ISO 4905:2023

Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods for high-temperature corrosion testing of metallic materials in molten salts

This document describes the general procedure for electrochemical measurements in high-temperature molten salts using potentiodynamic polarization measurements and electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and describes the experimental apparatus.

Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d’essais électrochimiques de corrosion à haute température de matériaux métalliques dans des sels fondus

Le présent document décrit le mode opératoire général des mesures électrochimiques à haute température dans des sels fondus dans le cas des mesures de polarisation potentiodynamique et des mesures par spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE); il décrit également l’appareillage expérimental.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Feb-2023
• ICS: 77.060 - Corrosion of metals
• Technical Committee: ISO/TC 156 - Corrosion of metals and alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 156/WG 13 - High temperature corrosion
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 09-Feb-2023
• Due Date: 14-Apr-2023
• Completion Date: 09-Feb-2023

Standards Content (Sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 4905
ISO/TC 156 Secretariat: SAC
Voting begins on: Voting terminates on:
2022-06-15 2022-09-07
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test
methods — Guideline for electrochemical measurements
in high temperature molten salts
ICS: 77.060
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
This document is circulated as received from the committee secretariat.
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 4905:2022(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
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RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
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ISO/DIS 4905:2022(E)
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Published in Switzerland
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ISO/DIS 4905:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
4.1 Heating unit . 1
4.2 Gas feeding unit . 2
4.3 Electrochemical measurement unit. 3
4.4 Electrochemical cell . 4
4.5 Molten salt . 6
4.6 Test atmosphere . 6
5 Procedure .6
5.1 Preparation and placement of the electrochemical cell . 6
5.2 Test environment with flowing reactive gas . 7
5.3 Electrochemical measurement . 7
6 Test Report .9
Annex A (informative) Examples of molten salts, and test temperatures in high temperature
molten salts .11
Annex B (informative) Example of reference electrode for electrochemical measurement .12
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ISO/DIS 4905:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metal and alloys.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO/DIS 4905:2022(E)
Introduction
Corrosion of metals and alloys in high temperature molten salts is generally an electrochemical
phenomenon. Therefore, one can evaluate the corrosion resistance and corrosion mechanism by
a variety of electrochemical techniques. This international standard describes the apparatus and
procedures for electrochemical measurements in high temperature molten salts. The closely related
guidelines for potentiostatic and potentiodynamic polarization measurement in aqueous solutions are
described in ISO 17475.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 4905:2022(E)
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test
methods — Guideline for electrochemical measurements
in high temperature molten salts
1 Scope
This international standard describes the general procedure of electrochemical measurements such as
potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in high temperature
molten salts with the apparatus.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8044:1999, Corrosion of metals and alloys - Basic terms and definitions
ISO 17474, Corrosion of metals and alloys — Conventions applicable to electrochemical measurements in
corrosion testing
ISO 17475, Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods — Guidelines for conducting
potentiostatic and potentiodynamic polarization measurements
ISO 17245, Corrosion of metals and alloys — Test method for high temperature corrosion testing of metallic
materials by immersing in molten salt or other liquids under static conditions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8044 apply.
4 Apparatus
The test apparatus should consist of heating unit, gas feeding unit, electrochemical measurement unit,
and electrochemical cell. A basic design of a closed, vertical, apparatus is shown in Figure 1.
4.1 Heating unit
4.1.1 The apparatus shall be composed of a heating unit heating all the test pieces at a uniform
temperature. The heating unit shall be equipped with a testing portion capable of separating the test
pieces from outside air.
4.1.2 The temperature distribution of the heating unit shall be characterized at the exposure
temperature prior to the testing to determine the width of the isothermal zone by the use of a
calibrated movable thermocouple. The heating unit or furnace shall guarantee that the temperature of
the electrochemical cell is kept within the permissible range given in Table 1.
4.1.3 Calibration of thermocouples shall be performed in accordance with ASTM E220, ASTM
E230, and ASTM E1350. A representative thermocouple taken from a batch of wire can be calibrated.
1
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ISO/DIS 4905:2022(E)
Thermocouples shall be recalibrated annually or at the beginning and the end of each experiment, if
there is uncertainty about the thermocouple stability.
Table 1 — Permissible tolerance of temperature of test pieces
T em p er a t u r e ≤300 300 to 600 600 to 800 800 to 1 000 1 000 to 1 200 >1 200
range, °C
Temperature tol- ±2 ±3 ±4 ±5 ±7 By agreement
erance, °C
4.2 Gas feeding unit
4.2.1 The gas supply system shall be capable of supplying the test gases at a constant flow rate to the
test piece chamber described in Figure 1. The gas flow shall be monitored by a gas flow meter.
4.2.2 When a humidifying regulator is used, it shall be capable of adjusting to the desired humidity.
The gas line between humidifying regulator and test chamber shall be kept above the dew point in
order to avoid condensation. In the case that the gas is humidified, the water vapour content shall be
measured. This can be achieved by, e.g. the use of a hygrometer before the test chamber or by measuring
the amount of water after condensation of the exhaust gases or by measuring the water consumption of
the humidifier over the course of the experiment.
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ISO/DIS 4905:2022(E)
Key
1 Gas exhaust
2 Test piece chamber
3 Furnace
4 Electrochemical cell
5 Thermocouple
6 Electrochemical measurement unit
7 Gas feeding unit
8 Power/temperature control device
Figure 1 — Schematic illustration of whole setup for electrochemical measurement unit in high
temperature molten salt
4.3 Electrochemical measurement unit
4.3.1 The potentiostat should be capable of controlling the electrode potential in the test to within
± 1mV of a preset value. A scanning potentiostat is used for potentiodynamic measurements. For
such measurement, the potentiostat shall be capable of automatically scanning the potential at a
constant rate between preset potentials. For the EIS measurement, a potentiostat equipped with an
electrochemical impedance measurement unit is used.
4.3.2 The electrode potential-measuring instruments should have a high input impedance of the
11 14
order of 10 Ω to 10 Ω, to minimize the current drawn from the system during measurement. The
sensitivity and accuracy of the instrument should be sufficient to detect a change of 1.0 mV.
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...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 4905
ISO/TC 156 Secrétariat: SAC
Début de vote: Vote clos le:
2022-06-15 2022-09-07
Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais
électrochimiques — Lignes directrices relatives aux
mesures électrochimiques dans des sels fondus à haute
température
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods — Guideline for electrochemical
measurements in high temperature molten salts
ICS: 77.060
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET ISO/DIS 4905:2022(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
© ISO 2022
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

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ISO/TC 156
ISO/DIS 4905:2022(F)
ƒ–‡ǣ2022-06-15
ISO/DIS 4905:2022(F)
Ȁ 156
‡…”±–ƒ”‹ƒ–ǣ SAC
Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais
électrochimiques — Lignes directrices relatives aux mesures
électrochimiques dans des sels fondus à haute température
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods — Guideline for electrochemical
measurements in high temperature molten salts

ICS: 77.060
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO/DIS 4905:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 1
4.1 Dispositif de chauffage . 1
4.2 Unité d'alimentation en gaz . 2
4.3 Appareil de mesure électrochimique . 3
4.4 Cellule électrochimique . 4
4.5 Sel fondu . 6
4.6 Atmosphère d'essai . 6
5 Mode opératoire . 7
5.1 Préparation et mise en place de la cellule électrochimique . 7
5.2 Environnement d'essai avec flux de gaz réactif . 7
5.3 Mesure électrochimique . 7
6 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Exemples de sels fondus et de températures d'essai dans des sels
fondus à haute température . 11
Annexe B (informative) Exemple d'électrode de référence pour les mesures
électrochimiques . 12

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ISO/DIS 4905:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration
du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/DIS 4905:2022(F)
Introduction
La corrosion des métaux et des alliages dans des sels fondus à haute température est généralement un
phénomène de nature électrochimique. Par conséquent, différentes techniques électrochimiques
peuvent être utilisées pour évaluer la résistance à la corrosion et le mécanisme de corrosion. La présente
Norme internationale décrit l'appareillage et les modes opératoires utilisés pour les mesures
électrochimiques dans des sels fondus à haute température. Les lignes directrices relatives aux mesures
de polarisation potentiostatique et potentiodynamique dans des solutions aqueuses, qui présentent un
rapport étroit avec la présente norme, sont décrites dans l'ISO 17475.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4905:2022(F)

Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais
électrochimiques — Lignes directrices relatives aux mesures
électrochimiques dans des sels fondus à haute température
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le mode opératoire général des mesures électrochimiques tels
que les mesures de polarisation potentiodynamique et les mesures par spectroscopie d'impédance
électrochimique (SIE) dans des sels à haute température, ainsi que l’appareillage utilisé.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 8044:1999, Corrosion des métaux et alliages — Termes principaux et definitions
ISO 17474, Corrosion des métaux et alliages — Conventions applicables aux mesures électrochimiques lors
des essais de corrosion
ISO 17475, Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais électrochimiques — Lignes directrices
pour la réalisation de mesures de polarisations potentiostatique et potentiodynamiques
ISO 17245, Corrosion des métaux et alliages — Méthode d'essai pour essais de corrosion à haute
température de matériaux métalliques par immersion dans le sel fondu ou autres liquides dans des
conditions statiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 8044 s'appliquent.
4 Appareillage
Il convient que l'appareillage d'essai soit composé d’un dispositif de chauffage, d'une unité d'alimentation
en gaz, d'un appareil de mesure électrochimique et d'une cellule électrochimique. La Figure 1 représente
un modèle basique d'appareillage vertical fermé.
4.1 Dispositif de chauffage
4.1.1 L'appareillage doit comprendre un dispositif de chauffage qui chauffe le réacteur d'essai à une
température uniforme. Le dispositif de chauffage doit être doté d'une zone d'essai permettant de séparer
les éprouvettes de l'air extérieur.
4.1.2 Avant les essais, pour définir la zone isotherme, une cartographie de la température dans le
réacteur d’essai doit être réalisée à la température d’exposition au moyen d’un thermocouple mobile
étalonné. Le dispositif de chauffage doit garantir le maintien de la température de la cellule
électrochimique dans la plage autorisée indiquée dans le Tableau 1.
1 © ISO 2022 – Tous droits réservés

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ISO/DIS 4905:2022(F)
4.1.3 L'étalonnage des thermocouples doit être effectué conformément à l'ASTM E220, l'ASTM E230 et
l'ASTM E1350. Un thermocouple représentatif du lot de fil métallique peut être étalonné. Les
thermocouples doivent être réétalonnés annuellement ou au début et à la fin de chaque essai s'il existe
un doute concernant leur stabilité.
Tableau 1 — Tolérance admise sur la température des éprouvettes
Plage de ≤ 300 300 à 600 600 à 800 800 à 1 000 1 000 à 1 200 > 1 200
température, °C
Tolérance sur la ±2 ±3 ±4 ±5 ±7 Selon accord
température, °C
4.2 Unité d'alimentation en gaz
4.2.1 Le système d'alimentation en gaz doit être en mesure de fournir les gaz d'essai à un débit constant
au réacteur d’essai illustré sur la Figure 1. Le débit gazeux doit être surveillé au moyen d'un débitmètre
adapté.
4.2.2 En cas de recours à un régulateur d'humidité, celui-ci doit être en mesure d'ajuster l'humidité à
la valeur souhaitée. La température de la canalisation de gaz située entre le régulateur d'humidité et le
réacteur d’essai doit être maintenue au-dessus du point de rosée de manière à éviter la condensation.
Dans le cas où le gaz est humidifié, la teneur en vapeur d'eau doit être mesurée. Pour ce faire, il est
possible, par exemple, d'utiliser un hygromètre placé avant le réacteur d’essai ou de mesurer la quantité
d'eau après condensation des gaz à la sortie ou de mesurer la consommation d'eau de l'humidificateur
sur toute la durée de l'essai.
2 © ISO 2022 – Tous droits réservés

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ISO/DIS 4905:2022(F)

Légende
1 sortie de gaz
2 réacteur d’essai
3 dispositif de chauffage (four)
4 cellule électrochimique
5 thermocouple
6 appareil de mesure électrochimique
7 unité d'alimentation en gaz
8 dispositif de contrôle de puissance/température
Figure 1 — Représentation schématique du montage d'ensemble pour l'appareil de mesure
électrochimique dans un sel fondu à haute température
4.3 Appareil de mesure électrochimique
4.3.1 Il convient que le potentiostat puisse contrôler le potentiel d'électrode de l'essai à ±1 mV par
rapport à la valeur de consigne. Pour les mesures potentiodynamiques, un potentiostat à balayage est
utilisé. Pour les mesures de ce type, le potentiostat doit pouvoir balayer automatiquement le potentiel à
une vitesse constante entre des potentiels de consigne. Pour les mesures par spectroscopie d'impédance
électrochimique (SIE), un potentiostat muni d'un dispositif de mesure d'impédance électrochimique est
utilisé.
4.3.2 Il convient que l'appareil de mesure du potentiel d'électrode ait une impédance d'entrée élevée,
11 14
de l'ordre de 10 Ω à 10 Ω, afin de réduire au minimum le courant prélevé sur le système au cours de
la mesure. Il convient que la sensibilité et l'exactitude de l'instrument soient suffisantes pour détecter
toute modification de 1,0 mV.
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ISO/DIS 4905:2022(F)
4.3.3 Utiliser des instruments de mesure du courant appropriés avec une erreur maximale de 0,5 %.
4.4 Cellule électrochimique
4.4.1 Le système à trois électrodes composé d'une électrode de travail (le métal à polariser), d'une
électrode de référence qui permet de mesurer le potentiel d'électrode et d'une contre-électrode
(auxiliaire) doit être utilisé. Il convient que la cellule d'essai comprenne des orifices d'entrée et de sortie
de gaz et un orifice permettant l'insertion d'un dispositif de mesure de la température. Pour les mesures
par SIE, il est admis d'utiliser à la place le système à deux électrodes composé de deux électrodes de
travail identiques. Un exemple de cellule à trois électrodes est illustré à la Figure 2(a) et un exemple de
cellule à deux électrodes à la Figure 2(b).
4.4.2 Le réacteur
...