ISO 16474-1:2013
(Main)Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 1: General guidance
Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 1: General guidance
ISO 16474-1:2013 provides information and general guidance relevant to the selection and operation of the methods of exposure described in detail in subsequent parts. It also describes general performance requirements for devices used for exposing paints and varnishes to laboratory light sources. Information about such performance requirements is required only by producers of artificial accelerated weathering or artificial accelerated irradiation devices. ISO 16474-1:2013 also provides information on the interpretation of data from artificial accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures.
Peintures et vernis — Méthodes d'exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 1: Lignes directrices générales
L'ISO 16474-1:2013 fournit des informations et des lignes directrices générales pour la sélection et l'application des méthodes d'exposition décrites en détail dans les autres parties. Elle décrit également des exigences en termes de performances globales pour les appareillages utilisés pour l'exposition des peintures et des vernis à des sources lumineuses de laboratoire. Les informations concernant de telles exigences en termes de performances sont destinées aux fabricants des appareillages de vieillissement accéléré artificiel ou des dispositifs de rayonnement accéléré artificiel. L'ISO 16474-1:2013 fournit également des informations sur l'interprétation des données issues des essais d'exposition de vieillissement accéléré artificiel ou à un rayonnement accéléré artificiel.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16474-1
First edition
2013-11-15
Paints and varnishes — Methods of
exposure to laboratory light sources —
Part 1:
General guidance
Peintures et vernis — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses
de laboratoire —
Partie 1: Lignes directrices générales
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
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ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Significance . 2
4.3 Use of accelerated tests with laboratory light sources . 4
5 Requirements for laboratory exposure devices . 4
5.1 Irradiance . 4
5.2 Temperature . 6
5.3 Humidity and wetting . 8
5.4 Other requirements for the exposure device . 9
6 Test specimens — Preparation, replicates, storage and conditioning .9
6.1 Handling of test specimens . 9
6.2 Form, shape, preparation . 9
6.3 Number of test specimens .10
6.4 Storage and conditioning .10
7 Test conditions and procedure .11
7.1 Set points for exposure conditions .11
7.2 Property measurements on test specimens .11
8 Periods of exposure and evaluation of test results .12
8.1 General .12
8.2 Sampling .12
8.3 Determination of changes in properties after exposure .12
8.4 Use of control materials .12
8.5 Use of results in specifications .12
9 Test report .13
Annex A (informative) Procedure for measuring the irradiance uniformity in the specimen
exposure area .15
Annex B (informative) Factors that decrease the degree of correlation between artificial
accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures and actual-
use exposures .18
Annex C (informative) Solar spectral irradiance standard .21
Bibliography .22
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,
General test methods for paints and varnishes.
This first edition of ISO 16474-1, together with ISO 16474-2, cancels and replaces ISO 11341:2004, which
has been technically revised. This first edition of ISO 16474-1, together with ISO 16474-3, cancels and
replaces ISO 11507:2007, which has been technically revised.
ISO 16474 consists of the following parts, under the general title Paints and varnishes — Methods of
exposure to laboratory light sources:
— Part 1: General guidance
— Part 2: Xenon-arc lamps
— Part 3: Fluorescent UV lamps
— Part 4: Open-flame carbon-arc lamps
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
Coatings from paints, varnishes and similar materials are often used outdoors or in indoor locations
where they are exposed to solar radiation or to solar radiation behind glass for long periods. It is therefore
very important to determine the effects of solar radiation, heat, moisture and other climatic stresses on
the colour and other properties of polymers. Outdoor exposures to solar radiation and to solar radiation
[9]
filtered by window glass are described in ISO 2810 . However, it is often necessary to determine more
rapidly the effects of light, heat and moisture on the physical, chemical and optical properties of coatings
with artificial accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures that use specific
laboratory light sources. Exposures in these laboratory devices are conducted under more controlled
conditions than found in natural environments and are intended to accelerate polymer degradation
and product failures. Relating results from accelerated weathering or artificial accelerated irradiation
exposures to those obtained in actual-use conditions is difficult because of variability in both types of
exposure and because laboratory tests often do not reproduce all the exposure stresses experienced
by coatings exposed in actual-use conditions. In addition, the increase in rate of degradation by the
accelerated test compared with natural exposure conditions varies with the type of material and its
formulation. No single laboratory exposure test can be specified as a total simulation of actual-use
exposures. The relative durability of materials in actual-use exposures can be very different depending
on the location of the exposure because of differences in solar radiation, time of wetness, temperature,
pollutants and other factors. Therefore, even if results from specific accelerated weathering or artificial
accelerated irradiation exposures are found to be useful for comparing the relative durability of
materials exposed in a particular outdoor location or in particular actual-use conditions, it cannot
be assumed that they will be useful for determining the relative durability of materials exposed in a
different outdoor location or in different actual-use conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16474-1:2013(E)
Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory
light sources —
Part 1:
General guidance
1 Scope
1.1 This part of ISO 16474 provides information and general guidance relevant to the selection and
operation of the methods of exposure described in detail in subsequent parts. It also describes general
performance requirements for devices used for exposing paints and varnishes to laboratory light sources.
Information about such performance requirements is provided for producers of artificial accelerated
weathering or artificial accelerated irradiation devices.
1.2 This part of ISO 16474 also provides information on the interpretation of data from artificial
accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 1514, Paints and varnishes — Standard panels for testing
ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness
ISO 3270, Paints and varnishes and their raw materials — Temperatures and humidities for conditioning
and testing
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 9370, Plastics — Instrumental determination of radiant exposure in weathering tests — General
guidance and basic test method
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 16474-2, Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 2: Xenon-arc lamps
ISO 16474-3, Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 3:
Fluorescent UV lamps
ISO 16474-4, Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 4: Open-flame
carbon-arc lamps
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 and the following apply.
3.1
artificial accelerated irradiation
exposure of a material to a laboratory radiation source intended to simulate window-glass-filtered solar
radiation or radiation from interior lighting sources and where specimens are subjected to relatively
small changes in temperature and relative humidity in an attempt to produce more rapidly the same
changes that occur when the material is used in an indoor environment
Note 1 to entry: These exposures are commonly referred to as fading or light fastness tests.
3.2
artificial accelerated weathering
exposure of a material in a laboratory weathering device to conditions which may be cyclic and intensified
compared with those encountered in outdoor or in-service exposure
Note 1 to entry: This involves a laboratory radiation source, heat and moisture (in the form of relative humidity
and/or water spray, condensation or immersion) in an attempt to produce more rapidly the same changes that
occur in long-term outdoor exposure.
Note 2 to entry: The device may include means for control and/or monitoring of the light source and other
weathering parameters. It may also include exposure to special conditions, such as acid spray to simulate the
effect of industrial gases.
3.3
control material
material which is of similar composition and construction to the test material and which is exposed at
the same time for comparison with the test material
Note 1 to entry: An example of the use of a control material would be when a formulation different from one currently
being used is being evaluated. In that case, the control would be the coating made with the original formulation.
3.4
file specimen
portion of the material to be tested which is stored under conditions in which it is stable and which is
used for comparison between the exposed and unexposed states
3.5
reference material
material of known performance
3.6
reference specimen
portion of the reference material that is to be exposed
4 Principle
4.1 General
Specimens of the samples to be tested are exposed to laboratory light sources under controlled
environmental conditions. The methods described include the requirements which have to be met for
the measurement of the irradiance and radiant exposure in the plane of the specimen, the temperature
of specified white and black sensors, the chamber air temperature and the relative humidity.
4.2 Significance
4.2.1 When conducting exposures in devices that use laboratory light sources, it is important to
consider how well the accelerated-test conditions simulate the actual-use environment for the paint or
varnish being tested. In addition, it is essential to consider the effects of variability in both the accelerated
test and actual exposures when setting up exposure experiments and when interpreting the results from
artificial accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
4.2.2 No laboratory exposure test can be specified as a total simulation of actual-use conditions. Results
obtained from artificial accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures can be
considered as representative of actual-use exposures only when the degree of rank correlation has been
established for the specific materials being tested and when the type and mechanism of degradation are
the same. The relative durability of materials in actual-use conditions can be very different in different
locations because of differences in solar radiation, time of wetness, relative humidity, temperature,
pollutants and other factors. Therefore, even if results from a specific exposure test conducted in
accordance with any of the parts of this International Standard are found to be useful for comparing the
relative durability of materials exposed in a particular environment, it cannot be assumed that they will
be useful for determining the relative durability of the same materials in a different environment.
4.2.3 Even though it is very tempting, it is invalid to assign to all materials a “general acceleration factor”
relating “x” hours or megajoules of radiant exposure in an artificial accelerated weathering or artificial
accelerated irradiation exposure to “y” months or years of actual exposure. Such acceleration factors are
invalid for the following reasons:
a) acceleration factors are material-dependent and can be significantly different for each material and
for different formulations of the same material;
b) variability in the rate of degradation in both actual-use and artificial accelerated weathering
or artificial accelerated irradiation exposures can have a significant effect on the calculated
acceleration factor;
c) acceleration factors calculated based on the ratio of irradiance between a laboratory light source and
solar radiation (even when identical pass-bands are used) do not take into consideration the effects
of temperature, moisture and differences in spectral power distribution between the laboratory
light source and solar radiation.
NOTE Acceleration factors determined for a specific formulation of a material are valid, but only if they are
based on data from a sufficient number of separate outdoor or indoor environmental tests and artificial accelerated
weathering or artificial accelerated irradiation exposures so that results used to relate times to failure in each
exposure can be analysed using statistical methods. An example of a statistical analysis using multiple laboratory
[1]
and actual exposures to calculate an acceleration factor is described by J.A. Simms .
4.2.4 There are a number of factors that might decrease the degree of correlation between accelerated
tests using laboratory light sources and exterior exposures (more specific information on how each factor
can alter the stability ranking of materials is given in Annex B):
a) differences in the spectral irradiance of the laboratory light source and solar radiation;
b) irradiance levels higher than those experienced in actual-use conditions;
c) exposure cycles that use continuous exposure to light from a laboratory light source without any
dark periods;
d) specimen temperatures higher than those in actual conditions;
e) exposure conditions that produce unrealistic temperature differences between light- and dark-
coloured specimens;
f) exposure conditions that produce very frequent cycling between high and low specimen
temperatures, or that produce unrealistic thermal shock;
g) unrealistic levels of moisture in the accelerated test compared to actual-use conditions;
h) the absence of biological agents, pollutants or acidic precipitation or condensation.
4.3 Use of accelerated tests with laboratory light sources
4.3.1 Results from artificial accelerated weathering or artificial accelerated irradiation exposures
conducted in accordance with any of the parts of this International Standard are best used to compare the
relative performance of materials. Comparisons between materials can only be made when the materials
are tested at the same time in the same exposure device. Results can be expressed by comparing the
exposure time or radiant exposure necessary to reduce the level of a characteristic property to some
specified level. A common application of this is a test conducted to establish that the level of quality of
different batches does not vary from that of a control of known performance.
4.3.1.1 It is strongly recommended that at least one control be exposed with each test for the purpose
of comparing the performance of the test materials to that of the control. The control material should be
of similar composition and construction and be chosen so that its failure modes are the same as that of
the material being tested. It is preferable to use two controls, one with relatively good durability and one
with relatively poor durability.
4.3.1.2 Sufficient replicates of each control and each test material being evaluated are necessary in
order to allow statistical evaluation of the results. Unless otherwise specified, use a minimum of three
replicates for all test and control materials. When material properties are measured using destructive
tests, a separate set of specimens is needed for each exposure period.
4.3.2 In some specification tests, test materials are exposed at the same time as a weathering reference
material (e.g. blue wool test fabric). The property or properties of the test material are measured after
a defined property of the reference material reaches a specified level. If the reference material differs in
composition from the test material, it might not be sensitive to exposure stresses that produce failure
in the test material or it might be very sensitive to an exposure stress that has very little effect on the
test material. The variability in results for the reference material might be very different from that for
the test material. All these differences between the reference material and the test material can produce
misleading results when the reference material is used as a control or to determine the length of the
exposure period.
NOTE 1 Definitions of control and reference materials that are appropriate to weathering tests are given in Clause 3.
NOTE 2 Weathering reference materials can also be used to monitor the consistency of the operating conditions
in an exposure test. Information about the selection and characterization of reference materials used for this
[2] [3]
purpose can be found in ASTM G 156 . ISO/TR 19032 describes a procedure which uses the change in the
carbonyl index of a specific polyethylene weathering reference material to monitor conditions in both natural
weathering and artificial accelerated weathering exposures.
4.3.3 In some specification tests, properties of test specimens are evaluated after a specific exposure
time or radiant exposure using a test cycle with a prescribed set of conditions. Results from any accelerated
exposure test conducted in accordance with any of the parts of this International Standard should not be
used to make a “pass/fail” decision for materials, based on the level of a specific property after a specific
exposure time or radiant exposure, unless the combined reproducibility of the effects of a particular
exposure cycle and property measurement method has been established.
5 Requirements for laboratory exposure devices
Laboratory exposure devices shall be equipped with facilities to provide specimens with irradiance
(5.1), temperature (5.2), humidity and wetting (5.3).
5.1 Irradiance
5.1.1 Laboratory light sources are used to provide irradiance for the test specimens. In ISO 16474-2 a
xenon-arc lamp is used to provide the irradiance for the specimens, in ISO 16474-3 a fluorescent UV lamp,
and in ISO 16474-4 an open-flame carbon-arc lamp.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
5.1.2 The exposure device shall provide for placement of specimens and any designated sensing devices
in positions that allow uniform irradiance from the light source.
NOTE The spectral irradiance produced in an artificial accelerated weathering device is very important.
Ideally, the relative spectral irradiance produced by the device should be a very close match to that of solar
radiation, especially in the short-wavelength UV region. Annex C provides information about a benchmark solar
spectrum that can be used for comparing the spectral irradiance produced in the artificial accelerated exposure
to that for solar radiation. Subsequent parts of this International Standard contain specific requirements for the
relative spectral irradiance produced in the devices described in those parts.
5.1.3 Exposure devices shall be designed such that the irradiance at any location in the area used for
specimen exposures is at least 70 % of the maximum irradiance measured in this area. Procedures for
measuring irradiance uniformity by the device manufacturers are given in Annex A.
NOTE The irradiance uniformity in exposure devices depends on several factors, such as deposits that
can develop on the optical system and chamber walls. In addition, irradiance uniformity can be affected by the
type of specimen and the number of specimens being exposed. The irradiance uniformity as guaranteed by the
manufacturer is valid for new equipment and well-defined measuring conditions.
5.1.4 Depending on the specific sensitivity of the material periodic repositioning of the specimens is
good practice in order to be sure that the variability in exposure stresses experienced during the exposure
period is kept to the minimum. If the irradiance at any position in the area used for specimen exposure
is between 70 % and 90 % of the maximum irradiance, specimens shall be periodically repositioned to
reduce the variability in radiant exposure.
NOTE Random placement of replicate specimens is also good practice to reduce the effect of any variability
in the conditions within the exposure area.
5.1.5 Follow the device manufacturer’s instructions for lamp and filter replacement and for pre-ageing
of lamps and/or filters.
5.1.6 A radiometer that complies with the requirements outlined in ISO 9370 may be used to measure
the irradiance E or spectral irradiance E and the radiant exposure H or spectral radiant exposure H in
λ λ
the plane of the specimen surface.
5.1.6.1 If used, the radiometer shall be mounted so that it receives the same radiation as the specimen
surface. If it is not positioned in the specimen plane, it shall have a sufficiently wide field of view and be
calibrated for irradiance at the specimen distance.
5.1.6.2 The field radiometer shall be calibrated in the emission region of the light source used with
a reference radiometer. The radiometer shall be calibrated using a light source filter combination of
the same type that will be used for testing or an appropriate spectral mismatch factor has been taken
into account. The calibration shall be checked in accordance with the radiation measuring instrument
manufacturer’s instructions.
For fluorescent UV lamps, it has been shown that the field radiometers have to be calibrated with lamps
that have a spectral power distribution which is identical to that of the lamps that will be used for testing.
NOTE Refer to ISO 9370 for definitions of field and reference radiometers.
5.1.6.3 When measured, the irradiance in the wavelength range agreed upon by all interested parties
shall be reported. Some types of device provide for measuring irradiance in a specific wavelength range
(e.g. 300 nm to 400 nm or 300 nm to 800 nm) or in a narrow pass-band that is centred around a single
wavelength (e.g. 340 nm).
5.2 Temperature
5.2.1 The surface temperature of exposed materials depends primarily on the amount of radiation
absorbed, the emissivity of the specimen, the amount of thermal conduction within the specimen and
the amount of heat transmission between the specimen and the air or between the specimen and the
specimen holder. Since it is not practical to monitor the surface temperature of individual test specimens,
a specified black surface sensor is used to measure and control the temperature within the exposure
chamber. The black surface temperature sensor shall be mounted within the specimen exposure area so
that it receives the same radiation and experiences the same cooling conditions as a flat test panel surface.
5.2.2 Two types of black surface temperature sensor may be used: a black-standard thermometer (BST)
and a black-panel thermometer (BPT).
5.2.2.1 Black-standard thermometers, consisting of a plane (flat) stainless-steel plate with a thickness
of 0,5 mm to 1,2 mm. A typical length and width is about 70 mm by 40 mm. The surface of this plate facing
the light source shall be coated with a black layer which has good resistance to ageing. The coated black
plate shall reflect no more than 10 % of all incident flux up to 2 500 nm. A thermally sensitive element
such as a platinum resistance sensor shall be attached to the centre of the plate, in good thermal contact
with the plate, on the side opposite the radiation source. This side of the metal plate shall be attached to a
5 mm thick baseplate made of unfilled poly(vinylidene fluoride) fluoride (PVDF). A small space sufficient
to hold the platinum resistance sensor shall be machined in the PVDF baseplate. The distance between
the sensor and this recess in the PVDF plate shall be about 1 mm. The length and width of the PVDF
plate shall be sufficient so that no metal-to-metal thermal contact exists between the black-coated metal
plate and the mounting holder into which it is fitted. The metal mounts of the holder of the insulated
black panel shall be at least 4 mm from the edges of the metal plate. Black-standard thermometers which
differ in construction from that specified above are permitted as long as the temperature indicated by
the alternative construction is within ± 1,0 °C of that of the specified construction at all steady-state
temperature and irradiance settings the exposure device is capable of attaining. In addition, the time
needed for an alternative black-standard thermometer to reach the steady-state shall be within 10 % of
the time needed for the specified black-standard thermometer to reach the steady-state.
NOTE Black-standard thermometers are sometimes referred to as insulated black-panel thermometers.
5.2.2.2 Black-panel thermometers, consisting of a plane (flat) metal plate that is resistant to corrosion.
Typical dimensions are about 150 mm long, 70 mm wide and 1 mm thick. The surface of this plate that
faces the light source shall be coated with a black layer which has good resistance to ageing. The coated
black plate shall reflect no more than 10 % of all incident flux up to 2 500 nm. A thermally sensitive element
shall be firmly attached to the centre of the exposed surface. This thermally sensitive element may be a
black-coated stem-type bimetallic dial sensor, a resistance-based sensor, a thermistor or a thermocouple.
The back side of the metal panel shall be open to the atmosphere.
NOTE Black-panel thermometers are sometimes referred to as uninsulated black-panel thermometers.
5.2.2.3 Unless otherwise specified, temperatures shall be measured using either of the thermometer
designs described above. If other means are used to measure the temperature of black or white panels,
the exact construction of the black or white panel shall be included in the test report.
5.2.3 The temperature indicated by the black-panel or black-standard thermometer depends on the
irradiance produced by the laboratory light source and the temperature and speed of the air moving in the
exposure chamber. Black-panel temperatures generally correspond to those for dark coatings on metal
panels without thermal insulation on the rear side. Black-standard thermometer temperatures generally
correspond to those for the exposed surface of dark samples with poor thermal conductivity. At conditions
used in typical exposures, the temperature indicated by a black-standard thermometer will be 3 °C to 12 °C
higher than that indicated by a black-panel thermometer. The actual difference between a black-panel
temperature and a temperature measured with a black-standard thermometer should, however, preferably
be determined for each exposure condition. Because black-standard thermometers are insulated, their
response time for temperature changes is slightly slower than for a black-panel thermometer.
6 © ISO 2013 – All rights reserved
5.2.4 At low irradiance levels, the difference between the temperature indicated by a black-panel or
black-standard thermometer and the real specimen temperature can be small. When light sources that
emit very little infrared radiation are used, there will generally be only very small differences in the
temperatures indicated by the two types of black panel or between light- and dark-coloured specimens.
5.2.5 In order to evaluate the range of surface temperatures of the exposed specimens and to better
control the irradiance or the conditions in the exposure chamber, the use of a white-panel or white-standard
thermometer, in addition to the black-panel or black-standard thermometer, is recommended. The white-
panel or white-standard thermometer shall be constructed in the same way as the corresponding black-
panel or black-standard thermometer, except for the use of a white coating with a good resistance to
ageing. The reflectance of the white coating shall be at least 60 % between 450 nm and 800 nm and at
least 30 % between 800 nm and 1 500 nm.
5.2.6 Manufacturers of exposure devices shall ensure that devices designed to meet the requirements
of this part of ISO 16474 are able to meet the following requirements for control of the temperature of
the black or white temperature sensor at the position where it is intended to operate (see Table 1). These
requirements apply to equilibrium conditions.
Table 1 — Requirements for set-point temperature of the black or white temperature sensor at
the position where it is intended to operate
Allowable deviation of the sensor temperature at
Set-point temperature
the position in which sensor operates
≤ 70 °C ±3 °C
≥ 70 °C ±4 °C
5.2.7 Manufacturers of exposure devices shall ensure that devices designed to meet the requirements
of this part of ISO 16474 are able to meet the following requirements for control of the temperature of a
black or white temperature sensor at any position within the allowed exposure area (see Table 2). These
requirements apply to equilibrium conditions.
Table 2 — Requirements for set-point temperature of the black or white temperature sensor at
any position within the allowed exposure area
Allowable deviation of the sensor temperature
Set-point temperature
when sensor placed anywhere in the exposure area
≤ 70 °C ±5 °C
≥ 70 °C ±7 °C
NOTE For some materials, differences in the degradation rate can occur between devices operating within the
allowable temperature ranges. Periodic repositioning of specimens or random positioning of replicate specimens
during exposure will reduce the variability caused by differences in temperature within the exposure area.
5.2.8 The test report shall indicate whether a black-standard or black-panel thermometer was used
and whether a white-standard or white panel thermometer was used.
NOTE Different temperatures may be indicated by a single type of black-standard or black-panel thermometer,
depending on the specific design of the device supplied by different manufacturers.
5.2.9 If the exposure chamber air temperature is measured, the temperature-sensing element shall be
shielded from the light source and water spray. The chamber air temperature measured at this position
might not be the same as the chamber air temperature near the surface of the exposed specimens.
Manufacturers of devices that control chamber air temperature shall ensure that their equipment is able
to maintain the measured chamber air temperature within ± 3 °C of the set point under equilibrium
conditions for set points up to 70 °C and within ± 4 °C of the set point for set points greater than 70 °C.
5.2.10 Calibrate the temperature sensor used to measure the chamber air temperature in accordance
with the sensor manufacturer’s instructions at least annually.
5.3 Humidity and wetting
5.3.1 Moisture
The presence of moisture on the exposed face of the specimen, particularly long wet periods and the
cyclic change between wet and dry periods, might have a significant effect in accelerated laboratory
exposure tests. Any device operated in accordance with any of the parts of this International Standard
which attempts to simulate the effects of moisture shall have means for providing moisture to specimens
using one or more of the following methods:
a) humidification of the chamber air;
b) formation of condensation;
c) water spray;
d) immersion.
5.3.2 Water purity
5.3.2.1 Water purity for xenon lamp and carbon arc instruments
The purity of the water used for spraying the specimens is very important. Without proper treatment
to remove cations, anions, organic compounds and, in particular, silica, exposed specimens will develop
spots or stains that do not occur in exterior exposures. Unless otherwise specified, water used for
specimen spray shall contain a maximum solids content of 1 µg/g of water and a maximum silica content
of 0,2 µg/g of water. Distillation, or a combination of deionization and reverse osmosis, can effectively
produce water of the desired purity. If the water used for specimen spray contains more than 1 μg/g
of solids content, the solids and silica content levels shall be reported. Recirculation of water used for
specimen spray is not recommended and shall not be done unless the recirculated water meets the
purity requirements listed above.
5.3.2.2 Water purity for UV fluorescent lamp instruments
The purity of the water used for spraying for UV fluorescent lamps is not as critical as for xenon.
Therefore, the test panels shall be sprayed using water that has been purified so as to have < 2,0 µg/g
dissolved solids content and < 0,5 µg/g suspended silica content.
5.3.3 Contamination
If specimens are found to have deposits or stains after exposure, the water purity shall be checked to
determine whether it meets the purity requirements specified in 5.3.2. On some occasions, exposed
specimens can be contaminated by deposits from bacteria that can grow in the purified water used for
specimen spray. If bacterial contamination is detected, the entire system used for specimen water spray
shall be flushed with a chlorinating solution such as sodium hypochlorite and thoroughly rinsed prior
to resuming exposures.
5.3.4 Silica content
Although conductivity does not always correlate with silica content, it is recommended that the
conductivity of the water used for specimen spray be continuously monitored and that exposures be
stopped whenever the conductivity is above 5 μS/cm.
8 © ISO 2013 – All rights reserved
5.3.5 Fabrication of the components
All components of the specimen spray unit shall be fabricated from stainless steel or some other material
that does not contaminate the water with materials that could absorb UV radiation or form unrealistic
deposits on test specimens.
5.3.6 Humidity
In devices where the humidity within the exposure chamber is controlled, sensors used to measure
humidity shall be placed within the chamber air-flow and shielded from direct radiation and water
spray. When humidity is controlled, the measured relative humidity shall be maintained within ± 10 %
of the set point humidity.
The humidity sensors shall be calibrated at least annually in accordance with the exposure device
manufacturer’s instructions.
5.3.7 Wetting
Any device that introduces periods of wetting of the exposed specimens by any method shall have means
to programme the periods with and without wetting.
5.4 Other requirements for the exposure device
5.4.1 Although various designs of exposure device are used in practice, each device shall meet the
following requirements.
5.4.1.1 Any device intended to simulate the effects of light and dark cycles shall have an electronic
controller or mechanical device to programme periods with or without light.
5.4.1.2 Manufacturers shall ensure that devices that provide periods during which the exposure
conditions are different have means to time each period. The length of each exposure period shall be
controlled to within ± 10 % of the shortest period used. It is desirable to use timers that are as accurate
and have as high a repeatability as possible. Optionally, a means to record the length of each test period
may also be provided.
5.4.2 To fulfil the requirements of particular test procedures, the device might need to provide means
to register or record the following operating parameters:
a) the line voltage;
b) the lamp wattage;
c) the lamp current;
d) the spectral irradiance (or the integrated spectral irradiance) within the passband used and the
radiant exposure.
6 Test specimens — Preparation, replicates, storage and conditioning
6.1 Handling of test specimens
The handling of the test specimens can have a significant impact on the usability of the test result.
6.2 Form, shape, preparation
6.2.1 Form, shape and preparation of test panels have a significant impact on the durability.
6.2.2 The methods used for the preparation of test panels can have a significant impact on their apparent
durability. Therefore, the method used for test panel preparation shall be agreed upon by the interested
parties. It should preferably be closely related to the method normally used to process the material in
typical applications. A complete description of the method used for the preparation of test specimens
shall be included in the test r
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16474-1
Première édition
2013-11-15
Peintures et vernis — Méthodes
d’exposition à des sources lumineuses
de laboratoire —
Partie 1:
Lignes directrices générales
Paints and varnishes — Methods of exposure to laboratory light
sources —
Part 1: General guidance
Numéro de référence
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ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Signification . 3
4.3 Utilisation des essais accélérés avec des sources lumineuses de laboratoire . 4
5 Exigences relatives aux appareillages d’exposition de laboratoire .5
5.1 Éclairement énergétique . 5
5.2 Température . 6
5.3 Humidité et mouillage . 8
5.4 Autres exigences relatives aux appareillages d’exposition .10
6 Éprouvettes d’essai — Préparation, nombre d’éprouvettes identiques, stockage
et conditionnement .10
6.1 Manipulation des éprouvettes d’essai.10
6.2 Forme, façonnage, préparation .10
6.3 Nombre d’éprouvettes d’essai .11
6.4 Stockage et conditionnement .11
7 Conditions et mode opératoire d’essai .12
7.1 Points de consigne pour les conditions d’exposition .12
7.2 Mesurages des propriétés des éprouvettes d’essai .13
8 Périodes d’exposition et évaluation des résultats d’essais .13
8.1 Généralités .13
8.2 Échantillonnage .13
8.3 Évaluation des modifications de propriétés après exposition .13
8.4 Utilisation des matériaux témoins .13
8.5 Utilisation des résultats dans les spécifications .14
9 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Mode opératoire de mesurage de l’uniformité de l’éclairement
énergétique dans la surface d’exposition des éprouvettes .17
Annexe B (informative) Facteurs diminuant le degré de corrélation entre des expositions de
vieillissement accéléré artificiel ou de rayonnement accéléré artificiel et des expositions
en conditions réelles d’utilisation .20
Annexe C (informative) Norme relative à l’éclairement énergétique spectral solaire .23
Bibliographie .25
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.
Cette première édition de l’ISO 16474-1, conjointement avec l’ISO 16474-2 et l’ISO 16474-3 annule
et remplace l’ISO 11341:2004 qui a fait l’objet d’une révision technique. Cette première édition de
l’ISO 16474-1, conjointement avec l’ISO 16474-3, annule et replace l’ISO 11507:2007, qui a fait l’objet
d’une révision technique.
L’ISO 16474 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Peintures et vernis —
Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire:
— Partie 1: Lignes directrices générales
— Partie 2: Lampes à arc au xénon
— Partie 3: Lampes fluorescentes UV
— Partie 4: Lampes à arc au carbone
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
Introduction
Les feuils à base de peintures, de vernis et de matériaux analogues sont souvent utilisés en extérieur
et en intérieur, où ils sont exposés au rayonnement solaire ou au rayonnement solaire derrière du
vitrage pendant de longues périodes. Il est par conséquent très important de déterminer les effets du
rayonnement solaire, de la chaleur, de l’humidité et des autres contraintes climatiques sur la couleur et
les autres propriétés des polymères. Les essais d’exposition au rayonnement solaire et au rayonnement
[9]
solaire filtré par un vitrage de fenêtre sont décrits dans l’ISO 2810 . Cependant, il est souvent nécessaire
de déterminer plus rapidement les effets de la lumière, de la chaleur et de l’humidité sur les propriétés
physiques, chimiques et optiques des feuils avec des essais d’exposition de vieillissement accéléré artificiel
ou à un rayonnement accéléré artificiel qui utilisent des sources lumineuses de laboratoire spécifiques.
Les expositions dans ces appareillages d’exposition de laboratoire sont effectuées dans des conditions
plus maîtrisées que dans un environnement naturel et sont destinées à accélérer la dégradation des
polymères et la défaillance du produit. La relation des résultats issus des expositions de vieillissement
accéléré artificiel ou à un rayonnement accéléré artificiel avec ceux obtenus dans des conditions réelles
d’utilisation s’avère difficile en raison de la variabilité de ces deux types d’exposition et du fait que
les essais d’exposition en laboratoire ne reproduisent pas souvent toutes les contraintes d’exposition
rencontrées par les feuils exposés aux conditions réelles d’utilisation. De plus, l’augmentation de la
vitesse de dégradation par un essai accéléré par comparaison aux conditions d’exposition naturelle
varie selon le type de matériau et sa formulation. Aucun essai simple d’exposition en laboratoire ne
peut être spécifié comme une simulation totale des expositions aux conditions réelles d’utilisation. La
durabilité relative des matériaux exposés aux conditions réelles d’utilisation peut être très différente
selon l’emplacement de l’exposition en raison des différences de rayonnement solaire, de période
d’humidité, de température, de polluants et d’autres facteurs. Par conséquent, même si les résultats
émanant d’expositions de vieillissement accéléré artificiel ou à un rayonnement accéléré artificiel sont
jugés utiles pour comparer la durabilité relative des matériaux exposés dans un emplacement extérieur
donné ou aux conditions réelles d’utilisation, il ne peut être supposé qu’ils sont utiles pour déterminer
la durabilité relative des matériaux exposés à un autre emplacement extérieur ou à d’autres conditions
réelles d’utilisation.
NORME INTERNATIONALE ISO 16474-1:2013(F)
Peintures et vernis — Méthodes d’exposition à des sources
lumineuses de laboratoire —
Partie 1:
Lignes directrices générales
1 Domaine d’application
1.1 La présente partie de l’ISO 16474 fournit des informations et des lignes directrices générales
pour la sélection et l’application des méthodes d’exposition décrites en détail dans les autres parties.
Elle décrit également des exigences en termes de performances globales pour les appareillages utilisés
pour l’exposition des peintures et des vernis à des sources lumineuses de laboratoire. Les informations
concernant de telles exigences en termes de performances sont destinées aux fabricants des appareillages
de vieillissement accéléré artificiel ou des dispositifs de rayonnement accéléré artificiel.
1.2 La présente partie de l’ISO 16474 fournit également des informations sur l’interprétation des données
issues des essais d’exposition de vieillissement accéléré artificiel ou à un rayonnement accéléré artificiel.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 1514, Peintures et vernis — Panneaux normalisés pour essais
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l’épaisseur du feuil
ISO 3270, Peintures et vernis et leurs matières premières — Températures et humidités pour le
conditionnement et l’essai
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions
ISO 9370, Plastiques — Détermination au moyen d’instruments de l’exposition énergétique lors d’essais
d’exposition aux intempéries — Lignes directrices générales et méthode d’essai fondamentale
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 16474-2, Peintures et vernis — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire —
Partie 2: Lampes à arc au xénon
ISO 16474-3, Peintures et vernis — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire —
Partie 3: Lampes fluorescentes UV
ISO 16474-4, Peintures et vernis — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire —
Partie 4: Lampes à arc au carbone
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4618 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
rayonnement accéléré artificiel
exposition d’un matériau à une source de rayonnement en laboratoire destinée à simuler un rayonnement
solaire filtré par un vitrage de fenêtre ou un rayonnement provenant de sources d’éclairage intérieur,
au cours de laquelle les échantillons sont soumis à des variations relativement faibles de température
et d’humidité relative de manière à tenter de reproduire plus rapidement les mêmes variations qui
surviennent lorsque le matériau est utilisé dans un environnement intérieur
Note 1 à l’article: Ces expositions sont communément appelées «essais de décoloration» ou «essais de solidité
à la lumière».
3.2
vieillissement accéléré artificiel
exposition d’un matériau dans un appareillage de vieillissement en laboratoire à des conditions qui
peuvent être cycliques et intensifiées par comparaison à celles rencontrées lors d’une exposition en
extérieur ou en service
Note 1 à l’article: Une source de rayonnement de laboratoire, de la chaleur et de l’humidité (sous la forme d’une
humidité relative et/ou d’une pulvérisation d’eau, d’une condensation ou d’une immersion) sont appliquées de
manière à tenter de reproduire plus rapidement les mêmes variations qui surviennent lors d’une exposition en
extérieur à long terme.
Note 2 à l’article: L’appareillage peut comprendre des moyens destinés à maîtriser et/ou à surveiller la source
lumineuse et les autres paramètres de vieillissement. Il peut également comprendre une exposition à des
conditions spéciales, telles qu’une pulvérisation d’acide pour simuler l’effet de gaz industriels.
3.3
matériau témoin
matériau de composition et de construction similaires au matériau d’essai, exposé en même temps que
ce dernier et utilisé à des fins de comparaison
Note 1 à l’article: Un exemple de l’utilisation d’un matériau témoin consisterait à évaluer une formulation
différente de celle d’un matériau effectivement utilisé. Dans ce cas, le feuil élaboré avec la formulation d’origine
constituerait le témoin.
3.4
éprouvette de contrôle
partie du matériau soumis à essai stockée dans des conditions de stabilité et utilisée pour comparer
l’état d’exposition et l’état d’origine
3.5
matériau de référence
matériau de performances connues
3.6
éprouvette de référence
partie du matériau de référence devant être soumise à une exposition
4 Principe
4.1 Généralités
Les éprouvettes des échantillons à soumettre à essai sont exposées aux sources lumineuses de
laboratoire dans des conditions environnementales maîtrisées. Les méthodes décrites comprennent les
exigences qui doivent être satisfaites en ce qui concerne le mesurage du rayonnement et l’exposition
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
au rayonnement dans le plan de l’éprouvette, la température des capteurs noir et blanc spécifiés, la
température de l’air dans l’enceinte et l’humidité relative.
4.2 Signification
4.2.1 Lors de la réalisation des essais d’exposition dans des appareillages qui utilisent des sources
lumineuses de laboratoire, il est important de considérer le degré de simulation des conditions d’essai
accéléré par rapport à l’utilisation dans l’environnement réel pour la peinture ou le vernis soumis à un
essai. En outre, il est essentiel de considérer les effets de variabilité à la fois lors de l’essai accéléré et dans
le cadre des expositions dans les conditions réelles, lors de la mise en place d’expériences d’expositions
et lors de l’interprétation des résultats des essais d’exposition de vieillissement accéléré artificiel ou de
rayonnement accéléré artificiel.
4.2.2 Aucun essai d’exposition en laboratoire ne peut être spécifié comme une simulation totale
des conditions réelles d’utilisation. Les résultats obtenus à partir de ces expositions de vieillissement
accéléré artificiel ou de rayonnement accéléré artificiel ne peuvent être considérés comme représentatifs
des expositions en conditions réelles d’utilisation que lorsque le degré de corrélation a été établi pour
les matériaux spécifiques soumis à essai et que le type et le mécanisme de dégradation sont similaires.
La durabilité relative des matériaux dans des conditions réelles d’utilisation peut être très différente à
des emplacements différents en raison de différences de rayonnement solaire, de période d’humidité,
d’humidité relative, de température, de polluants et d’autres facteurs. Par conséquent, même lorsque
les résultats d’un essai d’exposition spécifique effectué conformément à l’une des parties de la présente
Norme internationale sont jugés utiles pour comparer la durabilité relative des matériaux exposés à un
environnement particulier, il ne peut pas être supposé qu’ils sont utiles pour déterminer la durabilité
relative des mêmes matériaux dans un environnement différent.
4.2.3 Bien que cela soit très tentant, il n’est pas valable d’attribuer à tous les matériaux un «facteur
général d’accélération» reliant les heures «x» ou les mégajoules de l’exposition énergétique dans un essai
d’exposition de vieillissement accéléré artificiel ou de rayonnement accéléré artificiel aux mois ou aux
années «y» de l’exposition réelle. Ces facteurs d’accélération ne sont pas valables pour les raisons suivantes:
a) les facteurs d’accélération dépendent des matériaux et peuvent différer de façon significative d’un
matériau à l’autre et selon les différentes formulations du même matériau;
b) la variabilité de la vitesse de dégradation au cours des essais d’utilisation réelle et d’exposition
de vieillissement accéléré artificiel ou de rayonnement accéléré artificiel peut avoir un impact
significatif sur le facteur d’accélération calculé;
c) les facteurs d’accélération calculés sur la base du rapport d’éclairement énergétique entre une source
lumineuse de laboratoire et le rayonnement solaire (même lorsque des bandes passantes identiques
sont utilisées) ne prennent pas en considération les effets de la température, de l’humidité et les
différences de répartition spectrale énergétique entre la source lumineuse de laboratoire et le
rayonnement solaire.
NOTE Les facteurs d’accélération déterminés pour une formulation particulière d’un matériau ne sont
valables que s’ils sont fondés sur des données obtenues à partir d’un nombre suffisant d’essais environnementaux
distincts en extérieur ou en intérieur et d’essais d’exposition de vieillissement accéléré artificiel ou de rayonnement
accéléré artificiel de sorte que les résultats utilisés pour relier le temps à la défaillance dans chaque exposition
puissent être analysés à l’aide de méthodes statistiques. Un exemple d’analyse statistique utilisant de multiples
[1]
expositions en laboratoire et réelles pour calculer un facteur d’accélération est décrit par J.A. Simms .
4.2.4 Il existe un certain nombre de facteurs pouvant diminuer le degré de corrélation entre les essais
accélérés utilisant les sources lumineuses de laboratoire et les expositions en extérieur (des informations
plus spécifiques concernant la manière dont chaque facteur peut modifier le degré de stabilité des
matériaux sont données à l’Annexe B):
a) des différences d’éclairement énergétique spectral entre la source lumineuse de laboratoire et le
rayonnement solaire;
b) des niveaux d’éclairement énergétique supérieurs à ceux rencontrés en conditions réelles
d’utilisation;
c) des cycles d’exposition impliquant une exposition continue à une source lumineuse de laboratoire
sans aucune période d’obscurité;
d) des températures d’éprouvettes supérieures à celles rencontrées en conditions réelles d’utilisation;
e) des conditions d’exposition entraînant des différences de température peu réalistes entre les
éprouvettes de couleur claire et celles de couleur foncée;
f) des conditions d’exposition entraînant un cyclage très fréquent entre des températures basses et
élevées d’éprouvettes, ou entraînant un choc thermique peu réaliste;
g) des niveaux d’humidité lors de l’essai accéléré peu réalistes par comparaison aux conditions réelles
d’utilisation;
h) une absence d’agents biologiques, de polluants ou de précipitation ou de condensation acide.
4.3 Utilisation des essais accélérés avec des sources lumineuses de laboratoire
4.3.1 Il est préférable d’utiliser les résultats des essais d’exposition de vieillissement accéléré artificiel
ou de rayonnement accéléré artificiel effectués conformément à l’une des parties de la présente Norme
internationale pour comparer les performances relatives des matériaux. Les comparaisons entre les
matériaux ne peuvent être effectuées que lorsque les matériaux sont soumis à essai simultanément dans le
même appareillage d’exposition. Les résultats peuvent être exprimés en comparant le temps d’exposition
ou l’exposition énergétique nécessaire pour réduire le niveau d’une propriété caractéristique à un niveau
spécifié. Une application consiste à établir que le niveau qualitatif de différents lots ne diffère pas de celui
d’un lot témoin aux performances connues.
4.3.1.1 Il est fortement recommandé d’exposer au moins un matériau témoin à chaque essai dans le
but de comparer les performances des matériaux d’essai à celles du matériau témoin. Il convient que le
matériau témoin soit de composition et de construction similaires et soit choisi de sorte que ses types de
défaillance soient identiques à ceux du matériau soumis à essai. Il est préférable d’utiliser deux matériaux
témoins, l’un d’une durabilité relativement bonne et l’autre d’une durabilité relativement médiocre.
4.3.1.2 Il est nécessaire d’utiliser un nombre suffisant d’éprouvettes identiques de chaque matériau
témoin et de chaque matériau soumis à essai de manière à permettre une évaluation statistique des
résultats. Sauf spécification contraire, utiliser un minimum de trois éprouvettes identiques pour tous les
essais et tous les matériaux témoins. Lorsque les propriétés des matériaux sont mesurées en utilisant des
essais destructifs, un jeu séparé d’éprouvettes est nécessaire pour chaque période d’exposition.
4.3.2 Dans certains essais de spécification, les matériaux sont exposés simultanément, comme pour
un matériau de référence de vieillissement (par exemple un tissu témoin en laine bleue). La propriété ou
les propriétés du matériau soumis à essai sont mesurées après qu’une propriété définie du matériau de
référence a atteint un niveau spécifié. Si le matériau de référence diffère du matériau soumis à essai de
par sa composition, il peut ne pas être sensible à une contrainte d’exposition entraînant une défaillance
du matériau soumis à essai ou être très sensible à une contrainte d’exposition ayant très peu d’effet sur
le matériau soumis à essai. La variabilité des résultats du matériau de référence peut être très différente
de celle du matériau soumis à essai. Toutes ces différences entre le matériau de référence et le matériau
soumis à essai peuvent conduire des résultats erronés lorsque le matériau de référence est utilisé comme
matériau témoin ou bien dans la détermination de la durée de la période d’exposition.
NOTE 1 Les définitions des matériaux témoins et de référence adaptées aux essais de vieillissement sont
données dans l’Article 3.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés
NOTE 2 Les matériaux de référence concernant le vieillissement peuvent également être utilisés pour
surveiller la cohérence des conditions de fonctionnement dans un essai d’exposition. Les informations concernant
[2]
la sélection et la caractérisation des matériaux de référence utilisés à cette fin se trouvent dans l’ASTM G156 .
[3]
L’ISO/TR 19032 décrit une méthode basée sur la variation de l’indice de carbonyle d’un matériau de référence
spécifique dont le vieillissement est représentatif de celui du polyéthylène afin de surveiller les conditions des
expositions de vieillissement naturel et de vieillissement accéléré artificiel.
4.3.3 Dans certains essais de spécification, les propriétés des éprouvettes d’essai sont évaluées
après un temps d’exposition ou une exposition énergétique spécifique en utilisant un cycle d’essai avec
un ensemble spécifié de conditions. Il convient de ne pas utiliser les résultats d’un essai d’exposition
accélérée effectué conformément à l’une des parties de la présente Norme internationale pour établir
un degré «de réussite/d’échec» des matériaux, fondé sur le niveau d’une propriété spécifique après un
temps d’exposition ou une exposition énergétique spécifique, à moins que la reproductibilité combinée
des effets du cycle d’exposition particulier et de la méthode de mesure des propriétés n’ait été établie.
5 Exigences relatives aux appareillages d’exposition de laboratoire
Les appareillages d’exposition de laboratoire doivent être équipés d’installations permettant d’appliquer
aux éprouvettes un éclairement énergétique (5.1), une température (5.2), une humidité et un mouillage (5.3).
5.1 Éclairement énergétique
5.1.1 Des sources lumineuses de laboratoire sont utilisées pour fournir un éclairement énergétique
aux éprouvettes d’essai. Dans l’ISO 16474-2, l’éclairement énergétique est fourni aux éprouvettes au
moyen d’une lampe à arc au xénon, dans l’ISO 16474-3, au moyen d’une lampe à fluorescence UV et dans
l’ISO 16474-4, au moyen d’une lampe à arc au carbone.
5.1.2 L’appareillage d’exposition doit prévoir un emplacement pour les éprouvettes et pour tout capteur
qui permet un éclairement énergétique uniforme de la source lumineuse.
NOTE L’éclairement énergétique spectral produit dans un appareillage de vieillissement accéléré artificiel
est très important. Idéalement, il convient que l’éclairement énergétique spectral relatif produit par l’appareillage
soit très proche de celui du rayonnement solaire, en particulier dans le spectre UV à courtes longueurs d’onde.
L’Annexe C fournit des informations concernant un spectre solaire repère qui peut être utilisé pour comparer
l’éclairement énergétique spectral produit dans l’exposition accélérée artificielle à celui du rayonnement solaire.
Les autres parties de la présente Norme internationale contiennent des exigences spécifiques concernant cet
éclairement énergétique spectral relatif créé dans les appareillages décrits dans ces parties.
5.1.3 L’appareillage d’exposition doit être conçu de sorte que l’éclairement énergétique en tout
emplacement de la surface utilisée pour les expositions des éprouvettes représente au moins 70 % de
l’éclairement énergétique maximal mesuré sur cette surface. Les modes opératoires permettant aux
fabricants des dispositifs de mesurer l’uniformité de l’éclairement énergétique sont donnés à l’Annexe A.
NOTE L’uniformité de l’éclairement énergétique dans les appareillages d’exposition dépend de plusieurs
facteurs, tels que les dépôts pouvant se développer sur le système optique et les parois de l’enceinte. En outre,
l’uniformité de l’éclairement énergétique peut être affectée par le type d’éprouvette et le nombre d’éprouvettes
exposées. L’uniformité de l’éclairement énergétique déclarée par le fabricant est valable pour un nouvel équipement
et des conditions de mesurage bien définies.
5.1.4 En fonction de la sensibilité spécifique du matériau, un repositionnement périodique des éprouvettes
est un bon moyen de maintenir au minimum la variabilité des contraintes d’exposition rencontrées au cours
de la période d’exposition. Si l’éclairement énergétique en toute position sur la surface d’exposition d’une
éprouvette se situe entre 70 % et 90 % de l’éclairement énergétique maximal, les éprouvettes doivent être
repositionnées périodiquement afin de réduire la variabilité de l’exposition énergétique.
NOTE Le positionnement aléatoire d’éprouvettes identiques est également un bon moyen de réduire l’effet de
toute variabilité des conditions au sein de la surface d’exposition.
5.1.5 Suivre les instructions du fabricant des appareillages pour le remplacement des lampes et des
filtres et en ce qui concerne le vieillissement prématuré des lampes et/ou des filtres.
5.1.6 Un radiomètre, conforme aux exigences spécifiées dans l’ISO 9370, peut être utilisé pour mesurer
l’éclairement énergétique E ou l’éclairement énergétique spectral E , ainsi que l’exposition énergétique H
λ
ou l’exposition énergétique spectrale H dans le plan de la surface des éprouvettes.
λ
5.1.6.1 Lorsqu’il est utilisé, le radiomètre doit être monté de façon à recevoir le même rayonnement
que la surface des éprouvettes. Lorsqu’il n’est pas positionné dans le plan des éprouvettes, il doit avoir un
champ de vision suffisamment large et doit être étalonné pour un éclairement énergétique par rapport à
la distance des éprouvettes.
5.1.6.2 Le radiomètre de terrain doit être étalonné dans la région d’émission de la source lumineuse
utilisée avec un radiomètre de référence. Le radiomètre doit être étalonné en utilisant la même combinaison
de filtre et de source lumineuse que celle utilisée pour les essais ou bien un facteur de défaut d’adaptation
spectrale approprié a été pris en compte. L’étalonnage doit être vérifié selon les instructions du fabricant
de l’instrument de mesurage du rayonnement.
Pour les lampes fluorescentes UV, il a été démontré que les radiomètres de terrain doivent être étalonnés
avec des lampes qui ont une répartition spectrale énergétique identique à celle des lampes qui sont
utilisées pour les essais.
NOTE Se référer à l’ISO 9370 pour les définitions concernant les radiomètres de terrain et de référence.
5.1.6.3 Lorsqu’il est mesuré, l’éclairement énergétique dans la plage de longueurs d’onde convenues
entre toutes les parties intéressées doit être mentionné dans le rapport d’essai. Certains appareillages
permettent le mesurage de l’éclairement énergétique dans une plage de longueurs d’onde spécifique (par
exemple de 300 nm à 400 nm ou de 300 nm à 800 nm) ou dans une bande passante étroite centrée autour
d’une seule longueur d’onde (par exemple 340 nm).
5.2 Température
5.2.1 La température superficielle des matériaux exposés dépend principalement de l’absorption
du rayonnement, de l’émissivité de l’éprouvette, de la conduction thermique au sein de l’éprouvette et
de la transmission de chaleur entre l’éprouvette et l’air ou entre l’éprouvette et le porte-éprouvettes.
Étant donné qu’il n’est pas pratique de surveiller la température superficielle des éprouvettes d’essai
individuelles, un capteur à surface noire spécifié est utilisé pour mesurer et contrôler la température
dans l’enceinte d’exposition. Le capteur de température à surface noire doit être monté à l’intérieur de
la surface d’exposition des éprouvettes de façon à être exposé au même rayonnement et aux mêmes
conditions de refroidissement qu’une surface plane de panneau d’essai.
5.2.2 Deux types de capteur de température à surface noire peuvent être utilisés: un thermomètre à
étalon noir (BST) et un thermomètre à panneau noir (BPT).
5.2.2.1 Thermomètres à étalon noir: ils sont constitués d’une plaque en acier inoxydable (plate) d’une
épaisseur de 0,5 mm à 1,2 mm, d’une longueur approximative de 70 mm et d’une largeur approximative
de 40 mm en général. La surface de cette plaque faisant face à la source lumineuse doit être revêtue
d’une couche noire caractérisée par une bonne résistance au vieillissement. La plaque revêtue de noir
doit refléter pas plus de 10 % de la totalité du flux incident jusqu’à la longueur d’onde de 2 500 nm. Un
élément thermosensible tel qu’un capteur à résistance de platine doit être fixé au centre de la plaque,
afin d’assurer un bon contact thermique avec la plaque, sur le côté opposé à la source de rayonnement.
Ce côté de la plaque de métal doit être fixé à une plaque de soutien d’une épaisseur de 5 mm constituée
de fluorure de polyvinylidène (PVDF) non chargé. Un petit espace suffisant pour contenir le capteur de
température à résistance de platine doit être usiné dans la plaque de soutien en PVDF. La distance entre
le capteur et cet évidement dans la plaque en PVDF doit être d’environ 1 mm. La longueur et la largeur de
la plaque en PVDF doivent être suffisamment importantes pour garantir l’absence de contact thermique
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métallique entre la plaque de métal revêtue de noir et son support. Les parties métalliques de ce support
du panneau noir isolé doivent être à au moins 4 mm des bords de la plaque en métal. Il est possible
d’utiliser des thermomètres à étalon noir de conception différente si la température indiquée est égale à
celle de l’autre modèle de conception différente à ± 1,0 °C près, à toutes les valeurs stables de température
et d’éclairement énergétique susceptibles d’être atteintes par le dispositif d’exposition. En outre, le temps
nécessaire pour que l’autre thermomètre à étalon noir atteigne l’état stable doit être égal, à 10 % près, à
celui nécessaire pour que le thermomètre à étalon noir spécifié atteigne l’état stable.
NOTE Les thermomètres à étalon noir sont parfois appelés «thermomètres à panneau noir isolés».
5.2.2.2 Thermomètres à panneau noir: Ils sont constitués d’une plaque de métal plane (plate) résistant
à la corrosion. Ses dimensions types sont approximativement les suivantes: 150 mm de longueur, 70 mm
de largeur et 1 mm d’épaisseur. La surface de cette plaque qui est orientée vers la source lumineuse
doit être revêtue d’une couche noire caractérisée par une bonne résistance au vieillissement. La plaque
revêtue de noir doit refléter pas plus de 90 % de la totalité du flux incident jusqu’à la longueur d’onde
de 2 500 nm. Un élément thermosensible doit être fermement fixé au centre de la surface exposée. Cet
élément thermosensible peut être un capteur bimétallique à cadran et à tige revêtue de noir, un capteur
à résistance, une thermistance ou bien un thermocouple. Le dos du panneau de métal doit communiquer
avec l’atmosphère.
NOTE Les thermomètres à panneau noir sont parfois appelés «thermomètres à panneau noir non isolés».
5.2.2.3 Sauf spécification contraire, les températures doivent être mesurées à l’aide de l’une des
conceptions de thermomètre décrites ci-dessus. Si d’autres moyens sont utilisés pour mesurer la
température des panneaux noirs ou blancs, la conception exacte du panneau blanc ou noir doit être
incluse dans le rapport d’essai.
5.2.3 La température indiquée par le thermomètre à panneau noir ou par le thermomètre à étalon
noir dépend de l’éclairement énergétique créé par la source lumineuse de laboratoire ainsi que de la
température et de la vitesse de déplacement de l’air dans l’enceinte d’exposition. Les températures d’un
thermomètre à panneau noir correspondent en général à celles pour les feuils sombres sur les panneaux
métalliques sans isolation thermique sur le côté arrière. Les températures des thermomètres à étalon
noir correspondent en général à celles pour la surface exposée des échantillons sombres ayant une faible
conductivité thermique. Dans les conditions utilisées dans des expositions classiques, la température
indiquée par un thermomètre à étalon noir est de 3 °C à 12 °C plus élevée que celle indiquée par un
thermomètre à panneau noir. Il convient que la différence réelle entre une température mesurée par
un thermomètre à panneau noir et une température mesurée par un thermomètre à étalon noir soit de
préférence cependant déterminée pour chaque condition d’exposition. Du fait que les thermomètres à
étalon noir sont isolés, leur temps de réponse aux variations de température est légèrement supérieur à
celui d’un thermomètre à panneau noir.
5.2.4 À de faibles niveaux d’éclairement énergétique, la différence entre la température indiquée par
un thermomètre à panneau noir ou un thermomètre à étalon noir et la température réelle des éprouvettes
peut être infime. Lorsque des sources lumineuses qui émettent un très faible rayonnement infrarouge
sont utilisées, les différences entre les températures indiquées par les deux types de panneaux noirs ou
entre les éprouvettes de couleur claire et de couleur sombre sont très faibles.
5.2.5 De manière à évaluer la plage des températures superficielles des éprouvettes exposées et à
mieux maîtriser l’éclairement énergétique ou les conditions dans l’enceinte d’exposition, l’utilisation d’un
thermomètre à panneau blanc ou à étalon blanc, en plus du thermomètre à panneau noir ou à étalon noir,
est recommandée. Le thermomètre à panneau blanc ou à étalon blanc doit être conçu de la même manière
que le thermomètre à panneau noir ou à étalon noir correspondant, excepté pour l’utilisation d’un feuil
blanc ayant une bonne résistance au vieillissement. Le facteur de réflexion du feuil blanc doit être d’au
moins 60 % entre 450 nm et 800 nm et d’au moins 30 % entre 800 nm et 1 500 nm.
5.2.6 Les fabricants d’appareillages d’exposition doivent garantir que les appareillages conçus de manière
à satisfaire aux exigences de la présente partie de l’ISO 16474 sont en mesure de répondre aux exigences
suivantes concernant la régulation de la température d’un capteur de température noir ou blanc à une position
où il est prévu de fonctionner (voir Tableau 1). Ces exigences s’appliquent à des conditions d’équilibre.
Tableau 1 — Exigences relatives à la température de point de consigne d’un capteur de
température noir ou blanc à une position où il est prévu de fonctionner
Écart admissible de la température du capteur à la
Température de point de consigne
position à laquelle le capteur fonctionne
≤ 70 °C ±3 °C
≥ 70 °C ±4 °C
5.2.7 Les fabricants des appareillages d’exposition doivent garantir que les appareillages conçus de
manière à satisfaire aux exigences de la présente partie de l’ISO 16474 sont en mesure de répondre aux
exigences suivantes concernant la régulation de la température d’un capteur de température noir ou blanc
à une position quelconque dans la plage d’exposition admise (voir Tableau 2). Ces exigences s’appliquent
à des conditions d’équilibre.
Tableau 2 — Exigences relatives à la température de point de consigne d’un capteur de
température noir ou blanc à une position quelconque dans la plage d’exposition admise
Écart admissible de la température du capteur
Température de point de consigne lorsque le capteur est placé n’importe où dans la
surface d’exposition
≤ 70 °C ±5 °C
≥ 70 °C ±7 °C
NOTE Pour certains matériaux, des différences de vitesse de dégradation peuvent se produire entre les
dispositifs fonctionnant dans les plages de température admissibles. Un repositionnement périodique des
éprouvettes ou un positionnement aléatoire d’éprouvettes identiques au cours d’une exposition diminue la
variabilité provoquée par les différences de température au sein de la surface d’exposition.
5.2.8 Le rapport d’essai doit indiquer si un thermomètre à étalon noir ou un thermomètre à panneau
noir a été utilisé et si un thermomètre à étalon blanc ou un thermomètre à panneau blanc a été utilisé.
NOTE Différentes températures peuvent être indiquées par un seul type de thermomètre à étalon noir ou à
panneau noir, en fonction de la conception spécifique du dispositif fourni par différents fabricants.
5.2.9 Si la température de l’air dans l’enceinte d’exposition est mesurée, l’élément de détection de
température doit être protégé de la source lumineuse et d’une pulvérisation d’eau. La température de
l’air dans l’enceinte mesurée à cet emplacement peut ne pas être identique à la température de l’air
dans l’enceinte près de la surface des éprouvettes exposées. Les fabricants des dispositifs qui régulent la
température de l’air dans l’enceinte doivent garantir que leur équipement est en mesure de maintenir la
température de l’air dans l’enceinte mesurée dans une plage de ± 3 °C de la température de consigne dans
des conditions d’équilibre pour des températures de point de consigne inférieure ou égale à 70 °C et dans
une plage de ± 4 °C de la température de point de consigne supérieure à 70 °C.
5.2.10 Étalonner le capteur de température util
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