ISO 15192:2025

Soil and waste - Determination of chromium(VI) in solid material by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection

This document specifies the determination of Cr(VI) in solid waste material and soil by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection. This method can be used to determine Cr(VI)-mass fractions in solids higher than 0,1 mg/kg. NOTE In case of reducing or oxidising waste matrix no valid Cr(VI) content can be reported.

Déchets et sols — Dosage du chrome(VI) dans les matériaux solides par digestion alcaline et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique

Le présent document spécifie le dosage du Cr(VI) dans les déchets solides et les sols par digestion alcaline et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique. Cette méthode est applicable pour déterminer les fractions massiques de Cr(VI) dans les solides supérieures à 0,1 mg/kg. NOTE Il n’est pas possible de consigner une teneur en Cr(VI) valable dans un rapport lorsque la matrice de déchets est réductrice ou oxydante.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Sep-2025
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 08-Sep-2025
• Due Date: 18-Oct-2025
• Completion Date: 08-Sep-2025

Relations

• Revises: ISO 15192:2021 - Soil and waste - Determination of Chromium(VI) in solid material by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection
• Effective Date: 22-Oct-2022

Overview - ISO 15192:2025 (Cr(VI) in soil and waste)

ISO 15192:2025 specifies a validated laboratory method for the determination of chromium(VI) [Cr(VI)] in solid material (soil and waste) using alkaline digestion followed by ion chromatography with spectrophotometric detection. The method is applicable to solid samples with Cr(VI) mass fractions above 0,1 mg/kg. It clarifies safety, sample pretreatment, digestion, instrumental setup, calibration, quality control, calculation and reporting requirements. Note: results are not valid for strongly reducing or oxidising waste matrices.

Key topics and technical requirements

• Alkaline digestion: extracts soluble, adsorbed and precipitated Cr(VI) while minimizing redox interconversion. Three criteria must be met: complete solubilization of Cr(VI), no reduction of native Cr(VI) to Cr(III), and no oxidation of native Cr(III) to Cr(VI).
• Prevention of redox artefacts: addition of Mg in phosphate buffer to alkaline solution reduces air oxidation of Cr(III); procedural controls minimize Cr(III) ↔ Cr(VI) interconversion.
• Separation and detection: ion chromatography separates Cr(VI) from interferences; detection is by spectrophotometry - direct UV (365 nm) or more sensitive post‑column derivatisation with 1,5‑diphenylcarbazide (540 nm).
• Calibration and matrix effects: high-salt alkaline extracts require matrix‑matched calibration, sample dilution, internal standards or standard addition; method validation on alkaline extracts is mandatory.
• Quality control: blank solutions, method verification (including use of lead or barium chromate as verification standards), duplicate and spiked samples, and interpretation guidelines are specified.
• Applicability limit: reporting threshold for solids > 0,1 mg/kg Cr(VI).
• Safety: Cr(VI) compounds are genotoxic and carcinogenic; strict lab safety and national regulations apply.

Practical applications and users

Who uses ISO 15192:2025:

• Environmental and commercial analytical laboratories performing Cr(VI) testing in soils and waste
• Regulatory agencies and compliance testing bodies enforcing soil and waste quality limits
• Remediation contractors, site consultants and environmental engineers assessing contaminated sites
• Research institutions validating Cr speciation methods Practical uses include compliance monitoring, site assessment, waste characterization, remediation verification and risk assessment.

Related standards

Normative and referenced documents include:

• ISO 8466-1 (calibration/evaluation of analytical methods)
• ISO 11464 (sample pretreatment)
• ISO 11465 (dry residue/water content)
• EN 15002, EN 15934, EN 16179 (waste/soil test portion and pretreatment guidance)

Keywords: ISO 15192:2025, chromium(VI), Cr(VI), alkaline digestion, ion chromatography, spectrophotometric detection, soil testing, waste characterization, Cr speciation.

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 15192
Third edition
Soil and waste — Determination
2025-09
of chromium(VI) in solid
material by alkaline digestion
and ion chromatography with
spectrophotometric detection
Déchets et sols — Dosage du chrome(VI) dans les matériaux
solides par digestion alcaline et chromatographie ionique avec
détection spectrophotométrique
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Safety remarks . 1
5 Principle . 2
5.1 Digestion .2
5.2 Determination .2
5.3 Interferences and sources of error .2
6 Apparatus . 3
7 Reagents . 3
8 Sample pretreatment . 6
9 Alkaline digestion procedure . 6
9.1 General .6
9.2 Preparation of test solutions using a hotplate or heating block .6
10 Analytical procedure . 7
10.1 General information.7
10.2 Instrumental set-up .7
10.3 Calibration .7
10.4 Test solution measurement .7
10.5 Quality control .8
10.5.1 General .8
10.5.2 Blank test solution .8
10.5.3 Verification of method .8
10.5.4 Duplicate samples.8
10.5.5 Soluble Cr(VI) spiked samples .8
10.5.6 Cr(III) spiked samples .9
10.5.7 Interpretation of quality control data .9
11 Calculation . 9
12 Expression of results .10
13 Test report . 10
Annex A (informative) Ion chromatographic system .11
Annex B (informative) Requirements for test portion preparation .13
Annex C (informative) Validation . 14
Annex D (informative) Background on methods for the determination of Cr(VI) in solid samples . 19
Bibliography .23

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
and physical characterization, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 444, Environmental characterization of solid matrices, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15192:2021), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— integration of the determination of the total chromium in the alkaline digestion solution;
— addition of barium chromate as an alternative to lead chromate for the verification of the method in 10.5.3;
— the text has been editorially revised, including updating of references.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Under environmental conditions chromium in compounds exists in the trivalent, Cr(III), or the hexavalent,
Cr(VI) state. Chromium is an essential trace element for mammals, including man, whereas it is presumed
that Cr(VI) compounds are genotoxic and carcinogenic in humans. Interconversion of trivalent and
hexavalent chromium species can occur during sample preparation and analysis, but these processes are
minimised, to the extent possible, by the sample preparation methods prescribed by this document.

v
International Standard ISO 15192:2025(en)
Soil and waste — Determination of chromium(VI) in solid
material by alkaline digestion and ion chromatography with
spectrophotometric detection
1 Scope
This document specifies the determination of Cr(VI) in solid waste material and soil by alkaline digestion
and ion chromatography with spectrophotometric detection. This method is applicable to determine Cr(VI)
mass fractions in solids more than 0,1 mg/kg.
NOTE In case of reducing or oxidising waste matrix no valid Cr(VI) content can be reported.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods — Part 1: Linear calibration
function
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
ISO 11465, Sludge and solid environmental matrices — Determination of dry residue or water content and
calculation of the dry matter fraction on a mass basis
EN 15002, Characterization of waste — Preparation of test portions from the laboratory sample
EN 15934, Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination of
dry residue or water content
EN 16179, Sludge, treated bio waste and soil — Guidance for sample pretreatment
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Safety remarks
Anyone dealing with waste and soil analysis shall be aware of the typical risks of the material irrespective of
the parameters determined. Waste and soil samples can contain hazardous (e.g. toxic, reactive, flammable,
infectious) substances, which can be liable to biological and/or chemical reaction. Consequently, these
samples should be handled with special care. The gases which can be produced by microbiological or
chemical activity are potentially flammable and can pressurise sealed bottles. Bursting bottles are likely to
result in hazardous shrapnel, dust and/or aerosol. It is presupposed that national regulations are followed
with respect to all hazards associated with this method.

Avoid any contact with the skin, ingestion or inhalation of Cr(VI) compounds. Cr(VI) compounds are
genotoxic and carcinogenic to humans.
5 Principle
5.1 Digestion
This document describes an alkaline digestion procedure for extracting Cr(VI) from soluble, adsorbed and
precipitated forms of chromium compounds in solid waste materials and soil. To quantify the content of
Cr(VI) in a solid matrix, three criteria shall be satisfied:
a) digestion solution shall solubilize all species of Cr(VI);
b) conditions of the digestion shall not induce reduction of native Cr(VI) to Cr(III);
c) method shall not cause oxidation of native Cr(III) contained in the sample to Cr(VI).
The alkaline digestion described in this document meets these criteria for a wide spectrum of soils and
wastes. Under the alkaline conditions of the digestion, negligible reduction of Cr(VI) or oxidation of native
2+
Cr(III) is expected. The addition of Mg in a phosphate buffer to the alkaline solution minimises air oxidation
[52][28][32]
of trivalent chromium.
NOTE Background on methods for the determination of Cr(VI) in solid samples is given in Annex D.
5.2 Determination
Quantification of Cr(VI) in the alkaline digestion solution should be performed using a suitable technique
with appropriate accuracy. For this purpose, e.g. ion chromatography is used to separate Cr(VI) from
interferences. Following this ion chromatographic separation, Cr(VI) is measured spectrophotometrically
either at 365 nm (direct UV detection) or after post-column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide in
acid solution at 540 nm. Post-column derivatisation involves reaction of 1,5-diphenylcarbazide with Cr(VI)
to produce trivalent chromium and diphenylcarbazone. These then combine to form a trivalent chromium-
diphenylcarbazone complex containing the characteristic magenta chromagen (λ = 540 nm).
max
NOTE The choice of detection method is based upon the required sensitivity. Direct UV detection is less sensitive
than detection after post-column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide (see Annex C).
Hyphenated methods with suitable chromatographic separation and detection techniques, such as
inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) or inductively coupled plasma atomic emission
spectroscopy (ICP-OES), may be used once validation of the chosen analytical method has been performed.
A preliminary determination of the total chromium in the alkaline digestion solution by such techniques as
ICP-MS, ICP-OES, or graphite furnace atomic absorption spectrometry can reduce the number of samples
where the determination of Cr(VI) is required. If the content of alkaline-extractable total chromium is lower
than the legislative limit for Cr(VI) then the determination of Cr(VI) may be omitted.
Due to the high element concentrations, e.g. sodium, in the alkaline digestion solutions, the calibration
strategy shall be adapted appropriately. In many cases, matrix matching of the calibration solutions and
dilution of the sample together with addition of internal standards or using the standard addition method are
necessary. The analytical method needs to be validated on alkaline digestion solutions prior to routine use.
5.3 Interferences and sources of error
— Ion chromatography shall be used for the separation of Cr(VI) from possible interferences in the alkaline
[29]
digestion solution from solid material.
— For waste materials or soils, where the Cr(III)/Cr(VI) ratio is expected to be high, Cr(VI) results can be
biased due to method induced oxidation. This can be particularly expected in soils high in Mn content
[48]
and amended with soluble Cr(III) salts or freshly precipitated Cr(OH) .
— Cr(VI) can be reduced to Cr(III) during digestion from the sample due to reaction with reducing agents
such as divalent iron. This problem is minimised in the described procedure using alkaline digestion
[28]
solution.
— Cr(III) can be oxidised to Cr(VI) in hot alkaline solutions. This problem is minimised in the described
[13][28][32][48]
procedure by adding magnesium to the alkaline digestion solution.
— Overloading the analytical column capacity with high concentrations of anionic species (e.g. chloride)
[44]
can cause underestimation of Cr(VI).
6 Apparatus
6.1 Digestion equipment.
6.1.1 Hotplate with a magnetic stirrer, thermostatically controlled with a digestion vessel of 250 ml
covered with a watch glass, or
6.1.2 Heating block with a magnetic stirrer, thermostatically controlled with a digestion vessel of
250 ml covered with a watch glass.
NOTE Other thermostatically controlled digestion equipment with a magnetic stirrer can be used once validation
has been performed.
6.2 Filtration equipment, suitable for using 0,45 µm membrane filters.
6.3 Membrane filters, 0,45 µm pore size, chemically inert.
6.4 Ion chromatographic system.
All components which come into contact with the sample or eluent stream shall be comprised of inert
materials, e.g. polyetherether ketone (PEEK), as shall all connecting tubing (see Annex B).
6.5 Ion chromatographic column, suitable for chromate separation with a sufficient ion exchange
capacity.
6.6 Detection system.
6.6.1 UV-VIS spectrophotometer, at 365 nm, or
6.6.2 VIS spectrophotometer, at 540 nm after post column derivatisation.
7 Reagents
During the analysis, only use reagents of recognised analytical grade, and water as specified in 7.1.
7.1 Water.
‒1
Water with an electrical conductivity less than 0,1 mS m (equivalent to resistivity greater than 0,01 MΩ m
at 25 °C). The water used should be obtained from a purification system that delivers ultrapure water having
a resistivity greater than 0,18 MΩ m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as
18 MΩ cm).
® 1)
7.2 Sulfuric acid (H SO ), CAS Registry Number (CAS RN) 7664-93-9, concentrated, ρ(H SO )
2 4 2 4
approximately 1,84 g/ml, w(H SO ) approximately 98 %.
2 4
7.3 Sodium carbonate (Na CO ), CAS RN 497-19-8, anhydrous, w(Na CO ) > 99,9 %.
2 3 2 3
7.4 1,5-Diphenylcarbazide (C H N O), CAS RN 140-22-7, w(C H N O) > 98 %;.
13 14 4 13 14 4
7.5 Propanone(acetone)(C H O), CAS RN 67-64-1.
3 6
7.6 Methanol (CH O), CAS RN 67-56-1.
7.7 Potassium dichromate (K Cr O ), CAS RN 7778-50-9, w(K Cr O ) > 99,9 %.
2 2 7 2 2 7
Dry to constant weight at 110 °C, cool and store in a desiccator.
7.8 Sodium hydroxide (NaOH), CAS RN 1310-73-2, w(NaOH) > 99 %.
7.9 Magnesium chloride hexahydrate(MgCl ·6H O), CAS RN 7791-18-6, w(MgCl ·6H O) > 99 %.
2 2 2 2
7.10 Dipotassium hydrogen phosphate(K HPO ), CAS RN 7758-11-4, w(K HPO ) > 99 %.
2 4 2 4
7.11 Potassium dihydrogen phosphate(KH PO ), CAS RN 7778-77-0, w(KH PO ) > 99 %.
2 4 2 4
7.12 Lead chromate(PbCrO ), CAS RN 7758-97-6, w(PbCrO ) > 99 %.
4 4
7.13 Diphenylcarbazide reagent solution.
Dissolve 0,125 g of 1,5-diphenylcarbazide (7.4) in 25 ml of propanone (7.5) or methanol (7.6) in a 250 ml
volumetric flask. Fill 125 ml of water into a separate container, slowly add 7 ml of concentrated sulfuric acid
(7.2), swirl to mix and allow to cool. Degas with for example helium or argon for 5 min to 10 min prior to
adding to the 1,5-diphenylcarbazide solution. After combining the solutions, fill up to the mark with water
and degas additionally for 5 min to 10 min. The solution is stable for up to 1 week if stored in a brown glass
bottle at 2 °C to 6 °C in the dark.
7.14 Eluent solution.
Use an eluent solution (see Annex A) appropriate to separate chromate over the ion chromatographic
column (6.5).
NOTE Eluents can be prepared manually or automatically by in-line dilution or electrochemically in situ.
7.15 Alkaline digestion solution.
0,5 mol/l sodium hydroxide (NaOH) / 0,28 mol/l sodium carbonate (Na CO ).
2 3
Dissolve 20,0 g of sodium hydroxide (7.8) in approximately 500 ml of water (7.1). Add 30,0 g of sodium
carbonate (7.3) and swirl to mix. Quantitatively transfer the solution into a 1 l volumetric flask. Dilute to the
mark with water. The pH of the digestion solution shall be checked before use. The pH shall be 11,5 to 12.
Store in a polyethylene bottle at room temperature. This reagent is stable for one month. ®
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This
information is given for the convenience of the users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of
the product names. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

7.16 Calibration solutions of Cr(VI).
7.16.1 Cr(VI) standard stock solution, 1 000 mg/l Cr(VI).
Dissolve 0,282 9 g of potassium dichromate (7.7) in 75 ml of water (7.1) in a 100 ml volumetric flask. Dilute
to the mark with water, close and mix thoroughly. Store the solution in a polypropylene bottle. This reagent
is stable for one year.
7.16.2 Cr(VI) working standard solution, 10 mg/l Cr(VI).
Pipette 10,0 ml of the Cr(VI) standard stock solution (7.16.1) into a 1 l volumetric flask, dilute to the mark
with water (7.1), close and mix thoroughly. This reagent is stable for one month.
7.16.3 Cr(VI) calibration solutions.
Prepare a set of at least 5 calibration solutions by diluting the Cr(VI) working standard solution with a
1 + 1 diluted alkaline digestion solution (7.15). Add 25 ml of the alkaline digestion solution (7.15) into a
50 ml volumetric flask, pipette the appropriate volume of Cr(VI) working standard solution (7.16.2) into the
volumetric flask and dilute to the mark with water (7.1), close and mix thoroughly. Prepare fresh solutions
on the day of use.
7.16.4 Cr(VI) spiking solutions.
The Cr(VI) working standard solution (7.16.2) can be used to spike samples.
7.17 Phosphate buffer solution.
0,5 mol/l dipotassium hydrogen phosphate (K HPO ) / 0,5 mol/l potassium dihydrogen phosphate
2 4
(KH PO ), pH 7.
2 4
Dissolve 87,09 g K HPO (7.10) and 68,04 g of KH PO (7.11) in approximately 700 ml of water and swirl to
2 4 2 4
mix. Transfer the solution into a 1 l volumetric flask. Dilute to the mark with water.
7.18 Magnesium chloride solution.
Dissolve 85,4 g MgCl ·6H O (7.9) in a 100 ml volumetric flask, dilute to the mark with water (7.1), close and
2 2
mix thoroughly.
7.19 Chromium chloride hexahydrate (CrCl .6H O), CAS 10060-12-5, w(CrCl ·6H O) > 96 %.
3 2 3 2
7.20 Cr(III) spiking solution.
Use a commercial standard solution with a certified Cr(III) concentration, for example 1 000 mg/l Cr(III).
Observe the manufacturer’s expiration date or recommended shelf life.
Alternatively, dissolve an appropriate known amount of chromium chloride hexahydrate (7.19) in water (7.1)
in a 100 ml volumetric flask, dilute to the mark with water (7.1), close and mix thoroughly. Store the solution
in a polypropylene bottle. This reagent is stable for one year. Before using, determine the Cr concentration of
the spiking solution.
7.21 Barium chromate (BaCrO ), CAS 10294-40-3, w(BaCrO ) > 99 %.
4 4
7.22 Sand, CAS 14808-60-7, purified by acid and calcinated for analysis, or equivalent.

7.23 Insoluble Cr(VI) control mixture.
A control mixture is prepared by weighing 1 g of barium chromate (7.21), adding 10 g of sand (7.22) and
subsequent homogenization and grinding. From this mixture, a portion of 1 g is mixed again with 10 g of
sand, with subsequent homogenization and grinding. A 2,5 g of this final mixture contains 20,66 mg BaCrO .
WARNING — Avoid any contact with the skin, ingestion or inhalation of Cr(VI) compounds. Cr(VI)
compounds are genotoxic and carcinogenic to humans.
8 Sample pretreatment
Samples shall be collected using appropriate devices and placed in plastic or glass containers.
NOTE Requirements for test portion preparation are summarised in Annex B.
Samples shall be stored field moist at (4 ± 2) °C until analysis. Pre-treat the sample according to EN 16179,
ISO 11464 or EN 15002 if not otherwise specified.
Particle size reduction below 250 µm is necessary for solid waste and soil especially when Cr(VI) is
suspected to be included in the matrix, whereby heating and contact with stainless steel shall be avoided.
After digestion the sample shall be analysed as soon as possible.
Cr(VI) has been shown to be quantitatively stable in field moist soil samples for 30 days from the time of
sample collection. In addition, Cr(VI) has also been shown to be stable in the alkaline digestion solution for
[13]
up to 7 days after digestion from soil.
9 Alkaline digestion procedure
9.1 General
Use either the hotplate (6.1.1) or heating block (6.1.2) to prepare test solutions for determination of Cr(VI)
in solid waste materials and soil.
9.2 Preparation of test solutions using a hotplate or heating block
9.2.1 Adjust the temperature setting by preparing and monitoring a temperature blank (a 250 ml vessel
filled with 50 ml digestion solution). Maintain a digestion solution temperature of (92,5 ± 2,5) °C. Do not
allow the solution to boil or evaporate to dryness.
9.2.2 Transfer (2,5 ± 0,1) g of the test portion weighed to the nearest 0,1 mg into a clean 250 ml
digestion vessel.
NOTE For very high expected concentrations of Cr(VI) a smaller representative test portion can be used.
9.2.3 Add (50 ± 1) ml of the alkaline digestion solution (7.15) to each sample, and also add 1 ml of
magnesium chloride solution (7.18) containing approximately 400 mg of MgCl and 0,5 ml of phosphate
buffer solution (7.17). Cover all digestion vessels. If using a heating block, reflux condensers can be used.
9.2.4 Heat the samples to (92,5 ± 2,5) °C with continuous stirring, then maintain the samples at
(92,5 ± 2,5) °C for at least (60 ± 5) min with stirring continuously.
9.2.5 Cool each solution to room temperature. Transfer the contents quantitatively to the filtration
equipment (6.2), rinsing the digestion vessel three times with small portions of water (7.1). Filter through
a 0,45 µm membrane filter (6.3). Rinse the filtration equipment with water, transfer the filtrate to a 100 ml
volumetric flask and fill up to the mark with water.

NOTE Alternatively the sample can be centrifuged or allowed to settle before filling up to the mark with water.
10 Analytical procedure
10.1 General information
The standard method for the determination of Cr(VI) in the alkaline digestion solution is the ion
chromatographic method with spectrophotometric detection described in this clause.
NOTE In certain cases, direct determination of Cr(VI) in the alkaline digestion solution is possible (see Annex A).
10.2 Instrumental set-up
10.2.1 Set up the ion chromatograph in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.2 For post-column derivatisation, optimise the ratio of eluent solution and reagent flow rates or adjust
the sulfuric acid concentration of the diphenylcarbazide reagent solution (7.13) to obtain the best signal to
background ratio. The ratio between the eluent solution and reagent flow rates is kept constant. The total
flow rate shall not exceed the maximum flow rate and the diphenylcarbazide reagent shall not be present in
excess. A typical value for the ratio between the eluent solution and reagent flow rates is 3:1. After the flow
rates are adjusted, allow the system to equilibrate for 15 min.
10.2.3 For direct detection, adjust the UV-VIS detector (6.6.1) to measure within a range of 355 nm to
375 nm, preferably at 365 nm. For measuring after post-column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide
(7.5), adjust the VIS detector (6.6.2) to measure within a range of 530 nm to 550 nm, preferably at 540 nm.
10.3 Calibration
10.3.1 Inject a suitable volume (typically 20 µl to 250 µl), of each calibration solution (7.16.3) into the ion
chromatographic system (6.4).
10.3.2 Determine the absorbance for each of the calibration solutions using either peak height or peak
area mode.
10.3.3 Prepare a calibration graph using a linear plot of the peak height or peak area as a function of
calibration solution concentration by least squares regression analysis using suitable software, according to
ISO 8466-1.
10.4 Test solution measurement
10.4.1 Inject a suitable volume, for example 50 µl, of filtered sample solutions (9.2) into the ion
chromatographic system (6.4).
10.4.2 Determine the concentrations of Cr(VI) in the test solutions (9.2) by comparison with the calibration
graph (10.3.3).
10.4.3 If the Cr(VI) concentration of the sample exceeds the calibration range, dilute the sample with a
1 + 1 diluted alkaline digestion solution (7.15) and re-analyse. Take note of the dilution when calculating the
mass concentration of Cr(VI) in the material under investigation.
NOTE For samples expected to have very high concentrations of Cr(VI), it can be necessary to dilute the test
solutions before they are first analysed. Otherwise, swamping of the diphenylcarbazide reagent can occur and no
colour will develop.
If the chromium (VI) concentration of the sample falls lower than the calibration range, establish a separate
calibration function for the lower working range, if necessary.
10.5 Quality control
10.5.1 General
Process quality control (QC) samples with each batch of test samples, as detailed below.
10.5.2 Blank test solution
To assess glassware contamination and/or reagents, process in parallel at least one blank solution following
the same digestion procedure as applied to the test samples but omitting the test portion. If contamination
is detected control the procedure until the level of Cr(VI) is less than 0,5 times the lowest concentration to
be reported and repeat the digestions.
Analyse the blank solutions according to a frequency of 1 blank per 20 test portions or at least once in each
series of measurement.
10.5.3 Verification of method
Prepare a soluble Cr(VI) standard solution from a stock standard solution from a different source than that
used for preparing the calibration solutions. In parallel with processing the test samples, prepare a blank
solution spiked with this soluble Cr(VI) standard solution following the same digestion procedure as applied
to the test samples but omitting the test portion. Recovery of Cr(VI) shall be within range of 80 % to 120 %.
Process this QC sample within each batch.
Alternatively, to evaluate the dissolution of all Cr(VI) species during the digestion process, an insoluble spike,
e.g. 20 mg PbCrO (7.12) or BaCrO (7.23), may be used. In parallel with processing the test samples, prepare
4 4
a blank solution spiked with, for example 20 mg of PbCrO or 2,5 g of the BaCrO mixture (7.23), following
4 4
the same digestion procedure as applied to the test samples but omitting the test portion. Recovery of Cr(VI)
shall be within range of 75 % to 125 %.
NOTE A smaller amount of the insoluble Cr(VI) or a next dilution step of the control mixture quality control
sample can be used, as long as the homogeneity of the control sample on that mass level has been tested.
Prepare a Cr(III) standard solution from the Cr(III) spiking solution (7.20). In parallel with processing the
test samples prepare a blank solution spiked with this Cr(III) standard solution following the same digestion
procedure as applied to the test samples but omitting the test portion. Conversion of Cr(III) to Cr(VI) shall
be less than 5 %. Process this QC sample within each batch.
10.5.4 Duplicate samples
Process method duplicated samples to estimate the method accuracy according to a frequency of at least 1
duplicate sample per 20 test portions or minimum of 1 per batch.
NOTE Duplicate samples can have a relative percent difference (RPD) of less than 20 %. RPD calculations are
typically applicable when the concentration of the two samples are ≥ 5× reporting limit. If the concentration is near
the laboratory reporting limit, an absolute criterion value can be used.
10.5.5 Soluble Cr(VI) spiked samples
Process soluble spikes, e.g. Cr(VI) spiking solutions (7.16.4), on a routine basis to estimate the method
accuracy in relation to possible reduction processes. Spiked samples consist of solid material to which
known amounts of Cr(VI) have been added.
Soluble pre-digestion matrix spikes should be analysed at a frequency of at least 1 spike sample per 20 test
portions or 1 per batch. The matrix spike is then carried through the digestion process. More frequent
matrix spikes should be analysed if the sample characteristics within the analytical batch appear to have

significant variability based on visual observation. An acceptance range for matrix spike recoveries is 75 %
to 125 %.
10.5.6 Cr(III) spiked samples
Process the Cr(III) spiking solution (7.20) on a routine basis to estimate the method accuracy in relation to
the possible oxidation processes, expressed as a percent Cr(VI) recovery relative to the spiked amount of
Cr(III). Spiked samples consist of solid material to which known amounts of Cr(III) have been added.
The conversion of the Cr(III) spike can be used to assess the risk of method induced oxidation of native
Cr(III) contained in the sample to Cr(VI) and shall be less than 5 %.
10.5.7 Interpretation of quality control data
If the verification procedure performed in 10.5.3 and the recoveries from the spiked samples performed in
10.5.5 and 10.5.6 meet laboratory criteria, the analytical result can be judged to be valid.
NOTE 1 An acceptable range for Cr(VI) spike recoveries is 75 % to 125 % in soil, sludge, sediments and similar
[41]
waste materials according to EPA-method 3060 A.
If the verification procedure performed in 10.5.3 meets the laboratory criteria, but the recovery from
a spiked sample performed in 10.5.5 does not meet the laboratory criteria, this indicates that the sample
reduced Cr(VI) (e.g. anoxic sediments) and the concentration of native Cr(VI) in the unspiked sample cannot
be quantified. Such a result indicates that the combined and interacting influences of redox potential, pH
2+
and reducing agents (e.g. organic acids, Fe and sulfides) caused reduction of the Cr(VI) spike. In this case
report the value of the unspiked sample and indicate that the sample exhibits a highly reducing condition.
NOTE 2 The assessment of the reducing/oxidising tendency of the sample matrix can be accomplished by
characterisation of each sample for additional analytical parameters, such as pH, ferrous iron (FeII), sulfides, organic
carbon content and the oxidation potential. Analysis of these additional parameters establishes the tendency of Cr(VI)
to exist or not exist in the unspiked samples and assists in interpreting QC data for matrix spike recoveries outside
conventionally accepted criteria for total metals.
11 Calculation
Calculate the mass fraction of Cr(VI) in the solid waste material or soil, using Formula (1):
ρ ⋅⋅VF
d
w = (1)
Cr()VI
mw⋅⋅10
dm
where
w is the mass fraction of Cr(VI) in the solid material, expressed in milligram per kilogram dry
Cr(VI)
matter (mg/kg DM);
ρ is the concentration of Cr(VI) in the alkaline digested test solution, expressed in microgram
d
per litre (μg/l);
V is the final volume of the alkaline digestion solution, expressed in millilitre (ml), nominally 100 ml;
m is the weight of the test portion, expressed in grams (g), nominally 2,5 g;
w is the dry matter content of the test portion, expressed as a percentage, determined as specified
dm
by ISO 11465 for soil and EN 15934 for waste;
F is the dilution factor (F = 1 if the alkaline digestion solution of nominally 100 ml has not been
diluted prior to the analysis).

12 Expression of results
Values should be rounded to 0,01 mg/kg DM, only three significant figures should be expressed.
EXAMPLE
w = 0,15 mg/kg DM
Cr(VI)
w = 15,3 mg/kg DM
Cr(VI)
13 Test report
Work carried out by the testing laboratory shall be covered by a report which accurately, clearly and
unambiguously presents the test results and all other relevant information.
The test report shall include at least the following information:
a) a reference to this document (ISO 15192:2025);
b) identity of the sample;
c) date of the test;
d) expression of results according to Clause 12;
e) any deviation from this method;
f) any details not specified in this document or which are optional, as well as any factor which could have
affected the results, for example a remark that the sample exhibits a highly reducing condition in case
the recovery from a Cr(VI) spiked sample does not meet the laboratory criteria.

Annex A
(informative)
Ion chromatographic system
An ion chromatography system (Figure A.1), in general, consists of the following components:
— Eluent reservoir.
The preparation of a typical eluent used for the separation column is described by the following:
Ammonium sulfate / ammonium hydroxide eluent concentrate, 2,5 mol/l ammonium sulfate
(NH ) SO / 0,5 mol/l ammonium hydroxide (NH OH). Dissolve 331 g of ammonium sulfate in
4 2 4 4
approximately 500 ml of water. Quantitatively transfer the solution into a 1 l one-mark volumetric flask,
add 75 ml of concentrated ammonium hydroxide and swirl to mix. Dilute to the mark with water, put the
stopper in and mix thoroughly.
Eluent solution, 0,25 mol/l ammonium sulfate (NH ) SO / 0,05 mol/l ammonium hydroxide (NH OH),
4 2 4 4
pH 8. Add 100 ml of eluent concentrate to a 1 l one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water,
put the stopper and mix thoroughly.
— Metal-free HPLC pump, all components which come into contact with the sample or eluent stream shall
be comprised of inert materials, e.g. polyetherether ketone (PEEK), as shall all connecting tubing.
— Sample injection system, incorporating a sample loop of appropriate volume or autosampler device.
— Guard and separation column, suitable for chromate separation with a sufficient ion exchange capacity.
— Spectrophotometric detection system.
In case of direct determination, the IC column is directly coupled to the detector. In case of post column
derivatisation, the IC column is coupled to a mixing tee (reaction coil) and then connected to the detector.
— UV-VIS spectrophotometer at 365 nm; or
— VIS spectrophotometer at 540 nm after post column derivatisation.
— Data handling system, e.g. a computer with software for data acquisition and evaluation.

Figure A.1 — Scheme of an ion chromatographic system configured for spectrophotometric
detection
Annex B
(informative)
Requirements for test portion preparation
Table B.1 — Requirements for test portion preparation
Requirement
Parameter Cr(VI)
Matrix Solid waste, soil
Typical working range From about 0,1 mg/kg by post column derivatisation;
from about 1 mg/kg by direct UV detection
Sampling instruments Stainless steel not recommended
Bottle pretreatment Clean and dry, no special requirements
Bottle material No stainless steel (e.g. plastic, glass)
Transport conditions Cooling
Preservation Cooling at (4 ± 2) °C
Storage conditions (4 ± 2) °C for at maximum 1 month
Required amount Typically 15 g
Test portion 2,5 g
Drying procedure Soil according to ISO 11464 (air-dried);
Air-drying is recommended for solid waste in case particle size reduction is
needed
Sieving (particle size) —
Grinding Particle size reduction below 250 µm is necessary for solid waste and soil espe-
cially when Cr(VI) is suspected to be included in the matrix, whereby heating
and contact with stainless steel shall be avoided.
Compatibility —
Cr(VI) has been shown to be quantitatively stable in field moist soil samples for 30 days from the time
of sample collection. In addition, Cr(VI) has also been shown to be stable in the alkaline digest for up to
[13]
7 days after digestion from soil. Sample pretreatment (e.g. oven or hot drying) can influence the redox
[10][12][48]
behaviour.
Annex C
(informative)
Validation
C.1 General
Prior to the interlaboratory comparison a robustness study was performed. The objectives of the robustness
study were the evaluation of different digestion equip
...

Norme
internationale
ISO 15192
Troisième édition
Déchets et sols — Dosage du
2025-09
chrome(VI) dans les matériaux
solides par digestion alcaline et
chromatographie ionique avec
détection spectrophotométrique
Soil and waste — Determination of chromium(VI) in solid
material by alkaline digestion and ion chromatography with
spectrophotometric detection
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Consignes de sécurité . 1
5 Principe. 2
5.1 Digestion .2
5.2 Dosage .2
5.3 Interférences et sources d’erreur .3
6 Appareillage . 3
7 Réactifs . 4
8 Prétraitement des échantillons . 6
9 Mode opératoire de digestion alcaline . 6
9.1 Généralités .6
9.2 Préparation de solutions d’essai à l’aide d’une plaque chauffante ou d’un bloc chauffant.6
10 Mode opératoire analytique . 7
10.1 Informations générales .7
10.2 Paramétrage des instruments .7
10.3 Étalonnage .7
10.4 Mesurage des solutions d’essai .8
10.5 Contrôle de la qualité .8
10.5.1 Généralités .8
10.5.2 Solution d’essai à blanc .8
10.5.3 Vérification de la méthode .8
10.5.4 Échantillons en double .9
10.5.5 Échantillons dopés au Cr(VI) soluble .9
10.5.6 Échantillons dopés au Cr(III) .9
10.5.7 Interprétation des données de contrôle de la qualité .9
11 Calcul .10
12 Expression des résultats . 10
13 Rapport d’essai . 10
Annexe A (informative) Système de chromatographie ionique .12
Annexe B (informative) Exigences pour la préparation de la prise d’essai . 14
Annexe C (informative) Validation .15
Annexe D (informative) Informations théoriques relatives aux méthodes de dosage du Cr(VI)
dans les échantillons solides.20
Bibliographie .25

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 444,
Méthodes d'essai pour la caractérisation environnementale des matrices solides du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace le deuxième édition (ISO 15192:2021), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— intégration du dosage du chrome total dans la solution de digestion alcaline;
— ajout de chromate de baryum comme alternative au chromate de plomb pour la vérification de la méthode
décrite en 10.5.3;
— révision éditoriale du texte, notamment mise à jour des références.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Dans les conditions environnementales, le chrome présent dans des composés existe à l'état trivalent, Cr(III),
ou hexavalent, Cr(VI). Le chrome est un élément trace indispensable aux mammifères, y compris à l'Homme,
tandis que les composés du Cr(VI) sont présumés génotoxiques et cancérogènes pour l'être humain. La
conversion des espèces de chrome trivalent et hexavalent peut se produire pendant la préparation des
échantillons et l’analyse des échantillons, mais ces processus sont réduits au minimum, dans la mesure du
possible, par les méthodes de préparation des échantillons spécifiées dans le présent document.

v
Norme internationale ISO 15192:2025(fr)
Déchets et sols — Dosage du chrome(VI) dans les matériaux
solides par digestion alcaline et chromatographie ionique
avec détection spectrophotométrique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le dosage du Cr(VI) dans les déchets solides et les sols par digestion alcaline
et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique. Cette méthode est applicable pour
déterminer les fractions massiques de Cr(VI) dans les solides supérieures à 0,1 mg/kg.
NOTE Il n’est pas possible de consigner une teneur en Cr(VI) valable dans un rapport lorsque la matrice de déchets
est réductrice ou oxydante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction linéaire
d'étalonnage
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Boues et matrices environnementales solides — Détermination de la teneur en résidu sec ou en eau et
calcul de la fraction massique de matière sèche
EN 15002, Caractérisation des déchets — Préparation de prises d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire
EN 15934, Boues, bio-déchets traités, sols et déchets — Calcul de la teneur en matière sèche par détermination
du résidu sec ou de la teneur en eau
EN 16179, Boues, bio-déchets traités et sols — Lignes directrices pour le prétraitement des échantillons
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Consignes de sécurité
Toute personne intervenant dans le cadre de l’analyse des sols et des déchets doit connaître les risques
types liés à ce matériau, quels que soient les paramètres déterminés. Les échantillons de déchets et de sols
peuvent contenir des substances dangereuses (par exemple, toxiques, réactives, inflammables, infectieuses),
qui peuvent donner lieu à une réaction biologique et/ou chimique. Par conséquent, il est recommandé de

manipuler ces échantillons avec un soin particulier. Les gaz qui peuvent être produits par une activité
microbiologique ou chimique sont potentiellement inflammables et peuvent mettre sous pression les flacons
fermés. L’éclatement des flacons peut produire des éclats, de la poussière et/ou des aérosols dangereux. Il
est entendu que les réglementations nationales concernant l’ensemble des risques associés à la présente
méthode sont respectées.
Éviter tout contact avec la peau et toute ingestion ou inhalation de composés du Cr(VI). Les composés
du Cr(VI) sont génotoxiques et cancérogènes pour l’Homme.
5 Principe
5.1 Digestion
Le présent document décrit un mode opératoire de digestion alcaline pour l’extraction du Cr(VI) à partir des
formes solubles, adsorbées et précipitées des composés du chrome présents dans les déchets solides et les
sols. Pour quantifier la teneur en Cr(VI) dans une matrice solide, trois critères doivent être remplis:
a) la solution de digestion doit solubiliser tous les composés contenant du Cr(VI);
b) les conditions de la digestion ne doivent induire aucune réduction du Cr(VI) natif en Cr(III);
c) la méthode ne doit pas provoquer l’oxydation en Cr(VI) du Cr(III) natif contenu dans l’échantillon.
La digestion alcaline décrite dans le présent document remplit ces critères pour un large éventail de déchets
et de sols. Dans les conditions alcalines de la digestion, la réduction du Cr(VI) ou l’oxydation du Cr(III) natif
2+
sont attendues dans des proportions négligeables. L’ajout, à la solution alcaline, de Mg en solution tampon
[52][28][32]
de phosphate réduit au minimum l’oxydation à l’air du chrome trivalent .
NOTE Des informations générales relatives aux méthodes de dosage du Cr(VI) dans les échantillons solides sont
données à l’Annexe D.
5.2 Dosage
Il convient de réaliser la quantification du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline en utilisant une
méthode adéquate, d'une exactitude appropriée. La chromatographie ionique est utilisée dans ce but pour
séparer le Cr(VI) des interférences. À la suite de cette séparation par chromatographie ionique, le Cr(VI)
est mesuré par spectrophotométrie à 365 nm [détection ultraviolette (UV) directe] ou bien à 540 nm
après dérivation post-colonne par la 1,5-diphénylcarbazide en solution acide. La dérivation post-colonne
implique une réaction de la 1,5-diphénylcarbazide avec le Cr(VI), qui produit du chrome trivalent et
de la diphénylcarbazone. Tous deux se combinent ensuite pour former un complexe chrome trivalent-
diphénylcarbazone contenant le chromophore magenta caractéristique (λ = 540 nm).
max
NOTE Le choix de la méthode de détection s’effectue en fonction de la sensibilité requise. La détection UV directe
est moins sensible que la détection après dérivation post-colonne par la 1,5-diphénylcarbazide (voir Annexe C).
Des méthodes combinées associant une séparation chromatographique appropriée avec des techniques de
détection telles que la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP/MS) ou la spectroscopie
d'émission atomique avec plasma à couplage inductif (ICP/AES) peuvent être utilisées une fois que la
méthode analytique choisie a été validée.
Un dosage préliminaire du chrome total dans la solution de digestion alcaline par des techniques telles
que l’ICP-MS, l’ICP-AES ou la spectrométrie d’absorption atomique en four graphite peut réduire le nombre
d'échantillons dans lesquels le dosage du Cr(VI) est requis. Si la teneur en chrome total extractible en solution
alcaline est inférieure à la limite législative applicable au Cr(VI), alors le dosage du Cr(VI) peut être omis.
En raison de fortes concentrations en éléments, sodium par exemple, dans les solutions de digestion alcalines,
la stratégie d’étalonnage doit être adaptée de la manière appropriée. Il est souvent nécessaire de corriger la
matrice des solutions d’étalonnage et de diluer l’échantillon, conjointement à l’ajout d’étalons internes ou
à l’utilisation de la méthode des ajouts dosés. La méthode analytique doit être validée sur des solutions de
digestion alcalines avant d’être utilisée en routine.

5.3 Interférences et sources d’erreur
— La chromatographie ionique doit être utilisée pour séparer le Cr(VI) d’interférences possibles dans la
[29]
solution de digestion alcaline du matériau solide .
— Pour les déchets ou les sols dans lesquels on attend un rapport Cr(III)/Cr(VI) élevé, les résultats relatifs
à Cr(VI) peuvent être faussés en raison d’une oxydation induite par la méthode. Cela est particulièrement
le cas dans les sols ayant une teneur élevée en Mn et amendés avec des sels solubles de Cr(III) ou du
[48]
Cr(OH) fraîchement précipité .
— Le Cr(VI) peut être réduit en Cr(III) pendant la digestion de l’échantillon, en raison d’une réaction avec
des agents réducteurs tels que le fer divalent. Ce problème est réduit au minimum dans le mode opératoire
[28]
décrit du fait de l’utilisation d’une solution de digestion alcaline .
— Le Cr(III) peut être oxydé en Cr(VI) dans les solutions alcalines chaudes. Le problème est réduit au
minimum dans le mode opératoire décrit du fait de l’ajout de magnésium à la solution de digestion
[13][28][32][48]
alcaline .
— Une surcharge de la capacité de la colonne analytique avec des concentrations élevées d’espèces
[44]
anioniques (chlorure par exemple) peut causer une sous-estimation du Cr(VI) .
6 Appareillage
6.1 Équipement de digestion.
6.1.1 Plaque chauffante avec agitateur magnétique, contrôlée par thermostat, avec un récipient de
digestion de 250 ml recouvert d’un verre de montre, ou
6.1.2 Bloc chauffant avec agitateur magnétique, contrôlé par thermostat, avec un récipient de digestion
de 250 ml recouvert d’un verre de montre.
NOTE D’autres équipements de digestion contrôlés par thermostat et à agitateur magnétique peuvent être utilisés
après validation.
6.2 Équipement de filtration, compatible avec les membranes filtrantes de porosité 0,45 µm.
6.3 Membranes filtrantes, de porosité 0,45 µm, inertes chimiquement.
6.4 Système de chromatographie ionique.
Toutes les tubulures de raccordement et tous les éléments amenés à être en contact avec l’échantillon ou
le flux d’élution doivent être composés de matériaux inertes, comme par exemple le polyétheréthercétone
(PEEK) (voir Annexe B).
6.5 Colonne de chromatographie ionique, prévue pour la séparation des chromates et possédant une
capacité d’échange ionique suffisante.
6.6 Système de détection.
6.6.1 Spectrophotomètre UV VIS, à 365 nm, ou
6.6.2 Spectrophotomètre pour rayonnement visible, à 540 nm après dérivation post-colonne.

7 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau comme
spécifié en 7.1.
7.1 Eau.
−1
Eau d’une conductivité électrique inférieure à 0,1 mS m (équivalente à une résistivité supérieure
à 0,01 MΩ m à 25 °C). Il convient que l'eau utilisée provienne d'un système de purification qui délivre de l'eau
ultra-pure ayant une résistivité supérieure à 0,18 MΩ m (soit 18 MΩ cm selon la désignation habituelle des
fabricants de systèmes de purification d'eau).
® 1)
7.2 Acide sulfurique (H SO ), CAS Registry Number (n° CAS) 7664-93-9, concentré, ρ(H SO ) environ
2 4 2 4
1,84 g/ml, w(H SO ) environ 98 %.
2 4
7.3 Carbonate de sodium (Na CO ), n° CAS 497-19-8, anhydre, w(Na CO ) > 99,9 %.
2 3 2 3
7.4 1,5-Diphénylcarbazide (C H N O), n° CAS 140-22-7, w(C H N O) > 98 %.
13 14 4 13 14 4
7.5 Propanone(acétone)(C H O), n° CAS 67-64-1.
3 6
7.6 Méthanol (CH O), n° CAS 67-56-1.
7.7 Dichromate de potassium (K Cr O ), n° CAS 7778-50-9, w(K Cr O ) > 99,9 %.
2 2 7 2 2 7
Déshydrater jusqu’à masse constante à 110 °C, refroidir et conserver dans un dessiccateur.
7.8 Hydroxyde de sodium (NaOH), n° CAS 1310-73-2, w(NaOH) > 99 %.
7.9 Chlorure de magnésium hexahydraté (MgCl ·6H O), n° CAS 7791-18-6, w(MgCl ·6H O) > 99 %.
2 2 2 2
7.10 Hydrogénophosphate de dipotassium (K HPO ), n° CAS 7758-11-4, w(K HPO ) > 99 %.
2 4 2 4
7.11 Dihydrogénophosphate de potassium (KH PO ), n° CAS 7778-77-0, w(KH PO ) > 99 %.
2 4 2 4
7.12 Chromate de plomb (PbCrO ), n° CAS 7758-97-6, w(PbCrO ) > 99 %.
4 4
7.13 Solution de réactif diphénylcarbazide.
Dans une fiole jaugée de 250 ml, dissoudre 0,125 g de 1,5-diphénylcarbazide (7.4) dans 25 ml de
propanone (7.5) ou de méthanol (7.6). Verser 125 ml d’eau dans un récipient séparé, ajouter lentement 7 ml
d’acide sulfurique concentré (7.2), agiter en tournant pour mélanger et laisser refroidir. Dégazer cette
solution, par exemple avec de l’hélium ou de l’argon pendant 5 min à 10 min avant de l’ajouter à la solution
de 1,5 diphénylcarbazide. Après combinaison des solutions, compléter avec de l’eau jusqu’au trait et dégazer
de nouveau pendant 5 min à 10 min. La solution reste stable pendant 1 semaine si elle est conservée dans un
flacon en verre brun, entre 2 °C et 6 °C et à l’abri de la lumière. ®
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number est une appellation commerciale de l’American Chemical Society
(ACS). Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il
est démontré qu’ils aboutissent aux mêmes résultats.

7.14 Solution d'élution.
Utiliser une solution d’élution (voir Annexe A) appropriée pour la séparation des chromates sur la colonne de
chromatographie ionique (6.5).
NOTE Les éluants peuvent être préparés manuellement ou automatiquement par dilution directe ou par voie
électrochimique in situ.
7.15 Solution de digestion alcaline.
Hydroxyde de sodium (NaOH) à 0,5 mol/l/carbonate de sodium (Na CO ) à 0,28 mol/l.
2 3
Dissoudre 20,0 g d’hydroxyde de sodium (7.8) dans environ 500 ml d’eau (7.1). Ajouter 30,0 g de carbonate
de sodium (7.3) et agiter en tournant pour mélanger. Transférer quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 1 l. Compléter avec de l’eau jusqu’au trait. Le pH de la solution de digestion doit être vérifié avant
utilisation. Le pH doit être compris entre 11,5 et 12. Conserver la solution à température ambiante dans un
flacon en polyéthylène. Ce réactif est stable pendant un mois.
7.16 Solutions d’étalonnage de Cr(VI).
7.16.1 Solution mère étalon de Cr(VI), 1 000 mg/l de Cr(VI).
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 0,282 9 g de dichromate de potassium (7.7) dans 75 ml d’eau (7.1).
Compléter avec de l’eau jusqu’au trait, boucher et bien mélanger. Conserver la solution dans un flacon en
polypropylène. Ce réactif est stable pendant un an.
7.16.2 Solution étalon de travail de Cr(VI), 10 mg/l de Cr(VI).
Dans une fiole jaugée de 1 l, transférer, à l’aide d’une pipette, 10,0 ml de la solution mère étalon
de Cr(VI) (7.16.1). Compléter avec de l’eau (7.1) jusqu’au trait, boucher et bien mélanger. Ce réactif est stable
pendant un mois.
7.16.3 Solutions d’étalonnage de Cr(VI).
Préparer un jeu d’au moins 5 solutions d’étalonnage en diluant la solution étalon de travail de Cr(VI) avec
une solution de digestion alcaline (7.15) suivant un rapport de 1 + 1. Dans une fiole jaugée de 50 ml, ajouter
25 ml de la solution de digestion alcaline (7.15) et transférer, à l’aide d’une pipette, le volume approprié
de solution étalon de travail de Cr(VI) (7.16.2). Compléter avec de l’eau (7.1) jusqu’au trait, boucher et bien
mélanger. Préparer de nouvelles solutions le jour de l’utilisation.
7.16.4 Solutions de dopage de Cr(VI).
La solution étalon de travail de Cr(VI) (7.16.2) peut être utilisée pour doper les échantillons.
7.17 Solution tampon phosphate.
Hydrogénophosphate de dipotassium (K HPO ) à 0,5 mol/l/dihydrogénophosphate de potassium (KH PO )
2 4 2 4
à 0,5 mol/l, pH 7.
Dissoudre 87,09 g de K HPO (7.10) et 68,04 g de KH PO (7.11) dans environ 700 ml d’eau, puis agiter en
2 4 2 4
tournant pour mélanger. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 1 l. Compléter avec de l’eau jusqu’au trait.
7.18 Solution de chlorure de magnésium.
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 85,4 g de MgCl ·6H O (7.9). Compléter avec de l’eau (7.1) jusqu’au
2 2
trait, boucher et bien mélanger.
7.19 Chlorure de chrome hexahydraté (CrCl .6H O), n° CAS 10060-12-5, w(CrCl ·6H O) > 96 %.
3 2 3 2
7.20 Solution de dopage de Cr(III).
Utiliser une solution étalon du commerce ayant une concentration certifiée en Cr(III), par exemple 1 000 mg/l
de Cr(III). Respecter la date de péremption ou la durée de conservation recommandée communiquée par le
fabricant.
En variante, dissoudre une quantité appropriée connue de chlorure de chrome hexahydraté (7.19) dans
de l’eau (7.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter avec de l’eau (7.1) jusqu’au trait, boucher et bien
mélanger. Conserver la solution dans un flacon en polypropylène. Ce réactif est stable pendant un an.
Déterminer la concentration en Cr de la solution de dopage avant de l’utiliser.
7.21 Chromate de baryum (BaCrO ), n° CAS 10294-40-3, w(BaCrO ) > 99 %.
4 4
7.22 Sable, n° CAS 14808-60-7, purifié à l’acide et calciné pour analyse, ou équivalent.
7.23 Mélange témoin de Cr(VI) insoluble.
Un mélange témoin est préparé en pesant 1 g de chromate de baryum (7.21), en ajoutant 10 g de sable (7.22)
puis en homogénéisant et en broyant. À partir de ce mélange, une portion de 1 g est mélangée une nouvelle
fois avec 10 g de sable, puis homogénéisée et broyée. Une portion de 2,5 g de ce mélange final contient
20,66 mg de BaCrO .
AVERTISSEMENT — Éviter tout contact avec la peau et toute ingestion ou inhalation de composés
du Cr(VI). Les composés du Cr(VI) sont génotoxiques et cancérogènes pour l’Homme.
8 Prétraitement des échantillons
Les échantillons doivent être recueillis au moyen de dispositifs appropriés et placés dans des récipients en
verre ou en plastique.
NOTE Les exigences pour la préparation de la prise d’essai sont résumées à l’Annexe B.
Les échantillons doivent être conservés dans l’état d’humidité d’origine à (4 ± 2) °C jusqu’à l’analyse.
Prétraiter l’échantillon conformément à l’EN 16179, l’ISO 11464 ou l’EN 15002, sauf indication contraire.
Une diminution de la granulométrie en dessous de 250 µm est nécessaire dans le cas de déchets solides et
de sols, en particulier si l’on suspecte la présence de Cr(VI) dans la matrice, auquel cas il faut éviter tout
chauffage et tout contact avec de l'acier inoxydable.
L’échantillon doit être analysé dès que possible après digestion.
Il a été démontré que le Cr(VI) est quantitativement stable dans des échantillons de sol dans leur état
d'humidité d'origine pendant 30 jours après le prélèvement. Il a, en outre, été démontré que le Cr(VI) est
stable dans le produit alcalin de la digestion pendant une durée allant jusqu'à 7 jours après la digestion d'un
[13]
échantillon de sol .
9 Mode opératoire de digestion alcaline
9.1 Généralités
Utiliser la plaque chauffante (6.1.1) ou le bloc chauffant (6.1.2) pour préparer des solutions d’essai pour le
dosage du Cr(VI) dans les déchets solides et les sols.
9.2 Préparation de solutions d’essai à l’aide d’une plaque chauffante ou d’un bloc chauffant
9.2.1 Ajuster le réglage de température en préparant et en surveillant un blanc de température (un
récipient de 250 ml contenant 50 ml de la solution de digestion). Maintenir la solution de digestion à une
température de (92,5 ± 2,5) °C. La solution ne doit pas bouillir, ni s’évaporer à sec.

9.2.2 Transférer (2,5 ± 0,1) g de la prise d’essai pesée à 0,1 mg près, dans un récipient de digestion propre
de 250 ml.
NOTE Il est possible d’utiliser une prise d’essai représentative plus petite lorsque la teneur attendue en Cr(VI) est
très élevée.
9.2.3 Ajouter (50 ± 1) ml de solution de digestion alcaline (7.15) dans chaque échantillon, puis 1 ml de
solution de chlorure de magnésium (7.18) contenant environ 400 mg de MgCl et 0,5 ml de solution de
tampon phosphate (7.17). Couvrir tous les récipients de digestion. Lorsqu’un bloc chauffant est utilisé, des
réfrigérants à reflux peuvent être employés.
9.2.4 Chauffer les échantillons à (92,5 ± 2,5) °C sous agitation continue, puis maintenir les échantillons
à (92,5 ± 2,5) °C pendant au moins (60 ± 5) min, toujours sous agitation continue.
9.2.5 Refroidir chaque solution jusqu’à température ambiante. Transférer quantitativement le contenu
dans l'équipement de filtration (6.2), en rinçant le récipient de digestion trois fois avec de petites quantités
d’eau (7.1). Filtrer sur une membrane filtrante de porosité 0,45 µm (6.3). Rincer l’équipement de filtration
avec de l’eau, transférer le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter avec de l’eau jusqu’au trait.
NOTE Il est également possible de centrifuger l’échantillon ou de le laisser sédimenter avant de compléter avec de
l’eau jusqu’au trait.
10 Mode opératoire analytique
10.1 Informations générales
La méthode habituelle de dosage du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline est la méthode par
chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique telle que décrite dans le présent paragraphe.
NOTE Un dosage direct du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline est possible dans certains cas
(voir Annexe A).
10.2 Paramétrage des instruments
10.2.1 Configurer le chromatographe ionique conformément aux instructions du fabricant.
10.2.2 Pour une dérivation post-colonne, optimiser le rapport des débits de la solution d’élution et du réactif
ou ajuster la concentration en acide sulfurique de la solution de réactif diphénylcarbazide (7.13) de manière
à optimiser le rapport signal/bruit. Le rapport des débits de la solution d'élution et du réactif est maintenu
constant. Le débit total ne doit pas dépasser le débit maximal et le réactif diphénylcarbazide ne doit pas être
présent en excès. Une valeur type du rapport de la solution d'élution et du réactif est 3:1. Attendre 15 min
que le système s'équilibre après avoir ajusté les débits.
10.2.3 Pour une détection directe, régler le détecteur UV/VIS (6.6.1) pour qu’il mesure dans la plage
allant de 355 nm à 375 nm, de préférence à 365 nm. Pour un mesurage après dérivation post-colonne par
la 1,5-diphénylcarbazide (7.5), régler le détecteur de rayonnement visible (6.6.2) pour qu'il mesure dans la
plage allant de 530 nm à 550 nm, de préférence à 540 nm.
10.3 Étalonnage
10.3.1 Injecter un volume approprié (généralement de 20 µl à 250 µl), de chaque solution d’étalonnage (7.16.3)
dans le système de chromatographie ionique (6.4).
10.3.2 Déterminer l’absorbance de chacune des solutions d’étalonnage, en mode hauteur de pic ou aire de pic.

10.3.3 Préparer une courbe d’étalonnage en utilisant un tracé linéaire de la hauteur de pic ou de l’aire de pic
en fonction de la concentration de la solution d’étalonnage, par analyse de régression des moindres carrés
réalisée à l’aide d’un logiciel approprié conformément à l’ISO 8466-1.
10.4 Mesurage des solutions d’essai
10.4.1 Injecter un volume approprié, par exemple 50 µl, de solutions d’échantillon filtrées (9.2) dans le
système de chromatographie ionique (6.4).
10.4.2 Déterminer, par comparaison avec la courbe d’étalonnage (10.3.3), les concentrations en Cr(VI) dans
les solutions d’essai (9.2).
10.4.3 Si la concentration en Cr(VI) de l’échantillon dépasse la plage d’étalonnage, diluer l’échantillon avec
une solution de digestion alcaline diluée (7.15) suivant un rapport de 1 + 1 et recommencer l’analyse. Tenir
compte de la dilution lors du calcul de la concentration massique en Cr(VI) du matériau soumis à l’analyse.
NOTE En ce qui concerne les échantillons pour lesquels des concentrations très élevées en Cr(VI) sont attendues, il
peut se révéler nécessaire de diluer les solutions d'essai avant leur première analyse. Sinon, le réactif diphénylcarbazide
peut se trouver saturé, auquel cas aucune coloration ne se développera.
Si la concentration en chrome (VI) de l’échantillon est inférieure à la plage d’étalonnage, établir une courbe
d’étalonnage séparée pour le domaine de travail inférieur, si nécessaire.
10.5 Contrôle de la qualité
10.5.1 Généralités
Traiter les échantillons de contrôle de la qualité (CQ) avec chaque lot d’échantillons pour essai, en procédant
comme suit.
10.5.2 Solution d’essai à blanc
Afin d’évaluer la contamination de la verrerie et/ou des réactifs, traiter en parallèle au moins une solution à
blanc en suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons pour essai, mais
en omettant la prise d’essai. Si une contamination est détectée, contrôler le mode opératoire jusqu’à ce que
le niveau de Cr(VI) devienne inférieur à 0,5 fois à la concentration minimale à rapporter et recommencer les
digestions.
Analyser les solutions à blanc à une fréquence de 1 blanc toutes les 20 prises d’essai ou au minimum une fois
pour chaque série de mesurages.
10.5.3 Vérification de la méthode
Préparer une solution étalon de Cr(VI) soluble à partir d’une solution mère étalon ayant une origine
différente de celle utilisée pour préparer les solutions d’étalonnage. Parallèlement au traitement des
échantillons d’essai, préparer une solution à blanc dopée à l’aide de cette solution étalon de Cr(VI) soluble, en
suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons d’essai, mais en omettant
la prise d’essai. Le taux de récupération de Cr(VI) doit se situer dans la plage de 80 % à 120 %. Traiter cet
échantillon de CQ avec chaque lot.
Par ailleurs, pour évaluer la dissolution de tous les composés contenant du Cr(VI) lors du processus
de digestion, il est possible d’utiliser un échantillon dopé insoluble, par exemple 20 mg de PbCrO (7.12)
ou BaCrO (7.23). Parallèlement au traitement des échantillons pour essai, préparer une solution à blanc
dopée à l’aide, par exemple, de 20 mg de PbCrO ou 2,5 g du mélange de BaCrO (7.23) en suivant le même
4 4
mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons pour essai, mais en omettant la prise
d’essai. Le taux de récupération de Cr(VI) doit se situer dans la plage de 75 % à 125 %.
NOTE Une moindre quantité de Cr(VI) insoluble ou une étape de dilution suivante de l’échantillon de contrôle de
la qualité du mélange témoin peut être utilisée, à condition que l’homogénéité de l’échantillon de contrôle à ce niveau
massique ait été soumise à essai.
Préparer une solution étalon de Cr(III) à partir de la solution de dopage de Cr(III) (7.20). Parallèlement au
traitement des échantillons pour essai, préparer une solution à blanc dopée à l’aide de cette solution étalon
de Cr(III) en suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons pour essai,
mais en omettant la prise d’essai. La conversion de Cr(III) en Cr(VI) doit être inférieure à 5 %. Traiter cet
échantillon de CQ avec chaque lot.
10.5.4 Échantillons en double
Mettre en œuvre la méthode sur des échantillons en double pour évaluer l’exactitude de la méthode, à une
fréquence d’au moins 1 échantillon en double toutes les 20 prises d’essai ou de 1 par lot au minimum.
NOTE Les échantillons en double peuvent avoir une différence relative en pourcentage (DRP) inférieure à 20 %,
Les calculs de la DRP sont généralement applicables lorsque la concentration des deux échantillons est supérieure ou
égale à 5× la limite consignée. Si la concentration est proche de la limite consignée en laboratoire, une valeur absolue
peut être utilisée.
10.5.5 Échantillons dopés au Cr(VI) soluble
Traiter en routine les échantillons dopés au Cr(VI) soluble, par exemple les solutions de dopage
de Cr(VI) (7.16.4), afin d’évaluer l’exactitude de la méthode par rapport à d’éventuels processus de réduction.
Les échantillons dopés sont constitués d’un matériau solide auquel ont été ajoutées des quantités connues
de Cr(VI).
Il convient d’analyser des matrices dopées au Cr(VI) soluble avant digestion, à une fréquence d’au moins
1 échantillon dopé toutes les 20 prises d’essai ou de 1 par lot. La matrice dopée subit alors le processus de
digestion. Il convient d'analyser plus fréquemment les matrices dopées lorsqu'une observation visuelle des
échantillons dans le lot soumis à l'analyse indique que leurs caractéristiques varient de manière significative.
Des taux de récupération des matrices dopées compris dans une plage de 75 % à 125 % sont considérés
comme acceptables.
10.5.6 Échantillons dopés au Cr(III)
Traiter en routine la solution de dopage de Cr(III) (7.20), afin d’évaluer l’exactitude de la méthode par rapport
aux éventuels processus d’oxydation, exprimée en pourcentage de récupération de Cr(VI) par rapport à la
quantité d’échantillon dopé au Cr(III). Les échantillons dopés sont constitués d’un matériau solide auquel
ont été ajoutées des quantités connues de Cr(III).
La conversion de l’échantillon dopé au Cr(III) peut servir à évaluer le risque d’une oxydation en Cr(VI)
du Cr(III) natif présent dans l’échantillon, induite par la méthode. Elle doit être inférieure à 5 %.
10.5.7 Interprétation des données de contrôle de la qualité
Le résultat analytique peut être jugé valable si le mode opératoire de vérification effectué en 10.5.3 et les taux
de récupération des échantillons dopés obtenus en 10.5.5 et 10.5.6 répondent aux critères de laboratoire.
NOTE 1 Des taux de récupération de l’échantillon dopé au Cr(VI) compris dans une plage de 75 % à 125 % sont
considérés comme acceptables pour les sols, boues, sédiments et déchets solides similaires, conformément à la
[41]
méthode 3060A de l’USEPA .
Si le mode opératoire de vérification réalisé en 10.5.3 répond aux critères de laboratoire mais que le taux
de récupération obtenu pour l’échantillon dopé effectué en 10.5.5 ne répond pas aux critères de laboratoire,
cela indique que l’échantillon a réduit le Cr(VI) (par exemple, sédiments anoxiques) et que la concentration
en Cr(VI) natif dans l'échantillon non dopé ne peut pas être quantifiée. Ce résultat indique que les influences
combinées et interagissantes du potentiel d’oxydoréduction, du pH et des agents réducteurs (par exemple,

2+
acides organiques, Fe et sulfures) ont entraîné une réduction du dopage au Cr(VI). Dans ce cas, consigner la
valeur de l’échantillon non dopée et indiquer que l'échantillon présente une condition hautement réductrice.
NOTE 2 L'évaluation de la tendance réductrice/oxydante de la matrice d'échantillons peut être effectuée
en caractérisant chaque échantillon vis-à-vis de paramètres analytiques supplémentaires tels que le pH, le fer
ferreux (FeII), les sulfures, la teneur en carbone organique et le potentiel d'oxydation. L’analyse de ces paramètres
supplémentaires permet d’établir la tendance du Cr(VI) à exister ou non dans les échantillons non dopés et aide à
interpréter les données CQ relatives aux taux de récupération des matrices dopées en dehors de critères communément
acceptés pour les teneurs totales en métal.
11 Calcul
Calculer la fraction massique de Cr(VI) dans le déchet solide ou le sol, à l’aide de la Formule (1):
ρ ⋅⋅VF
d
w = (1)
Cr VI
()
mw⋅⋅10
dm
où
w est la fraction massique de Cr(VI) dans le matériau solide, exprimée en milligrammes par kilo-
Cr(VI)
gramme de matière sèche (mg/kg MS);
ρ est la concentration en Cr(VI) dans la solution d’essai résultant de la digestion alcaline, exprimée
d
en microgrammes par litre (μg/l);
V est le volume final de la solution de digestion alcaline, exprimé en millilitre (ml), valeur nomi-
nale 100 ml;
m est la masse de la prise d'essai, exprimée en grammes (g), valeur nominale 2,5 g;
w est la teneur en matière sèche de la prise d’essai, exprimée en pourcentage, déterminée confor-
dm
mément à l’ISO 11465 pour les sols et à l’EN 15934 pour les déchets;
F est le facteur
...