ISO 6843:1988
(Main)Surface active agents — Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols — Estimation of the mean relative molecular mass
Surface active agents — Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols — Estimation of the mean relative molecular mass
By successive extraction, separation, evaporation, redissolution, and filtration through an ion-exchange resin the contents of sodium chloride, anionic-active matter, polyglycol, and polyglycol sulfate are determined. From the content of anionic surface active agent (alkylether sulfate) and the anionic surface active matter content determined by two-phase titration, the mean relative molecular mass is estimated.
Agents de surface — Sulfates d'alcools et d'alkylphénols éthoxylés — Évaluation de la masse moléculaire relative moyenne
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour l'évaluation de la masse moléculaire relative moyenne de la matière active anionique présente dans les produits de sulfatation d'alcools ou d'alkylphénols éthoxylés neutralisés et couramment commercialisés [sulfates d'alkyloxyéthylène (sulfates d'alcools éthoxylés) ou sulfates d'alkylphénoloxyéthylène (sulfates d'alkylphénols éthoxylés)] ne contenant pas plus de 20 groupes oxyéthylène par molécule. Elle présente en outre, dans l'annexe A, un schéma général de l'analyse.
General Information
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6843
First edition
1988-06-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAfl OPTAHM3A~Mfl I-IO CTAHJJAPTM3A~MM
Sulfated ethoxylated alcohols
Surface active agents -
and alkylphenols - Estimation of the mean relative
molecular mass
Agents de surface - Sulfates d’alcools et d’alkylph&ols hthoxy/& - &aua tion de Ia /nasse
mol&ulaire relative mo yenne
Reference number
ISO 6843 : 1988 (E)
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ISO 6843 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6843 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agen ts.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 International Organkation for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6843 : 1988 (E)
Sulfated ethoxylated alcohols
Surface active agents -
Estimation of the mean relative
and alkylphenols -
molecular mass
3 Principle
1 Scope
From a Solution of the test Portion saturated with sodium
This International Standard specifies a method for the esti-
chloride, extraction of alkylether sulfate with an ethyl
mation of the mean relative molecular mass of the anionic-
acetate/ butan-1-01 mixture, then evaporation of the aqueous
active matter present in ordinary commercial neutralized
Phase containing the polyglycol, the polyglycol sulfate and
products of sulfation of ethoxylated alcohols or alkylphenols
possibly traces of ether sulfates; then removal of salts from the
[alkyl oxyethylene sulfates (ethoxylated alcohol sulfates) or
residue by treatment with methanol and filtration.
alkylphenol oxyethylene sulfates (ethoxylated alkylphenol
sulfates)] containing an average of not more than 20 oxy-
Evaporation of an aliquot Portion of the filtrate and weighing of
ethylene groups per molecule.
the residue, then redissolution in water and determination of
the sodium chloride and anionic-active matter contents.
lt also sets out, in annex A, a general scheme of analysis.
Determination of the polyglycol content by passing the remain-
ing fraction of filtrate through an ion-exchange resin.
2 Normative references
Determination of the polyglycol sulfate content by differente
The following Standards contain provisions which, through
between the above determinations.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
From the content of anionic surface active agent (alkylether
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
sulfate) and the anionic surface active matter content deter-
agreements based on this International Standard are encour-
mined by two-Phase titration, estimation of the mean relative
aged to investigate the possibility of applying the most recent
molecular mass.
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International Standards.
NOTE - The content of anionic surface active agent (alkylether
sulfate) is obtained by the differente between the total active matter
ISO 607 : 1980, Surface active agents and detergents -
content and the unsulfated matter and polyglycol sulfate contents.
Methods of Sample division.
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volu-
4 Reagents and materials
me tric flasks.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
reagent grade and only distilled water or water of equivalent
ISO 2271 : 1972, Surface active agents - Detergents -
Determination of anionic-active matter (Direct two-Phase titra- purity.
tion procedurel.
4.1 Methanol.
ISO 4800 : 1977, Laboratory glassware - Separating funnels
and dropping funnels.
4.2 Sodium chloride.
ISO 6842 : 1983, Surface active agents - Polyethoxylated
4.3 Ethyl acetate/butan-1-01, mixture (9 + 1) by volume.
alcohol and alkylphenol sulfates - Determination of total
active matter.
4.4 Sodium chloride, 59 g/l Solution.
ISO 8799 : 1988, Sulfated ethoxylated alcohols and alkyl-
phenols - Determination o f con ten t o f unsulfa ted matter. 4.5 Hydrochlorit acid, 73 g/l solution.
1
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Iso 6843 : 1988 (EI
7.2.1 Anion-exchange resin
4.6 Sodium hydroxide, 80 g/l Solution.
Take 1 kg of the anion-exchange resin (4.9) and allow to dis-
4.7 Silver nitrate, Standard volumetric solution,
tend in water for 48 h. Transfer the resin to a suitable column
c(AgN03) = 0,100 mol/l.
and pass 5 litres of the sodium hydroxide Solution (4.6) through
the column, followed by 2 to 3 litres of water. Then pass 4 litres
of the hydrochloric acid Solution (4.5) through the column and
4.8 Cation-exchange resin, polystyrene sulfonic acid type,
again wash with 2 to 3 litres of water. The treated resin may be
2 % crosslinked, 150 to 330 Pm, hydrogen form.
stored in water.
4.9 Anion-exchange resin, polystyrene quaternary am-
7.2.2 Cation-exchange resin
monium type, 2 % crosslinked, 150 to 330 Pm, chloride form.
Take 1 kg of the cation-exchange resin (4.8) and allow to dis-
tend in water for 48 h. Transfer the resin to a suitable column
5 Apparatus
and pass 5 litres of the hydrochloric acid Solution (4.5) through
the column, then wash with water until the washings are
Ordinary laboratory apparatus and
neutral. The treated resin may be stored in water.
5.1 Separating funnel, of capacity 250 ml, in accordance
7.3 Final preparation of resins
with ISO 4800.
Take the required amount of anion-exchange resin, prepared as
5.2 Separating funnel, jacketed, of capacity 250 ml.
specified in 7.2.1, namely 25 ml per determination, and transfer
to a suitable column. Pass through the column five times its
volume of the sodium hydroxide Solution (4.61, wash with
5.3 One-mark volumetric flask, of capacity 100 ml, in
water until neutral, then wash with 1 to 2 volumes of the
accordance with ISO 1042.
methanol (4.1).
5.4
Water bath, capable of being controlled at 50 OC.
Take the required amount (25 ml) of cation-exchange resin,
prepared as specified in 7.2.2, and, after introduction into a
5.5 Reflux condenser.
suitable column, wash with twice its volume of methanol (4.1).
5.6 Rotary evaporator, with round-bottom flasks of
7.4 Arrangement of the mixed-bed exchange
capacity 250 ml.
column
5.7 Ion-exchange column: Glass tube of internal diameter
Mix 25 ml of the cation-exchange resin and 25 ml of the anion-
25 mm and length 200 mm, restricted at the bottom and pro-
exchange resin, prepared as specified in 7.3, in a beaker. Fill the
vided with a glass stopcock.
column (5.7) with the mixed resin in small portions and com-
press the mixed resin with a glass rod to a volume between 50
The ion-exchange resin is supported at the bottom by a 10 to
and 60 ml, and wash with 500 ml of the methanol (4.1).
20 mm layer of glass wool or by a sintered glass filter.
7.5 Separation of polyglycol sulfate
6 Sampling
7.5.1 Dissolve the test Portion (7.1) in 50 ml of the sodium
chloride Solution (4.4) and 50 ml of the ethyl a
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 6843
Première édition
1988-06-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX)IJYHAPO)JHAfl OPrAHM3A~Mfl Il0 CTAHfiAPTM3A~MM
Agents de surface - Sulfates d’alcools et d’alkylphénols
Évaluation de la masse moléculaire relative
éthoxylés -
moyenne
Sulfa ted ethox ylated alcohols and alkylphenols - Estimation of the
Surface active agents -
mean relative molecular mass
Numéro de référence
ISO 6843 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Iso 6843 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0 col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électronique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6843 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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ISO 6843 : 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
I ’
) ,
surface - Sulfates d’alcools et d’alkylphénols
Agents de
I
- Évaluation de la masse moléculaire relative
éthoxylés
moyenne
1 Domaine d’applicatich 3 Principe
À partir d’une solution d’une prise d’essai saturée avec du chlo-
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour
l’évaluation de la masse moléculaire relative moyenne de la rure de sodium, extraction de I’alkyléthersulfate avec un
mélange acétate d’éthyle-butanol-1, puis évaporation de la
matière active anionique présente dans les produits de sulfata-
tion d’alcools ou d’alkylphénols éthoxylés neutralisés et cou- phase aqueuse contenant le polyglycol, le sulfate de polyglycol
et éventuellement des traces d’éthersulfates; ensuite élimina-
ramment commercialisés [sulfates d’alkyloxyéthyléne (sulfates
d’alcools éthoxylés) ou sulfates d’alkylphénoloxyéthylène (sul- tion des sels contenus dans le résidu par traitement avec du
fates d’alkylphénols éthoxylés)] ne contenant pas plus de 20 méthanol et filtration.
groupes oxyéthylène par molécule.
Évaporation d’une partie aliquote du filtrat et pesée du résidu;
Elle présente en outre, dans l’annexe A, un schéma général de
puis redissolution dans l’eau et détermination de la teneur en
l’analyse.
chlorure de sodium et de la teneur en matière active anionique.
Détermination de la teneur en polyglycol par passage de la frac-
2 Références normatives
tion restante du filtrat sur une résine échangeuse d’ions.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
Détermination de la teneur en sulfate de polyglycol par diffé-
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
rence avec les composés ci-dessus dosés.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
À partir de la teneur en agent de surface anionique (alkyléther-
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
sulfate) et de la teneur en agent de surface anionique détermi-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
née par titrage dans deux phases, évaluation de la masse molé-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
culaire relative moyenne.
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Normes
NOTE - La teneur en agent de surface anionique (alkyléthersulfate)
internationales en vigueur à un moment donné.
est obtenue par différence entre la teneur en matière active totale et la
teneur en matiére insulfatée et en sulfate de polyglycol.
ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
de division d’un échantillon,
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4 Réactifs et produits
trait.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
ISO 2271 : 1972, Agents de surface - Détergents - Determi-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
nation de la teneur en matiere active anionique (Méthode par
pureté équivalente.
titrage direct dans deux phases).
ISO 4800 : 1977, Verrerie de laboratoire - Ampoules a décan-
4.1 Méthanol.
ter et ampoules à introduire.
ISO 6842 : 1983, Agents de surface - Sulfates d’alcools et 4.2 Chlorure de sodium.
d’alkylphénols polyéthoxylés - Détermination de la teneur en
matiere active totale.
4.3 Acétate d’éthyle-butanol-1, mélange (9 + 1) en
volume.
ISO 0799 : 1988, Agents de surface - Sulfates d’alcools et
d’alkylphénols éthoxylés - Détermination de la teneur en
matière insulfa tee.
4.4 Chlorure de sodium, solution à 59 g/l.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Iso 6843 : 1988 (FI
7.2 Préparation des résines échangeuses d’ions
4.5 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/l.
Si nécessaire, les résines peuvent être préparées avec des quan-
4.6 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/i.
tités inférieures à 1 kg et proportionnellement avec des volumes
inférieurs de réactifs
4.7 Nitrate d’argent, solution titrée, c(AgN03) = 0,100 mol/l.
7.2.1 Résine échangeuse d’anions
4.8 Résine échangeuse de cations, forme hydrogène, for-
tement acide (groupement sulfonique sur treillis polystyrène)
Laisser gonfler dans de l’eau, durant 48 h, 1 kg de résine échan-
avec un taux de réticulation de 2 % de divinylbenzène, de
geuse d’anions (4.9). Transvaser dans une colonne appropriée et
granulométrie comprise en 150 et 330 prn.
y faire passer 5 litres de la solution d’hydroxyde de sodium (4.6)
et ensuite 2 à 3 litres d’eau. Puis faire passer 4 litres de la solution
4.9 Résine échangeuse d’anions, forme chlorure, forte-
d’acide chlorhydrique (4.5) et à nouveau laver avec 2 à 3 litres
ment basique (groupement ammonium quaternaire sur treillis
d’eau. La résine ainsi préparée doit être conservée dans l’eau.
polystyrène) avec un taux de réticulation de 2 % de divinyl-
benzène, de granulométrie comprise entre 150 et 330 pm.
7.2.2 Résine échangeuse de cations
Laisser gonfler dans de l’eau, durant 48 h, 1 kg de résine échan-
5 Appareillage
geuse de cations (4.8). Transvaser dans une colonne appropriée
et y faire passer 5 litres de la solution d’acide chlorhydrique (4.5)
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
et laver avec de l’eau jusqu’à neutralité. La résine ainsi préparée
doit être conservée dans l’eau.
5.1
Ampoule à décanter, de 250 ml de capacité, conforme à
I’ISO 4800.
7.3 Mise en œuvre des résines
5.2 Ampoule à décanter chemisée, de 250 ml de capacité.
Prélever la quantité requise de résine échangeuse d’anions pré-
parée comme prescrit en 7.2.1, soit 25 ml pour la détermination,
5.3 Fiole jaugée, de 100 ml de capacité, conforme à
et transvaser dans une colonne appropriée. Faire passer cinq fois
I’ISO 1042.
de suite un volume de la solution d’hydroxyde de sodium (4.6)
identique à celui de la résine à traiter, laver avec de l’eau jusqu’à
5.4 Bain d’eau, réglable à 50 OC. neutralité et ensuite laver une ou deux fois avec un volume de
méthanol (4.1) égal à celui de la résine.
5.5 Réfrigérant à reflux.
Prélever la quantité requise (25 ml) de résine échangeuse de
cations préparée comme prescrit en 7.2.2 et, après introduction
5.6 Évaporateur rotatif, avec des ballons à fond rond de
dans une colonne appropriée, laver deux fois avec un volume de
250 ml de capacité.
méthanol égal à celui de la résine.
5.7 Colonne échangeuse d’ions : Tube de verre, de 25 mm
7.4 Préparation de la colonne échangeuse d’ions
de diamètre interne et 200 mm de longueur, rétréci dans le bas et
à lit mélangé
muni d’un robinet en verre.
Mélanger dans un bécher les 25 ml de résine échangeuse de
La résine échangeuse d’ions est maintenue à la partie inférieure
cations et les 25 ml de résine échangeuse d’anions préparés
du tube par une couche de 10 à 20 mm de laine de verre ou par
comme prescrit en 7.3. Remplir la colonne (
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NORME INTERNATIONALE 6843
Première édition
1988-06-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX)IJYHAPO)JHAfl OPrAHM3A~Mfl Il0 CTAHfiAPTM3A~MM
Agents de surface - Sulfates d’alcools et d’alkylphénols
Évaluation de la masse moléculaire relative
éthoxylés -
moyenne
Sulfa ted ethox ylated alcohols and alkylphenols - Estimation of the
Surface active agents -
mean relative molecular mass
Numéro de référence
ISO 6843 : 1988 (F)
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Iso 6843 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0 col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électronique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6843 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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ISO 6843 : 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
I ’
) ,
surface - Sulfates d’alcools et d’alkylphénols
Agents de
I
- Évaluation de la masse moléculaire relative
éthoxylés
moyenne
1 Domaine d’applicatich 3 Principe
À partir d’une solution d’une prise d’essai saturée avec du chlo-
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour
l’évaluation de la masse moléculaire relative moyenne de la rure de sodium, extraction de I’alkyléthersulfate avec un
mélange acétate d’éthyle-butanol-1, puis évaporation de la
matière active anionique présente dans les produits de sulfata-
tion d’alcools ou d’alkylphénols éthoxylés neutralisés et cou- phase aqueuse contenant le polyglycol, le sulfate de polyglycol
et éventuellement des traces d’éthersulfates; ensuite élimina-
ramment commercialisés [sulfates d’alkyloxyéthyléne (sulfates
d’alcools éthoxylés) ou sulfates d’alkylphénoloxyéthylène (sul- tion des sels contenus dans le résidu par traitement avec du
fates d’alkylphénols éthoxylés)] ne contenant pas plus de 20 méthanol et filtration.
groupes oxyéthylène par molécule.
Évaporation d’une partie aliquote du filtrat et pesée du résidu;
Elle présente en outre, dans l’annexe A, un schéma général de
puis redissolution dans l’eau et détermination de la teneur en
l’analyse.
chlorure de sodium et de la teneur en matière active anionique.
Détermination de la teneur en polyglycol par passage de la frac-
2 Références normatives
tion restante du filtrat sur une résine échangeuse d’ions.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
Détermination de la teneur en sulfate de polyglycol par diffé-
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
rence avec les composés ci-dessus dosés.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
À partir de la teneur en agent de surface anionique (alkyléther-
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
sulfate) et de la teneur en agent de surface anionique détermi-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
née par titrage dans deux phases, évaluation de la masse molé-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
culaire relative moyenne.
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Normes
NOTE - La teneur en agent de surface anionique (alkyléthersulfate)
internationales en vigueur à un moment donné.
est obtenue par différence entre la teneur en matière active totale et la
teneur en matiére insulfatée et en sulfate de polyglycol.
ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
de division d’un échantillon,
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4 Réactifs et produits
trait.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
ISO 2271 : 1972, Agents de surface - Détergents - Determi-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
nation de la teneur en matiere active anionique (Méthode par
pureté équivalente.
titrage direct dans deux phases).
ISO 4800 : 1977, Verrerie de laboratoire - Ampoules a décan-
4.1 Méthanol.
ter et ampoules à introduire.
ISO 6842 : 1983, Agents de surface - Sulfates d’alcools et 4.2 Chlorure de sodium.
d’alkylphénols polyéthoxylés - Détermination de la teneur en
matiere active totale.
4.3 Acétate d’éthyle-butanol-1, mélange (9 + 1) en
volume.
ISO 0799 : 1988, Agents de surface - Sulfates d’alcools et
d’alkylphénols éthoxylés - Détermination de la teneur en
matière insulfa tee.
4.4 Chlorure de sodium, solution à 59 g/l.
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Iso 6843 : 1988 (FI
7.2 Préparation des résines échangeuses d’ions
4.5 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/l.
Si nécessaire, les résines peuvent être préparées avec des quan-
4.6 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/i.
tités inférieures à 1 kg et proportionnellement avec des volumes
inférieurs de réactifs
4.7 Nitrate d’argent, solution titrée, c(AgN03) = 0,100 mol/l.
7.2.1 Résine échangeuse d’anions
4.8 Résine échangeuse de cations, forme hydrogène, for-
tement acide (groupement sulfonique sur treillis polystyrène)
Laisser gonfler dans de l’eau, durant 48 h, 1 kg de résine échan-
avec un taux de réticulation de 2 % de divinylbenzène, de
geuse d’anions (4.9). Transvaser dans une colonne appropriée et
granulométrie comprise en 150 et 330 prn.
y faire passer 5 litres de la solution d’hydroxyde de sodium (4.6)
et ensuite 2 à 3 litres d’eau. Puis faire passer 4 litres de la solution
4.9 Résine échangeuse d’anions, forme chlorure, forte-
d’acide chlorhydrique (4.5) et à nouveau laver avec 2 à 3 litres
ment basique (groupement ammonium quaternaire sur treillis
d’eau. La résine ainsi préparée doit être conservée dans l’eau.
polystyrène) avec un taux de réticulation de 2 % de divinyl-
benzène, de granulométrie comprise entre 150 et 330 pm.
7.2.2 Résine échangeuse de cations
Laisser gonfler dans de l’eau, durant 48 h, 1 kg de résine échan-
5 Appareillage
geuse de cations (4.8). Transvaser dans une colonne appropriée
et y faire passer 5 litres de la solution d’acide chlorhydrique (4.5)
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
et laver avec de l’eau jusqu’à neutralité. La résine ainsi préparée
doit être conservée dans l’eau.
5.1
Ampoule à décanter, de 250 ml de capacité, conforme à
I’ISO 4800.
7.3 Mise en œuvre des résines
5.2 Ampoule à décanter chemisée, de 250 ml de capacité.
Prélever la quantité requise de résine échangeuse d’anions pré-
parée comme prescrit en 7.2.1, soit 25 ml pour la détermination,
5.3 Fiole jaugée, de 100 ml de capacité, conforme à
et transvaser dans une colonne appropriée. Faire passer cinq fois
I’ISO 1042.
de suite un volume de la solution d’hydroxyde de sodium (4.6)
identique à celui de la résine à traiter, laver avec de l’eau jusqu’à
5.4 Bain d’eau, réglable à 50 OC. neutralité et ensuite laver une ou deux fois avec un volume de
méthanol (4.1) égal à celui de la résine.
5.5 Réfrigérant à reflux.
Prélever la quantité requise (25 ml) de résine échangeuse de
cations préparée comme prescrit en 7.2.2 et, après introduction
5.6 Évaporateur rotatif, avec des ballons à fond rond de
dans une colonne appropriée, laver deux fois avec un volume de
250 ml de capacité.
méthanol égal à celui de la résine.
5.7 Colonne échangeuse d’ions : Tube de verre, de 25 mm
7.4 Préparation de la colonne échangeuse d’ions
de diamètre interne et 200 mm de longueur, rétréci dans le bas et
à lit mélangé
muni d’un robinet en verre.
Mélanger dans un bécher les 25 ml de résine échangeuse de
La résine échangeuse d’ions est maintenue à la partie inférieure
cations et les 25 ml de résine échangeuse d’anions préparés
du tube par une couche de 10 à 20 mm de laine de verre ou par
comme prescrit en 7.3. Remplir la colonne (
...
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