ISO 18643:2016

Fertilizers and soil conditioners — Determination of biuret content of urea-based fertilizers — HPLC method

ISO 18643:2016 specifies the test procedure for determination of the biuret content in liquid and solid urea-based fertilizers based on the HPLC method.

Engrais et amendements — Détermination de la teneur en biuret des engrais à base d’urée — Méthode HPLC

ISO 18643:2016 spécifie le mode opératoire de détermination de la teneur en biuret dans les engrais liquides et solides à base d'urée par une méthode HPLC.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 17-Mar-2016
• ICS: 65.080 - Fertilizers
• Technical Committee: ISO/TC 134 - Fertilizers, soil conditioners and beneficial substances
• Drafting Committee: ISO/TC 134/WG 1 - Fertilizers
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 01-Jul-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18643
First edition
2016-04-01
Fertilizers and soil conditioners —
Determination of biuret content of
urea-based fertilizers — HPLC method
Engrais et amendements — Détermination de la teneur en biuret des
engrais à base d’urée — Méthode HPLC
Reference number
ISO 18643:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO 18643:2016(E)

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ISO 18643:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 1
6 Procedure. 2
6.1 Preparation of test sample . 2
6.2 Preparation of test solution . 2
6.3 Preparation of biuret working standard solutions . 2
6.4 HPLC conditions . 2
6.5 Preparation of standard curve . 3
6.6 Determination of the biuret content in the test solution. 3
6.7 Calculation and expression of the results . 3
6.8 Precision . 3
6.8.1 Ring test . 3
6.8.2 Repeatability, r . 4
6.8.3 Reproducibility, R . 4
7 Test report . 4
Annex A (informative) Report of international laboratories ring test . 5
Annex B (informative) Alternative method for determination of biuret in fertilizers .11
Bibilography .12
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ISO 18643:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 134, Fertilizers and soil conditioners.
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ISO 18643:2016(E)

Introduction
Biuret, also known as 2-imidodicarbonic diamide (NH CONHCONH ), is one of several by-products
2 2
formed when molten urea is heated near or above its melting point (132 °C) during the manufacturing of
[1][2]
urea. The exact mechanism of biuret damage to different plants is still under investigation, but the
harmful effects of high concentrations have been well documented, and many regulations/standards
concerning the maximum allowed concentrations and/or the analytical methods have been published
[1][3][4][5][6][7][8]
around the world. Nowadays, there are at least three kinds of analytical methods
available for the determination of biuret in fertilizers, including traditional spectrophotometric
[5][7] [8] [2][5][10][11]
methods, the atomic absorption spectrophotometric method, and HPLC methods.
Recently, HPLC methods have shown superiority over other types of methods, owing to their ability
to quantitatively determine biuret content by completely separating biuret from numerous urea-
condensates. ISO/TC 134 is well aware of great efforts made by analysts/scientists around the world on
separately seeking a uniform, quick and accurate method for the determination of biuret in fertilizers
and attempted to unify the HPLC method to the greatest extent herein, based on the preliminary
[2][5][10][11]
research by the China, US, and European experts.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18643:2016(E)
Fertilizers and soil conditioners — Determination of biuret
content of urea-based fertilizers — HPLC method
1 Scope
This International Standard specifies the test procedure for determination of the biuret content in
liquid and solid urea-based fertilizers based on the HPLC method.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
The biuret content in the fertilizer is extracted by aqueous acetonitrile mobile phase and separated
from other contents by reversed liquid chromatography on an amino/aminopropyl column. The peak is
detected by UV detector attached to the HPLC.
4 Reagents
WARNING — Acetonitrile is flammable and toxic. Refer to applicable Safety Data Sheet (SDS).
The related operations shall be performed in the fume hood. This International Standard does
not point out all possible safety problems and the user shall bear the responsibility to take
proper safety and health measures and ensure the operations are compliant with the conditions
stipulated by the related laws and regulations of the state.
Use only water conforming to grade 3 of ISO 3696.
4.1 Acetonitrile, HPLC grade.
4.2 Mobile phase, 150 ml water + 850 ml acetonitrile, filtered by 0,22 μm membrane as pre-treatment,
and ultrasonic degas for 10 min before use.
NOTE An alternative method using acetonitrile-free mobile phase is listed in Annex B, with some limitations
on the scope of application.
4.3 Biuret stock solutions (0,5 mg/ml = 500 ppm), weigh 0,500 0 g high purity Biuret, dissolved by
mobile phase (4.2), and transferred into a 1 l volumetric flask, dilute to volume with mobile phase (4.2)
and mix.
The biuret of at least 97 % purity and the biuret purity claimed on the label shall be based on the biuret
content, not on the N-content. There are methods available for the purification procedure of biuret such
as those described in AOAC 960.04A(c) or ISO 17322.
5 Apparatus
5.1 Ordinary laboratory apparatus.
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5.2 Ultrasonic bath.
5.3 High-performance liquid chromatography instrument, with UV detector.
5.4 Microsyringe, 5 μl ~ 50 μl.
5.5 Syringe-driven filter, with organic filter membrane of 0,22 μm pores.
5.6 Injection loop, volume of 10 μl.
5.7 Sieve, with the aperture size of 0,50 mm.
6 Procedure
6.1 Preparation of test sample
For urea fertilizers, simply take 500 g of divided sample as the test portion; for compound fertilizers,
take a reduced laboratory sample of 100 g, and grind until it passes through a sieve of aperture size
0,5mm. Mix thoroughly to homogenize the sample. Place in a clean dry bottle with lid.
6.2 Preparation of test solution
Duplicate replicate experiments shall be done for the final determination of result.
Weigh 0,1 g ~ 0,5 g test sample (accurately to 0,000 2 g, with biuret content of 1 mg ~ 2 mg ca.) into a
25 ml beaker. Add 10 ml mobile phase (4.2) and dissolve using an ultrasonic bath for 10 min. Transfer
to a 25 ml volumetric flask and dilute to volume with mobile phase (4.2). Mix thoroughly and leave
standing. Filter with a syringe filer to obtain the test solution.
6.3 Preparation of biuret working standard solutions
According to Table 1, pipette 0,00 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 3,00 ml, 5,00 ml and 10,00 ml biuret stock
solution (4.3) into six separate 25 ml volumetric flasks. Dilute with respective volumes of mobile phase
(4.2) and make up to the mark and mix thoroughly. Filter with 0,22 µm organic filter membrane.
Table 1 — Biuret working standard solutions
Volume of biuret stock Mass of biuret
solution mg
ml
a
0,00 0,00
0,50 0,25
1,00 0,50
3,00 1,50
5,00 2,50
10,00 5,00
a
Blank solution.
6.4 HPLC conditions
Recommended operating conditions of HPLC are listed in Table 2. Other HPLC conditions that can
achieve the same separation effects may be used.
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ISO 18643:2016(E)

Table 2 — Recommended operating conditions of HLPC
a
Amino column or Aminopropyl column, 4,6 mm × 250 mm, with
Chromatographic column
5 µm packing
Flow rate 1,0 ml/min ~ 1,3 ml/min
Inject volume 10 μl
Column temperature 35 °C
Detector wavelength 195 nm
a
If the column is new or has not been in service for more than a week, condition the column for 4 h at
room temperature with LC-grade isopropanol at a flow rate that will maintain at least 200 bars column back
pressure. This is typically 1 ml/min. Wash the column again for 4 h with 100 % LC-grade acetonitrile at flow
rate of 1 ml/min followed by washing with the mobile phase at flow rate of 1 ml/min until a stable base line
is achieved.
NOTE 1 The best separation condition can be determined according to different equipment and situations.
NOTE 2 Depending on the type of urea-based fertilizers, other conditions may apply.
NOTE 3 Alternative method using acetonitrile-free mobile phase is listed in Annex B.
6.5 Preparation of standard curve
Ensure that the HPLC apparatus operating conditions are optimized. Successively inject 10 μl working
standard solution (6.3) and determine the series of biuret working standard solution. Each working
standard solution shall be determined two times. Draw the standard curve or get the linear regression
equation by calculating the average peak areas of the biuret and the corresponding mass.
6.6 Determination of the biuret content in the test solution
Determine the test solution (6.2) with the same method of the working standard solution, measure
the peak area, and calculate the biuret mass in each test solution according to the standard curve or
linear regression equation. After completing the determination, first wash the system with mobile
phase (4.2) for 30 min, then wash the system with absolute acetonitrile (4.1) for 30 min. Finally, turn off
the apparatus according to the operating procedures.
6.7 Calculation and expression of the results
The mass fraction of biuret (%), w, is calculated as given in Formula (1):
-3
m ×10
1
w= ×100 (1)
m
where
m is the mass of biuret, in mg, of the test solution, calculated according to the standard curve or
1
linear regression equation corresponding to the peak areas;
m is the mass, in g, of the test portion.
The determination result is the arithmetic average of the parallel determination results.
6.8 Precision
6.8.1 Ring test
Details of ring test on the precision of the method are summarized in Annex A.
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6.8.2 Repeatability, r
For all levels, the repeatability limit r is 0,022, with the unit of mass fraction (%).
6.8.3 Reproducibility, R
For all levels, the reproducibility limit R is 0,102, with the unit of mass fraction (%).
7 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) all information necessary for the complete identification of the sample;
b) test method used with reference to this International Standard, i.e. ISO 18643:2016;
c) test results obtained;
d) dat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18643
Première édition
2016-04-01
Engrais et amendements —
Détermination de la teneur en biuret
des engrais à base d’urée — Méthode
HPLC
Fertilizers and soil conditioners — Determination of biuret content of
urea-based fertilizers — HPLC method
Numéro de référence
ISO 18643:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 18643:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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ISO 18643:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire. 2
6.1 Préparation de l’échantillon d’essai . 2
6.2 Préparation de la solution d’essai . 2
6.3 Préparation de la solution de calibration de biuret . 2
6.4 Conditions HPLC . 3
6.5 Préparation de la courbe de calibration . 3
6.6 Détermination de la teneur en biuret dans la solution d’essai . 3
6.7 Calcul et expression des résultats . 3
6.8 Fidélité . 4
6.8.1 Essai interlaboratoires . . 4
6.8.2 Répétabilité, r . 4
6.8.3 Reproductibilité, R . 4
7 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Rapport de l’essai interlaboratoires international .5
Annexe B (informative) Méthode alternative pour le dosage du biuret dans les engrais .12
Bibliographie .13
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ISO 18643:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 134, Engrais et amendements.
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ISO 18643:2016(F)

Introduction
Le biuret, également connu sous le nom de diamide 2-imidodicarbonique (NH CONHCONH ), est l’un
2 2
des produits dérivés qui se forment lorsque de l’urée fondue est chauffée à une température proche de
.[1][2]
son point de fusion (132 °C) ou supérieure, lors de la fabrication de l’urée Le mécanisme exact de
dégradation de différentes plantes par le biuret n’a pas encore été déterminé, mais les effets nocifs de
fortes concentrations ont été bien documentés et de nombreuses réglementations/normes concernant
les concentrations maximales tolérées et/ou les méthodes d’analyse ont été publiées dans le monde
[1][3][4][5][6][7][8]
entier. Il existe actuellement au moins trois types de méthodes analytiques pour le
[5]
dosage du biuret dans les engrais, notamment les méthodes spectrophotométriques traditionnelles,
[7] [8] [2][5][10][11]
la méthode spectrophotométrique d’absorption atomique et les méthodes HPLC. La
supériorité des méthodes HPLC par rapport aux autres types de méthodes a été démontrée récemment.
En effet, elles permettent de déterminer de manière quantitative la teneur en biuret en séparant
complètement le biuret des nombreux condensats d’urée. L’ISO/TC 134 est bien conscient des efforts
importants déployés par les analystes/scientifiques du monde entier pour mettre au point une méthode
uniforme, rapide et précise pour le dosage du biuret dans les engrais, et il a tenté d’unifier au maximum
la méthode HPLC dans le présent document, en fonction des recherches préliminaires menées par les
[2][5][10][11]
experts chinois, américains et européens.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18643:2016(F)
Engrais et amendements — Détermination de la teneur en
biuret des engrais à base d’urée — Méthode HPLC
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie le mode opératoire de détermination de la teneur en biuret
dans les engrais liquides et solides à base d’urée par une méthode HPLC.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1995, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Principe
Le biuret contenu dans un engrais est extrait par une phase mobile eau-acétonitrile, puis séparé des
autres éléments par chromatographie liquide en phase inverse sur une colonne amino/aminopropyle.
Le pic est ensuite détecté par un détecteur UV combiné au chromatographe.
4 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’acétonitrile est inflammable et toxique. Se reporter à la fiche de données
de sécurité (FDS) applicable. Les opérations correspondantes doivent être effectuées sous une
hotte aspirante. La présente norme ne signale pas tous les problèmes de sécurité possibles, et il
incombe à l’utilisateur de mettre en place des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de
sécurité et de s’assurer de la conformité des opérations aux conditions stipulées par les lois et
réglementations nationales associées.
Utiliser uniquement de l’eau de qualité 3 selon l’ISO 3696.
4.1 Acétonitrile, de qualité HPLC.
4.2 Phase mobile, 150 ml d’eau + 850 ml d’acétonitrile, filtrée préalablement sur une membrane de
0,22 µm et dégazée sous ultrasons pendant 10 min avant utilisation.
NOTE Une méthode alternative utilisant une phase mobile exempte d’acétonitrile est décrite dans l’Annexe B,
avec certaines limitations du domaine d’application.
4.3 Solution mère de biuret (0,5 mg/ml = 500 ppm), peser 0,5000 g de biuret de haute pureté,
le dissoudre dans la phase mobile (4.2), puis transvaser le tout dans une fiole jaugée de 1 l, diluer au
volume avec la phase mobile (4.2) et mélanger.
La pureté du biuret doit être au moins de 97 % et la pureté en biuret revendiqué sur l’étiquette du
produit doit être basée sur la teneur en biuret et non pas sur le N-contenu. Il existe des méthodes pour
la procédure de purification du biuret tels que celles décrites dans AOAC 960.04A(c) ou l’ISO 17322.
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ISO 18643:2016(F)

5 Appareillage
5.1 Matériel courant de laboratoire.
5.2 Bain à ultrasons.
5.3 Instrument de chromatographie en phase liquide haute performance, avec détecteur UV.
5.4 Micro-seringue, de 5 µl à 50 µl.
5.5 Filtre à seringue, avec membrane filtrante organique d’une porosité de 0,22 µm.
5.6 Boucle d’injection, d’un volume de 10 µl.
5.7 Tamis, d’une ouverture de maille de 0,50 mm.
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de l’échantillon d’essai
Pour les engrais à base d’urée, prélever simplement 500 g d’échantillon divisé en tant que prise d’essai;
pour les engrais composés, prélever un échantillon réduit pour laboratoire de 100 g, et le broyer jusqu’à
ce qu’il passe à travers un tamis de 0,5 mm d’ouverture de maille. Bien mélanger pour homogénéiser
l’échantillon. Le placer dans un flacon propre et sec muni d’un couvercle.
6.2 Préparation de la solution d’essai
Des doubles réplicats doivent être préparés pour la détermination finale du résultat.
Peser entre 0,1 g et 0,5 g d’échantillon d’essai (à 0,000 2 g près, pour une teneur en biuret comprise
entre 1 mg et 2 mg environ) dans un bécher de 25 ml. Ajouter 10 ml de phase mobile (4.2) et dissoudre
en utilisant un bain à ultrasons pendant 10 min. Transvaser dans une fiole jaugée de 25 ml et diluer au
volume avec la phase mobile (4.2). Bien mélanger et laisser reposer. Filtrer avec le filtre à seringue afin
d’obtenir la solution d’essai.
6.3 Préparation de la solution de calibration de biuret
Conformément au Tableau 1, ajouter à l’aide d’une pipette respectivement 0,00 ml, 0,50 ml, 1,00 ml,
3,00 ml, 5,00 ml et 10,00 ml de la solution mère de biuret (4.3) dans six fioles jaugées de 25 ml. Diluer
avec la phase mobile (4.2) et compléter au volume, puis bien mélanger. Filtrer sur la membrane filtrante
organique d’une porosité de 0,22 µm.
Tableau 1 — Solution de calibration de biuret
Volume de solution mère de biuret Masse de biuret
ml mg
a
0,00 0,00
0,50 0,25
1,00 0,50
3,00 1,50
5,00 2,50
10,00 5,00
a
Solution d’essai à blanc.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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6.4 Conditions HPLC
Les conditions d’utilisation HPLC recommandées sont indiquées dans le Tableau 2. D’autres conditions
HPLC peuvent être utilisées si elles permettent d’obtenir les mêmes effets de séparation.
Tableau 2 — Conditions d’utilisation HPLC recommandées
a
Colonne amino ou colonne aminopropyle, 4,6 mm × 250 mm, avec garni-
Colonne chromatographique
ture de 5 µm
Débit 1,0 ml/min ~ 1,3 ml/min
Volume d’injection 10 µl
Température de colonne 35 °C
Longueur d’onde du détecteur 195 nm
a
  Si la colonne est neuve ou qu’elle n’a pas été utilisée depuis plus d’une semaine, la conditionner pendant 4 h à
température ambiante avec de l’isopropanol de qualité HPLC à un débit qui maintiendra une contre-pression d’au moins
200 bar dans la colonne. Un débit de 1 ml/min convient généralement. Laver à nouveau la colonne pendant 4 h avec de
l’acétonitrile à 100 % de qualité HPLC à un débit de 1 ml/min, puis laver avec la phase mobile à un débit de 1 ml/min jusqu’à
ce que la ligne de base soit stable.
NOTE 1 De meilleures conditions de séparation peuvent être déterminées suivant les différents équipements
et situations.
NOTE 2 Selon le type d’engrais à base d’urée, d’autres conditions peuvent s’appliquer.
NOTE 3 Une méthode alternative utilisant une phase mobile exempte d’acétonitrile est décrite en l’Annexe B.
6.5 Préparation de la courbe de calibration
S’assurer que les conditions d’utilisation de l’appareil HPLC sont optimisées. Injecter successivement
10 µl des différentes solutions de calibration (6.3) et analyser la série de solutions de calibration de
biuret. Chaque solution de calibration doit être analysée deux fois. Tracer la courbe de calibration ou
déterminer l’équation de régression linéaire en calculant les moyennes des aires de pics du biuret et la
masse correspondante.
6.6 Détermination de la teneur en biuret dans la solution d’essai
Doser la solution d’essai (6.2) de la même manière que les solutions de calibration, mesurer l’aire de
pic et calculer la masse de biuret dans chaque solution d’essai en utilisant la courbe de calibration
ou l’équation de régression linéaire. Après ce dosage, laver tout d’abord le système avec la phase
mobile (4.2) pendant 30 min, puis avec de l’acétonitrile absolu (4.1) pendant 30 min, et enfin arrêter
l’appareillage suivant les procédures de fonctionnement.
6.7 Calcul et expression des résultats
La fraction massique de biuret (%), w, est calculée comme indiqué dans le Formule (1).
-3
m ×10
1
w= ×100 (1)
m
où
m est la masse de biuret, en mg, dans la solution d’essai, calculée en utilisant la courbe de calibration
1
ou l’équation de régression linéaire correspondant aux aires de pics;
m est la masse, en g, de la prise d’essai.
Le résultat de la détermination est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.
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ISO 18643:2016(F)

6.8 Fidélité
6.8.1 Essai interlaboratoires
Les détails concernant l’essai interlaboratoires relatif à la fidélité de la méthode sont récapitulés dans
l’Annexe A.
6.8.2 Répétabilité, r
Pour tous les niveaux, la limite de répétabilité r est de 0,022, en unité de fraction massique (%).
6.8.3 Reproductibilité, R
Pour tous les niveaux, la limite de reproductibilité R est de 0,102, en unité de fraction massique (%).
7 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit au moins contenir les informations suivantes:
a) toutes les informations nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
b) la méthode d’essai utilisée en référence à la présente norme internationale, l’ISO 18643:2016;
c) les résultats d’essai obtenus;
d) la date d’échantillonnage et le mode opératoire d’échantillonnage (si ces informations sont
connues);
e) la date de fin de l’analyse;
f) si l’exigence de limite de répétabilité est remplie;
g) tous le
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