Soil quality -- Determination of effective cation exchange capacity and base saturation level using barium chloride solution

This document specifies a method for the determination of the cation exchange capacity (CEC) at the pH of the soil and for the determination of the content of exchangeable sodium, potassium, calcium and magnesium in soil. This document is applicable to all types of air-dried soil samples. ISO 11464 can be used for pre-treatment.

Qualité du sol -- Détermination de la capacité d'échange cationique et du taux de saturation en bases échangeables à l'aide d'une solution de chlorure de baryum

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la capacité d'échange cationique (CEC) au pH du sol et de la teneur en sodium, potassium, calcium et magnésium échangeables dans le sol. Le présent document est applicable ŕ tous les types d'échantillons de sol séchés ŕ l'air. L'ISO 11464 peut ętre utilisée pour un prétraitement.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-May-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
18-Feb-2018
Completion Date
09-May-2018
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ISO 11260:2018 - Soil quality -- Determination of effective cation exchange capacity and base saturation level using barium chloride solution
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ISO 11260:2018 - Qualité du sol -- Détermination de la capacité d'échange cationique et du taux de saturation en bases échangeables a l'aide d'une solution de chlorure de baryum
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11260
Second edition
2018-05
Soil quality — Determination of
effective cation exchange capacity and
base saturation level using barium
chloride solution
Qualité du sol — Détermination de la capacité d'échange cationique
et du taux de saturation en bases échangeables à l'aide d'une solution
de chlorure de baryum
Reference number
ISO 11260:2018(E)
ISO 2018
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ISO 11260:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
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ISO 11260:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 2

6 Procedures .................................................................................................................................................................................................................. 2

6.1 Sample pretreatment ......................................................................................................................................................................... 2

6.2 Leaching ........................................................................................................................................................................................................ 2

6.2.1 Reagents .................................................................................................................................................................................. 2

6.2.2 Leaching procedure ....................................................................................................................................................... 3

6.3 Determination of CEC ........................................................................................................................................................................ 3

6.3.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 3

6.3.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 3

6.3.3 Calibration series ...................................................................... ....................................................................................... 3

6.3.4 Spectrometric procedure .......................................................................................................................................... 3

6.3.5 Calculation ............................................................................................................................................................................. 4

6.4 Determination of exchangeable sodium and potassium ..................................................................................... 5

6.4.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 5

6.4.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 5

6.4.3 Calibration series ...................................................................... ....................................................................................... 5

6.4.4 Spectrometric procedure .......................................................................................................................................... 5

6.4.5 Calculations .......................................................................................................................................................................... 5

6.5 Determination of exchangeable calcium and magnesium ................................................................................. 6

6.5.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 6

6.5.2 Reagents .................................................................................................................................................................................. 6

6.5.3 Calibration series ...................................................................... ....................................................................................... 7

6.5.4 Spectrometric procedure .......................................................................................................................................... 7

6.5.5 Calculation ............................................................................................................................................................................. 7

7 Performance characterization ............................................................................................................................................................... 7

7.1 Calibration check ................................................................................................................................................................................... 7

7.2 Repeatability and reproducibility........................................................................................................................................... 8

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Performance data ....................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11260:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190 Soil quality, Subcommittee SC 3,

Chemical and physical characterization.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11260:1994), which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 11260:1994/Cor.1:1996.

iv © ISO 2018 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11260:2018(E)
Soil quality — Determination of effective cation exchange
capacity and base saturation level using barium chloride
solution

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document

be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the cation exchange capacity (CEC) at the

pH of the soil and for the determination of the content of exchangeable sodium, potassium, calcium and

magnesium in soil.

This document is applicable to all types of air-dried soil samples. ISO 11464 can be used for pre-

treatment.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 11265, Soil quality — Determination of the specific electrical conductivity
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle

The determination of CEC as specified in this document is a modification of the method proposed by

Gillman (see Reference [6]). The CEC of soil samples is determined at the pH of the soil and at a low total

ionic strength.

The soil is first saturated with respect to barium by treating the soil three times with a 0,1 mol/l

barium chloride solution. Thereafter, the soil is equilibrated with a 0,01 mol/l barium chloride

solution. Subsequently a known excess of 0,02 mol/l magnesium sulfate is added. All the barium

present, in solution as well as adsorbed, is precipitated in the form of highly insoluble barium sulfate

and, consequently, the sites with exchangeable ions are readily occupied by magnesium. The excess

magnesium is determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry ICP-AES.

Alternative methods with a comparable precision and detection limit may also be used.

© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 11260:2018(E)

It is also possible to determine the concentrations of sodium, potassium, calcium and magnesium (and

other elements such as iron, manganese and aluminium) in the 0,1 mol/l barium chloride extract of

the soil.

If the barium chloride extract has a yellowish-brown colour, this indicates that some organic matter has

been dissolved. If this occurs, record it in the test report.

NOTE 1 Since organic matter contributes to the CEC, its presence will result in a measured CEC value which is

an underestimation of the actual CEC.

NOTE 2 The sum of exchangeable cations can give a result that is greater than the actual CEC due to the

dissolution of salts present in the soil. However, preliminary washing of the soil with water to remove these salts

can change the relative proportions of cations in the CEC.
5 Interferences

The method described suffers from interference from calcium which may be present as calcite or

gypsum in the sample. Also, the presence of any soluble salts gives values for the exchangeable cations

that are higher than the actual exchangeable amounts (see References [4] and [5]).

Measurement of the specific electrical conductivity of the soil samples in accordance with ISO 11265

will indicate if the soil samples are affected by salt.
6 Procedures
6.1 Sample pretreatment
Pretreat and air-dry the sample, e.g. in accordance with ISO 11464.
6.2 Leaching
6.2.1 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and water in accordance with grade 2 of ISO 3696.

6.2.1.1 Barium chloride solution, c(BaCl ) = 0,1 mol/l.

Dissolve 24,43 g of barium chloride dihydrate (BaCl ·2H O) in water and make up to 1 000 ml with

2 2
water at 20 °C.
6.2.1.2 Barium chloride solution, c(BaCI ) = 0,002 5 mol/l.
Dilute 25 ml of the 0,1 mol/l barium chloride solution to 1 000 ml at 20 °C.
6.2.1.3 Magnesium sulfate solution, c(MgSO ) = 0,020 0 mol/l.

Dissolve (4,93 ± 0,01) g of magnesium sulfate heptahydrate (MgSO ·7H O) (see Note) in water and make

4 2
up to 1 000 ml at 20 °C.

MgSO ·7H O may lose water of crystallization on standing. The reagent should be standardized by

4 2

titration with EDTA at pH 10 using Eriochrome Black T indicator or be kept in a bottle in a sealed

polyethylene bag placed in a refrigerator.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11260:2018(E)
6.2.2 Leaching procedure

Transfer 2,50 g of air-dried soil (sieved to a particle size < 2 mm) to a tightly stoppered polyethylene

centrifuge tube of about 50 ml capacity. Note the combined mass of tube and soil (m ). Add 30 ml ± 0,1 ml

of barium chloride solution (6.2.1.1) to the soil and shake for 1 h. Centrifuge the tubes at 3 000g for 10 min.

Transfer the supernatant liquid to a 100 ml volumetric flask. Repeat the addition of 30 ml of the barium

chloride solution, the shaking and centrifugation twice more, adding the supernatant liquid to the

100 ml volumetric flask each time. Make up to the volume of the volumetric flask with barium chloride

solution (6.2.1.1).

Mix, filter and store the extract for the determination of the concentration of sodium, potassium,

calcium and magnesium in accordance with 6.4 and 6.5. Add 30 ml of barium chloride solution (6.2.1.2)

to the soil cake and shake overnight. (The barium concentration in the equilibrium solution will be

about 0,01 mol/l when 2,5 ml of solution is left in the soil cake.) Balance the tubes and centrifuge at

about 3 000g for 10 min. Decant the supernatant liquid.

Weigh the tube with its contents and cover (m ). Add 30 ml ± 0,1 ml of magnesium sulfate solution

(6.2.1.3) to the soil cake and shake overnight. Centrifuge at 3 000g for 10 min. Decant the supernatant

solution through a coarse filter paper into a conical flask and store for the determination of the

concentration of excess of magnesium in accordance with 6.3.4.

Prepare a blank by following the above described procedure completely without the addition of soil.

6.3 Determination of CEC
6.3.1 Principle
The cations are determined by ICP-AES.
6.3.2 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and distilled or deionized water for all solutions.

6.3.2.1 Hydrochloric acid, c(HCl) = 12 mol/l (ρ = 1,19 g/ml).
6.3.2.2 Magnesium standard
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11260
Deuxième édition
2018-05
Qualité du sol — Détermination de
la capacité d'échange cationique
et du taux de saturation en bases
échangeables à l'aide d'une solution
de chlorure de baryum
Soil quality — Determination of effective cation exchange capacity
and base saturation level using barium chloride solution
Numéro de référence
ISO 11260:2018(F)
ISO 2018
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ISO 11260:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 11260:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 2

6 Modes opératoires .............................................................................................................................................................................................. 2

6.1 Prétraitement des échantillons ................................................................................................................................................. 2

6.2 Lixiviation .................................................................................................................................................................................................... 2

6.2.1 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 2

6.2.2 Mode opératoire de lixiviation ............................................................................................................................. 3

6.3 Détermination de la CEC ................................................................................................................................................................. 3

6.3.1 Principe .................................................................................................................................................................................... 3

6.3.2 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 3

6.3.3 Série d’étalonnage .......................................................................................................................................................... 3

6.3.4 Mode opératoire spectrométrique ................................................................................................................... 4

6.3.5 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 4

6.4 Détermination de la teneur en sodium et en potassium échangeables ................................................. 5

6.4.1 Principe .................................................................................................................................................................................... 5

6.4.2 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 5

6.4.3 Série d’étalonnage .......................................................................................................................................................... 5

6.4.4 Mode opératoire spectrométrique ................................................................................................................... 5

6.4.5 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 6

6.5 Détermination de la teneur en calcium et en magnésium échangeables ............................................. 6

6.5.1 Principe .................................................................................................................................................................................... 6

6.5.2 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 6

6.5.3 Série d’étalonnage .......................................................................................................................................................... 7

6.5.4 Mode opératoire spectrométrique ................................................................................................................... 7

6.5.5 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 8

7 Caractérisation des performances ..................................................................................................................................................... 8

7.1 Vérification de l’étalonnage.......................................................................................................................................................... 8

7.2 Répétabilité et reproductibilité ................................................................................................................................................ 8

8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Données de performances ...........................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11260:2018(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190 Qualité du sol, sous-comité SC 3,

Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11260:1994), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Elle incorpore également le rectificatif technique ISO 11260:1994/Cor.1:1996.

iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 11260:2018(F)
Qualité du sol — Détermination de la capacité d'échange
cationique et du taux de saturation en bases échangeables
à l'aide d'une solution de chlorure de baryum

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du

présent document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Il est absolument impératif que les essais effectués conformément à ce document

soient menés à bien par un personnel suffisamment qualifié.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la capacité d’échange cationique

(CEC) au pH du sol et de la teneur en sodium, potassium, calcium et magnésium échangeables dans le sol.

Le présent document est applicable à tous les types d’échantillons de sol séchés à l’air. L’ISO 11464 peut

être utilisée pour un prétraitement.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 11265, Qualité du sol — Détermination de la conductivité électrique spécifique

3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

La détermination de la capacité d’échange cationique (CEC) telle qu’elle est spécifiée dans le présent

document est une modification de la méthode proposée par Gillman (voir Référence [6]). La CEC des

échantillons de sol est déterminée au pH du sol et à une faible concentration ionique totale.

D’abord saturer le sol en baryum en le traitant trois fois à l’aide d’une solution de chlorure de baryum

à 0,1 mol/l. Équilibrer ensuite le sol à l’aide d’une solution de chlorure de baryum à 0,01 mol/l, puis

ajouter un excès connu de sulfate de magnésium à 0,02 mol/l. Tout le baryum présent, aussi bien dans la

solution que celui qui a été adsorbé, est précipité sous forme de sulfate de baryum très insoluble et, par

conséquent, les sites d’ions échangeables sont facilement occupés par le magnésium. Mesurer l’excès de

© ISO 2018 – Tous droits réservés 1
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ISO 11260:2018(F)

magnésium par spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES).

D’autres méthodes présentant des limites d’exactitude et de détection comparables peuvent aussi être

utilisées.

II est également possible de déterminer la concentration en sodium, potassium, calcium et magnésium

(ainsi que celle d’autres éléments, tels que le fer, le manganèse et l’aluminium) dans l’extrait du sol traité

au chlorure de baryum à 0,1 mol/l du sol.

Si l’extrait au chlorure de baryum présente une coloration brun-jaunâtre, cela indique que certaines

matières organiques ont été dissoutes. Si cela se produit, le consigner dans le rapport d’essai.

NOTE 1 Étant donné que la matière organique contribue à la CEC, la valeur de la CEC mesurée donnera une

sous-estimation de la CEC réelle.

NOTE 2 La somme des cations échangeables peut donner un résultat supérieur à la CEC réelle en raison de la

dissolution des sels présents dans le sol. Toutefois, un lavage préliminaire du sol à l’eau dans le but d’éliminer ces

sels peut modifier les proportions relatives de cations dans la CEC.
5 Interférences

Le calcium, qui peut être présent sous forme de calcite ou de gypse dans l’échantillon, influe sur la

méthode. En outre, la présence de tout sel soluble conduit à des teneurs en cations échangeables

supérieures aux teneurs réelles, (voir les Références [4] et [5]).

Le mesurage de la conductivité électrique spécifique des échantillons de sol conformément à I’ISO 11265

indique si les échantillons de sol contiennent des sels.
6 Modes opératoires
6.1 Prétraitement des échantillons
Prétraiter l’échantillon et le sécher à l’air conformément à l’ISO 11464.
6.2 Lixiviation
6.2.1 Réactifs

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 2 selon I’ISO 3696.

6.2.1.1 Solution de chlorure de baryum, c(BaCl ) = 0,1 mol/l.

Dissoudre 24,43 g de chlorure de baryum dihydraté (BaCl ·2H O) dans de l’eau et compléter à 1 000 ml

2 2
avec de l’eau à 20 °C.
6.2.1.2 Solution de chlorure de baryum, c(BaCI ) = 0,002 5 mol/l.
Diluer 25 ml de la solution de chlorure de baryum à 0,1 ml/l à 1 000 ml à 20 °C.
6.2.1.3 Solution de sulfate de magnésium, c(MgSO ) = 0,020 0 mol/l.

Dissoudre (4,93 ± 0,01) g de sulfate de magnésium heptahydraté (MgSO ·7H O) (voir Note) dans de

4 2
l’eau et compléter à 1 000 ml avec de l’eau à 20 °C.

MgSO ·7H O peut perdre de l’eau de cristallisation au repos. II convient de normaliser le réactif par

4 2

titrage à I’EDTA à pH 10 en présence de noir d’ériochrome T comme indicateur ou de le conserver dans

un flacon enfermé dans un sac en polyéthylène hermétique gardé au réfrigérateur.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 11260:2018(F)
6.2.2 Mode opératoire de lixiviation

Transvaser 2,50 g de sol séché à l’air (tamisé à une taille de particules < 2 mm) dans un tube à centrifuger

en polyéthylène d’environ 50 ml, hermétiquement bouché. Noter la masse combinée du tube et du

sol (m ). Ajouter 30 ml ± 0,1 ml de solution de chlorure de baryum (6.2.1.1) au sol et agiter pendant 1 h.

Centrifuger les tubes à 3 000g pendant 10 min.

Transvaser le liquide surnageant dans une fiole jaugée de 100 ml. Répéter deux fois encore l’addition

de solution de 30 ml de chlorure de baryum, l’agitation et la centrifugation, en ajoutant à chaque fois

le liquide surnageant à la fiole jaugée de 100 ml. Compléter le volume de la fiole jaugée à l’aide de la

solution de chlorure de baryum (6.2.1.1).

Mélanger, filtrer et conserver l’extrait pour la détermination des concentrations en sodium,

potassium, calcium et magnésium conformément à 6.4 et 6.5. Ajouter 30 ml de solution de chlorure de

baryum (6.2.1.2) à l’agrégat de sol et agiter toute la nuit. (La concentration en baryum dans la solution

d’équilibre est d’environ 0,01 mol/l lorsqu’il reste 2,5 ml de solution dans l’agrégat de sol.) Équilibrer les

tubes et centrifuger à environ 3 000g pendant 10 min. Transvaser le liquide surnageant.

Peser le tube avec son contenu et son bouchon (m ). Ajouter 30 ml ± 0,1 ml de la solution de sulfate de

magnésium (6.2.1.3) à l’agrégat de sol et agiter pendant une nuit. Centrifuger à 3 000g pendant 10 min.

Transvaser la solution surnageante à travers un filtre de papier grossier dans une fiole conique et la

conserver pour la détermination de la concentration de magnésium en excès conformément à 6.3.4.

Préparer une solution à blanc en suivant intégralement le même mode opératoire que ci-dessus, mais

sans ajouter de sol.
6.3 Détermination de la CEC
6.3.1 Principe
La teneur en cations est déterminée par ICP-AES.
6.3.2 Réactifs

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déionisée pour

toutes les solutions.
6.3.2.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 12 mol/l (ρ = 1,19 g/ml).
6.3.2.2 Solution étalon de magnésium, c(Mg) = 0,001 0 mol/l.

Prélever à la pipette 50,0 ml de solution de sulfate de magnésium à 0,020 0 mol/l (6.2.1.3), l’introduire

dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
6.3.2.3 Solution de vérification d’étalonnage.

Préparer la solution de vérification d’étalonnage à l’aide d’un étalon indépendant ayant la même matrice

chimique que les solutions d’étalonnage. La concentratio
...

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