Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use — Methods of test — Part 9: Determination of m-cresol content (Cresylic acid only)

The method is applicable to a product containing 35 % (m/m) to 60 % (m/m) of m-cresol, not more than 5 % (m/m) of phenol, and not more than 35 % (m/m) of o-cresol. The principle is based on dehydration of a quantity of the test sample. Formation of a complex between m-cresol and urea by addition of excess urea to a test portion of the dehydrated sample. Determination of the crystallizing point of the complex in a crystallizing point apparatus. Calculation of the content from the water content of the test sample and the crystallizing point of the complex. The relation between crystallizing point and m-cresol content of m-cresol/urea mixtures is given in a table. ISO 1897/9 replaces ISO Recommendation R 1911-1971.

Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 9: Détermination de la teneur en m-crésol (Acide crésylique uniquement)

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Mar-1977
Withdrawal Date
31-Mar-1977
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
Ref Project

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 1897-9:1977 - Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols for industrial use -- Methods of test
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ISO 1897-9:1977 - Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols a usage industriel -- Méthodes d'essai
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ISO 1897-9:1977 - Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et xylénols a usage industriel -- Méthodes d'essai
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Standards Content (Sample)

1897/lX
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION #MEXflYHAPOjJHAJI OPrAHM3ALUUI l-IO (XAHAAPTM3AUIGi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols
for industrial use - Methods of test -
Part IX : Determination of m-cresol content (Cresylic acid
only)
Phenol, o-crtfsol, m-crbsol, p-crelsol, acide crbylique et xyl6nols 2 usage industriel - M&hodes d’essai -
Partie IX : Determination de Ia teneur en m-creisol (Acide cre’sylique uniquement)
First edition - 1977-04-15
UDC 661 : 547.562/563 : 543.8 Ref. No. ISO 1897/1X-1977 (E)
Descri ptors : phenols, Phenol, cresols, xylenol, Chemical analysis, determination of content, water, volumetric analysis, Karl Fischer
reagent.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as ISO Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part of this process, Technical Committee
lSO/TC 47, Chemistry, has reviewed ISO Recommendation R 1911-1971 and
found it technically suitable for transformation. Number 1911, however, has been
changed to 1897/lX. International Standard ISO 1897/lX therefore replaces ISO
Recommendation R 1911-1971, to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1911 had been approved by the member bodies of the
following countries :
Australia India Spain
Belgium Israel Switzerland
Czechoslovakia I taly Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand Turkey
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.S.R.
Greece Romania
Hungary South Africa, Rep. of
The member bodies of the following countries had expressed disapproval of the
Recommenda technical grounds :
tion on
Japan
Nether lands
The member body
of the following country disapp roved the transformation of the
Recommendation i nto an International Stand ard :
Netherlands
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
T’IONAL STANDARD ISO 1897/9X-1977 (E)
Phenol, o-cresol, rn-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenols
for industrial use - Methods of test -
Part IX : Determination of m-cresol content (Cresylic acid
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 APPARATUS
This part of ISO 1897 specifies a method for the Ordinary laboratory apparatus, and
determination of the m-cresol content of cresylic acid of
high m-cresol content for industrial use.
4.1 Crystallizing Point apparatus (see figure 1) consisting
of a glass test tube, nominal size 150 mm x 25 mm, placed
The method is applicable to cresylic acid containing 35 to
inside a 160 mm x 38 mm test tube.
60 % (mlm) of m-cresol, not more than 5 % (mlm) of
and not more than 35 % (m/m) of o-cresol
Phenol,
The latter tube is flanged so that it may be supported
determined by the method specified in part VIII (see the
centrally by a metal cover plate, in a 1 000 ml tall-form
annex), and of which not more than 5 % (VlV) distils
beaker filled with water to within 20 mm of the top.
below 190 ‘C and not more than 95 % (WV) distils below
208 “C when tested by the method specified in ISO/R 1906
The wider tube is weighted with lead shot or similar
(see the annex).
material and the inner tube is closed by means of a
cork which carries a glass stirrer and a centrally mounted
This document should be read in conjunction with part I
certified thermometer (4.2 or 4.3). The stirrer has a loop of
(see the annex).
outside diameter approximately 18 mm, to surround the
thermometer. The thermometer is so fixed in the cork that
the bottom of the bulb is about 15 mm from the bottom
of the inner tube. A thermometer (4.4) for the water bath
(4.5) Passes through a hole in the cover plate and is held
2 PRINCIPLE
by a rubber ring.
Dehydration of a quantity of the test Sample. Formation of
a complex between m-cresol and urea by addition of excess
4.2 Thermometer, of the mercury-in-glass type, graduated
Urea to a test Portion of the dehydrated Sample. Determi-
for use at 100 mm immersion and covering the range 0 to
nation of the crystallizing Point of the complex.
100 ‘C, certified for accuracy, graduated at intervals of
Calculation of the m-cresol content from the water content
0,5 ‘C and of known scale error, not greater than + 0,3 ’ C.
of the test Sample and the crystallizing Point of the
complex.
4.3 Thermometer, of the mercury-in-glass type, graduated
for use at 100 mm immersion and covering the range 15,5
to 45 “C or 39,5 to 70,5 ‘C, certified for accuracy,
graduated at intervals of 0,l “C and of known scale error,
3 REAGENTS
not greater than t 0,4 ‘C.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade.
4.4 Thermometer, general purpose, graduated for use at
75 mm immersion and covering the range 0 to 50 ‘C,
3.1 Urea (NH, - CO - NH,).
graduated at intervals of 1 “C and of known scale error, not
Keep this reagent in an open bottle in a desiccator greater than + 0,5 “C.
containing silica gel.
4.5 Water bath fitted with a thermoregulator.
3.2 m-CresoI/urea complex.
Heat and stir 11 g of m-cresol and 3 g of Urea (3.1) in a
4.6
Flask, capacity 100 ml, short-necked, round-bottomed,
small beaker until a clear melt is obtained; allow to cool,
fitted with a 24/29 conical ground glass socket complying
stirring until semi-solid (this may take some time). Leave
with ISO 383.
the mixture to set. When cold, add a little light Petroleum
(boiling range 40 to 60 “C), transfer to a funnel fitted with
a sintered glass filter, wash thoroughly with more light 4.7 Air condenser, as shown in figure 2, with a conical
ground glass joint to fit the flask (4.6).
Petroleum and dry by suction.

---------------------- Page: 3 ----------------------
KXI 1897/1X-1977 (E)
4.8 Tube, having a shank length of approximately 115 mm 5.2.3 Tempera ture correc tion
and minimum bore of 16,
...

NORME INTERNATIONALE
1897/1X
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME)f(fiYHAPOaHAfl OPI-AHM3ALlM5l l-I0 CTAHLTAPTM3AUMM =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phénol, o-crésol, m-crésoI, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie IX : Détermination de la teneur en m-crésol (Acide
crésylique uniquement)
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenois for industrial use - Methods of test -
Part IX : Determination of rn-cresol content (Cresylic acid only)
Première édition - 1977-04-l 5
c
-
I=
CDU 661 : 547.562/563 : 543.8 Réf. no : ISO 1897/1X-1977 (F)
cn
-
A
-
\
Descripteurs : phénol, phénol, crésol, xylénol, analyse chimique, dosage, eau, méthode volumétrique, réactif de Karl Fischer
G
CO
i
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations KO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation lSO/R 1911-1971 peut,
du point de vue technique, être transformée. Le numéro 1911 a toutefois été
modifié en 1897/1X. La présente Norme internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1911-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
lSO/R 1911 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Suisse
Australie Israël Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thaïlande
Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
U.R.S.S.
Espagne Pologne
France Portugal
Grèce Roumanie
Les comités membres des pays suivants l’avaient désapprouvée pour des raisons
techniques :
Japon
Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
recommandation en Norme internationale :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
-~ ~~
NORME INTERNATIONALE 60 1897/1X-1977 (F)
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie IX : Détermination de la teneur en m-crésol (Acide
crésylique uniquement)
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
4 APPAREILLAGE
La présente partie de I’ISO 1897 spécifie une méthode de
IVlatériel courant de laboratoire, et
détermination de la teneur en m-crésol de l’acide crésylique
4.1 Appareil pour la détermination du point de cristal-
à forte teneur en m-crésol, à usage industriel.
lisation (voir figure l), constitué par un tube à essais en
La méthode est applicable à l’acide crésylique dont la
verre, de dimensions nominales 150 mm x 25 mm, placé
teneur en m-crésol varie de 35 à 60 % (mlm), la teneur en
à l’intérieur d’un tube à essais de 160 mm x 38 mm.
phénol n’est pas supérieure à 5 % (mlm) et la teneur en
Ce dernier tube comporte un rebora destiné à le maintenir
o-crésol n’est pas supérieure à 35 % (mlm), déterminée
sur une plaque métallique au centre d’un bécher de
selon la méthode spécifiée dans la partie VII I (voir l’annexe),
1 000 ml, de forme haute, rempli d’eau jusqu’à 20 mm du
et dont 5 % (WV) au maximum distillent au-dessous de
sommet.
190 “C et 95 % (WV) au maximum distillent au-dessous de
208 OC, lorsqu’ils sont essayés selon la méthode spécifiée Le tube le plus large est lesté avec de la grenaille de plomb
dans I’ISO/R 1906 (voir l’annexe).
ou un matériau similaire, et le tube intérieur est obturé au
moyen d’un bouchon qui supporte un agitateur en verre et,
Le présent document devra être lu conjointement avec la
traversant son centre, un thermomètre étalonné (4.2 ou 4.3).
partie l (voir l’annexe).
L’agitateur est muni d’une boucle, de diamètre extérieur
18 mm environ, qui entoure le thermomètre. Le thermo-
mètre est fixé au bouchon de manière que le fond de son
réservoir soit à 15 mm environ du fond du tube intérieur. Un
2 PRINCIPE
thermomètre (4.4) pour le bain d’eau (4.5) passe par un
Déshydratation d’une quantité d’un échantillon pour essai.
orifice de la plaque métallique et est maintenu par une
Formation d’un complexe entre le m-crésol et l’urée après
bague en caoutchouc.
addition d’un excès d’urée à une prise d’essai de
l’échantillon déshydraté. Détermination du point de cristal-
4.2 Thermomètre, du type à mercure, en verre, étalonné
lisation du complexe. Calcul de la teneur en m-crésol à
pour une immersion à 100 mm et couvrant un intervalle de
partir de la teneur en eau de l’échantillon pour essai et du
0 à 100 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de
point de cristallisation du complexe.
0,5 “C et dont l’erreur d’échelle connue n’est pas supérieure
à + 0,3 “c.
3 RÉACTIFS 4.3 Thermomètre, du type à mercure, en verre, étalonné
pour une immersion à 100 mm et couvrant un intervalle de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
15,5 à 45 “C ou de 39,5 à 70,5 ‘C, de précision garantie,
analytique reconnue.
gradué à intervalles de 0,l “C et dont l’erreur d’échelle
connue n’est pas supérieure à f 0,4 “C.
3.1 Urée (NH, - CO - NH,).
Conserver dans un flacon ouvert placé dans un dessiccateur
4.4 Thermomètre, à usage général, étalonné pour une
contenant du gel de silice.
immersion à 75 mm et couvrant un intervalle de 0 à 50 G C,
gradué à intervalles de 1 “C et dont l’erreur d’échelle
3.2 Complexe m-crésol/urée.
connue n’est pas supérieure à + 0,5 “C.
Chauffer et agiter 11 g de m-crésol et 3 g d’urée (3.1) dans
4.5 Bain d’eau, muni d’un thermo-régulateur.
un petit bécher, jusqu’à l’obtention d’une masse fondue
limpide; laisser refroidir en agitant jusqu’à semi-solidité
4.6 Ballon, de capacité 100 ml, à fond rond et à col court,
(cela peut prendre un certain temps). Laisser reposer le
muni d’un joint conique 24/29 en verre rodé, conforme
mélange. Une fois refroidi, ajouter un peu d’éther de
à I’ISO 383.
pétrole à point d’ébullition compris entre 40 et 60 “C.
Transvaser dans un entonnoir muni d’une plaque en verre
fritté, laver à fond par aspiration avec le même éther de 4.7 Réfrigérant à air, représenté à la figure 2, muni d’un
pétrole et, enfin, sécher par aspiration. joint conique en verre rodé s’adaptant au ballon (4.6).
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1897/1X-1977 (FI
4.8 Tube, ayant une tige de longueur 115 mm environ et puis s’élever et passer par une valeur maximale, avant de
un diamètre intérieur minimal de 16,5 mm, muni, à l’une de retomber de nouveau à une vitesse constante. Si aucune
extrémités, d’un joint conique en verre
...

NORME INTERNATIONALE
1897/1X
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME)f(fiYHAPOaHAfl OPI-AHM3ALlM5l l-I0 CTAHLTAPTM3AUMM =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phénol, o-crésol, m-crésoI, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie IX : Détermination de la teneur en m-crésol (Acide
crésylique uniquement)
Phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, cresylic acid and xylenois for industrial use - Methods of test -
Part IX : Determination of rn-cresol content (Cresylic acid only)
Première édition - 1977-04-l 5
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CDU 661 : 547.562/563 : 543.8 Réf. no : ISO 1897/1X-1977 (F)
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Descripteurs : phénol, phénol, crésol, xylénol, analyse chimique, dosage, eau, méthode volumétrique, réactif de Karl Fischer
G
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Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations KO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation lSO/R 1911-1971 peut,
du point de vue technique, être transformée. Le numéro 1911 a toutefois été
modifié en 1897/1X. La présente Norme internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 1911-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
lSO/R 1911 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Suisse
Australie Israël Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thaïlande
Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
U.R.S.S.
Espagne Pologne
France Portugal
Grèce Roumanie
Les comités membres des pays suivants l’avaient désapprouvée pour des raisons
techniques :
Japon
Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
recommandation en Norme internationale :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE 60 1897/1X-1977 (F)
Phénol, o-crésol, m-crésol, p-crésol, acide crésylique et
xylénols à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie IX : Détermination de la teneur en m-crésol (Acide
crésylique uniquement)
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
4 APPAREILLAGE
La présente partie de I’ISO 1897 spécifie une méthode de
IVlatériel courant de laboratoire, et
détermination de la teneur en m-crésol de l’acide crésylique
4.1 Appareil pour la détermination du point de cristal-
à forte teneur en m-crésol, à usage industriel.
lisation (voir figure l), constitué par un tube à essais en
La méthode est applicable à l’acide crésylique dont la
verre, de dimensions nominales 150 mm x 25 mm, placé
teneur en m-crésol varie de 35 à 60 % (mlm), la teneur en
à l’intérieur d’un tube à essais de 160 mm x 38 mm.
phénol n’est pas supérieure à 5 % (mlm) et la teneur en
Ce dernier tube comporte un rebora destiné à le maintenir
o-crésol n’est pas supérieure à 35 % (mlm), déterminée
sur une plaque métallique au centre d’un bécher de
selon la méthode spécifiée dans la partie VII I (voir l’annexe),
1 000 ml, de forme haute, rempli d’eau jusqu’à 20 mm du
et dont 5 % (WV) au maximum distillent au-dessous de
sommet.
190 “C et 95 % (WV) au maximum distillent au-dessous de
208 OC, lorsqu’ils sont essayés selon la méthode spécifiée Le tube le plus large est lesté avec de la grenaille de plomb
dans I’ISO/R 1906 (voir l’annexe).
ou un matériau similaire, et le tube intérieur est obturé au
moyen d’un bouchon qui supporte un agitateur en verre et,
Le présent document devra être lu conjointement avec la
traversant son centre, un thermomètre étalonné (4.2 ou 4.3).
partie l (voir l’annexe).
L’agitateur est muni d’une boucle, de diamètre extérieur
18 mm environ, qui entoure le thermomètre. Le thermo-
mètre est fixé au bouchon de manière que le fond de son
réservoir soit à 15 mm environ du fond du tube intérieur. Un
2 PRINCIPE
thermomètre (4.4) pour le bain d’eau (4.5) passe par un
Déshydratation d’une quantité d’un échantillon pour essai.
orifice de la plaque métallique et est maintenu par une
Formation d’un complexe entre le m-crésol et l’urée après
bague en caoutchouc.
addition d’un excès d’urée à une prise d’essai de
l’échantillon déshydraté. Détermination du point de cristal-
4.2 Thermomètre, du type à mercure, en verre, étalonné
lisation du complexe. Calcul de la teneur en m-crésol à
pour une immersion à 100 mm et couvrant un intervalle de
partir de la teneur en eau de l’échantillon pour essai et du
0 à 100 OC, de précision garantie, gradué à intervalles de
point de cristallisation du complexe.
0,5 “C et dont l’erreur d’échelle connue n’est pas supérieure
à + 0,3 “c.
3 RÉACTIFS 4.3 Thermomètre, du type à mercure, en verre, étalonné
pour une immersion à 100 mm et couvrant un intervalle de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
15,5 à 45 “C ou de 39,5 à 70,5 ‘C, de précision garantie,
analytique reconnue.
gradué à intervalles de 0,l “C et dont l’erreur d’échelle
connue n’est pas supérieure à f 0,4 “C.
3.1 Urée (NH, - CO - NH,).
Conserver dans un flacon ouvert placé dans un dessiccateur
4.4 Thermomètre, à usage général, étalonné pour une
contenant du gel de silice.
immersion à 75 mm et couvrant un intervalle de 0 à 50 G C,
gradué à intervalles de 1 “C et dont l’erreur d’échelle
3.2 Complexe m-crésol/urée.
connue n’est pas supérieure à + 0,5 “C.
Chauffer et agiter 11 g de m-crésol et 3 g d’urée (3.1) dans
4.5 Bain d’eau, muni d’un thermo-régulateur.
un petit bécher, jusqu’à l’obtention d’une masse fondue
limpide; laisser refroidir en agitant jusqu’à semi-solidité
4.6 Ballon, de capacité 100 ml, à fond rond et à col court,
(cela peut prendre un certain temps). Laisser reposer le
muni d’un joint conique 24/29 en verre rodé, conforme
mélange. Une fois refroidi, ajouter un peu d’éther de
à I’ISO 383.
pétrole à point d’ébullition compris entre 40 et 60 “C.
Transvaser dans un entonnoir muni d’une plaque en verre
fritté, laver à fond par aspiration avec le même éther de 4.7 Réfrigérant à air, représenté à la figure 2, muni d’un
pétrole et, enfin, sécher par aspiration. joint conique en verre rodé s’adaptant au ballon (4.6).
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ISO 1897/1X-1977 (FI
4.8 Tube, ayant une tige de longueur 115 mm environ et puis s’élever et passer par une valeur maximale, avant de
un diamètre intérieur minimal de 16,5 mm, muni, à l’une de retomber de nouveau à une vitesse constante. Si aucune
extrémités, d’un joint conique en verre
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