4.3.2 Coarse Grains
4.3.2.1 Sample preparation for surface impurity determination
This applies to abrasive grains in their original grain size and state for grain sizes F400 and coarser as
well as for grain sizes P1200 and coarser.
The sample shall be dried at (110 ± 5) °C until constant mass is obtained.
4.3.2.2 Sample preparation for total and free carbon determination
This applies to abrasive grains in their original grain size and state for grain sizes F150 to F400 as well
as for grain sizes P180 to P1200.
The sample shall be dried at (110 ± 5) °C until constant mass is obtained.
Grain sizes F120 and coarser as well as grain sizes P150 and coarser shall be crushed until all the
material passes through a 150 µm sieve.
If a steel mortar is used, the quantity of additional iron contaminant in the sample is generally less
than 0,1 % (mass fraction) and therefore insignificant. If the quantity of additional iron contaminant is
higher than 0,1 % (mass fraction), it is advisable to make a parallel determination on a sample that is
iron free (according to 4.9), taking the added iron due to grinding in the steel mortar into account. The
sample shall then be ground using a hard metal or boron carbide mortar.
The mass of the sample for analysis shall be corrected based on Formula (1).
mc⋅()100−
s1
m = (1)
s
100
where
m is the corrected mass of the sample, in grams (g);
s
m is the mass of the sample containing the metal, dried according to 4.3.2.1, in grams (g);
s1
c is the quantity of iron added due to grinding, mass fraction in per cent (%).
4.3.3 Crude
The crude sample shall be prepared by the following procedure:
Pre-dry an approximate 20 kg sample made up of several pieces in a heating cabinet at (110 ± 5) °C.
Crush the sample in a laboratory jaw crusher to a grain size smaller than 2,5 mm. Sieve the sample
through a 2,5 mm sieve, crush the oversize residue and sieve again. Continue in this manner until
the whole sample has passed through the sieve. Crush the last coarse grains in a steel mortar as the
laboratory jaw crusher is ineffective for small quantities. Mix the whole sample until it is homogenous.
Reduce the sample size to 1 kg by using a sample splitter according to ISO 9138.
Grind the 1 kg sample (< 2,5 mm) in a laboratory roll crusher to a grain size smaller than 1 mm. Sieve the
sample through a 1 mm sieve, crush the oversize residue and sieve again. Continue in this manner until
the whole sample has passed through the sieve. Crush the last coarse grains in a steel mortar as the
laboratory roll crusher is ineffective for small quantities. Mix the whole sample until it is homogenous.
Reduce the sample size to 100 g by using a sample splitter according to ISO 9138.
Grind the 100 g sample (< 1 mm) in a suitable apparatus (e.g. steel mortar) to a grain size smaller than
0,5 mm. Sieve the sample through a 0,5 mm sieve, crush the oversize residue and sieve again. Continue
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in this manner until the whole sample has passed through the sieve. Mix the whole sample until it is
homogenous.
Reduce the sample size to 25 g by using a sample splitter according to ISO 9138.
Grind the 25 g sample (< 0,5 mm) in the same way as above in order to obtain a grain size distribution
smaller than 0,15 mm. Mix the whole sample until it is homogenous.
Dry the finely ground sample until a constant mass is obtained using a heating cabinet at (110 ± 5) °C.
If a steel mortar is used, the quantity of additional iron contaminant in the sample is generally less
than 0,1 % (mass fraction) and therefore insignificant. If the quantity of additional iron contaminant is
higher than 0,1 % (mass fraction), it is advisable to make a parallel determination on a sample that is
iron free (according to 4.9), taking the added iron due to grinding in the steel mortar into account. The
sample shall be ground using a hard metal or boron carbide mortar.
The mass of the sample for analysis shall be corrected based on Formula (1).
4.4 Determination of surface carbon (C )
surf/free
4.4.1 Principle
Depending on the sample preparation, the resulting values are used for the determination of impurity
(C ) or the calculation of silicon carbide content (C ).
surf free
For grain sizes finer than F120 and P150: (C ) = (C ).
surf free
Determination of carbon is obtained by heating the sample in a stream of oxygen inside a combustion
furnace. The released carbon dioxide shall be detected by one of the following methods: gravimetric
method (see 4.4.2) or infrared absorption (IR) (see 4.4.3).
4.4.2 Detection by gravimetric method
4.4.2.1 Apparatus
4.4.2.1.1 Combustion apparatus, according to Figure 1.
4.4.2.2 Procedure
Prior to starting the measurements, purge the combustion furnace using a stream of oxygen for 10 min
to 15 min. From the sample prepared according to 4.3 take a test portion (m) of 2 g weighed to within
±1 mg and place it into a previously calcined and weighed combustion boat. Weigh the absorption tube
to within ±1 mg and insert it in the combustion furnace. Place the combustion boat containing the test
portion into the hot zone of the tube furnace at 900 °C to 915 °C. Pass a stream of oxygen for 30 min at
a flow rate of 100 ml/min through the combustion apparatus. Remove the absorption tube and weigh
it. The increase in mass corresponds to the mass of carbon dioxide (m ). Determine the mass of the
2
residue in the combustion boat (m ) within ±1 mg after cooling it in a desiccator.
1
4.4.2.3 Expression of results
The content of surface carbon is calculated according to Formula (2).
0,,27290⋅mm−⋅3754
() ()
23
w = ⋅100 (2)
C_surf
m
3
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where
w is the content of surface carbon (C ), mass fraction in per cent (%);
C_surf surf
m is the mass of the test portion prior to combustion, in grams (g);
m is the mass of the test portion after combustion, in grams (g);
1
m is the mass of carbon dioxide, in grams (g);
2
m = m − m + 0,272 9 m
3 1 2
0,272 9 is the quotient of the molecular mass of carbon M (C) and carbon dioxide M (CO );
r r 2
0,375 4 is the quotient of the molecular mass of carbon M (C) and oxygen M (O ).
r r 2
The method of determination and calculation compensates for possible oxidation of the silicon carbide.
Key
1 oxygen cylinder
2 pressure controlling valve
3 gas washing bottle containing concentrated sulfuric acid
4 drying tower containing sodium hydroxide on a carrier
5 absorption U-tube containing magnesium perchlorate
6 resistance furnace controllable to 1 000 °C
7 combustion boat
8 combustion tube
9 tube filled with percarbamide
10 absorption U-tube containing sodium hydroxide on a carrier and magnesium perchlorate
11 gas washing bottle containing 5 % palladium (II) chloride solution
12 manometer
Figure 1 — Combustion apparatus for gravimetric determination using resistance furnace
4
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ISO 9286:2021(E)
4.4.3 Detection by infrared absorption (IR)
4.4.3.1 Direct method
4.4.3.1.1 Principle
The method may be applied if a consideration of silicon carbide oxidation is not necessary.
4.4.3.1.2 Apparatus
Different types of instruments for carbon determination analysis by combustion and IR detection are
available. It consists of an oxygen cleaner, a combustion tube, a gas refiner and an IR analyser.
4.4.3.1.3 Procedure and expression of results
From the sample prepared according to 4.3, take a test portion (m). Follow the instructions for the
instrument available and report the detected surface or free carbon.
4.4.3.2 Indirect method
4.4.3.2.1 Principle
The method shall be applied if a consideration of silicon carbide oxidation is necessary.
4.4.3.2.2 Apparatus
Use the apparatus as specified in 4.4.3.1.2.
4.4.3.2.3 Procedure
From the sample prepared according to 4.3, take a test portion (m). Follow the instructions for the
instrument available. After combustion, cool the test portion in a desiccator and weigh the test portion
(m ) to an accuracy of ±1 mg.
1
4.4.3.2.4 Expression of results
The content of surface or free carbon is calculated according to Formula (3).
mm−⋅0,3754 −+mm
()
CC1
w = ⋅100 (3)
C_surf/free
m
where
w is the content of surface or free carbon (C ), mass fraction in per cent (%);
C_surf/free surf/free
m is the mass of carbon detected as CO by the instrument, in grams (g);
C 2
m is the mass of the test portion after combustion, in grams (g);
1
m is the mass of the test portion prior to combustion, in grams (g);
0,375 4 is the quotient of the molecular mass of carbon M (C) and oxygen M (O ).
r r 2
5
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ISO 9286:2021(E)
4.5 Determination of surface silicon dioxide (SiO )
2surf
4.5.1 General
This method is suitable for the determination of the surface SiO content in SiC and is based on the
2
reactions according to 4.5.2 and 4.5.3. If silicates and/or silicides are present, there can be a reaction
leading to higher SiO results.
2surf
4.5.2 Detection by HF/KF dissolving reactions
4.5.2.1 Principle
This method is based on the following reactions:
SiO + 2KF + 4HF → K SiF + 2H O
2 2 6 2
The K SiF is separated and titrated with a sodium hydroxide (NaOH) solution.
2 6
K SiF + 4NaOH → 2KF + 4NaF + SiO + 2H O
2 6 2 2
The method may be applied in the presence of elemental silicon because this does not react under the
conditions of this procedure.
4.5.2.2 Reagents
4.5.2.2.1 Potassium fluoride/hydrofluoric acid solution (KF/HF), 125 g KF is dissolved in 800 ml
HF, mass fraction of 40 %.
4.5.2.2.2 Hydrochloric acid, solution with a mass fraction of 18 %.
4.5.2.2.3 Wash solution, 100 g KCl is dissolved in 1 l of deionised water (use either a fresh solution or
solution cooled down to approximately 10 °C).
4.5.2.2.4 Sodium hydroxide (NaOH), standardized solution, 0,1 mol/l.
4.5.2.2.5 Phenolphthalein indicator, alcohol solution with a mass fraction of 1 %.
4.5.2.2.6 Blue litmus paper.
4.5.2.2.7 Ice cubes.
4.5.2.3 Apparatus
4.5.2.3.1 PTFE (polytetrafluorethylene) or platinum crucible.
4.5.2.3.2 Sand bath, adjustable to ±5 °C.
4.5.2.3.3 PE (polyethylene) Büchner funnel, 45 mm diameter, consisting of two parts.
4.5.2.3.4 PE suction bottle.
4.5.2.3.5 Ashless type filter paper, 45 mm diameter, dense against BaSO .
4
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ISO 9286:2021(E)
4.5.2.3.6 Ashless filter paper flake.
4.5.2.3.7 Rubber spatula.
4.5.2.3.8 Conical flask, 300 ml.
4.5.2.3.9 pH-meter, with temperature compensation.
4.5.2.3.10 Burette.
4.5.2.4 Procedure
From the sample prepared according to 4.3 take a test portion (m) of 1 g weighed to within ±1 mg and
place it into a PTFE or platinum crucible. Add 15 ml KF/HF solution, then 5 ml HCl (mass fraction of
18 %) and heat on the sand bath for 2,5 h.
During the operation, the volume of liquid shall not be significantly reduced. This is achieved by keeping
the temperature of the sand bath at 50 °C ± 5 °C.
Next, place the crucible in a basin of cold water containing ice cubes to speed up cooling. Put a paper
filter upon the bottom of the Büchner funnel, and then fill half of the funnel with filter flakes. These are
first saturated with wash solution and carefully compacted by pressing slightly. Then filter the cold
crucible contents, cleaning the crucible carefully using a rubber spatula and rinsing with the cold wash
solution. Wash the residue on the filter with the cold wash solution (approximately 10 °C) and continue
to wash until blue litmus no longer shows red coloration. Transfer the residue, together with the filter
flakes to a 300 ml conical flask, dilute with hot deionised water, add 10 drops of phenolphthalein
solution and titrate to the first persistent red coloration with NaOH (0,1 mol/l).
In the case of coloured solutions a pH-meter with temperature compensation may be used. The end
point is at pH 8,2.
A blank determination shall be made and taken into account when evaluating.
4.5.2.5 Expression of results
The content of surface silicon dioxide is calculated according to Formula (4).
()VV− ⋅1,502
0
w = ⋅100 (4)
SiO2_surf
m⋅1000
where
w is the content of surface silicon dioxide (SiO ), mass fraction in per cent (%);
SiO2_surf 2surf
m is the mass of the test portion, according to 4.5.2.4, in grams (g);
V is the volume NaOH (0,1 mol/l) consumption (test portion), in millilitres (ml);
V is the volume NaOH (0,1 mol/l) consumption (blank test), in millilitres (ml);
0
1,502 is the conversion factor of millilitres of NaOH (0,1 mol/l) to milligrams of SiO ;
2
1 000 is the conversion factor of grams (g) to milligrams (mg).
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ISO 9286:2021(E)
4.5.3 Hydrofluoric acid loss
4.5.3.1 Principle
This method is based on the following reaction:
SiO + 6HF → H SiF + 2H O
2 2 6 2
4.5.3.2 Fine grains
This method is only suitable for fine grains according to 4.3.1.
4.5.3.2.1 Reagents
4.5.3.2.1.1 Hydrofluoric acid, HF (concentrated).
4.5.3.2.2 Apparatus
4.5.3.2.2.1 PTFE or platinum crucible.
4.5.3.2.2.2 Sand bath, controllable to ±5 °C.
4.5.3.2.2.3 Heating cabinet, controllable to 110 °C.
4.5.3.2.3 Procedure
From the sample prepared according to 4.3 take a test portion (m) of 2 g weighed to within ±1 mg and
place it into a tared crucible. Add 15 ml of hydrofluoric acid. Place the crucible with test portion on a
sand bath at a temperature of 80 °C ± 5 °C and evaporate to dryness. When the test portion appears to
be dry, transfer it to a heating cabinet set at 110 °C for 1,5 h to complete the drying, place the crucible in
a desiccator, cool and reweigh (m ).
1
4.5.3.2.4 Expression of results
The content of surface silicon dioxide is calculated according to Formula (5).
()mm−
1
w = ⋅100 (5)
SiO2_surf
m
where
w is the content of surface silicon dioxide (SiO ), mass fraction in per cent (%);
SiO2_surf 2surf
m is the mass of the test portion before HF treatment, in grams (g);
m is the mass of the test portion after HF
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9286
Deuxième édition
2021-10
Abrasifs en grains ou en roche —
Analyse chimique du carbure de
silicium
Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
Numéro de référence
ISO 9286:2021(F)
© ISO 2021
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ISO 9286:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 9286:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Analyse des impuretés de surface . .1
4.1 Généralités . 1
4.2 Échantillonnage . 1
4.3 Préparation de l’échantillon . 1
4.3.1 Grains fins . 1
4.3.2 Grains grossiers . 2
4.3.3 Roches brutes . 2
4.4 Dosage du carbone superficiel (C ) . 3
surf/free
4.4.1 Principe. 3
4.4.2 Détection par méthode gravimétrique . . 3
4.4.3 Détection par absorption infrarouge (IR) . 5
4.5 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO ) . 6
2surf
4.5.1 Généralités . 6
4.5.2 Détection par des réactions de dissolution au HF/KF. 6
4.5.3 Perte d’acide fluorhydrique . 8
4.5.4 Spectrophotométrie au bleu de molybdène . 10
4.6 Dosage du silicium superficiel (Si ) .12
surf
4.6.1 Généralités .12
4.6.2 Méthode volumétrique avec de l’hydrogène gazeux .12
4.6.3 Méthode par déplacement d’argent . 15
4.6.4 Spectrophotométrie au bleu de molybdène . 16
4.7 Dosage de la perte au traitement par l’acide (LAT, loss on acid treatment) . 17
4.7.1 Principe. 17
4.7.2 Réactifs . 17
4.7.3 Appareillage. 17
4.7.4 Mode opératoire . 18
4.7.5 Expression des résultats . 18
4.8 Dosage du carbone total (C ) . 18
total
4.8.1 Principe. 18
4.8.2 Détection par méthode gravimétrique . . 18
4.8.3 Détection par absorption infrarouge (IR) . 19
4.9 Dosage du fer superficiel (Fe ), de l’aluminium superficiel (Al ), du calcium
surf surf
superficiel (Ca ) et du magnésium superficiel (Mg ) . 19
surf surf
4.9.1 Principe. 19
4.9.2 Méthode par spectrométrie d’absorption atomique (SAA) .20
4.9.3 Méthode par plasma à couplage inductif (PCI) . 20
4.10 Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (SiC ). 20
R
4.10.1 SiC résiduel issu de la LAT . 20
4.10.2 SiC résiduel issu des impuretés analysées . 20
4.10.3 SiC résiduel issu du carbone total et du carbone libre . 21
5 Rapport d’essai .21
iii
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ISO 9286:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 29, Petit outillage, sous-comité SC 5,
Meules et abrasifs.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9286:1997), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— le domaine d’application a été restreint de sorte qu'il contienne uniquement le sujet du document et
les aspects couverts;
— la structure du document a été révisée dans son intégralité en raison de plusieurs nouveaux
paragraphes;
— un nouvel Article 3 «Termes et définitions» a été ajouté;
— 4.3 (anciennement 3.2) «Préparation de l’échantillon» a été révisé;
— 4.4 (anciennement 3.4) «Dosage du carbone superficiel (C )» a été révisé et est composé de
surf/libre
4.4.2 «Détection par méthode gravimétrique» et de 4.4.3 «Détection par absorption infrarouge
(IR)» avec une méthode directe et indirecte;
— 4.5 (anciennement 3.6) «Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO )» a été révisé et est
2surf
composé de 4.5.2 «Détection par des réactions de dissolution au HF/KF» et 4.5.3 «Perte d’acide
fluorhydrique»; et 4.5.4 «Spectrophotométrie au bleu de molybdène» a été ajouté;
— 4.6 (anciennement 3.3) «Dosage du silicium superficiel (Si )» a été révisé; et 4.6.3 «Méthode par
surf
déplacement d’argent» et 4.6.4 «Spectrophotométrie au bleu de molybdène» ont été ajoutés;
iv
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ISO 9286:2021(F)
— l’ancien 3.7 «Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (SiC )» a été déplacé en 4.10;
R
— les anciens 3.8 et 3.9 pour le dosage du fer superficiel ont été révisés et déplacés en 4.9, composé des
méthodes de détection suivantes: spectrométrie d’absorption atomique (SAA) et plasma à couplage
inductif (PCI);
— les anciens 3.10 et 3.11 pour le dosage de l’oxyde d’aluminium superficiel ont été supprimés et le
dosage de l’aluminium superficiel a été ajouté en 4.9;
— l’ancien 3.12 pour le dosage de l’oxyde de calcium superficiel et de l’oxyde de magnésium superficiel
a été supprimé et le dosage du calcium superficiel et du magnésium superficiel a été ajouté en 4.9;
— l’ancien 4.3 «Dosage du carbone total» a été révisé en ajoutant la détection par absorption infrarouge
(IR) et a été déplacé en 4.8;
— les anciennes Annexes A et B ont été supprimées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 9286:2021(F)
Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du
carbure de silicium
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les analyses chimiques des grains abrasifs et des roches brutes à base
de carbure de silicium. Il est applicable au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs et au
dosage de la teneur en SiC des roches brutes concassées, lorsque la teneur en carbure de silicium est
supérieure à 95 % (fraction massique).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 9138, Grains abrasifs — Échantillonnage et division
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Analyse des impuretés de surface
4.1 Généralités
Le présent article s’applique au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs et des roches brutes
dans leurs granulométrie et état initiaux.
Tous les réactifs utilisés pour les analyses spécifiées dans le présent document doivent au minimum
être de qualité p.a. (pour analyse).
4.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé dans le lot de grains de SiC à analyser conformément à la méthode
spécifiée dans l’ISO 9138.
4.3 Préparation de l’échantillon
4.3.1 Grains fins
Cela s’applique au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs dans leurs granulométrie et état
initiaux pour des grains de taille F500 et plus fins ainsi que des grains de taille P1500 et plus fins.
L’analyse chimique superficielle doit être effectuée sur des grains abrasifs pris tels quels.
1
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ISO 9286:2021(F)
L’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue.
4.3.2 Grains grossiers
4.3.2.1 Préparation de l’échantillon pour le dosage des impuretés de surface
Cela s’applique aux grains abrasifs dans leurs granulométrie et état initiaux pour des grains de taille
F400 et plus grossiers ainsi que des grains de taille P1200 et plus grossiers.
L’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue.
4.3.2.2 Préparation de l’échantillon pour le dosage du carbone total et du carbone libre
Cela s’applique aux grains abrasifs dans leurs granulométrie et état initiaux pour des grains de taille
F150 à F400 ainsi que des grains de taille P180 à P1200.
L’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue.
Les grains de taille F120 et plus grossiers ainsi que les grains de taille P150 et plus grossiers doivent
être concassés jusqu’à ce que tout le matériau passe à travers un tamis de 150 µm.
Si un mortier en acier est utilisé, la quantité de fer contaminant supplémentaire dans l'échantillon
est généralement inférieure à 0,1 % (fraction massique) et donc négligeable. Si la quantité de fer
contaminant supplémentaire est supérieure à 0,1 % (fraction massique), il est recommandé de faire un
dosage en parallèle sur un échantillon ne contenant pas de fer (conformément à 4.9), en tenant compte
du fer ajouté en raison du broyage dans un mortier en acier. L’échantillon doit ensuite être broyé en
utilisant un mortier en métal dur ou en carbure de bore.
La masse de l’échantillon pour analyse doit être corrigée sur la base de la Formule (1).
mc⋅()100−
s1
m = (1)
s
100
où
m est la masse corrigée de l’échantillon, en grammes (g);
s
m est la masse de l’échantillon contenant le métal, séché conformément à 4.3.2.1, en grammes (g);
s1
c est la quantité de fer ajoutée en raison du broyage, fraction massique en pour cent (%).
4.3.3 Roches brutes
L’échantillon de roches brutes doit être préparé selon le mode opératoire suivant:
Pré-sécher un échantillon de 20 kg environ composé de différents morceaux dans une étuve à
(110 ± 5) °C.
Broyer l'échantillon dans un concasseur à mâchoires de laboratoire jusqu’à une granulométrie inférieure
à 2,5 mm. Tamiser l’échantillon avec un tamis de 2,5 mm, broyer le résidu trop gros et tamiser de
nouveau. Continuer de la même manière jusqu’à ce que la totalité de l’échantillon soit passée à travers
le tamis. Broyer les derniers grains grossiers dans un mortier en acier, car le concasseur à mâchoires de
laboratoire est inefficace pour les petites quantités. Mélanger l'échantillon complet jusqu'à ce qu'il soit
homogène.
Réduire la taille de l’échantillon à 1 kg en utilisant un diviseur d’échantillon conformément à l’ISO 9138.
Broyer l’échantillon de 1 kg (<2,5 mm) dans un broyeur à rouleaux de laboratoire jusqu’à une
granulométrie inférieure à 1 mm. Tamiser l’échantillon avec un tamis de 1 mm, broyer le résidu trop
gros et tamiser de nouveau. Continuer de la même manière jusqu’à ce que la totalité de l’échantillon
2
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ISO 9286:2021(F)
soit passée à travers le tamis. Broyer les derniers grains grossiers dans un mortier en acier, car le
concasseur à rouleaux de laboratoire est inefficace pour les petites quantités. Mélanger l'échantillon
complet jusqu'à ce qu'il soit homogène.
Réduire la taille de l’échantillon à 100 g en utilisant un diviseur d’échantillon conformément à l’ISO 9138.
Broyer l’échantillon de 100 g (<1 mm) dans un appareil adapté (par exemple, mortier en acier) jusqu’à
une granulométrie inférieure à 0,5 mm. Tamiser l’échantillon avec un tamis de 0,5 mm, broyer le résidu
trop gros et tamiser de nouveau. Continuer de la même manière jusqu’à ce que la totalité de l’échantillon
soit passée à travers le tamis. Mélanger l'échantillon complet jusqu'à ce qu'il soit homogène.
Réduire la taille de l’échantillon à 25 g en utilisant un diviseur d’échantillon conformément à l’ISO 9138.
Broyer l’échantillon de 25 g (<0,5 mm) de la même manière que ci-dessus pour obtenir une granulométrie
inférieure à 0,15 mm. Mélanger l'échantillon complet jusqu'à ce qu'il soit homogène.
Sécher l’échantillon finement broyé jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue en utilisant une
étuve à (110 ± 5) °C.
Si un mortier en acier est utilisé, la quantité de fer contaminant supplémentaire dans l'échantillon
est généralement inférieure à 0,1 % (fraction massique) et donc négligeable. Si la quantité de fer
contaminant supplémentaire est supérieure à 0,1 % (fraction massique), il est recommandé de faire
un dosage en parallèle sur un échantillon ne contenant pas de fer (conformément à 4.9), en tenant en
compte du fer ajouté en raison du broyage dans un mortier en acier. L’échantillon doit être broyé en
utilisant un mortier en métal dur ou en carbure de bore.
La masse de l’échantillon pour analyse doit être corrigée sur la base de la Formule (1).
4.4 Dosage du carbone superficiel (C )
surf/free
4.4.1 Principe
En fonction de la préparation de l’échantillon, les valeurs obtenues sont utilisées pour le dosage des
impuretés (C ) ou pour le calcul de la teneur en carbure de silicium (C ).
surf free
Pour les grains plus fins que F120 et P150: (C ) = (C ).
surf free
Le dosage du carbone est obtenu en chauffant l’échantillon dans un courant d’oxygène à l’intérieur d’un
four à combustion. Le dioxyde de carbone libéré doit être détecté par l’une des méthodes suivantes:
méthode gravimétrique (voir 4.4.2) ou par absorption infrarouge (IR) (voir 4.4.3).
4.4.2 Détection par méthode gravimétrique
4.4.2.1 Appareillage
4.4.2.1.1 Appareillage de combustion, conformément à la Figure 1.
4.4.2.2 Mode opératoire
Avant de commencer les mesures, purger le four de combustion en utilisant un courant d’oxygène
pendant 10 min à 15 min. À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise
d’essai (m) de 2 g pesée à ± 1 mg près et la placer dans une nacelle de combustion préalablement calcinée
et tarée. Peser le tube d’absorption à ± 1 mg près et l’introduire dans le four de combustion. Placer la
nacelle de combustion contenant la prise d’essai dans la zone chaude du four tubulaire entre 900 °C et
915 °C. Faire passer un courant d’oxygène pendant 30 min à un débit de 100 ml/min dans l’appareillage
de combustion. Enlever le tube d’absorption et le peser. L’augmentation de masse correspond à la masse
du dioxyde de carbone (m ). Déterminer la masse du résidu de la nacelle de combustion (m ) à ± 1 mg
2 1
près après l'avoir refroidie dans un dessiccateur.
3
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ISO 9286:2021(F)
4.4.2.3 Expression des résultats
La teneur en carbone superficiel est calculée conformément à la Formule (2).
()0,,27290⋅mm−⋅()3754
23
w = ⋅100 (2)
C_surf
m
où
w est la teneur en carbone superficiel (C ), fraction massique en pour cent (%);
C_surf surf
m est la masse de la prise d’essai avant combustion, en grammes (g);
m est la masse de la prise d’essai après combustion, en grammes (g);
1
m est la masse de dioxyde de carbone, en grammes (g);
2
m = m − m + 0,272 9 m
3 1 2
0,272 9 est le quotient de la masse moléculaire du carbone M (C) et du dioxyde de carbone M (CO );
r r 2
0,375 4 est le quotient de la masse moléculaire du carbone M (C) et de l’oxygène M (O ).
r r 2
La méthode de dosage et de calcul compense une possible oxydation du carbure de silicium.
4
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ISO 9286:2021(F)
Légende
1 bouteille d’oxygène
2 vanne de régulation de pression
3 flacon laveur pour gaz contenant de l’acide sulfurique concentré
4 colonne à dessécher contenant de l’hydroxyde de sodium sur un support
5 tube d’absorption en U contenant du perchlorate de magnésium
6 four à résistance contrôlable jusqu'à 1 000 °C
7 nacelle de combustion
8 tube de combustion
9 tube rempli de percarbamide
10 tube d’absorption en U contenant de l’hydroxyde de sodium sur un support et du perchlorate de magnésium
11 flacon laveur pour gaz contenant une solution à 5 % de chlorure de palladium (II)
12 manomètre
Figure 1 — Appareillage de combustion pour le dosage gravimétrique utilisant un four à
résistance
4.4.3 Détection par absorption infrarouge (IR)
4.4.3.1 Méthode directe
4.4.3.1.1 Principe
La méthode peut être appliquée si une considération de l’oxydation du carbure de silicium n'est pas
nécessaire.
4.4.3.1.2 Appareillage
Différents types d’instruments pour l’analyse du dosage du carbone par combustion et détection IR
sont disponibles. Il est constitué d’un purificateur d’oxygène, d’un tube de combustion, d’un raffineur de
gaz et d’un analyseur IR.
4.4.3.1.3 Mode opératoire et expression des résultats
À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise d’essai (m). Suivre les
instructions disponibles pour l’instrument et enregistrer le carbone superficiel ou libre détecté.
5
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ISO 9286:2021(F)
4.4.3.2 Méthode indirecte
4.4.3.2.1 Principe
La méthode doit être appliquée si une considération de l’oxydation du carbure de silicium est nécessaire.
4.4.3.2.2 Appareillage
Utiliser l’appareillage tel que spécifié en 4.4.3.1.2.
4.4.3.2.3 Mode opératoire
À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise d’essai (m). Suivre les
instructions disponibles pour l’instrument. Après combustion, refroidir la prise d’essai dans un
dessiccateur et peser la prise d’essai (m ) avec une exactitude de ± 1 mg.
1
4.4.3.2.4 Expression des résultats
La teneur en carbone superficiel ou libre est calculée conformément à la Formule (3).
mm−⋅0,3754 ()−+mm
CC1
w = ⋅100 (3)
C_surf/free
m
où
w est la teneur en carbone superficiel ou libre (C ), fraction massique en pour cent (%);
C_surf/free surf/free
m est la masse de carbone détectée sous forme de CO par l’instrument, en grammes (g);
C 2
m est la masse de la prise d’essai après combustion, en grammes (g);
1
m est la masse de la prise d’essai avant combustion, en grammes (g);
0,375 4 est le quotient de la masse moléculaire du carbone M (C) et de l’oxygène M (O ).
r r 2
4.5 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO )
2surf
4.5.1 Généralités
Cette méthode convient au dosage de la teneur en SiO superficiel dans le SiC et est basée sur les
2
réactions conformes à 4.5.2 et 4.5.3. Si des silicates et/ou des siliciures sont présents, il peut y avoir une
réaction conduisant à des résultats de SiO trop élevés.
2surf
4.5.2 Détection par des réactions de dissolution au HF/KF
4.5.2.1 Principe
Cette méthode est basée sur les réactions suivantes:
SiO + 2KF + 4HF → K SiF + 2H O
2 2 6 2
Le K SiF est séparé et titré à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH).
2 6
K SiF + 4NaOH → 2KF + 4NaF + SiO + 2H O
2 6 2 2
La méthode peut être appliquée en présence de l’élément silicium car il ne réagit pas dans les conditions
de ce mode opératoire.
6
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ISO 9286:2021(F)
4.5.2.2 Réactifs
4.5.2.2.1 Solution de fluorure de potassium/acide fluorhydrique (KF/HF), 125 g de KF est dissous
dans 800 ml de HF, fraction massique de 40 %.
4.5.2.2.2 Acide chlorhydrique, solution avec une fraction massique de 18 %.
4.5.2.2.3 Solution de lavage, 100 g de KCl est dissous dans 1 l d’eau déionisée (utiliser une solution
fraîche ou une solution refroidie à environ 10 °C).
4.5.2.2.4 Hydroxyde de sodium (NaOH), solution étalon, 0,1 mol/l.
4.5.2.2.5 Indicateur phénolphtaléine, solution alcoolique avec une fraction massique de 1 %.
4.5.2.2.6 Papier tournesol.
4.5.2.2.7 Cubes de glace.
4.5.2.3 Appareillage
4.5.2.3.1 Creuset en PTFE (polytétrafluoroéthylène) ou en platine.
4.5.2.3.2 Bain de sable, ajustable à ± 5 °C.
4.5.2.3.3 Entonnoir Büchner en PE (polyéthylène), diamètre 45 mm, constitué de deux parties.
4.5.2.3.4 Flacon à vide en PE.
4.5.2.3.5 Papier filtre sans cendre, diamètre 45 mm, arrêtant BaSO .
4
4.5.2.3.6 Papier filtre sans cendre en flocons.
4.5.2.3.7 Spatule en caoutchouc.
4.5.2.3.8 Fiole conique, 300 ml.
4.5.2.3.9 pH-mètre, avec compensation de température.
4.5.2.3.10 Burette.
4.5.2.4 Mode opératoire
À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise d’essai (m) de 1 g pesée à ± 1 mg
près et la placer en PTFE ou dans un creuset en platine. Ajouter 15 ml de solution de KF/HF, puis 5 ml de
HCl (fraction massique de18 %) et chauffer sur le bain de sable pendant 2,5 h.
Pendant l'opération, le volume de liquide ne doit pas diminuer de manière significative. Cela est obtenu
en gardant la température du bain de sable à 50 °C ± 5 °C.
Ensuite, placer le creuset dans un bassin d’eau froide contenant des cubes de glace pour accélérer le
refroidissement. Placer un papier filtre au fond de l’entonnoir Büchner, puis remplir la moitié de
l'entonnoir avec des flocons de papier filtre. Ceux-ci sont préalablement saturés de solution de lavage
et compactés soigneusement en pressant légèrement. Puis, filtrer le contenu du creuset refroidi en
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ISO 9286:2021(F)
nettoyant le creuset soigneusement en utilisant une spatule en caoutchouc et en rinçant avec la solution
de lavage froide. Laver le résidu sur le filtre avec la solution de lavage froide (approximativement
10 °C) et continuer à laver jusqu’à ce que le papier tournesol bleu ne présente plus de coloration rouge.
Transférer le résidu avec les flocons de papier filtre dans une fiole conique de 300 ml, dilu
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9286
Second edition
Abrasive grains and crude — Chemical
analysis of silicon carbide
Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du carbure de
silicium
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 9286:2021(E)
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ISO 2021
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Analysis of surface impurities . 1
4.1 General . 1
4.2 Sampling . 1
4.3 Preparation of sample. 1
4.3.1 Fine grains . 1
4.3.2 Coarse Grains . 2
4.3.3 Crude . 2
4.4 Determination of surface carbon (C ) . 3
surf/free
4.4.1 Principle . 3
4.4.2 Detection by gravimetric method. 3
4.4.3 Detection by infrared absorption (IR) . 5
4.5 Determination of surface silicon dioxide (SiO ) . 6
2surf
4.5.1 General. 6
4.5.2 Detection by HF/KF dissolving reactions . 6
4.5.3 Hydrofluoric acid loss . 8
4.5.4 Molybdenum blue spectrophotometry . 9
4.6 Determination of surface silicon (Si ) .11
surf
4.6.1 General.11
4.6.2 Hydrogen gas volumetric method .12
4.6.3 Silver displacement method .14
4.6.4 Molybdenum blue spectrophotometry .16
4.7 Determination of loss on acid treatment (LAT) .17
4.7.1 Principle .17
4.7.2 Reagents .17
4.7.3 Apparatus .17
4.7.4 Procedure .17
4.7.5 Expression of results .17
4.8 Determination of total carbon (C ) .18
total
4.8.1 Principle .18
4.8.2 Detection by gravimetric method.18
4.8.3 Detection by infrared absorption (IR) .19
4.9 Determination of surface iron (Fe ), surface aluminium (Al ), surface calcium
surf surf
(Ca ) and surface magnesium (Mg ).19
surf surf
4.9.1 Principle .19
4.9.2 Atomic absorption spectrometry method (AAS) .19
4.9.3 Induced coupled plasma method (ICP) .19
4.10 Calculation of the content of residual silicon carbide (SiC ) .19
R
4.10.1 Residual SiC from LAT .19
4.10.2 Residual SiC from analysed impurities .20
4.10.3 Residual SiC from total and free carbon .20
5 Test report .21
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii
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ISO 9286:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 29, Small tools, Subcommittee SC 5,
Grinding wheels and abrasives.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9286:1997), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the Scope has been shortened so that it only contains the subject of the document and the aspects
covered;
— the structure of document has been revised in its entirety due to several new subclauses;
— new Clause 3 "Terms and definitions" has been added;
— 4.3 (former 3.2) "Preparation of sample" has been revised;
— 4.4 (former 3.4) "Determination of surface carbon (C )" has been revised, consisting of 4.4.2
surf/free
"Detection by gravimetric method" and 4.4.3 "Detection by infrared absorption (IR)" with direct
and indirect method;
— 4.5 (former 3.6) "Determination of surface silicon dioxide (SiO )" has been revised, consisting
2surf
of 4.5.2 "Detection by HF/KF dissolving reactions" and 4.5.3 "Hydrofluoric acid loss"; and 4.5.4
“Molybdenum blue spectrophotometry” has been added;
— 4.6 (former 3.3) "Determination of surface silicon (Si )" has been revised; and 4.6.3 "Silver
surf
displacement method" and 4.6.4 “Molybdenum blue spectrophotometry” have been added;
— former 3.7 "Calculation of the content of residual silicon carbide (SiC )" has been moved to 4.10;
R
— former 3.8 and 3.9 for the determination of surface iron have been revised and moved to 4.9,
consisting of the following detection methods: atomic absorption spectrometry (AAS) and induced
coupled plasma (ICP);
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 9286:2021(E)
— former 3.10 and 3.11 for the determination of surface aluminium oxide have been deleted; and
determination of surface aluminium has been added to 4.9;
— former 3.12 for the determination of surface calcium oxide and surface magnesium oxide has been
deleted; and determination of surface calcium and surface magnesium has been added to 4.9;
— former 4.3 "Determination of total carbon" has been revised by adding the detection by infrared
absorption (IR) and has been moved to 4.8;
— former Annexes A and B have been deleted.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9286:2021(E)
Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon
carbide
1 Scope
This document specifies the chemical analysis of silicon-carbide-based abrasive grains and crudes. It is
applicable for the determination of the surface impurities of abrasives grains and the determination of
the SiC content of crushed crude when the silicon carbide content is greater than 95 % (mass fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 9138, Abrasive grains — Sampling and splitting
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Analysis of surface impurities
4.1 General
This clause applies to the determination of the surface impurities of abrasive grains and crude in their
original grain size and state.
All reagents used for the analysis specified in this document shall be of minimum p.a. (pro analysis)
quality.
4.2 Sampling
The sample shall be taken from the batch of SiC grains to be analysed according to the method specified
in ISO 9138.
4.3 Preparation of sample
4.3.1 Fine grains
This applies to the determination of the surface impurities of abrasive grains in their original grain size
and state for grain sizes F500 and finer as well as for grain sizes P1500 and finer. The surface chemical
analysis shall be carried out on unprocessed abrasive grains.
The sample shall be dried at (110 ± 5) °C until constant mass is obtained.
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 1
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ISO 9286:2021(E)
4.3.2 Coarse Grains
4.3.2.1 Sample preparation for surface impurity determination
This applies to abrasive grains in their original grain size and state for grain sizes F400 and coarser as
well as for grain sizes P1200 and coarser.
The sample shall be dried at (110 ± 5) °C until constant mass is obtained.
4.3.2.2 Sample preparation for total and free carbon determination
This applies to abrasive grains in their original grain size and state for grain sizes F150 to F400 as well
as for grain sizes P180 to P1200.
The sample shall be dried at (110 ± 5) °C until constant mass is obtained.
Grain sizes F120 and coarser as well as grain sizes P150 and coarser shall be crushed until all the
material passes through a 150 µm sieve.
If a steel mortar is used, the quantity of additional iron contaminant in the sample is generally less
than 0,1 % (mass fraction) and therefore insignificant. If the quantity of additional iron contaminant is
higher than 0,1 % (mass fraction), it is advisable to make a parallel determination on a sample that is
iron free (according to 4.9), taking the added iron due to grinding in the steel mortar into account. The
sample shall then be ground using a hard metal or boron carbide mortar.
The mass of the sample for analysis shall be corrected based on Formula (1).
mc⋅()100−
s1
m = (1)
s
100
where
m is the corrected mass of the sample, in grams (g);
s
m is the mass of the sample containing the metal, dried according to 4.3.2.1, in grams (g);
s1
c is the quantity of iron added due to grinding, mass fraction in per cent (%).
4.3.3 Crude
The crude sample shall be prepared by the following procedure:
Pre-dry an approximate 20 kg sample made up of several pieces in a heating cabinet at (110 ± 5) °C.
Crush the sample in a laboratory jaw crusher to a grain size smaller than 2,5 mm. Sieve the sample
through a 2,5 mm sieve, crush the oversize residue and sieve again. Continue in this manner until
the whole sample has passed through the sieve. Crush the last coarse grains in a steel mortar as the
laboratory jaw crusher is ineffective for small quantities. Mix the whole sample until it is homogenous.
Reduce the sample size to 1 kg by using a sample splitter according to ISO 9138.
Grind the 1 kg sample (< 2,5 mm) in a laboratory roll crusher to a grain size smaller than 1 mm. Sieve the
sample through a 1 mm sieve, crush the oversize residue and sieve again. Continue in this manner until
the whole sample has passed through the sieve. Crush the last coarse grains in a steel mortar as the
laboratory roll crusher is ineffective for small quantities. Mix the whole sample until it is homogenous.
Reduce the sample size to 100 g by using a sample splitter according to ISO 9138.
Grind the 100 g sample (< 1 mm) in a suitable apparatus (e.g. steel mortar) to a grain size smaller than
0,5 mm. Sieve the sample through a 0,5 mm sieve, crush the oversize residue and sieve again. Continue
2 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 9286:2021(E)
in this manner until the whole sample has passed through the sieve. Mix the whole sample until it is
homogenous.
Reduce the sample size to 25 g by using a sample splitter according to ISO 9138.
Grind the 25 g sample (< 0,5 mm) in the same way as above in order to obtain a grain size distribution
smaller than 0,15 mm. Mix the whole sample until it is homogenous.
Dry the finely ground sample until a constant mass is obtained using a heating cabinet at (110 ± 5) °C.
If a steel mortar is used, the quantity of additional iron contaminant in the sample is generally less
than 0,1 % (mass fraction) and therefore insignificant. If the quantity of additional iron contaminant is
higher than 0,1 % (mass fraction), it is advisable to make a parallel determination on a sample that is
iron free (according to 4.9), taking the added iron due to grinding in the steel mortar into account. The
sample shall be ground using a hard metal or boron carbide mortar.
The mass of the sample for analysis shall be corrected based on Formula (1).
4.4 Determination of surface carbon (C )
surf/free
4.4.1 Principle
Depending on the sample preparation, the resulting values are used for the determination of impurity
(C ) or the calculation of silicon carbide content (C ).
surf free
For grain sizes finer than F120 and P150: (C ) = (C ).
surf free
Determination of carbon is obtained by heating the sample in a stream of oxygen inside a combustion
furnace. The released carbon dioxide shall be detected by one of the following methods: gravimetric
method (see 4.4.2) or infrared absorption (IR) (see 4.4.3).
4.4.2 Detection by gravimetric method
4.4.2.1 Apparatus
4.4.2.1.1 Combustion apparatus, according to Figure 1.
4.4.2.2 Procedure
Prior to starting the measurements, purge the combustion furnace using a stream of oxygen for 10 min
to 15 min. From the sample prepared according to 4.3 take a test portion (m) of 2 g weighed to within
±1 mg and place it into a previously calcined and weighed combustion boat. Weigh the absorption tube
to within ±1 mg and insert it in the combustion furnace. Place the combustion boat containing the test
portion into the hot zone of the tube furnace at 900 °C to 915 °C. Pass a stream of oxygen for 30 min at
a flow rate of 100 ml/min through the combustion apparatus. Remove the absorption tube and weigh
it. The increase in mass corresponds to the mass of carbon dioxide (m ). Determine the mass of the
2
residue in the combustion boat (m ) within ±1 mg after cooling it in a desiccator.
1
4.4.2.3 Expression of results
The content of surface carbon is calculated according to Formula (2).
0,,27290⋅mm−⋅3754
() ()
23
w = ⋅100 (2)
C_surf
m
where
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 3
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ISO 9286:2021(E)
w is the content of surface carbon (C ), mass fraction in per cent (%);
C_surf surf
m is the mass of the test portion prior to combustion, in grams (g);
m is the mass of the test portion after combustion, in grams (g);
1
m is the mass of carbon dioxide, in grams (g);
2
m = m − m + 0,272 9 m
3 1 2
0,272 9 is the quotient of the molecular mass of carbon M (C) and carbon dioxide M (CO );
r r 2
0,375 4 is the quotient of the molecular mass of carbon M (C) and oxygen M (O ).
r r 2
The method of determination and calculation compensates for possible oxidation of the silicon carbide.
Key
1 oxygen cylinder
2 pressure controlling valve
3 gas washing bottle containing concentrated sulfuric acid
4 drying tower containing sodium hydroxide on a carrier
5 absorption U-tube containing magnesium perchlorate
6 resistance furnace controllable to 1 000 °C
7 combustion boat
8 combustion tube
9 tube filled with percarbamide
10 absorption U-tube containing sodium hydroxide on a carrier and magnesium perchlorate
11 gas washing bottle containing 5 % palladium (II) chloride solution
12 manometer
Figure 1 — Combustion apparatus for gravimetric determination using resistance furnace
4 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 9286:2021(E)
4.4.3 Detection by infrared absorption (IR)
4.4.3.1 Direct method
4.4.3.1.1 Principle
The method may be applied if a consideration of silicon carbide oxidation is not necessary.
4.4.3.1.2 Apparatus
Different types of instruments for carbon determination analysis by combustion and IR detection are
available. It consists of an oxygen cleaner, a combustion tube, a gas refiner and an IR analyser.
4.4.3.1.3 Procedure and expression of results
From the sample prepared according to 4.3, take a test portion (m). Follow the instructions for the
instrument available and report the detected surface or free carbon.
4.4.3.2 Indirect method
4.4.3.2.1 Principle
The method shall be applied if a consideration of silicon carbide oxidation is necessary.
4.4.3.2.2 Apparatus
Use the apparatus as specified in 4.4.3.1.2.
4.4.3.2.3 Procedure
From the sample prepared according to 4.3, take a test portion (m). Follow the instructions for the
instrument available. After combustion, cool the test portion in a desiccator and weigh the test portion
(m ) to an accuracy of ±1 mg.
1
4.4.3.2.4 Expression of results
The content of surface or free carbon is calculated according to Formula (3).
mm−⋅0,3754 −+mm
()
c 1 c
w = ⋅100 (3)
C_surf/free
m
where
w is the content of surface or free carbon (C ), mass fraction in per cent (%);
C_surf/free surf/free
m is the mass of carbon detected as CO by the instrument, in grams (g);
c 2
m is the mass of the test portion after combustion, in grams (g);
1
m is the mass of the test portion prior to combustion, in grams (g);
0,375 4 is the quotient of the molecular mass of carbon M (C) and oxygen M (O ).
r r 2
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 5
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ISO 9286:2021(E)
4.5 Determination of surface silicon dioxide (SiO )
2surf
4.5.1 General
This method is suitable for the determination of the surface SiO content in SiC and is based on the
2
reactions according to 4.5.2 and 4.5.3. If silicates and/or silicides are present, there can be a reaction
leading to higher SiO results.
2surf
4.5.2 Detection by HF/KF dissolving reactions
4.5.2.1 Principle
This method is based on the following reactions:
SiO + 2KF + 4HF → K SiF + 2H O
2 2 6 2
The K SiF is separated and titrated with a sodium hydroxide (NaOH) solution.
2 6
K SiF + 4NaOH → 2KF + 4NaF + SiO + 2H O
2 6 2 2
The method may be applied in the presence of elemental silicon because this does not react under the
conditions of this procedure.
4.5.2.2 Reagents
4.5.2.2.1 Potassium fluoride/hydrofluoric acid solution (KF/HF), 125 g KF is dissolved in 800 ml
HF, mass fraction of 40 %.
4.5.2.2.2 Hydrochloric acid, 18 % solution with a mass fraction of 18 %.
4.5.2.2.3 Wash solution, 100 g KCl is dissolved in 1 l of deionized water (use either a fresh solution or
solution cooled down to approximately 10 °C).
4.5.2.2.4 Sodium hydroxide (NaOH), standardized solution, 0,1 mol/l.
4.5.2.2.5 Phenolphthalein indicator, alcohol solution with a mass fraction of 1 %.
4.5.2.2.6 Blue litmus paper.
4.5.2.2.7 Ice cubes.
4.5.2.3 Apparatus
4.5.2.3.1 PTFE (polytetrafluorethylene) or platinum crucible.
4.5.2.3.2 Sand bath, adjustable to ±5 °C.
4.5.2.3.3 PE (polyethylene) Büchner funnel, 45 mm diameter, consisting of two parts.
4.5.2.3.4 PE suction bottle.
4.5.2.3.5 Ashless type filter paper, 45 mm diameter, dense against BaSO .
4
6 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 9286:2021(E)
4.5.2.3.6 Ashless filter paper flake.
4.5.2.3.7 Rubber spatula.
4.5.2.3.8 Conical flask, 300 ml.
4.5.2.3.9 pH-meter, with temperature compensation.
4.5.2.3.10 Burette.
4.5.2.4 Procedure
From the sample prepared according to 4.3 take a test portion (m) of 1 g weighed to within ±1 mg and
place it into a platinum or PTFE crucible. Add 15 ml KF/HF solution, then 5 ml HCl (mass fraction of
18 %) and heat on the sand bath for 2,5 h.
During the operation, the volume of liquid shall not be significantly reduced. This is achieved by keeping
the temperature of the sand bath at 50 °C ± 5 °C.
Next, place the crucible in a basin of cold water containing ice cubes to speed up cooling. Put a paper
filter upon the bottom of the Büchner funnel, and then fill half of the funnel with filter flakes. These are
first saturated with wash solution and carefully compacted by pressing slightly. Then filter the cold
crucible contents, cleaning the crucible carefully using a rubber spatula and rinsing with the cold wash
solution. Wash the residue on the filter with the cold wash solution (approximately 10 °C) and continue
to wash until blue litmus no longer shows red coloration. Transfer the residue, together with the filter
flakes to a 300 ml conical flask, dilute with hot deionized water, add 10 drops of phenolphthalein
solution and titrate to the first persistent red coloration with NaOH (0,1 mol/l).
In the case of coloured solutions a pH-meter with temperature compensation may be used. The end
point is at pH 8,2.
A blank determination shall be made and taken into account when evaluating.
4.5.2.5 Expression of results
The content of surface silicon dioxide is calculated according to Formula (4).
()VV− ⋅1,502
0
w = ⋅100 (4)
SiO2_surf
m⋅1000
where
w is the content of surface silicon dioxide (SiO ), mass fraction in per cent (%);
SiO2_surf 2surf
m is the mass of the test portion, according to 4.5.2.4, in grams (g);
V is the volume NaOH (0,1 mol/l) consumption (test portion), in millilitres (ml);
V is the volume NaOH (0,1 mol/l) consumption (blank test), in millilitres (ml);
0
1,502 is the conversion factor of millilitres of NaOH (0,1 mol/l) into milligrams of SiO ;
2
1 000 is the conversion factor of grams (g) to milligrams (mg).
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ISO 9286:2021(E)
4.5.3 Hydrofluoric acid loss
4.5.3.1 Principle
This method is based on the following reaction:
SiO + 6HF → H SiF + 2H O
2 2 6 2
4.5.3.2 Fine grains
This method is only suitable for fine grains according to 4.3.1.
4.5.3.2.1 Reagents
4.5.3.2.1.1 Hydrofluoric acid, HF (concentrated).
4.5.3.2.2 Apparatus
4.5.3.2.2.1 Platinum or PTFE crucible.
4.5.3.2.2.2 Sand bath, controllable to ±5 °C.
4.5.3.2.2.3 Heating cabinet, controllable to 110 °C.
4.5.3.2.3 Procedure
From the sample prepared according to 4.3 take a test portion (m) of 2 g weighed to within ±1 mg and
place it into a tared crucible. Add 15 ml of hydrofluoric acid. Place the crucible with test portion on a
sand bath at a temperature of 80 °C ± 5 °C and evaporate to dryness. When the test portion appears to
be dry, transfer it to a heating cabinet set at 110 °C for 1,5 h to complete the drying, place the crucible in
a desiccator, cool and reweigh (m ).
1
4.5.3.2.4 Expression of results
The content of surface silicon dioxide is calculated according to Formula (5).
()mm−
1
w = ⋅100 (5)
SiO2_surf
m
where
w is the content of surface silicon dioxide (SiO ), mass fraction in per cent (%);
SiO2_su
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9286
Deuxième édition
2021-09
Abrasifs en grains ou en roche —
Analyse chimique du carbure de
silicium
Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
PROOF/ÉPREUVE
Numéro de référence
ISO 9286:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 9286:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Publié en Suisse
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 9286:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Analyse des impuretés de surface . 1
4.1 Généralités . 1
4.2 Échantillonnage . 1
4.3 Préparation de l’échantillon . 1
4.3.1 Grains fins . 1
4.3.2 Grains grossiers . 2
4.3.3 Roches brutes . 2
4.4 Dosage du carbone superficiel (C ) . 3
surf/free
4.4.1 Principe . 3
4.4.2 Détection par méthode gravimétrique . 3
4.4.3 Détection par absorption infrarouge (IR) . 5
4.5 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO ) . 6
2surf
4.5.1 Généralités . 6
4.5.2 Détection par des réactions de dissolution au HF/KF . 6
4.5.3 Perte d’acide fluorhydrique . 8
4.5.4 Spectrophotométrie au bleu de molybdène .10
4.6 Dosage du silicium superficiel (Si ) .12
surf
4.6.1 Généralités .12
4.6.2 Méthode volumétrique avec de l’hydrogène gazeux .12
4.6.3 Méthode par déplacement d’argent .15
4.6.4 Spectrophotométrie au bleu de molybdène .16
4.7 Dosage de la perte au traitement par l’acide (LAT, loss on acid treatment) .17
4.7.1 Principe .17
4.7.2 Réactifs .18
4.7.3 Appareillage .18
4.7.4 Mode opératoire .18
4.7.5 Expression des résultats .18
4.8 Dosage du carbone total (C ) .19
total
4.8.1 Principe .19
4.8.2 Détection par méthode gravimétrique .19
4.8.3 Détection par absorption infrarouge (IR) .20
4.9 Dosage du fer superficiel (Fe ), de l’aluminium superficiel (Al ), du calcium
surf surf
superficiel (Ca ) et du magnésium superficiel (Mg ) .20
surf surf
4.9.1 Principe .20
4.9.2 Méthode par spectrométrie d’absorption atomique (SAA) .20
4.9.3 Méthode par plasma à couplage inductif (PCI) .20
4.10 Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (SiC ) .20
R
4.10.1 SiC résiduel issu de la LAT .20
4.10.2 SiC résiduel issu des impuretés analysées .21
4.10.3 SiC résiduel issu du carbone total et du carbone libre .21
5 Rapport d’essai .22
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ISO 9286:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 29, Petit outillage, sous-comité SC 5,
Meules et abrasifs.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9286:1997), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— le domaine d’application a été restreint de sorte qu'il contienne uniquement le sujet du document et
les aspects couverts;
— la structure du document a été révisée dans son intégralité en raison de plusieurs nouveaux
paragraphes;
— un nouvel Article 3 «Termes et définitions» a été ajouté;
— 4.3 (anciennement 3.2) «Préparation de l’échantillon» a été révisé;
— 4.4 (anciennement 3.4) «Dosage du carbone superficiel (C )» a été révisé et est composé de
surf/libre
4.4.2 «Détection par méthode gravimétrique» et de 4.4.3 «Détection par absorption infrarouge
(IR)» avec une méthode directe et indirecte;
— 4.5 (anciennement 3.6) «Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO )» a été révisé et est
2surf
composé de 4.5.2 «Détection par des réactions de dissolution au HF/KF» et 4.5.3 «Perte d’acide
fluorhydrique»; et 4.5.4 «Spectrophotométrie au bleu de molybdène» a été ajouté;
— 4.6 (anciennement 3.3) «Dosage du silicium superficiel (Si )» a été révisé; et 4.6.3 «Méthode par
surf
déplacement d’argent» et 4.6.4 «Spectrophotométrie au bleu de molybdène» ont été ajoutés;
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 9286:2021(F)
— l’ancien 3.7 «Calcul de la teneur en carbure de silicium résiduel (SiC )» a été déplacé en 4.10;
R
— les anciens 3.8 et 3.9 pour le dosage du fer superficiel ont été révisés et déplacés en 4.9, composé des
méthodes de détection suivantes: spectrométrie d’absorption atomique (SAA) et plasma à couplage
inductif (PCI);
— les anciens 3.10 et 3.11 pour le dosage de l’oxyde d’aluminium superficiel ont été supprimés et le
dosage de l’aluminium superficiel a été ajouté en 4.9;
— l’ancien 3.12 pour le dosage de l’oxyde de calcium superficiel et de l’oxyde de magnésium superficiel
a été supprimé et le dosage du calcium superficiel et du magnésium superficiel a été ajouté en 4.9;
— l’ancien 4.3 «Dosage du carbone total» a été révisé en ajoutant la détection par absorption infrarouge
(IR) et a été déplacé en 4.8;
— les anciennes Annexes A et B ont été supprimées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés PROOF/ÉPREUVE v
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NORME INTERNATIONALE ISO 9286:2021(F)
Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du
carbure de silicium
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les analyses chimiques des grains abrasifs et des roches brutes à base
de carbure de silicium. Il est applicable au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs et au
dosage de la teneur en SiC des roches brutes concassées, lorsque la teneur en carbure de silicium est
supérieure à 95 % (fraction massique).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 9138, Grains abrasifs — Échantillonnage et division
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Analyse des impuretés de surface
4.1 Généralités
Le présent article s’applique au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs et des roches brutes
dans leurs granulométrie et état initiaux.
Tous les réactifs utilisés pour les analyses spécifiées dans le présent document doivent au minimum
être de qualité p.a. (pour analyse).
4.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé dans le lot de grains de SiC à analyser conformément à la méthode
spécifiée dans l’ISO 9138.
4.3 Préparation de l’échantillon
4.3.1 Grains fins
Cela s’applique au dosage des impuretés de surface des grains abrasifs dans leurs granulométrie et état
initiaux pour des grains de taille F500 et plus fins ainsi que des grains de taille P1500 et plus fins.
L’analyse chimique superficielle doit être effectuée sur des grains abrasifs pris tels quels.
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ISO 9286:2021(F)
L’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue.
4.3.2 Grains grossiers
4.3.2.1 Préparation de l’échantillon pour le dosage des impuretés de surface
Cela s’applique aux grains abrasifs dans leurs granulométrie et état initiaux pour des grains de taille
F400 et plus grossiers ainsi que des grains de taille P1200 et plus grossiers.
L’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue.
4.3.2.2 Préparation de l’échantillon pour le dosage du carbone total et du carbone libre
Cela s’applique aux grains abrasifs dans leurs granulométrie et état initiaux pour des grains de taille
F150 à F400 ainsi que des grains de taille P180 à P1200.
L’échantillon doit être séché à (110 ± 5) °C jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue.
Les grains de taille F120 et plus grossiers ainsi que les grains de taille P150 et plus grossiers doivent
être concassés jusqu’à ce que tout le matériau passe à travers un tamis de 150 µm.
Si un mortier en acier est utilisé, la quantité de fer contaminant supplémentaire dans l'échantillon
est généralement inférieure à 0,1 % (fraction massique) et donc négligeable. Si la quantité de fer
contaminant supplémentaire est supérieure à 0,1 % (fraction massique), il est recommandé de faire un
dosage en parallèle sur un échantillon ne contenant pas de fer (conformément à 4.9), en tenant compte
du fer ajouté en raison du broyage dans un mortier en acier. L’échantillon doit ensuite être broyé en
utilisant un mortier en métal dur ou en carbure de bore.
La masse de l’échantillon pour analyse doit être corrigée sur la base de la Formule (1).
mc⋅()100−
s1
m = (1)
s
100
où
m est la masse corrigée de l’échantillon, en grammes (g);
s
m est la masse de l’échantillon contenant le métal, séché conformément à 4.3.2.1, en grammes (g);
s1
c est la quantité de fer ajoutée en raison du broyage, fraction massique en pour cent (%).
4.3.3 Roches brutes
L’échantillon de roches brutes doit être préparé selon le mode opératoire suivant:
Pré-sécher un échantillon de 20 kg environ composé de différents morceaux dans une étuve à
(110 ± 5) °C.
Broyer l'échantillon dans un concasseur à mâchoires de laboratoire jusqu’à une granulométrie inférieure
à 2,5 mm. Tamiser l’échantillon avec un tamis de 2,5 mm, broyer le résidu trop gros et tamiser de
nouveau. Continuer de la même manière jusqu’à ce que la totalité de l’échantillon soit passée à travers
le tamis. Broyer les derniers grains grossiers dans un mortier en acier, car le concasseur à mâchoires de
laboratoire est inefficace pour les petites quantités. Mélanger l'échantillon complet jusqu'à ce qu'il soit
homogène.
Réduire la taille de l’échantillon à 1 kg en utilisant un diviseur d’échantillon conformément à l’ISO 9138.
Broyer l’échantillon de 1 kg (<2,5 mm) dans un broyeur à rouleaux de laboratoire jusqu’à une
granulométrie inférieure à 1 mm. Tamiser l’échantillon avec un tamis de 1 mm, broyer le résidu trop
gros et tamiser de nouveau. Continuer de la même manière jusqu’à ce que la totalité de l’échantillon
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soit passée à travers le tamis. Broyer les derniers grains grossiers dans un mortier en acier, car le
concasseur à rouleaux de laboratoire est inefficace pour les petites quantités. Mélanger l'échantillon
complet jusqu'à ce qu'il soit homogène.
Réduire la taille de l’échantillon à 100 g en utilisant un diviseur d’échantillon conformément à l’ISO 9138.
Broyer l’échantillon de 100 g (<1 mm) dans un appareil adapté (par exemple, mortier en acier) jusqu’à
une granulométrie inférieure à 0,5 mm. Tamiser l’échantillon avec un tamis de 0,5 mm, broyer le résidu
trop gros et tamiser de nouveau. Continuer de la même manière jusqu’à ce que la totalité de l’échantillon
soit passée à travers le tamis. Mélanger l'échantillon complet jusqu'à ce qu'il soit homogène.
Réduire la taille de l’échantillon à 25 g en utilisant un diviseur d’échantillon conformément à l’ISO 9138.
Broyer l’échantillon de 25 g (<0,5 mm) de la même manière que ci-dessus pour obtenir une granulométrie
inférieure à 0,15 mm. Mélanger l'échantillon complet jusqu'à ce qu'il soit homogène.
Sécher l’échantillon finement broyé jusqu’à ce qu'une masse constante soit obtenue en utilisant une
étuve à (110 ± 5) °C.
Si un mortier en acier est utilisé, la quantité de fer contaminant supplémentaire dans l'échantillon
est généralement inférieure à 0,1 % (fraction massique) et donc négligeable. Si la quantité de fer
contaminant supplémentaire est supérieure à 0,1 % (fraction massique), il est recommandé de faire
un dosage en parallèle sur un échantillon ne contenant pas de fer (conformément à 4.9), en tenant en
compte du fer ajouté en raison du broyage dans un mortier en acier. L’échantillon doit être broyé en
utilisant un mortier en métal dur ou en carbure de bore.
La masse de l’échantillon pour analyse doit être corrigée sur la base de la Formule (1).
4.4 Dosage du carbone superficiel (C )
surf/free
4.4.1 Principe
En fonction de la préparation de l’échantillon, les valeurs obtenues sont utilisées pour le dosage des
impuretés (C ) ou pour le calcul de la teneur en carbure de silicium (C ).
surf free
Pour les grains plus fins que F120 et P150: (C ) = (C ).
surf free
Le dosage du carbone est obtenu en chauffant l’échantillon dans un courant d’oxygène à l’intérieur d’un
four à combustion. Le dioxyde de carbone libéré doit être détecté par l’une des méthodes suivantes:
méthode gravimétrique (voir 4.4.2) ou par absorption infrarouge (IR) (voir 4.4.3).
4.4.2 Détection par méthode gravimétrique
4.4.2.1 Appareillage
4.4.2.1.1 Appareillage de combustion, conformément à la Figure 1.
4.4.2.2 Mode opératoire
Avant de commencer les mesures, purger le four de combustion en utilisant un courant d’oxygène
pendant 10 min à 15 min. À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise
d’essai (m) de 2 g pesée à ± 1 mg près et la placer dans une nacelle de combustion préalablement calcinée
et tarée. Peser le tube d’absorption à ± 1 mg près et l’introduire dans le four de combustion. Placer la
nacelle de combustion contenant la prise d’essai dans la zone chaude du four tubulaire entre 900 °C et
915 °C. Faire passer un courant d’oxygène pendant 30 min à un débit de 100 ml/min dans l’appareillage
de combustion. Enlever le tube d’absorption et le peser. L’augmentation de masse correspond à la masse
du dioxyde de carbone (m ). Déterminer la masse du résidu de la nacelle de combustion (m ) à ± 1 mg
2 1
près après l'avoir refroidie dans un dessiccateur.
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4.4.2.3 Expression des résultats
La teneur en carbone superficiel est calculée conformément à la Formule (2).
()0,,27290⋅mm−⋅()3754
23
w = ⋅100 (2)
C_surf
m
où
w est la teneur en carbone superficiel (C ), fraction massique en pour cent (%);
C_surf surf
m est la masse de la prise d’essai avant combustion, en grammes (g);
m est la masse de la prise d’essai après combustion, en grammes (g);
1
m est la masse de dioxyde de carbone, en grammes (g);
2
m = m − m + 0,272 9 m
3 1 2
0,272 9 est le quotient de la masse moléculaire du carbone M (C) et du dioxyde de carbone M (CO );
r r 2
0,375 4 est le quotient de la masse moléculaire du carbone M (C) et de l’oxygène M (O ).
r r 2
La méthode de dosage et de calcul compense une possible oxydation du carbure de silicium.
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ISO 9286:2021(F)
Légende
1 bouteille d’oxygène
2 vanne de régulation de pression
3 flacon laveur pour gaz contenant de l’acide sulfurique concentré
4 colonne à dessécher contenant de l’hydroxyde de sodium sur un support
5 tube d’absorption en U contenant du perchlorate de magnésium
6 four à résistance contrôlable jusqu'à 1 000 °C
7 nacelle de combustion
8 tube de combustion
9 tube rempli de percarbamide
10 tube d’absorption en U contenant de l’hydroxyde de sodium sur un support et du perchlorate de magnésium
11 flacon laveur pour gaz contenant une solution à 5 % de chlorure de palladium (II)
12 manomètre
Figure 1 — Appareillage de combustion pour le dosage gravimétrique utilisant un four à
résistance
4.4.3 Détection par absorption infrarouge (IR)
4.4.3.1 Méthode directe
4.4.3.1.1 Principe
La méthode peut être appliquée si une considération de l’oxydation du carbure de silicium n'est pas
nécessaire.
4.4.3.1.2 Appareillage
Différents types d’instruments pour l’analyse du dosage du carbone par combustion et détection IR
sont disponibles. Il est constitué d’un purificateur d’oxygène, d’un tube de combustion, d’un raffineur de
gaz et d’un analyseur IR.
4.4.3.1.3 Mode opératoire et expression des résultats
À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise d’essai (m). Suivre les
instructions disponibles pour l’instrument et enregistrer le carbone superficiel ou libre détecté.
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4.4.3.2 Méthode indirecte
4.4.3.2.1 Principe
La méthode doit être appliquée si une considération de l’oxydation du carbure de silicium est nécessaire.
4.4.3.2.2 Appareillage
Utiliser l’appareillage tel que spécifié en 4.4.3.1.2.
4.4.3.2.3 Mode opératoire
À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise d’essai (m). Suivre les
instructions disponibles pour l’instrument. Après combustion, refroidir la prise d’essai dans un
dessiccateur et peser la prise d’essai (m ) avec une exactitude de ± 1 mg.
1
4.4.3.2.4 Expression des résultats
La teneur en carbone superficiel ou libre est calculée conformément à la Formule (3).
mm−⋅0,3754 ()−+mm
c 1 c
w = ⋅100 (3)
C_surf/free
m
où
w est la teneur en carbone superficiel ou libre (C ), fraction massique en pour cent (%);
C_surf/free surf/free
m est la masse de carbone détectée sous forme de CO par l’instrument, en grammes (g);
c 2
m est la masse de la prise d’essai après combustion, en grammes (g);
1
m est la masse de la prise d’essai avant combustion, en grammes (g);
0,375 4 est le quotient de la masse moléculaire du carbone M (C) et de l’oxygène M (O ).
r r 2
4.5 Dosage du dioxyde de silicium superficiel (SiO )
2surf
4.5.1 Généralités
Cette méthode convient au dosage de la teneur en SiO superficiel dans le SiC et est basée sur les
2
réactions conformes à 4.5.2 et 4.5.3. Si des silicates et/ou des siliciures sont présents, il peut y avoir une
réaction conduisant à des résultats de SiO trop élevés.
2surf
4.5.2 Détection par des réactions de dissolution au HF/KF
4.5.2.1 Principe
Cette méthode est basée sur les réactions suivantes:
SiO + 2KF + 4HF → K SiF + 2H O
2 2 6 2
Le K SiF est séparé et titré à l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH).
2 6
K SiF + 4NaOH → 2KF + 4NaF + SiO + 2H O
2 6 2 2
La méthode peut être appliquée en présence de l’élément silicium car il ne réagit pas dans les conditions
de ce mode opératoire.
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4.5.2.2 Réactifs
4.5.2.2.1 Solution de fluorure de potassium/acide fluorhydrique (KF/HF), 125 g de KF est dissous
dans 800 ml de HF, fraction massique de 40 %.
4.5.2.2.2 Acide chlorhydrique, solution à 18 % avec une fraction massique de 18 %.
4.5.2.2.3 Solution de lavage, 100 g de KCl est dissous dans 1 l d’eau déionisée (utiliser une solution
fraîche ou une solution refroidie à environ 10 °C).
4.5.2.2.4 Hydroxyde de sodium (NaOH), solution étalon, 0,1 mol/l.
4.5.2.2.5 Indicateur phénolphtaléine, solution alcoolique avec une fraction massique de 1 %.
4.5.2.2.6 Papier tournesol.
4.5.2.2.7 Cubes de glace.
4.5.2.3 Appareillage
4.5.2.3.1 Creuset en PTFE (polytétrafluoroéthylène) ou en platine.
4.5.2.3.2 Bain de sable, ajustable à ± 5 °C.
4.5.2.3.3 Entonnoir Büchner en PE (polyéthylène), diamètre 45 mm, constitué de deux parties.
4.5.2.3.4 Flacon à vide en PE.
4.5.2.3.5 Papier filtre sans cendre, diamètre 45 mm, arrêtant BaSO .
4
4.5.2.3.6 Papier filtre sans cendre en flocons.
4.5.2.3.7 Spatule en caoutchouc.
4.5.2.3.8 Fiole conique, 300 ml.
4.5.2.3.9 pH-mètre, avec compensation de température.
4.5.2.3.10 Burette.
4.5.2.4 Mode opératoire
À partir de l’échantillon préparé conformément à 4.3, prélever une prise d’essai (m) de 1 g pesée à ± 1 mg
près et la placer dans un creuset en platine ou en PTFE. Ajouter 15 ml de solution de KF/HF, puis 5 ml de
HCl (fraction massique de18 %) et chauffer sur le bain de sable pendant 2,5 h.
Pendant l'opération, le volume de liquide ne doit pas diminuer de manière significative. Cela est obtenu
en gardant la température du bain de sable à 50 °C ± 5 °C.
Ensuite, placer le creuset dans un bassin d’eau froide contenant des cubes de glace pour accélérer le
refroidissement. Placer un papier filtre au fond de l’entonnoir Büchner, puis remplir la moitié de
l'entonnoir avec des flocons de papier filtre. Ceux-ci sont préalablement saturés de solution de lavage
et compactés soigneusement en pressant légèrement. Puis, filtrer le contenu du creuset refroidi en
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nettoyant le creuset soigneusement en utilisant une spatule en caoutchouc et en rinçant avec la solution
de lavage froide. Laver le résidu sur le filtre avec la solution de lavage froide (approximativement
10 °C) et continuer à laver
...
Questions, Comments and Discussion
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