ISO 248:2005
(Main)Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
ISO 248:2005 specifies two methods, a hot-mill method and an oven method, for the determination of moisture and other volatile-matter content in raw rubbers. These methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the R-group of rubbers listed in ISO 1629 which are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example, natural rubber and synthetic rubbers derived at least partly from diolefins. ISO 248:2005 may also be applicable to other rubbers, but in these cases it is necessary to prove that the change in mass is due solely to loss of original volatile matter and not to rubber degradation. The hot-mill method is not applicable to natural and synthetic isoprene rubbers or to rubbers too difficult to handle on a hot mill or to rubbers in powdered or chip form.
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles
L'ISO 248:2005 spécifie deux méthodes, une méthode par mélangeage à chaud et une méthode par étuvage, pour la détermination de la teneur en eau et de la teneur en autres matières volatiles des caoutchouc bruts. Ces méthodes conviennent à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs du groupe R, répertoriés dans l'ISO 1629, qui sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non saturée, par exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement, de diènes conjugués. L'ISO 248:2005 peut également être utilisée pour d'autres caoutchoucs, mais, dans ce cas, il est essentiel de prouver que le changement de masse n'est dû qu'à la perte des matières volatiles d'origine et non à la dégradation du caoutchouc. La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable aux caoutchoucs naturels, aux caoutchoucs isoprènes synthétiques et auxcaoutchoucs trop difficiles à manipuler en utilisant ce genre de procédé. Elle ne s'applique pas non plus aux caoutchoucs en poudre ou en copeaux.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 248
Fourth edition
2005-06-15
Rubber, raw — Determination of volatile-
matter content
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles
Reference number
ISO 248:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 248:2005(E)
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ISO 248:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 248 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 248:1991), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 248:2005(E)
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
WARNING 1 — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory condition.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies two methods, a hot-mill method and an oven method, for the
determination of moisture and other volatile-matter content in raw rubbers.
These methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the R-group of rubbers
listed in ISO 1629 which are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example, natural rubber and
synthetic rubbers derived at least partly from diolefins.
This International Standard may also be applicable to other rubbers, but in these cases it is necessary to
prove that the change in mass is due solely to loss of original volatile matter and not to rubber degradation.
The hot-mill method is not applicable to natural and synthetic isoprene rubbers or to rubbers too difficult to
handle on a hot mill or to rubbers in powdered or chip form.
The two test methods do not necessarily give identical results. Therefore, in the case of dispute the oven
method A is the reference method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1629, Rubber and latices — Nomenclature
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
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ISO 248:2005(E)
3 Principle
3.1 Hot-mill method
A test portion is sheeted out on a heated mill until all volatile matter is driven off. The loss in mass during
milling is calculated and expressed as volatile-matter content.
3.2 Oven method
When the sample is not in powder form, a piece is homogenized in accordance with ISO 1795 using a
laboratory mill. A test portion, taken either from the comminuted piece or directly from the rubber if in
powdered form, is sheeted out and dried in an oven to constant mass. The volatile-matter content is
calculated as the mass lost during this procedure, together with the mass lost during any homogenization of
the piece.
4 Hot-mill method
4.1 Apparatus
4.1.1 Mixing mill, complying with the requirements of ISO 2393.
4.2 Procedure
4.2.1 Hot-mill method A
4.2.1.1 Sheet out a test piece of about 250 g in accordance with ISO 1795. Weigh to the nearest 0,1 g
before and after homogenization (masses m , and m respectively).
1 2
4.2.1.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0,25 mm ± 0,05 mm, using lead strips as specified in
ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C ± 5 °C.
4.2.1.3 Pass a weighed test portion (mass m ) repeatedly through the mill (4.1.1) for 4 min. Do not allow
3
the test portion to band and take care to prevent any loss of rubber. Weigh the test portion to the nearest 0,1 g.
Pass the test portion through the mill for an additional 2 min and reweigh. If the masses at the end of the
4 min and 6 min periods differ by less than 0,1 g, calculate the volatile-matter content.
If not, continue passing the test portion through the mill for 2 min periods until the mass does not decrease by
more than 0,1 g between successive weighings (final mass m ). Before each weighing, allow the rubber to
4
cool to room temperature in a desiccator.
4.2.1.4 When the rubber is flaky or becomes sticky in the mill roll, making weighing difficult or impossible,
the oven method (procedure 5.2.1.2) shall be used.
4.2.2 Hot-mill method B
Sheet out a test piece of about 250 g and weigh to the nearest 0,1 g (mass m ). Adjust the surface
5
temperature of the mill roll to 105 °C ± 5 °C and the clearance of the mill roll to 0,25 mm ± 0,05 mm. Pass the
test piece through the mill not less than twice, then reweigh to the nearest 0,1 g, followed by passing through
the mill not less than twice again and reweighing. When the mass difference before and after roll passing is
less than 0,1 g, the test piece is considered to be well dried. If it is not well dried, continue passing the test
piece twice through the roll until the mass difference is less than 0,1 g (final mass m ).
6
NOTE Although moisture does not affect the result, cooling in a desiccator before weighing is desirable.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 248:2005(E)
4.3 Expression of results
4.3.1 Hot-mill method A
The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by the formula:
1
mm×
24
w=−1 ×100
1
mm×
13
where
m is the mass, in grams, of the test portion before homogenization;
1
m is the mass, in grams, of the test portion after homogenization;
2
m is the mass, in grams, of the test portion before milling;
3
m is the mass, in grams, of the test portion after milling.
4
4.3.2 Hot-mill method B
The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by the following formula:
2
mm−
56
w=×100
2
m
5
where
m is the mass, in grams, of the test piece before drying;
5
m is the mass, in grams, of the test piece after drying.
6
5 Oven method
5.1 Apparatus
5.1.1 Oven, ventilated, preferably air-circulating type, capable of being maintained at 105 °C ± 5 °C.
5.2 Procedure
5.2.1 Oven method A
5.2.1.1 Natural rubber
5.2.1.1.1 When the rubber is not in powder form, select a piece of about 600 g and homogenize in
accordance with ISO 1795. Weigh the piece to the nearest 0,1 g before and after this homogenization
(masses m and m respectively). Allow to cool to room temperature, before the final weighing.
7 8
5.2.1.1.2 Select a test portion of about 10 g from the homogenized test piece and weigh it to the nearest
1 mg (mass m ).
9
5.2.1.1.3 With the mill set at 70 °C ± 5 °C and with a mill opening which will produce a sheet of less than
2 mm thickness, pass the test portion twice between the rolls.
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ISO 248:2005(E)
5.2.1.1.4 Alternatively, when the rubber is in powdered form, select a test portion of about 10 g taken at
random and place it on a watch-glass or an aluminium tray to facilitate weighing. Weigh it to the nearest 1 mg
(mass m ).
9
5.2.1.2 Synthetic rubber
5.2.1.2.1 When the sample is not in powder form, select a piece of about 250 g and homogenize in
accordance with the procedure for natural rubber specified in ISO 1795. Weigh the piece to the nearest 0,1 g
before and after this homogenization (masses m and m respectively).
7 8
5.2.1.2.2 With the mill set at 70 °C ± 5 °C and with a mill opening which will produce a sheet of less than
2 mm thickness, pass a test portion of 10 g, taken from the homogenized piece and weighed to the nearest
1 mg (mass m ), twice between the rolls.
9
5.2.1.2.3 When she
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 248
Quatrième édition
2005-06-15
Caoutchouc brut — Détermination
des matières volatiles
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
Numéro de référence
ISO 248:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 248:2005(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
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Web www.iso.org
Version française parue en 2006
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 248:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 248 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 248:1991), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
© ISO 2005 – Tous droits réservés iii
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NORME INTERNATIONALE ISO 248:2005(F)
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient
familiers des pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la
présente norme d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de
s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale
peuvent entraîner l'utilisation ou l'émission de substances dangereuses ou encore générer des
déchets pouvant constituer un risque écologique local. Il convient de faire référence à la
documentation appropriée, relative à la manipulation et à l'élimination en toute sécurité de ces
produits, après utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes, une méthode par mélangeage à chaud et une
méthode par étuvage, pour la détermination de la teneur en eau et de la teneur en autres matières volatiles
des caoutchouc bruts.
Ces méthodes conviennent à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs du
groupe R, répertoriés dans l'ISO 1629, qui sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non saturée, par
exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement, de diènes
conjugués.
La présente Norme internationale peut également être utilisée pour d'autres caoutchoucs, mais, dans ce cas,
il est essentiel de prouver que le changement de masse n'est dû qu'à la perte des matières volatiles d'origine
et non à la dégradation du caoutchouc.
La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable aux caoutchoucs naturels, aux caoutchoucs
isoprènes synthétiques et aux caoutchoucs trop difficiles à manipuler en utilisant ce genre de procédé. Elle ne
s'applique pas non plus aux caoutchoucs en poudre ou en copeaux.
Les deux méthodes d'essai n'aboutissent pas nécessairement aux mêmes résultats. Par conséquent, en cas
de litige, la méthode par étuvage A est la méthode de référence.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1629, Caoutchouc et latex — Nomenclature
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
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ISO 248:2005(F)
3 Principe
3.1 Méthode par mélangeage à chaud
Une prise d'essai est mise en feuille mince sur des cylindres chauffés, jusqu'à disparition de toutes les
matières volatiles. La perte de masse au cours du mélangeage est calculée et exprimée en tant que teneur en
matières volatiles.
3.2 Méthode par étuvage
Lorsque l'échantillon n'est pas en poudre, un prélèvement est homogénéisé, conformément à l'ISO 1795, à
l'aide d'un mélangeur de laboratoire. Une prise d'essai, obtenue à partir d'un échantillon broyé, ou prélevée
directement du caoutchouc s'il est en poudre, est mise en feuille mince, puis séchée dans une étuve jusqu'à
obtention d'une masse constante. La teneur en matières volatiles est calculée comme étant la perte de masse
pendant ce mode opératoire plus la perte de masse au cours de l'homogénéisation éventuelle du produit.
4 Méthode par mélangeage à chaud
4.1 Appareillage
4.1.1 Mélangeur, conforme aux exigences de l'ISO 2393.
4.2 Mode opératoire
4.2.1 Méthode par mélangeage à chaud A
4.2.1.1 Mettre en feuille mince une prise d'essai d'environ 250 g, conformément à l'ISO 1795. Peser à
0,1 g près, avant et après homogénéisation (masses m et m , respectivement).
1 2
4.2.1.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm ± 0,05 mm, en utilisant des bandes
de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à 105 °C ± 5 °C.
4.2.1.3 Passer plusieurs fois une prise d'essai pesée (masse m ) dans le mélangeur (4.1.1) pendant une
3
durée de 4 min. Ne pas laisser la prise d'essai s'agglomérer et prendre soin d'éviter toute perte de caoutchouc.
Peser la prise d'essai à 0,1 g près. Passer de nouveau la prise d'essai dans le mélangeur pendant 2 min et
peser encore une fois. Si les masses, à la fin des périodes de 4 min et de 6 min, diffèrent de moins de 0,1 g,
calculer la teneur en matières volatiles.
Dans le cas contraire, poursuivre le passage de la prise d'essai dans le mélangeur, durant des périodes de
2 min, jusqu'à ce que la réduction de masse ne dépasse pas 0,1 g entre deux pesées successives (masse
finale m ). Avant chaque pesée, laisser refroidir le caoutchouc à température ambiante dans un dessiccateur.
4
4.2.1.4 Si le caoutchouc s'écaille ou devient collant sur les cylindres du mélangeur, rendant la pesée
difficile ou impossible, la méthode par étuvage (le mode opératoire 5.2.1.3) doit être utilisée.
4.2.2 Méthode par mélangeage à chaud B
Mettre en feuille mince une prise d'essai d'environ 250 g et peser à 0,1 g près (masse m ). Régler la
5
température des rouleaux à 105 °C ± 5 °C et l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm ± 0,05 mm.
Passer, au moins à deux reprises, la prise d'essai dans le mélangeur, puis peser de nouveau à 0,1 g près.
Passer de nouveau la prise d'essai dans le mélangeur, au moins à deux reprises, et peser encore une fois. Si
les masses, avant et après le passage dans le mélangeur, diffèrent de moins de 0,1 g, la prise d'essai est
considérée comme étant bien sèche. Dans le cas contraire, poursuivre le passage de la prise d'essai dans le
mélangeur jusqu'à ce que la réduction de masse ne dépasse pas 0,1 g entre deux pesées successives
(masse finale m ).
5
NOTE Bien que l'humidité n'affecte pas le résultat, le refroidissement dans un dessiccateur avant la pesée est
souhaitable.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 248:2005(F)
4.3 Expression des résultats
4.3.1 Méthode par mélangeage à chaud A
La teneur en matières volatiles w , exprimée en pourcentage de la fraction massique, est donnée par la
1
formule suivante:
⎛⎞
mm×
24
w=×100
⎜⎟
1
mm×
13
⎝⎠
où:
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai avant homogénéisation;
1
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai après homogénéisation;
2
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai avant passage dans le mélangeur;
3
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai après passage dans le mélangeur.
4
4.3.2 Méthode par mélangeage à chaud B
La teneur en matières volatiles w , exprimée en pourcentage de la fraction massique, est donnée par la
2
formule suivante:
mm−
56
w=×100
2
m
5
où:
m est la masse, en grammes, du prélèvement avant séchage;
5
m est la masse, en grammes, du prélèvement après séchage.
6
5 Méthode par étuvage
5.1 Appareillage
5.1.1 Étuve ventilée, de préférence à circulation d'air, réglable à 105 °C ± 5 °C.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Méthode par étuvage A
5.2.1.1 Caoutchouc naturel
5.2.1.1.1 Si le caoutchouc n'est pas en poudre, prélever environ 600 g de l'échantillon et homogénéiser
conformément à l'ISO 1795. Peser le prélèvement à 0,1 g près, avant et après homogénéisation (masses m
7
et m , respectivement). Laisser refroidir à température ambiante, avant la pesée finale.
8
5.2.1.1.2 Faire une prise d'essai d'environ 10 g dans le prélèvement homogénéisé et la peser à 1 mg près
(masse m ).
9
© ISO 2005 – Tous droits réservés 3
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ISO 248:2005(F)
5.2.1.1.3 Le mélangeur étant à 70 °C ± 5 °C avec un écartement des cylindres permettant de produire une
feuille de moins de 2 mm d'épaisseur, passer deux fois la prise d'essai entre les cylindres.
5.2.1.1.4 Comme alternative, si le caoutchouc est en poudre, prélever environ 10 g et placer le
prélèvement dans un verre de montre ou une capsule en aluminium afin de faciliter la pesée. Peser à 1 mg
près (masse m ).
9
5.2.1.2 Caoutchouc synthétique
5.2.1.2.1 Si le caoutchouc n'est pas en poudre, prélever environ 250 g et homogénéiser conformément au
mode opératoire utilisé pour le caoutchouc naturel, décrit dans l'ISO 1795. Peser le prélèvement à 0,1 g près,
avant et après homogénéisation (masses m et m , respectivement).
7 8
5.2.1.2.2 Le mélangeur étant réglé à 70 °C ± 5 °C avec un écartement des cylindres permettant de
produire une feuille de moins de 2 mm d'épaisseur, passer deux fois entre les cylindres une prise d'essai de
10 g pr
...
Questions, Comments and Discussion
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